JP2004299985A - 成膜方法およびフラットディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
【課題】電極膜等の表面性状がフラットディスプレイパネルの表示性能へ与える影響を軽減することができる成膜方法およびフラットディスプレイパネルを提供する。
【解決手段】OELD22は、有機膜層24を挟んで両面にそれぞれ電極膜26、28を有するとともに、電極膜26側にはさらにパッシベーション膜30およびアルカリ成分を含むガラス基板32を有する。パッシベーション膜30は、ガラス基板32の温度を50℃以下に保持して、SiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜されるSiO2膜であり、電極膜26は、イオンプレーティグ法で成膜されるITO膜である。OELD22は、電極膜26の有機膜層24に接する側の面の微小隆起数が5(個/1600pm2)以下である。
【選択図】 図12
【解決手段】OELD22は、有機膜層24を挟んで両面にそれぞれ電極膜26、28を有するとともに、電極膜26側にはさらにパッシベーション膜30およびアルカリ成分を含むガラス基板32を有する。パッシベーション膜30は、ガラス基板32の温度を50℃以下に保持して、SiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜されるSiO2膜であり、電極膜26は、イオンプレーティグ法で成膜されるITO膜である。OELD22は、電極膜26の有機膜層24に接する側の面の微小隆起数が5(個/1600pm2)以下である。
【選択図】 図12
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜方法およびフラットディスプレイパネルに関し、特に、ガラス基板にパッシベーション膜を成膜する方法およびパッシベーション膜を有するフラットディスプレイパネルに関する。
【0002】
【従来の技術】
有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(以下、これをOELDということがある。)や液晶ディスプレイ(以下、これをLCDということがある。)等のプラットパネルディスプレイ(以下、これをFPDということがある。)は、発光層を含む有機膜層(以下、単に有機膜層ということがある。)や液晶層の厚みが薄いため、これら有機膜層や液晶層に接して設けられる膜の面が粗い場合、有機膜層や液晶層の機能に影響を及ぼしOELDやLCDの性能を低下させることがある。
【0003】
特に、有機膜層は、非常に薄いため、膜の凹凸によって有機膜層中の発光層の厚みの均一性が失われることによる影響、凸部分が発光層に深く侵入することによる電界集中、凸部分が有機膜層を突き抜けることによる短絡さらには凹部分に水分等が残留することによるダークスポットの発生等の不具合を生じるおそれが大きい。
【0004】
このため、有機膜層に接して設けられる膜には十分な平滑性(粗さが小さいこと)が求められている。
【0005】
また、LCDの液晶層の厚みが数μm程度であるのに対してOELDの発光層の厚みはこれよりも3桁程度小さい値であるため、発光層に接して設けられる膜に対する平滑性の要求はより強い。
【0006】
なお、発光体材料として有機物を用いて形成した有機薄膜を発光層とする上記OELDは、発光層の厚みが数十〜百nm程度であり、発光体材料として無機材料の蛍光体を用いて発光層を形成する他のELDの発光層の厚みに比べて1桁以上小さい値であるため、OELDに用いられるこれらの膜の平滑性に対する要求はさらに強い。
【0007】
OELDは、基本構成として、例えば図1に示すように、有機膜層1を挟んで両面にそれぞれ電極膜2、3を有するとともに、電極膜2側にはさらに、通常、ガラス基板4を有する。ガラス基板4側に発光を放出させるとき、言いかえれば、ガラス基板4側を表示側とするときには、電極膜2としては、透明導電膜が用いられる。透明導電膜は通常ITO膜が用いられ、その厚みは、例えば百〜数百nm程度である。
【0008】
電極膜としてのITO膜は、通常スパッタ法で成膜される。
【0009】
しかしながら、スパッタ法で成膜したITO膜は、平滑性が低く(表面が粗く)、例えば10点平均粗さ(Rz)が数十nm程度あるため、そのままOELDに用いることは好ましくない。
【0010】
このため、有機膜層と接合する膜(上記したように通常はITO膜である。)を成膜した後、さらに研磨して、表面粗さの最大高さ(Rmax)を5nm以下とした膜を用いることが提案されている(特許文献1参照。)。
【0011】
一方、イオンプレーティグ法により成膜したITO膜は、上記のスパッタ法で成膜したITO膜に比べて十分な平滑性を有するため、基本的に成膜後の研磨を必要としないことがよく知られている。
【0012】
【特許文献1】
特開平9−245965号公報
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ガラス基板の種類は、Ca(カルシウム)やNa(ナトリウム)等のアルカリ成分を多量に含むソーダ石灰ガラス基板と、アルカリ成分を含まないホウ珪酸ガラス基板や石英ガラス基板等とに大別することができる。
【0014】
上記のOELDでは、OELDが完全な商業化段階に至っていないため、使用するガラス基板の仕様は定まっていないが、少なくとも駆動方法によってガラス基板を使い分けることが必要である。すなわち、アクティブ駆動方式の場合、ガラス基板のアルカリ成分が、駆動源として用いるTFT(薄膜トランジスタ)の機能に悪影響を与えることを考慮して、ガラス基板としてホウ珪酸ガラス基板等の無アルカリガラスを用いることが求められる。これに対して、パッシブ駆動方式の場合、TFTを備えていないために、ガラス基板として安価なソーダ石灰ガラス基板を用いることができる。但し、ソーダ石灰ガラス基板を用いる場合は、アルカリ成分が溶出して有機膜層の機能に影響を与えることが容易に予想されるため、通常の半導体装置等の場合と同様に、SiO2(ニ酸化ケイ素)等を材料としたパッシベーション膜(保護膜)を設けることが必要となる。
【0015】
