JP2005039146A - 気相成長装置および気相成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 容器の内壁を腐食させずに、簡単な構成で、装置の稼働率を向上して、容器の内壁に堆積する堆積物を確実に除去することができる気相成長装置および気相成長方法を提供する。
【解決手段】 供給管２４には、キャリアガス供給源２３からのキャリアガスが供給されるとともに、原料ガス生成手段２５からの原料ガスが供給される。これによってチャンバ２２の内部空間２８に、キャリアガスとともに原料ガスが供給され、チャンバ２２内の基板２７の表面に薄膜が形成される。この薄膜の形成と同時に、チャンバ２２の内壁２９に堆積物が生成される。前記堆積物を除去するために、キャリアガス活性手段２６が設けられる。キャリアガス活性手段２６は、前記供給管２４を介してチャンバ２２内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管２４に供給する。これによってチャンバ２２の内部空間２８に、活性化したキャリアガスが供給される。
【選択図】 図１

Description

本発明は、気相成長法によって基板の表面に薄膜を形成する気相成長装置および気相成長方法に関し、さらに詳しくは、気相成長法による基板の表面への薄膜の形成とともに、その基板が収容される容器の内壁に堆積した堆積物を除去することができる気相成長装置および気相成長方法に関する。

基板の表面に薄膜を形成する手法として気相成長法が多用されており、この気相成長法の１つに、有機金属化学気相成長法がある。有機金属化学気相成長法は、基板が収容されたチャンバ内に原料を気体として導入するので、原料の導入量の制御が容易であるという利点と、種々の化合物半導体の薄膜を容易に形成することができるという利点とを有する。さらに有機金属化学気相成長法は、大面積の基板の表面に高い均一性で薄膜を形成することができるという利点と、一度に多数枚の基板に薄膜を形成することができるという利点とを有する。有機金属化学気相成長法は、前述のような利点を有するので、半導体レーザ、発光ダイオード、高電子移動度トランジスタおよびヘテロバイポーラトランジスタなどの製造に広く用いられている。

図６は、前述の有機金属化学気相成長法を実施するために用いられる従来の気相成長装置１の一例を簡略化して示す図である。この気相成長装置１は、基板２を収容する容器としてのチャンバ３と、チャンバ３内で基板２を保持するサセプタ４と、基板２を加熱する基板用ヒータ５と、キャリアガス供給源６と、キャリアガス供給源６からのキャリアガスをチャンバ３に導く供給管７と、原料ガスを生成してこの原料ガスを供給管７に供給する原料ガス生成手段８とを含む。

このような気相成長装置１を用いて気相成長方法を実施するにあたっては、基板２の表面に薄膜を形成する成膜工程において、まず、チャンバ３内に基板２を収容して、チャンバ３内のサセプタ４上に基板２を乗載して保持する。そして前記基板２を基板用ヒータ５によって加熱するとともに、供給管７を介してチャンバ３内にキャリアガスとともに原料ガスを供給する。チャンバ３内に供給された原料ガスは、基板用ヒータ５によって加熱された基板２の近傍で熱分解などの化学反応を起こす。これによって前記原料ガスに含まれる原料物質が、前記基板２の表面に付着して気相成長し、薄膜が形成される。

成膜工程後に、サセプタ４に保持される薄膜形成後の基板２をチャンバ３から取り出し、薄膜形成前の新たな基板２をチャンバ３内に収容してサセプタ４上に乗載して保持し、こうして薄膜形成後の基板２と薄膜形成前の基板２とを交換して、再び成膜工程が実行される。

図６に示される気相成長装置１では、基板２だけでなくチャンバ３も、基板用ヒータ５によって加熱されるので、成膜工程において、前記基板２の表面への薄膜の形成と同時に、前記原料ガスに含まれる原料物質が、チャンバ３の内壁９にも付着して気相成長し、堆積物が生成される。前記内壁９の堆積物の厚みは、成膜工程を繰り返す毎に大きくなる。この堆積物の厚みがある程度大きくなると、その堆積物は剥がれやすくなる。剥がれた堆積物の一部はダストとなって基板２に付着し、基板２の表面に形成される薄膜の膜質を劣化させてしまうという問題が生じる。この問題を解決するための従来技術として、次の第２〜第４の従来技術が周知である。

図７は、図６に示される気相成長装置１を用いた第２の従来技術の気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。図６をも参照して、ステップａ１で処理を開始すると、ステップａ２の成膜工程で、基板２の表面に薄膜を形成し、次のステップａ３のアイドル工程で、サセプタ４に保持される薄膜形成後の基板２をチャンバ３から取り出し、サセプタ４には薄膜形成前の新たな基板２を乗載して保持し、こうして基板２を交換する。

その後、ステップａ４で、前述のステップａ２と同様な成膜工程が実行され、基板２の表面に薄膜が形成され、ステップａ５で、前述のステップａ３のアイドル工程と同様に、チャンバ３内の基板２と新たな基板２とが交換される。このようなステップａ２〜ａ５の成膜工程およびアイドル工程は、所要回数、繰り返され、予め定める成膜工程に相当するステップａ６が終了すると、次のステップａ７のベーキング工程では、チャンバ３のベーキングを行い、チャンバ３を昇温して、チャンバ３の内壁９に堆積した堆積物を除去する。

このようなベーキング工程が終了した後には、次のステップａ８の成膜工程およびステップａ９のアイドル工程以降、同様に成膜工程とアイドル工程とが所要回数、繰り返され、次のステップａ１０のチャンバ清掃工程が実行される。このチャンバ清掃工程では、チャンバ３を大気開放してチャンバ３内を清掃し、前記ステップａ８以降の成膜工程でチャンバ３の内壁９に堆積した堆積物を除去する。この後ステップａ１１に移行し、処理を終了する。

