JP2005057156A - 磁性体複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 GHz領域で優れた磁気特性を有し、初透磁率および高周波限界の高い磁性体複合材料およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成の六方晶フェライトを混合して得た、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)のZ型六方晶系フェライト粉体に、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体を混合し、それを低温焼結して所望の磁性体複合材料を得る。
【選択図】 図2
【解決手段】 Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成の六方晶フェライトを混合して得た、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)のZ型六方晶系フェライト粉体に、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体を混合し、それを低温焼結して所望の磁性体複合材料を得る。
【選択図】 図2
Description
本発明は、磁性体複合材料およびその製造方法に関するものである。
デジタル機器の高性能化および高速化に伴い、これらの機器が扱う周波数も高周波化しており、今日では、GHz帯のノイズ対策が求められてきている。このノイズ対策用として、従来より使用されているものに、銀(Ag)内部導体と同時焼成できる低温焼結Ni-Cu-Znフェライトを使用した積層型チップ部品がある。
フェライトは、磁壁共鳴と呼ばれる現象により、ある周波数に達すると磁気損失が急増し、高周波領域におけるフェライトの磁気特性に限界が生ずる。上述したNi-Cu-Znフェライトの場合、その透磁率(μ)は、「スヌークの限界」で示される制約により、約800MHz以上で急激に低下する。そのため、GHz帯域では磁気特性が分散領域に入ってしまう。
六方晶フェライトは、「スヌークの限界」を超える高周波フェライト材料として知られているが、その焼結には、通常、1100℃以上の温度が必要とされる。また、一般的に六方晶フェライトの低温焼結化は、酸化銅(CuO)および酸化ビスマス(Bi2O3)の添加による手法が知られている(例えば、非特許文献1)。
そこで、低温焼結化したときの初透磁率の低下を小さくするための策の一つとして、粒界層の厚みを薄くして、バルク内を磁束が通過しやすい内部構造にすることが考えられる。この問題は、焼結助剤として融点が低く、かつ液化した際の粘度が低いガラス(例えば、Bi−B−Ge−O系ガラス等、Geを含むガラス)を用いることで解決できる(例えば、特許文献1参照)。なお、特許文献1に記載された六方晶フェライトは、低温焼成が可能であるが、SiO2,Al2O3,SrO,CaO,MgO,B2O3等で低温焼結化させるものである。
一方、低温焼結型六方晶フェライトの初透磁率、および高周波磁気特性を高めるために、六方晶フェライト組成を改良する方法がある。例えば、Z型六方晶フェライトの一般式Ba3Co2Fe24O41に対して、Baの一部をSrで置換したBa3-xSrxCo2Fe24O41は、スヌーク積の向上によって高周波限界を低下させずに透磁率を向上させることができる。また、Coの一部をZnで置換したBa3Co2-yZnyFe24O41は、結晶磁気異方性の改善で大幅に初透磁率が向上することが知られている(例えば、非特許文献2,3)。
(社)粉体粉末冶金協会講演概要集(平成13年度春季大会、79頁)
中村他「Z型六方晶フェライトの高周波透磁率の制御」((社)粉体粉末冶金協会、2001年秋季大会概要集)
T. Nakamura et al.,‘Complex Permeability of Polycrystalline Hexagonal Ferrites’, IEEE Trans. on MAGNETICS, Vol.36, No.5, September 2000
六方晶フェライトは、上述したように焼結温度が高いため、積層技術に必要なAg内部導体との同時焼成、および低電力コスト化ができないという問題がある。また、六方晶フェライトを低温焼結化した場合、六方晶フェライトが本来的に持つ初透磁率15程度に対して5以下と著しく低下する。これは、CuOおよびBi2O3で形成される粒界層が比較的厚く、磁性を持たないために、バルク内を磁束が通過しにくい構造になっていることが原因である。
本発明は、上述した課題に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、低温焼結型六方晶フェライトよりも初透磁率、および高周波限界の高い磁性体複合材料およびその製造方法を提供することである。
