JP2005032893A - 化合物半導体の気相成長方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]としたとき、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下に加熱された配管内に、0.05≦W/S≦1を満たす範囲で流す。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物半導体の気相成長方法、特にMgを用いた化合物半導体素子のドーピング技術に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
AlGaInP系の半導体レーザダイオード(LD)はデジタルバーサタイルディスク(DVD)の読み取り用光源、書き込み用光源として広く用いられている。最近の電子機器は高密度実装を行うため、特に高温での動作電流の低減が重要である。このため、LDのp型クラッド層のドーピング量を増やしキャリア濃度を大きくして、ヘテロ界面での漏れ電流を低減したり、直列抵抗成分を低減するなどの施策が行われている。
【0003】
AlGaInP系化合物半導体のp型ドーパントとしては、ベリリウム(Be)、マグネシウム(Mg)、亜鉛(Zn)等が挙げられる。このうち分子線エピタキシー(MBE)で用いられているBe原料は高濃度で低拡散のドーピングが可能であるが極めて毒性が強いという欠点を有する。またZnはAlGaInP系化合物半導体内のp型ドーパントとして広く用いられているものの、拡散定数が比較的大きく熱工程等による悪影響が生ずることが知られている。
【0004】
これに対しMgは、従来のZnに比べ高濃度ドーピングできると期待されるが、急峻なドーピングが難しく、LDとしての特性が得られていなかった。
【0005】
有機金属気相成長法(MOVPE)で用いられるMg原料としては、
(1)シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)、
(2)マグネシウムを含有する有機化合物と他の化合物の付加物、例えばMg(Al(CH3)4)2、CH3(MgAl(CH3)4)
(3)メチルシクロペンタジエニルマグネシウム(MeCp2Mg)等が知られている。
【0006】
(1)のCp2Mgは、配管内にこの蒸気を流した場合において、配管への吸着量が多いため、所望の位置に所望の量のドーピングを行うことが難しく、更に供給停止後に配管内に吸着したCp2Mgが脱離して結晶中に入り込むという問題がある。原料供給と実際の結晶中のドーピングのずれはドーピングディレイと呼ばれている。また、Mg原料供給停止後にMgが結晶中に入り込む現象はメモリー効果と呼ばれている。つまりCp2Mgを使用する場合には、これらの問題により急峻なドーピングを行うことが難しく、レーザダイオード用エピタキシャル成長で求められる急峻、且つ高ホールキャリア濃度を得るのが困難であるという問題があった。
【0007】
(2)の付加物を用いる場合には、従来の方法でのCp2Mgを用いたドーピングと比較すると、良好なドーピングが可能である。しかしながら、これらの原料は本発明者の調査によれば、化学的安定性がCp2Mgに劣り、自然分解しやすいという問題があり、大量生産時における安定したドーピングが難しい。
【0008】
(3)のMeCp2Mgを用いた場合では、(1)よりも程度は小さいものの、レーザダイオード用エピタキシャル成長で求められる急峻、且つ高ホールキャリア濃度を得るのが困難であり、またMeCp2Mg原料中に意図せず含まれる金属不純物濃度がCp2Mgより高いという問題があった。
【0009】
よって、総合的には、配管への吸着量が多いという点を除けば、Cp2Mgが大量生産用原料としてとして注目される。
【0010】
なお、Cp2Mgを用いた半導体層の結晶方法については、既に幾つか提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
【0011】
【特許文献1】
特開平7−235505号公報
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、Cp2MgがMg原料としてとして注目されるが、配管内に蒸気を流した場合に配管への吸着量が多いため、所望の位置に所望の量のドーピングを行うことが難しく、ドーピングディレイ(ドーパント供給開始後しばらくの間は該ドーパントが結晶中に入らない現象)や、メモリー効果(ドーパント供給停止後に該ドーパントが結晶中に入ってしまう現象)といった固有の問題がある。つまりCp2Mgを使用する場合には、これらの問題により急峻なドーピングを行うことが難しく、レーザダイオード用エピタキシャル成長で求められる急峻、且つ高ホールキャリア濃度を得るのが困難であるという問題があった。
【0013】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)をAlGaInP系化合物半導体のドーピング原料として用いる化合物半導体の気相成長方法において、急峻なMgドーピングを可能とする技術を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記欠点を解消するために成されたものであり、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)をAlGaInP系化合物半導体のドーピング原料として用いる化合物半導体の気相成長方法において、急峻なMgドーピングを可能とするものである。
【0015】
