JP2005069993A - 校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡と原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高精度の原子間力/水平力顕微鏡の構成を行い得るようにする。
【解決手段】 原子間力/水平力顕微鏡に校正用に例えば走査型の電子顕微鏡が内蔵されている。電子顕微鏡出力は、2次電子を検出して2次電子像をモニタ上に表示させ探針11の先端部の位置(座標)を読み取る。一方、板バネ12の表面で反射したレーザビームは、4つの受光領域D1〜D4をもつ４分割フォトダイオード15に入射する。受光領域(D1+D4)と受光領域(D2+D3)の出力が差動アンプ１16に入力されると水平力出力が得られる。受光領域(D2+D1)と受光領域(D3+D4)の出力が差動アンプ17に入力されると原子間力出力が得られる。このようにして得られた検出値を電子顕微鏡による読み取り値によって校正する。
【選択図】 図２
【解決手段】 原子間力/水平力顕微鏡に校正用に例えば走査型の電子顕微鏡が内蔵されている。電子顕微鏡出力は、2次電子を検出して2次電子像をモニタ上に表示させ探針11の先端部の位置(座標)を読み取る。一方、板バネ12の表面で反射したレーザビームは、4つの受光領域D1〜D4をもつ４分割フォトダイオード15に入射する。受光領域(D1+D4)と受光領域(D2+D3)の出力が差動アンプ１16に入力されると水平力出力が得られる。受光領域(D2+D1)と受光領域(D3+D4)の出力が差動アンプ17に入力されると原子間力出力が得られる。このようにして得られた検出値を電子顕微鏡による読み取り値によって校正する。
【選択図】 図２
Description
この発明は、校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡と原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法に関するものであり、特に探針先端部を直視することのできる電子顕微鏡を備えた原子間力／水平力顕微鏡と、その電子顕微鏡を用いた原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法に関するものである。
原子間力／水平力顕微鏡(atomic force / lateral force microscope)は、1986年にG. Binnigらにより開発されたものであって、試料と探針先端との間に作用する原子間力（水平力）によって探針を保持する板バネ(カンチレバー)を撓ませ、その撓みを例えば光てこ方式の変位検出器により検出して試料表面の凹凸情報を得るものであり、原子スケールでの表面形状の観察が可能なことから、広い分野での表面形状の観察に採用されている。而して、原子間力／水平力顕微鏡により試料表面形状の精確な情報を得るためには、その精度の高い感度校正が必要となる。
原子間力／水平力顕微鏡の感度校正については既にいくつかの方法が提案されている。その第１は、光干渉で波長を物差しとして用いた校正方法である。これは、光干渉計より板バネ上に照射された光の反射光と光干渉計内部での反射光との干渉を計測することによって変位を検出するものである。この校正では、探針変位を計測するためには正確に板バネ上に干渉用光を当てる必要があるところ、干渉光の太さが探針太さに比べて十分に太いためそれが困難である。水平力顕微鏡では、カンチレバーに光線を当てること自体が非常に難しいため、現実的ではない。
その第２は、試料載置台により任意のＺ方向変位量を試料に発生させて探針を変位させ、そのときの試料載置台の変位量を用いてその際に現れた原子間力出力を校正する方法である。この方法では、試料のＺ方向変位により探針はＺだけでなくＹ変位も十分に発生してしまっており、２つの変位の混ざった原子間力出力を見ており、Ｚ方向の校正ができない。また、変位発生装置の校正誤差がそのままＺ方向の校正に乗ってくるため、誤差要因が大きい。
その第２は、試料載置台により任意のＺ方向変位量を試料に発生させて探針を変位させ、そのときの試料載置台の変位量を用いてその際に現れた原子間力出力を校正する方法である。この方法では、試料のＺ方向変位により探針はＺだけでなくＹ変位も十分に発生してしまっており、２つの変位の混ざった原子間力出力を見ており、Ｚ方向の校正ができない。また、変位発生装置の校正誤差がそのままＺ方向の校正に乗ってくるため、誤差要因が大きい。
