JP2005042123A - シリカ系被膜形成用組成物、シリカ系被膜及びその形成方法、並びにシリカ系被膜を備える電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)成分:一般式(1)で表される化合物を加水分解縮合して得られるシロキサン樹脂と、(b)成分:少なくとも1種の非プロトン性溶媒を含む有機溶媒と、を含有してなるシリカ系被膜形成用組成物であって、この非プロトン性溶媒が、2価アルコールのジアルキルエーテルを含む、シリカ系被膜形成用組成物。
【選択図】 なし
Description
R1 nSiX4−n …(1)
[式中、R1はH原子若しくはF原子、又はB原子、N原子、Al原子、P原子、Si原子、Ge原子若しくはTi原子を含む基、又は炭素数1〜20の有機基を示し、Xは加水分解性基を示し、nは0〜2の整数を示す。但し、nが2のとき、各R1は同一でも異なっていてもよく、nが0〜2のとき、各Xは同一でも異なっていてもよい。]、
で表される化合物を加水分解縮合して得られるシロキサン樹脂と、(b)成分:少なくとも1種の非プロトン性溶媒を含む有機溶媒と、を含有してなるシリカ系被膜形成用組成物であって、この非プロトン性溶媒が、2価アルコールのジアルキルエーテルを含む、シリカ系被膜形成用組成物を提供する。
本発明において、(a)成分として用いられるシロキサン樹脂は、後述のシリカ系被膜の被膜形成成分として機能する。かかる機能を発揮するために、本発明のシリカ系被膜形成用組成物は、(a)成分として下記式(1)で表される化合物を加水分解縮合して得られるシロキサン樹脂を含有する。
R1 nSiX4−n …(1)
M=[M1+(M2/2)+(M3/3)]/MSi
を用いて算出することができる。式中、M1は特定の結合原子のうち単一の(ただ1つの)Si原子と結合している原子の総数を示し、M2は特定の結合原子のうち2つのケイ素原子で共有されている原子の総数を示し、M3は特定の結合原子のうち3つのケイ素原子で共有されている原子の総数を示し、MSiはSi原子の総数を示す。
(b)成分は、(a)成分であるシロキサン樹脂を溶解させ、その粘度を低下させることにより取り扱い等の簡便化を図ることを可能とする有機溶媒である。また、非プロトン性溶媒の比誘電率を所定値以上することにより、シリカ系被膜に含まれる空隙(空孔)の分布を狭くする機能も有する。
また、本発明のシリカ系被膜形成用組成物は、任意成分としてオニウム塩(以下、「(c)成分」という。)を更に含むことが好ましい。(c)成分は、シリカ系被膜形成用組成物の安定性を高めると共に、シリカ系被膜の電気特性及び機械特性をより向上させる機能を有する。さらに、(a)成分の縮合反応を加速して硬化温度の低温化と短時間化を可能とし、機械強度の低下をより一層抑制する機能も備える。
次に、本発明にかかるシリカ系被膜の形成方法、シリカ系被膜及び電子部品について、これらの好適な実施形態について説明する。
<シリカ系被膜形成用組成物の作製>
テトラエトキシシラン154.6gとメチルトリエトキシシラン120.6gとをシクロヘキサノン543.3gに溶解させた溶液中に、70%硝酸0.525gを溶解させた水溶液80.98gを攪拌下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間反応させ、続いて、減圧下、温浴中で生成エタノール及びシクロヘキサノンの一部を留去して、ポリシロキサン溶液583.7gを得た。GPCによりポリシロキサンの重量平均分子量を測定したところ、1,350であった。
テトラエトキシシラン154.6gとメチルトリエトキシシラン120.6gとをシクロヘキサノン543.3gに溶解させた溶液中に、70%硝酸0.525gを溶解させた水溶液80.98gを攪拌下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間反応させ、続いて、減圧下、温浴中で生成エタノールおよびシクロヘキサノンの一部を留去して、ポリシロキサン溶液598.2gを得た。GPC法によりポリシロキサンの重量平均分子量を測定したところ、1,280であった。
テトラエトキシシラン154.6gとメチルトリエトキシシラン120.6gとをエタノール543.3gに溶解させた溶液中に、70%硝酸0.525gを溶解させた水溶液80.98gを攪拌下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間反応させて、ポリシロキサン溶液819.0gを得た。GPC法によりポリシロキサンの重量平均分子量を測定したところ、1,170であった。
<層間絶縁膜の製造>
実施例1〜2及び比較例1で得たシリカ系被膜形成用組成物をシリコンウェハ上に回転塗布して塗膜膜を形成した。なお、塗布膜の形成は、硬化後500±50nmの膜厚を有する被膜になるように回転数を調整した。次いで、塗布膜中の有機溶媒を250℃で3分かけて除去した後、O2濃度が100ppm前後にコントロールされた石英チューブ炉を用いて400℃で30分間かけて有機溶媒を除去した後の塗布膜を最終硬化し、層間絶縁膜としてのシリカ系被膜を製造した。そして、得られたシリカ系被膜上にHe−Neレーザー光を照射し、波長633nmにおける光照射により生じた位相差から求められる膜厚を、分光エリプソメータ(ガートナー社製;エリプソメータL116B)で測定した。
