JP2005129184A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非磁性支持体の上に、放射線硬化型化合物を含む層を放射線照射によって硬化させた放射線硬化物層、必要に応じ設けられた非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層及び、強磁性微粉末及び結合剤を含む磁性層を、この順に有する磁気記録媒体において、前記放射線硬化型化合物として、分子中に1つ以上のエーテル基及び3つ以上の放射線硬化官能基を有する化合物を使用し、原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さで10〜20nmの磁性層表面微小突起が5〜1,000個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。
Description
(1)非磁性支持体の上に、放射線硬化型化合物を含む層を放射線照射によって硬化させた放射線硬化物層及び、強磁性微粉末及び結合剤を含む磁性層を、この順に有する磁気記録媒体において、前記放射線硬化型化合物として、分子中に1つ以上のエーテル基及び3つ以上の放射線硬化官能基を有する化合物を使用し、原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さで10〜20nmの磁性層表面微小突起が5〜1,000個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体、
(2)非磁性支持体の上に、放射線硬化型化合物を含む層を放射線照射によって硬化させた放射線硬化物層、非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層及び、強磁性微粉末及び結合剤を含む磁性層を、この順に有する磁気記録媒体において、前記放射線硬化型化合物として、分子中に1つ以上のエーテル基及び3つ以上の放射線硬化官能基を有する化合物を使用し、原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さで10〜20nmの磁性層表面微小突起が5〜1,000個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体、
(3)前記放射線硬化型化合物が環状構造を有しない(1)又は(2)に記載の磁気記録媒体。
I.放射線硬化物層
<放射線硬化型化合物>
本発明における放射線硬化物層に含まれる「放射線硬化型化合物」とは、紫外線または電子線などの放射線を照射すると重合または架橋を開始し、高分子化して硬化する性質を有する化合物をいう。放射線硬化型化合物は、外部からエネルギー(紫外線または電子線)を与えない限り反応が進行しない。このため、放射線硬化型化合物を含む塗布液は、紫外線または電子線を照射しない限り粘度が安定しており、高い塗膜平滑性を得ることができる。また、紫外線または電子線による高いエネルギーにより瞬時に反応が進むため、放射線硬化型化合物を含む塗布液では高い塗膜強度を得ることができる。
なお、本発明で用いられる放射線には、電子線(β線)、紫外線、X線、γ線、α線などの各種の放射線が含まれる。
また、本発明における放射線硬化型化合物は、環状構造を有さないことが好ましい。「環状構造」とは、ベンゼン環構造、複素環構造、もしくはシクロヘキサン環構造をいう。
ここで上記の(メタ)アクリル酸残基の表記はメタクリル酸残基およびアクリル酸残基の両方の構造をとり得ることを表す省略的表記である。
原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さとは、原子間力顕微鏡にて求められる中心面(平面と磁性層表面の粗さ曲面で囲まれた体積が平面に対し上下で等しくかつ最小になる平面)を基準面とした高さと定義する。
従って、磁性層表面100μm2当たりの高さが10〜20nmの突起数(以下、PNとも記す)とは、この基準面以上の高さが10〜20nmである突起の10μm角当たりの総数で突起密度を示す。PNは5〜100個/100μm2であることが更に好ましい。このPNが5個以上であれば、摩擦係数が低く、1,000個以下であれば出力が高く、ドロップアウト(DO)個数も少なくなるため、電磁変換特性が向上するので好ましい。
電子線加速器としてはスキャニング方式、ダブルスキャニング方式あるいはカーテンビーム方式が採用できるが、好ましいのは比較的安価で大出力が得られるカーテンビーム方式である。電子線特性としては、加速電圧が30〜1,000kVが好ましく、50〜300kVがより好ましい。吸収線量は0.5〜20Mradが好ましく、2〜10Mradがより好ましい。加速電圧が30〜1,000kVであると十分なエネルギーの透過量が得られるとともに、良好なエネルギー効率が得られるので好ましい。
