JP2005106892A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】 樹脂、有機溶媒、およびカルシウム系無機分散剤からなる水系懸濁液(I)を脱溶媒してなる水性液(II)を、処理槽中で抽出全有機炭素量と抽出アルカリ価を低減処理する工程を有し、任意の段階で着色剤を加えて、抽出全有機炭素量が500ppm以下で、抽出アルカリ価が0.5mgKOH/g以下のトナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
【選択図】 なし
Description
液中乾燥法では、樹脂および必要により着色剤等を溶媒に分散または溶解させた分散液を用いてトナー粒子を生成するので、樹脂や着色剤等の分散性を向上させるために、分散助剤として、界面活性剤や無機微粒子を添加することが多い。その結果、得られるトナー粒子の表面には、分散助剤が残留する場合があり、トナーの帯電性(特に環境安定性)を悪化させる原因となる。
このような問題を解決するため、前記液中乾燥法において製造されたトナーに残存するアルカリ金属、またはアルカリ土類金属の量を5重量%以下にすることで、高温高湿下でのトナーの帯電性を改善している(例えば、特許文献1参照)。また、生成した粒子を酸で洗浄する方法も知られている(例えば、特許文献2参照)。
本発明は、帯電性(とくに環境安定性)に優れたトナーの製造方法を提供することを目的とする。
本発明において、「抽出全有機炭素量」は、以下の方法により測定されたものである。
トナー4.5gに、0.1モル/L水酸化カリウム水溶液47.5gを加え、超音波処理(室温、38kHz、30分間)を実施する。得られた分散液を遠心分離により、上澄みと沈殿物に分ける。次いで、この上澄み5.0gを0.1μm孔のメンブランフィルタに通して濾過したのち、濾液に濃塩酸をスポイトで0.05ml加える。pH試験紙で濾液のpHが3.0以下であることを確認したのち、濾液に超純水を加えて液量を6.0gに合わせて測定サンプルとする。該測定サンプルについて、全有機炭素量測定装置(例えば、島津製作所製「TOC−5000A」)を用いて測定する。
トナー3gに、メタノール30gと脱イオン水70gからなる混合溶媒を加えて1分間撹拌し、測定サンプルとする。該サンプルを1/100N−塩酸で滴定する。変曲点が検出されたら滴定を終了し、変曲点までに消費された塩酸量から、トナー1gあたりのアルカリのKOH当量(mg)を算出する。
これらの中で、好ましくは(メタ)アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系樹脂、およびポリエステル樹脂であり、中でも、ポリエステル樹脂(A1)を主成分とし、必要により、その他の樹脂を0〜30%含有する樹脂を用いると、カラーの発色性がよく、定着時にシャープに溶融し、画像表面が平滑になるため、画質が良好になり易いのでさらに好ましい。なお、上記および以下において%は、特に記載の無い限り、重量%を意味する。
上記ポリオール成分は2種以上を併用することができる。
上記ポリカルボン酸成分は2種以上を併用することができる。
なお、酸成分として、(c)および/または(d)に代えて、これらのエステル形成性誘導体を用いてもよい。エステル形成性誘導体には、酸無水物、低級アルキル(炭素数1〜4)エステル(メチルエステル、エチルエステルおよびイソプロピルエステル等)、および酸ハライド(酸のクロライド等)が含まれる。
また、(a)〜(d)の他にも炭素数4〜20の脂肪族または芳香族のヒドロキシカルボン酸(ヒドロキシステアリン酸、および硬化ヒマシ油脂肪酸等)、炭素数6〜12のラクトン(カプロラクトン等)を使用することもできる。
(b)、(d)等の架橋成分を用いると、トナーの定着強度、および耐オフセット性等の安定性の点で好ましい場合がある。
(b)および(d)の使用比率は、(b)と(d)のモル数の和が(a)〜(d)のモル数の合計に対して、好ましくは0〜40モル%、さらに好ましくは0〜25モル%、特に0〜20モル%である。
(A1)のガラス転移温度は、40〜100℃であるのが好ましく、50〜80℃であるのがより好ましい。
(A1)は2種以上組み合わせて用いてもよい。
(C)および、必要により用いる(C)以外の分散剤および/または分散安定補助剤は、水系媒体(Ib)に分散または懸濁させて用いるのが好ましい。
