JP2005131482A - 分離膜 - Google Patents
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Abstract
精密な孔径制御を可能とした分離膜でかつ、生体膜を模倣した表面を簡便に、低コストで形成することを目的とする。
【解決手段】
多孔性膜であり、膜表面に酸性基および塩基性基を持ち、かつ、表面の最大孔径を有する孔の直径が2ミクロン未満である分離膜。
【選択図】なし
Description
膜として分離性能を発揮するため、膜表面の孔のうち、最大孔経を有する膜の直径が2ミクロン未満であることが必要である。これ以上の孔径を有するものは、目詰まりを起こす危険はないが、例えば血液浄化などの用途に対し、白血球や、赤血球の除去用途にしか使用することができず、生体膜を模した生体適合性の良さを発揮するに至らない。本発明では2ミクロン未満の孔径を持つため生体膜に近い分離膜を提供することができ、人工腎臓を始め、血漿分離膜など様々な用途への利用が可能となる。
(1)逆滴定法
膜を乾燥させ、1g用意する。測定は23℃室温下で行った。測定を3回繰り返し、その平均値を採用した。
(2)透水性能の測定
中空糸両端部を封止したガラス管ミニモジュール(本数36本:有効長10cm)の中空糸内側に水圧100mmHgをかけ、外側へ流出してくる単位時間当たりの濾過量を測定した。
(3)アルブミン透過率の測定
血液槽に温度37℃で保温したヘマトクリット30%、総蛋白量6.5g/dlの牛血(ヘパリン処理血)を用いて、中空糸内側にポンプで200ml/minで送った。その際、モジュール出口側の圧力を調整して、濾過量がモジュール面積1m2当たり20ml/min(すなわち1.6m2では32ml/min)かかるようにし、濾液、出口血液は血液槽に戻した。環流開始後1時間後に中空糸側入り口、出口の血液、濾液をサンプリングし、血液は遠心分離により血清に分離した後、商品名A/G B−テストワコーアルブミン発色試薬(和光純薬)のBCG(ブロムクレゾールグリーン)法キットによって分析し、その濃度からアルブミン透過率(%)を算出した。また、濾液の濃度算出に当たって、アルブミンの検量線については、良好な感度を得るため、低濃度での検量線を作成する目的で、キット付属の血清アルブミンを適宜、希釈して作成した。
(4)表面孔径の測定
中空糸膜に凍結乾燥処理を施す。これを試料として走査型電子顕微鏡観察を行う。ランダムに10視野(1000倍)観察し、孔径の大きい部分についてさらに倍率を上げて測定精度を上げて観察し、長径と短径の平均値を最大孔径とする。この最大孔径を1視野あたり3点計測する。都合30点の測定の平均値を持ってこの膜の最大孔径とする。膜の表裏又は内外表面の両面について実施し、最大孔径の小さい面の最大孔径が実質的物質透過を規定するため、この値を採用する。
(実施例1)
ポリスルホン(アモコ社 Udel−P3500)8部、(アモコ社 Udel−P1700)8部、ポリビニルピロリドン(インターナショナルスペシャルプロダクツ社;以下ISP社と略す) K30 4部、ポリビニルピロリドン(ISP社K90)2部をジメチルアセトアミド77部、水1部を加熱溶解し、製膜原液とした。
(実施例2)
ポリスルホン(アモコ社 Udel−P3500)8部、(アモコ社 Udel−P1700)8部、ポリビニルピロリドン(インターナショナルスペシャルプロダクツ社;以下ISP社と略す) K30 4部、ポリビニルピロリドン(ISP社K90)2部をジメチルアセトアミド77部、水1部を加熱溶解し、製膜原液とした。
(実施例3)
ポリスルホン(アモコ社 Udel/P3500)8部、(アモコ社 Udel/P1700)8部、ポリビニルピロリドン(インターナショナルスペシャルプロダクツ社;以下ISP社と略す) K30 4部、ポリビニルピロリドン(ISP社K90)2部をジメチルアセトアミド77部、水1部を加熱溶解し、製膜原液とした。
(実施例4)