その第３は、水平力顕微鏡でＸ方向の校正方法として、Ｚ方向変位を校正した換算係数を角度変化の換算係数と見なしてＸ方向の角度変化に当てはめて校正する方法である。この方法では、Ｚ方向とＸ方向では変位に対する角度変化の現れ方が異なるので、Ｚ方向の換算係数をＸ方向に当てはめてよいとはいえず、誤差が大きくなる。
その第４は、静止摩擦力が発生している状態を利用して探針変位と走査距離が同じである状態を作り出し、探針変位量と走査距離が同じであることを利用して校正する方法である（例えば、非特許文献１参照）。しかしながら、この方法では、静止摩擦状態でも探針はわずかながら滑っており探針変位量と走査距離が同じにならない。また、変位発生装置の校正誤差がそのままＺ方向の校正に乗ってくる。そして、この方法では静止摩擦力状態がはっきりと確認できない場合には、用いることができない。
Fujisawa et al., Appl. Phys.Lett. 66(4),23 Jan., 1995
その第４は、静止摩擦力が発生している状態を利用して探針変位と走査距離が同じである状態を作り出し、探針変位量と走査距離が同じであることを利用して校正する方法である（例えば、非特許文献１参照）。しかしながら、この方法では、静止摩擦状態でも探針はわずかながら滑っており探針変位量と走査距離が同じにならない。また、変位発生装置の校正誤差がそのままＺ方向の校正に乗ってくる。そして、この方法では静止摩擦力状態がはっきりと確認できない場合には、用いることができない。
Fujisawa et al., Appl. Phys.Lett. 66(4),23 Jan., 1995
本願発明は、上述した従来技術の問題点を解決すべくなされたものであってその目的は、原子間力／水平力顕微鏡の校正を高い精度で行うことができるようにすることである。
上記の目的を達成するため、本発明によれば、
試料が載置される試料載置台と、試料表面にその先端部が接触ないし近接することのできる探針をその先端部に保持した板バネと、探針の変位を検出することのできる変位検出器と、を備えた原子間力／水平力顕微鏡と、
探針先端部付近に電子線を照射することのできる電子銃と、電子線を走査する走査部と、照射された電子線による２次電子を検出する２次電子検出器と、２次電子像を観察できる画像モニタと、を備えた電子顕微鏡と、
を具備し、電子顕微鏡により探針の先端部の３次元座標を取得することが可能であることを特徴とする校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡、が提供される。
試料が載置される試料載置台と、試料表面にその先端部が接触ないし近接することのできる探針をその先端部に保持した板バネと、探針の変位を検出することのできる変位検出器と、を備えた原子間力／水平力顕微鏡と、
探針先端部付近に電子線を照射することのできる電子銃と、電子線を走査する走査部と、照射された電子線による２次電子を検出する２次電子検出器と、２次電子像を観察できる画像モニタと、を備えた電子顕微鏡と、
を具備し、電子顕微鏡により探針の先端部の３次元座標を取得することが可能であることを特徴とする校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡、が提供される。
また、上記の目的を達成するため、本発明によれば、試料が載置される試料載置台と、試料表面にその先端部が接触ないし近接することのできる探針をその先端部に保持した板バネと、探針の変位を検出することのできる変位検出器と、を備えた原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法であって、電子顕微鏡により探針の先端部の座標を取得して校正を行うことを特徴とする原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法、が提供される。
本発明によれば、原子間力／水平力顕微鏡を校正用の電子顕微鏡に内蔵させこれを用いて探針先端部の変位量（座標）を直接的に計測し、これにより原子間力／水平力顕微鏡の校正を行う。従って、本発明によれば、探針のすべりや変位発生装置の校正誤差に影響されないで正確な校正が可能となる。
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
［第１の実施の形態］
図１は、本発明の第１の実施の形態の概略の構成を示すブロック図である。校正用に設けられた電子顕微鏡１には、電子銃２が備えられており、電子銃２から放出された電子線３は、レンズ４により試料１０上に集束され、走査コイル５により試料１０面上を走査される。レンズ４と走査コイル５は、図示が省略されたレンズ制御回路、走査回路により駆動される。試料表面および探針先端部から放出された２次電子は電子顕微鏡の２次電子検出器７により検出され、その２次電子像は、電子顕微鏡画像モニタ８に表示される。
