JP2005091625A - 複屈折フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリイミドを含むポリマーを溶媒に溶解したポリマー溶液を基材に塗工して塗工膜を形成する工程と、前記塗工膜を乾燥して複屈折フィルムを形成する工程とを含む光学フィルムの製造方法であって、前記乾燥工程が、少なくとも2段階の乾燥処理を含むことを特徴とする製造方法である。前記乾燥工程は、先の乾燥処理の温度が、後の乾燥処理の温度よりも低温である2段階の乾燥処理を含むことが好ましい。さらに、前記複屈折フィルムに面内方向における屈折率の異方性を付与する工程を含めば、光学的二軸性の複屈折フィルムを製造できる。
【選択図】 図1
Description
まず、ポリイミドを含むポリマーを溶媒に溶解してポリマー溶液を調製し、これを基材に塗工して塗工膜を形成する。前記溶媒に対するポリマーの添加割合としては、塗工の作業性に適した粘度が好ましいことから、例えば、溶媒100重量部に対して、5重量部〜50重量部であって、好ましくは、10重量部〜40重量部である。使用するポリイミドやその他のポリマー、溶媒、基材等の材料については、後述のとおりである。
次に、前記基材上に形成された塗工膜に乾燥処理を施し、前記塗工膜を固定化することによって、前記基材上に光学的負の一軸性(nx>nz、ny>nz)の複屈折フィルムを形成する。ここで、前記nx、nyおよびnzは、それぞれ前記複屈折フィルムにおけるX軸、Y軸およびZ軸方向の屈折率を示し、前記X軸方向とは、前記複屈折フィルムの面内において最大の屈折率を示す軸方向であり、Y軸方向は、前記面内において前記X軸方向に対して垂直な軸方向であり、Z軸方向は、前記X軸およびY軸に垂直な厚み方向を示す。
前述のようにして形成した前記複屈折フィルムに、さらに、面内方向の屈折率の異方性を付与する配向処理としては、例えば、延伸処理や収縮処理等があげられる。これらの処理は、前記乾燥処理の同時に行ってもよい。前記延伸方法としては、例えば、複屈折フィルムの長手方向に一軸に延伸する自由端縦延伸や、複屈折フィルムの長手方向は固定しながら幅方向に一軸に延伸する固定端横延伸等が好ましく、これらの他に、例えば、長手方向および幅方向の双方に延伸する逐次または同時二軸延伸等も利用できる。これらの中でも、前記複屈折フィルムが形成された基材が延伸可能である場合、その基材の延伸によって前記複屈折フィルムを延伸する方法が好ましい。この方法によれば、前記基材に課せられた張力により前記基材が均一に延伸され、この延伸に伴って前記複屈折フィルムを間接的に均一延伸することができる。また、この方法は、連続生産工程に適用可能で、製品の量産性が高まる等の点からも好ましい。なお、前記基材と前記複屈折フィルムとは、ともに延伸してもよい。
0.01<nx−nz<0.12 ・・・(I)
3<(nx−nz)/(nx−ny)<100 ・・・(II)
上記条件(II)の(nx-nz)/(nx-ny)が3より大きければ、光学的二軸性の本発明の光学フィルムを、例えば、液晶表示装置等に用いた場合、十分なコントラスト比が得られ、100未満であれば、極めて視野角特性に優れる。これらの範囲の中でも、前記(nx-nz)/(nx-ny)の範囲としては、3を超え60未満が好ましく、より好ましくは、3を超え30未満であり、さらに好ましくは、3を超え6未満である。さらに、例えば、前記液晶表示装置の液晶セルがVAモードである場合、前記(nx-nz)/(nx-ny)は、3を超え6未満であることが、特に好ましい。
Rth=(nx−nz)・d ・・・(IV)
Δnd=(nx−ny)・d ・・・(V)
前記厚み方向の位相差値Rthは、例えば、50nm以上1000nm以下である。前記Rthが50nm以上であれば、前記光学フィルムが光学素子として機能するに十分な位相差値であり、前記Rthが1000nm以下であれば、例えば、使用するポリマーの塗布や乾燥時にムラができにくく、極めて均一な複屈折フィルムを得ることができる。前記Rthとしては、好ましくは、100nm以上600nm以下であって、より好ましくは、200nm以上400nm以下である。また、前記面内方向の位相差値Δndは、液晶表示装置の視野角特性の改善効果が大きくなることから、例えば、10nm以上990nm以下であって、好ましくは、20nm以上390nm以下である。
前記透明保護層は、例えば、色付きが無いことが好ましい。具体的には、下記条件で表される前記透明フィルム厚み方向の位相差値(Rth')が、−90nm〜+75nmの範囲であることが好ましく、より好ましくは−80nm〜+60nmであり、特に好ましくは−70nm〜+45nmの範囲である。前記位相差値が−90nm〜+75nmの範囲であれば、十分に前記透明フィルムに起因する偏光板の着色(光学的な着色)を解消できる。なお、下記式において、nx,ny,nzは、前記透明保護層における複屈折率であって前述と同様であり、dは、その厚みをあらわす。