紫外線硬化に用いる光重合開始剤として光ラジカル重合開始剤を用いることが好ましい。詳細は例えば「新高分子実験学第2巻 第6章 光・放射線重合」(共立出版、1995年発行、高分子学会編)記載されているものを使用できる。具体例としては、アセトフエノン、ベンゾフエノン、アントラキノン、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルメチルケタール、ベンジルエチルケタール、ベンゾインイソブチルケトン、ヒドロキシジメチルフエニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフエニルケトン、2,2−ジエトキシアセトフエノン、などがある。芳香族ケトンの混合比率は、放射線硬化型化合物100重量部に対し0.5〜20重量部、好ましくは2〜15重量部、さらに好ましくは3〜10重量部である。
放射線硬化装置、条件などについては「UV・EB硬化技術の現状と展望」((株)シーエムシー発行、2002年)や「低エネルギー電子線照射の応用技術」((株)シーエムシー発行、2000年)などに記載されている公知のものを用いることができる。
<強磁性微粉末>
本発明における磁性層に含まれる強磁性微粉末は、強磁性金属粉末および強磁性六方晶フェライト粉末のいずれも用いることができる。
(強磁性金属粉末)
本発明における磁性層に用いられる強磁性金属粉末は、Feを主成分とするもの(合金も含む)であれば特に限定されないが、α−Feを主成分とする強磁性合金粉末であることが好ましい。この強磁性金属粉末は、所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ca、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、Bなどの原子を含んでもかまわない。前記α−Fe以外にAl、Si、Ca、Y、Ba、La、Nd、Co、Ni、Bの群から選ばれる少なくとも1つを含むものが好ましく、特に、Co、Al、Yが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、CoがFeに対して10〜40原子%、Alが2〜20原子%、Yが1〜15原子%含まれるのが好ましい。
これらの強磁性金属粉末には、後述する分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあらかじめ処理を行ってもかまわない。また、強磁性金属粉末が少量の水、水酸化物または酸化物を含むものであってもよい。
結晶子サイズは、好ましくは8〜20nm、より好ましくは10〜18nmであり、特に好ましくは12〜16nmである。結晶子サイズは、X線回折装置(理学電機製RINT2000)を使用し線源CuKα1、管電圧50kV、管電流300mAの条件で回折ピークの半値幅からScherrer法により求めた平均値を用いる。
強磁性金属粉末の長軸長は、好ましくは10〜100nm、より好ましくは30〜90nmであり、特に好ましくは40〜80nmである。本発明の磁気記録媒体を磁気抵抗ヘッド(MRヘッド)で再生する場合には、強磁性金属粉末の長軸長は60nm以下が好ましい。長軸長は、透過型電子顕微鏡写真を撮影し、その写真から強磁性金属粉末の短軸長と長軸長とを直接読みとる方法と画像解析装置カールツァイス社製IBASSIで透過型電子顕微鏡写真トレースして読みとる方法を併用して求められる。
上記強磁性金属粉末には可溶性のNa、Ca、Fe、Ni、Srなどの無機イオンを含む場合があるが、200ppm以下であれば特に特性に影響を与えることは少ない。また、本発明における磁性層で用いられる強磁性金属粉末は、空孔が少ない方が好ましく、その値は20容量%以下、さらに好ましくは5容量%以下である。
本発明の磁性層に含まれる強磁性六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等がある。より具体的には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライトおよびストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライトおよびストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nb、Zrなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Co−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。
強磁性六方晶フェライト粉末の板状比(板径/板厚)は、1〜15であることが好ましく、1〜7であることがさらに好ましい。板状比が小さいと磁性層中の充填性は高くなり好ましいが、小さすぎると十分な配向性が得られないため、1以上であることが好ましい。また板状比が15以下であれば、粒子間のスタッキングによりノイズを抑えることができる。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積(SBET)は10〜200m2/gを示す。比表面積は概ね粒子板径と板厚からの算術計算値と符合する。粒子板径・板厚の分布は通常狭いほど好ましい。数値化は困難であるが粒子TEM写真より500粒子を無作為に測定する事で比較できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表すとσ/平均サイズ=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープにするには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われている。例えば、酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する方法等も知られている。