このように第２の従来技術の気相成長方法では、ベーキング工程およびチャンバ清掃工程は定期的に実行され、チャンバ３のベーキングによって、チャンバ３の内壁９に堆積した堆積物が除去され、さらにチャンバ３を大気開放してチャンバ３内を清掃することによって、前記堆積物が確実に除去される。

第３の従来技術の気相成長装置は、図６に示される前述の気相成長装置１と同様な構成に加えて、エッチングガスを活性化するためのイオン源１１をも備え、このイオン源１１で活性化したエッチングガスを、チャンバ３に供給することができるように構成されている。

この気相成長装置を用いた気相成長方法では、基板２の表面に薄膜を形成した後、薄膜形成後の基板２をチャンバ３から取り出す。この後、イオン源１１にエッチングガスを供給し、前記エッチングガスを、イオン源１１によって活性化してチャンバ３に供給する。チャンバ３の内壁９に堆積した堆積物は、チャンバ３に供給される活性化したエッチングガスによって、エッチングされて除去される（たとえば、特許文献１参照）。

第４の従来技術の気相成長装置は、図６に示される前述の気相成長装置１と同様な構成に加えて、チャンバ３内に電極１２を備え、チャンバ３にプラズマ発生ガスを供給するとともに前記電極１２に高周波電圧を印加することによって、チャンバ３内の前記プラズマ発生ガスを電離させてプラズマを生成させることができるように構成されている。

この気相成長装置を用いた気相成長方法では、基板２の表面に薄膜を形成した後、薄膜形成後の基板２をチャンバ３から取り出す。この後、チャンバ３にエッチングガスを供給するとともに前記電極２に高周波電圧を印加することによって、チャンバ３内の前記プラズマ発生ガスを電離させてプラズマを生成させる。チャンバ３の内壁９に堆積した堆積物は、前記プラズマによってエッチングされて除去される（たとえば、特許文献２参照）。

特開平１−２１８０１０号公報 特開平３−２８１９１号公報

基板の表面に化合物半導体の薄膜を形成するにあたっては、アルシンなどの強い毒性を有するガスが使用されるので、チャンバ３を大気開放する前記第２の従来技術では、前記ガスを、回収して無害なガスにする必要がある。しかもこの従来技術では、大気開放後にチャンバ３内の雰囲気を、大気開放前の状態に戻すために、真空引きおよびベーキングを行う必要があるので、装置の稼働率が低下してしまうという問題がある。

前記第３の従来技術では、チャンバ３を大気開放せずにチャンバ３の内壁９に堆積した堆積物を除去することができるが、エッチングガスとしてＣｌ₂およびＨＣｌなどのハロゲン系のガスが用いられるので、活性化したエッチングガスがチャンバ３の内壁９およびチャンバ３内の構成物などを腐食してしまうという問題がある。またこの従来技術では、エッチングガスの供給源およびこの供給源からイオン源に前記エッチングガスを導くための配管を別途設ける必要があり、装置の構成が複雑化してしまうという問題がある。

前記第４の従来技術は、チャンバ３を大気開放せずにチャンバ３の内壁９に堆積した堆積物を除去することができるが、プラズマ発生ガスとしてハロゲン系のガスが用いられるので、チャンバ３内で生成されたプラズマがチャンバ３の内壁９およびチャンバ３内の構成物などを腐食してしまうという問題がある。またこの従来技術では、プラズマ発生ガスの供給源およびこの供給源からチャンバに前記プラズマ発生ガスを供給するための配管を別途設ける必要があり、装置の構成が複雑化してしまうという問題がある。

したがって本発明の目的は、容器の内壁を腐食させずに、簡単な構成で、装置の稼働率を向上して、容器の内壁に堆積する堆積物を確実に除去することができる気相成長装置および気相成長方法を提供することである。

本発明は、基板を収容する内部空間を有する容器と、
キャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源からのキャリアガスを、前記容器の内部空間に導く供給管と、
原料ガスを生成し、この原料ガスを前記供給管に供給する原料ガス生成手段と、
前記キャリアガスを活性化して、前記供給管に供給するキャリアガス活性手段とを含むことを特徴とする気相成長装置である。

本発明に従えば、キャリアガス供給源からのキャリアガスが供給管に供給されるとともに、この供給管には原料ガス生成手段からの原料ガスが供給され、これによって容器の内部空間に、原料ガスがキャリアガスによって供給される。容器の内部空間に収容された基板の表面には、容器内の原料ガスの濃度、温度および圧力などの条件に応じて気相成長によって薄膜が形成される。このように基板の表面に薄膜を形成するために前述のようにして気相成長法によって成膜工程を繰り返すにつれて、前記原料ガスによって容器内に持ち込まれた原料物質が、前記基板の表面への薄膜の形成と同時に、前記容器の内壁に付着して気相成長し、堆積物が生成される。

このような容器の内壁の堆積物を確実に除去するために、キャリアガス活性手段が設けられる。このキャリアガス活性手段は、前記供給管を介して容器内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管に供給する。これによって容器の内部空間には、活性化したキャリアガスが供給される。活性化したキャリアガスは、容器の内壁に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物をエッチング除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによって容器の内壁に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴う容器内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

キャリアガス活性手段は、前記供給管を介して容器内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管に供給するので、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源から容器の内部空間に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成を簡単化することができる。

