JP2005076006A - 皮膜形成用組成物、反射防止膜、偏光板、画像表示装置及び防汚性コーティング組成物及び防汚性物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 特定の含フッ素脂環式構造を含む重合体ブロック[A]、特定のシロキサン構造を含む重合体ブロック[B]、且つ架橋反応に関与し得る反応性基を含む繰り返し単位(H)をいずれかのブロック中に含有するブロック共重合体、並びに硬化剤及び硬化促進剤のどちらかを含有することからなる皮膜形成用組成物。
Description
また、本発明は、撥水性および撥油性による防汚性機能に優れた防汚性物品用コーティング組成物及び該コーティング組成物の硬化膜を有する防汚性物品に関する。特に、光学部材(反射防止膜、偏光板、光学フィルター、光学レンズ、液晶ディスプレー、CRTディスプレー、プロジェクションテレビ、プラズマディスプレー、ELディスプレー等)の表面に、各種光学部材の光学性能を損なわせることがない防汚層を形成することを可能とする防汚性物品用コーティング組成物及びこのコーティング組成物の硬化膜を有する防汚性物品に関する。
低屈折率を維持しながら防汚性・耐傷性を向上させる手段として表面への滑り性の付与が有効である。滑り性の付与に関して、フッ素化合物の導入、シリコーン化合物の導入などの手法が有効であり、これらの手法は表面張力を低下させるので、レベリング性の付与にも効果が期待できる。低屈折率化合物である含フッ素ポリマーとして含フッ素オレフィン共重合体は膜表面に配向した[−CF2−]基或は[−CF3]基により極めて高い撥水・撥油性を発現し良好な防汚性を示すが、溶剤(溶媒)難溶性で塗布による薄膜を得ることが難しい。
この方法により膜の均一性は大幅に向上するが、硬化膜を形成した後のパーフルオロオレフィン重合体主鎖の膜最表面における配向が十分でなくなり防汚性の低下、或は長期使用での劣化を生じてしまう。
又、特定のフッ素系溶媒への溶解性を良好とする、含フッ素ヘテロ原子含有の脂肪族環構造を有する重合体の硬化膜からなる低屈折率層(特許文献4〜6等)が開示されているが、耐磨耗性の要求に対して不十分であった。又、ヘテロ原子を含有しないパーフルオロ脂環式環構造の共重合体を用いた硬化膜(特許文献7、8)が提案されている。
本発明の他の目的は、反射防止性に優れ、耐傷性と防汚性に優れた反射防止膜、並びに該反射防止膜を用いた偏光板及び画像表示装置を提供することである。
本発明の他の目的は、大量生産に適した塗布型の反射防止膜を提供することである。
本発明の他の目的は、反射防止性、防汚性、耐久性、耐候性に優れた防汚性膜を付設してなる画像表示装置を提供することである。
本発明の他の目的は、防汚性が良好でかつ耐久性と耐傷性も優れた防汚性物品用コーティング組成物および防汚性物品を提供することである。
本発明の他の目的は、耐傷性と防汚性が良好でしかも反射防止性も有する偏光板、及び画像表示装置を提供することである。
(1) 下記一般式(FI)および(FII)で示される含フッ素脂環式構造の少なくとも1種を含有する繰り返し単位(F)を含む重合体ブロック[A]と、下記一般式(SI)で示されるシロキサン構造群から選ばれる少なくとも1つの基を有する繰り返し単位(S)を含む重合体ブロック[B]とを各々少なくとも1種含有し、且つ架橋反応に関与し得る反応性基の少なくとも1つを有する繰り返し単位(H)を該ブロック[A]及びブロック[B]の少なくともいずれかのブロック中に含有するブロック共重合体、並びに硬化剤及び硬化促進剤から選ばれる少なくとも一種を含有することからなる皮膜形成用組成物。
ここでjは1〜4の整数、aは0又は1、bは2〜5の整数、cは0又は1を表す。
aは、上記一般式(FI)と同じものを表す。
dは0又は1、kは0又は1〜5の整数、lは0又は1〜4の整数、mは0又は1を表わす。
ここで(k+l+m)は1〜6の範囲の整数である。
(2) 前記(1)記載の皮膜形成用組成物を塗設、硬化させることにより形成された低屈折率層を有することを特徴とする反射防止膜。
(3) 前記低屈折率層が平均一次粒径3〜50nmの屈折率1.5以下の無機化合物微粒子を含有することを特徴とする前記(2)記載の反射防止膜。
(4) 前記(2)又は(3)に記載の反射防止膜が、透明基材上に前記低屈折率層を設けたものであることを特微とする反射防止膜。
(5) 前記の低屈折率層と透明基材との間に、透明基材の屈折率よりも高屈折率の高屈折率層を少なくとも1つ有することを特徴とする前記(2)〜(4)のいずれかに記載の反射防止膜。
(6) 前記の高屈折率層が、屈折率1.50〜2.50であり、且つ該高屈折率層が屈折率の異なる二層からなることを特徴とする前記(5)記載の反射防止膜。
(7) 前記の低屈折率層と透明基材との間に、透明基材の屈折率よりも高屈折率の防眩性層を少なくとも1つ有することを特徴とする前記(4)記載の反射防止膜。
(8) 前記の反射防止膜において、透明基材と高屈折率層との間にハードコート層を有することを特徴とする前記(5)又は(6)記載の反射防止膜。
(9) 前記の反射防止膜において、透明基材と防眩性層との間にハードコート層を有することを特徴とする前記(7)記載の反射防止膜。
(11) 偏光膜の一方の保護フィルムとして前記(4)〜(9)のいずれかに記載の反射防止膜を、偏光膜のもう一方の保護フィルムとして光学異方性のある光学補償フィルムを有することを特徴とする偏光板。
(12) 前記(4)〜(9)のいずれかに記載の反射防止膜または前記(10)又は(11)に記載の偏光板が画像表示面に配置されていることを特徴とする画像表示装置。
(13) 前記皮膜形成用組成物を含有することを特徴とする防汚性物品用コーティング組成物。
(14) 前記(13)記載の防汚性物品用コーティング組成物からなる塗膜を有することを特徴とする防汚性物品。
1) 上記一般式(FI)および(FII)で示される含フッ素脂環式構造の少なくともいずれかを繰り返し単位(F)の中に有するブロック[A]、すなわち、酸素原子を含有してもよいパーフルオロ脂肪族環構造を有する重合体成分(F)を主とするブロック[A]。
2) 上記一般式(SI)で示されるシロキサン構造群から選ばれる少なくとも1つの基を繰り返し単位(S)の中に有するブロック[B]、すなわち、シロキサン構造を有する重合体成分(S)を主とするブロック[B]。
さらに、上記ブロック共重合体は、下記3)を上記ブロック[A]またはブロック[B]の中に含有する。
3) 架橋反応に関与し得る反応性基の少なくとも1つ以上を有する繰り返し単位(H)。該繰り返し単位(H)は重合体成分(H)としてブロック[A]及びブロック[B]の少なくともいずれかのブロック中に含有される。
本発明の皮膜形成用組成物は、上記ブロック共重合体を含有し、かつ下記4)を含有する硬化性重合体であり、硬化して皮膜を形成することを特徴とする。
4) 硬化剤及び硬化促進剤のうちの少なくとも一種。
本発明の皮膜形成用組成物により、得られた皮膜および該皮膜を設けた物品は、防汚性と耐傷性とを高いレベルで両立できることが見出された。これは、撥水・撥油性の大きな両ブロック(ブロック[A]とブロック[B])とから成る樹脂が塗布・乾燥工程を経て、ブロック[A]に含まれるパーフルオロ脂肪族環構造を有する重合体成分(F)が表面側に偏在化され、その状態で成分(H)による重合体の分子間橋架けにより充分に硬化し高次構造が形成されることが主要因の一つと推定される。
本発明の反射防止膜は、上記の皮膜形成用組成物を塗設、硬化することにより、得られる低屈折率層を最上層とすることを特徴とする。
本発明により得られた反射防止膜は、膜の全面が光学的に均一な特性(反射率、防眩性等)で且つ光学的な欠陥のない視認性に優れたものが得られる。これは、本発明の共重合体が、低屈折率であり、反射防止膜の低屈折率層として充分に低い屈折率を満たすこと、低屈折率性を満たすほど充分にフッ素を含有した樹脂であるが有機溶剤への溶解性にもすぐれた特性を有することから、薄膜が得られ、均一塗布性が良好なこと等によると推測される。
また、反射防止性に優れ、耐傷性と防汚性に優れた反射防止膜、並びに該反射防止膜を用いた偏光板及び画像表示装置を提供することができる。
さらに、反射防止性、防汚性、耐久性、耐候性に優れた画像表示装置を提供することができる。
さらにまた、防汚性が良好でかつ耐久性と耐傷性も優れた防汚性物品用コーティング組成物および防汚性物品を提供することができる。
以下に、皮膜形成用組成物に含まれる各成分について述べる。
<ブロック共重合体(BP)>
本発明のブロック共重合体(BP)は、ブロック[A]とブロック[B]を含有し、さらに成分(H)をブロック[A]及びブロック[B]の少なくともいずれかのブロック中に含有する。ブロック共重合体としては、ブロック[A]とブロック[B]が線状に結合されたブロック共重合体(AB型、ABA型など)、グラフト型に結合されたブロック共重合体のいずれでもよい。このうちグラフト型に結合されたブロック共重合体が好ましい。
本発明で使用する含フッ素脂環式構造を下記一般式(FI)(FII)に示す。本発明のブロック共重合体(BP)においては、下記一般式(FI)または(FII)の少なくともいずれかの構造を後記する繰り返し単位(F)中に含有する。
ここでjは1〜4の整数を表わす。
aは0又は1、bは2〜5の整数を表わす。cは0又は1を表わす。aおよび/またはcが0の場合、各々単結合を表す。
一般式(FI)において、R1、R2は、同じでも異なってもよく、フッ素原子又は−CF3基、−C2F5基が好ましい。
aは、上記一般式(FI)と同じものを表す。
dは0又は1、kは0又は1〜5の整数、lは0又は1〜4の整数、mは0又は1を表わす。d、k、lおよび/またはmが0の場合、各々単結合を表す。
ここで(k+l+m)は1〜6の範囲の整数である。
本発明で使用するシロキサン構造群を下記一般式(SI)に示す。本発明のブロック共重合体(BP)においては、下記一般式(SI)に挙げた少なくともいずれかの構造を後記する繰り返し単位(S)中に含有する。
本発明のブロック共重合体(BP)は、前記のとおり、ブロック[A]とブロック[B]とがグラフト型に結合されたブロック共重合体から成ることが好ましい。グラフト型ブロック共重合体としては下記に模示するように、ブロック[A]を重合体の主鎖とするBPF型(以下、ブロック共重合体(BPF)とも称する。)及びブロック[B]を重合体の主鎖とするBPS型(以下、ブロック共重合体(BPS)とも称する。)が挙げられる。
グラフト部の質量平均分子量は、1×103〜2×104が好ましい。より好ましくは3×103〜1.5×104である。
ブロック共重合体(BPF)は、重合体主鎖部をブロック[A]、グラフト部をブロック[B]とする。
ブロック共重合体(BPF)においては、ブロック[A]に含まれる繰り返し単位(F)として、前記の一般式(FI)または(FII)で表される構造が挙げられる。具体例も前記した一般式(FI)及び(FII)の具体例と同じものが挙げられる。
一般式(I)中、[−X1−L1−]を除く下記構造部分(一般式(II))で表される基としては、好ましくは、以下の基が挙げられる。
脂肪族基は、炭素数1〜12の直鎖もしくは分岐状のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等)、炭素数2〜12の直鎖もしくは分岐状のアルケニル基(例えば、ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、オクテニル基、デセニル基、ドデセニル基等)、炭素数3〜12の直鎖もしくは分岐状のアルキニル基(例えばプロピニイル基、ブテニイル基、シクロヘキシニイル基、オクチニイル基等)、炭素数7〜12のアラルキル基(例えばベンジル基、フェネチル基、3−フェニルプロピル基、ナフチルメチル基、2−ナフチルエチル基等)、炭素数5〜12の脂環式(例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロオクチル基、トリシクロデシル基、ビシクロオクチル基、トリシクロドデシル基等)等が挙げられる。