磁性層に用いる結合剤としてはポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル(塩ビ)系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタ−ル、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独あるいは複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいのはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩ビ系樹脂である。
結合剤の分子量は重量平均分子量で10,000〜200,000が好ましく、20,000〜100,000が更に好ましい。この範囲内にあると塗膜強度が上がり耐久性が向上し、また分散性が良好であるため好ましい。
ポリエステルジオールは耐加水分解性の観点で分岐側鎖をもつもの、芳香族、脂環族の原料から得られるものが好ましい。
これらの長鎖ジオールは複数の種類のものを併用、混合して用いることもできる。
ポリウレタン樹脂のウレタン基濃度は1〜5meq/gが好ましく、1.5〜4.5meq/gが更に好ましい。この範囲内にあると、力学強度が大きく、また分散性が良好であるため好ましい。
ポリウレタン樹脂のガラス転移温度は0〜200℃が好ましく、40〜160℃がより好ましい。この範囲内にあると耐久性が向上し、またカレンダー成型性が向上するため電磁変換特性が向上するので好ましい。
共重合モノマーとしては酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどの脂肪酸ビニルエステル類、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレートなどのアクリレート、メタクリレート類、アリルメチルエーテル、アリルエチルエーテル、アリルプロピルエーテル、アリルブチルエーテルなどのアルキルアリルエーテル類、その他スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、エチレン、ブタジエン、アクリルアミド、更に官能基をもつ共重合モノマーとしてビニルアルコール、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチルアリルエーテル、2−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、3−ヒドロキシプロピルアリルエーテル、p−ビニルフェノール、マレイン酸、無水マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル、ホスホエチル(メタ)アクリレート、スルホエチル(メタ)アクリレート、p−スチレンスルホン酸、及びこれらのNa塩、K塩などが用いられる。
塩ビ系樹脂中の塩化ビニルモノマーの組成は60〜95重量%が好ましい。この範囲内にあると力学強度が向上し、また、溶剤粘度も安定し、良好な溶液粘度が得られるために分散性が向上するので好ましい。
好ましい重合度は200〜600、更に好ましくは240〜450である。この範囲内にあると良好な力学強度が得られ、溶液粘度が安定し分散性が向上するので好ましい。
具体的にはトリメチロールプロパン(TMP)にTDI(トリレンジイソシアネート)を3モル付加した化合物、TMPにHDI(ヘキサメチレンジイソシアネート)を3モル付加した化合物、TMPにIPDI(イソホロンジイソシアネート)を3モル付加した化合物、TMPにXDI(キシリレンジイソシアネート)を3モル付加した化合物、などアダクト型ポリイソシアネート化合物。TDIの縮合イソシアヌレート型3量体、TDIの縮合イソシアヌレート5量体、TDIの縮合イソシアヌレート7量体、及びこれらの混合物。HDIのイソシアヌレート型縮合物、IPDIのイソシアヌレート型縮合物。さらにクルードMDIなどがある。
これらの中で好ましいのはTMPにTDIを3モル付加した化合物、TDIのイソシアヌレート型3量体などである。
硬化剤は結合剤100重量部に対して0〜80重量部添加するのが好ましい。この範囲内にあると、良好な分散性が得られるため好ましい。