また、前記透明保護層は、さらに光学補償機能を有するものでもよい。このように光学補償機能を有する透明保護層としては、例えば、液晶セルにおける位相差に基づく視認角の変化が原因である着色等の防止や、良視認の視野角の拡大等を目的とした公知のものが使用できる。具体的には、例えば、前述した透明樹脂を一軸延伸または二軸延伸した各種延伸フィルムや、液晶ポリマー等の配向フィルム、透明基材上に液晶ポリマー等の配向層を配置した積層体等があげられる。これらの中でも、良視認の広い視野角を達成できることから、前記液晶ポリマーの配向フィルムが好ましく、特に、ディスコティック系やネマチック系の液晶ポリマーの傾斜配向層から構成される光学補償層を、前述のトリアセチルセルロースフィルム等で支持した光学補償位相差板が好ましい。このような光学補償位相差板としては、例えば、富士写真フィルム株式会社製「WVフィルム」等の市販品があげられる。なお、前記光学補償位相差板は、前記位相差フィルムやトリアセチルセルロースフィルム等のフィルム支持体を2層以上積層させることによって、位相差等の光学特性を制御したもの等でもよい。
各実施例および比較例で得られた複屈折フィルムの光学特性は、基材上に形成した複屈折フィルムを、アクリル系接着剤によりガラス板に転写して前記基材を剥離し、前記ガラス板と前記複屈折フィルムの積層体として測定した。前記複屈折フィルムの面内の位相差Δnd=(nx−ny)・dおよびフィルムの厚み方向の位相差Rth=(nx−nz)・dは、自動複屈折計(商品名:KOBRA-21ADH、王子計測機器製)により、測定波長λ=590nmで測定した。なお、予め測定した前記ガラス板の光学特性は、面内方向および厚み方向にほぼ等方的であった。また、前記Rthの熱安定性を示すRth変化量は、100℃のオーブンで24時間過熱したフィルムの加熱前後での厚み方向の位相差の差を測定した。さらに、フィルム透過率(T)(%)は、分光光度計(商品名:UV−3150、SHIMADZU社製)を用いて測定した。
外観均一性は、目視により、以下の基準で判定した。
○:厚みばらつきがなく、発泡も見られない。
△:厚みばらつきが若干みられ、発泡も若干見られた。
×:厚みばらつきが大きく、多数の発泡が見られた。
実施例1と同様のポリイミド溶液を、実施例1と同様のTACフィルム基材上に塗工し、100℃で30分間加熱乾燥して、負の一軸性複屈折フィルムを得た。次に、この複屈折フィルムを、実施例1と同様に延伸して、延伸後の基材上に、厚み6.0μmの光学的二軸性の複屈折フィルムを得た。この複屈折フィルムの光学特性は、Δnd=50.7μm、Rth=253.7nm、(nx−nz)/(nx−ny)=5.0であった。また、残存溶媒量は、6.3質量%であった。
実施例1と同様のポリイミド溶液を、実施例1と同様のTACフィルム基材上に塗工し、150℃で30分間加熱乾燥して、負の一軸性複屈折フィルムを得た。次に、この複屈折フィルムを、実施例1と同様に延伸して、延伸後の基材上に、厚み6.0μmの光学的二軸性の複屈折フィルムを得た。この複屈折フィルムの光学特性は、Δnd=50.8nm、Rth=246.1nm、(nx−ny)/(nx−nz)=4.8であった。また、残存溶媒量は、3.5質量%であった。
実施例1と同様のポリイミド溶液を、実施例1と同様のTACフィルム基材上に塗工し、180℃で30分間加熱乾燥して、負の一軸性複屈折フィルムを得た。次に、この複屈折フィルムを、実施例1と同様に延伸して、延伸後の基材上に、厚み6.0μmの光学的二軸性の複屈折フィルムを得た。この複屈折フィルムの光学特性は、Δnd=51.0nm、Rth=240.7nm、(nx−nz)/(nx−ny)=4.7であった。また、残存溶媒量は、0.9質量%であった。
前キュア 後キュア Δnd Rth Rth変 外観 透過率 残存溶媒
温度 ℃ 温度 ℃ (nm) (nm) 化量(nm) 均一性 (%) 量(wt%)
実施例1 80 180 50.5 272.3 3未満 ○ 92.1 0.76
実施例2 100 180 50.9 271.8 3未満 ○ 91.5 0.73
実施例3 120 180 50.1 270.5 3未満 ○ 91.8 0.69
比較例1 100 なし 50.7 253.7 17.6 ○ 91.8 6.3
比較例2 150 なし 50.8 246.1 8.3 △ 91.3 3.5
比較例3 180 なし 51.0 240.7 4.5 × 90.9 0.9
上記表1に示すように、後キュアの乾燥段階がない比較例1〜3においては、乾燥温度が高いほど、Rthが低下し、λ=590nmにおける透過率が低下し、外観均一性も優れなかった。また、同比較例1〜3においては、乾燥温度が低いほど、Rthの変化量が大きくなり、位相差値の安定性に欠けた。一方、実施例1〜3においては、前キュアと後キュアの乾燥段階を経ているため、位相差の安定性、透過率および外観均一性に優れ、いずれの前記比較例と比べても、Rthが大きく、Rth変化量が小さかった。
2 基材
3 粘着剤層
4 偏光子
5 保護フィルム
6 液晶セル
Claims (22)
