JP2005113264A - 合金化溶融亜鉛めっき鋼板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 Fe-Zn合金めっき層を少なくとも鋼板の片面に有し、かつ該Fe-Zn合金めっき層はめっき面に平坦部を有し、該平坦部は、その表面に平均厚さ10nm以上、100nm以下のZnおよびFeを含む水酸化物を主体とする層を有することを特徴とする、プレス成形性および接着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
【選択図】 図1
Description
形成された皮膜が水酸化物であるかどうかを、X線光電子分光法(XPS)により調査した。用いた装置は、SSI社製SSX-100で、単色化したAlKαを励起源として用いた。X線ビーム径は約600μmである。この大きさは、めっき表面の平坦部とそうでない部分を含むため、光電子の取り出し角度を試料平面から35°と小さくすることで、表面の凸部からの情報を多くし、平坦部からの情報が多く含まれるようにした。亜鉛2p3/2ピークの結合エネルギーと亜鉛オージェピークの運動エネルギーの和である“オージェパラメータ(α')”を用いることで水酸化物と酸化物を区別した。水酸化亜鉛のα'は2009.1eV、酸化亜鉛のα'は2009.6eV以上であるため、α'が2009.3eV以下を亜鉛の水酸化物主体と判定した。また、亜鉛2pと酸素1sのピークの結合エネルギー差(ΔEZn2p3/2-O1s )からも酸化物と水酸化物の判定も行った。水酸化亜鉛のΔEZn2p3/2-O1s は490.1eV、酸化亜鉛のΔEZn2p3/2-O1s は491.0eV以上であるため、ΔEZn2p3/2-O1s が490.5eV以下を水酸化物主体と判定した。以上からだけでは、Feが水酸化物であるかどうかは、判定できない。もし、Feの酸化物が存在するとすると、O1sスペクトルに、水酸化物のO1sピークよりも約2eV低エネルギー側にピークが現れる。処理X、Y、Qを施した鋼板については、このピークが存在しないことを確認した。これによって、処理X、Y、Qにより形成される皮膜にはFe酸化物が存在していないか、存在していても微量であることが確認された。したがって、前記皮膜は実質的に水酸化物皮膜であった。
めっき表面の平坦部における処理層の厚さは、Ar+イオンスパッタリングと組み合わせた走査オージェ電子顕微鏡法(SAM)により評価した。用いた装置は、PHI社製のSAM660である。二次電子像により、めっき表面の平坦部を確認し、電子ビームを走査し、平坦部表面で約3μm×3μmの領域を測定した。加速電圧3kVのAr+イオンスパッタリングにより酸素の濃度がほぼ一定となる深さまでスパッタと測定を繰返し、検出されたの元素のピーク強度から相対感度因子補正により、各々の深さでの組成を求めた。処理層の厚さは、Oの含有率が、最大値より深い位置で、最大値と内部での一定となった値との和の1/2となるスパッタリング時間を、膜厚既知のSiO2膜で求めたスパッタレートをもとに深さに換算して求めた。なお、測定は1試料あたり最低3箇所の平坦部について実施し、その平均値とした。
プレス成形性を評価するために、各供試体の摩擦係数を、以下のようにして測定した。
処理皮膜の密着性は、次の剥離試験により実施した。対象面にアセトンを滴下し、直ちにアセチルセルロース膜を圧着し、十分乾燥させた後にアセチルセルロース膜をはがした。これを二回繰返した。剥離試験前後の同一場所を、走査電子顕微鏡Leo社製Leo1530により、加速電圧0.5 kVで観察することにより、処理膜の被覆率を求めた。水酸化物皮膜は、処理皮膜が存在しない(あるいは非常に薄い)自然酸化膜が存在するめっき表面に比べて導電性が低いため、暗いコントラストを有する。得られた二次電子像を画像処理により二値化することにより被覆率を求めた。この被覆率より脱膜率を下式(2)で評価した。脱膜率が10%以下を○、10%超、40%以下を△、40%超を×(不合格)とした。
図3に示すように、各試料から幅25mm、長さ200mmの2枚の試験片11を採取し、2枚の試験片11の間に0.15mmのスペーサー12を介して接着剤13を挿入し、端部に未接着部を有する接着性試験片14を作製する。そして、接着性試験片14に150℃で10分の焼付を行なった後、図4に示すように未接着部を試験片表面に垂直に折り曲げ、引張試験機を用いて200mm/min.の速度で引っ張り、剥離試験を行った。なお、接着剤13には塩化ビニル樹脂系のヘミング用アドヒシブを用いた。
各試料を、自動車塗装下地用の浸漬型リン酸亜鉛処理液(日本パーカライジング社製PBL3080)で通常の条件で処理し、その表面にリン酸亜鉛皮膜を形成させ、リン酸亜鉛皮膜の結晶状態を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、皮膜が均一に形成されているものを「○」、皮膜が不均一に形成されているものを「×」で表した。
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第1ロードセル
8 第2ロードセル
9 レール
11 試験片
12 スペーサー
13 接着剤
14 接着性試験片
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
P 引張荷重
Claims (2)
- Fe-Zn合金めっき層を少なくとも鋼板の片面に有し、かつ該Fe-Zn合金めっき層はめっき面に平坦部を有し、該平坦部は、その表面に平均厚さ10nm以上、100nm以下のZnおよびFeを含む水酸化物を主体とする層を有することを特徴とする、プレス成形性および接着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 前記ZnおよびFeを含む水酸化物を主体とする層は、Fe量とZn量の和に対するFe量の割合(原子比)が0.2%以上50%以下であることを特徴とする、請求項1に記載のプレス成形性および接着性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
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