JP2005074338A - 汚染物質除去剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属酸化物及び炭素質材料からなる群から選択される少なくとも一種からなりかつ平均細孔径が0.3〜10nmである多孔性担体の外表面のみに、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属、前記金属の酸化物、前記金属の合金並びに前記金属と他の金属との合金からなる群から選択される少なくとも一種の活性成分からなる被覆層が形成されていることを特徴とする汚染物質除去剤。
【選択図】 なし
Description
金属酸化物及び炭素質材料からなる群から選択される少なくとも一種からなりかつ平均細孔径が0.3〜10nmである多孔性担体を、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種からなる金属微粒子が界面活性剤で被覆されてなりかつ平均粒径が前記多孔性担体の平均細孔径より大きい金属コロイドを含有するコロイド分散液に懸濁させ、前記金属コロイドを前記多孔性担体に担持せしめる工程と、
前記金属コロイドを担持せしめた前記多孔性担体を、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属の塩と還元剤とを含有する金属溶液に懸濁させ、前記金属、前記金属の酸化物、前記金属の合金並びに前記金属と他の金属との合金からなる群から選択される少なくとも一種の活性成分からなる被覆層を前記多孔性担体の外表面のみに形成せしめる工程と、
前記被覆層を形成せしめた前記多孔性担体を洗浄し、前記多孔性担体の細孔内の前記金属塩を除去する工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
先ず、塩化パラジウム(II)162mgをイオン交換水1Lに溶解した。次いで、強く撹拌しながら1%n−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液10mLを加え、さらに0.15%水素化ホウ素ナトリウム水溶液50mLを加えて撹拌することにより、パラジウム微粒子が界面活性剤で被覆されたパラジウムコロイドを含有するコロイド分散液を調製した(全5ロット調製した)。なお、得られたパラジウムコロイドの平均粒径は3.5nmであった。
(i)実施例1:活性炭粉末(キャタラー社製、商品名:BFG、平均細孔径:2nm、比表面積:1140m2/g、細孔容積:0.55ml/g)6.5g;
(ii)実施例2:チタニア粉末{Sachtleben chemie社製、商品名:Hombikat UV100、平均細孔径:10nm(推定値)、比表面積:250m2/g、細孔容積:0.3ml/g(推定値)}6.5g;
(iii)実施例3:シリカ粉末(富士シリシア化学社製、商品名:サイリシア730、平均細孔径:3nm、比表面積:700m2/g、細孔容積:0.44ml/g)6.5g;
(iv)実施例4:セピオライト粉末(近江鉱業社製、商品名:P300、平均細孔径:1nm、比表面積:300m2/g、細孔容積:0.8ml/g)6.5g;
(v)実施例5:ゼオライト粉末(和光純薬工業社製、商品名:モレキュラーシーブス4A、平均細孔径:0.4nm、比表面積:300m2/g、細孔容積:0.28ml/g)6.5g;
を加え、25℃で3時間撹拌した後、濾過、水洗し、パラジウムコロイドが外表面に吸着担持された多孔性担体を得た。このようにして得られた多孔性担体におけるパラジウムコロイドの担持量は、多孔性担体100重量部に対して1.5重量部(実施例1)、1.5重量部(実施例2)、1.5重量部(実施例3)、1.5重量部(実施例4)、1.5重量部(実施例5)であった。
NOx除去率(%)={(Cb−Cs)/Cb}×100
[式中、Cbは除去剤を入れない袋内のNOx濃度(ppm)、Csは除去剤を入れた袋内のNOx濃度(ppm)を示す。]
によりNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
先ず、イオン交換水1Lに対して、硫酸銅(II)五水和物10g、ホルマリン3g、水酸化ナトリウム6g、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム36.2g、ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物20mg及び2,2−ビピリジル15mgを加えて攪拌し、pH12.5の銅溶液(銅化学めっき液)を調製した(全5ロット調製した)。続いて、ニッケル溶液に代えてこれらの銅溶液を用い、さらに浸漬条件を70℃で1時間とした以外は実施例1〜5とそれぞれ同様にして外表面に銅被覆層(銅めっき)が形成された多孔性担体を得、実施例1〜5と同様にして濾過、洗浄、乾燥して本発明の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤における銅の担持量は、多孔性担体100重量部に対して8.5重量部(実施例6)、8.9重量部(実施例7)、9.6重量部(実施例8)、8.8重量部(実施例9)、7.9重量部(実施例10)であった。また、各汚染物質除去剤の細孔内には銅被覆層は形成されておらず、金属塩等の残存も認められなかった。次いで、これらの汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