本発明は、有機ELD等のフラットディスプレイパネルに設けられるITO膜等の成膜技術の上記の現状および予測を踏まえてなされたものであり、ITO膜等の膜の面性状がフラットディスプレイパネルの表示性能へ与える影響を好適に軽減することができる成膜方法およびフラットディスプレイパネルを提供することを目的とする。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記した知見を踏まえつつ、膜の面性状がフラットディスプレイパネルの表示性能へ与える影響について鋭意検討した結果、膜の面性状としての前記した平滑性、言いかえれば通常10μm□程度の大きさの領域内で測定される表面粗さが例えば同程度であっても、例えば40μm□程度の大きな領域内で観察すると、局所的な微小隆起が存在し、この微小隆起がフラットディスプレイパネルの表示性能へ大きな影響を与えるおそれがあることを見出した。また、基板としてアルカリ成分を含むガラス基板を用いた場合、パッシベーション膜上に成膜する電極膜に上記の平滑性や平坦性の不良を生じるおそれがあることを見出した。そして、これらの新たな知見に基づいて本発明に至った。
【0017】
本発明に係る成膜方法は、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を50℃以下に保持してパッシベーション膜を成膜することを特徴とする。
【0018】
これにより、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を高温に保持して成膜した場合に起こり得るパッシベーション膜の表面粗さおよび平坦性の悪化を軽減することができる。
【0019】
この場合、前記パッシベーション膜がSiO2膜であると、好適である。
【0020】
また、この場合、前記ガラス基板がアルカリ成分の含有量の大きいソーダ石灰ガラス基板であると、より好適に本発明の効果を奏することができる。
【0021】
また、この場合、前記ソーダ石灰ガラス基板がフロート法で形成され、形成過程で溶融スズに接していた側の面を研磨することなくそのまま前記パッシベーション膜が成膜される被成膜面とすると、より好適である。
【0022】
また、この場合、前記SiO2膜をSiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜すると、より好適である。
【0023】
また、この場合、前記パッシベーション膜にさらに電極膜を成膜すると、表面粗さや平坦性の良好な電極膜を得ることができる。
【0024】
また、この場合、前記電極膜がITO膜であると、好適である。
【0025】
また、この場合、前記ITO膜をイオンプレーティグ法で成膜すると、スパッタ法で形成する場合に比べて、ITO膜自体を表面粗さや平坦度の良好な膜に成膜することができるため、より好適である。
【0026】
また、本発明に係るフラットパネルディスプレイは、上記の成膜方法により成膜されたパッシベーション膜を有するとともに、該パッシベーション膜に近接する層として発光層を含む有機膜層、または液晶層を有することを特徴とする。
【0027】
これにより、パッシベーション膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減されたフラットパネルディスプレイを得ることができる。
【0028】
また、本発明に係る有機エレクトロルミネセンスディスプレイは、発光層を含む有機膜層を挟んで両面にそれぞれ電極膜を有するとともに、1つの電極膜の外側にさらにガラス基板を有する有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおいて、該1つの電極膜の該発光層を含む有機膜層に接する側の面の、10nm以上の高さの微小隆起数が40μm□の測定領域内において5個以下であることを特徴とする。ここで微小隆起数は、平坦度を表すために本発明において設定した指標であり、その詳細は発明の実施の形態の項で説明する。
【0029】
これにより、ガラス基板側に設けられる電極膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減された有機エレクトロルミネセンスディスプレイを得ることができる。
【0030】
【発明の実施の形態】
本発明に係る成膜方法およびフラットディスプレイパネルの好適な実施の形態(以下、本実施の形態例という。)について、フラットディスプレイパネルとして有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(以下、OELDという。)を例にとり、図を参照して、以下に説明する。
【0031】
まず、本実施の形態例に係る成膜方法について説明する。
【0032】
本実施の形態例に係る成膜方法では、アルカリ成分を含むガラス基板上にパッシベーション膜を成膜する。また、本実施の形態例に係る成膜方法では、パッシベーション膜を成膜したガラス基板をOELDの基板に用い、パッシベーション膜上に電極膜を成膜する。
【0033】
基板としてアルカリ成分を含むガラス基板を用いるのは、先に説明したように、アルカリ成分を含むガラス基板が無アルカリガラス基板に比べて安価であり、例えばOELDのの基板に用いる場合、OELDの製造費用の増大を抑制することができるためである。アルカリ成分を含むガラス基板には、10質量%前後のカルシウムやナトリウムを含む高アルカリガラス基板であるソーダ石灰ガラス基板やいわゆる低アルカリガラス基板と呼ばれる各種のガラス基板があるが、上記した製造費用の観点から、好適には、ソーダ石灰ガラス基板を用いる。
【0034】
ソーダ石灰ガラス基板は、通常、いわゆるフロート法により大寸法のものが大量生産される。
【0035】
フロート法では、溶融したスズが満たされるとともに、スズの酸化を防ぐために還元雰囲気に保たれた炉に、溶融したガラスを導入し、比重差によりスズ面上に広がるガラスの上面をバーナーで加熱して、物理的に所定の板厚になるように広げられた溶融したガラスを得る。そして、さらに、この溶融したガラスを徐冷炉に導入して板材に成形する。
【0036】
上記フロート法で成形されたソーダ石灰ガラス基板の上記上面(以下、これを成形表面という。)側は、詳細を後述するように、粗さが著しく大きいため、例えばOELDの基板として用いる場合、ソーダ石灰ガラス基板のスズ接触して形成された側の面(以下、これを成形裏面という。)を有機膜層側に向けて用い、この成形裏面にパッシベーション膜を成膜する。なお、この場合、ソーダ石灰ガラス基板の成形表面は例えばエッチング処理され、駆動源等がこのエッチングされた成形表面側に設けられる。
【0037】
ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面を被成膜面として用いる場合、常識的には、表面粗さを小さくするために、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面に研磨を施すことが考えられる。しかしながら、本発明者等が調べたところ、図2および図3に示すように、JISB0601に基づき、AFM(Atomic Force Microscopy:原子間顕微鏡:セイコーインスツルメント社製Nanopics1000)を用いたAFM法により走査エリア10μm□(10μm×10μm)で測定したソーダ石灰ガラス基板の表面粗さが、研磨実施分についてはRzで7〜12nm、Rmaxで12〜18nmあるのに対して、未研磨分についてはRzで2〜3nm、Rmaxで3〜4.5nmであり、研磨分より未研磨分の方がはるかに小さいことが分かった。