［第１の実施の形態］
図１は、本発明の第１の実施の形態の概略の構成を示すブロック図である。校正用に設けられた電子顕微鏡１には、電子銃２が備えられており、電子銃２から放出された電子線３は、レンズ４により試料１０上に集束され、走査コイル５により試料１０面上を走査される。レンズ４と走査コイル５は、図示が省略されたレンズ制御回路、走査回路により駆動される。試料表面および探針先端部から放出された２次電子は電子顕微鏡の２次電子検出器７により検出され、その２次電子像は、電子顕微鏡画像モニタ８に表示される。
試料１０が載置される試料台９は、例えばピエゾアクチュエータによりＸＹＺ方向にそれぞれ独立に変位させることができるように構成されている。ここで、Ｘ方向は紙面垂直方向であり、Ｙ方向は紙面上下方向であり、Ｚ方向は紙面左右方向である。試料１０の表面上に臨んでカンチレバーである板バネ１２の先端部に保持された探針１１が配備されており、試料台９を操作することにより、試料の表面に探針１１の先端を接触ないし近接させることができ、探針１１の先端が試料表面上を走査することができるようになされている。板バネ１２の探針１１の取り付けられていない側の端部は装置のフレームに固定されている。探針１１の変位は、板バネ１２の角度変位を原子間力／水平力顕微鏡のＡＦＭ／ＬＦＭ変位検出計１３が観測することにより検出される。ＡＦＭ／ＬＦＭ変位検出計１３には板バネ１２上にレーザビームを照射するレーザ光源と、レーザビームの反射光を受光する、受光領域を４つに分割されたフォトダイオードが備えられている。ＡＦＭ／ＬＦＭ変位検出計１３により検出された原子間力出力と水平力出力とは原子間力／水平力顕微鏡モニタ１４へ伝達され、ここに表示される。
図２は、本実施の形態の動作を説明するための要部斜視図である。板バネ１２の表面で反射したレーザビームは、４つの受光領域Ｄ１〜Ｄ４をもつ４分割フォトダイオード１５に入射する。４分割フォトダイオード１５の受光面はＹＺ平面に垂直であり、その分割線の一つはＸ方向と平行、もう一つの分割線はＹＺ平面と平行である。受光領域（Ｄ１＋Ｄ４）と受光領域（Ｄ２＋Ｄ３）の出力が差動アンプ１６に入力されると、Ｘ方向に係る差動出力が、すなわち水平力出力が得られる。受光領域（Ｄ２＋Ｄ１）と受光領域（Ｄ３＋Ｄ４）の出力が差動アンプ１７に入力されると、Ｙ方向およびＺ方向に係る差動出力が、すなわち原子間力出力が得られる。
図３に示すように、探針１１がある点に存在するときその点を基準点〔座標（０，０，０）〕と定め、そのときの原子間力／水平力顕微鏡の各出力を０であるものとする。いま、試料台を操作して探針１１に任意の方向の変位1を発生させ、電子顕微鏡で探針位置を見ることによりＸＹＺのそれぞれの方向の探針変位量X1, Y1, Z1を読み取る。これにより正確な変位量を得ることができる。また、原子間力／水平力顕微鏡により、水平力出力VX1、原子間力出力(Y1+ Z1)を観測する。Ｘ方向は探針変位量X1による角度変化と水平力出力VX1が一対一で対応しているので、これで水平力出力あたりの探針Ｘ方向変位量
a = X1/VX1 ・・・(1)
が求められて校正が可能となる。ＹとＺ方向にも同様の式が成り立つ。
VY1 = bY1 ・・・(2)
VZ1 = cZ1 ・・・ (3)
しかし、ＹＺ方向は共に原子間力出力となるのでVY1とVZ1は区別ができないため、式(2)と(3)を加算した次の式を満たすことになる。
VY1 + VZ1 = bY1 + cZ1 ・・・(4)
(4)だけではbとcを求められないので、さらに別の方向に変位2を発生させて電子顕微鏡により、探針変位量Y2、 Z2を、また、原子間力／水平力顕微鏡により、原子間力出力(Y２+ Z２)を観測する。このときＹとＺの探針変位量Y2とZ2に対しても次の式が成り立つ。
VY2 = bY2 ・・・ (5)
VZ2 = cZ2 ・・・ (6)
ここでも、式(5)と(6)を加算した次の式を満たすことになる。
VY2 + VZ2 = bY2 + cZ2 ・・・(7)
式(4)と式(7)による連立方程式をたてて、これをbとcについて解けば、ＹとＺ方向のそれぞれの原子間力出力あたりの探針変位量であるbとcが下記のように求まることにより、校正が可能となる。
b = (VY2 + VZ2 −(VY1 + VZ1) Z2/Z1)/(Y2 −Y1 Z2/Z1)