また本発明は、前記キャリアガスは水素ガスであることを特徴とする。
本発明に従えば、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。前記キャリアガス活性手段は、水素ガスを活性化する。活性化した水素ガスは、容器の内壁に堆積した堆積物と反応し、これによって前記堆積物を除去することができる。しかも活性化した水素ガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

また本発明は、前記容器を加熱する容器加熱手段を含むことを特徴とする。
本発明に従えば、容器加熱手段によって容器を加熱する。これによって容器の内壁から一度離れた原料物質が再び前記内壁に付着する確率が低くなり、容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明は、前記キャリアガス活性手段は、熱電子を発生するフィラメントを有し、このフィラメントから発生された熱電子によって、前記キャリアガスを活性化することを特徴とする。

本発明に従えば、キャリアガス活性手段は、フィラメントから発生される熱電子によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段は、構成が簡単であるので、比較的容易に実現される。

また本発明は、前記キャリアガス活性手段は、マイクロ波を発生するマイクロ波発生源を有し、このマイクロ波発生源から発生されたマイクロ波によって、前記キャリアガスを活性化することを特徴とする。

本発明に従えば、キャリアガス活性手段は、マイクロ波発生源から発生されるマイクロ波によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段は、前記キャリアガスを高い電離度で電離することができる。すなわち、このキャリアガス活性手段は、前記キャリアガスを、前記容器の内壁に堆積した原料物質と化学反応を起こしやすい状態にすることができる。したがって容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明は、容器の内部空間に基板を収容し、前記内部空間にキャリアガスとともに原料ガスを供給して、前記基板の表面に薄膜を形成する成膜工程と、
前記内部空間への原料ガスの供給を停止し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給するクリーニング工程とを含むことを特徴とする気相成長方法である。

本発明に従えば、成膜工程において、容器の内部空間に基板を収容し、前記内部空間にキャリアガスとともに原料ガスを供給して、前記基板の表面に薄膜を形成する。この成膜工程では、原料ガスによって容器内に持ち込まれた原料物質が、前記基板の表面への薄膜の形成と同時に、前記容器の内壁に付着して気相成長し、堆積物が生成される。

このような容器の内壁の堆積物を確実に除去するために、クリーニング工程が設けられる。このクリーニング工程では、前記内部空間への原料ガスの供給を停止し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給する。活性化したキャリアガスは、前記成膜工程で容器の内壁に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによって容器の内壁に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴う容器内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

またクリーニング工程では、成膜工程でのキャリアガスを活性化して用いるので、本発明の気相成長方法を実施するための装置には、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源から容器の内部空間に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成が簡単化される。

また本発明は、前記クリーニング工程において、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給するとともに、前記容器を加熱することを特徴とする。

本発明に従えば、クリーニング工程では、容器の内部空間に活性化したキャリアガスを供給するとともに、前記容器を加熱する。これによって、容器の内壁から一度離れた原料物質が再び前記内壁に付着する確率が低くなり、容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明は、前記クリーニング工程において、前記内部空間の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程における内部空間の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くすることを特徴とする。

本発明に従えば、容器の内部空間の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程における内部空間の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くするので、活性化したキャリアガスの粒子同士が衝突によって再結合して活性化前の状態に戻ってしまうことを防ぐことができる。

また本発明は、前記成膜工程前に、前記内部空間に基板を収容し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給し、前記基板の付着物を除去する前処理工程を含むことを特徴とする。

本発明に従えば、成膜工程前に、前処理工程で、前記内部空間に基板を収容し、内部空間に活性化したキャリアガスを供給して基板の付着物を除去する。これによって成膜工程では、付着物が除去された基板の表面に薄膜を形成することができ、良質の薄膜を得ることができる。

以上のように本発明によれば、容器の内壁の堆積物を確実に除去するために、キャリアガス活性手段が設けられる。このキャリアガス活性手段は、前記供給管を介して容器内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管に供給する。これによって容器の内部空間には、活性化したキャリアガスが供給される。活性化したキャリアガスは、容器の内壁に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物をエッチング除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによって容器の内壁に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴う容器内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

キャリアガス活性手段は、前記供給管を介して容器内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管に供給するので、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源から容器の内部空間に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成を簡単化することができる。

また本発明によれば、キャリアガスとして水素ガスが用いられ、この水素ガスが活性化される。活性化した水素ガスは、容器の内壁に堆積した堆積物と反応し、これによって前記堆積物を除去することができる。しかも活性化した水素ガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

また本発明によれば、容器加熱手段によって容器が加熱され、これによって容器の内壁から一度離れた原料物質が再び前記内壁に付着する確率が低くなり、容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明によれば、キャリアガス活性手段は、フィラメントから発生される熱電子によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段は、構成が簡単であるので、比較的容易に実現される。

また本発明によれば、キャリアガス活性手段は、マイクロ波発生源から発生されるマイクロ波によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段は、前記キャリアガスを高い電離度で電離することができる。すなわち、このキャリアガス活性手段は、前記キャリアガスを、前記容器の内壁に堆積した原料物質と化学反応を起こしやすい状態にすることができる。したがって容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明によれば、容器の内壁の堆積物を確実に除去するために、クリーニング工程が設けられる。このクリーニング工程では、前記内部空間への原料ガスの供給を停止し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給する。活性化したキャリアガスは、前記成膜工程で容器の内壁に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、容器の内壁を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによって容器の内壁に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴う容器内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

またクリーニング工程では、成膜工程でのキャリアガスを活性化して用いるので、本発明の気相成長方法を実施するための装置には、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源から容器の内部空間に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成が簡単化される。

