JP2005138028A - カーボンナノチューブを用いたガス分離材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のガス分離材1は、カーボン等からなる多孔質基材11の表面に、グラファイトを含む中間層12及びカーボンナノチューブ層13を、順次備える。また、少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する被覆層14を備えることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
ガス分離膜としては、2種以上の成分を含む混合ガスから特定のガス成分を選択的且つ効率的に分離するために、シリカ等無機材料からなる分離膜あるいはその製造方法の検討が活発に行われている。一方、炭素材料からなる分離膜については、アクリル系重合体、ポリイミド系重合体等からなる中空繊維等を炭化させてなるもの(特許文献1、2参照)や、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂を、特定の条件で焼成することにより得られ、炭素含有率80%以上で、細孔直径0.3〜4nmの多数の細孔が存在する分子ふるい炭素膜が開示されている(特許文献3参照)。
1.多孔質基材の表面に、グラファイトを含む中間層及びカーボンナノチューブ層を、順次備えることを特徴とするガス分離材。
2.上記多孔質基材は、炭素からなる上記1に記載のガス分離材。
3.少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する被覆層を備える上記1又は2に記載のガス分離材。
4.多孔質基材の表面に炭化珪素からなる膜を配設し、複合体とする工程と、この複合体を真空下で又は上記炭化珪素を分解可能な雰囲気下で加熱し、炭化珪素を完全分解させ、カーボンナノチューブを生成させる工程と、を備えることを特徴とするガス分離材の製造方法。
5.更に、少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する工程を備える上記4に記載のガス分離材の製造方法。
また、本発明のガス分離材の製造方法によると、カーボンナノチューブ層及びグラファイト層を、所望の厚さで効率よく形成することができ、安定なガス分離材を得ることができる。また、少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する工程を備えることにより、強度に優れたガス分離材を得ることができる。
1.ガス分離材
本発明のガス分離材は、多孔質基材の表面に、グラファイトを含む中間層及びカーボンナノチューブ層を、順次備えるものである。
上記多孔質基材の形状は特に限定されず、多角形、円形、楕円形等の平板状、曲板状、円筒状、塊状、小片状等とすることができる。
また、上記多孔質基材の厚さは、好ましくは0.1〜10mm、より好ましくは0.5〜7mm、更に好ましくは1〜5mmである。
また、上記多孔質基材の製造方法は特に限定されない。
上記カーボンナノチューブは、単層構造でもよいし、多層構造でもよい。多層構造の場合、層数は、好ましくは2〜10、より好ましくは3〜5である。
また、上記カーボンナノチューブは、その外表面において、炭素原子の一部が金、珪素、アルミニウム等の金属原子と置換された構造を有するものであってもよい。
更に、上記カーボンナノチューブの外径も特に限定されない。
また、上記カーボンナノチューブ層の厚さは、好ましくは10〜500nm、より好ましくは30〜300nm、更に好ましくは50〜200nmである。
尚、上記カーボンナノチューブの製造方法は特に限定されない。
上記被覆層を構成する材料は特に限定されず、有機材料を主とするもの、無機材料を主とするもの、のいずれでもよい。
樹脂としては、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、フッ素樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。また、ゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、ブチルゴム、エチレン・プロピレンゴム、アクリルゴム、塩素化ポリエチレン、シリコーンゴム、エピクロルヒドリンゴム等が挙げられる。
更に、ポリオレフィン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、フッ素系エラストマー、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体等の熱可塑性エラストマー等を用いることもできる。
また、上記無機材料としては、アスファルト、セメント、粘土等を用いることができる。
本発明のガス分離材が、上記被覆層を備えることにより、ガス分離の際に、混合ガスあるいは分離後のガス等が側面から漏れ出すのを防ぐことができる。
本発明のガス分離材の製造方法は、多孔質基材の表面に炭化珪素からなる膜を配設し、複合体とする工程(以下、「工程(A)」ともいう。)と、この複合体を真空下で又は上記炭化珪素を分解可能な雰囲気下で加熱し、炭化珪素を完全分解させ、カーボンナノチューブを生成させる工程(以下、「工程(B)」ともいう。)と、を備えるものである。即ち、炭化珪素をカーボンナノチューブの製造原料とし、加熱により生成するカーボンナノチューブ及び副製するグラファイトを利用してガス分離材を得る方法である。