c = (VY2 + VZ2 −(VY1 + VZ1) Y2/Y1)/(Z2 −Z1 Y2/Y1)
a = X1/VX1 ・・・(1)
が求められて校正が可能となる。ＹとＺ方向にも同様の式が成り立つ。
VY1 = bY1 ・・・(2)
VZ1 = cZ1 ・・・ (3)
しかし、ＹＺ方向は共に原子間力出力となるのでVY1とVZ1は区別ができないため、式(2)と(3)を加算した次の式を満たすことになる。
VY1 + VZ1 = bY1 + cZ1 ・・・(4)
(4)だけではbとcを求められないので、さらに別の方向に変位2を発生させて電子顕微鏡により、探針変位量Y2、 Z2を、また、原子間力／水平力顕微鏡により、原子間力出力(Y２+ Z２)を観測する。このときＹとＺの探針変位量Y2とZ2に対しても次の式が成り立つ。
VY2 = bY2 ・・・ (5)
VZ2 = cZ2 ・・・ (6)
ここでも、式(5)と(6)を加算した次の式を満たすことになる。
VY2 + VZ2 = bY2 + cZ2 ・・・(7)
式(4)と式(7)による連立方程式をたてて、これをbとcについて解けば、ＹとＺ方向のそれぞれの原子間力出力あたりの探針変位量であるbとcが下記のように求まることにより、校正が可能となる。
b = (VY2 + VZ2 −(VY1 + VZ1) Z2/Z1)/(Y2 −Y1 Z2/Z1)
c = (VY2 + VZ2 −(VY1 + VZ1) Y2/Y1)/(Z2 −Z1 Y2/Y1)
［第２の実施の形態］
図４は、本発明の第２の実施の形態の概略の構成を示すブロック図である。図４において、図１に示した第１の実施の形態の部材と同等の機能を有する部分には同一の参照符号が付せられているので重複する説明は省略する。本実施の形態においては、校正用の電子顕微鏡に、透過型の電子顕微鏡が用いられる。電子銃２から放出された電子線３は、レンズ４により試料１０と探針１１との接触部に集束され、その透過電子線は透過電子線検出器１８により検出され、その電子画像は電子顕微鏡画像モニタ８上に表示される。
図４は、本発明の第２の実施の形態の概略の構成を示すブロック図である。図４において、図１に示した第１の実施の形態の部材と同等の機能を有する部分には同一の参照符号が付せられているので重複する説明は省略する。本実施の形態においては、校正用の電子顕微鏡に、透過型の電子顕微鏡が用いられる。電子銃２から放出された電子線３は、レンズ４により試料１０と探針１１との接触部に集束され、その透過電子線は透過電子線検出器１８により検出され、その電子画像は電子顕微鏡画像モニタ８上に表示される。
図５は、本実施の形態の動作を説明するための要部斜視図である。板バネ１２の表面で反射したレーザビームは、４つの受光領域Ｄ１〜Ｄ４をもつ４分割フォトダイオード１５に入射する。４分割フォトダイオード１５の受光面はＹＺ平面に平行であり、その分割線の一つはＹ方向と平行、もう一つの分割線はＺ方向と平行である。受光領域（Ｄ１＋Ｄ４）と受光領域（Ｄ２＋Ｄ３）の出力が差動アンプ１６に入力されると、Ｘ方向に係る差動出力が、すなわち水平力出力が得られる。受光領域（Ｄ２＋Ｄ１）と受光領域（Ｄ３＋Ｄ４）の出力が差動アンプ１７に入力されると、原子間力出力としてＺ方向に係る差動出力が得られる。
探針１１がある点に存在するときその点を基準点〔座標（０，０，０）〕と定め、そのときの原子間力／水平力顕微鏡の各出力を０であるものとする。いま、試料台を操作して探針１１の先端部をＸ方向に変位させ、電子顕微鏡によりその変位量X1を読み取る。また、差動アンプ１６の出力から水平力出力VX1を得て式(8)のように構成校正を行うことができる。
a = X1/VX1 ・・・(8)
また、試料台９を操作して探針１１の先端部をＺ方向に変位させ、電子顕微鏡によりその変位量Z1を読み取る。また、差動アンプ１７の出力から原子間力出力VZ1を得て式(9)のように校正を行うことができる。
c = Z1/VZ1 ・・・(9)
a = X1/VX1 ・・・(8)
また、試料台９を操作して探針１１の先端部をＺ方向に変位させ、電子顕微鏡によりその変位量Z1を読み取る。また、差動アンプ１７の出力から原子間力出力VZ1を得て式(9)のように校正を行うことができる。
c = Z1/VZ1 ・・・(9)
１ 電子顕微鏡
２ 電子銃
３ 電子線
４ レンズ
５ 走査コイル
６ ２次電子
７ ２次電子検出器
８ 電子顕微鏡画像モニタ
９ 試料台
１０ 試料
１１ 探針
１２ 板バネ
１３ ＡＦＭ／ＬＦＭ変位検出計
１４ 原子間力／水平力顕微鏡
１５ ４分割フォトダイオード
１６、１７ 差動アンプ
１８ 透過電子線検出器
２ 電子銃