また本発明によれば、クリーニング工程において、容器の内部空間に活性化したキャリアガスを供給するとともに、前記容器を加熱することよって、容器の内壁から一度離れた原料物質が再び前記内壁に付着する確率が低くなり、容器の内壁に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本発明によれば、容器の内部空間の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程における内部空間の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くするので、活性化したキャリアガスの粒子同士が衝突によって再結合して活性化前の状態に戻ってしまうことを防ぐことができる。

また本発明によれば、成膜工程前に、前処理工程で、前記内部空間に基板を収容し、内部空間に活性化したキャリアガスを供給して基板の付着物を除去する。これによって成膜工程では、付着物が除去された基板の表面に薄膜を形成することができ、良質の薄膜を得ることができる。

図１は、本発明の実施の一形態の気相成長装置２１を簡略化して示す図である。本実施の形態の気相成長装置２１は、熱化学気相成長法によって基板の表面に薄膜を形成する装置であり、さらに詳しくは、有機金属化合物を用いる有機金属化学気相成長法によって基板の表面に化合物半導体の薄膜を形成する装置である。この気相成長装置２１は、たとえば半導体レーザ、発光ダイオード（Light Emitting Diode、略称ＬＥＤ）、高電子移動度トランジスタ（High Electron Mobility Transistor、略称ＨＥＭＴ）およびヘテロバイポーラトランジスタ（Hetero Bipolar Transistor、略称ＨＢＴ）などの製造に用いることができる。

気相成長装置２１は、容器としてのチャンバ２２、キャリアガス供給源２３、供給管２４、原料ガス生成手段２５およびキャリアガス活性手段２６を含む。チャンバ２２は、基板２７を収容する内部空間２８を有する。供給管２４は、キャリアガス供給源２３からのキャリアガスを、前記内部空間２８に導く。原料ガス生成手段２５は、原料ガスを生成し、この原料ガスを前記供給管２４に供給する。キャリアガス活性手段２６は、前記キャリアガスを活性化して、前記供給管２４に供給する。前記活性化は、イオン化およびラジカル化を含む。

チャンバ２２の内部空間２８には、サセプタ３１および基板用ヒータ３２が設けられる。サセプタ３１は、鉛直な回転軸線Ｌ１まわりに回転自在に設けられ、１または複数の基板２７を水平に保持することができる。サセプタ３１の下部には、前記回転軸線Ｌ１上に軸線を有する回転軸３４が連結され、この回転軸３４にはモータ（図示せず）が連結される。このモータによって、回転軸３４およびサセプタ３１が回転駆動され、これによってサセプタ３１に保持される基板２７が回転駆動される。基板用ヒータ３２はサセプタ３１の下方に設けられる。基板用ヒータ３２は、サセプタ３１を介して、このサセプタ３１に保持される基板２７を加熱する。基板用ヒータ３２は、たとえば抵抗加熱ヒータによって実現される。この基板用ヒータ３２は、赤外線ヒータによって実現されてもよい。

チャンバ２２の外部には、容器加熱手段としてのチャンバ用ヒータ３３が設けられる。チャンバ用ヒータ３３は、チャンバ２２を外囲し、チャンバ２２を外方から加熱する。チャンバ用ヒータ３３は、たとえばシースヒータによって実現される。

本実施の形態では、チャンバ２２の内壁２９はステンレス鋼から成る。また本実施の形態では、基板２７としてＧａＡｓ基板が用いられる。

キャリアガス供給源２３は、キャリアガスを収容したボンベによって実現される。このキャリアガス供給源２３には供給管２４の一端が連なり、この供給管２４の他端はチャンバ２２の上部に連なる。供給管２４には、キャリアガス活性手段２６が設けられる。また供給管２４には、前記キャリアガス活性手段２６に関してキャリアガス供給方向Ａ上流側に、第１バルブ３６が設けられる。この第１バルブ３６の開度を調整することによって、キャリアガス活性手段２６に供給されるキャリアガスの流量を制御することができる。本実施の形態では、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。

前記供給管２４には、バブラー３７が連なる。バブラー３７は、バブリングによって液体の有機金属化合物３８を気化して、気体の有機金属化合物を生成する。バブラー３７は、液体の有機金属化合物３８を収容する容器３９と、前記液体の有機金属化合物３８を加熱する加熱手段（図示せず）と、流入管４０と、流出管４１とを含む。

流入管４０は、その一端部が、供給管２４のうち第１バルブ３６に関してキャリアガス供給方向Ａ上流側の部分に連なり、供給管２４から前記容器３９にキャリアガスを供給する。流入管４０の他端部は、前記容器３９内の液体の有機金属化合物３８の下部に位置する。流出管４１は、その一端部が、供給管２４のうちキャリアガス活性手段２６に関してキャリアガス供給方向Ａ下流側の部分に連なり、前記容器３９から供給管２４にキャリアガスとともに気体の有機金属化合物を供給する。流出管４１の他端部は、前記容器３９内の液体の有機金属化合物３８の上方に位置する。

流入管４０には第２バルブ４２が設けられ、流出管４１には第３バルブ４３が設けられる。これらの第２および第３バルブ４２，４３の開度をそれぞれ調整することによって、バブラー３７から供給管２４に供給されるキャリアガスと気体の有機金属化合物との混合ガスの流量を制御することができる。本実施の形態では、有機金属化合物としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）が用いられる。

また供給管２４には、水素化物供給源４５が水素化物用配管４６を介して連なる。前記水素化物供給源４５および水素化物用配管４６を含んで水素化物供給手段４７が構成される。水素化物供給源４５は、水素化物を収容したボンベによって実現される。水素化物用配管４６は、供給管２４のうちキャリアガス活性手段２６に関してキャリアガス供給方向Ａ下流側の部分に連なる。水素化物用配管４６には、第４バルブ４８が設けられる。この第４バルブ４８の開度を調整することによって、水素化物供給源４５から供給管２４に供給される水素化物の流量を制御することができる。本実施の形態では、水素化物としてアルシン（ＡｓＨ_３）が用いられる。

