JP2004354043A - 基板の熱処理方法及びそれに用いる連続式熱処理炉 - Google Patents

Abstract

【課題】設定温度の異なる隣接する加熱室間で膜形成素材を含む基板を搬送する際に生じた基板内温度分布を、早期に解消することができる基板の熱処理方法及び熱処理炉を提供する。
【解決手段】被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室３と、隣接する加熱室５へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備え、各加熱室３，５に、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割され、各々が独立した制御系にて個別に温度制御可能な加熱手段が設けられた連続式熱処理炉を用いて、膜形成素材を含む基板を熱処理する方法である。設定温度の異なる隣接する加熱室３，５間で基板１を搬送する際に、各加熱室３，５の温度設定を基板１の搬送に同調させて変化させることにより、搬送の工程で生じた基板１内の温度分布を早期に解消する。
【選択図】図１

Description

本発明は、プラズマディスプレイパネル用のガラス基板に代表される膜形成素材を含む基板の熱処理方法とそれに用いる連続式熱処理炉に関する。

近年、壁掛けテレビやマルチメディア用ディスプレイとして利用できる大画面フラットパネルディスプレイ（以下、「ＦＰＤ」という。）の実用化が着々と進行しつつある。このような大画面ＦＰＤとしては、自発光型で広い視野角を持ち、品質表示が良いという品質面のメリットと、作製プロセスが簡単で大型化が容易という製造面でのメリットを兼ね備えた、プラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」という。）が最有力候補として挙げられている。

ＰＤＰの製造は、例えば図４に示すように、前面ガラス、背面ガラスと称する大型ガラス基板の表面に、印刷、乾燥、焼成の工程を複数回繰り返す厚膜法により、電極、誘導体、蛍光体等の種々の部材を逐次形成して行き、最終的に前面ガラスと背面ガラスとを封着することにより行われる。

このＰＤＰ用ガラス基板のような膜形成素材を含む基板の熱処理は、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を間欠的に搬送するための搬送手段とを備えた連続式熱処理炉を使用し、各加熱室を個別に温度制御することにより、所望の温度曲線に従って、昇温、保温、及び降温する方法で行うのが一般的である。

このように区画された加熱室にて熱処理を行うのは、基板表面の温度をできる限り均一にするためである。基板表面の温度分布が大きい状態で熱処理を行うと基板や基板上に形成した部材（膜）に歪みが生じ、更にこれに起因して割れ、欠け等の欠陥が生じる。各加熱室は、基板を載置したセッターを、一般的には１枚内包する大きさを持ち、被熱処理体の搬送方向（炉の長手方向）及び炉の幅方向に対していくつかに分割された加熱手段が設けられている。

それら分割された加熱手段は、一般に、各々が独立した制御系にて個別に温度制御できるようになっており、従来の膜形成素材を含む基板の熱処理においては、区画された各加熱室内の温度（雰囲気温度）がそれぞれ一定となるように各加熱手段の温度制御がなされていた。

通常、隣接する加熱室への被熱処理体の搬送は、ローラーコンベア、チェーンコンベア、ウォーキングビーム等の何れの搬送手段を用いても、数十秒ないし数分の時間を要するので、設定温度の異なる隣接する加熱室間で基板を搬送する際には、移動先の加熱室へより早く送られる搬送方向の前部（基板の炉の出口側に近い部位）と遅れて送られる後部（基板の炉の入口側に近い部位）とで、どうしても熱履歴に異なりが生じ、その結果、基板内に温度分布が生じてしまうという問題があった。

そして、１回の搬送において生じる温度分布はわずかなものであっても、従来の室内温度が一定に制御された加熱室では、加熱室内に搬送された基板の応答速度が遅く、一旦生じた基板内の温度分布はなかなか解消しないため、加熱室間の搬送を繰り返すたびに温度分布が累積して次第に大きくなって行く。特に、ＰＤＰ用の大型ガラス基板などの熱処理においては、このような搬送時に生ずる基板内温度分布によっても、基板や基板に形成される膜の歪みが生じ、更にひどい場合には基板の割れが生じることがあった。

本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、設定温度の異なる隣接する加熱室間で膜形成素材を含む基板を搬送する際に生じた基板内温度分布を、早期に解消することができる基板の熱処理方法を提供することを目的とする。また、本発明は、この熱処理方法に好適に用いることのできる連続式熱処理炉を提供することを目的とする。

本発明によれば、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備え、各加熱室に、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割され、各々が独立した制御系にて個別に温度制御可能な加熱手段が設けられた連続式熱処理炉を用いて、膜形成素材を含む基板を熱処理する方法であって、設定温度の異なる隣接する加熱室間で基板を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該基板の搬送に同調させて変化させることにより、当該搬送の工程で生じた基板内の温度分布を早期に解消することを特徴とする基板の熱処理方法、が提供される。