【0038】
ここで、表面粗さの測定および表示方法について図4を参照して説明する。
【0039】
測定は、走査エリア(測定領域)10μm□について行う。この走査エリアの2軸方向(X方向、Y方向)それぞれに19.5nmピッチで測定される凹凸の値をプロットし、凹凸プロファイルを描画する。
【0040】
10点平均表面粗さRzは、図4(a)に示すように、基準長さl、すなわち、ここでは10μmの長さの範囲で、所定の基準線から最も高い(離れた)頂部5点、すなわち、図4(a)中、R1、R3、R5、R7、R9および所定の基準線から最も低い(近い)底部5点、すなわち、図4(a)中、R2、R4、R6、R8、R10を求める。このとき、記録開始位置から順次、平均線を下回るまでの複数の頂部のうちの最大の値のものをr(1)とし、平均線を下回った後つぎに平均線を上回るまでの複数の底部(ここでは1点のみ)をr(2)とし、以下これを繰り返してr(1)、r(3)、・・、r(2m−1)(全測定点が512あるため、mは5を越える。)までの値を求め、さらに、r(1)、r(3)、・・r(2m−1)のなかから大きい順にR1、R3、R5、R7、R9の5点を求め、一方、r(2)、r(4)、・・r(2m)のなかから小さい順にR2、R4、R6、R8、R10の5点を求めることでR1〜R10の10点を得る。なお、図4(a)では説明の便宜上、r1=R1、r2=R2、・・r10=R10としている。そして、以下の式により10点平均表面粗さRzを得る。
【0041】
Rz={(R1+R3+R5+R7+R9)−(R2+R4+R6+R8+R10)}/5
表面粗さの最大高さRmaxは、図4(b)に示すように、基準長さl、すなわち、ここでは10μmの長さの範囲で、最も高い頂部1点と最も低い底部1点とを特定し、両者の差で定義する。
【0042】
つぎに、後の説明で出てくる表面粗さRaについても、ここで合わせて説明する。
【0043】
表面粗さRaは、図4(a)あるいは図4(b)に示す凹凸プロファイルから、基準長さl内において平均値からの上下の隔たりの絶対値を積分して求める下記式で算出される。
【0044】
Ra=(1/l)∫l 0|f(x)|dx
以上の説明では、便宜的に、1軸上の512点の測定点のデータに基づいて各表面粗さの指標を求めるように表現したが、実際には、X、Yの2軸間に形成される平面上の262144点(=512×512)の測定点のデータに基づいて各表面粗さの指標が求められる。
【0045】
なお、図2および図3の表示中、研磨有条件および研磨無条件それぞれのケースにおいて、多数のデータからなるデータ群について、ほぼ中心の○記号は平均値を示し、ボックス内の水平線は中央値を示し、ボックスの下端(Q1とする。)および上端(Q2とする。)はデータ群の各データの15〜75%が含まれる範囲を示す。また、ボックスから上下に伸びたひげは、Q1−1.5×(Q3−Q1)で求められる下限値およびQ3+1.5×(Q3−Q1)で求められる上限値を、それぞれ示す。なお、以下の各図についても同様である。
【0046】
上記の知見に基づいて、本発明では、好ましくは、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面を未研磨状態のまま電極膜等を成膜する被成膜面として用いる。
【0047】
ソーダ石灰ガラス基板は、厚みが例えば0.7mm程度のものを用いる。また、ソーダ石灰ガラス基板を例えばOELDの基板として用いる場合は、例えば370mm×480mm程度の大きさの平面寸法のものを用いる。
【0048】
ソーダ石灰ガラス基板を例えばOELDの基板として用いる場合、前記したように、ソーダ石灰ガラス基板から溶出するアルカリ成分による有機膜層の性能劣化を防止するために、ソーダ石灰ガラス基板に電極膜を成膜する前にパッシベーション膜を成膜する。
【0049】
パッシベーション膜は、種類を特に限定するものではないが、パッシベーション性や透過率の観点からSiO2膜(二酸化ケイ素膜)を用いる。SiO2膜の厚み(成膜厚み)は、生産性の観点から例えば20〜30nm以下とする。
【0050】
パッシベーション膜の成膜方法は、パッシベーション膜のより良好な表面粗さや後述する平坦性を得るために、好ましくは、高周波スパッタ法(RFスパッタ法)を用いる。但し、この方法に限定するものではなく、各種のスパッタ法、イオンプレーティング法あるいは真空蒸着法等の成膜方法のなかから適宜選択した方法を用いることができる。
【0051】
すなわち、本実施の形態例に係るパッシベーション膜の成膜方法では、成膜室にソーダ石灰ガラス基板を配置するとともに、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面(被成膜面となる。)と対向してターゲットとしてのSiO2材料を配置する。そして、ソーダ石灰ガラス基板とSiO2材料とを高周波(12.56MHz)電源で接続するとともに、高周波電源とSiO2材料との間にインピーダンス整合器を設ける。そして、高周波電源を印加することで、絶縁性のSiO2材料に自己バイアスを生じさせ、SiO2材料の蒸発粒子をソーダ石灰ガラス基板にスパッタする。
【0052】
このとき、高周波スパッタ法をはじめとするスパッタ法では、成膜過程における基板の温度上昇はあまり生じないため、ソーダ石灰ガラス基板は、50℃以下の低い温度に維持される。なお、スパッタ法において、ソーダ石灰ガラス基板を50℃以下の一定の温度に保持するときには、例えば、図5に示すように、パネルヒータ10を設け、抵抗発熱体12に均熱板14を介してソーダ石灰ガラス基板16を保持し、均熱板14に取り付けた熱電対(図示せず。)からの温度信号に基づいて、抵抗発熱体12の電源出力をPID制御する方法を用いることができる。なお、図5中、参照符号18は真空チャンバーを、参照符号20は電源をそれぞれ示す。
【0053】
本発明者等は、未研磨のソーダ石灰ガラス基板上(成形裏面上)に高周波スパッタ法によりSiO2膜を成膜するときの成膜条件について以下のような検討を行った。
【0054】
成膜条件を検討する実験に先立ち、SiO2膜の成膜品質としての表面粗さを測定するために、前記AFM(原子間力顕微鏡)を用いてSiO2膜の表面状態を観察した。SiO2膜の表面状態の一例を図6に示す。
【0055】
