JP2005126319A - 酸化チタン粉末 - Google Patents
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】 ルチル化率が80%以上であって、BET比表面積が30m2/g以上である酸化チタン粉末。
【選択図】 なし
Description
一方、積層セラミックコンデンサの誘電体材料に用いられるチタン酸バリウムなどの原料に酸化チタン粉末が用いられる場合、誘電体粉末の粒径および粒度分布は、使用する酸化チタンの粒度また粒度分布に依存することが知られている。近年の小型化、高容量化のため、積層セラミックコンデンサの積層数は年々増加し、誘電体層および電極層は薄層化している。したがって、用いられる酸化チタン粉末は、より粒径が小さくかつ粒度分布の狭い粉末が要求されている。また、粉末の溶媒に対する分散性も重要であり、この点からも粒度分布の狭い粉末が要求されている。
式中、ピーク面積(Ir)及びピーク面積(Ia)は、X線回折スペクトルの該当回折線におけるベースラインから突出した部分の面積をいい、その算出方法は公知の方法で行えばよく、例えば、コンピュータ計算、近似三角形化などの手法により求められる。
ここで、四塩化チタンをすべて酸化する化学当量とは、四塩化チタンを水蒸気のみで反応させる場合の水蒸気の化学当量を意味し、つまり四塩化チタン1モルに対して水蒸気(水)を2モルである。本発明の方法において、水蒸気は四塩化チタンに対して過剰、具体的には供給ガスを標準状態としたときガスの容量で四塩化チタンガスの10倍以上、好ましくは100倍以上の水蒸気を供給し反応させる。また、酸素の供給量についても、四塩化チタンをすべて酸化する化学当量以上(四塩化チタン1モルに対して酸素1モル)が好ましく、具体的には供給ガスを標準状態としたときガスの容量で四塩化チタンガスの10倍以上の酸素を供給し反応させる。
四塩化チタンを気相中で酸素ガス、水素ガスおよび水蒸気と接触させ酸化させる気相法により酸化チタン粉末を調製した。まず、多重管バーナーを上部に具備した内径400mmの気相反応管において、多重管バーナーに、800℃に予熱し気化させた四塩化チタンガスを窒素ガスで希釈して供給し、一方別の供給ノズルより800℃に予熱した水素ガス、酸素ガスおよび水蒸気を供給し、気相反応管内で800℃にて酸化反応させ、酸化チタン粉末を生成させた。このとき四塩化チタンは標準状態として500ml/分、酸素ガスは20l/分、水素ガスは20l/分、水蒸気は370l/分でそれぞれ供給した。その後、気相反応管の下部に位置する冷却部に室温の乾燥空気を800l/分で供給し、生成した酸化チタン粉末を冷却した。その後、得られた酸化チタン粉末を大気中で350℃〜400℃で10時間加熱処理した。このようにして得られた酸化チタン粉末について平均粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量および粒度分布を測定し、その結果を表2に示した。なお、酸化チタン粉末の平均粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量および粒度分布は以下の方法により測定した。
<平均粒径>
電子顕微鏡(SEM)により粉末を観察し、インターセプト法により測定した。なお、解析数は200個である。
<ルチル化率>
ASTM D 3720−84に従いX線回折パターンにおける、ルチル型結晶酸化チタンの最強干渉線(面指数110)のピーク面積(Ir)と、酸化チタン粉末の最強干渉線(面指数101)のピーク面積(Ia)を求め前述の算出式より求めた。なお、X線回折測定条件は下記の通りである。
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
回折装置 RAD−1C(株式会社リガク製)
X線管球 Cu
管電圧・管電流 40kV、30mA
スリット DS−SS:1度、RS:0.15mm
モノクロメータ グラファイト
測定間隔 0.002度
計数方法 定時計数法
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
BET法により測定した。
<不純物の定量>
酸化チタン中のFe,Al,SiおよびNa成分については原子吸光法により測定した。酸化チタン中のCl成分については吸光光度法により測定した。
<粒度分布>
レーザー光散乱回折法粒度測定機(LA−700:堀場製作所)を用い、適量の酸化チタン粉末を純水に懸濁させてから超音波をかけて3分間分散させ、粒度を測定し、体積統計値の粒度分布を求めた。なお、粒度分布は、D90(積算粒度で90%の粒径(μm))、D50(積算粒度で50%の粒径(μm))、D10(積算粒度で10%の粒径(μm))を求め、粒度分布(SPAN)を下記式で算出した。
SPAN=(D90−D10)/D50