これら添加剤としては、例えば、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル、極性基を持つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、ポリフェニルエーテル、フェニルホスホン酸、ベンジルホスホン酸基、フェネチルホスホン酸、α−メチルベンジルホスホン酸、1−メチル−1−フェネチルホスホン酸、ジフェニルメチルホスホン酸、ビフェニルホスホン酸、ベンジルフェニルホスホン酸、α−クミルホスホン酸、トルイルホスホン酸、キシリルホスホン酸、エチルフェニルホスホン酸、クメニルホスホン酸、プロピルフェニルホスホン酸、ブチルフェニルホスホン酸、ヘプチルフェニルホスホン酸、オクチルフェニルホスホン酸、ノニルフェニルホスホン酸等の芳香族環含有有機ホスホン酸およびそのアルカリ金属塩、オクチルホスホン酸、2−エチルヘキシルホスホン酸、イソオクチルホスホン酸、イソノニルホスホン酸、イソデシルホスホン酸、イソウンデシルホスホン酸、イソドデシルホスホン酸、イソヘキサデシルホスホン酸、イソオクタデシルホスホン酸、イソエイコシルホスホン酸等のアルキルホスホン酸およびそのアルカリ金属塩、リン酸フェニル、リン酸ベンジル、リン酸フェネチル、リン酸α−メチルベンジル、リン酸1−メチル−1−フェネチル、リン酸ジフェニルメチル、リン酸ビフェニル、リン酸ベンジルフェニル、リン酸α−クミル、リン酸トルイル、リン酸キシリル、リン酸エチルフェニル、リン酸クメニル、リン酸プロピルフェニル、リン酸ブチルフェニル、リン酸ヘプチルフェニル、リン酸オクチルフェニル、リン酸ノニルフェニル等の芳香族リン酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、リン酸オクチル、リン酸2−エチルヘキシル、リン酸イソオクチル、リン酸イソノニル、リン酸イソデシル、リン酸イソウンデシル、リン酸イソドデシル、リン酸イソヘキサデシル、リン酸イソオクタデシル、リン酸イソエイコシル等のリン酸アルキルエステルおよびそのアルカリ金属塩、アルキルスルホン酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ステアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、エルカ酸等の炭素数10〜24の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい一塩基性脂肪酸およびこれらの金属塩、またはステアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチル、ラウリル酸ブチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレート等の炭素数10〜24の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい一塩基性脂肪酸と炭素数2〜22の不飽和結合を含んでも分岐していてもよい1〜6価アルコール、炭素数12〜22の不飽和結合を含んでも分岐していてもよいアルコキシアルコールまたはアルキレンオキサイド重合物のモノアルキルエーテルのいずれか一つとからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステルまたは多価脂肪酸エステル、炭素数2〜22の脂肪酸アミド、炭素数8〜22の脂肪族アミンなどが使用できる。また、上記炭化水素基以外にもニトロ基およびF、Cl、Br、CF3、CCl3、CBr3等の含ハロゲン炭化水素等炭化水素基以外の基が置換したアルキル基、アリール基、アラルキル基を持つものでもよい。
これらの添加物の具体例としては、例えば、日本油脂社製:NAA−102、ヒマシ油硬化脂肪酸、NAA−42、カチオンSA、ナイミーンL−201、ノニオンE−208、アノンBF、アノンLG、竹本油脂社製:FAL−205、FAL−123、新日本理化社製:エヌジエルブOL、信越化学社製:TA−3、ライオンアーマー社製:アーマイドP、ライオン社製:デュオミンTDO、日清製油社製:BA−41G、三洋化成社製:プロフアン2012E、ニューポールPE61、イオネットMS−400等が挙げられる。
カーボンブラックの種類はゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。放射線硬化物層のカーボンブラックは所望する効果によって、以下のような特性を最適化すべきであり、併用することでより効果が得られることがある。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に結合剤および非磁性粉末を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。非磁性層の結合剤、添加剤(研磨剤、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤等)、分散方法その他は磁性層のそれが適用できる。特に、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。また、非磁性層には非磁性粉末と共に、必要に応じてカーボンブラックを混合してもよい。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。