本実施の形態では、前記バブラー３７および水素化物供給手段４７を含んで原料ガス生成手段２５が構成される。また本実施の形態では、原料ガスは、有機金属化合物であるトリメチルガリウムおよび水素化物であるアルシンを含む。チャンバ２２の内部空間２８に供給されるキャリアガスと原料ガスとの混合ガスの流量は、前記第２〜第４バルブ４２，４３，４８の開度を調整することによって制御することができる。

チャンバ２２の下部には、ガス排出手段４９が連なる。ガス排出手段４９は、チャンバ２２の内部空間２８の余分なガスを排出する。このガス排出手段４９は、真空ポンプおよび排気ガス処理装置を含む。真空ポンプは、チャンバ２２の内部空間２８に存在するガスを排出することができる。排気ガス処理装置は、チャンバ２２の内部空間２８からのガスを、無害なガスにすることができる。

図２は、キャリアガス活性手段２６を拡大して示す図である。キャリアガス活性手段２６は、容器５１と、この容器５１に収容されるフィラメント５２とを含む。容器５１は、供給管２４に設けられ、キャリアガス供給源２３からのキャリアガスは前記容器５１内を流れる。フィラメント５２には、直流電源５３が電気的に導通および遮断可能に接続される。フィラメント５２は、通電によって発熱し、熱電子を発生する。前記熱電子によってキャリアガスが活性化され、前記キャリアガスからイオンおよびラジカルが生成される。

本実施の形態では、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。この水素ガスは、気相成長法におけるキャリアガスとして最も広く用いられている。キャリアガス活性手段２６は、水素ガスを活性化する。活性化した水素ガスは、水素イオンおよび水素ラジカルを含む。

図３は、図１に示される気相成長装置２１を用いた気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。本実施の形態の気相成長方法は、成膜工程、クリーニング工程およびベーキング工程を含む。

ステップｂ１で本実施の形態の気相成長方法による処理を開始すると、ステップｂ２の成膜工程で、基板２７の表面に薄膜を形成し、次のステップｂ３のクリーニング工程で、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を除去する。その後、ステップｂ４で、前述のステップｂ２と同様な成膜工程が実行され、ステップｂ５で、前述のステップｂ３と同様なクリーニング工程が実行される。さらにこの後、ステップｂ６で、前述のステップｂ２と同様な成膜工程が実行され、ステップｂ７で、前述のステップｂ３と同様なクリーニング工程が実行される。

このようなステップｂ２〜ｂ７の成膜工程およびクリーニング工程は、所要回数、繰り返され、予め定める成膜工程に相当するステップｂ８の成膜工程が終了すると、次のステップｂ９のベーキング工程では、チャンバ２２のベーキングを行い、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を除去する。この後、ステップｂ１０に移行し、本実施の形態の気相成長方法による処理を終了する。

以下、成膜工程、クリーニング工程およびベーキング工程について詳細に説明する。
成膜工程を開始すると、まず、たとえば搬送装置（図示せず）によって、薄膜形成前の新たな基板２７を、チャンバ２２の内部空間２８に搬送して収容し、サセプタ３１上に乗載する。そしてサセプタ３１によって基板２７を保持する。この後、モータによるサセプタ３１の回転駆動を開始し、さらに基板用ヒータ３２による基板２７の加熱を開始する。

次に、第２〜第４バルブ４２，４３，４８を開け、チャンバ２２の内部空間２８への原料ガスの供給を開始する。チャンバ２２の内部空間２８に原料ガスを供給するにあたっては、バブラー３７によって液体の有機金属化合物３８をバブリングして気体の有機金属化合物を取り出し、この気体の有機金属化合物を、キャリアガスで希釈された水素化物とともに、チャンバ２２の内部空間２８に供給する。

原料ガスの供給時には、モータによるサセプタ３１の回転速度を、たとえば約７００ｍｉｎ^−１に維持する。基板２７の温度は、たとえば約７００℃に維持する。チャンバ２２の内部空間２８の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力は、たとえば約６０００Ｐａに維持する。

チャンバ２２の内部空間２８に供給された原料ガスは、基板用ヒータ３２によって加熱された基板２７の近傍で、熱分解などの化学反応を起こし、これによって基板２７の表面には、原料ガスに含まれる原料物質が付着して気相成長し、薄膜が形成される。本実施の形態では、有機金属化合物としてトリメチルガリウムが用いられ、水素化物としてアルシンが用いられ、基板２７の表面にはＧａＡｓの薄膜が形成される。こうして基板２７の表面に薄膜を形成した後、成膜工程を終了する。

クリーニング工程を開始すると、まず、第２〜第４バルブ４２，４３，４８を閉め、チャンバ２２の内部空間２８への原料ガスの供給を停止する。そして基板用ヒータ３２による基板２７の加熱を停止する。基板２７の温度が低下した後、モータによるサセプタ３１の回転駆動を停止し、搬送装置によって薄膜形成後の基板２７をチャンバ２２から取り出す。

この後、チャンバ用ヒータ３３によるチャンバ２２の加熱を開始する。そして第１バルブ３６を開け、キャリアガス活性手段２６の作動を開始し、チャンバ２２の内部空間２８への活性化したキャリアガスの供給を開始する。

