JP2005092911A - 磁性塗料の製造方法および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 バインダと、溶剤と、磁性粉末とを含有する混合液を、少なくとも前分散および仕上げ分散の2つの分散工程により分散させて磁性塗料を製造するに際し、溶剤として少なくともシクロヘキサノンを用いて、溶剤中のシクロヘキサノンの含有量が、前分散工程において20〜45重量%の範囲内となり、かつ、仕上げ分散工程において50重量%を超えるよう、溶剤の組成を調整する。
【選択図】 なし
Description
前記溶剤として少なくともシクロヘキサノンを用いて、該溶剤中のシクロヘキサノンの含有量が、前記前分散工程において20〜45重量%の範囲内となり、かつ、前記仕上げ分散工程において50重量%を超えるよう、前記溶剤の組成を調整することを特徴とするものである。
本発明に係る磁性塗料は、バインダ、溶剤、磁性粉末およびその他添加剤等より形成される。磁性塗料を製造する際のかかる塗料組成物の塗料化工程の一好適例のフローチャートを図1に示す。
まず、樹脂材料等からなるバインダ11を溶剤12に溶解して、バインダ溶液16を作製する(S01)。次いで、得られたバインダ溶液16と、磁性粉末13と、分散剤14と、研磨材15とを混練し(S02)、さらに溶剤12を添加して、溶解することにより(S03)、少なくともバインダ11、磁性粉末13および溶媒12を含む混合液を得る。ここで、かかる混合液の作製方法としては、公知の方法を適宜用いることができ、例えば、連続ニーダ、加圧ニーダ等を使用して材料の混練を行った後、ディゾルバー等を用いて、溶剤を添加しながら攪拌、溶解を行って、混合液を作製することができる。材料の混合順序についても、図示する例に特に制限されるものではない。
実施例1
(磁性塗料の作製)
磁性粉末 Fe系針状強磁性粉末 100.0重量部
(Fe/Co/Al/Y=100/24/5/8(原子比)、Hc:188kA/m、σs:140Am2/kg、BET比表面積値:50m2/g、平均長軸長:0.10μm)
バインダ樹脂 塩化ビニル共重合体 10.0重量部
(日本ゼオン(株)製 商品名:MR110)
バインダ樹脂 ポリエステルポリウレタン 6.0重量部
(東洋紡(株)製 商品名:UR8300)
分散剤 3.0重量部
(東邦化学工業(株)製、商品名:RE610)
研磨剤 α−アルミナ 10.0重量部
(住友化学工業(株)製 商品名:HIT60A、平均粒径:0.18μm)
NV(固形分濃度)=30%(質量百分率)
溶剤比率 MEK/トルエン/シクロヘキサノン=4/4/2(質量比)
NV(固形分濃度)=15%(質量百分率)
溶剤比率 MEK/トルエン/シクロヘキサン=22.5/22.5/55(質量比)
となるように希釈してから、仕上げ分散を行った。
仕上げ分散終了後の塗料を、ガラス板上に、24.5μmのギャップを有するアプリケーターを使用して成膜した。成膜5分後に、塗膜の光沢が安定して測定できる状態に乾燥されているものを○とした。また、5分を過ぎても塗膜の乾燥が十分ではなく、光沢が安定的に測定できないものを×とした。即ち、塗料乾燥性が悪化すると、光沢が管理しにくくなる。
前分散終了後および仕上げ分散終了後の夫々の塗料を、ガラス板上に、24.5μmのギャップを有するアプリケーターを使用して成膜し、仕上げ分散終了後塗料の光沢値が前分散終了後塗料の光沢値よりも10%以上低下している場合を×とした。光沢値の変化が10%未満、または、プラスの変化である場合を○とした。
顔料 針状α−FeOOH 80.0重量部
(平均長軸長:0.1μm、結晶子径:12nm)
カーボンブラック 20.0重量部
(三菱化学(株)製 商品名:#950B、平均粒径:17nm、BET比表面積値:250m2/g、DBP吸油量:70ml/100g、pH:8)
樹脂 塩化ビニル 11.0重量部
(東洋紡績(株) 商品名:TB−0246、(固形分)塩化ビニル−エポキシ含有モノマー共重合体、平均重合度:310、過硫酸カリ使用S含有量:0.6%(質量百分率)、2−イソシアネートエチルメタクリレート(MOI)を使用して日本ゼオン(株)製 MR110をアクリル変性したもの、アクリル含有量:6モル/1モル)
樹脂 ポリウレタン 9.0重量部
(東洋紡績(株) 商品名:TB−0216、(固形分)ヒドロキシ含有アクリル化合物−ホスホン酸基含有リン化合物−ヒドロキシ含有ポリエステルポリオール、平均分子量:13,000、P含有量:0.2%(質量百分率)、アクリル含有量:8モル/1モル)
分散剤 リン酸系界面活性剤 3.2重量部
(東邦化学工業(株)製 商品名:RE610)
研磨剤 α−アルミナ 5.0重量部
(住友化学工業(株)製 商品名:HIT60A、平均粒径:0.18μm)
NV(固形分濃度)=33%(質量百分率)
溶剤比率 MEK/トルエン/シクロヘキサノン=2/2/1(質量比)
潤滑剤 脂肪酸 0.5重量部
(日本油脂(株)製 商品名:NAA180)
潤滑剤 脂肪酸アマイド 0.5重量部
(花王(株)製 商品名:脂肪酸アマイドS)
潤滑剤 脂肪酸エステル 1.0重量部
(日光ケミカルズ(株)製 商品名:NIKKOLBS)
を添加して、
NV(固形分濃度)=25%(質量百分率)
溶剤比率 MEK/トルエン/シクロヘキサン=2/2/1(質量百分率)
となるように希釈した後、分散を行った。得られた塗料をさらに絶対濾過精度3.0μmのフィルターで濾過して、非磁性塗料を作製した。