通常の測定方法では、図6中、例えば矢印Aで示す1辺が10μmの□で囲んだ領域を対象(走査エリア)として表面粗さデータが得られることになる。矢印Aで示す領域の場合、表面粗さは、前記のようにX方向およびY方向ともに19.5nmピッチの短い周期で測定される。
【0056】
ところが、図6に示すように、例えば、上記10μm×10μmの16倍の面積である40μm×40μmの広い領域で膜の表面状態を観察すると、図6中、白抜き模様で示す、数十nm〜60nmを越えるような大きな凸部が多数個観察される。このような膜の表面状態について図6の膜の断面図を模式的に示すと図7のように表すことができる。この凸部(以下、これを微小隆起という。)は、膜上にLCDの液晶層やOELDの有機膜層のように比較的厚みの薄い膜を設ける際には、これらの薄い膜の特性に何らかの影響を与えると思われる。
【0057】
前記した表面粗さRaおよび表面粗さの最大値Rmaxについての上記の測定、表示方法では、測定範囲(走査エリア)が10μm□と狭いため、測定位置の定め方によっては、図7における右側の微小隆起の位置を外れて左側の凹凸のみを捉え、微小隆起を見逃すおそれがある。すなわち、通常の表面粗さを測定するだけでは上記微小隆起を適切に検出して評価することができない。このため、微小隆起の適切な評価方法が必要となる。
【0058】
本発明者等は、表面粗さについての上記の測定、表示方法を基礎として、凹凸の測定ピッチおよび凹凸の測定範囲(測定領域)を種々変えて検討した結果、測定範囲(走査エリア)を40μm×40μm(40μm□)とし、また、測定範囲内での測定ピッチを78μmとし、この測定範囲(走査エリア)の大きさおよび測定ピッチを以外は前記した測定方法および表示方法を用いることで、微小隆起、言いかえれば、膜の表面の平坦度を適切に評価しうることを見出した。なお、例えばOELD等についての膜の表面粗さの測定、表示方法は、もともと各社各様であり、統一されたものは存在しないため、上記本発明における表面粗さの測定、表示方法は、その意味において実質的に本出願人独自のものである。
【0059】
例えば、上記図6に示した膜について、測定範囲10μm□で、19.5nmピッチで凹凸を測定したときの凹凸プロファイルは図8のように得られ、このとき、表面粗さRzが3.31nm、表面粗さの最大値Rmaxが4.12nmであり、さらに先に定義した表面粗さRaが0.47nmであった。これに対して、測定範囲40μm□で、78nmピッチで凹凸を測定したときの凹凸プロファイルは図9のように得られ、このとき、表面粗さRzが12.67nm、表面粗さの最大値Rmaxが19.56nmであり、さらに先に定義した表面粗さRaが0.59nmであった。
【0060】
すなわち、表面粗さRaは測定範囲内の平均値の線(平均線)からの隔たりを求めるという測定原理上、周期(裾野間の距離)の長い微小隆起の影響は希釈されてしまうため、測定範囲の大きさを変えても、得られる表面粗さRaの値に顕著な差は見られないが、これに対して、表面粗さRzおよび表面粗さの最大値Rmaxは常に一定の基準線からの凹凸の隔たりを求めるという測定原理上、微小隆起の有無によって得られる表面粗さRzおよび表面粗さの最大値Rmaxの値に顕著な差が見られる。
【0061】
上記の知見に基づき、本発明における膜の表面の平坦度は、測定範囲を40μm□(40μm×40μm)とし、その測定範囲内での測定ピッチを78μmとする外は前記したJISB0601に基づくAFM法を準用して凹凸を測定して得られる、10点平均表面粗さRzを指標とする。また、この10点平均表面粗さRzとは別に、測定範囲を40μm□とし、その測定範囲内での測定ピッチを78μmとする外は前記したJISB0601に基づくAFM法を準用して凹凸を測定して得られる、測定範囲面積(1600pm2)当たりの高さ(深さ)10nm以上の微小隆起の個数(個/1600pm2)を平坦度の指標として合わせて用いる。
【0062】
なお、上記の長い周期で現われる微小隆起に関し、前記したフロート法により成形されるソーダ石灰ガラス基板について、その成形表面にマイクロコルゲーションと呼ばれる数mm程度の周期性をもったうねりが存在することが従来より知られている(例えば、フラットパネルディスプレイ大事典(工業調査会発行)、p108、2001年12月25日発行参照。)。このうねりの基準面に対する高さは数μm程度に達するものと思われる。ここでいうソーダ石灰ガラス基板の成形表面とは、前記したように成形時にスズに接しない側の面のことであり、本実施の形態例でいうソーダ石灰ガラス基板の成形裏面とは別であり、かつ、そのうねりの周期や高さも両者で数桁異なる。また、ソーダ石灰ガラス基板の表面のうねりの高さの数μmという値はLCDの液晶層の厚みに匹敵するものである。このため、ソーダ石灰ガラス基板をLCDの基板に用いるときには、ソーダ石灰ガラス基板の表面を砥石等を用いて研磨することが行われており、ソーダ石灰ガラス基板の表面が未研磨のままLCDに用いられることはない。すなわち、上記の公知のうねりは、本発明者等が見出した上記の微小隆起とは全く異なる事象であるということができる。
【0063】
SiO2膜の成膜条件の検討は、高周波スパッタ法の主要な操作因子である、スパッタパワーおよびソーダ石灰ガラス基板の保持温度の成膜品質への影響を見るため、SiO2(1)〜SiO2(4)をそれぞれ15nmの厚みに成膜して評価した。SiO2(1)はスパッタパワー500Wおよび保持温度室温で、1.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(2)はスパッタパワー1500Wおよび保持温度室温で、5.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(3)はスパッタパワー500Wおよび保持温度200℃で、1.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(4)はスパッタパワー1500Wおよび保持温度200℃で、5.7mm/secの成膜速度で成膜したものである。なお、成膜室の圧力は、一律に0.4Paとした。
【0064】
試験の繰り返し回数(N数)を含め、成膜品質データを図10に示した。
【0065】
得られたSiO2膜の微小隆起数は、図10に示すように、SiO2(1)が1.00(個/1600pm2)、SiO2(2)が1.60(個/1600pm2)、SiO2(3)が6.37(個/1600pm2)、SiO2(4)が4.71(個/1600pm2)であった。なお、成膜前の、未研磨のソーダ石灰ガラス基板の微小隆起数は、1.82(個/1600pm2)であった。
【0066】
上記の結果より、高周波スパッタ法におけるスパッタパワーは成膜品質への影響が小さく、これに対してソーダ石灰ガラス基板の保持温度は成膜品質への影響が大きいことが分かった。