(C)としては、酸に可溶なカルシウムの無機酸塩が挙げられ、具体例としては、炭酸カルシウム、リン酸三カルシウム、ケイ酸カルシウム等が挙げられる。 (C)として、好ましくは炭酸カルシウム、およびリン酸三カルシウムであり、さらに好ましくは炭酸カルシウムである。炭酸カルシウムの中でも、平均粒度1μm以下〔例えばレーザ回折/散乱粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所)による〕のものが好ましく、0.01〜0.5μmのものがより好ましい。
無機分散剤(C)の使用量は、上記混合液(Ia)100部に対して、好ましくは1〜500部の範囲であり、さらに好ましくは5〜200部である。
具体的には、他の無機分散剤としては、酸化物(シリカ、アルミナ、チタニア等)、炭酸金属塩(炭酸マグネシウム等)、シリケート(粘土、珪藻土、ベントナイト等)等を挙げることができる。
また、これらの無機分散剤は、その粒子表面がカルボキシル基を有する重合体で被覆されているものがより好ましい。このような重合体で被覆されたものを用いると、安定した樹脂微粒子を製造することができる。また、上記のカルボキシル基を有する重合体としては、GPCによる数平均分子量が1000〜200000の範囲のものを用いることが好ましい。
例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマール酸、マレイン酸等のカルボキシル基含有モノマーの単独重合体又はそれらの共重合体、及びそれらと他のビニル系モノマー(例えば特開2002−284881号公報に記載のもの)との共重合体(例えばカルボキシル基含有モノマーのモル比が10〜99モル%)も使用することができる。また、そのカルボキシル基はナトリウム、カリウム、マグネシウム等の金属塩や、アンモニウム塩であってもよい。
(C)に対する他の無機分散剤の比率は、好ましくは50%以下、さらに好ましくは20%以下である。他の無機分散剤を併用する場合の無機分散剤の合計使用量も、上記(C)の好ましい範囲内であることが好ましい。
有機分散剤の使用量は、上記混合液(Ia)100部に対して、好ましくは50部以下であり、さらに好ましくは0.2〜20部の範囲である。
また、(C)と有機分散剤の使用重量比は、好ましくは100:0〜100:30、さらに好ましくは100:0.5〜100:15である。
(D)としては、例えば、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー97、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:3、ランプブラック(C.I.No.77266)、ローズベンガル(C.I.No.45432)、カーボンブラック、ニグロシン染料(C.I.No.50415B)、金属錯塩染料、金属錯塩染料の誘導体、特開平11−143125号公報に記載のもの、およびこれらの混合物等を挙げることができる。
また、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタイトや各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、および酸化マグネシウムなどの種々の金属酸化物を単独で、もしくは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(D)の使用量は、樹脂(A)100部に対して、好ましくは40部以下、さらに好ましくは2〜30部である。
他の配合成分としては、離型剤、帯電制御剤、およびクリーニング助剤等が挙げられる。これらの配合成分は、混合液(Ia)中に添加してトナー中に含有させることもできるし、本発明の方法で得られた処理後の樹脂粒子に後述する方法で配合してもよい。
これらの配合成分を(Ia)中に添加する場合の添加量は、得られるトナー中の含有量がそれぞれの成分の好ましい量となる範囲の量であることが好ましいが、合計量は、樹脂(A)100部に対して、好ましくは30部以下、さらに好ましくは20部以下である。
なお、(Ia)の固形分含量(有機溶媒以外の成分の混合液中の含量の合計)は、好ましくは5〜80%、さらに好ましくは10〜70%である。
これらの中では、カルナバワックス等の植物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油ワックス、および合成ワックスが好ましい。
これらの離型剤は2種以上を併用してもよい。また離型剤は、そのまま用いてもよいが、あらかじめ分散媒体中で微分散させたものを用いることもできる。これら離型剤のトナー中における含有量としては、好ましくは20部以下であり、さらに好ましくは1〜15部である。