また、本発明によれば、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備え、各加熱室に、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割され、各々が独立した制御系にて個別に温度制御可能な加熱手段が設けられた連続式熱処理炉であって、隣接する加熱室間で被熱処理体を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該被熱処理体の搬送に同調させて変化させることができる温度制御装置を有することを特徴とする連続式熱処理炉、が提供される。

本発明によれば、設定温度の異なる隣接する加熱室間で膜形成素材を含む基板を搬送する際に生じた基板内温度分布を早期に解消することができる。

本発明の熱処理方法に使用される連続式熱処理炉は、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備える。各加熱室には、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割された加熱手段が設けられている。それら分割された加熱手段は、各々が独立した制御系にて個別に温度制御できるようになっている。

なお、前記搬送手段には、隣接する加熱室へ被熱処理体を間欠的に搬送する間欠送り方式の搬送手段を用いることが好ましい。ここで、「間欠的に搬送する」とは、炉の入口側からｎ番目の加熱室にて被熱処理体を静止させて所定時間熱処理を行った後、当該被熱処理体を可及的速やかに隣接する炉の入口側からｎ＋１番目の加熱室に移動し、再び被熱処理体を静止させて所定時間熱処理を行うという操作を繰り返す搬送方法をいう。このような搬送方法が可能な限りにおいて、搬送手段の種類は特に限定されず、例えばウォーキングビームを用いたり、ローラーコンベア、チェーンコンベアを間欠的に駆動させてもよい。

本発明の熱処理方法は、基板が隣接する加熱室間を移動する際に生じる温度分布の解消を目的としてなされたものである。

本発明の熱処理方法では、各加熱室の温度設定を終始固定せず、設定温度の異なる隣接する加熱室間で基板を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該基板の搬送に同調させて変化させる。

例えば、前述のように昇温域の加熱室では、炉の出口側に近いものほど室内の平均温度が高く設定されるので、昇温域の隣接する加熱室間でガラス基板を搬送する際には、基板の前部（基板の炉の出口側に近い部位）から、より設定温度の高い移動先の加熱室内に送られて行く。

このため、移動先の加熱室に先に送られる基板の前部と、遅れて送られる後部（基板の炉の入口側に近い部位）とでは、異なる熱履歴を受けて、基板内に温度分布が生じてしまうことになるが、基板全体が同一加熱室内に存在する状態での均熱化のみを考慮して加熱室の温度設定を固定しておくと、この搬送時に生じた温度分布が解消されず、加熱室間で搬送を繰り返す度に累積的に増大する。

そこで、本発明の熱処理方法では、例えば図１のように、各加熱室の温度設定を基板の搬送に同調させて変化させる。図中の３と５はそれぞれ昇温域の隣接する加熱室であり、１が被熱処理体となる基板である。

まず、図１(ａ)に示す基板１の停止状態においては、各加熱室３、５の温度は、前述の第一の熱処理方法で例示したように、入口側の加熱手段の温度を高めの値とし、出口側の加熱手段の温度を低めの値に制御して、所定の温度勾配がつけられた状態に設定されている。

そして、前記温度設定で所定時間の熱処理がなされた後、基板１の搬送が始まり、図１(ｂ)のように、基板１の前部の１／３程度が移動先の加熱室５に入った時点から、各加熱室の入口側設定温度が徐々に上昇し始める。更に、図１(ｃ)のように基板１の移動の進行に合わせて入口側設定温度は連続的に上昇を続け、図１(ｄ)のように基板１が移動先の加熱室５に完全に入った時点で、各加熱室の入口側設定温度は最高温度に達する。

このように基板１が移動元の加熱室３から、より設定温度の高い移動先の加熱室５へと移動するにつれて、各加熱室の入口側設定温度を上昇させていくと、遅れて移動先の加熱室入ってくる基板１のより後方の部位ほど、移動先の加熱室の入口付近で迅速に昇温され、先に高温に晒されたより前方の部位の温度に速やかに追いつくことができる。

そして、図１(ｅ)のように、基板１が所定位置に停止した後、各加熱室の入口側設定温度は徐々に降下し、図１(ｆ)のように所定の温度勾配に戻った時点から所定時間の熱処理が行われ、再び次の加熱室への移動が始まる。

本発明の熱処理方法では、このように設定温度の異なる隣接する加熱室間で基板を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該基板の搬送に同調させて変化させることにより、搬送の工程で生じた基板内の温度分布を早期に解消する。なお、降温域の隣接する加熱室間で基板を搬送する際には、前記の例とは逆に、ガラス基板の移動に同調させて加熱室の入口側設定温度を徐々に降下させることで、同様に搬送時に生じた温度分布の早期解消を図ることができる。