本実施の形態では、キャリアガスとして水素ガスが用いられ、キャリアガス活性手段２６は水素ガスを活性化する。キャリアガス活性手段からの活性化した水素ガスは、前記成膜工程でチャンバ２２の内壁２９に堆積したＧａＡｓなどの堆積物と反応し、これによって前記堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化した水素ガスは、チャンバ２２の内壁２９およびチャンバ２２内の構成物を腐食することなく、前記堆積物をエッチング除去することができる。前記チャンバ２２内の構成物はサセプタ３１および基板用ヒータ３２を含む。

活性化したキャリアガスの供給時には、チャンバ２２の内壁２９の温度は約３００℃〜５００℃が望ましい。チャンバ２２の内壁２９の温度が３００℃を超えると、チャンバ２２の内壁２９から一度離れた原料物質が再び前記内壁２９に付着する確率が低くなるので、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また活性化したキャリアガスの供給時には、チャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程におけるチャンバ２２の内部空間２８の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くする。チャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力は、約０．１Ｐａ〜１０Ｐａが望ましい。

チャンバ２２の内部空間２８への活性化したキャリアガスの供給を開始してから所要時間、経過すると、チャンバ用ヒータ３３によるチャンバ２２の加熱を停止するとともに、キャリアガス活性手段２６の作動を停止して、第１バルブ３６を閉める。こうしてチャンバ２２の内部空間２８への活性化したキャリアガスの供給を停止し、クリーニング工程を終了する。

ベーキング工程は、クリーニング工程に類似する。注目すべき点は、ベーキング工程では、チャンバ２２の内壁２９が約８００℃に加熱される点である。チャンバ２２の内壁２９が約８００℃に加熱されることによって、チャンバ２２の内壁２９から一度離れた原料物質が再び前記内壁２９に付着する確率がさらに低くなり、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を確実に除去することができる。チャンバ２２の内壁２９の温度を８００℃よりもさらに高くすると、チャンバ２２の周囲の熱に弱い部材が熱変形してしまうなどの不具合が生じる可能性がある。前述の注目すべき点以外は、クリーニング工程と同様であるので、説明を省略する。

ベーキング工程は、アイドル時間が短く、クリーニング工程でチャンバ２２の内壁２９の堆積物を十分に除去することができず、成膜工程を繰り返す毎に前記堆積物の厚みが徐々に大きくなってしまう場合に、定期的にクリーニング工程の代わりに行われる。前記アイドル時間は、サセプタ３１に保持される薄膜形成後の基板２７をチャンバ２２から取り出し、薄膜形成前の新たな基板２７をチャンバ２２内に収容してサセプタ３１上に乗載して保持し、こうして薄膜形成後の基板２７と薄膜形成前の基板２７とを交換する時間を含む。ベーキング工程は、必ずしも定期的に行う必要はなく、気相成長装置２１の使用者の判断に従って適宜行ってもよい。

以上のように本実施の形態によれば、キャリアガス供給源２３からのキャリアガスが供給管２４に供給されるとともに、この供給管２４には原料ガス生成手段２５からの原料ガスが供給され、これによってチャンバ２２の内部空間２８に、原料ガスがキャリアガスによって供給される。チャンバ２２の内部空間２８に収容された基板２７の表面には、チャンバ２２内の原料ガスの濃度、温度および圧力などの条件に応じて気相成長によって薄膜が形成される。このように基板２７の表面に薄膜を形成するために前述のようにして気相成長法によって成膜工程を繰り返すにつれて、前記原料ガスによってチャンバ２２内に持ち込まれた原料物質が、前記基板２７の表面への薄膜の形成と同時に、前記チャンバ２２の内壁２９に付着して気相成長し、堆積物が生成される。

このようなチャンバ２２の内壁２９の堆積物を確実に除去するために、キャリアガス活性手段２６が設けられる。このキャリアガス活性手段２６は、前記供給管２４を介してチャンバ２２内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管２４に供給する。これによってチャンバ２２の内部空間２８には、活性化したキャリアガスが供給される。活性化したキャリアガスは、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、チャンバ２２の内壁２９を腐食することなく、前記堆積物をエッチング除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによってチャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴うチャンバ２２内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

キャリアガス活性手段２６は、前記供給管２４を介してチャンバ２２内に供給されるキャリアガスを活性化して、再び前記供給管２４に供給するので、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源からチャンバ２２の内部空間２８に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成を簡単化することができる。

また本実施の形態によれば、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。前記キャリアガス活性手段２６は、水素ガスを活性化する。活性化した水素ガスは、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物と反応し、これによって前記堆積物を除去することができる。しかも活性化した水素ガスは、チャンバ２２の内壁２９を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

また本実施の形態によれば、チャンバ用ヒータ３３によってチャンバ２２を加熱する。これによってチャンバ２２の内壁２９から一度離れた原料物質が再び前記内壁２９に付着する確率が低くなり、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本実施の形態によれば、キャリアガス活性手段２６は、フィラメント５２から発生される熱電子によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段２６は、構成が簡単であるので、比較的容易に実現される。

また本実施の形態によれば、成膜工程において、チャンバ２２の内部空間２８に基板２７を収容し、前記内部空間２８にキャリアガスとともに原料ガスを供給して、前記基板２７の表面に薄膜を形成する。この成膜工程では、原料ガスによってチャンバ２２内に持ち込まれた原料物質が、前記基板２７の表面への薄膜の形成と同時に、前記チャンバ２２の内壁２９に付着して気相成長し、堆積物が生成される。