トナー中の帯電制御剤の含有量は、好ましくは10%以下、さらに好ましくは0.1〜10%、とくに好ましくは0.5〜8%である。0.1%以上であれば、帯電制御効果が十分得られ、10%以下であれば、トナー抵抗の低下が小さく良好な画像が得られる。
クリーニング助剤のトナー中の含有量は、好ましくは10%以下、さらに好ましくは0.1〜5%である。0.1%以上であれば、所望する効果が十分に得られ、10%以下であれば、トナー粉体流動性の低下等を引き起こすことがない。
脱溶媒工程後の、水性液(II)中の有機溶媒の含量は、好ましくは5%以下、さらに好ましくは2%以下である。また除去前の有機溶媒の75%以上(特に85%以上)を除去するのが好ましい。
酸処理は、通常樹脂粒子(トナー粒子)を水に分散させたスラリー状態で実施する。このときのスラリー濃度〔溶媒以外の成分(通常粒子状)の濃度〕は、1〜50%が好ましく、2〜20%がより好ましい。スラリー濃度を前記範囲とするために、脱イオン水、純水等を添加してもよい。酸処理時の酸としては特に限定されないが、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸の5〜50%水溶液が好ましく、さらに好ましくは塩酸水溶液である。
酸処理は複数回(例えば2〜8回)行ってもよく、酸処理1、酸処理2の2回に分けて行うのが好ましい。酸処理1実施時のpHは3〜6であることが好ましく、さらに好ましくはpH4〜5である。pHが6以下であれば、無機分散剤の溶解除去効率が良好となり、生産性を向上させる。またpHが3以上であれば、酸に不溶または難溶成分の析出が少ない。
複数回の処理を行う場合、前の処理工程の終了後に、スラリー中の固形物を、フィルタープレスなどの濾過器で濾別し、得られた含水固形物に水(脱イオン水、純水等)を添加してスラリー濃度を調整してから、次の処理工程を実施するのが好ましい(以下の処理工程も同様)。
酸処理の条件は、酸とスラリーが均一となる条件であれば、特に限定されないが、例えば15〜30℃で30〜240分撹拌する方法が挙げられる。
酸投入に用いるシャワーノズルの形状は特に限定されないが、液滴サイズとしては、好ましくは直径5mm以下であり、さらに好ましくは直径0.1〜3mmである。また酸投入時、前記シャワーノズルを2本以上(例えば2〜10本)同時に使用することができる。シャワーノズルから放出される酸の液滴サイズが5mm以下であれば、撹拌下のスラリー中で酸が速やかに均一混合されるため、酸の偏在による酸に不溶または難溶成分の析出を少なくすることができる。また酸の投入速度としては、スラリー1000kg当たり、0.1〜80kg/分が好ましく、0.2〜50kg/分がさらに好ましい。酸投入速度が0.1kg/分以上であれば工業的に実用的な時間内で酸投入を完了することが出来、また80kg/分以下であればシャワー状に酸投入する効果が十分得られる。
アルカリ処理のpHは8〜10が好ましく、さらに好ましくはpH8.2〜9である。pHが8以上であれば、酸不溶または難溶成分の溶解除去効率が向上する。またpHが10以下であれば、アルカリイオンのトナー表面への残存が少なくなる。
なお、トナー中の酸不溶または難溶成分の含有量は、好ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下である。
またアルカリ処理時、処理の効率を高めるためにスラリーを加温してもよい。この場合のスラリー温度は20〜50℃が好ましく、さらに好ましくは30〜40℃である。スラリー温度が20℃以上であれば、加温の効果が得られ。またスラリー温度が50℃以下であれば、樹脂の一部溶融による凝集等は発生しない。
酸処理(2)における酸としては、特に限定されないが、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸の1〜50%水溶液が好ましく、さらに好ましくは塩酸水溶液である。酸処理(2)は複数回(例えば2〜8回)行ってもよいが、好ましくは1〜2回である。酸処理(2)実施時のpHは3〜6であることが好ましく、さらに好ましくはpH4〜5である。pHが6以下であれば、アルカリイオンが十分除去可能であり、またpHが3以上であれば、酸成分のトナー表面への残存が起こらない。
また、処理槽はシャワー状に酸投入できる前記のシャワーノズルを有するのが好ましい。シャワーノズルの設置位置は、スラリーに気相から酸を投入するために、処理槽の上部に設けるのが好ましい。また槽内二酸化炭素濃度を低減するために、窒素、エアーなどのガスを導入するための装置を有するのが好ましい。ガス導入装置は、気相からのガス導入が容易であるので、処理槽の上部に設けるのが好ましい。さらに、減圧窒素置換を行う場合は、処理槽が減圧可能で気密性に優れる必要があり、スラリーを加温する場合は、温水、スチーム等により加温できる装置を有する必要がある。
