JP2005096251A - 接着フィルム及びそれから得られる吸湿半田耐性を向上させたフレキシブル金属張積層板 - Google Patents
接着フィルム及びそれから得られる吸湿半田耐性を向上させたフレキシブル金属張積層板 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接着フィルムであって、接着層のガラス転移温度が235℃以上、300℃以下であり、かつ260℃〜300℃の範囲における接着層の貯蔵弾性率が108Pa以上、1010Pa以下であることを特徴とする、接着フィルム、並びに該接着フィルムに金属箔を貼り合わせることにより得られるフレキシブル金属張積層板。
【選択図】 なし
Description
(W2−W1)/W1×100 (式1)
で表される吸水率が1.3%以下であることを特徴とする、前記の接着フィルムに関する。
で示されるエステル酸二無水物を全酸二無水物成分の5モル%以上使用して得られることを特徴とする、上記何れかに記載の接着フィルムに関する。
tanδ=(E’’)/(E’) (式2)
により導き出される損失正接(tanδ)のピークから求めることが可能である。(式2)で使用する損失弾性率(E’’)は、動的粘弾性測定を行うことにより、貯蔵弾性率と共に求めることが可能である。
(W2−W1)/W1×100 (式1)
で求められる値のことをいう。吸水率が1.3%よりも高い場合、接着フィルムに取り込まれる水分量が多くなるため、前記接着層のTgや貯蔵弾性率を制御することにより向上させた吸湿半田耐性の効果に悪影響を及ぼす場合がある。
で示されるエステル酸二無水物を全酸二無水物成分の5モル%以上使用することが好ましい。含有量が5モル%を下回る場合、接着層の吸水率が十分に低くならない可能性がある。
ガラス転移温度は、セイコーインスツルメンツ社製 DMS200により、昇温速度3℃/分にて、室温から400℃までの温度範囲で測定し、tanδのピークをガラス転移温度とした。
貯蔵弾性率は、セイコーインスツルメンツ社製 DMS200により、昇温速度3℃/分にて、室温から400℃までの温度範囲で測定した。その後、260℃、280℃、300℃における貯蔵弾性率の値を読み取った。
20cm角にカットした接着フィルムを150℃×30分で乾燥させた後の重量をW1、乾燥後に20℃の純水に24時間浸漬した後の接着フィルム重量をW2として、次式により寸法変化率を求めた。
吸水率(%)={(W2−W1)/W1}×100
JIS C6471に従ってサンプルを作製した後、常態(20℃、60%RH、24時間調整後)と吸湿(85℃、85%RH、96時間調整後)の2条件で調製したサンプルの半田耐性を測定し、外観上の白化現象と剥離現象の異常の有無を判定した。なお、常態半田は300℃で1分間、吸湿半田は280℃で10秒間、半田浴に浸漬させた。評価については、半田浴への浸漬前後でサンプルの外観に変化が無い場合は○、サンプルからの金属箔層の剥離、接着フィルムの白化、サンプルの膨れのいずれかが確認された場合は×とした。
JIS C6471の「6.5 引きはがし強さ」に従って、サンプルを作製し、5mm幅の金属箔部分を、180度の剥離角度、50mm/分の条件で剥離し、その荷重を測定した。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン(以下、BAPSともいう。)を117.2g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDAともいう。)を71.7g徐々に添加した。続いて、3,3’,4,4’−エチレングリコールジベンゾエートテトラカルボン酸二無水物(以下、TMEGともいう。)を5.6g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。5.5gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル(以下、BAPBともいう。)を110.2g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを83.6g徐々に添加した。続いて、TMEGを3.1g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。3.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(以下、BAPPともいう。)を115.6g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを78.7g徐々に添加した。続いて、TMEGを3.8g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。2.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを680g、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル(以下、TFMBともいう。)を110.2g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、2,2’-ビス(3,4-ジカルボキシフェニル)-1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロプロパン酸二無水物(以下、6FDAともいう。)を170.3g徐々に添加し、氷浴下で30分間撹拌した。4.0gの6FDAを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、BAPPを56.4g、BAPSを59.5g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを72.8g、TMEGを9.3g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。2.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを800g、BAPPを115.6g、無水フタル酸を0.84g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを79.6g徐々に添加した。続いて、TMEGを3.5g添加、撹拌を行った。30分間撹拌を行い、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、BAPPを100g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)(以下、TMHQともいう。)