先ず、イオン交換水1Lに対して、硫酸コバルト(II)七水和物22.5g、次亜りん酸ナトリウム21.2g、酒石酸ナトリウム二水和物115g及び硼酸30.9gを加えて攪拌し、さらに3.3M水酸化ナトリウム水溶液でpHを9に調整してコバルト溶液(コバルト化学めっき液)を調製した(全5ロット調製した)。続いて、ニッケル溶液に代えてこれらのコバルト溶液を用いた以外は実施例1〜5とそれぞれ同様にして外表面にコバルト被覆層(コバルトめっき)が形成された多孔性担体を得、実施例1〜5と同様にして濾過、洗浄、乾燥して本発明の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤におけるコバルトの担持量は、多孔性担体100重量部に対して12.3重量部(実施例11)、12.5重量部(実施例12)、11.4重量部(実施例13)、13.0重量部(実施例14)、11.8重量部(実施例15)であった。また、各汚染物質除去剤の細孔内にはコバルト被覆層は形成されておらず、金属塩等の残存も認められなかった。次いで、これらの汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例1〜5で得られた外表面にニッケル被覆層が形成された多孔性担体、実施例6〜10で得られた外表面に銅被覆層が形成された多孔性担体、並びに実施例11〜15で得られた外表面にコバルト被覆層が形成された多孔性担体をそれぞれ、6M水酸化ナトリウム水溶液中に90℃で1時間浸漬した後に濾過し、イオン交換水により濾液のpHが中性になるまで繰り返し水洗を行い、さらに105℃で1時間乾燥せしめて本発明の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤における被覆層の表面には各金属の酸化物が生成されていた。また、各汚染物質除去剤の細孔内には被覆層は形成されておらず、金属塩等の残存も認められなかった。次いで、これらの汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
先ず、イオン交換水300mLに対して無水塩化第二銅5gを加えて溶解した。次に、この塩化第二銅水溶液にゼオライト粉末(和光純薬工業社製、商品名:モレキュラーシーブ4A、平均細孔径:0.4nm、比表面積:300m2/g、細孔容積:0.28ml/g)100gを加え、ホットスターラーを用いてよく撹伴しながら溶媒である水を蒸発乾固せしめた後、105℃で1時間乾燥せしめて比較のための従来の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤は外表面及び細孔内に塩化第二銅を担持したゼオライトであり、塩化第二銅の担持量はゼオライト100重量部に対して5重量部であった。次いで、この汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
先ず、イオン交換水300mLに対して水酸化ナトリウム5gを加えて溶解した。次に、この水酸化ナトリウム水溶液に比較例1で用いたものと同様のゼオライト粉末100gを加え、ホットスターラーを用いてよく撹伴しながら溶媒である水を蒸発乾固せしめた後、105℃で1時間乾燥せしめて比較のための従来の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤は外表面及び細孔内に水酸化ナトリウムを担持したゼオライトであり、水酸化ナトリウムの担持量はゼオライト100重量部に対して5重量部であった。次いで、この汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
比較例1で用いたものと同様のゼオライト粉末をそのまま汚染物質除去剤として用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表1に示す。