カーボンブラック 75重量部
(キャボット社製 商品名:BP−800、平均粒径17nm、DBP吸油量68ml/100g、BET比表面積値210m2/g)
カーボンブラック 10重量部
(キャボット社製 商品名:BP−130、平均粒径75nm、DBP吸油量69ml/100g、BET比表面積値25m2/g)
炭酸カルシウム 15重量部
(白石工業(株)製 白艶華O、平均粒径30nm)
ニトロセルロース 65重量部
(旭化成工業(株)製 商品名:BTH1/2)
ポリウレタン樹脂 35重量部
(脂肪族ポリエステルジオール/芳香族ポリエステルジオール=43/53)
NV(固形分濃度)=30%(質量百分率)
溶剤比率 MEK/トルエン/シクロヘキサノン=1/1/1(質量比)
NV(固形分濃度)=10%(質量百分率)
溶剤比 MEK/トルエン/シクロヘキサン=5/4/1(質量比)
となるように希釈して、分散を行った。このようにして得られた塗料に硬化剤(日本ポリウレタン工業(株)製 商品名:コロネートL)5重量部を添加混合して、さらに、絶対濾過精度1.0μmのフィルターで濾過して、バックコート塗料を作製した。
下記の要領にて、非磁性層塗布済み原反を作製した。
6.2μm厚のPEN支持体上に、カレンダー加工後の厚みが2.0μmになるように、非磁性塗料をノズルにより押し出し塗布法で塗布して、乾燥後、プラスチックロールと金属ロールとを組み合わせたカレンダーにて、ニップ数4回、加工温度100℃、線圧3500N/cm、速度150m/分で加工を行い、さらに、4.5Mradで電子線照射を行い、非磁性層を形成した。
上記のようにして形成した非磁性層上に、磁性層を、加工後の厚みが0.1μmになるようにノズルで塗布して、配向、乾燥した。その後、プラスチックロールと金属ロールとを組み合わせたカレンダーにて、ニップ数4回、加工温度100℃、線圧3500N/cm、速度150m/分で加工を行い、磁性層を形成した。また、非磁性層および磁性層形成面とは反対側の面に、バックコート塗料を、乾燥厚0.6μmとなるようにノズルで塗布し、乾燥した。その後、プラスチックロールと金属ロールとを組み合わせたカレンダーにて、ニップ数4回、加工温度80℃、線圧3500N/cm、速度150m/分で加工を行い、バックコート層を形成した。
非磁性層上に磁性塗料をノズルにより塗布している間に、塗布面を目視にて観察することにより、スレスジの発生状況を確認した。スレスジの発生がないものを○とし、発生したものを×とした。
テープ表面を、微分干渉光学顕微鏡を用いて、倍率50倍および100倍にて観察した。観察面にタタミの目のような面粗れが発生しているものを×、発生していないものを○とした。
テーラーホブソン社製タリステップシステムを用い、フィルター0.18〜9Hz、触針圧2mg、測定スピード0.03mm/sec、測定長500μmの条件にて、磁性層表面の表面粗さRaの測定を行った。
カートリッジに組み込んだサンプルテープをHP(ヒューレットパッカード)社製ドライブ(製品名:Ultrium230)にロードして、エラーレートを測定した。測定は、SCSI制御ソフトを使用して行った。テープのデータ領域開始位置よりランダムデータを8Gbit記録した。その際、SCSI制御ソフトにより抽出された訂正可能なC1エラーの個数を8Gbitで割った値Xについて、Log10Xとした時の値をW−bERとした。なお、W−bERとは、ライトビットエラーレート(Write bit Error Rate)の略である。
磁性塗料を作製する際の前分散時および仕上げ分散時の夫々におけるシクロヘキサノンの溶剤比率を、下記の表1中に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして各実施例および比較例のテープサンプルを作製し、同様にして各測定を行った。これらの結果を併せて下記の表1中に示す。
Claims (5)
- バインダと、溶剤と、磁性粉末とを含有する混合液を、少なくとも前分散および仕上げ分散の2つの分散工程により分散させて磁性塗料を製造するに際し、
前記溶剤として少なくともシクロヘキサノンを用いて、該溶剤中のシクロヘキサノンの含有量が、前記前分散工程において20〜45重量%の範囲内となり、かつ、前記仕上げ分散工程において50重量%を超えるよう、前記溶剤の組成を調整することを特徴とする磁性塗料の製造方法。 - 前記仕上げ分散工程における塗料濃度を、固形分濃度5〜25重量%の範囲内とする請求項1記載の磁性塗料の製造方法。
- 請求項1または2記載の磁性塗料の製造方法により磁性塗料を製造する工程と、該磁性塗料を、非磁性支持体の一方の面上に非磁性塗料を塗設して形成された非磁性層上に塗設して、磁性層を形成する工程と、を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 前記非磁性支持体の一方の面上に前記非磁性塗料を塗設し、少なくとも乾燥させ、架橋硬化させて前記非磁性層を形成した後、該非磁性層上に前記磁性塗料を塗設し、少なくとも配向処理を施し、乾燥させ、カレンダ加工する請求項3記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層を厚さ0.05〜0.3μmの範囲内にて形成する請求項3または4記載の磁気記録媒体の製造方法。
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