アリール基は、フェニル基、ナフチル基、アントラニル基等が挙げられる。これらの脂肪族基及びアリール基は、置換基を有していてもよく、水素原子を除く1価の非金属原子構成の残基であれば限定されるものではない。置換基として、フッ素原子、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等)が好ましい。
R11、R12としては、メチル基、エチル基、シクロヘキシル基、トリフロロメチル基、2,2,2−トリフロロエチル基、ベンジル基、フェニル基が好ましい。
pは10〜500の整数を表し、好ましくは50〜300であり、特に好ましくは100〜250の場合である。また、p個の−Si(R11)(R12)−O−はR11および/またはR12が異なるものが混合していてもよい。
X2は、−COO−、−OCO−、−CONH−、−O−、−(CH2)l−COO−(lは1又は2の整数)又は下記の基を表わす。
R11、R12、R13、R14、R15は、式(BPF−SIIa)と同一の内容を表わす。
R21及びR22は同じでも異なってもよく、R11〜R15と同一の内容又は−OSi(R13)(R14)(R15)を表わす。
sは0又は1〜8の整数を表わし、tは0又は1を表わす。
以下に一般式(BPF−SIIb)’の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ブロック共重合体(BPS)は、重合体主鎖部をブロック[B]、グラフト部をブロック[A]とする。
ブロック共重合体(BPS)においては、ブロック[A]に含まれる繰り返し単位(F)として、下記の一般式(BPS−FI)及び(BPS−FII)で表される構造が挙げられる。
X3及びL3は各々、式(BPF−SIIb)及び(BPF−SIIb)’におけるX2及びL2と同一内容のもの、あるいは−(X3−L3)−は、直接結合を表わす。
具体的には、前記の一般式(BPF−SIIb)及び(BPF−SIIb)’の具体例と同様のものが挙げられる。
本発明のブロック共重合体(BP)は、ブロック[A]及びブロック[B]の少なくともいずれか一方に、架橋反応に関与し得る反応性基を少なくとも1つ以上含有する重合体成分(H)を含有する。重合体成分(H)は、架橋反応に関与し得る反応性基を置換基中に含有し、重合体ブロック[A]またはブロック[B]と共重合可能な一官能性単量体に相当する繰り返し単位である。具体的には、例えば下記一般式(HI)で示される構造が挙げられる。
架橋反応に関与し得る反応性基(Y)としては例えば、活性水素原子を有する基(たとえば水酸基、カルボキシル基、アミノ基、カルバモイル基、メルカプト基、β−ケトエステル基、ヒドロシリル基、シラノール基等)、カチオン重合可能な基(エポキシ基、オキセタニル基、オキサゾリル基、ビニルオキシ基等)、酸無水物、ラジカル重合可能な不飽和2重結合を有する基(アクリロイル基、メタクリロイル基等)、加水分解性シリル基(例えばアルコキシシリル基、アシルオキシシリル基等)、求核剤によって置換され得る基(活性ハロゲン原子、スルホン酸エステル等)、イソシアナート基(保護されており、加熱によりイソシアナート基を発生するブロックイソシアナート基でも良い)等が挙げられる。
これらの反応性基は、単量体段階から導入してもよいし、高分子反応により導入してもよい。高分子反応は、従来公知の化学結合しうる官能性基同志の組合せを適宜に選択して行なうことができる。例えば岩倉義男、栗田恵編「反応性高分子」(株)講談社刊、(1977年)等に記載されている方法が挙げられる。
これらの架橋反応性基を有する繰り返し単位の含有量は、全重合体成分中1〜30質量%の範囲であることが好ましく、5〜25質量%の範囲であることがより好ましく、5〜20質量%の範囲であることが特に好ましい。この範囲において、硬化膜の強度が充分になり、膜形成後の表面の防汚性が高くなり、好ましい。
架橋反応に関与し得る重合単位を以下に具体的に例示する。但し、本発明は、これらに限定されるものではない。
本発明のブロック共重合体(BP)は、前記ブロック[A]、ブロック[B]に含まれる共重合成分(成分(H)を含む)の他に、前記共重合成分と共重合可能な単量体に相当する他の共重合成分を其々のブロック中にさらに含有してもよい。
例えば、フルオロオレフィン(例えばパーフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン等)、アルキルビニルエーテル(アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等)、シクロヘキシルビニルエーテル、炭素数1〜30の含フッ素アルキルビニルエーテル[例えば−CF2CF3、−CH2(CF2)4H、−CH2(CF2)8CF3、−CH2CH2(CF2)4H等であっても、分岐構造{例えばCH(CF3)2、CH2CF(CF3)2、CH(CH3)CF2CF3、CH(CH3)(CF2)5CF2H等}を有していても良く、また脂環式構造(好ましくは5員環または6員環、例えばパーフルオロシクロヘキシル基、パーフルオロシクロペンチル基またはこれらで置換されたアルキル基等)を有していても良く、エーテル結合(例えばCH2OCH2CF2CF3、CH2CH2OCH2C4F8H、CH2CH2OCH2CH2C8F17、CH2CH2OCF2CF2OCF2CF2H等)を有していても良い。]、脂肪族カルボン酸のビニルエステル又はアリルエステル(例えば脂肪族カルボン酸として、酢酸、プロピオン酸、酪酸、シクロヘキサンカルボン酸等)等が挙げられる。
これらの共重合成分のブロック共重合体(BPF)への導入量は、全重合体成分中、35質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、5〜10質量%の範囲であることが特に好ましい。
ブロック共重合体(BPS)へはそのグラフト部を構成する共重合成分として、上記の共重合成分を含有してもよい。含フッ素の単量体が特に好ましい。
これらの共重合成分のブロック共重合体(BPS)への導入量は、グラフト部構成の全重合体成分中、35質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることが更に好ましい。
これらの共重合成分は硬度、基材への密着性、溶剤への溶解性、透明性等種々の観点から適宜選択することができる。
本発明のブロック共重合体(BPF)は、従来公知の反応により容易に合成することができる。
一般式(FI)において、c=0の場合の、パーフルオロシクロアルカン構造を主とする共重合体は、相当するパーフルオロシクロアルケン化合物と他の共重合性単量体とのラジカル重合反応により共重合体を得ることができる。
具体的には、例えば特開2001−272504号公報等に記載の重合の条件を用いることができる。
この際、ラジカル重合反応で共重合性の単量体を導入して、重合反応することで共重合体が得られる。
具体的には、Zhen-Yu Yaug.ら,J.Am.Chem.Soc.116(No9),4135−4136(1994)、特開平1−131215号公報、特開2001−206864号公報、特開2001−302725号公報等に記載の方法が挙げられる。
(1)パーフルオロ重合性化合物と反応性基(例えばカルボキシル基、環状酸水物基、水酸基、メルカプト基、アミノ基、イソシアナート基、エポキシ基、ホルミル基、ハロゲン原子(塩素、臭素、ヨウ素等))を含有する単量体を少なくともラジカル共重合反応で合成して得られたパーフルオロシクロオレフィン共重合体(FP)とシロキサン構造含有のオリゴマー体の主鎖の片末端に、該反応性基と化学結合する、相対する反応性基を結合した一官能性含シロキサンオリゴマー(SO)を高分子反応により製造する方法が挙げられる(以降、この方法を「高分子反応方法」とも略称する。)。
この際に用いる共重合体(FP)として、本発明のブロック共重合体(BPF)を成した際にブロック[A]を構成する部分をa′質量%、成分(H)をh′質量%とする。
再沈溶媒としては、特に限定されないが、溶媒の乾燥除去が容易なことからメタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトニトリル、ヘキサン、石油エーテル、リグロイン等が挙げられる。
ここで用いられる重合開始剤は、全単量体と全マクロモノマーの合計量100質量部に対して、0.5〜15質量部であり、好ましくは1〜10質量部である。
ここで上記のシロキサン構造を含有する一官能性マクロモノマーは、従来公知のマクロモノマー合成方法に従って製造することができる。
(i)アニオン重合によって得られるリビングポリマーの末端に種々の試薬を反応させて、マクロモノマーにする、イオン重合法による方法。
(ii)分子中に、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アミノ基等の反応性基を含有した重合開始剤及び/又は連鎖移動剤を用いて、ラジカル重合して得られる末端反応性基結合のオリゴマーと種々の試薬を反応させて、マクロモノマーにするラジカル重合法による方法。
具体的には、P.Dreyfuss & R.P.Quirk,「Encycl.Polym.Sci.Eng.」,1987年,7,551、P.F.Rempp & E.Franta,「Adv.Polym.Sci.」,1984年,58,1、V.Percec,「Appl.Polym.Sci.」,1984年,285,95、R.Asami & M.Takari,「Makvamol.Chem.Suppln.12」,1985,163、P.Rempp.ら,「Makvamol.Chem.Suppln.8」,1984,3、山下雄也,「マクロモノマーの化学と工業」(アイビーシー、1989年刊)等の総説及びそれに引例されている文献、特許等に記載の方法に従って合成することができる。
以下に、シロキサン構造含有の一官能性マクロモノマー体の主鎖に連結する重合性基の一般式及びその具体例を例示する。しかし、本発明はこれらに限定されるものではない。
共重合体(BPS)中へ式(BPS−FI)及び(BPS−FII)で示されるグラフト部共重合成分の導入する方法は、前記の<ブロック共重合体(BPF)の合成>で記載と同様の高分子反応方法、マクロモノマー共重合反応方法によって導入することができる。
導入に供せられる、含フッ素脂環式構造含有の重合体主鎖の片末端への反応性基の導入あるいはラジカル重合性二重結合基の導入は、前記ブロック共重合体(BPF)に成分(H)を導入する方法と同様の方法が挙げられる。
ブロック[A]とブロック[B]との質量組成比は3/97〜95/5の範囲が好ましく、より好ましくは5/95〜80/20、さらに好ましくは10/90〜50/50の範囲である。
又、成分(H)及び、他の共重合成分の導入量は前記のブロック共重合体(BPF)と同様である。
本発明の皮膜形成用組成物には、硬化剤及び硬化促進剤のうちの少なくとも一種が併用される。これらは、前記本発明のブロック共重合体(BP)中の架橋反応性部位の硬化反応に応じて、従来公知のものを適宜選択して使用することができる。
例えば、山下晋三、金子東助編「架橋剤ハンドブック」大成社刊(1981年)高分子学会編「高分子データハンドブック 基礎編」培風舘(1986年)等に記載されている化合物を用いることができる。