四塩化チタンガス、水素ガス、酸素ガスおよび水蒸気予熱温度を850℃にした以外は実施例1と同様に酸化チタン粉末を製造した。得られた酸化チタン粒子の粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量及び粒度分布を表2に示した。
四塩化チタンガス、水素ガス、酸素ガスおよび水蒸気予熱温度を900℃にした以外は実施例1と同様に酸化チタン粉末を製造した。得られた酸化チタン粒子の粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量及び粒度分布を表2に示した。
水素ガスおよび酸素ガスの供給量をそれぞれ40l/分にした以外は実施例1と同様に酸化チタン粉末を製造した。得られた酸化チタン粒子の粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量及び粒度分布を表2に示した。
まず、多重管バーナーを上部に具備した内径400mmの気相反応管において、多重管バーナーに、1100℃に予熱し気化させた四塩化チタンガスを窒素ガスで希釈して供給し、一方別の供給ノズルより1000℃に予熱した酸素ガスと水蒸気の混合ガスを供給し、気相反応管内で1000℃にて酸化反応させ、酸化チタン粉末を生成させた。このとき四塩化チタンは標準状態として500ml/分、酸素ガスは340ml/分、水蒸気は850ml/分でそれぞれ供給した。その後、気相反応管の下部に位置する冷却部に室温の乾燥空気を800l/分で供給し、生成した酸化チタン粉末を冷却した。このようにして得られた酸化チタン粉末について平均粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量及び粒度分布を測定し、その結果を表2に示した。
まず、多重管バーナーを上部に具備した内径400mmの気相反応管において、多重管バーナーに、800℃に予熱し気化させた四塩化チタン及び水素ガスの混合ガスを供給し、一方別の供給ノズルより800℃に予熱した酸素ガスを供給し、気相反応管内で約1000℃にて酸化反応させ、酸化チタン粉末を生成させた。このとき四塩化チタンは60l/分、水素ガスは40l/分、酸素ガスは380l/分でそれぞれ供給した。その後、気相反応管の底部から空気を400l/分で挿入し、生成した酸化チタン粉末を冷却した。その後、得られた酸化チタン粉末を大気中で350℃〜400℃で10時間加熱処理した。このようにして得られた酸化チタン粉末について粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量および粒度分布を測定し、その結果を表2に示した。
まず、多重管バーナーを上部に具備した内径400mmの気相反応管において、多重管バーナーに、約800℃に予熱し気化させた四塩化チタンガスを供給し、一方別の供給ノズルより800℃に予熱した酸素ガス及び水蒸気を供給し、気相反応管内で約1000℃にて酸化反応させ、酸化チタン粉末を生成させた。このとき四塩化チタンは200l/分、酸素ガスは380l/分、水蒸気は170l/分でそれぞれ供給した。その後、気相反応管の底部から空気を100l/分で挿入し、生成した酸化チタン粉末を冷却した。その後、得られた酸化チタン粉末を大気中で350℃〜400℃で10時間加熱処理した。このようにして得られた酸化チタン粉末について粒径、ルチル化率、比表面積、不純物の含量および粒度分布を測定し、その結果を表2に示した。
実施例1〜4および比較例1〜3で得られた酸化チタンと、炭酸バリウムを同モルづつ混合し、ボールミルで湿式粉砕した。次いで、濾過、乾燥した後、室温から1140℃まで昇温速度180℃/時間で加熱し、1140℃で2時間焼成し、チタン酸バリウム粉末を得た。得られたチタン酸バリウム粉末100モルに対し、酸化バリウム0.58モル、酸化カルシウム0.42モル、酸化マグネシウム2.00モル、酸化マンガン0.375モル、酸化珪素3.00モル、酸化ディスプロシウム2.13モル、酸化バナジウム0.050モル、酸化タンタル0.500モルのモル数で秤量し、これらの粉末をボールミルを用いて16時間湿式混合粉砕し、誘電体組成物を作製した。得られた各誘電体組成物粉末に、分散剤とバインダーとしてPVBを加え、更に分散媒としてセロソルブ系の有機溶剤を加え、ビーズミルにてスラリーを作製した。次いで、このスラリーをドクターブレード法にて製膜し、膜厚20μmのグリーンシートを作製した。このグリーンシートに、ニッケル粉ペーストを所定の印刷パターンで印刷し、内部電極とした。内部電極が印刷されたグリーンシートを、所定枚数トリミング積層し、その後、熱プレスすることでグリーン積層体を得た。このグリーン積層体を、大気雰囲気中350℃で脱バインダーの後、加湿された水素と窒素の混合ガスの中で、1300℃で2時間焼成し、次いで、1000℃で6時間、窒素雰囲気中でアニールした。この焼成体に、外部電極として銅ペーストを焼き付けて積層セラミックコンデンサを得た。得られた各積層セラミックコンデンサについて、LCRメーター(1kH、1V)により誘電率を測定した。結果を表3に示す。