【0067】
このため、高周波スパッタ法におけるスパッタパワーを1500Wに固定した状態で、ソーダ石灰ガラス基板の保持温度を25℃、50℃、100℃および150℃の4水準で変えて、ソーダ石灰ガラス基板に形成するSiO2膜の成膜品質を調べた。
【0068】
この結果、図11に示すように、微小隆起数は、25℃で1.1(個/1600pm2)、50℃で1.3(個/1600pm2)、100℃で1.6(個/1600pm2)、150℃で4.0(個/1600pm2)であった。これより、ソーダ石灰ガラス基板をできるだけ低い温度に保持してスパッタするほど、良好な表面性状のSiO2膜が得られることが分かった。
【0069】
したがって、本発明では、高周波スパッタ法でSiO2膜を成膜するとき、ソーダ石灰ガラス基板をできるだけ低い温度に保持し、好ましくは、50℃以下の保持温度とする。保持温度の下限値は特に限定するものではないが、実用上は室温以上とする。
【0070】
以上説明した成膜方法によって得られるパッシベーション膜の表面(ソーダ石灰ガラス基板に接する側とは反対側の面)は、本発明で定義する表面粗さRzが小さい。また、パッシベーション膜の表面は、微小隆起数が少なく、良好な平坦度を有する。
【0071】
本実施の形態例に係る成膜方法では、上記のパッシベーション膜を成膜したガラス基板を例えばOELDの基板に用い、パッシベーション膜上に電極膜を成膜する。
【0072】
例えば図12に示すように、OELD22は、発光層を例えば電子注入層および正孔注入層で挟んだ有機膜層24を挟んで両面にそれぞれ電極膜26、28を有するとともに、電極膜26側にはさらに本実施の形態例に係るパッシベーション膜30およびアルカリ成分を含むガラス基板32を有する。
【0073】
有機膜層24は、通常のOELDで用いられる有機薄膜と同様に、例えば、橙黄色の発光色を得る場合、ZnS:Mn2 +を発光材料として用いて、電子線蒸着法、スパッタ法、真空蒸着法等の成膜法により50〜100nm程度の厚みに形成することができる。有機膜層24は、単層で形成してもよく、また、複数層で形成してもよい。
【0074】
電極膜28は、例えば、ガラス基板32側に発光を放出させるとき、言いかえれば、ガラス基板32側を表示側とするときには、例えば、アルミニウム、クロム等の適宜の反射性金属材料を用い、スパッタ法等の適宜の成膜法により100〜200nm程度の厚みに形成することができる。これに対して、電極膜28側を表示側とするときには、次に説明する電極膜26と同様の透明電極を用いる。
【0075】
電極膜26は、透明導電材料を用いて形成する。透明導電材料の種類は特に限定するものではないが、比抵抗が低い等の理由により汎用的に用いられるITO(SnO2とIn2O3の混合・焼結体)を好適に用いることができる。
【0076】
電極膜26は、その厚みを限定するものではなく、通常のOELDと同様の厚みとすることができるが、好ましくは200nm以下の厚みとし、より好ましくは150nm程度の厚みとする。電極膜26は、それ自体を単独に形成する場合その表面粗さや平坦性を良好に得ることができるときであってもパッシベーション膜の表面粗さや平坦度の影響を受けて電極膜26表面の表面粗さや平坦度が不良となりうる。しかしながら、表面粗さや平坦度が良好な本実施の形態例に係るパッシベーション膜18を用いることにより、表面粗さや平坦度が良好な電極膜26を得ることができる。
【0077】
電極膜26は、汎用的に用いられているスパッタ法、あるいはその他の適宜の成膜法で成膜することができるが、好適には、イオンプレーティング法により成膜する。これにより、電極膜自体をより良好な表面粗さや平坦度を有する膜に形成することができる。
【0078】
イオンプレーティング法により電極膜26としてのITO膜を成膜する場合、例えば、プラズマ電流150A、成膜圧力3mTorrおよびガラス基板温度200℃とし、ITO膜の抵抗値が小さくなる適当量の酸素ガスを流通させた成膜条件で成膜することができる。
【0079】
以上説明した本実施の形態例に係る成膜方法により成膜するITO膜は、本発明における測定、表示方法に基づく表面粗さRzが10nm以下、微小隆起数が5(個/1600pm2)以下であり、表面性状が良好である。また、このため、ITO膜の表面性状の不良に起因して生じうる電界集中、短絡、ダークスポット等のOELDの表示性能の低下を軽減することができる。
なお、表面粗さの最大高さRmaxを5nm以下とした膜を用いる技術を従来技術として先に説明したが、この場合、本発明との関係において対比できるような具体的な測定、表示方法は、明示されていない。上記従来技術における表面粗さの最大高さRmaxは、上記本実施の形態例で説明したJISB0601に基づいた通常の測定、表示方法により求めたものと推測される。
【0080】
本実施の形態例における上記表面粗さRzおよび微小隆起数の測定、表示に関し、本発明の効果を奏する限り、測定領域が40μm□未満のものや、あるいは40μm□を越えるものを定義することを排除する趣旨ではなく、また、凹凸の深さや微小隆起の高さが10nm未満のものや、あるいは10nmを越えるものを定義することを排除する趣旨ではない。
【0081】
本実施の形態例に係る成膜法は、上記したOELDの課題と同様の課題を抱えるLCDについても適用することができる。
【0082】
また、本発明の成膜法は、本発明の作用効果を奏するものである限り、例えば、半導体装置等の他の装置についても好適に適用することができる。
【0083】
【発明の効果】
本発明に係る成膜方法によれば、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を50℃以下に保持してパッシベーション膜を成膜するため、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を高温に保持して成膜した場合に起こり得るパッシベーション膜の表面粗さおよび平坦性の悪化を軽減することができる。
【0084】
また、本発明に係る成膜方法によれば、パッシベーション膜としてのSiO2膜をSiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜するため、より好適である。
【0085】
また、本発明に係る成膜方法によれば、パッシベーション膜にさらに電極膜を成膜するため、表面粗さや平坦性の良好な電極膜を得ることができる。
【0086】
また、本発明に係る成膜方法によれば、電極膜としてのITO膜をイオンプレーティグ法で成膜するため、ITO膜自体を表面粗さや平坦度の良好な膜に成膜することができる。
【0087】