また、例えば、有機シラン系化合物、ポリイソシアナート系化合物、ポリオール系化合物、ポリアミン系化合物、酸無水化合物類、ポリエポキシ基含有化合物及びエポキシ樹脂(例えば堀内弘編著「新エポキシ樹脂」昭晃堂(1985年刊)、橋本邦之編著「エポキシ樹脂」日刊工業新聞社(1969年刊)等に記載された化合物類)、メラミン樹脂(例えば、三輪一郎、松永英夫編著「ユリア・メラミン樹脂」日刊工業新聞社(1969年刊)、等に記載された化合物類)、ポリ(メタ)アクリレート系化合物(例えば、大河原信、三枝武夫、東村敏延編「オリゴマー」講談社(1976年)、大森英三「機能性アクリル系樹脂」テクノシステム(1985年刊)等に記載された化合物類が挙げられる。
酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無機酸、または酢酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トリフロロメチルスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸等のブレンステッド酸、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクテート、トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラブトキシチタネート等のルイス酸が挙げられる。
塩基としては、アンモニア、トリエチルアミン、ピリジン、テトラメチルエチレンジアミン等の無機・有機の化合物が挙げられる。
好ましくは、トリ−n−ブトキシエチルアセトアセテートジルコニウム、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトナート)チタニウム、ジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウムが挙げられる。
光の作用により酸を発生する化合物としては、例えば有機エレクトロニクス材料研究会(ぶんしん出版)編「イメージング用有機材料」p.187−198、特開平10−282644号等に種々の例が記載されておりこれら公知の化合物を使用することができる。具体的には、RSO3 -(Rはアルキル基、アリール基を表す)、AsF6 -、SbF6 -、PF6 -、BF4 -等をカウンターイオンとするジアゾニウム塩、アンモニウム塩、ホスホニウム塩、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、セレノニウム塩、アルソニウム塩等の各種オニウム塩、トリハロメチル基が置換したオキサジアゾール誘導体やS−トリアジン誘導体等の有機ハロゲン化物、有機酸のo−ニトロベンジルエステル、ベンゾインエステル、イミノエステル、ジスルホン化合物等が挙げられ、好ましくは、オニウム塩類、特に好ましくはスルホニウム塩、ヨードニウム塩類である。
光の作用で塩基を発生する化合物も公知のものを使用することができ、具体的にはニトロベンジルカルバメート類、ジニトロベンジルカルバメート類等を挙げることができる。
これら、光の作用により、酸あるいは塩基を発生する化合物と併用して増感色素も好ましく用いることができる。
本発明の光の作用によって硬化反応を促進する化合物の添加量としては、皮膜形成用組成物中の全固形分に対して0.1〜15質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜5質量%である。
脱水剤としては、例えば、カルボン酸オルトエステル(オルト蟻酸メチル、オルト蟻酸エチル、オルト酢酸メチル等)、酸無水物(無水酢酸等)等を挙げることができる。
例えば、アルコキシシラン化合物、アシルオキシシラン化合物等であり、化合物の素材安定性から、アルコキシシラン化合物類が好ましい。
具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、CF3CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−トリメトキシシリルプロピルイソシアネート、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられるが、これらに限定されない。
ここで、R31は、炭素数1〜10の有機基であり、例えばCF3CH2−、(CF)2CH−、CF2=CF−、CF3CH2CH2CH2−、C2F5CH2CH2CH2−、C3F7CH2CH2CH2−、C2F5CH2CH2−、CF3OCH2CH2CH2−、C2F5OCH2CH2CH2−、C3F7OCH2CH2CH2−、(CF3)2CHOCH2CH2CH2−、C4F9CH2OCH2CH2CH2−、3−(パーフルオロシクロヘキシルオキシ)プロピル、H(CF2)4CH2OCH2CH2CH2−、H(CF2)4CH2CH2CH2−等が挙げられる。
この際、上記の両反応性基がブロック共重合体(BP)中の共重合成分として含有される、あるいは各々の反応性基を少なくとも1種含有するブロック共重合体(BP)を併用するのいずれでもよい。
この場合に、前記したと同様の酸、塩基、光及び/又は熱により酸あるいは塩基を発生する化合物を硬化促進剤として用いる。 他の好ましい態様として、エポキシ基あるいはオキセタニル基と反応可能な上記の活性水素を有する反応性基又は環状酸無水物含有基を分子中に2ケ以上含有する多官能化合物からなる硬化剤が挙げられる。
(1)エポキシ基含有の化合物:脂環族エポキシ樹脂、脂肪族エポキシ樹脂、芳香族エポキシ樹脂等、
(2)トリメチレンオキシド、3,3−ジメチルオキセタン、3,3−ジクロロメチルオキセタン、3−メチル,3−フェノキシメチルオキセタン、1,4−ビス[(3−エチル−3−オキセタニルメトキシ)メチル]ベンゼンなどのオキセタン化合物、テトラヒドロフラン、2,3−ジメチルテトラヒドロフランのようなオキソラン化合物、トリオキサン、1,3−ジオキソラン、1,3,6−トリオキサンシクロオクタンのような環状エーテルまたは環状アセタール化合物、
(3)β−プロピオラクトン、ε−カプロラクトン等の環状ラクトン化合物、
(4)エチレンスルフィド、チオエピクロロヒドリン等のチイラン化合物、
(5)1,3−プロピンスルフィド、3,3−ジメチルチエタンのようなチエタン化合物、
(6)ビニルオキシ基含有のビニルエーテル化合物、
(7) エポキシ化合物とラクトンとの反応によって得られるスピロオルソエステル化合物、
などを挙げることができる。
具体例として、例えば特開平11−242101号公報の段落番号[0084]〜[0086]記載の化合物等が挙げられる。
これらのエポキシドのうち、速硬化性を考慮すると、芳香族エポキシドおよび脂環式エポキシドが好ましく、特に脂環式エポキシドが好ましい。本発明では、上記エポキシドの1種を単独で使用してもよいが、2種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
その共重合体の例としては、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸など)や、そのエステル類、アミド類が挙げられ、好ましくは、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド類が用いられる。また、ヒドロキシル基や、アミノ基、メルカプト基等の求核性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル、アミド類と単官能もしくは多官能イソシアネート類、エポキシ類との付加反応物、多官能のカルボン酸との脱水縮合反応物等も好適に使用される。また、イソシアナート基やエポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルまたはアミド類と、単官能もしくは多官能のアルコール類、アミン類およびチオール類との付加反応物、さらに、ハロゲン基やトシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルまたはアミド類と、単官能もしくは多官能のアルコール類、アミン類およびチオール類との置換反応物も好適である。また、別の例として、上記の不飽和カルボン酸の代わりに、不飽和ホスホン酸、スチレン等に置き換えた化合物群を使用する事も可能である。
その他のエステルの例として、例えばビニルメタクリレート、アリルメタクリレート、アリルアクリレート、特公昭46−27926、特公昭51−47334、特開昭57−196231記載の脂肪族アルコール系エステル類や、特開昭59−5240、特開昭59−5241、特開平2−226149記載の芳香族系骨格を有するもの、特開平1−165613記載のアミノ基を含有するもの等も好適に用いられる。
また、特開昭51−37193号、特公平2−32293号、特公平2−16765号各公報に記載されているようなウレタンアクリレート類や、特公昭58−49860号、特公昭56−17654号、特公昭62−39417、特公昭62−39418号各公報記載のエチレンオキサイド系骨格を有する。
熱の作用によりラジカル重合を開始する化合物としては、有機又は無機過酸化物、有機アゾ、ジアゾ化合物、オニウム化合物等を用いることができる。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロペルオキシド、ブチルヒドロペルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2−アゾ−ビス−イソブチロニトリル、2−アゾ−ビス−プロピオニトリル、2−アゾ−ビス−シクロヘキサンジニトリル等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等、オニウム化合物として前記シリル反応性基で記載したと同様の化合物等を挙げることができる。
このような光ラジカル重合開始剤の例としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類や芳香族スルホニウム類がある。アセトフェノン類の例には、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノンおよび2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノンが含まれる。ベンゾイン類の例には、ベンゾインベンゼンスルホン酸エステル、ベンゾイントルエンスルホン酸エステル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテルおよびベンゾインイソプロピルエーテルが含まれる。ベンゾフェノン類の例には、ベンゾフェノン、2,4−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノンおよびp−クロロベンゾフェノンが含まれる。ホスフィンオキシド類の例には、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキシドが含まれる。これらの光ラジカル重合開始剤と併用して増感色素も好ましく用いることができる。
無機粒子としては、シリカ、アルミナ、フッ化マグネシウム等が挙げられる。好ましくはコロイダルシリカである。このようなコロイダルシリカは、例えばI.M.Thomas著,「Appl.Opt.」,1986年,25,1481等に記載の手法に順じて、テトラアルコキシシランを原料としてアンモニア水等の触媒を用いて加水分解・重縮合することにより調整することができる。また市販のものでは、日産化学工業(株)製スノーテックスIPA−ST、同MEK−ST、日本エアロジル(株)製AEROSIL300、同AEROSIL130、同AEROSIL50(いずれも商品名)等を利用することもできる。
本発明の反射防止膜は、低屈折率層のみからなる単層構成でもよく、また、中・高屈折率層、ハードコート層などと積層した多層構成であってもよい。この反射防止膜は、前もって反射防止膜を形成してから画像表示装置に配置してもよく、また、画像表示装置などに直接(その場で)形成し配置してもよい。