上記シャワーノズルとガス導入装置は、各々別の処理槽に設置してもよいが、設備の占有面積の点から同一の処理槽にシャワーノズルと、ガス導入装置を併せ持つのが好ましい。
(1)シアン顔料分散液の作製
以下の手順でシアン顔料分散液を調製した。
1.銅フタロシアニン顔料 : 25部(C.I.ピグメントブルー15:3)
2.酢酸エチル : 75部
上記材料に、ガラスビーズを加えサンドミル分散機に装着した。分散容器回りを冷却しながら、高速撹拌モードで3時間分散し顔料分散液を調製した。
以下の手順で微粒子化ワックスの分散液を調製した。
1.パラフィンワックス : 10部(融点:85℃,融解潜熱:193mJ/mg)
2.酢酸エチル : 90部
上記材料を、撹拌羽根が装着され、容器回りに熱媒を循環させる機能を有する分散機に投入した。毎分83回転で撹拌しながら、徐々に温度を上げてゆき、最後に100℃に保ったまま3時間撹拌した。次に撹拌を続けながら毎分約2℃の割合で室温まで冷却し、微粒子化したワックスを析出させた。レーザ回折/散乱粒度分布測定装置「LA−700」(堀場製作所製)を用いて測定したところ、ワックスの平均粒度は約1.2μmであった。このワックス分散液を高圧乳化機「APV GAULIN HOMOGENIZER 15MR型」(GAULIN社製)を用い、圧力500kg/cm2 で再度分散を行った。同様に、ワックス粒度を測定したところ0.8μmであった。作製した微粒子化ワックスの分散液は、ワックスの濃度が10%になるように酢酸エチルで希釈した。
以下の手順でシアントナー油相を調製した。
1.ポリエステル樹脂 : 50部(ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物/ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/テレフタル酸の共重合物(重合モル比8:2:10)、Tg:67℃、軟化点:102℃、Mw:9000)
2.シアン顔料分散液 : 20部(顔料濃度 25%)
3.微粒子化ワックスの分散液 : 50部(ワックス濃度10%)
4.酢酸エチル : 30部
上記材料を、ホモミキサー(「エースホモジナイザー」、日本精機社製)に投入し、毎分15000回転で2分間撹拌し、均一シアントナー油相を調製した。
以下の手順で炭酸カルシウム分散液を調製した。
1.アクリル酸−マレイン酸共重合体(Mn:10000)で被覆された炭酸カルシウム(平均粒径:0.18μm):60部
2.脱イオン水:40部
上記材料を、ボールミルで4日間撹拌した。前記レーザ回折/散乱粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所)を用いて炭酸カルシウムの平均粒度を測定すると約0.20μmであった。
一方、以下の組成のカルボキシメチルセルロース水溶液を調製した。
1.平均重合度800〜900、エーテル化度0.70〜0.80のカルボキシルメチルセルロース : 2部
2.脱イオン水 :98部
上記炭酸カルシウム分散液、カルボキシメチルセルロース分散液、脱イオン水を以下のとおり混合し、水相を調製した。
1.炭酸カルシウム分散液 : 8部
2.カルボキシメチルセルロース水溶液 : 25部
3.脱イオン水 : 67部
シアントナー油相を6kg/分、水相を8kg/分で「パイプラインホモミキサー2V型」(特殊機化工業製)にフィードし、毎分8000回転で乳化を行った。次に前記乳化物を、コンデンサ、ジャケットを装着した2kL脱溶媒槽に投入し、35℃、30mmHgの減圧下で15時間、溶媒の除去を行い脱溶媒スラリーを得た。脱溶媒後の有機溶媒含量は0.3%であった。
[酸処理1] 固形分重量比が15%となるように脱イオン水を加えた後、撹拌周速30m/分で撹拌しながら、シャワーノズル(液滴直径1mm、シャワー出口の数400個)、1本を用い、スラリー1000kg当たり2kg/分の速度で濃塩酸を投入して、スラリーのpHを4.5とし、スラリーをフィルタープレスで濾過してケーキを得た。ケーキ中の固形分含量は63%であった。
[酸処理2] 次いで濾過ケーキに対し、固形分が15%となる量の脱イオン水を加えてスラリーとし、撹拌槽に投入した。撹拌しながら、スラリー1000kg当たり2kg/分の速度で濃塩酸を投入して、スラリーのpHを2とし、スラリーをフィルタープレスで濾過してケーキを得た。ケーキ中の固形分含量は65%であった。