Claims (5)
- ルチル化率が80%以上であって、BET比表面積が30m2/g以上である酸化チタン粉末。
- 前記ルチル化率が、85%以上である請求項1に記載の酸化チタン粉末。
- 前記酸化チタン粉末が、四塩化チタンの気相反応で得られる請求項1記載の酸化チタン粉末。
- 前記酸化チタン粉末が、四塩化チタン、酸素、水素及び水蒸気を気相状態下で反応して得られる請求項1に記載の酸化チタン粉末。
- 前記酸化チタン粉末が、四塩化チタン、酸素、水素及び水蒸気を予め加熱した後、気相状態下で反応して得られる請求項1に記載の酸化チタン粉末。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4916700A (ja) * | 1972-04-05 | 1974-02-14 | ||
JPH03252315A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-11 | Osaka Titanium Co Ltd | 高純度酸化チタンの製造方法 |
JPH04280816A (ja) * | 1991-03-06 | 1992-10-06 | Sanyo Shikiso Kk | 多孔質性酸化チタン微粒子の製造法 |
JPH06340423A (ja) * | 1993-04-08 | 1994-12-13 | Tokuyama Soda Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
JPH07165423A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-06-27 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 樹枝状又はヒトデ状微粒子二酸化チタン及びその製造方法 |
WO2001023305A1 (fr) * | 1999-09-27 | 2001-04-05 | Showa Denko K.K. | Oxyde de titane a particules fines et procede pour le produire |
KR20010094903A (ko) * | 2000-04-07 | 2001-11-03 | 곽영훈 | 화염을 이용한 기상산화반응에 의한 나노사이즈이산화티타늄 초미분체 제조 방법 |
-
2004
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4916700A (ja) * | 1972-04-05 | 1974-02-14 | ||
JPH03252315A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-11 | Osaka Titanium Co Ltd | 高純度酸化チタンの製造方法 |
JPH04280816A (ja) * | 1991-03-06 | 1992-10-06 | Sanyo Shikiso Kk | 多孔質性酸化チタン微粒子の製造法 |
JPH06340423A (ja) * | 1993-04-08 | 1994-12-13 | Tokuyama Soda Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
JPH07165423A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-06-27 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 樹枝状又はヒトデ状微粒子二酸化チタン及びその製造方法 |
WO2001023305A1 (fr) * | 1999-09-27 | 2001-04-05 | Showa Denko K.K. | Oxyde de titane a particules fines et procede pour le produire |
KR20010094903A (ko) * | 2000-04-07 | 2001-11-03 | 곽영훈 | 화염을 이용한 기상산화반응에 의한 나노사이즈이산화티타늄 초미분체 제조 방법 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015090824A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-11 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性粒子及びその製造方法 |
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