2層積層から成る反射防止膜は、透明基材、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成を有する。透明基材、高屈折率層及び低屈折率層は以下の関係を満足する屈折率を有する。
高屈折率層の屈折率>透明基材の屈折率>低屈折率層の屈折率
又、透明基材と高屈折率層の間に、ハードコート層を設けてもよい。更に、後記する高屈折率ハードコート層或いは防眩性高屈折率層と、低屈折率層からなってもよい。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明基材の屈折率>低屈折率層の屈折率
又、透明基材と中屈折率層の間に、ハードコート層を設けてもよい。更には、後記する中屈折率ハードコート層、高屈折率層及び低屈折率層からなってもよい。
このような多層構成における各層は、特開2001−188104号公報に記載されているよう各層の膜厚と可視光波長の関係をそれぞれ満足することがより優れた反射防止性能を有する反射防止膜を作製できる点で好ましい。
尚、ここで記載した高屈折率、中屈折率、低屈折率とは層相互の相対的な屈折率の高低をいう。
上記した層構成を有する本発明の反射防止膜において、少なくとも、本発明の皮膜形成用組成物を塗設、硬化させることにより形成された低屈折率層を用いる。本発明の低屈折率層は本発明の皮膜形成用組成物を塗設、硬化させることにより形成された樹脂層(ポリマー層)から成る。
低屈折率層は、通常、低屈折率層が反射防止膜の表面である。
低屈折率層の屈折率は、好ましくは1.20〜1.49であり、1.20〜1.45であることがより好ましく、1.20〜1.43であることが特に好ましい。
低屈折率層は、平均一次粒径3〜50nmの屈折率1.5以下の無機化合物微粒子を含有することが、好ましい。より好ましくは、平均一次粒径5〜40nm、屈折率1.2〜1.49である。無機化合物微粒子としては、二酸化珪素(シリカ)、含フッ素粒子(フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム)等の低屈折率化合物が好ましい。特に好ましくは二酸化珪素(シリカ)である。無機化合物微粒子は、より微細に分散されていることが好ましい。無機微粒子の形状は米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状、短繊維状、リング状、あるいは不定形状であることが好ましい。
低屈折率層の厚さは、10〜400nmであることが好ましく、30〜200nmであることがさらに好ましい。低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。具体的な低屈折率層の強度は、1kg荷重の鉛筆硬度試験(JIS K5400)でH以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
本発明の反射防止膜が、多層膜の態様をとる場合、一般に、低屈折率層、及び低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層(即ち、高屈折率層、中屈折率層等)と共に用いられる。
高い屈折率を有する層は、高屈折率の無機化合物微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する従来公知の硬化性膜が挙げられる。
高屈折率の無機化合物微粒子としては、屈折率1.65以上の無機化合物が挙げられ、好ましくは屈折率1.9以上のものが挙げられる。
例えば、Ti、Zn、Sb、Sn、Zr、Ce、Ta、La、In等の酸化物、これらの金属原子を含む複合酸化物等が挙げられる。
特に好ましくは、Co、Zr、ALから選ばれる少なくとも1種の元素を含有する二酸化チタンを主成分とする無機微粒子(以下、「特定の酸化物」と称することもある)が挙げられる。
特に、好ましい元素はCoである。Tiに対する、Co、Al、Zrの総含有量は、Tiに対し0.05〜30質量%であることが好ましく、より好ましくは0.1〜10質量%、さらに好ましくは0.2〜7質量%、特に好ましくは0.3〜5質量%、最も好ましくは0.5〜3質量%である。
Co、Al、Zrは、二酸化チタンを主成分とする無機微粒子の内部、あるいはまた、表面に存在する。二酸化チタンを主成分とする無機微粒子の内部に存在することがより好ましく、内部と表面の両方に存在することが最も好ましい。これらの特定の金属元素は、酸化物として存在しても良い。
又、他の好ましい無機粒子として、チタン元素と酸化物が屈折率1.95以上となる金属元素から選ばれる少なくとも1種(以下、「Met」とも略称する)との複合酸化物の粒子で、かつ該複合酸化物はCoイオン、Zrイオン、及びAlイオンから選ばれる金属イオンの少なくとも1種がドープされてなる無機微粒子(以下、「特定の複酸化物」と称することもある)が挙げられる。ここで、該酸化物の屈折率が1.95以上となる金属酸化物の金属元素としては、Ta、Zr、In、Nd、Sb,Sn、及びBiが好ましい。特には、Ta、Zr、Sn、Biが好ましい。複合酸化物にドープされる金属イオンの含有量は、複合酸化物を構成する全金属[Ti+Met]量に対して、25質量%を越えない範囲で含有することが屈折率維持の観点から好ましい。より好ましくは0.05〜10質量%、さらに好ましくは0.1〜5質量%、最も好ましくは0.3〜3質量%である。
ドープした金属イオンは、金属イオン、金属原子の何れのもので存在してもよく、複合酸化物の表面から内部まで適宜に存在する。表面と内部との両方に存在することが好ましい。
本発明の無機微粒子は結晶構造を有することが好ましい。結晶構造は、ルチル、ルチル/アナターゼの混晶、アナターゼ、アモルファス構造が主成分であることが好ましく、特にルチル構造が主成分であることが好ましい。
このことにより、本発明の特定の酸化物或は特定の複酸化物の無機微粒子は、屈折率が1.90〜2.80を有する。好ましくは、2.10〜2.80であり、更に好ましくは2.20〜2.80である。又、二酸化チタンが有する光触媒活性を抑えることができ、本発明の高屈折率層の耐候性を著しく改良することができる。
上記した特定の金属元素或は金属イオンをドープする方法は、従来公知の方法を用いることができる。例えば、特開平5−330825号公報、同11−263620号公報、特表平11−512336号公報、ヨーロッパ公開特許第0335773号公報等に記載の方法、イオン注入法(例えば、権田俊一,石川順三,上条栄治編,「イオンビーム応用技術」,(株)シ−エムシー,1989年刊行、青木 康,「表面科学」,1998年,第18巻,第5号,p.262、安保正一等,「表面科学」,1999年,第20巻,第2号,p.60等記載)等に従って製造できる。
又、分散液安定性や、硬化後の膜強度等を確保するために、分散剤とともに湿式分散して超微粒子化することが好ましい。例えばアニオン性基含有化合物、重合性基含有のアニオン性化合物等の分散剤が好ましい。例えば、特開平11−153703号公報、米国特許第6210858号明細書、特開2002−2776069号公報等に記載の化合物が挙げられる。
ラジカル重合性及び/又はカチオン重合性の重合性基を少なくとも2個以上含有の多官能性化合物、加水分解性基を含有の有機金属化合物及びその部分縮合体組成物から選ばれる少なくとも1種の組成物が好ましい。例えば、特開2001−315242号公報、同2001−31871号公報、同2001−296401号公報等に記載の化合物が挙げられる。
これら皮膜形成用組成物は、重合性化合物とともに重合開始剤、増感剤、有機金属化合物とともに縮合反応用触媒を併用することが好ましい。具体的には、上記の文献中に記載の各化合物が挙げられる。
高屈折率層の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、10nm〜3μmであることがさらに好ましい。高屈折率層のヘイズは、5%以下であることが好ましく、3%以下であることがさらに好ましく、1%以下であることが最も好ましい。具体的な高屈折率層の強度は、1kg荷重の鉛筆硬度でH以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。
高屈折率層に無機微粒子とポリマーを用い、中屈折率層は、高屈折率層よりも屈折率を低めに調節して形成することが特に好ましい。
中屈折率層は、本発明の高屈折率層において記載したのと同様に作製することが好ましく、屈折率の調整には皮膜中の無機微粒子の含有率を制御することで可能である。
中屈折率層の厚さは、0.03〜5μmであり、好ましくは0.05〜0.5μm、更には0.05〜0.3μmが好ましい。中屈折率層のヘイズは、低いほど好ましい。5%以下であることが好ましく、さらに好ましくは3%以下、特に好ましくは1%以下である。
ハードコート層は、反射防止膜に物理強度を付与するために、透明基材の表面に設ける。特に、透明基材と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。
ハードコート層は、電離放射線硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成されることが好ましい。例えば、電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーを含む塗布組成物を透明基材上に塗布し、多官能モノマーや多官能オリゴマーを架橋反応、又は、重合反応させることにより形成することができる。
電離放射線硬化性の多官能モノマーや多官能オリゴマーの官能基としては、光、電子線、放射線重合性のものが好ましく、中でも光重合性官能基が好ましい。
光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
無機微粒子はハードコート層の硬度を高くすると共に、塗布層の硬化収縮を抑える機能がある。また、ハードコート層の屈折率を制御する目的にも添加される。
無機微粒子としては、高屈折率層で例示した無機微粒子に加え、二酸化珪素、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化錫、ITO(SnO2をドープしたIn2O3)、酸化亜鉛などの微粒子が挙げられる。好ましくは、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化錫、ITO、酸化亜鉛である。
ハードコート層の中において、無機微粒子はなるべく微細に分散されていることが好ましい。
ハードコート層の中における無機微粒子の粒子サイズは、好ましくは平均粒径で5〜300nm、より好ましくは10〜200nmであり、さらに好ましくは20〜150nm、特に好ましくは20〜80nmである。
ハードコート層における無機微粒子の含有量は、ハードコート層の全質量に対し10〜90質量%であることが好ましく、より好ましくは15〜80質量%、特に好ましくは15〜75質量%である。
また、JIS K6902に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
好ましくは酸素濃度が6体積%以下の雰囲気で電離放射線硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成することであり、更に好ましくは酸素濃度が4体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、最も好ましくは1体積%以下である。
酸素濃度を10体積%以下にする手法としては、大気(窒素濃度約79体積%、酸素濃度約21体積%)を別の気体で置換することが好ましく、特に好ましくは窒素で置換(窒素パージ)することである。