- ポリイミドを含むポリマーを溶媒に溶解したポリマー溶液を基材に塗工して塗工膜を形成する工程と、前記塗工膜を乾燥して複屈折フィルムを形成する工程とを含む複屈折フィルムの製造方法であって、前記乾燥工程が、少なくとも2段階の乾燥処理を含むことを特徴とする製造方法。
- 前記乾燥工程において、先の乾燥処理の温度が、後の乾燥処理の温度よりも低温である請求項1に記載の製造方法。
- 前記溶媒に対する前記ポリマーの添加割合が、溶媒100重量部に対して、5重量部〜50重量部である請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記先の乾燥処理の温度が、40℃以上150℃未満である請求項2または3に記載の製造方法。
- 前記後の乾燥処理後の複屈折フィルムの残存溶媒量が、3質量%以下である請求項2から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記後の乾燥処理の温度が、150℃以上350℃未満である請求項2から5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記溶媒が、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、N-メチル-2-ピロリドン、ジクロロメタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエタン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチルイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トルエン、酢酸エチルおよびテトラヒドロフランからなる群から選択される1種類または2種類以上の混合である請求項1から7のいずれかに記載の製造方法。
- さらに、前記複屈折フィルムに面内方向における屈折率の異方性を付与し、光学的二軸性の複屈折フィルムを形成する工程を含む請求項1から8にいずれかに記載の製造方法。
- 前記面内方向における屈折率の異方性を付与する工程において、延伸処理および収縮処理の少なくとも一方により前記異方性を付与する請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1から10のいずれかの製造方法により製造される複屈折フィルムを含む光学フィルム。
- 前記複屈折フィルムが、光学的二軸性の複屈折フィルムであり、下記条件(I)および(II)を満たす請求項11に記載の光学フィルム。
0.01<nx−nz<0.12 ・・・(I)
3<(nx−nz)/(nx−ny)<100 ・・・(II)
前記式(I)および(II)において、nx、nyおよびnzは、それぞれ前記複屈折フィルムにおけるX軸、Y軸およびZ軸方向の屈折率を示し、前記X軸方向とは、前記複屈折フィルムの面内において最大の屈折率を示す軸方向であり、Y軸方向は、前記面内において前記X軸方向に対して垂直な軸方向であり、Z軸方向は、前記X軸およびY軸に垂直な厚み方向を示す。 - さらに、前記複屈折フィルムが、下記条件(III)を満たす請求項12に記載の光学フィルム。
3<(nx−nz)/(nx−ny)<6 ・・・(III) - 前記複屈折フィルムの厚みが、0.2μm以上100μm以下である請求項11から13のいずれかに記載の光学フィルム。
- 前記複屈折フィルムの厚みが、0.2μm以上20μm以下である請求項14に記載の光学フィルム。
- 波長590nmにおいて、前記複屈折フィルムの光透過率が90%以上である請求項11から15のいずれかに記載の光学フィルム。
- 光学フィルムを100℃で24時間加熱処理した場合に、前記加熱処理前後における下記式(IV)で表される前記複屈折フィルムのRthの変化量が、5nm以下である請求項11から16にいずれかに記載の光学フィルム。
Rth=(nx-nz)・d ・・・(IV)
上記式(IV)において、dは、複屈折フィルムの厚みであり、nxおよびnzは、それぞれ前記複屈折フィルムにおけるX軸およびZ軸方向の屈折率を示し、前記X軸方向とは、前記複屈折フィルムの面内において最大の屈折率を示す軸方向であり、Z軸方向は、前記X軸を含む面に垂直な厚み方向を示す。 - 請求項11から17のいずれかに記載の光学フィルムを含む積層偏光板。
- 液晶セルおよび光学部材を含み、前記液晶セルの少なくとも一方の表面に前記光学部材が配置された液晶パネルであって、前記光学部材が、請求項11から17に記載の光学フィルムおよび請求項18に記載の積層偏光板の少なくとも一つである液晶パネル。
- 前記液晶セルが、VA(垂直配向)モードである請求項19に記載の液晶パネル。
- 液晶パネルを含む液晶表示装置であって、前記液晶パネルが請求項19または20に記載の液晶パネルである液晶表示装置。
- 請求項11から17に記載の光学フィルムおよび請求項18に記載の積層偏光板の少なくとも一つを含む画像表示装置。
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