このようなチャンバ２２の内壁２９の堆積物を確実に除去するために、クリーニング工程が設けられる。このクリーニング工程では、前記内部空間２８への原料ガスの供給を停止し、内部空間２８に前記キャリアガスを活性化して供給する。活性化したキャリアガスは、前記成膜工程でチャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物をエッチング除去することができる。しかも活性化したキャリアガスは、チャンバ２２の内壁２９を腐食することなく、前記堆積物を除去することができる。

このように活性化したキャリアガスによってチャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を確実に除去することができるので、前記堆積物を除去するための大気開放を伴うチャンバ２２内の清掃の頻度を低減することができる。これによって装置の稼働率を向上することが可能となる。

またクリーニング工程では、成膜工程でのキャリアガスを活性化して用いるので、本実施の形態の気相成長方法を実施するための気相成長装置２１には、堆積物を除去するためのガスの供給源およびこの供給源からチャンバ２２の内部空間２８に前記ガスを導く配管などを別途設ける必要がなくなり、装置全体の構成が簡単化される。

また本実施の形態によれば、クリーニング工程では、チャンバ２２の内部空間２８に活性化したキャリアガスを供給するとともに、前記チャンバ２２を加熱する。これによって、チャンバ２２の内壁２９から一度離れた原料物質が再び前記内壁２９に付着する確率が低くなり、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

また本実施の形態によれば、チャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程における内部空間２８の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くするので、活性化したキャリアガスの粒子同士が衝突によって再結合して活性化前の状態に戻ってしまうことを防ぐことができる。

図４は、本発明の実施の他の形態の気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。本実施の形態の気相成長方法は、前述の実施の形態の気相成長装置２１を用いて実現される。この気相成長方法は、前処理工程、成膜工程およびクリーニング工程を含む。

ステップｃ１で本実施の形態の気相成長方法による処理を開始すると、ステップｃ２の前処理工程で、基板２７の付着物を除去し、次のステップｃ３の成膜工程で、基板２７の表面に薄膜を形成し、次のステップｃ４のクリーニング工程で、チャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を除去する。その後、ステップｃ５で、前述のステップｃ２と同様な前処理工程が実行され、ステップｃ６で、前述のステップｃ３と同様な成膜工程が実行され、ステップｃ７で、前述のステップｃ４と同様なクリーニング工程が実行される。

このようなステップｃ２〜ｃ７の前処理工程、成膜工程およびクリーニング工程は、所要回数、繰り返され、その後、ステップｃ８に移行し、本実施の形態の気相成長方法による処理を終了する。

本実施の形態における成膜工程は、前述の実施の形態における成膜工程と同様であるので、説明を省略する。また本実施の形態におけるクリーニング工程は、前述の実施の形態におけるクリーニング工程と同様であるので、説明を省略する。以下、前処理工程について詳細に説明する。

前処理工程を開始すると、まず、たとえば搬送装置によって、薄膜形成前の新たな基板２７を、チャンバ２２の内部空間２８に搬送して収容し、サセプタ３１上に乗載する。そしてサセプタ３１によって基板２７を保持する。この後、第１バルブ３６を開け、さらにモータによるサセプタ３１の回転駆動を開始し、基板用ヒータ３２による基板２７の加熱を開始する。そしてキャリアガス活性手段２６の作動を開始し、活性化したキャリアガスの供給を開始する。

本実施の形態では、キャリアガスとして水素ガスが用いられ、キャリアガス活性手段２６は水素ガスを活性化する。活性化した水素ガスは、基板２７の付着物をエッチング除去することができる。前記付着物は、酸素および水などの不純物である。

活性化したキャリアガスの供給時には、モータによるサセプタ３１の回転速度を、たとえば約３００ｍｉｎ^−１に維持する。また活性化したキャリアガスの供給時には、基板２７は約４００℃に加熱される。基板２７の温度が４００℃を超えると、本実施の形態で基板２７として用いられるＧａＡｓ基板ではＡｓ抜けが起こり始めるので、Ａｓ源を供給する必要がある。Ａｓは活性化した水素ガスと反応して水素化物となるので、基板２７の付着物の除去の効率が悪くなる。

また活性化したキャリアガスの供給時には、チャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力を、前記クリーニング工程におけるチャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力よりも低くする。チャンバ２２の内部空間２８の活性化したキャリアガスの圧力は、約１０^−３Ｐａ〜０．１Ｐａが望ましい。活性化したキャリアガスが供給されすぎ、前記圧力が０．１Ｐａを超えると、活性化したキャリアガスが基板２７を不所望にエッチングして、基板２７にダメージを与えてしまう。

基板２７の付着物を除去すると、キャリアガス活性手段２６の作動を停止し、第１バルブ３６を閉め、チャンバ２２の内部空間２８への活性化したキャリアガスの供給を停止する。そして基板用ヒータ３２による基板２７の加熱を停止し、さらにモータによるサセプタ３１の回転駆動を停止し、前処理工程を終了する。

本実施の形態の気相成長方法では、前処理工程で付着物が除去された基板２７を、サセプタ３１によって保持したままの状態で、成膜工程に移行する。したがって本実施の形態の気相成長方法の成膜工程では、薄膜形成前の新たな基板２７を、チャンバ２２の内部空間２８に搬送して収容し、サセプタ３１上に乗載する段階が不要である。

このように本実施の形態によれば、成膜工程前に、前処理工程で、チャンバ２２の内部空間２８に基板２７を収容し、内部空間２８に活性化したキャリアガスを供給して基板２７の付着物を除去する。これによって成膜工程では、付着物が除去された基板２７の表面に薄膜を形成することができ、良質の薄膜を得ることができる。