塗布溶媒としては、皮膜形成用組成物で例示したケトン系溶剤であることが好ましい。ケトン系溶剤を用いることで、透明基材(特に、トリアセチルセルロース支持体)の表面とハードコート層との接着性がさらに改良する。
特に好ましい塗布溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンである。
塗布溶媒は、皮膜形成用組成物で例示したケトン系溶媒以外の溶媒を含んでいてもよい。
塗布溶媒には、ケトン系溶媒の含有量が塗布組成物に含まれる全溶媒の10質量%以上であることが好ましい。好ましくは30質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上である。
本発明に用いる反射防止膜は、低屈折率層を有する側の表面に凹凸を形成し、防眩性を付与することもできる。
防眩性は表面の平均表面粗さ(Ra)と相関している。表面の凹凸は100cm2の面積の中からランダムに1mm2を取り出し、取り出した表面の1mm2の面積当たりに対し、平均表面粗さ(Ra)が0.01〜0.4μmであることが好ましく、より好ましくは0.03〜0.3μm、さらに好ましくは0.05〜0.25μm、特に好ましくは0.07〜0.2μmである。
平均表面粗さ(Ra)に関しては、テクノコンパクトシリーズ(6)(表面粗さの測定・評価法,著者;奈良次郎,発行所;(株)総合技術センター)に記載されている。
表面の凹凸の形成法としては公知の手法が用いられる。本発明では、フィルムの表面に高い圧力で凹凸の形状を有する版を押し当てる(例えば、エンボス加工)ことにより形成する手法、また、反射防止膜上のいずれかの層に粒子を含有させて防眩性層とし、反射防止膜の表面に凹凸を形成する手法が好ましい。
エンボス加工により表面に凹凸を形成する方法では、公知の手法が適用できるが、特開2000−329905号公報に記載されている手法により凹凸を形成することが特に好ましい。
粒子としては、無機粒子と有機粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化錫、ITO、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリンおよび硫酸カルシウムなどの粒子が挙げられる。二酸化珪素、酸化アルミニウムが好ましい。
粒子の平均粒径は、好ましくは0.5〜7.0μm、更に好ましくは1.0〜5.0μm、特に好ましくは1.5〜4.0μmである。
粒子の屈折率は1.35〜1.80であることが好ましく、より好ましくは1.40〜1.75、さらに好ましくは1.45〜1.75である。
粒子の粒径分布は狭いほど好ましい。粒子の粒径分布を示すS値は下記式で表され、2以下であることが好ましく、さらに好ましくは1.0以下、特に好ましくは0.7以下である。
D(0.1):体積換算粒径の積算値の10%相当粒径
D(0.5):体積換算粒径の積算値の50%相当粒径
D(0.9):体積換算粒径の積算値の90%相当粒径
また、粒子の屈折率は特に限定されないが、防眩性層の屈折率とほぼ同じである(屈折率差で0.005以内)か、0.02以上異なっていることが好ましい。
粒子の屈折率と防眩性層の屈折率の間に屈折率の差を付けることで、反射防止膜を液晶表示面に装着したときの視認性(ギラツキ故障、視野角特性など)が改良される。
粒子の屈折率と防眩性層の屈折率の間に屈折率の差を付ける場合、0.03〜0.5であることが好ましく、より好ましくは0.03〜0.4、特に好ましくは0.05〜0.3である。
防眩性を付与する粒子は、反射防止膜上に構築されたいずれかの層に含有させることができ、好ましくはハードコート層、低屈折率層、高屈折率層であり、特に好ましくはハードコート層、高屈折率層である。複数の層に添加してもよい。
反射防止膜には、以上に述べた以外の層を設けてもよい。例えば、接着層、シールド層、滑り層や帯電防止層を設けてもよい。シールド層は電磁波や赤外線を遮蔽するために設けられる。
粒子の粒径分布は狭いほど好ましい。粒子の粒径分布を示すS値は前記式で表され、1.5以下であることが好ましく、さらに好ましくは1.0以下、特に好ましくは0.7以下である。
アンダーコート層に添加する粒子としては、防眩性層で記載した無機粒子と有機粒子が挙げられる。
アンダーコート層は、ハードコート層と透明基材の間に構築することが好ましい。また、ハードコート層を兼ねることもできる。
アンダーコート層に平均粒径が0.1〜10μmの粒子を添加する場合、アンダーコート層のヘイズは、3〜60%であることが好ましい。より好ましくは、5〜50%であり、さらに好ましくは7〜45%、特に好ましくは10〜40%である。
反射防止膜をCRT画像表示面やレンズ表面に直接設ける場合を除き、反射防止膜は透明基材(透明支持体)を有することが好ましい。透明基材の光透過率は、80%以上であることが好ましく、86%以上であることがさらに好ましい。透明基材のヘイズは、2.0%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがさらに好ましい。透明基材の屈折率は、1.4〜1.7であることが好ましい。
透明基材としてはガラス板よりもプラスチックフィルムの方が好ましい。プラスチックフィルムの材料の例には、セルロースエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4、4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリスチレン(例、シンジオタクチックポリスチレン)、ポリオレフィン(例、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレートおよびポリエーテルケトンが含まれる。セルロースエステル、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが好ましい。
特に、液晶表示装置に用いる場合、セルローストリアシレートフィルムが好ましく、セルロースからエステル化してセルローストリアシレートが作製される。特に好ましい前述のセルロースがそのまま利用できる訳ではなく、リンター、ケフナー、パルプを精製して用いられる。
低級脂肪酸とは、炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味する。炭素原子数が2乃至4のセルロースアシレートが好ましい。セルロースアセテートが特に好ましい。セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートのような混合脂肪酸エステルを用いることも好ましい。
本発明の透明基材としては、酢化度が55.0乃至62.5%であるセルロースアシレートを使用することが好ましい。酢化度は、57.0乃至62.0%であることがさらに好ましく、59.0乃至61.5%が特に好ましい。酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアシレート等の試験法)におけるアシル化度の測定および計算によって求められる。
2位、3位、6位の置換度の合計に対する、6位の置換度の割合は、30乃至40%であることが好ましく、31乃至40%であることがさらに好ましく、32乃至40%であることが最も好ましい。
これらの詳細は、発明協会公開技法公技番号2001−1745号(2001年3月15日発行、発明協会),p.17−22に詳細に記載されている素材が好ましく用いられる。
添加剤の使用量は、透明基材の0.01〜20質量%であることが好ましく、0.05〜10質量%であることがさらに好ましい。
表面処理の例には、薬品処理、機械的処理、コロナ放電処理、火焔処理、紫外線照射処理、高周波処理、グロー放電処理、活性プラズマ処理、レーザー処理、混酸処理およびオゾン酸化処理が含まれる。具体的には、例えば、発明協会公開技法公技番号2001−1745号(発行2001年3月15日)p.30−31に記載の内容、特開2001−9973号公報に記載の内容等が挙げられる。
好ましくは、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理および火焔処理、更に好ましくはグロー放電処理と紫外線処理が挙げられる。
本発明において反射防止膜を構成する各層は、塗布法により作製したものが好ましい。塗布で形成する場合、各層はディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法やエクストルージョンコート法(米国特許2,681,294号明細書記載)により作製することができる。2層以上を同時に塗布してもよい。同時塗布の方法については、米国特許2761791号、同2941898号、同3508947号、同3526528号の各明細書および原崎勇次著,コーティング工学,朝倉書店,1973,p.253に記載がある。ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、マイクログラビアコート法が好ましい。
また、反射防止膜の各層には、前述した微粒子、重合開始剤、光増感剤の他に、樹脂、分散剤、界面活性剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、増粘剤、着色防止剤、着色剤(顔料、染料)、消泡剤、レベリング剤、難燃剤、紫外線吸収剤、接着付与剤、重合禁止剤、酸化防止剤、表面改質剤、なども添加することができる。
本発明において反射防止膜は、物理強度(耐傷性など)を改良するために、低屈折層を有する側の表面の動摩擦係数は0.25以下であることが好ましい。ここで記載した動摩擦係数は、直径5mmのステンレス剛球に0.98Nの荷重をかけ、速度60cm/分で低屈折率層を有する側の表面を移動させたときの、低屈折率層を有する側の表面と直径5mmのステンレス剛球の間の動摩擦係数をいう。好ましくは0.17以下であり、特に好ましくは0.15以下である。
また、反射防止膜は、防汚性能を改良するために、低屈折率層を有する側の表面の水に対する接触角が90゜以上であることが好ましい。更に好ましくは95゜以上であり、特に好ましくは100゜以上である。
反射防止膜が防眩機能を持たない場合、ヘイズは低いほど好ましい。
反射防止膜が防眩機能を有する場合、ヘイズは、0.5〜50%であることが好ましく、1〜40%であることがさらに好ましく、1〜30%であることが最も好ましい。
本発明の反射防止膜を偏光膜の保護フイルム(偏光板用保護フイルム)として用いる場合、低屈折率層を有する側とは反対側の透明基材の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が40°以下として、偏光膜との接着性を充分とすることが好ましい。
透明基材としては、トリアセチルセルロースフィルムを用いることが特に好ましい。
本発明における偏光板用保護フィルムを作製する手法としては、下記2つの手法が挙げられる。
(1)鹸化処理した透明基材の一方の面に上記の各層(例えば、ハードコート層、高屈折率層、低屈折率層等)を塗設する手法。
(2)透明基材の一方の面に上記の各層(例えば、ハードコート層、高屈折率層、低屈折率層など)を塗設した後、偏光膜と貼り合わせる側を鹸化処理する手法。
透明基材の表面の親水化処理は、公知の方法で行うことが出来る。例えば、コロナ放電処理、グロー放電処理、紫外線照射処理、火炎処理、オゾン処理、酸処理、アルカリ処理等で該透明基材フィルム表面を改質する方法が挙げられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報公技番号2001−1745号のp.30−32に詳細に記載されている。これらの中でも特に好ましくは、アルカリ鹸化処理であり透明基材としてセルロースアシレートフィルムを使用する場合の表面処理としては極めて有効である。