また、前記の例では、加熱室の入口側設定温度を変化させたが、状況に応じて加熱室の出口側設定温度を変化させたり、加熱室内全体の設定温度を変化させてもよい。更に、前記の例のように各加熱室内の設定温度に勾配を設けず、加熱室内全体の設定温度に差のない状態で温度を変化させてもよい。

次に、本発明の熱処理方法に好適に使用できる連続式熱処理炉について説明する。まず、本発明の熱処理方法を実施するのに好適な連続式熱処理炉は、前述のように、その基本的な構成として、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備える。各加熱室には、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割された加熱手段が設けられており、それら分割された加熱手段は、各々が独立した制御系にて個別に温度制御できるようになっている。

本発明の熱処理方法を実施するのに好適な連続式熱処理炉の特徴的な構成として、隣接する加熱室間で被熱処理体を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該被熱処理体の搬送に同調させて変化させることができる温度制御装置を有し、これにより前述した本発明の熱処理方法を容易に実施することができる。

前記の熱処理炉において、加熱手段としては温度制御が容易な電気ヒーターを用いることが好ましいが、運転コストの面で有利なガス燃焼式間接加熱式バーナー（ラジアントチューブバーナー）を加熱手段の一部又は全部に用いてもよい。なお、ラジアントチューブには、ストレート型、シングルエンド型、Ｕ字型などがあるが、それらの何れを用いてもよい。また、ガス燃焼式間接加熱式バーナーとしては、蓄熱体を内蔵した排熱回収型のリジェネレーティブバーナーが好ましい。

図２はリジェネレーティブバーナーの構造の一例を示す概要図であり、ラジアントチューブ１３の両端にそれぞれバーナーとセラミックハニカム等からなる蓄熱体１５とを備えている。このラジアントチューブ１３の両端に備えたバーナーを交互に切り替えて燃焼させると、高い省エネ効果が得られる。

すなわち、チューブの一端のバーナーが燃焼しているときは、チューブの他端から排気を行いつつ排熱を蓄熱体で回収し、当該他端のバーナーに燃焼を切り替えた際に、蓄熱体で回収した排熱を利用して燃焼空気を予熱することにより、バーナー加熱に要する燃料使用量を低減できる。また、短い周期で切り替えを行うことによりラジアントチューブ表面の温度分布が小さくなり、均一な加熱が可能となる。

加熱手段と被熱処理体の移動領域との間には、マッフルを配置することが好ましく、そのマッフルの一部又は全部が赤外線照射率の高い材質からなるものであることが特に好ましい。加熱手段から発せられる熱を、一旦、マッフルで受けることにより、マッフルから遠赤外線若しくは近赤外線が照射されるため、被熱処理体をより迅速に加熱することが可能となるからである。また、当該マッフルで加熱手段と被熱処理体の移動領域とを機密的に隔離することにより、被熱処理体の移動領域におけるクリーン度が確保されるという効果もある。

マッフルを構成する赤外線照射率の高い材質としては、ＳｉＣを含有する焼結体が好ましく、中でもＳｉ含浸ＳｉＣが特に好ましい。Ｓｉ含浸ＳｉＣは、炭化珪素と炭素とを主成分とする成形体を、金属珪素が存在する減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中にて、金属珪素を含浸させながら焼結させることによって得られるものであり、例えば結晶化ガラスとの比較においても、図５に示すように顕著に高い赤外線照射率を示し、また、熱伝導率も非常に高い。

搬送手段には、前述したような被熱処理体を間欠的に搬送する間欠送り方式のものと、被熱処理体を各加熱室に静止させず、常に移動させながら連続的に搬送する連続送り方式のものとがある。本発明においては、間欠送り方式の搬送手段が好適に用いられるが、被熱処理体の昇温を行う昇温域の加熱室間及び被熱処理体の保温を行う保温域の加熱室間の搬送には、連続送り方式の搬送手段を用い、被熱処理体の降温（冷却）を行う降温域の加熱室間の搬送には間欠送り方式の搬送手段を用いるというように、区域によって両者を使い分けるようにしてもよい。

ただし、前記のように昇温域の加熱室間及び保温域の加熱室間の搬送に連続送り方式の搬送手段を用いる場合には、被熱処理体が隣接する加熱室間に跨った状態で移動している際に生ずる温度分布を小さくするため、被熱処理体の全体が同一加熱室内に位置している期間の搬送速度に対して、被熱処理体が隣接する加熱室間に跨った状態で移動している期間の搬送速度を十分に速くする必要がある。具体的には前者の期間の搬送速度に対して、後者の期間の搬送速度が２０倍以上であることが好ましく、５０倍以上であると更に好ましい。このような搬送速度の変更が可能な連続送り方式の搬送手段としては、例えばローラーコンベアやチェーンコンベアを挙げることができる。