本発明の他の目的は、Ag内部導体との同時焼成ができ、部品の小型化が可能な磁性体複合材料およびその製造方法を提供することである。
かかる目的を達成し、上述した課題を解決する一手段として、例えば、以下の構成を備える。すなわち、本発明に係る磁性体複合材料は、一般式Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成を有する第1の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成を有する第2の六方晶フェライトとを混合して、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)を持つZ型六方晶系フェライト粉体を含むことを特徴とする。
例えば、上記第1および第2の六方晶フェライトを混合してなる上記Z型六方晶系フェライト粉体a重量%(60≦a≦90)と、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体b重量%(10≦b≦40)とを混合した混合粉体を880℃乃至920℃で焼結することを特徴とする。
例えば、スヌークの限界線よりも高周波側に透磁率の自己共鳴ピークを持つことを特徴とする。また、例えば、抵抗率を108Ω・cm以上に保つとともに、初透磁率を1.9乃至8.1に保持することを特徴とする。
上述した課題を解決する他の手段として、例えば、以下の構成を備える。すなわち、本発明に係る磁性体複合材料の製造方法は、一般式Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成を有する第1の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成を有する第2の六方晶フェライトとを混合する第1の混合ステップと、上記第1および第2の六方晶フェライトを混合してなる、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)を持つZ型六方晶系フェライト粉体a重量%(60≦a≦90)と、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体b重量%(10≦b≦40)とを混合する第2の混合ステップと、上記第2の混合ステップで得られた混合粉体を880℃乃至920℃で焼結するステップとを備えることを特徴とする。
本発明によれば、初透磁率、および高周波限界の高い磁性体複合材料を作製することができる。
また、本発明によれば、内部導体との同時焼成が可能となるため、磁性体複合材料を使用した部品の小型化が可能になる。
以下、添付図面および表を参照して、本発明に係る実施の形態例を詳細に説明する。本実施の形態例では、以下に詳述する工程によって得られた六方晶系フェライト粉体等により作製した磁性体複合材料の特性について説明する。
最初に、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の製造に使用する六方晶系フェライト粉体の作製手順について説明する。図1は、六方晶フェライト粉体の製造工程を示すフローチャートである。図1のステップS11において、酸化第二鉄(Fe2O3)、炭酸バリウム(BaCO3)、酸化コバルト(Co3O4)、炭酸ストロンチウム(SrCO3)、酸化亜鉛(ZnO)を、表1等に示す組成となるように秤量し、続くステップS12において、ボールミルを用いた混合を行う。具体的には、秤量した組成物を、鉄球メディアを入れた鉄製ボールミルに入れ、一定時間、純水でボールミル混合する。
ステップS13では、ボールミル混合された材料を乾燥し、次のステップS14において、それをメッシュ(例えば、目開き300μmの篩)による整粒を行って匣鉢に入れ、T=1250℃でt=3時間、仮焼する。そして、ステップS15において、仮焼粉を、鉄球メディアを入れた鉄製ボールミルに入れ、一定時間、純水とともに粉砕する。
ステップS16では、粉砕した材料を乾燥して、例えば、目開き300μmの篩を通して整粒し、六方晶フェライト粉体を得る。なお、六方晶フェライトは、Z型(Ba3Co2Fe24O41)を主成分とするが、ここでは、これに限定せず、Y型(Ba2Co2Fe12O22)を含む場合もある。また、得られた粉体は、粉末X線回折(XRD)によって六方晶フェライトであることが確認できた。
次に、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の製造工程について説明する。図2は、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の製造工程を示すフローチャートである。図2のステップS31において、上述した、図1に示す工程で得られた六方晶フェライト粉体、およびBi-B−Ge-O系ガラス粉体を、後述する配合比(表1等を参照)に従って秤量する。すなわち、表1等に示すように、六方晶フェライト粉体、およびBi-B−Ge-O系ガラス粉体について、重量パーセント(wt%)で示す配合比で秤量する。