アルカリ液の中に透明基材、又は、反射防止膜を適切な時間浸漬或いはアルカリ液を塗布して鹸化処理するのが好ましい。アルカリ液及び処理は、特開2002−82226号公報、国際公開02/46809号パンフレットに記載の内容が挙げられる。鹸化処理のフィルム表面の水に対する接触角が45゜以下になるように実施することが好ましい。
偏光板用保護フィルムは、透明基材の親水化された表面を偏光膜と接着させて使用する。
本発明の好ましい偏光板は、偏向膜の保護フイルム(偏光板用保護フイルム)の少なくとも一方に、本発明の反射防止膜を有する。偏光板用保護フイルムは、上記のように、低屈折率層を有する側とは反対側の透明基材の表面、すなわち偏光膜と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が40°以下であることが好ましい。
本発明の反射防止膜を偏光板用保護フイルムとして用いることにより、反射防止機能を有する偏光板が作製でき、大幅なコスト削減、表示装置の薄手化が可能となる。
また、本発明の反射防止膜を偏光板用保護フイルムの一方に、後述する光学異方性のある光学補償フィルムを偏光膜の保護フィルムのもう一方に用いた偏光板を作製することにより、さらに、液晶表示装置の明室でのコントラストを改良し、上下左右の視野角が非常に広げることができる偏光板を作製できる。
光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
光学補償フィルムとしては、公知のものを用いることができるが、視野角を広げるという点では、特開2001−100042号公報に記載されているディスコティック構造単位を有する化合物からなる光学補償層を有し、該ディスコティック化合物と支持体とのなす角度が層の深さ方向において変化していることを特徴とする光学補償フィルムが好ましい。
該角度は光学異方性層の支持体面側からの距離の増加とともに増加していることが好ましい。
反射防止膜は、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に適用することができる。反射防止膜は、反射防止膜の透明基材側を画像表示装置の画像表示面に接着する。
また、透過型または半透過型の液晶表示装置に用いる場合には、市販の輝度向上フィルム(偏光選択層を有する偏光分離フィルム、例えば住友3M(株)製のD−BEFなど)と併せて用いることにより、さらに視認性の高い表示装置を得ることができる。
又、λ/4板と組み合わせることで、反射型液晶用の偏光板や、有機ELディスプレイ用表面保護板として表面および内部からの反射光を低減するのに用いることができる。
ブロック共重合体(BPF)の合成例1:ブロック共重合体(BPF−1)
下記構造の一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−1)8.5質量部、メタンスルホン酸0.15質量部及びトルエン135質量部の混合物を室温(25℃)で1時間攪拌した。次にこの混合物に、前記のJ.Am.Chem.Soc.116(No9)4135(1994)に記載の実験例と同様の方法で合成した下記構造のパーフルオロシクロオレフィン共重合体(FP−1)50質量部を加えて、さらに10時間攪拌した。
反応生成物をリグロイン750ml中に再沈し、沈降物を補集し減圧乾燥し収量50質量部の生成物を得た。
得られた重合体の質量平均分子量(ポリスチレン換算のGPC測定値)は7×104であった。又、GPCヒストグラムで一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−1)に相当するピークは観察されなかった。
下記構造のパーフルオロシクロオレフィン共重合体(FP−2)50質量部、下記構造の一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−2)7.5質量部及びキシレン135質量部の混合物を温度120℃に加温した後、ドデシルジメチルアミン0.01質量部を加えて8時間攪拌した。室温に冷却後、石油エーテル800ml中に再沈して、沈殿物を補集し、減圧下に乾燥して、収量48質量部の生成物を得た。得られた重合体のMwは5×104であった。
また、GPCヒストグラムで、一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−2)に相当するピークは観察されなかった。
下記構造のパーフルオロシクロオレフィン共重合体(FP−3)50質量部、下記構造の一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−3)12.5質量部及びフッ素系溶媒フロリナートFC−75(住友スリーエム(株)製)140質量部の混合物を攪拌した。次に、N,N−ジシクロヘキシルカルボジイミド(略称:D.C.C)2質量部、4−(N,N−ジメチルアミノ)ピリジン0.05質量部及び塩化メチレン5質量部の混合溶液を10分間で滴下し、そのまま1時間攪拌し、その後、温度40℃に加温して、4時間攪拌した。
ギ酸1質量部を加えて2時間攪拌後、析出物をセライトを用いてろ過してろ別し、n−ヘキサン800ml中に再沈し、沈降物を補集した。減圧乾燥して収量51質量部の生成物を得た。Mwは7×104であった。
GPCヒストグラムで、一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−3)相当のピークは観察されなかった。
前記ブロック共重合体(BPF)の合成例1で得られたブロック共重合体(BPF−1)20質量部、2−〔2−(カルボキシエチルカルボニルオキソ)〕エチルメタクリレート2.5質量部及びテトラヒドロフラン37質量部の混合物を、室温で攪拌下に溶解した。これに、D.C.C.1.0質量部、4−(N,N−ジメチルアミノピリジン0.01質量部及びテトラヒドロフラン3質量部の混合溶液を5分間で滴下し、そのまま2時間攪拌した。更に温度35℃に加温して3時間攪拌した。
ギ酸1質量部を加えて3時間攪拌した後、セライトろ過にて析出物をろ別した後、n−ヘキサン150ml中に再沈した。沈降物を補集し、減圧乾燥してMw7×104の生成物を15質量部得た。
パーフルオロジアリルエーテル26.0質量部、下記構造の一官能性含シロキサンマクロモノマー(MM−1)10.0質量部、2−ヒドロキシエチルパーフルオロビニルエーテル4.0質量部及びトルエン75質量部をオートクレーブに入れて、充分に脱気した。重合開始剤ジイソプロピルパーオキシジカーボネート(以下、IPPと略記)0.8質量部を投入し、40℃で8時間攪拌した。更に、IPP 0.5質量部を投入し、充分に脱気して温度55℃で8時間攪拌した。加熱を止め放冷した後、オートクレーブより反応液を取り出して、n−ヘキサン1.0Lに再沈した。沈殿物を補集し、減圧乾燥してMw5×104の生成物34質量部を得た。
ブロック共重合体(BPF−5)の合成例と同様にして、表1記載の各重合体を合成した。各重合体の収量は35〜38質量部であり、Mwは4〜7×104の範囲であった。
(含フッ素マクロモノマー(FM)の合成)
パーフルオロアリルビニルエーテル40質量部、下記構造の単量体(F−1)10質量部、3−メルカプトプロピオン酸0.5質量部及びフロリナートFC−75 100質量部の混合物をオートクレーブに投入し、充分に脱気した。温度45℃として重合開始剤IPP 0.75質量部を投入して、8時間攪拌し、更にIPP 0.5質量部を投入して温度50℃で8時間攪拌した。室温に放冷後、メタノール800ml中に再沈し、沈降物を補集し、減圧乾燥した。収量42質量部でMwは8×103であった。
この混合物40質量部、グリシジルメタクリレート2.5質量部、ドデシルジメチルアミン0.05質量部、2,4−ジ−t−ブチルハイドロキノン0.01質量部及びトルエン80質量部の混合物を、温度110℃で6時間攪拌した。室温に冷却後、メタノール700ml中に再沈し、沈降物を補集し、減圧乾燥して、収量34質量部でMw8.5×103の生成物を得た。
下記構造の単量体(S)55質量部、上記マクロモノマー(FM)30質量部、グリシジルメタクリレート15質量部及びトルエン185質量部の混合物を窒素気流下に攪拌しながら温度70℃に加熱した。これに、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル(略称A.I.B.N)1.2質量部を加えて6時間攪拌し、更にA.I.B.N.1.0質量部を加えて、温度75℃で4時間攪拌した。室温に冷却後、メタノール1.0L中に再沈して沈降物を補集し、減圧乾燥して収量84質量部で、Mw7×104の生成物を得た。
ブロック共重合体(BPS−1)の合成例と同様にして、表2に記載の各共重合体を合成した。各重合体の収量は85〜88質量部であり、Mwは6〜8×104の範囲であった。
<ハードコート層用塗布液(A)の調製>
ペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA(商品名)、日本化薬(株)製)125質量部およびウレタンアクリレートオリゴマー(UV−6 300B(商品名)、日本合成化学工業(株)製)125質量部を、439質量部の工業用変性エタノールに溶解した。得られた溶液に、光重合開始剤(イルガキュア907(商品名)、チバガイギー社製)7.5質量部および光増感剤(カヤキュアーDETX(商品名)、日本化薬(株)製)5.0質量部を49質量部のメチルエチルケトンに溶解した溶液を加えた。混合物を攪拌した後、1ミクロンメッシュのフィルターでろ過してハードコート層の塗布液(A)を調製した。
下記内容の二酸化チタン分散物(A)49.60質量部に、多官能性アクリレート:DPHAを18.08質量部、イルガキュア907を0.920質量部、カヤキュアーDETXを0.307質量部およびメチルエチルケトンを230.0質量部およびシクロヘキサノンを500質量部添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して中屈折率層の塗布液(A)を調製した。
コア/シェル構造の二酸化チタン微粒子(TTO−55B(商品名)、シェル材料;アルミナ粒子全体の9質量%、石原産業(株)製)30質量部、市販のアニオン性モノマー(PM−21(商品名)、日本化薬(株)製)4.5質量部、市販のカチオン性モノマー(DMAEA(商品名)、(株)興人)0.3質量部およびシクロヘキサノン65.2質量部を、サンドグラインダーミルにより分散し、質量平均径53nmの二酸化チタン分散物(A)を調製した。
上記二酸化チタン分散物(A)110.0質量部に、多官能性アクリレート:DPHA、6.29質量部、イルガキュア907、0.520質量部、カヤキュアーDETX、0.173質量部及びメチルエチルケトン230.0質量部およびシクロヘキサノン460.0質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して高屈折率層の塗布液(A)を調製した。
本発明のブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部、コロイダルシリカMEK−ST(平均粒径10〜20nm、固形分濃度30質量%のメチルエチルケトン分散物、日産化学工業(株)製)2.2質量部(固形分量として)、エポキシ系硬化剤DEX314(ナガセ化成工業(株)製)1.1質量部(固形分量として)、パラトルエンスルホン酸0.35質量部及びメチルエチルケトン200質量部の混合物を攪拌した。その後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して低屈折率層用塗布液(Ln−1)を調製した。