先ず、イオン交換水1Lに対して硝酸ニッケル(II)六水和物67.3gを加えて溶解した。次に、この硝酸ニッケル水溶液にセピオライト粉末(近江鉱業社製、商品名:P300、平均細孔径:1nm、比表面積:300m2/g、細孔容積:0.8ml/g)6.5gを加え、25℃で3時間撹伴した後に濾過し、硝酸ニッケルが含浸されたセピオライトを得た。次いで、この硝酸ニッケルが含浸されたセピオライトを空気中において500℃で3時間焼成した後、5容量%の水素を含む窒素気流中において350℃で3時間還元処理を施し、比較のための従来の汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤は外表面及び細孔内にニッケル金属を担持したセピオライトであり、ニッケルの担持量はセピオライト100重量部に対して4.8重量部であった。次いで、この汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を、実施例4の結果と共に表2に示す。
ニッケル被覆層が形成された多孔性担体を濾過した後、前述の水洗をすることなくそのまま105℃で1時間乾燥せしめた以外は実施例4と同様にして汚染物質除去剤を得た。このようにして得られた汚染物質除去剤は、実施例4で得られたものと同様に外表面にのみニッケル被覆層が形成されたセピオライトであったが、細孔内にはセピオライト100重量部に対して2.5重量部程度の塩化ニッケルの残存が認められた。次いで、この汚染物質除去剤を用いた以外は実施例1と同様にしてNOx除去率を求めた。得られた結果を表2に示す。
Claims (8)
- 金属酸化物及び炭素質材料からなる群から選択される少なくとも一種からなりかつ平均細孔径が0.3〜10nmである多孔性担体の外表面のみに、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属、前記金属の酸化物、前記金属の合金並びに前記金属と他の金属との合金からなる群から選択される少なくとも一種の活性成分からなる被覆層が形成されていることを特徴とする汚染物質除去剤。
- 前記汚染物質除去剤の多孔性担体の細孔内に、前記活性成分からなる被覆層が実質的に形成されておらず、かつ、前記金属の塩が実質的に残存していないことを特徴とする請求項1に記載の汚染物質除去剤。
- 前記多孔性担体が、活性炭、チタニア、セピオライト、ゼオライト、シリカゲル、アルミナ、セリア及びセリア−ジルコニア複合酸化物からなる群から選択される少なくとも一種からなり、比表面積が50〜3000m2/g、細孔容積が0.1〜1.2ml/gのものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の汚染物質除去剤。
- 前記被覆層を構成する前記活性成分の担持量が、前記多孔性担体100重量部に対して0.1〜50重量部であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の汚染物質除去剤。
- 金属酸化物及び炭素質材料からなる群から選択される少なくとも一種からなりかつ平均細孔径が0.3〜10nmである多孔性担体を、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種からなる金属微粒子が界面活性剤で被覆されてなりかつ平均粒径が前記多孔性担体の平均細孔径より大きい金属コロイドを含有するコロイド分散液に懸濁させ、前記金属コロイドを前記多孔性担体に担持せしめる工程と、
前記金属コロイドを担持せしめた前記多孔性担体を、Pt,Ru,Rh,Pd,Ag,Au,Os,Cu,Co,Ni,Fe及びSnからなる群から選択される少なくとも一種の金属の塩と還元剤とを含有する金属溶液に懸濁させ、前記金属、前記金属の酸化物、前記金属の合金並びに前記金属と他の金属との合金からなる群から選択される少なくとも一種の活性成分からなる被覆層を前記多孔性担体の外表面のみに形成せしめる工程と、
前記被覆層を形成せしめた前記多孔性担体を洗浄し、前記多孔性担体の細孔内の前記金属の塩を除去する工程と、
を含むことを特徴とする汚染物質除去剤の製造方法。 - 前記汚染物質除去剤の多孔性担体の細孔内に、前記活性成分からなる被覆層が実質的に形成されておらず、かつ、前記金属の塩が実質的に残存していないことを特徴とする請求項5に記載の汚染物質除去剤の製造方法。
- 前記多孔性担体が、活性炭、チタニア、セピオライト、ゼオライト、シリカゲル、アルミナ、セリア及びセリア−ジルコニア複合酸化物からなる群から選択される少なくとも一種からなり、比表面積が50〜3000m2/g、細孔容積が0.1〜1.2ml/gのものであることを特徴とする請求項5又は6に記載の汚染物質除去剤の製造方法。
- 前記多孔性担体に担持される前記金属コロイドの担持量が、前記多孔性担体100重量部に対して0.01〜20重量部であり、前記被覆層を構成する前記活性成分の担持量が、前記多孔性担体100重量部に対して0.1〜50重量部であることを特徴とする請求項5〜7のうちのいずれか一項に記載の汚染物質除去剤の製造方法。
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