このため本発明では、Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]としたとき、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、前記Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスを40℃以上80℃以下に加熱された前記配管内に0.05≦W/Sを満たす範囲で流すことにより、Cp2Mg蒸気を含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部へのCp2Mgの適度な吸着、脱離を促し、これによりドーピングディレイを抑制した。
【0016】
本発明は、具体的には次のように構成したものである。
【0017】
請求項1の発明に係る化合物半導体の気相成長方法は、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)をAlGaInP系化合物半導体のドーピング原料として用いる化合物半導体の気相成長方法において、Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]としたとき、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、前記Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスを40℃以上80℃以下に加熱された前記配管内に0.05≦W/Sを満たす範囲で流すことを特徴とする。
【0018】
請求項2の発明は、請求項1記載の化合物半導体の気相成長方法において、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、前記Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下に加熱された前記配管内にW/S≦1を満たす範囲で流すことを特徴とする。
【0019】
請求項3の発明は、請求項1又は2記載の化合物半導体の気相成長方法において、前記配管の外側に電気加熱ヒータを巻き、温度調節器により、前記Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下の温度に調節することを特徴とする。
【0020】
[作用]
MOVPE法で用いられる原料は、水素、窒素等のガスを原料シリンダー内に流したときに、原料の蒸気圧及びガス流量に応じ、流した水素または窒素内の蒸気の状態となり、成長炉まで運ばれる。原料シリンダーから成長炉までの配管長は数十センチメートルから数メートルに及ぶため、配管へ流した原料の配管内への吸着・脱離現象が無視できない場合がある。特にCp2Mgは、他の原料、例えばトリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム、ジエチル亜鉛等と比較して、この吸着・脱離現象が顕著であり、ドーピングディレイやメモリー効果の原因となっていた。
【0021】
本発明で開示するように、適度に加熱することにより脱離量を制御できメモリー効果が軽減される。また配管内の表面積に応じて適度なCp2Mg蒸気を予め配管内に流しておくことにより十分な量が配管内に吸着しドーピングディレイが軽減される。
【0022】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【0023】
Cp2Mgシリンダーから気相成長装置へと導かれるCp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]とし、Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管の温度は20〜80℃とし、様々なW/S比で、Mgドープ(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pを結晶成長させた。ドーピングディレイの程度はCp2Mgを成長炉に供給開始してから、結晶内にMgがドーピングされるまでの膜厚により評価した。結晶中のMg濃度は、最大で2×1018cm−3となるようにCp2Mg、III族原料及びV族原料の流量を調整した。
【0024】
図1に示すように配管温度が20℃、30℃のときはW/S比を変えた場合でもドーピングディレイの程度を軽減することはできなかったが、40〜80℃のときは、W/S比を0.05以上とすることによりドーピングディレイの程度を著しく軽減することができた。一方、図2に示すように、配管温度が20℃、30℃のときはメモリー効果が顕在化してしまったが、配管温度が40〜80℃のときはW/S比が1以下の場合にメモリー効果を著しく軽減することができた。
【0025】
そこで、本発明では、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下に加熱された配管内に、0.05≦W/S≦1を満たす範囲で流し、この「カラ流し」の後に、必要な半導体層の成長を行うこととし、例えば、Cp2Mg蒸気が流れている前記配管を成長炉側に切り換えてMgドープのAlGaInPを成長し、次に前記配管を排気側に切り換えて、再びアンドープのAlGaInPを成長し、この操作を1回又は複数回繰り返して、アンドープとMgドープのAlGaInPの1層又は多層構造を形成する。
【0026】
【実施例】
MOVPE法により、GaAs基板上にアンドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5PとMgドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pの多層構造を作製した。基板としてはn型GaAs単結晶基板を使用し、Ga、Al、In原料としてはトリメチルガリウム(TMG)、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリメチルインジウム(TMI)を使用した。Mg原料としてはシクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)を使用した。P原料としてはフォスフィン(PH3)を使用した。As原料としてはアルシン(AsH3)を使用した。