低屈折率層用塗布液(Ln−1)の調製において、ブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部の代わりに、ブロック共重合体(BPS−1)5.4質量部を用いた他は低屈折率層用塗布液(Ln−1)と同様にして低屈折率層用塗布液(Ln−2)を調製した。
<反射防止膜(F−1)の作製>
コロナ除電器で、膜厚80μmのトリアセチルセルロースフィルム(TD80UF、富士写真フイルム(株)製)の塗布側表面を除電処理した上に、上記のハードコート層用塗布液(A)をバーコーターを用いて塗布した。90℃で乾燥した後、紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ6μmのハードコート層を形成した。
ハードコート層の上に、上記中屈折率層用塗布液(A)をバーコーターを用いて塗布した。60℃で乾燥した後、紫外線を照射して塗布層を硬化させ、中屈折率層(屈折率1.70、膜厚70nm)を形成した。中屈折率層の上に、上記の高屈折率層用塗布液(A)をバーコーターを用いて塗布した。60℃で乾燥した後、紫外線を照射して塗布層を硬化させ、高屈折率層(屈折率1.95、膜厚75nm)を形成した。高屈折率層の上に、上記の低屈折率層用塗布液(Ln−1)をバーコーターを用いて硬化後の膜厚が85nmとなるように塗布した。塗布後に1分間風乾し、その後、120℃で10分間加熱し、その後室温まで放冷して低屈折率層を形成し、反射防止膜(F−1)を作製した。
<反射防止膜(F−2)の作製>
反射防止膜(F−1)の作製において、低屈折率層用塗布液(Ln−1)の代わりに低屈折率層用塗布液(Ln−2)を用いた他は反射防止膜(F−1)の作製例と同様にして反射防止膜(F−2)を作製した。
実施例1において、低屈折率層用塗布液(Ln−1)の代わりに、下記内容の比較用塗布液(Ln−R1)を用いた他は、実施例1と同様にして、反射防止膜(FR−1)を作製した。
上記低屈折率層用塗布液(Ln−1)の調製において、ブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部の代わりに、前記ブロック共重合体(BPF)の合成例1で用いたパーフルオロオレフィン共重合体(FP−1)4.6質量部及び前記ブロック共重合体(BPF)の合成例1で用いた一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−1)0.8質量部を用いた他は、上記塗布液(Ln−1)の調製方法と同様にして塗布液(Ln−R1)を調製した。
実施例1において、低屈折率層用塗布液(Ln−1)の代わりに、下記内容の比較用塗布液(Ln−R2)を用いた他は、実施例1と同様にして、反射防止膜(FR−2)を作製した。
低屈折率層用塗布液(Ln−1)の調製において、ブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部の代わりに、下記構造の比較用含フッ素共重合体(PR−1)5.4質量部を用いた他は、上記塗布液(Ln−1)の調製方法と同様にして比較用塗布液(Ln−R2)を調製した。
実施例2において、低屈折率層用塗布液(Ln−2)の代わりに、下記内容の比較用塗布液(Ln−R3)を用いた他は、実施例2と同様にして、反射防止膜(FR−3)を作製した。
低屈折率層用塗布液(Ln−2)の調製において、ブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部の代わりに、下記構造の比較用含フッ素共重合体(PR−2)5.4質量部を用いた他は、上記塗布液(Ln−2)の調製方法と同様にして比較用塗布液(Ln−R3)を調製した。
こうして得られた4層を積層塗設した各膜(実施例1〜2及び比較例1〜3)について、下記性能評価を実施し、その結果を表3に記載した。
分光光度計(日本分光(株)製)を用いて、380〜780nmの波長領域において、入射角5°における分光反射率を測定した。結果には450〜650nmの鏡面平均反射率を用いた。
反射防止膜を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS S6006が規定する3Hの試験用鉛筆を用いて、1kgの荷重にて以下の内容で目視評価した。
n=5の評価において傷が全く認められない :○
n=5の評価において傷が1または2つ :△
n=5の評価において傷が3つ以上 :×
膜表面をスチールウール#0000を用いて、200gの荷重下で10回擦った後に、傷のつくレベルを確認した。判定は次の基準に従った。
○:全くつかない。
△:僅かに傷が見られる。
×:傷の発生が顕著。
各反射防止膜を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した。各反射防止膜の高屈折率層を有する側の表面において、カッターナイフで碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを入れて合計100個の正方形の升目を刻み、日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ(NO.31B)における密着試験を同じ場所で繰り返し5回行った。剥がれの有無を目視で観察し、下記の4段階評価を行った。
◎:100升において剥がれが全く認められなかったもの
○:100升において剥がれが認められたものが2升以内のもの
△:100升において剥がれが認められたものが10〜3升のもの
×:100升において剥がれが認められたものが10升をこえたもの
サンプル表面に指紋を付着させてから、それをベンコットン(旭化成(株)製)で拭き取った時の状態を観察して、以下の基準で評価した。
◎:簡単に拭き取れる。
○:しっかり擦れば拭き取れる。
△:一部が拭き取れずに残る。
×:殆んど拭き取れずに残る。
一方、本発明のブロック共重合体(BPF)の出発原料であるパーフルオロシクロオレフィン共重合体(FP−1)と一官能性含シロキサンオリゴマー(SO−1)をブレンドして硬膜した比較例1の反射防止膜(FR−1)はポリシロキサン成分が表面移行し、膜の強度が著しく低下してしまった。
又、含フッ素ランダム共重合体の(PR−1)或いは(PR−2)をそれぞれ含有する比較例2と比較例3の反射防止膜(FR−2)および(FR−3)は、膜強度は充分となったが、防汚性が不充分であった。
以上のことから、本発明のブロック共重合体(BP)を硬化して形成された反射防止膜のみが優れた性能を示すことがわかる。
<ハードコート層用塗布液(B)の調製>
多官能性アクリレート:DPHA、250質量部を、439質量部のメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50質量%の混合溶媒に溶解した。得られた溶液に、イルガキュア907、7.5質量部およびカヤキュアーDETX、5.0質量部を49質量部のメチルエチルケトンに溶解した溶液を加えた。なお、この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.53であった。さらにこの溶液を孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過してハードコート層の塗布液(B)を調製した。
多官能性アクリレート:DPHA、91質量部、粒径約30nmの酸化ジルコニウム超微粒子分散物含有ハードコート塗布液(デソライトZ−7041、JSR(株)製)199質量部、および粒径約30nmの酸化ジルコニウム超微粒子分散物含有ハードコート塗布液(デソライトZ−7042、JSR(株)製)19質量部を、52質量部のメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=54/46質量%の混合溶媒に溶解した。得られた溶液に、イルガキュア907、10質量部を加えた。この溶液を塗布、紫外線硬化して得られた塗膜の屈折率は1.61であった。さらに、この溶液に、個数平均粒径1.99μm、粒径の標準偏差0.32μm(個数平均粒径の16%)の架橋ポリスチレン粒子(商品名:SX−200HS(SX−200Hの風力分級品)、綜研化学(株)製)20質量部を80質量部のメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=54/46質量%の混合溶媒に高速ディスパにて5000rpmで1時間攪拌分散し、孔径10μm、3μm、1μmのポリプロピレン製フィルター(それぞれPPE−10、PPE−03、PPE−01、いずれも富士写真フイルム(株)製)にてろ過して得られた分散液29質量部(5.0μm以上の粗大粒子を含有する割合は0個/1×1010個)を添加、攪拌した後、孔径30μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して防眩性ハードコート層用塗布液(A)を調製した。
本発明の上記ブロック共重合体(BPF−5)6.5質量部、コロイダルシリカ MEK−ST 2.2質量部(固形分量として)、イソホロンジイソシアナート2.5質量部、テトラブトキシチタネート0.02質量部及びメチルエチルケトン200質量部の混合物を攪拌した。その後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(Ln−3)を調製した。
トリアセチルセルロースフィルムTAC−TD80Uに、上記のハードコート層用塗布液(B)をバーコーターを用いて塗布し、120℃で乾燥の後、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ4μmのハードコート層を形成した。その上に、上記防眩性層用塗布液(A)をバーコーターを用いて塗布し、上記ハードコート層と同条件にて乾燥、紫外線硬化して、厚さ約1.5μmの防眩性層を形成した。その上に、上記低屈折率層用塗布液(Ln−3)をバーコーターを用いて塗布し、風乾(1分間)の後、さらに120℃で10分間熱架橋し、厚さ96nmの低屈折率層を形成した。
(防眩性評価)
作成した防眩性フィルムにルーバーなしのむき出し蛍光灯(8000cd/m2)を映し、その反射像のボケの程度を以下の基準で評価した。
◎:蛍光灯の輪郭が全くわからない。
○:蛍光灯の輪郭がわずかにわかる。
△:蛍光灯はぼけているが、輪郭は識別できる 。
×:蛍光灯がほとんどぼけない。
その結果は実施例1と同等の性能を示し、更に防眩性は(○)のレベルであり各性能ともに良好であった。
<ハードコート層用塗布液(C)の調整>
トリメチロールプロパントリアクリレート 1296質量部及びポリグリシジルメタクリレート(質量平均分子量:1.5×104)のメチルエチルケトン53.2質量%溶液809質量部を、メチルエチルケトン943質量部及びシクロヘキサノン880質量部の混合溶液に溶解した後、攪拌しながらイルガキュア184、48.1質量部、及びジ(t−ブチルフェニル)ヨウドニウム・ヘキサフルオロフォスフェイト(:Di(t−butyl phenyl iodonium hexafluoro Phosphate)24質量部を加えて10分間攪拌した。この混合物を孔径0.5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して、ハードコート層用塗布液(C)を調整した。
二酸化チタン粒子の作製:特開平5−330825号公報の実施例(段落番号[0014]の3〜17行)に基づいて、鉄(Fe)を塩化コバルト(III)に変更した以外は同公報と同様にして、二酸化チタン粒子の中にコバルトをドープしたコバルト含有の二酸化チタン微粒子を作製した。コバルトのドープ量は、Ti/Co(質量比)で、98.5/1.5となるようにした。作製した二酸化チタン粒子は、ルチル型の結晶構造が認められ、1次粒子の平均粒子サイズが40nm、比表面積が38nm、比表面積が44m2/gであった。