ポリスルホン(アモコ社 Udel/P1700)14部、ポリビニルピロリドン(K90)7部、水2部をジメチルアセトアミド77部に加熱溶解し、外径1.0mm、内径0.7mmの環状オリフィスからなる口金孔内から注入液としてジメチルスルホキシド/水=95/5を注入しつつ、吐出させ、口金面から1.0cm下方に設置した80℃に保温した水を有する凝固浴に通過させ、水洗後カセにまき取り、内径300μm、外径460μmの中空糸条膜を得た。口金は60℃に保温した。得られた中空糸膜を100℃で2時間水洗浄した後、100℃で2時間乾燥後、空気中150℃で5時間処理を施し実施例4の膜を得た。得られた膜を50本束ね、中空糸中空部を閉塞しないようにエポキシ系ポッティング剤で両末端をガラス管モジュールケースに固定し、ミニモジュールを作成した。該ミニモジュールの直径は約7mm、長さは約12cmである。透水性は224ml/hr・Pa・m2であり酸性基の密度は52.3μmol/g、塩基性基は26.3μmol/gであった。アルブミン透過率は98%であった。中空糸膜表面の赤外分光解析で、カルボキシル基およびアミノ基の存在を確認した。最大孔径は内表面側で、1.8ミクロンであった。
(比較例1)
ポリスルホン(アモコ社 Udel/P1700)14部、ポリビニルピロリドン(K90)7部、水2部をジメチルアセトアミド77部に加熱溶解し、外径1.0mm、内径0.7mmの環状オリフィスからなる口金孔内から注入液としてジメチルスルホキシド/水=95/5を注入しつつ、吐出させ、口金面から1.0cm下方に設置した80℃に保温した水を有する凝固浴に通過させ、水洗後カセにまき取り、内径300μm、外径460μmの中空糸条膜を得た。口金は60℃に保温した。得られた中空糸膜を100℃で2時間水洗浄した後、100℃で2時間乾燥した。得られた膜を50本束ね、中空糸中空部を閉塞しないようにエポキシ系ポッティング剤で両末端をガラス管モジュールケースに固定し、ミニモジュールを作成した。該ミニモジュールの直径は約7mm、長さは約12cmである。透水性は12540ml/hr・kPa・m2であり酸性基の密度は10.2μmol/g、塩基性基は2μmol/g以下であり、塩基性基は実質測定誤差に埋まり、検出できなかった。アルブミン透過率は98%であった。中空糸膜表面の赤外分光解析で、カルボキシル基の存在を確認した。最大孔径は内表面側で、1.8ミクロンであった。
(実施例5、比較例2)
実施例4,比較例1の膜を使用して作成した50本入り中空糸膜ミニモジュールに免疫沈殿が可能なヒトインターロイキンIL−6の抗体を水溶性カルボジイミドを用いて水溶液系で1000pg/mlの濃度で膜内表面側に灌流しながら反応させた。10mlのウサギ血漿に500pg/mlのヒトインターロイキンIL−6を溶かして、膜面積(内表面換算)1m2当たり100ml/minの流速で中空糸内腔側へ60min灌流した。灌流後のウサギ血漿中のヒトインターロイキンIL−6の濃度を測定したところ、実施例4の膜では5pg/ml、比較例1の膜では125pg/mlとなった。明らかに実施例4で効率的に抗体結合が起こっていることがわかる。
Claims (8)
- 多孔性膜であり、膜表面に酸性基および塩基性基を持ち、かつ、表面の最大孔径の直径が2ミクロン未満である分離膜。
- 少なくともカルボキシル基からなる酸性基と1級、2級、3級、4級アミンからなる群より選ばれた1種類以上の塩基性基を表面に持つことを特徴とする請求項1に記載の分離膜。
- 酸性基の密度が5μmol/g以上でかつ塩基性基の密度が3μmol/g以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の分離膜。
- 該酸性基または該塩基性基との反応によりさらに有機物を固定したことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の分離膜。
- 透水性能が1500ml/hr・kPa・m2以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の分離膜。
- 膜の形態が中空糸状であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の分離膜。
- ポリスルホン系樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の分離膜。
- ポリビニルピロリドンを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の分離膜。
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