[酸処理(2)] 次いで濾過ケーキに対し、固形分が15%となる量の脱イオン水を加えてスラリーとし、撹拌槽に投入した。撹拌しながらpHが4になるまで1N塩酸をゆっくり滴下し、スラリーをフィルタープレスで濾過してケーキを得た。得られた濾過ケーキを50℃の棚段乾燥機中で15時間静置乾燥してトナーとした。
着色剤として用いた銅フタロシアニン顔料をC.I.ピグメントレッド57に代えた以外は、実施例1のシアン顔料分散液の作製と同様にして、マゼンタ顔料分散液を作製した。また、シアン顔料分散液20部をマゼンタ顔料分散液25部に代えた以外は、実施例1のシアントナー油相の作製と同様にして、マゼンタトナー油相を作製した。さらに実施例1と同様に水相を作製した。
シアントナー油相をマゼンタトナー油相に代えた以外は、実施例1のシアントナー製造方法と同様にして、マゼンタトナーを製造した。アルカリ処理工程における、窒素ブロー後の槽内二酸化炭素濃度は400ppmであった。
着色剤として用いた銅フタロシアニン顔料をC.I.ピグメントイエロー17に代えた以外は、実施例1のシアン顔料分散液の作製と同様にして、イエロー顔料分散液を作製した。また、シアン顔料分散液20部をイエロー顔料分散液25部に代えた以外は、実施例1のシアントナー油相の作製と同様にして、イエロートナー油相を作製した。さらに実施例1と同様に水相を作製した。
シアントナー油相をイエロートナー油相に代えた以外は、実施例1のシアントナー製造方法と同様にして、イエロートナーを製造した。アルカリ処理工程における、窒素ブロー後の槽内二酸化炭素濃度は400ppmであった。
着色剤として用いた銅フタロシアニン顔料をカーボンブラックに代えた以外は、実施例1のシアン顔料分散液の作製と同様にして、ブラック顔料分散液を作製した。また、シアン顔料分散液20部をブラック顔料分散液25部に代えた以外は、シアントナー油相の作製と同様にして、ブラックトナー油相を作製した。さらに実施例1と同様に水相を作製した。
シアントナー油相をブラックトナー油相に代えた以外は、実施例1のシアントナー製造方法と同様にして、ブラックトナーを製造した。アルカリ処理工程における、窒素ブロー後の槽内二酸化炭素濃度は400ppmであった。
酸処理1においてシャワーノズルを使用せずに濃塩酸を投入した以外は、実施例1と同様にして、トナーを作製した。アルカリ処理工程における、窒素ブロー後の槽内二酸化炭素濃度は400ppmであった。
アルカリ処理において窒素ブローを未実施とした以外は、実施例1と同様にして、トナーを作製した。アルカリ処理工程における、処理前の槽内二酸化炭素濃度は3500ppmであった。
トナー帯電性評価;トナー0.8gと、ポリメタクリル酸メチルで表面をコーティングしたフェライトキャリア(直径50μm)10gを、温度10℃湿度15%の低温低湿環境下で混合し、ブローオフ法にてトナーの帯電量を測定した。同様に温度28℃、湿度80%の高温高湿環境下で混合し、ブローオフ法にてトナーの帯電量を測定し、さらに帯電量の環境安定性(高温高湿下帯電量/低温低湿下帯電量)を算出した。評価結果を表2に示す。
本評価結果において、低温低湿下帯電量は−35〜−45μC/gであることが好ましく、高温高湿下帯電量は−15〜−25μC/gであることが好ましい。また帯電量の環境安定性は0.3〜0.7であることが好ましい。
Claims (5)
- 樹脂(A)、有機溶媒(B)、およびカルシウム系無機分散剤(C)からなる水系懸濁液(I)を脱溶媒してなる水性液(II)を、処理槽中で抽出全有機炭素量と抽出アルカリ価を低減処理する工程を有し、任意の段階で着色剤(D)を加えて、抽出全有機炭素量が500ppm以下で、抽出アルカリ価が0.5mgKOH/g以下のトナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 処理が酸処理を含み、酸処理の酸投入を多点投入式で行う請求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 処理がアルカリ処理を含み、アルカリ処理工程前の処理槽内の気相の二酸化炭素の量が1000ppm以下である請求項1または2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 処理を、酸処理→アルカリ処理、または酸処理→アルカリ処理→酸処理の順に行う請求項1〜3のいずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 酸投入に用いるシャワーノズルとガス導入装置を併せ持ち、撹拌装置を有する処理槽からなる静電荷像現像用トナーの製造設備。
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