３ 電子線
４ レンズ
５ 走査コイル
６ ２次電子
７ ２次電子検出器
８ 電子顕微鏡画像モニタ
９ 試料台
１０ 試料
１１ 探針
１２ 板バネ
１３ ＡＦＭ／ＬＦＭ変位検出計
１４ 原子間力／水平力顕微鏡
１５ ４分割フォトダイオード
１６、１７ 差動アンプ
１８ 透過電子線検出器
Claims (9)
- 試料が載置される試料載置台と、試料表面にその先端部が接触ないし近接することのできる探針をその先端部に保持した板バネと、探針の変位を検出することのできる変位検出器と、を備えた原子間力／水平力顕微鏡と、
探針先端部付近に電子線を照射することのできる電子銃と、電子線を走査する走査部と、照射された電子線による２次電子を検出する２次電子検出器と、２次電子像を観察できる画像モニタと、を備えた電子顕微鏡と、
を具備し、電子顕微鏡により探針の先端部の３次元座標を取得することが可能であることを特徴とする校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡。 - 前記変位検出器が、前記板バネの先端表面にレーザビームを照射するレーザ光源と、レーザビームの反射光を４分割された領域において受光するフォトダイオードと、を備えることを特徴とする請求項１に記載の校正機能付き原子間力／水平力顕微鏡。
- 試料が載置される試料載置台と、試料表面にその先端部が接触ないし近接することのできる探針をその先端部に保持した板バネと、探針の変位を検出することのできる変位検出器と、を備えた原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法であって、電子顕微鏡により探針の先端部の座標を取得して校正を行うことを特徴とする原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- 前記板バネの長手方向と直交しかつ試料台表面と平行する方向をＸ方向、前記板バネの長手方向と平行しかつ試料台表面と平行する方向をＹ方向、Ｘ方向およびＹ方向と直交する方向をＺ方向として、探針の先端部を少なくともＸ方向に変位させ、前記変位検出器により探針のＸ方向の変位を検出するとともに電子顕微鏡により探針の先端部のＸ方向変位を検出してＸ方向に係る校正を行うことを特徴とする請求項３に記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- 前記板バネの長手方向と直交しかつ試料台表面と平行する方向をＸ方向、前記板バネの長手方向と平行しかつ試料台表面と平行する方向をＹ方向、Ｘ方向およびＹ方向と直交する方向をＺ方向として、探針の先端部を少なくともＹ方向およびＺ方向に変位させ、前記変位検出器により探針のＹ方向およびＺ方向の変位を検出するとともに電子顕微鏡により探針の先端部のＹ方向およびＺ方向変位を検出してＹ方向およびＺ方向に係る校正を行うことを特徴とする請求項３または４に記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- Ｙ方向およびＺ方向に異なる位置に探針の先端部を変位させ、２回の変位検出を行い連立方程式を解くことによってＹ方向およびＺ方向に係る校正を行うことを特徴とする請求項５に記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- 前記板バネの長手方向と直交しかつ試料台表面と平行する方向をＸ方向、前記板バネの長手方向と平行しかつ試料台表面と平行する方向をＹ方向、Ｘ方向およびＹ方向と直交する方向をＺ方向として、探針の先端部をＸ方向およびＺ方向に変位させ、前記変位検出器により探針のＸ方向およびＺ方向の変位を検出するとともに電子顕微鏡により探針の先端部のＸ方向変位およびＺ方向を検出してＸ方向およびＺ方向に係る校正を行うことを特徴とする請求項３に記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- 前記試料台を移動させて探針の先端部に変位を生じさせることを特徴とする請求項３から７のいずれかに記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
- 前記変位検出器が、前記板バネの先端表面にレーザビームを照射するレーザ光源と、レーザビームの反射光を４分割された領域において受光するフォトダイオードと、を備えることを特徴とする請求項３から８のいずれかに記載の原子間力／水平力顕微鏡の感度校正方法。
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