また、本発明に係るフラットパネルディスプレイによれば、上記の成膜方法により成膜されたパッシベーション膜を有するとともに、パッシベーション膜に近接する層として発光層を含む有機膜層、または液晶層を有するため、パッシベーション膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減されたフラットパネルディスプレイを得ることができる。
【0088】
また、本発明に係る有機エレクトロルミネセンスディスプレイによれば、発光層を挟んで両面にそれぞれ電極膜を有するとともに、1つの電極膜の外側にさらにガラス基板を有する有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおいて、1つの電極膜の該発光層を含む有機膜層に接する側の面の、10nm以上の高さの微小隆起数が40μm□の測定領域内において5個以下であるため、ガラス基板側に設けられる電極膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減された有機エレクトロルミネセンスディスプレイを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】通常のOELDの基本構成を説明するための図である。
【図2】ソーダ石灰ガラス基板の研磨有無と表面粗さRzとの関係を示すグラフ図である。
【図3】ソーダ石灰ガラス基板の研磨有無と表面粗さの最大値Rmaxとの関係を示すグラフ図である。
【図4】表面粗さの測定および表示方法を説明するためのものであり、(a)は表面粗さRzを(b)は表面粗さの最大値Rmaxをそれぞれ説明する図である。
【図5】スパッタ法で成膜するときの温度制御に用いるパネルヒータの概略構成を説明するための図である。
【図6】パッシベーション膜としてのSiO2膜の表面を原子間顕微鏡で観察した状態を示す図である。
【図7】図6のSiO2膜のVII−VII線上断面模式図である。
【図8】SiO2膜の10μm□範囲内における凹凸プロファイルを示す図である。
【図9】SiO2膜の40μm□範囲内における凹凸プロファイルを示す図である。
【図10】高周波スパッタ法の成膜条件のうち温度およびスパッタパワーを変えて作製したSiO2膜の微小隆起数を示す図である。
【図11】高周波スパッタ法の成膜条件のうち温度のみを変えて作製したSiO2膜の微小隆起数を示す図である。
【図12】本実施の形態例に係るOELDの構成を説明するための図である。
【符号の説明】
10 パネルヒータ
12 抵抗発熱体
14 均熱板
16 ソーダ石灰ガラス基板
18 真空チャンバー
20 電源
22 OELD
24 有機膜層
26、28 電極膜
30 パッシベーション膜
32 ガラス基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜方法およびフラットディスプレイパネルに関し、特に、ガラス基板にパッシベーション膜を成膜する方法およびパッシベーション膜を有するフラットディスプレイパネルに関する。
【0002】
【従来の技術】
有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(以下、これをOELDということがある。)や液晶ディスプレイ(以下、これをLCDということがある。)等のプラットパネルディスプレイ(以下、これをFPDということがある。)は、発光層を含む有機膜層(以下、単に有機膜層ということがある。)や液晶層の厚みが薄いため、これら有機膜層や液晶層に接して設けられる膜の面が粗い場合、有機膜層や液晶層の機能に影響を及ぼしOELDやLCDの性能を低下させることがある。
【0003】
特に、有機膜層は、非常に薄いため、膜の凹凸によって有機膜層中の発光層の厚みの均一性が失われることによる影響、凸部分が発光層に深く侵入することによる電界集中、凸部分が有機膜層を突き抜けることによる短絡さらには凹部分に水分等が残留することによるダークスポットの発生等の不具合を生じるおそれが大きい。
【0004】
このため、有機膜層に接して設けられる膜には十分な平滑性(粗さが小さいこと)が求められている。
【0005】
また、LCDの液晶層の厚みが数μm程度であるのに対してOELDの発光層の厚みはこれよりも3桁程度小さい値であるため、発光層に接して設けられる膜に対する平滑性の要求はより強い。
【0006】
なお、発光体材料として有機物を用いて形成した有機薄膜を発光層とする上記OELDは、発光層の厚みが数十〜百nm程度であり、発光体材料として無機材料の蛍光体を用いて発光層を形成する他のELDの発光層の厚みに比べて1桁以上小さい値であるため、OELDに用いられるこれらの膜の平滑性に対する要求はさらに強い。
【0007】
OELDは、基本構成として、例えば図1に示すように、有機膜層1を挟んで両面にそれぞれ電極膜2、3を有するとともに、電極膜2側にはさらに、通常、ガラス基板4を有する。ガラス基板4側に発光を放出させるとき、言いかえれば、ガラス基板4側を表示側とするときには、電極膜2としては、透明導電膜が用いられる。透明導電膜は通常ITO膜が用いられ、その厚みは、例えば百〜数百nm程度である。
【0008】
電極膜としてのITO膜は、通常スパッタ法で成膜される。
【0009】
しかしながら、スパッタ法で成膜したITO膜は、平滑性が低く(表面が粗く)、例えば10点平均粗さ(Rz)が数十nm程度あるため、そのままOELDに用いることは好ましくない。
【0010】
このため、有機膜層と接合する膜(上記したように通常はITO膜である。)を成膜した後、さらに研磨して、表面粗さの最大高さ(Rmax)を5nm以下とした膜を用いることが提案されている(特許文献1参照。)。
【0011】
一方、イオンプレーティグ法により成膜したITO膜は、上記のスパッタ法で成膜したITO膜に比べて十分な平滑性を有するため、基本的に成膜後の研磨を必要としないことがよく知られている。
【0012】
【特許文献1】
特開平9−245965号公報
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ガラス基板の種類は、Ca(カルシウム)やNa(ナトリウム)等のアルカリ成分を多量に含むソーダ石灰ガラス基板と、アルカリ成分を含まないホウ珪酸ガラス基板や石英ガラス基板等とに大別することができる。
【0014】
上記のOELDでは、OELDが完全な商業化段階に至っていないため、使用するガラス基板の仕様は定まっていないが、少なくとも駆動方法によってガラス基板を使い分けることが必要である。すなわち、アクティブ駆動方式の場合、ガラス基板のアルカリ成分が、駆動源として用いるTFT(薄膜トランジスタ)の機能に悪影響を与えることを考慮して、ガラス基板としてホウ珪酸ガラス基板等の無アルカリガラスを用いることが求められる。これに対して、パッシブ駆動方式の場合、TFTを備えていないために、ガラス基板として安価なソーダ石灰ガラス基板を用いることができる。但し、ソーダ石灰ガラス基板を用いる場合は、アルカリ成分が溶出して有機膜層の機能に影響を与えることが容易に予想されるため、通常の半導体装置等の場合と同様に、SiO2(ニ酸化ケイ素)等を材料としたパッシベーション膜(保護膜)を設けることが必要となる。
