JP2005105183A - コーティング剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明では、チタン元素を含む化合物からなる中空ファイバと溶媒からなり、前記チタン元素を含む化合物の内部ないし表面にプロトンが付加され、前記溶媒にアミンの水溶液が含まれることを特徴とするコーティング剤を提供する。本発明のコーティング剤を利用すると非常に透明度の高い塗膜が得られる。
【選択図】 図1
Description
T. Fukushima et al., Science, 300, 2072 (2003)
本発明の更に好ましい態様においては、前記アミン水溶液として、四級アンモニウム水酸化物の水溶液を好適に使用することができる。四級アンモニウム水酸化物は解離定数が高いため、中空ファイバを高度に分散することができる。すなわち、前記プロトン挿入と四級アンモニウム水酸化物の水溶液を溶媒として使用することで、高度に分散した中空ファイバのコーティング剤を提供することが可能となる。前記四級アンモニウム水酸化物として、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムなどの四級アンモニウム水酸化物のうち、少なくとも一種を使用することができる。
四級アンモニウム水酸化物の水溶液の濃度としては、0.001M以上10M以下が好ましく、より好ましくは0.01M以上2M以下である。ここで、0.001M未満の濃度条件では、四級アンモニウム水酸化物の中空ファイバへの吸着が不十分になる恐れがあり、10Mより大きい濃度条件では、中空ファイバの溶解・分解反応が進む可能性がある。そして、0.01M未満の場合、四級アンモニウム水酸化物の吸着反応が遅くなる恐れがあり、2Mより大きい場合、中空ファイバの溶解・分解反応が起こる恐れがある。
前記中空ファイバの作製方法としては、例えば、酸化チタン粒子を水酸化ナトリウム水溶液中において、水熱処理する方法が好ましく用いられる。
中空ファイバにプロトンを付加する方法として、中空ファイバを酸水溶液と接触させる方法が好適に用いられる。ここで用いる酸の種類としては、硝酸、塩酸、硫酸、過塩素酸、フッ酸、臭素酸、沃素酸、亜硝酸、酢酸、蓚酸などが挙げられる。プロトンの付加を効率的に促進させるため、攪拌・振蕩させてもよい。
前記酸水溶液と接触させる時の温度条件としては、0℃以上100℃未満が好ましく、より好ましくは10℃以上50℃以下である。ここで、0℃未満の温度条件では、溶媒である水が凍結してしまい、プロトンの付加反応が阻害される恐れがあり、また100℃以上の温度条件では、水の沸点以上になる為に、溶媒の揮発が顕著になることや中空ファイバの溶解・分解反応が促進される恐れがある。そして、10℃未満の温度では、溶液中の拡散低下により中空ファイバへのプロトン付加反応が遅くなり、50℃より高い温度
では、中空ファイバの溶解・分解反応が起こる恐れがある。
1.中空ファイバの作製
酸化チタン粉末(商品名P25、日本アエロジル(株)製、平均一次粒子径約25nm、比表面積約55m2/g)0.64gを10M水酸化ナトリウム水溶液80mlに投入し、ガラス棒にて1分間攪拌することにより、白色懸濁液を得た。この白色懸濁液を100mlフッ素樹脂製容器に入れ、さらにステンレス製容器にこのフッ素樹脂製の容器を入れた。乾燥器の中にこのステンレス容器を入れて、110℃で20時間保持した。反応終了後、室温までステンレス容器を自然放冷させ、白色沈殿物を含む溶液を回収した。洗浄工程として、この白色沈殿物を含む溶液から、上澄み液をまずスポイトにて除去した。残った白色沈殿物に0.1M塩酸水溶液100mlを少量ずつ添加した。塩酸水溶液を全量添加後、室温(20℃)で3時間静置した。静置後、上澄み液を除去した。この洗浄工程を合計3回行い、上澄み液がpH7以下であることを確認した。これらの中和操作の後、残った白色沈殿物を蒸留水で2回洗浄することにより、白色粉末を得た。この白色粉末を走査型透過電子顕微鏡(日立製作所(株)製STEM S−5200)で観察したところ、15万倍の倍率において、この方法で得られる白色粉末が中空ファイバの集合体であり、各ファイバの中心部は直径3〜5nmの中空構造になっていることを確認した。
上記の方法で作製した白色粉末を2M硝酸水溶液64ml中に添加、室温で15時間マグネティックスターラーによって攪拌した。攪拌後、得られた半透明溶液を遠心分離機(佐久間製作所(株)製 M200−IVD)により5000rpmで30分遠心分離することで、プロトンを付加した白色ゲルを得た。さらに、この白色ゲルを0.1Mの水酸化テトラブチルアンモニウムの水溶液に加え、室温で24時間マグネティックスターラーによって攪拌し、半透明なコーティング剤を得た。水酸化テトラブチルアンモニウムの水溶液に分散した半透明なコーティング剤は室温で60日経過しても沈殿を生じていなかった。
ゼータ電位が0になるpHが等電点である。この結果、本発明の中空ファイバの等電点におけるpHは5.5となった。つまり、中性〜アルカリ性において表面が負に帯電している。比較例のアナターゼ型TiO2の等電点でのpHは6.5となり、本発明に係る中空ファイバは従来の酸化チタンよりもアニオン性を示しており、中性領域での安定性が高いことが期待される。
Claims (9)
- チタン元素を含む化合物からなる中空ファイバと、溶媒とを含んでなり、前記チタン元素を含む化合物の内部ないし表面にプロトンが付加され、前記溶媒にアミン水溶液が含まれることを特徴とするコーティング剤。
- 前記アミン水溶液が四級アンモニウム水酸化物の水溶液であることを特徴とするコーティング剤。
- 前記チタン元素を含む化合物が、酸化チタン、チタン水酸化物、チタン酸塩、非晶質の酸化チタンのいずれか一種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のコーティング剤。
- 前記チタン元素を含む化合物が、巻物状の層状のトリチタン酸であることを特徴とする請求項1または2に記載のコーティング剤。
- 前記中空ファイバの内径が3〜8nm、外径が8〜30nm、長さが100nm〜1μmであることを特徴とする請求項1〜4いずれか一項に記載のコーティング剤。
- 前記中空ファイバの等電点におけるpHが3〜6であることを特徴とする請求項1〜5いずれか一項に記載のコーティング剤。
- 前記コーティング剤の固形分濃度が10重量%以下であることを特徴とする請求項1〜6いずれか一項に記載のコーティング剤。
- 前記コーティング剤に、更にバインダーが含まれることを特徴とする請求項1〜7いずれか一項に記載のコーティング剤
- 請求項1〜8いずれか一項に記載のコーティング剤を製造する方法であって、前記中空ファイバを酸水溶液に接触させる工程の後、四級アンモニウム水酸化物の水溶液に分散させる工程を有することを特徴とするコーティング剤の製造方法。
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