得られた層間絶縁膜の電荷容量を、LFインピーダンスアナライザー(横河電機社製:HP4192A)に、誘電体テスト・フィクスチャー(横河電機製:HP16451B)を接続した装置を用いて、温度23℃±2℃、湿度40%±10%、使用周波数1MHzの条件で測定した。
層間絶縁膜の比誘電率=3.597×10−2×電荷容量(pF)×層間絶縁膜の膜厚(μm)
に代入し、層間絶縁膜の比誘電率を算出した。なお、層間絶縁膜の膜厚は、上記シリカ系被膜の膜厚測定で得られた値を用いた。
ナノインデンターSA2(DCM,MTS社製)を用いて(温度:23℃±2℃、周波数:75Hz、弾性率の測定範囲:層間絶縁膜厚の1/10以下で、押し込み深さで変動しない範囲)層間絶縁膜の弾性率を測定した。
Claims (14)
- (a)成分:下記一般式(1);
R1 nSiX4−n …(1)
[式中、R1はH原子若しくはF原子、又はB原子、N原子、Al原子、P原子、Si原子、Ge原子若しくはTi原子を含む基、又は炭素数1〜20の有機基を示し、Xは加水分解性基を示し、nは0〜2の整数を示す。但し、nが2のとき、各R1は同一でも異なっていてもよく、nが0〜2のとき、各Xは同一でも異なっていてもよい。]、
で表される化合物を加水分解縮合して得られるシロキサン樹脂と、
(b)成分:少なくとも1種の非プロトン性溶媒を含む有機溶媒と、
を含有してなるシリカ系被膜形成用組成物であって、
前記非プロトン性溶媒が、2価アルコールのジアルキルエーテルを含む、シリカ系被膜形成用組成物。 - 前記非プロトン性溶媒が、エーテル系溶媒及びケトン系溶媒からなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒を更に含む、請求項1記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記非プロトン性溶媒が、2価アルコールのアルキルエステルエーテル、2価アルコールのジエステル及び環状ケトンからなる群より選ばれる少なくとも1種の溶媒を更に含む、請求項1記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記非プロトン性溶媒の少なくとも1種が、10以上の比誘電率を有する非プロトン性溶媒である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記10以上の比誘電率を有する非プロトン性溶媒の含有量が、(b)成分の重量基準で50質量%以上である、請求項4記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記非プロトン性溶媒の含有量が、(b)成分の重量基準で80質量%以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記(a)成分は、Si原子1モルに対する、H原子、F原子、B原子、N原子、Al原子、P原子、Si原子、Ge原子、Ti原子及びC原子から成る群より選ばれる少なくとも一種の原子の総含有割合が0.65モル以下のものである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記オニウム塩がアンモニウム塩である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記アンモニウム塩がテトラメチルアンモニウム硝酸塩、テトラメチルアンモニウム酢酸塩、テトラメチルアンモニウムプロピオン酸塩、テトラメチルアンモニウムマレイン酸塩及びテトラメチルアンモニウム硫酸塩からなる群より選ばれる1種以上のアンモニウム塩を含む、請求項8記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 250〜500℃の加熱温度において熱分解又は揮発する空隙形成用化合物を更に含有してなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 基板上にシリカ系被膜を形成する方法であって、
請求項1〜10のいずれか一項に記載のシリカ系被膜形成用組成物を基板上に塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜に含まれる有機溶媒を除去した後、該塗布膜を250〜500℃の加熱温度で焼成することを特徴とするシリカ系被膜の形成方法。 - 基板上に設けられており、請求項11記載のシリカ系被膜の形成方法により形成されてなることを特徴とするシリカ系被膜。
- 前記シリカ系被膜は、前記基板上に設けられた複数の導電性層のうち互いに隣設された導電性層の間に形成されたものであることを特徴とする請求項12記載のシリカ系被膜。
- 基板上に請求項12又は13記載のシリカ系被膜が形成されてなることを特徴とする電子部品。
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JP2004304676A JP2005042123A (ja) | 2004-10-19 | 2004-10-19 | シリカ系被膜形成用組成物、シリカ系被膜及びその形成方法、並びにシリカ系被膜を備える電子部品 |
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