ステップS32において、ボールミルを用いた混合を行う。つまり、上記のステップで秤量した材料を、鉄球メディアを入れた鉄製ボールミルに入れ、一定時間、純水でボールミル混合し、粉砕する。その後、ステップS33で、ボールミル混合した材料を乾燥し、平均粒径2〜3μmの粉体を得る。
本実施の形態例では、さらに、上記のステップS33で得られた粉体にPVA水溶液とポリプロピレングリコール水溶液を加えて造粒し(ステップS35)、続くステップS36において成形する。なお、ここでの成形圧として、例えば、196MPaの圧力を使用して、所定形状(例えば、ディスク型)の成形品を得た。
また、図2のステップS37において、上記の成形品を脱脂し、その後、ステップS38では、脱脂した成形品を焼成する。ここでは、成形品を一定の割合で昇温させ、表1等に示す焼成温度(最高温度)で2時間保持した後、一定の割合で降温して、焼成品を得た。
次に、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の材料組成と、得られた焼結体の特性について説明する。表1〜表3は、本実施の形態例に係る磁性体複合材料の具体的な材料組成と、得られた焼結体の特性を示している。本実施の形態例に係る磁性体複合材料は、一般式Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成の六方晶フェライトを混合した、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)のZ型六方晶系フェライト粉体を含んでいる。
また、本実施の形態例では、上記のZ型六方晶系フェライト粉体(Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41)60〜90重量%に、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体を10〜40重量%混合したものを、表1等に示す焼成温度(1250℃,960℃,920℃,900℃,890℃,880℃)で焼結した。
ここでの透磁率の周波数特性測定用試料は、焼成品をトロイダルコア形状に加工したものを使用した。また、抵抗率測定用の試料は、焼結品の両端面にAgペーストを塗布して、600℃で30分、焼き付けて得たものを使用した。
一方、透磁率の周波数特性は、ネットワークアナライザを使用して、50MHz〜5GHzまで測定した。抵抗率は、絶縁抵抗計を用いて抵抗値を測定し、試料の寸法に基づいて算出した。また、表1〜表3の「備考」欄には、得られた焼結体の積層部品向け高周波磁性材料としての可否(○印(可)、×印(否))を示した。
表1に示す試料番号*1〜*12は、高温焼成(1250℃)して得た焼結体の試験結果である。この場合、すべての焼結体のサンプルについて、その「備考」欄が×印となっており、高焼成温度による焼結体の抵抗率が低いことを示している。
表2における試料番号*13〜*17の焼結体は、ガラスの添加量が少なく、焼結温度が920℃以下にならなかった例を示している。この場合も、表1の場合と同様、すべてのサンプルについて「備考」欄が×印となっており、焼結体の積層部品向け高周波磁性材料として「否」と評価された。すなわち、焼結体の抵抗率は上昇したが、抵抗率が漏れ電流の影響が非常に小さいと考えられる値(108Ω・m)を超えなかったため、その評価を×(否)とした。
表3は、試料番号18〜37の焼結体の試験結果である。これらのサンプルについては、920℃以下で焼結し、かつ、高い絶縁抵抗を有することから、焼結体の積層部品向け高周波磁性材料として好適であることから、「備考」欄には、すべて○印(適)が付されている。また、磁性を有し、高周波特性も良好であることが判明した。
図3〜図5は、磁性体複合材料として得られた、表3の試料番号18〜21(図では、実施例18〜21として表記されている)の低温焼結型六方晶フェライトについて、その透磁率の周波数特性を示している。すなわち、図3〜図5は、上述したZ型六方晶系フェライト粉体(Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41(0≦x≦1.5,0≦y≦1.2))に、Bi-B−Ge-O系ガラスを10wt%添加したときの透磁率の周波数スペクトルである。
図3は、試料番号18〜21の複素透磁率の周波数スペクトルであり、図4は、その実数部について、点線で示すスヌークの限界線(Ni-Cu-Znフェライト)との関係を示している。また、図5は、試料番号18〜21についての複素透磁率の周波数スペクトルのうち、虚数部の特性を示している。
