JP2005100989A - リチウム二次電池用高分子電解質組成物およびこれを利用して製造されたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
ペンタエリスリトールトリアクリロイルトリ(エチレングリコール)ビスホルメート(Pentaerythritol triacryloyl tri(ethylene glycol)bisformate)(化学式1のn=3,R1〜R7が全て水素に相当)の合成について以下に説明する。
窒素導入口と温度計が設置された100mlの三つ口フラスコ内でペンタエリスリトールトリアクリレート(約0.02mol,5.966g)とトリエチルアミン(約0.022mol,2.224g)を17.4gトルエンに溶かした。得られた混合液を氷水浴で冷却しながら攪拌し,この溶液にトリ(エチレングリコール)ビスクロロホルメート(約0.01mol,2.751g)とトルエン17.4gの混合溶液を窒素雰囲気下で滴加すると,白い固体(塩)が析出した。滴加工程が完了した後,25℃まで温度を上昇させた後,24時間追加反応させ,反応が完了した後,析出した塩をろ過し,得られたろ過生成物を40℃で減圧蒸留して洗浄および追加減圧蒸留して目的生成物が製造された。製造された化合物は冷蔵庫に保管した。
合成例として合成されたペンタエリスリトールトリアクリロイルトリ(エチレングリコール)ビスホルメート(化学式1でn=3,R1〜R7はH)0.5g,重合開始剤のジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを1.3M LiPF6が溶解されたエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート/プロピレンカーボネート/フルオロベンゼン(30/55/10/5体積比)溶液15gに溶かして高分子電解質組成物(ゲル前駆溶液)を製造した。一方,正極/セパレータ/負極を巻いて製造したゼリーロールを挿入し封止した電池組立体を準備しておき,この電池組立体に上記高分子電解質組成物2.1gを注入,含浸させ,更に真空状態で密封した後,65℃の熱風オーブンで4時間加熱してポリマー電池を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリロイル(エチレングリコール)ビスホルメートの代りにジペンタエリスリトールヘキサアクリレートを用いたことを除いては,上記実施例1と同一に実施してポリマー電池を製造した。
2 負極
3 正極
4 セパレーター
5 円筒状の電池容器
6 封入部材
Claims (16)
- エチレン性不飽和単官能性化合物またはエチレン性不飽和多官能性化合物を少なくとも一つ以上更に含むことを特徴とする,請求項1に記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- 前記多官能性モノマーは,0.5〜20重量%の範囲内で存在することを特徴とする,請求項1または2のいずれかに記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- 前記非水性有機溶媒は,80〜99.5重量%の範囲内で存在することを特徴とする,請求項1,2または3のいずれかに記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- 前記重合開始剤は,有機過酸化物またはアゾ系化合物であることを特徴とする,請求項1,2,3または4のいずれかに記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- 前記有機過酸化物は,ジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート,ジ-2-エチルヘキシルパーオキシジカーボネート,ジ-イソプロピルパーオキシジカーボネート,ジ-3-メトキシブチルパーオキシジカーボネート,1,6-ビス(t-ブチルパーオキシカルボニルオキシ)ヘキサンおよびジエチレングリコール-ビス(t-ブチルパーオキシカーボネート)からなる群より選択されるパーオキシジカーボネート類と;
ジアセチルパーオキサイド,ジベンゾイルパーオキサイド,ジラウロイルパーオキサイドおよびビス-3,5,5-トリメチルヘキサノイルパーオキサイドからなる群より選択されるのであるジアシルパーオキサイド類と;
t-ブチルパーオキシピバレート,t-アミルパーオキシピバレート,t-ブチルパーオキシ-2-エチル-ヘキサノエート,t-ヘキシルパーオキシピバレート(t−hexylperoxy pivalate),t-ブチルパーオキシネオデカ酸塩,t-ブチルパーオキシネオヘプタノエート,1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシネオデカーボネート,1,1,3,3-テトラメチルブチル2-エチルヘキサノエート,t-アミルパーオキシ2-エチルヘキサノエート,t-ブチルパーオキシイソブチラート,t-アミルパーオキシ3,5,5-トリメチルヘキサノイル,t-ブチルパーオキシ3,5,5-トリメチルヘキサノエート,t-ブチルパーオキシアセテート,t-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート,t-ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート,t-ブチルパーオキシベンゾエ−トおよびジ-ブチルパーオキシトリメチルアジペートからなる群より選択されるパーオキシエステル類と;
からなる群より選択される少なくとも一つであり,