【0015】
本発明は、有機ELD等のフラットディスプレイパネルに設けられるITO膜等の成膜技術の上記の現状および予測を踏まえてなされたものであり、ITO膜等の膜の面性状がフラットディスプレイパネルの表示性能へ与える影響を好適に軽減することができる成膜方法およびフラットディスプレイパネルを提供することを目的とする。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記した知見を踏まえつつ、膜の面性状がフラットディスプレイパネルの表示性能へ与える影響について鋭意検討した結果、膜の面性状としての前記した平滑性、言いかえれば通常10μm□程度の大きさの領域内で測定される表面粗さが例えば同程度であっても、例えば40μm□程度の大きな領域内で観察すると、局所的な微小隆起が存在し、この微小隆起がフラットディスプレイパネルの表示性能へ大きな影響を与えるおそれがあることを見出した。また、基板としてアルカリ成分を含むガラス基板を用いた場合、パッシベーション膜上に成膜する電極膜に上記の平滑性や平坦性の不良を生じるおそれがあることを見出した。そして、これらの新たな知見に基づいて本発明に至った。
【0017】
本発明に係る成膜方法は、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を50℃以下に保持してパッシベーション膜を成膜することを特徴とする。
【0018】
これにより、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を高温に保持して成膜した場合に起こり得るパッシベーション膜の表面粗さおよび平坦性の悪化を軽減することができる。
【0019】
この場合、前記パッシベーション膜がSiO2膜であると、好適である。
【0020】
また、この場合、前記ガラス基板がアルカリ成分の含有量の大きいソーダ石灰ガラス基板であると、より好適に本発明の効果を奏することができる。
【0021】
また、この場合、前記ソーダ石灰ガラス基板がフロート法で形成され、形成過程で溶融スズに接していた側の面を研磨することなくそのまま前記パッシベーション膜が成膜される被成膜面とすると、より好適である。
【0022】
また、この場合、前記SiO2膜をSiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜すると、より好適である。
【0023】
また、この場合、前記パッシベーション膜にさらに電極膜を成膜すると、表面粗さや平坦性の良好な電極膜を得ることができる。
【0024】
また、この場合、前記電極膜がITO膜であると、好適である。
【0025】
また、この場合、前記ITO膜をイオンプレーティグ法で成膜すると、スパッタ法で形成する場合に比べて、ITO膜自体を表面粗さや平坦度の良好な膜に成膜することができるため、より好適である。
【0026】
また、本発明に係るフラットパネルディスプレイは、上記の成膜方法により成膜されたパッシベーション膜を有するとともに、該パッシベーション膜に近接する層として発光層を含む有機膜層、または液晶層を有することを特徴とする。
【0027】
これにより、パッシベーション膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減されたフラットパネルディスプレイを得ることができる。
【0028】
また、本発明に係る有機エレクトロルミネセンスディスプレイは、発光層を含む有機膜層を挟んで両面にそれぞれ電極膜を有するとともに、1つの電極膜の外側にさらにガラス基板を有する有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおいて、該1つの電極膜の該発光層を含む有機膜層に接する側の面の、10nm以上の高さの微小隆起数が40μm□の測定領域内において5個以下であることを特徴とする。ここで微小隆起数は、平坦度を表すために本発明において設定した指標であり、その詳細は発明の実施の形態の項で説明する。
【0029】
これにより、ガラス基板側に設けられる電極膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減された有機エレクトロルミネセンスディスプレイを得ることができる。
【0030】
【発明の実施の形態】
本発明に係る成膜方法およびフラットディスプレイパネルの好適な実施の形態(以下、本実施の形態例という。)について、フラットディスプレイパネルとして有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(以下、OELDという。)を例にとり、図を参照して、以下に説明する。
【0031】
まず、本実施の形態例に係る成膜方法について説明する。
【0032】
本実施の形態例に係る成膜方法では、アルカリ成分を含むガラス基板上にパッシベーション膜を成膜する。また、本実施の形態例に係る成膜方法では、パッシベーション膜を成膜したガラス基板をOELDの基板に用い、パッシベーション膜上に電極膜を成膜する。
【0033】
基板としてアルカリ成分を含むガラス基板を用いるのは、先に説明したように、アルカリ成分を含むガラス基板が無アルカリガラス基板に比べて安価であり、例えばOELDのの基板に用いる場合、OELDの製造費用の増大を抑制することができるためである。アルカリ成分を含むガラス基板には、10質量%前後のカルシウムやナトリウムを含む高アルカリガラス基板であるソーダ石灰ガラス基板やいわゆる低アルカリガラス基板と呼ばれる各種のガラス基板があるが、上記した製造費用の観点から、好適には、ソーダ石灰ガラス基板を用いる。
【0034】
ソーダ石灰ガラス基板は、通常、いわゆるフロート法により大寸法のものが大量生産される。
【0035】
フロート法では、溶融したスズが満たされるとともに、スズの酸化を防ぐために還元雰囲気に保たれた炉に、溶融したガラスを導入し、比重差によりスズ面上に広がるガラスの上面をバーナーで加熱して、物理的に所定の板厚になるように広げられた溶融したガラスを得る。そして、さらに、この溶融したガラスを徐冷炉に導入して板材に成形する。
【0036】