【0027】
まず、成長炉内にGaAs基板を配置し、基板温度700℃において厚さ0.5μmのGaAsバッファー層を形成した。このときのGa及びAs原料としてはトリメチルガリウム及びアルシンを用いた。
【0028】
Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、Cp2Mgシリンダー内へ水素供給を開始した。シリンダーから取り出されるCp2Mg蒸気を含む水素ガスは、成長炉の近傍に設けた切り換えバルブ(マニホールドバルブ)により排気側へ流した。Cp2Mgシリンダー直後からマニホールドバルブまでの配管内の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合水素ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]としたとき、W/S比が0.05から1の範囲になるようにCp2Mgの恒温槽温度、圧力、水素供給量、供給時間を調節した。なお配管の外側には電気加熱ヒータを巻き温度調節器により60℃に調節した。
【0029】
GaAsバッファー層の成長後、アンドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pを500nm成長したのち、Cp2Mg蒸気が流れている前記マニホールドバルブを成長炉側に切り換え、Mgドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pを10nm成長した。次に前記マニホールドバルブを排気側に切り換え、再びアンドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pを500nm成長した。同様に10nmのMgドープ層、500nmのアンドープ層を成長した。
【0030】
このようにして作製したアンドープとMgドープの(Al0.7Ga0.3)0.5In0.5Pの多層構造を、二次イオン分析(SIMS)により、膜厚方向のMg濃度を調べたところ、所望の位置に鋭いMgピークが観察され、従来方法では難しかったCp2Mgを用いたAlGaInP系半導体へのMgの急峻なドーピングが実現できた(図3)。なお図3の横軸はエピタキシャル層表面からの深さ(nm)、縦軸はMgの濃度[個/cc]であり、濃度の目盛は、例えば「1E+18」で1×1018を表す。
【0031】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、Cp2Mg蒸気のみを含むガスを流すという「カラ流し」を実施し、この「カラ流し」において、ガスを40℃以上80℃以下に適度に加熱するため、脱離量を制御できメモリー効果が軽減される。また、この40℃以上80℃以下という温度下において、配管内の表面積に応じW/Sを0.05以上とし、予め配管内に適度なCp2Mg蒸気を流しておくので、十分な量が配管内に吸着し、ドーピングディレイが実用上問題ない程度まで軽減される。
【0032】
よって本発明によれば、その後に行われるAlGaInP系半導体の成長において、シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)を用いて、AlGaInP系半導体への急峻なMgドープを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】W/S比とドーピングディレイの程度の関係を、配管温度をパラメータとして示した図である。
【図2】W/S比とメモリー効果の程度の関係を、配管温度をパラメータとして示した図である。
【図3】本発明の方法により成長した、部分的にMgドープしたAlGaInP層の二次イオン分析(SIMS)によるMg濃度プロファイルを示した図である。
Claims (3)
- シクロペンタジエニルマグネシウム(Cp2Mg)をAlGaInP系化合物半導体のドーピング原料として用いる化合物半導体の気相成長方法において、
Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスが流れる配管内部の表面積をS[平方センチメートル]、Mgを添加したい半導体層の成長に先立って前記配管内に流す前記Cp2Mg蒸気混合ガス中のCp2Mg総重量をW[マイクログラム]としたとき、
Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、前記Cp2Mg蒸気のみを含む水素ガスまたは窒素ガスを40℃以上80℃以下に加熱された前記配管内に0.05≦W/Sを満たす範囲で流すことを特徴とする化合物半導体の気相成長方法。 - 請求項1記載の化合物半導体の気相成長方法において、
Mgを添加したい半導体層の成長に先立って、前記Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下に加熱された前記配管内にW/S≦1を満たす範囲で流すことを特徴とする化合物半導体の気相成長方法。 - 請求項1又は2記載の化合物半導体の気相成長方法において、
前記配管の外側に電気加熱ヒータを巻き、温度調節器により、前記Cp2Mg蒸気のみを含むガスを40℃以上80℃以下の温度に調節することを特徴とする化合物半導体の気相成長方法。
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