二酸化チタン分散物(B):上記酸化物微粒子100質量部、下記構造の分散剤(D−1)20質量部、及びシクロヘキサノン360質量部を添加して、粒径0.2mmのジルコニアビーズと共にダイノミルにより分散した。分散温度は35〜40℃で5時間実施した。300nm以上の粒子径が0%の平均径55nmの二酸化チタン分散物(B)を調製した。
上記の酸化物微粒子分散液(PL−2)88.9質量部に、多官能性アクリレートDPHA、58.4質量部、イルガキュア907、3.1質量部、カヤキュアーDETX、1.1質量部、メチルエチルケトン482.4質量部、およびシクロヘキサノン1869.8質量部を添加して攪拌した。超音波分散を10分間行った後、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して中屈折率層用の塗布液(B)を調製した。
上記の酸化物微粒子分散液(PL−2)500質量部に、メチルエチルケトン204.4質量部、およびシクロヘキサノン817.6質量部の混合溶媒を攪拌しながら加えた。次にDPHA、37.5質量部、イルガキュア907、2.5質量部、カヤキュアーDETX、0.8質量部、メチルエチルケトン19質量部、およびシクロヘキサノン76.2質量部の混合溶液を添加して攪拌した後、超音波分散を10分間行った。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して高屈折率層用の塗布液(B)を調製した。
本発明の上記ブロック共重合体(BPF−4)6.5質量部、コロイダルシリカ MEK−ST 2.2質量部(固形分量として)、トリメチロールプロパントリアクリレート2.5質量部、イルガキャア907、0.02質量部及びメチルエチルケトン200質量部の混合物を攪拌した。その後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(Ln−4)を調製した。
前記のトリアセチルセルロースフィルム(TD80UF)上に、ハードコート層用塗布液(C)をグラビアコーターを用いて塗布した。80℃で乾燥した。次に酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら500mj/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ8μmのハードコート層を形成した。
ハードコート層の上に、中屈折率層用塗布液(B)をグラビアコーターを用いて塗布した。100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら照射量600mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、中屈折率層(屈折率1.67、膜厚70nm)を形成した。
中屈折率層の上に、高屈折率層用塗布液(B)をグラビアコーターを用いて塗布した。100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら照射量600mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、高屈折率層(屈折率1.95、膜厚105nm)を形成した。
高屈折率層の上に、低屈折率層用塗布液(Ln−4)をグラビアコーターを用いて塗布した。80℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら、照射量600mJ/cm2の紫外線を照射し、120℃で10分間加熱して、低屈折率層(屈折率1.43、膜厚86nm)を形成した。このようにして、反射防止膜(F−4)を作製した。
反射防止膜(F−4)の作製において、高屈折率層用塗布液(B)中の微粒子に代えて酸化チタン粒子を同量用いた他は、反射防止膜(F−4)の作製と同様にして比較用反射防止膜(FR−4)を作製した。
<耐候性の評価>
サンシャインウエザーメーター(S−80、スガ試験機(株)製)を用いて、サンシャインカーボンアーク灯、相対湿度60%、120時間の条件で耐候試験を行った。
試験後の各試料について、実施例1の評価方法と同様にして評価した。その結果を表4に記載した。
以上より、本発明では、反射防止性、膜の機械的特性、耐候性に優れた反射防止膜が得られた。
実施例1において用いた低屈折率層(Ln−1)において、ブロック共重合体(BPF−1)5.4質量部、硬化剤DEX314 1.1質量部及びパラトルエンスルホン酸0.35質量部の代わりに、下記表5に記載の各ブロック共重合体(BPF)、硬化剤及び硬化促進剤を用いた他は、実施例1と同様にして低屈折率相溶塗布液(Ln−5)〜(Ln−12)を調製した。次いで、実施例1と同様にして各反射防止膜(F−5)〜(F−12)を作製した。
実施例2において用いた低屈折率層用塗布液(Ln−2)の代わりに、下記内容の低屈折率層用塗布液(Ln−13)を用いた他は、実施例2と同等にして反射防止膜(F−13)を作製した。
下記構造のブロック共重合体(BPF−9)5.0質量部、コロイダルシリカ MEK−STを2.0質量部、メチルトリメトキシシラン2.5質量部、アセチルアセテートZr塩0.01質量部及びメチルエチルケトン150質量部の混合物を4時間攪拌した。その後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液(Ln−13)を調製した。
<画像表示装置の評価>
このようにして作製した各本発明の防眩性反射防止膜を装着した画像表示装置は、反射防止性能に優れた視認性良好な性能を示した。
<偏光板用保護フィルムの作製>
実施例1〜13で作製した反射防止膜において、本発明の反射防止膜を有する側とは反対側の透明支持体の表面を、水酸化カリウム57質量部、プロピレングリコール120質量部、イソプロピルアルコール535質量部、及び288水質量部からなるアルカリ溶液を40℃に保温した鹸化液を塗布して鹸化処理した。
鹸化処理した透明支持体表面のアルカリ溶液を、水で十分に洗浄した後、100℃で十分に乾燥させた。このようにして、偏光板用保護フィルムを作製した。
膜厚75μmのポリビニルアルコールフィルム((株)クラレ製)を水1000質量部、ヨウ素7質量部、ヨウ化カリウム105質量部からなる水溶液に5分間浸漬し、ヨウ素を吸着させた。次いで、このフィルムを4質量%ホウ酸水溶液中で、4.4倍に縦方向に1軸延伸をした後、緊張状態のまま乾燥して偏光膜を作製した。
接着剤としてポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の一方の面に本発明の反射防止膜(偏光板用保護フィルム)の鹸化処理したトリアセチルセルロース面を貼り合わせた。さらに、偏光膜のもう片方の面には上記と同様にして鹸化処理したセルロースアシレートフィルム:TD80UFを同じポリビニルアルコール系接着剤を用いて貼り合わせた。
このようにして作製した本発明の偏光板を装着したTN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、反射防止性能に優れ、極めて視認性が優れていた。
<偏光板の作製>
ディスコティック構造単位の円盤面が透明支持体面に対して傾いており、且つ該ディスコティック構造単位の円盤面と透明支持体面とのなす角度が、光学異方層の深さ方向において変化している光学補償層を有する光学補償フィルム(ワイドビューフィルムSA−12B、富士写真フイルム(株)製)において、光学補償層を有する側とは反対側の表面を実施例15と同様の条件で鹸化処理した。
実施例15で作製した偏光膜に、接着剤としてポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の一方の面に、実施例15で作製した反射防止膜(偏光板用保護フィルム)の鹸化処理したトリアセチルセルロース面を貼り合わせた。さらに、偏光膜のもう片方の面には鹸化処理した光学補償フィルムのトリアセチルセルロース面を同じポリビニルアルコール系接着剤を用いて貼り合わせた。
このようにして作製した本発明の偏光板を装着したTN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、光学補償フィルムを用いていない偏光板を装着した液晶表示装置よりも明室でのコントラストに優れ、上下左右の視野角が非常に広く、更に、反射防止性能に優れ、極めて視認性と表示品位が優れていた。
本明細書中に詳記した、特定元素を含有する酸化物および/または複酸化物微粒子を含有する高屈折率層を作製することにより、耐候性(特に、耐光性)に優れた反射防止膜を安価で大量に提供することができる。
更に、これらにより上記特徴を保持した偏光板、画像表示装置を提供することができる。
Claims (14)
- 下記一般式(FI)および(FII)で示される含フッ素脂環式構造の少なくとも1種を含有する繰り返し単位(F)を含む重合体ブロック[A]と、下記一般式(SI)で示されるシロキサン構造群から選ばれる少なくとも1つの基を有する繰り返し単位(S)を含む重合体ブロック[B]とを各々少なくとも1種含有し、且つ架橋反応に関与し得る反応性基の少なくとも1つを有する繰り返し単位(H)を該ブロック[A]及びブロック[B]の少なくともいずれかのブロック中に含有するブロック共重合体、並びに硬化剤及び硬化促進剤から選ばれる少なくとも一種を含有することからなる皮膜形成用組成物。
ここでjは1〜4の整数、aは0又は1、bは2〜5の整数、cは0又は1を表す。
aは、上記一般式(FI)と同じものを表す。
dは0又は1、kは0又は1〜5の整数、lは0又は1〜4の整数、mは0又は1を表わす。
ここで(k+l+m)は1〜6の範囲の整数である。
- 請求項1記載の皮膜形成用組成物を塗設、硬化させることにより形成された低屈折率層を有することを特徴とする反射防止膜。
- 前記低屈折率層が平均一次粒径3〜50nmの屈折率1.5以下の無機化合物微粒子を含有することを特徴とする請求項2記載の反射防止膜。
- 請求項2又は3に記載の反射防止膜が、透明基材上に前記低屈折率層を設けたものであることを特微とする反射防止膜。
- 前記の低屈折率層と透明基材との間に、透明基材の屈折率よりも高屈折率の高屈折率層を少なくとも1つ有することを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の反射防止膜。
- 前記の高屈折率層が、屈折率1.50〜2.50であり、且つ該高屈折率層が屈折率の異なる二層からなることを特徴とする請求項5記載の反射防止膜。
- 前記の低屈折率層と透明基材との間に、透明基材の屈折率よりも高屈折率の防眩性層を少なくとも1つ有することを特徴とする請求項4記載の反射防止膜。
- 前記の反射防止膜において、透明基材と高屈折率層との間にハードコート層を有することを特徴とする請求項5又は6記載の反射防止膜。
- 前記の反射防止膜において、透明基材と防眩性層との間にハードコート層を有することを特徴とする請求項7記載の反射防止膜。
- 偏光膜の少なくとも一方の保護フィルムとして、請求項4〜9のいずれかに記載の反射防止膜を有することを特徴とする偏光板。
- 偏光膜の一方の保護フィルムとして請求項4〜9のいずれかに記載の反射防止膜を、偏光膜のもう一方の保護フィルムとして光学異方性のある光学補償フィルムを有することを特徴とする偏光板。
- 請求項4〜9のいずれかに記載の反射防止膜または請求項10又は11に記載の偏光板が画像表示面に配置されていることを特徴とする画像表示装置。
- 請求項1記載の皮膜形成用組成物を含有することを特徴とする防汚性物品用コーティング組成物。
- 請求項13記載の防汚性物品用コーティング組成物からなる塗膜を有することを特徴とする防汚性物品。
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