を75.1g徐々に添加した。続いて、TMEGを25.8g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。3.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、BAPPを107.5g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(以下、BTDAともいう。)を54.9g徐々に添加した。続いて、TMEGを34.6g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。3.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(以下、ODAともいう。)を76.7g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BTDAを120.3g徐々に添加した。3.0gのBTDAを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、BAPPを101.1g、p-フェニレンジアミン(以下、p−PDAともいう)を11.4g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを41.4g、ピロメリット酸二無水物(以下、PMDAともいう)を44.1g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。2.0gのPMDAを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を25μmPETフィルム(セラピールHP,東洋メタライジング社製)上に最終厚みが20μmとなるように流延し、120℃で5分間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをPETから剥離した後、金属製のピン枠に固定し、150℃で5分間、200℃で5分間、250℃で5分間、350℃で5分間乾燥を行い、単層シートを得た。
合成例2で得られたポリアミド酸溶液を用いて実施例1と同様の操作を行い、単層シート、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例4で得られた熱可塑性ポリイミド樹脂を、固形分濃度20重量%になるまでDMFで希釈した。得られた溶液を、合成例3で得られたポリアミド酸溶液90重量部に対して10重量部の割合で添加した。得られた混合溶液を用いて実施例1と同様の操作を行い、単層シートを作製した。
合成例5で得られたポリアミド酸溶液を用いて実施例1と同様の操作を行い、単層シート、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例6で得られたポリアミド酸溶液を用いて、実施例1と同様の操作を行い、単層シートを作製した。また、合成例6で得られたポリアミド酸溶液を用いて、イミド化のための加熱温度を390℃とする以外は実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムを作製した。得られた接着フィルムを用いて、ラミネート温度を360℃とする以外は実施例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例7で得られたポリアミド酸溶液を用いて比較例1と同様の操作を行い、単層シート、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例8で得られたポリアミド酸溶液を用いて、実施例1と同様の操作を行い、単層シートを作製した。また、合成例8で得られたポリアミド酸溶液を用いて、イミド化のための加熱温度を340℃とする以外は比較例1と同様の操作を行い、接着フィルムを作製した。得られた接着フィルムを用いて、ラミネート温度を340℃とする以外は比較例1と同様の操作を行い、フレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例9で得られたポリアミド酸溶液を用いて、比較例3と同様の操作を行い、単層シート、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例4で得られたポリアミド酸溶液を25μmPETフィルム(セラピールHP,東洋メタライジング社製)上に最終厚みが20μmとなるように流延し、120℃で5分間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをPETから剥離した後、金属製のピン枠に固定し、150℃で5分間、200℃で5分間、250℃で5分間、350℃で5分間、400℃で5分間乾燥を行い、単層シートを得た。
合成例10で得られたポリアミド酸溶液を用いて比較例1と同様の操作を行い、単層シート、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を作製した。
Claims (6)
- ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接着フィルムであって、接着層のガラス転移温度が235℃以上、300℃以下であり、かつ260℃〜300℃の範囲における接着層の貯蔵弾性率が108Pa以上、1010Pa以下であることを特徴とする、接着フィルム。
- 150℃×30分で乾燥させた後のフィルム重量をW1、乾燥後に20℃の純水に24時間浸漬した後のフィルム重量をW2とした場合、下記(式1):
(W2−W1)/W1×100 (式1)
で表される吸水率が1.3%以下であることを特徴とする、請求項1記載の接着フィルム。 - 接着層に含有される熱可塑性ポリイミドが、ビフェニル構造を有するジアミン成分もしくは酸二無水物成分を、全ジアミン成分もしくは全酸二無水物成分の50モル%以上使用して得られることを特徴とする、請求項1又は2に記載の接着フィルム。
- 請求項1乃至4に記載の接着フィルムに金属箔を貼り合わせることにより得られるフレキシブル金属張積層板。
- 一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置を用いて接着フィルムに金属箔を貼り合わせて得られることを特徴とする、請求項5に記載のフレキシブル金属張積層板。
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