本発明の磁気記録媒体は、放射線硬化物層を設けた非磁性支持体上に結合剤及び非磁性粉末を含む非磁性層(下層)を有していてもよい。
非磁性層には、下層が実質的に非磁性である範囲で磁性粉末を使用してもよいが、非磁性粉末を用いることが好ましい。
非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
非磁性粉末の結晶子サイズは、4nm〜1μmが好ましく、40〜100nmがさらに好ましい。結晶子サイズが4nm〜1μmの範囲であれば、分散が困難になることもなく、また好適な表面粗さを有するため好ましい。
これら非磁性粉末の平均粒径は、5nm〜2μmが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くしたりして同様の効果をもたせることもできる。とりわけ好ましい非磁性粉末の平均粒径は、10〜200nmである。5nm〜2μmの範囲であれば、分散も良好で、かつ好適な表面粗さを有するため好ましい。
ジブチルフタレート(DBP)を用いた吸油量(DBP吸油量)は、好ましくは5〜100ml/100g、より好ましくは10〜80ml/100g、さらに好ましくは20〜60ml/100gである。
比重は好ましくは1〜12、より好ましくは3〜6である。タップ密度は好ましくは0.05〜2g/ml、より好ましくは0.2〜1.5g/mlである。タップ密度が0.05〜2g/mlの範囲であれば、飛散する粒子が少なく操作が容易であり、また装置にも固着しにくくなる傾向がある。
非磁性粉末の含水率は、好ましくは0.1〜5重量%、より好ましくは0.2〜3重量%、さらに好ましくは0.3〜1.5重量%である。含水率が0.1〜5重量%の範囲であれば、分散も良好で、分散後の塗料粘度も安定するため好ましい。
強熱減量は、20重量%以下であることが好ましく、強熱減量が小さいものが好ましい。
非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は、20〜60μJ/cm2(200〜600erg/cm2)の範囲にあることが好ましい。また、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することができる。
100〜400℃での表面の水分子の量は1〜10個/100Åが適当である。水中での等電点のpHは、3〜9の間にあることが好ましい。
本発明に用いることのできる非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて中心平均表面粗さRa3〜10nmが好ましい。
一般に、コンピュータデータ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディオテープに比較して繰り返し走行性が強く要求される。このような高い保存安定性を維持させるために、非磁性支持体の非磁性層および磁性層が設けられた面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層用塗料は、研磨剤、帯電防止剤などの粒子成分と結合剤とを有機溶媒に分散させる。粒状成分として各種の無機顔料やカーボンブラックを使用することができる。また、結合剤としては、例えば、ニトロセルロース、フェノキシ樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン等の樹脂を単独またはこれらを混合して使用することができる。
本発明で用いられる磁気記録媒体の層構成は、必須構成として非磁性支持上に放射線硬化物層と磁性層をこの順で有する。必要に応じて非磁性支持体と放射線硬化物層の間に下塗り層を有しても良く、また放射線硬化物層と磁性層の間に非磁性層を有しても良い。
本発明で用いられる磁気記録媒体の構成において、放射線硬化物層の厚さは、上述のとおり0.1〜1.0μmの範囲が好ましく、0.2〜0.8μmがより好ましく、0.3〜0.6μmが更に好ましい。また非磁性支持体の好ましい厚さは、3〜80μmが好ましい。また、非磁性支持体と非磁性層または磁性層の間に下塗層を設けた場合、下塗層の厚さは0.01〜0.8μmが好ましく、0.02〜0.6μmがより好ましい。また、非磁性支持体の非磁性層および磁性層が設けられた面とは反対側の面に設けられたバックコート層の厚さは、0.1〜1.0μmが好ましく、0.2〜0.8μmがより好ましい。
本発明で用いられる磁気記録媒体の磁性層塗布液を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性六方晶フェライト粉末または強磁性金属粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。ニーダを用いる場合は強磁性微粉末または非磁性粉末と結合剤のすべてまたはその一部(但し、全結合剤の30%以上が好ましい)および強磁性微粉末100重量部に対し15〜500重量部の範囲で混練処理される。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層用液および非磁性層用液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。
