JP2005089464A - 脂肪族オリゴカーボネートジオールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、ジメチルカーボネートを反応混合物の液相に連続的に導入し、気体状メタノール/ジメチルカーボネート混合物として生成するメタノールを蒸留によって該反応混合物から連続的に除去することによって、エステル交換触媒の存在下、3〜6バールの圧力および100〜200℃の温度で、ジメチルカーボネートをジオール成分と反応させる工程、およびジメチルカーボネートの連続計量供給の完了時に、該反応混合物の温度を190℃以下に低下し、更にメタノール/ジメチルカーボネート混合物が同時に蒸留されるように圧力を大気圧まで減圧し、大気圧まで到達後、更に減圧して、圧力が100ミリバール以下に到達してから反応混合物中に不活性ガス流を導入する工程
を含むオリゴカーボネートジオールの製造方法に関する。
【選択図】なし
Description
第1工程において、DMCを上記反応混合物の液相に導入し、気体状メタノール/ジメチルカーボネート混合物の形で生成するメタノールを蒸留によって上記反応混合物から連続除去することによって、エステル交換触媒を添加した状態で、3〜6バールの圧力および温度100〜200℃、好ましくは130〜200℃、より好ましくは140〜200℃で、ジメチルカーボネートを、脂肪族ジオールであっても、脂肪族ジオールの混合物であっても、脂肪族ジオールとラクトンの混合物であってもよいジオール成分と反応させ、
第2工程において、DMCの連続計量供給の完了時に、上記反応混合物の温度をまず190℃以下、好ましくは180℃以下に低下し、更にメタノール/ジメチルカーボネート混合物が同時に蒸留される間に、圧力を徐々に大気圧まで低下し、一旦、大気圧まで到達してから圧力を段階的に更に減圧して、圧力が100ミリバールまで到達してから反応混合物中に不活性ガス流を導入する
オリゴカーボネートジオールの製造方法を提供する。
9,270kgの1,6−ヘキサンジオールおよび8,950kgのε−カプロラクトンを、最初に蒸留塔(column)および全体の冷却器を備えた撹拌反応器に70℃で投入した。1.5kgのチタンテトライソプロポキシドを加えた。次に、上記タンクの絶対圧を、窒素を導入することにより5.2バールまで増加して一定に維持し、上記タンク内容物を200℃まで加熱した。7,300kgのジメチルカーボネートを、15時間以内に計量供給した。同時に、生成されたメタノールをジメチルカーボネートのフラクションと共に蒸留した。上記添加の完了時に、撹拌を0.5時間続けた。次に、上記温度を180℃まで低下し、反応器圧力を3時間以内に大気圧まで減圧した。
67.1kgのε−カプロラクトン、69.5kgの1,6−ヘキサンジオール、30.2kgのジメチルカーボネートおよび11gのチタンテトライソプロポキシドを、最初に撹拌タンクに投入した。減圧および窒素を用いた曝気を行うことにより2回不活性化した後、上記混合物を140℃まで加熱した。上記圧力を窒素を用いて5.2バール(絶対圧)まで増加して圧力調節器を用いて一定に保持した。還流条件下で、上記温度を2時間以内に194℃まで上昇し、これらの条件下で1時間保持した。その後、受け器への通路を開け、メタノールおよびDMCから成る蒸留物を蒸留した。2時間蒸留後、更に30.2kgのDMCを浸入した管から186〜192℃の温度で7時間以内に計量供給した。メタノールおよびDMCから成る蒸留物を蒸留して、オーバーヘッドを受け器に取り出した。上記DMC添加完了時に、上記温度をまず、1時間で180℃まで上昇し、この条件下で撹拌を4時間続けた。次に、上記温度を1時間以内に200℃まで上昇し、撹拌を2時間続けた。
192.4kgのε−カプロラクトン、199.2kgの1,6−ヘキサンジオール、86.7kgのジメチルカーボネートおよび32gのチタンテトライソプロポキシドを、最初に撹拌タンクに投入した。減圧および次いで窒素を用いた曝気を行うことにより2回不活性化した後、上記混合物を140℃まで加熱した。次に、上記圧力を窒素を用いて5.2バール(絶対圧)まで増加して圧力調節器を用いて一定に保持した。還流条件下で、上記温度を2時間以内に194℃まで上昇し、これらの条件下で1時間保持した。その後、受け器への通路を開け、メタノールおよびDMCから成る蒸留物を蒸留した。2時間蒸留後、更に86.7kgのDMCを浸入した管から194℃の温度で3時間以内に計量供給した。同時に、メタノールおよびDMCから成る蒸留物を蒸留して、オーバーヘッドを受け器に取り出した。上記添加完了時に、上記温度をまず、196℃まで上昇し、この条件下で撹拌を3時間続けた。次に、上記温度を0.5時間以内に200℃まで上昇し、撹拌を2時間続けた。
Claims (4)
- ジメチルカーボネートを反応混合物の液相に連続的に導入し、気体状メタノール/ジメチルカーボネート混合物として生成するメタノールを蒸留によって該反応混合物から連続的に除去することによって、エステル交換触媒の存在下、3〜6バールの圧力および100〜200℃の温度で、ジメチルカーボネートをジオール成分と反応させる工程、および
ジメチルカーボネートの連続計量供給の完了時に、該反応混合物の温度を190℃以下に低下し、更にメタノール/ジメチルカーボネート混合物が同時に蒸留されるように圧力を大気圧まで減圧し、大気圧まで到達後、更に減圧して、圧力が100ミリバール以下に到達してから反応混合物中に不活性ガス流を導入する工程
を含むオリゴカーボネートジオールの製造方法。 - 前記用いられるエステル交換触媒がチタンテトライソプロポキシドである請求項1記載の方法。
- 前記用いられるエステル交換触媒が、イッテルビウム(III)アセチルアセトネートである請求項1記載の方法。
- 前記ジオール成分が、1,6−ヘキサンジオールおよびε−カプロラクトンの混合物である請求項1記載の方法。
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