図５は、本発明の実施のさらに他の形態の気相成長装置のキャリアガス活性手段５５を示す図である。本実施の形態の気相成長装置は、前述の実施の形態の気相成長装置２１に類似する。キャリアガス活性手段５５を除く残余の部分は、同一であるので、説明を省略する。

キャリアガス活性手段５５は、いわゆる電子サクロトロン共鳴（Electron Cyclotron
Resonance、略称ＥＣＲ）型イオン源である。キャリアガス活性手段５５は、放電室５６と、マイクロ波を発生するマイクロ波発生源５７と、前記マイクロ波を放電室５６に導く導波管５８と、放電室５６の外部に設けられる電磁石５９とを含む。キャリアガス活性手段２６は、キャリアガスが供給される放電室５６に、電磁石５９による磁界を印加した状態でマイクロ波発生源５７によるマイクロ波を与え、マイクロ波を電子に共鳴吸収させることによって生じる放電を用いている。

本実施の形態によれば、キャリアガス活性手段２６は、マイクロ波発生源５７から発生されるマイクロ波によって、前記キャリアガスを活性化する。このキャリアガス活性手段２６は、前記キャリアガスを高い電離度で電離することができる。すなわち、このキャリアガス活性手段２６は、前記キャリアガスを、前記チャンバ２２の内壁２９に堆積した原料物質と化学反応を起こしやすい状態にすることができる。したがってチャンバ２２の内壁２９に堆積した堆積物を効率よく除去することができる。

前述の実施の各形態では、有機金属化合物としてトリメチルガリウムが用いられるが、本発明において、有機金属化合物は、トリメチルガリウムに限定されるものではない。本発明においては、トリメチルガリウムに代えて、たとえばトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）が用いられてもよい。

また１つだけでなく複数のバブラーを設け、相互に異なる有機金属化合物の気体を、各バブラーで生成して供給管２４に供給してもよい。たとえば２つのバブラーを設け、一方のバブラーでトリメチルガリウムの気体を生成し、他方のバブラーでトリメチルアルミニウムの気体を生成してもよい。

特にＡｌＧａＡｓ系半導体レーザを製造する場合は、有機金属原料にはたとえばトリメチルガリウムおよびトリメチルアルミニウムが用いられ、水素化物原料にはたとえばアルシンが用いられ、ＧａＡｓおよびＡｌＧａＡｓなどの薄膜が形成される。

また基板用ヒータ３２はチャンバ２２の内部空間２８に設けられるが、基板用ヒータは、チャンバ２２の外部に設けられ、高周波誘導加熱によって基板２７を加熱することができるように構成されてもよい。

気相成長装置は、本発明において、必ずしも熱化学気相成長法による装置に限定されることはなく、たとえばプラズマ化学気相成長法による装置および光化学気相成長法による装置として実現されてもよい。

本発明の実施の一形態の気相成長装置２１を簡略化して示す図である。 キャリアガス活性手段２６を拡大して示す図である。 図１に示される気相成長装置２１を用いた気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施の他の形態の気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施のさらに他の形態の気相成長装置のキャリアガス活性手段５５を示す図である。 有機金属化学気相成長法を実施するために用いられる従来の気相成長装置１の一例を簡略化して示す図である。 第１の従来技術の気相成長装置を用いた気相成長方法による一連の処理の手順の一例を説明するためのフローチャートである。

符号の説明

２１ 気相成長装置
２２ チャンバ
２３ キャリアガス供給源
２４ 供給管
２５ 原料ガス生成手段
２６，５５ キャリアガス活性手段
２７ 基板
２８ 内部空間
２９ チャンバ２２の内壁
３１ サセプタ
３２ 基板用ヒータ
３３ チャンバ用ヒータ
３４ 回転軸
３７ バブラー
４７ 水素化物供給手段
４９ ガス排出手段
５２ フィラメント
５７ マイクロ波発生源

Claims (9)

1. 基板を収容する内部空間を有する容器と、
   キャリアガス供給源と、
   前記キャリアガス供給源からのキャリアガスを、前記容器の内部空間に導く供給管と、
   原料ガスを生成し、この原料ガスを前記供給管に供給する原料ガス生成手段と、
   前記キャリアガスを活性化して、前記供給管に供給するキャリアガス活性手段とを含むことを特徴とする気相成長装置。
2. 前記キャリアガスは水素ガスであることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
3. 前記容器を加熱する容器加熱手段を含むことを特徴とする請求項１または２記載の気相成長装置。
4. 前記キャリアガス活性手段は、熱電子を発生するフィラメントを有し、このフィラメントから発生された熱電子によって、前記キャリアガスを活性化することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の気相成長装置。
5. 前記キャリアガス活性手段は、マイクロ波を発生するマイクロ波発生源を有し、このマイクロ波発生源から発生されたマイクロ波によって、前記キャリアガスを活性化することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の気相成長装置。
6. 容器の内部空間に基板を収容し、前記内部空間にキャリアガスとともに原料ガスを供給して、前記基板の表面に薄膜を形成する成膜工程と、
   前記内部空間への原料ガスの供給を停止し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給するクリーニング工程とを含むことを特徴とする気相成長方法。
7. 前記クリーニング工程において、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給するとともに、前記容器を加熱することを特徴とする請求項６記載の気相成長方法。
8. 前記クリーニング工程において、前記内部空間の活性化したキャリアガスの圧力を、前記成膜工程における内部空間の原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの圧力よりも低くすることを特徴とする請求項６または７記載の気相成長方法。
9. 前記成膜工程前に、前記内部空間に基板を収容し、内部空間に前記キャリアガスを活性化して供給し、前記基板の付着物を除去する前処理工程を含むことを特徴とする請求項６〜８のいずれか１つに記載の気相成長方法。

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