炭化珪素の膜の表面を化学処理する方法は特に限定されない。通常は、炭化珪素を侵すおそれのない処理液を用いて行われる。上記処理液は炭化珪素の表面の酸化膜を腐食あるいは溶解させることができるものであれば特に限定されないが、酸又はアルカリの処理液が好ましく、ガラスの腐食に適した処理液が特に好ましい。例えば、腐食液としてフッ化水素酸水溶液、フッ化アンモニウム水溶液、フッ化カリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、[フッ化水素酸+硝酸]水溶液等が挙げられる。これらのうち、フッ化水素酸水溶液、フッ化アンモニウム水溶液、フッ化カリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液及び[フッ化水素酸+硝酸]水溶液が好ましい。但し、溶融酸化ナトリウム溶液、炭酸ナトリウム・硝酸カリウム混合液等は炭化珪素にダメージを与えるため好ましくない。上記処理液は、炭化珪素の形状や目的等に応じて処理条件(処理方法、処理液の濃度、温度、処理時間等)を選択すればよい。処理方法としては浸漬法、吹きつけ法等があるが、浸漬法が好ましい。浸漬法による化学処理は、上記処理液の1種のみを用いて行ってもよいし、複数種類の処理液を混合せずに別々の工程で用いて行ってもよい。尚、炭化珪素を化学処理した後は、超純水等で洗浄し、速やかに工程(B)へ進めることが好ましい。
真空中で加熱する場合の好ましい真空度は5〜10−10Torrであり、より好ましくは2〜10−9Torrである。尚、この真空度を維持できる範囲で、3%以下、更には1%以下の酸素、あるいは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素等の不活性ガスを含む雰囲気であってもよい。
また、好ましい加熱温度は800〜2000℃であり、より好ましくは1200〜1900℃、更に好ましくは1400〜1900℃である。加熱は、上記範囲内において、一定温度で続けて行ってもよいし、異なる温度を組み合わせて行ってもよい。
尚、この加熱においては、炭化珪素を完全分解させる必要があり、上記加熱温度における加熱時間は、炭化珪素の膜の厚さによるが、通常、0.5〜50時間、好ましくは0.5〜30時間である。また、常温から上記加熱温度までの昇温速度等は特に限定されず、通常、平均速度は0.5〜40℃/分、好ましくは1〜30℃/分である。常温から上記加熱温度まで等速で昇温してもよいし、多段階で昇温してもよい。
このように、加熱の条件をうまく組み合わせることによって、カーボンナノチューブの長さ、即ち、カーボンナノチューブ層の厚さと、グラファイト層、即ち、中間層の厚さと、を所望の値とすることができる。
また、上記ガス(G2)としては、一酸化炭素、二酸化炭素、テトラフルオロメタン、水蒸気等が挙げられる。これらのガスは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
尚、これらのガス(G1)及び(G2)は、それぞれ単独で用いてもよいし、任意の割合で混合し用いてもよい。この場合の混合割合は特に限定されない。
上記工程(A)及び(B)によって、多孔質基材の表面にはグラファイトからなる中間層及びカーボンナノチューブからなる層が順次されたガス分離材が得られる。
グラファイトからなる層、即ち、中間層の厚さは、好ましくは10〜100μm、より好ましくは20〜80μmである。また、カーボンナノチューブの長さ、即ち、カーボンナノチューブ層の厚さは、好ましくは10〜500nm、より好ましくは30〜300nmである。
このように、少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆することにより、強度に優れ且つ安定なガス分離材とすることができる。
上記ガス分離性能は、室温から、例えば、600℃までの温度範囲で、多成分系混合ガスによる透過試験により得ることができる。本発明のガス分離材は、例えば、300℃における水素ガス及び窒素ガスの透過係数比の高い性能を得ることができる。
実施例
縦10mm、横10mm及び厚さ3mmであり、且つ、平均気孔径が50μmである多孔質グラファイト(東海カーボン社製、商品名「ポーラスカーボン」)を基材として、この表面に、縦10mm、横10mm及び厚さ0.05mmの炭化珪素板(CREE社製、商品名「6H−SiC Nタイプ」)を積載し、複合体を得た。
その後、この複合体を真空炉内にセットし、真空(1×10−4Torr)中、1900℃、30時間の条件で加熱し、炭化珪素を完全に分解させた。多孔質グラファイト基材の表面部の断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、基材に対して垂直に配向したカーボンナノチューブからなり且つ厚さが30nmである膜、及び、その下部に、厚さが50μmであるグラファイト層(中間層)が形成されていた。カーボンナノチューブの先端部はすべて閉じており、先端部の開口径の平均は、5nmであった。
次いで、多孔質グラファイト基材、グラファイト層及びカーボンナノチューブ層の一体物の外周全体を、エポキシ樹脂を主成分とする接着剤(ニチバン社製、商品名「アラルダイト」)により被覆し、厚さ1mmの被覆層を形成し、図1に示すガス分離材を得た。即ち、図1のガス分離材1は、多孔質基材11と、この多孔質基材11の表面に、中間層12及びカーボンナノチューブ層13を順次備え、これらの一体物の外周表面に被覆層14が形成されてなる。
Claims (5)
- 多孔質基材の表面に、グラファイトを含む中間層及びカーボンナノチューブ層を、順次備えることを特徴とするガス分離材。
- 上記多孔質基材は、炭素からなる請求項1に記載のガス分離材。
- 少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する被覆層を備える請求項1又は2に記載のガス分離材。
- 多孔質基材の表面に炭化珪素からなる膜を配設し、複合体とする工程と、該複合体を真空下で又は上記炭化珪素を分解可能な雰囲気下で加熱し、炭化珪素を完全分解させ、カーボンナノチューブを生成させる工程と、を備えることを特徴とするガス分離材の製造方法。
- 更に、少なくともカーボンナノチューブ層の外周側面を被覆する工程を備える請求項4に記載のガス分離材の製造方法。
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