試料番号18は、表3に示すようにx=0,y=0、すなわち、基本組成のZ型六方晶系フェライト(Ba3Co2Fe24O41)を用いた低温焼結型六方晶フェライトである。そこで、基本組成のZ型六方晶系フェライトの透磁率特性と他の試料の特性を比較すると、例えば、試料番号20のフェライトの場合、x=1.50,y=0であるから、その組成は、Ba1.5Sr1,5Co2Fe24O41となり、図3〜図5において三角印(△,▲)で示すように、試料番号18の特性に比べて高周波限界を損ねることなく透磁率が向上している。
試料番号19(Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41)についての透磁率の周波数特性は、試料番号18の特性に比べて透磁率が大幅に向上しているが、高周波限界は低下している。一方、試料番号21のフェライトについては、x=1.50,y=1.20であるから、その組成は、Ba1.5Sr1.5Co0.8Zn1.2Fe24O41となり、図3〜図5において菱形印(◇,◆)で示す特性から分るように、試料番号18の特性に比べて透磁率も高周波限界も向上している。これは、試料番号21のフェライトが、六方晶フェライトBa3-xSrxCo2Fe24O41と六方晶フェライトBa3Co2-yZnyFe24O41の両方の性質を相乗的に引き出した結果と考えることができる。
図6は、試料番号4,16,21,26,31,36(x=1.50,y=1.20)について、ガラスの添加量に対するBa1.5Sr1.5Co0.8Zn1.2Fe24O41の収縮率変化を示す曲線である。図6に示すように、試料番号4を除き、Bi-B−Ge-O系ガラスの添加によって920℃以下の低温焼結化を実現できることが分る。これは、Agとの同時焼成が可能であることを意味している。
以上説明したように、本実施の形態例によれば、Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成の六方晶フェライトを混合して得た、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成のZ型六方晶系フェライト粉体に、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体を混合して、それを低温焼結することで、得られた磁性体複合材料がGHz領域で優れた磁気特性を有し、初透磁率および高周波限界の高い磁性体複合材料を作製できる。
また、焼成温度が低温であることから、積層技術に必要なAg内部導体との同時焼成が可能になるとともに、フェライトを使用したノイズ除去対策用部品を小型化できる。
Claims (5)
- 一般式Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成を有する第1の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成を有する第2の六方晶フェライトとを混合して、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)を持つZ型六方晶系フェライト粉体を含むことを特徴とする磁性体複合材料。
- 前記第1および第2の六方晶フェライトを混合してなる前記Z型六方晶系フェライト粉体a重量%(60≦a≦90)と、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体b重量%(10≦b≦40)とを混合した混合粉体を880℃乃至920℃で焼結することを特徴とする請求項1記載の磁性体複合材料。
- スヌークの限界線よりも高周波側に透磁率の自己共鳴ピークを持つことを特徴とする請求項2記載の磁性体複合材料。
- 抵抗率を108Ω・cm以上に保つとともに、初透磁率を1.9乃至8.1に保持することを特徴とする請求項3記載の磁性体複合材料。
- 一般式Ba3-xSrxCo2Fe24O41で表される組成を有する第1の六方晶フェライトと、一般式Ba3Co2-yZnyFe24O41で表される組成を有する第2の六方晶フェライトとを混合する第1の混合ステップと、
前記第1および第2の六方晶フェライトを混合してなる、一般式Ba3-xSrxCo2-yZnyFe24O41で表される組成(但し、0≦x≦1.5,0≦y≦1.2)を持つZ型六方晶系フェライト粉体a重量%(60≦a≦90)と、Bi-B−Ge-O系ガラス粉体b重量%(10≦b≦40)とを混合する第2の混合ステップと、
前記第2の混合ステップで得られた混合粉体を880℃乃至920℃で焼結するステップとを備えることを特徴とする磁性体複合材料の製造方法。
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