乾燥風の温度、風量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御できるようにすることが好ましく、塗布速度は20〜1,000m/分、乾燥風の温度は60℃以上が好ましい。また磁石ゾーンに入る前に適度の予備乾燥を行うこともできる。
カレンダー処理ロールとしてはエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の耐熱性プラスチックロールを使用する。また金属ロールで処理することもできる。本発明の磁気記録媒体は、表面の中心面平均粗さが、カットオフ値0.25mmにおいて0.1〜4.0nm、好ましくは0.5〜3.0nmの範囲という極めて優れた平滑性を有する表面であることが好ましい。その方法として、例えば上述したように特定の強磁性微粉末と結合剤を選んで形成した磁性層を上記カレンダー処理を施すことにより行われる。カレンダー処理条件としては、カレンダーロールの温度を60〜100℃の範囲、好ましくは70〜100℃の範囲、特に好ましくは80〜100℃の範囲であり、圧力は100〜500kg/cmの範囲、好ましくは200〜450kg/cmの範囲であり、特に好ましくは300〜400kg/cmの範囲の条件で作動させることによって行われることが好ましい。
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は、100〜300mT(1,000〜3,000G)である。また磁性層の抗磁力(Hc)は、143〜318kA/m(1,800〜4,000 Oe)が好ましく、159〜279kA/m(2,000〜3,500 Oe)がより好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、SFDおよびSFDrは0.6以下、さらに好ましくは0.2以下である。
磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは100mg/m2以下、さらに好ましくは10mg/m2以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは30容量%以下、さらに好ましくは20容量%以下である。空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。例えば、繰り返し用途が重視されるディスク媒体では空隙率が大きい方が保存安定性は好ましいことが多い。
本発明の磁気記録媒体は、磁気記録媒体に磁気記録された信号を再生するヘッドについては特に制限はないが、MRヘッドのために用いることが好ましい。本発明の磁気記録媒体の再生にMRヘッドを用いる場合、MRヘッドには特に制限はなく、例えばGMRヘッドやTMRヘッドを用いることもできる。また、磁気記録に用いるヘッドは特に制限されないが、飽和磁化量が1.0T以上であり、1.5T以上であることが好ましい。
これは、本発明において放射線硬化物層を形成する際に塗料(乾燥前;放射線照射前)の粘度が比較的低粘度であるので、塗設したときのレベリング性に優れ、支持体表面の突起を埋める効果が大きいためと考えられる。
また、未硬化のモノマ−成分が極めて少ないので、長期保存による磁性層表面へのモノマー析出等がなく保存性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
<実施例1>
(1)磁性塗料の調製
強磁性合金粉末(組成:Fe 89atm%、Co 5atm%、Y 6atm%、Hc 159kA/m(2,000 Oe)、結晶子サイズ 15nm,SBET 59m2/g、長軸長 0.04μm,針状比 7、σs 150A・m2/kg(emu/g))100部をオープンニーダで10分間粉砕し、次いで、
SO3Na含有ポリウレタン溶液 10部(固形分)
(固形分30%、SO3Na含量 70μeq/g、重量平均分子量 4万)
を加え、更に
シクロヘキサノン 30部
を加え60分間混練した。次いで
研磨剤(Al2O3 粒子サイズ 0.3μm) 2部
カーボンブラック(粒子サイズ 40μm) 2部
メチルエチルケトン/トルエン=1/1 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに
ステアリン酸ブチル 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を調製した。
その後、放射線硬化物層の上に前述の磁性塗料を乾燥後の厚みが0.5μmになるように、リバースロールを用いて塗布した。磁性塗料が未乾燥の状態で5,000ガウスのCo磁石と4,000ガウスのソレイド磁石で磁場配向を行ない、溶剤を乾燥したものを金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロールの組み合せによるカレンダー処理を速度100m/min、線圧300kg/cm、温度90℃で行なった後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。