搬送速度変更の具体的なタイミングとしては、例えば図３(ａ)のように、被熱処理体である基板１の先端が、移動元の加熱室３と移動先の加熱室５とを区画する隔壁７の前側下部に到達した時点より、搬送速度の加速を行い、最高速度に到達後、図３(ｂ)のように、基板１が加熱室３、５間に跨った状態でいる間は、その状態を維持する。そして、図３(ｃ)のように、基板１の後端が、隔壁７の裏側下部に到達した時点より減速し、基板１の全体が加熱室内に位置している間は、所定の低速度にて搬送する。

本発明の熱処理方法及び熱処理炉は、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）用のガラス基板に代表される膜形成素材を含む基板の熱処理方法及び熱処理炉として、好適に用いることができる。

本発明の熱処理方法に係る実施形態の一例を示す説明図で、(ａ)〜(ｆ)は、それぞれ昇温域の隣接する加熱室間における基板の移動と当該移動時の設定温度の変化を示す。 リジェネレーティブバーナーの構造の一例を示す概要図である。 連続送り方式の搬送手段を用いた場合における、搬送速度の変更のタイミングを示す説明図で、(ａ)が加速の開始時期、(ｂ)が最高速度の維持期間、(ｃ)が減速の開始時期を示す。 ＰＤＰの製造工程を示す工程図である。 Ｓｉ含浸ＳｉＣの赤外線照射率を示すグラフである。

符号の説明

１…基板、３…加熱室、５…加熱室、７…隔壁、１３…ラジアントチューブ、１５…蓄熱体。

Claims (11)

1. 被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備え、各加熱室に、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割され、各々が独立した制御系にて個別に温度制御可能な加熱手段が設けられた連続式熱処理炉を用いて、膜形成素材を含む基板を熱処理する方法であって、
   設定温度の異なる隣接する加熱室間で基板を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該基板の搬送に同調させて変化させることにより、当該搬送の工程で生じた基板内の温度分布を早期に解消することを特徴とする基板の熱処理方法。
2. 前記搬送手段が、隣接する加熱室へ被熱処理体を間欠的に搬送する間欠送り方式の搬送手段である請求項１記載の熱処理方法。
3. 被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備え、各加熱室に、少なくとも被熱処理体の搬送方向に対していくつかに分割され、各々が独立した制御系にて個別に温度制御可能な加熱手段が設けられた連続式熱処理炉であって、
   隣接する加熱室間で被熱処理体を搬送する際に、各加熱室の温度設定を当該被熱処理体の搬送に同調させて変化させることができる温度制御装置を有することを特徴とする連続式熱処理炉。
4. 前記加熱手段が、電気ヒーターである請求項３記載の連続式熱処理炉。
5. 前記加熱手段の一部又は全部が、ガス燃焼式間接加熱式バーナーである請求項３記載の連続式熱処理炉。
6. 前記ガス燃焼式間接加熱式バーナーが、蓄熱体を内蔵した排熱回収型のリジェネレーティブバーナーである請求項５記載の連続式熱処理炉。
7. 前記加熱手段と被熱処理体の移動領域との間に、マッフルが配置され、当該マッフルの一部又は全部が赤外線照射率の高い材質からなるものである請求項３ないし６の何れか１項に記載の連続式熱処理炉。
8. 前記赤外線照射率の高い材質が、ＳｉＣを含有する焼結体である請求項７記載の連続式熱処理炉。
9. 前記搬送手段が、隣接する加熱室へ被熱処理体を間欠的に搬送する間欠送り方式の搬送手段である請求項３ないし８の何れか１項に記載の連続式熱処理炉。
10. 被熱処理体の昇温を行う昇温域の加熱室間及び被熱処理体の保温を行う保温域の加熱室間の搬送には、連続送り方式の搬送手段が用いられ、被熱処理体の降温を行う降温域の加熱室間の搬送には、間欠送り方式の搬送手段が用いられる請求項３ないし８の何れか１項に記載の連続式熱処理炉。
11. 前記連続送り方式の搬送手段が、被熱処理体全体が同一加熱室内に位置している期間の搬送速度に対して、被熱処理体が隣接する加熱室間に跨った状態で移動している期間の搬送速度を２０倍以上にできるような速度変更可能なものである請求項１０記載の連続式熱処理炉。

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