前記アゾ系化合物は,2,2’-アゾ-ビス(イソブチロニトリル),2,2’-アゾ-ビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)および1,1’-アゾ-ビス(シアノシクロヘキサン)からなる群より選択される少なくとも一つであることを特徴とする,請求項5に記載のリチウム二次電池高分子電解質組成物。 - 前記リチウム塩は,LiPF6,LiBF4,LiSbF6,LiAsF6,LiClO4,LiCF3SO3,LiN(CF3SO2)2,LiN(C2F5SO2)2,LiAlO4,LiAlCl4,LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(ここで,xおよびyは自然数である)およびLiSO3CF3からなる群より選択される少なくとも一つ以上であることを特徴とする,請求項1,2,3,4,5または6のいずれかに記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- 前記非水性有機溶媒は,カーボネート類,エステル類,エーテル類,ケトン類およびニトリル類からなる群より選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする,請求項1,2,3,4,5,6または7のいずれかに記載のリチウム二次電池用高分子電解質組成物。
- リチウムを挿入および脱離できる正極活物質を含む正極と;
リチウムを挿入および脱離できる負極活物質を含む負極と;
下記の化学式1の構造を有する多官能性モノマー,重合開始剤,非水性有機溶媒およびリチウム塩を含む高分子電解質組成物が重合された高分子電解質と;
を含むリチウム二次電池。
- エチレン性不飽和単官能性化合物またはエチレン性不飽和多官能性化合物を少なくとも一つ以上更に含むことを特徴とする,請求項9に記載のリチウム二次電池。
- 前記重合開始剤は,有機過酸化物またはアゾ系化合物であることを特徴とする,請求項9または10のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記有機過酸化物は,ジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート,ジ-2-エチルヘキシルパーオキシジカーボネート,ジ-イソプロピルパーオキシジカーボネート,ジ-3-メトキシブチルパーオキシジカーボネート,1,6-ビス(t-ブチルパーオキシカルボニルオキシ)ヘキサンおよびジエチレングリコール-ビス(t-ブチルパーオキシカーボネート)からなる群より選択されるパーオキシジカーボネート類と;
ジアセチルパーオキサイド,ジベンゾイルパーオキサイド,ジラウロイルパーオキサイドおよびビス-3,5,5-トリメチルヘキサノイルパーオキサイドからなる群より選択されるのであるジアシルパーオキサイド類と;
t-ブチルパーオキシピバレート,t-アミルパーオキシピバレート,t-ブチルパーオキシ-2-エチル-ヘキサノエート,t-ヘキシルパーオキシピバレート(t−hexylperoxy pivalate),t-ブチルパーオキシネオデカーボネート,t-ブチルパーオキシネオヘプタノエート,1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシネオデカーボネート,1,1,3,3-テトラメチルブチル2-エチルヘキサノエート,t-アミルパーオキシ2-エチルヘキサノエート,t-ブチルパーオキシイソブチラート,t-アミルパーオキシ3,5,5-トリメチルヘキサノイル,t-ブチルパーオキシ3,5,5-トリメチルヘキサノエート,t-ブチルパーオキシアセテート,t-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート,t-ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート,t-ブチルパーオキシベンゾエ−トおよびジ-ブチルパーオキシトリメチルアジペートからなる群より選択されるパーオキシエステル類と;
からなる群より選択される少なくとも一つであり,
前記アゾ系化合物は,2,2’-アゾ-ビス(イソブチロニトリル),2,2’-アゾ-ビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)および1,1’-アゾ-ビス(シアノシクロヘキサン)からなる群より選択される少なくとも一つであることを特徴とする,請求項11に記載のリチウム二次電池。 - 前記リチウム塩は,LiPF6,LiBF4,LiSbF6,LiAsF6,LiClO4,LiCF3SO3,LiN(CF3SO2)2,LiN(C2F5SO2)2,LiAlO4,LiAlCl4,LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(ここで,xおよびyは自然数である)およびLiSO3CF3からなる群より選択される少なくとも一つ以上であることを特徴とする,請求項9,10,11または12のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記非水性有機溶媒は,カーボネート類,エステル類,エーテル類,ケトン類およびニトリル類からなる群より選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする,請求項9,10,11,12または13のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記負極活物質は,炭素系列物質であることを特徴とする,請求項9,10,11,12,13または14のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質は,リチエイテッド挿入化合物であることを特徴とする,請求項9,10,11,12,13,14または15のいずれかに記載のリチウム二次電池。
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