放射線硬化型化合物を表1に示したものを用いた以外は実施例1と同様に磁気テープを作成した。
磁性塗料の調製:実施例1と同様の方法で作成した。
(非磁性塗料の調製)
α−Fe2O3(平均粒径 0.15μm、SBET 52m2/g、表面処理Al2O3、SiO2、pH 6.5〜8.0)100部をオープンニーダで10分間粉砕し、次いで
SO3Na含有ポリウレタン溶液 15部(固形分)
(固形分 30%、SO3Na含量70 μeq/g、重量平均分子量 4万)
を加え、更に
シクロヘキサノン 30部
を加え60分間混練した。次いで
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=6/4 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに
ステアリン酸ブチル 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性塗料を調製した。
次いで表1に示した放射線硬化型化合物を30重量%溶液(MEK溶液)に調製したものを乾燥後の厚さが0.5μmになるようにコイルバーを用いて厚さ7μm、中心平均表面粗さRa6.2nmのポリエチレンテレフタレ−ト支持体の表面に塗布したのち乾燥させ、塗膜表面に加速電圧150kVの電子線を吸収線量が5Mradになるように照射し硬化させた。
その後、放射線硬化物層の上に前述の非磁性塗料を、さらにその上に磁性塗料を乾燥後の厚みがそれぞれ1.5μm、0.1μmになるように、リバースロールを用いて同時重層塗布した。磁性塗料が未乾燥の状態で5,000ガウスのCo磁石と4,000ガウスのソレイド磁石で磁場配向を行ない、溶剤を乾燥したものを金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロールの組み合せによるカレンダー処理を速度100m/min、線圧300kg/cm、温度90℃で行なった後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。
1.微小突起数
Digital Instrument社製NanoscopeIII(AFM:原子間力顕微鏡)を用い、稜角70゜の四角錐のSiN探針を使って10μm平方(100μm2)中の微小突起高さ20nmまで5nmごとに突起数を測定した。
2.電磁変換特性
記録ヘッド(MIGギャップ0.15μm、1.8T)と再生用MRヘッドをドラムテスタ−にとりつけて測定した。
ヘッドとメディアの相対速度1〜3m/min、面記録密度0.57Gbit/(インチ)2で測定した時の再生出力を測定し、比較例1を0dBとした相対値で示した。
3.密着性
磁性層面に粘着テ−プを貼り付け180度剥離させ、磁性層が剥離しなかったものを優秀とし、磁性層が剥離するが試料に磁性層が残っているものを良好、試料に磁性層が残っていないものを不良とした。
4.繰り返し走行性
50℃、20%RH環境下で磁性層面をSUS420部材に接触させて荷重100gをかけ、14mm/secで繰り返し800パスまで行ったのちの磁性層表面及び部材を微分干渉光学顕微鏡で観察し、以下のランクで評価した。
優秀:磁性層にキズが全くみられず、部材への磁性層の付着がない。
良好:磁性層にキズが見られるが、部材への磁性層の付着はない。
不良:磁性層にキズが見られ、部材への磁性層の付着がある。
Claims (3)
- 非磁性支持体の上に、
放射線硬化型化合物を含む層を放射線照射によって硬化させた放射線硬化物層及び、
強磁性微粉末及び結合剤を含む磁性層を、この順に有する磁気記録媒体において、
前記放射線硬化型化合物として、分子中に1つ以上のエーテル基及び3つ以上の放射線硬化官能基を有する化合物を使用し、
原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さで10〜20nmの磁性層表面微小突起が5〜1,000個/100μm2であることを特徴とする
磁気記録媒体。 - 非磁性支持体の上に、
放射線硬化型化合物を含む層を放射線照射によって硬化させた放射線硬化物層、
非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層及び、
強磁性微粉末及び結合剤を含む磁性層を、この順に有する磁気記録媒体において、
前記放射線硬化型化合物として、分子中に1つ以上のエーテル基及び3つ以上の放射線硬化官能基を有する化合物を使用し、
原子間力顕微鏡(AFM)で測定される高さで10〜20nmの磁性層表面微小突起が5〜1,000個/100μm2であることを特徴とする
磁気記録媒体。 - 前記放射線硬化型化合物が環状構造を有しない請求項1又は2に記載の磁気記録媒体。
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