上記フロート法で成形されたソーダ石灰ガラス基板の上記上面(以下、これを成形表面という。)側は、詳細を後述するように、粗さが著しく大きいため、例えばOELDの基板として用いる場合、ソーダ石灰ガラス基板のスズ接触して形成された側の面(以下、これを成形裏面という。)を有機膜層側に向けて用い、この成形裏面にパッシベーション膜を成膜する。なお、この場合、ソーダ石灰ガラス基板の成形表面は例えばエッチング処理され、駆動源等がこのエッチングされた成形表面側に設けられる。
【0037】
ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面を被成膜面として用いる場合、常識的には、表面粗さを小さくするために、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面に研磨を施すことが考えられる。しかしながら、本発明者等が調べたところ、図2および図3に示すように、JISB0601に基づき、AFM(Atomic Force Microscopy:原子間顕微鏡:セイコーインスツルメント社製Nanopics1000)を用いたAFM法により走査エリア10μm□(10μm×10μm)で測定したソーダ石灰ガラス基板の表面粗さが、研磨実施分についてはRzで7〜12nm、Rmaxで12〜18nmあるのに対して、未研磨分についてはRzで2〜3nm、Rmaxで3〜4.5nmであり、研磨分より未研磨分の方がはるかに小さいことが分かった。
【0038】
ここで、表面粗さの測定および表示方法について図4を参照して説明する。
【0039】
測定は、走査エリア(測定領域)10μm□について行う。この走査エリアの2軸方向(X方向、Y方向)それぞれに19.5nmピッチで測定される凹凸の値をプロットし、凹凸プロファイルを描画する。
【0040】
10点平均表面粗さRzは、図4(a)に示すように、基準長さl、すなわち、ここでは10μmの長さの範囲で、所定の基準線から最も高い(離れた)頂部5点、すなわち、図4(a)中、R1、R3、R5、R7、R9および所定の基準線から最も低い(近い)底部5点、すなわち、図4(a)中、R2、R4、R6、R8、R10を求める。このとき、記録開始位置から順次、平均線を下回るまでの複数の頂部のうちの最大の値のものをr(1)とし、平均線を下回った後つぎに平均線を上回るまでの複数の底部(ここでは1点のみ)をr(2)とし、以下これを繰り返してr(1)、r(3)、・・、r(2m−1)(全測定点が512あるため、mは5を越える。)までの値を求め、さらに、r(1)、r(3)、・・r(2m−1)のなかから大きい順にR1、R3、R5、R7、R9の5点を求め、一方、r(2)、r(4)、・・r(2m)のなかから小さい順にR2、R4、R6、R8、R10の5点を求めることでR1〜R10の10点を得る。なお、図4(a)では説明の便宜上、r1=R1、r2=R2、・・r10=R10としている。そして、以下の式により10点平均表面粗さRzを得る。
【0041】
Rz={(R1+R3+R5+R7+R9)−(R2+R4+R6+R8+R10)}/5
表面粗さの最大高さRmaxは、図4(b)に示すように、基準長さl、すなわち、ここでは10μmの長さの範囲で、最も高い頂部1点と最も低い底部1点とを特定し、両者の差で定義する。
【0042】
つぎに、後の説明で出てくる表面粗さRaについても、ここで合わせて説明する。
【0043】
表面粗さRaは、図4(a)あるいは図4(b)に示す凹凸プロファイルから、基準長さl内において平均値からの上下の隔たりの絶対値を積分して求める下記式で算出される。
【0044】
Ra=(1/l)∫l 0|f(x)|dx
以上の説明では、便宜的に、1軸上の512点の測定点のデータに基づいて各表面粗さの指標を求めるように表現したが、実際には、X、Yの2軸間に形成される平面上の262144点(=512×512)の測定点のデータに基づいて各表面粗さの指標が求められる。
【0045】
なお、図2および図3の表示中、研磨有条件および研磨無条件それぞれのケースにおいて、多数のデータからなるデータ群について、ほぼ中心の○記号は平均値を示し、ボックス内の水平線は中央値を示し、ボックスの下端(Q1とする。)および上端(Q2とする。)はデータ群の各データの15〜75%が含まれる範囲を示す。また、ボックスから上下に伸びたひげは、Q1−1.5×(Q3−Q1)で求められる下限値およびQ3+1.5×(Q3−Q1)で求められる上限値を、それぞれ示す。なお、以下の各図についても同様である。
【0046】
上記の知見に基づいて、本発明では、好ましくは、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面を未研磨状態のまま電極膜等を成膜する被成膜面として用いる。
【0047】
ソーダ石灰ガラス基板は、厚みが例えば0.7mm程度のものを用いる。また、ソーダ石灰ガラス基板を例えばOELDの基板として用いる場合は、例えば370mm×480mm程度の大きさの平面寸法のものを用いる。
【0048】
ソーダ石灰ガラス基板を例えばOELDの基板として用いる場合、前記したように、ソーダ石灰ガラス基板から溶出するアルカリ成分による有機膜層の性能劣化を防止するために、ソーダ石灰ガラス基板に電極膜を成膜する前にパッシベーション膜を成膜する。
【0049】
パッシベーション膜は、種類を特に限定するものではないが、パッシベーション性や透過率の観点からSiO2膜(二酸化ケイ素膜)を用いる。SiO2膜の厚み(成膜厚み)は、生産性の観点から例えば20〜30nm以下とする。
【0050】
パッシベーション膜の成膜方法は、パッシベーション膜のより良好な表面粗さや後述する平坦性を得るために、好ましくは、高周波スパッタ法(RFスパッタ法)を用いる。但し、この方法に限定するものではなく、各種のスパッタ法、イオンプレーティング法あるいは真空蒸着法等の成膜方法のなかから適宜選択した方法を用いることができる。
【0051】
すなわち、本実施の形態例に係るパッシベーション膜の成膜方法では、成膜室にソーダ石灰ガラス基板を配置するとともに、ソーダ石灰ガラス基板の成形裏面(被成膜面となる。)と対向してターゲットとしてのSiO2材料を配置する。そして、ソーダ石灰ガラス基板とSiO2材料とを高周波(12.56MHz)電源で接続するとともに、高周波電源とSiO2材料との間にインピーダンス整合器を設ける。そして、高周波電源を印加することで、絶縁性のSiO2材料に自己バイアスを生じさせ、SiO2材料の蒸発粒子をソーダ石灰ガラス基板にスパッタする。
【0052】
このとき、高周波スパッタ法をはじめとするスパッタ法では、成膜過程における基板の温度上昇はあまり生じないため、ソーダ石灰ガラス基板は、50℃以下の低い温度に維持される。なお、スパッタ法において、ソーダ石灰ガラス基板を50℃以下の一定の温度に保持するときには、例えば、図5に示すように、パネルヒータ10を設け、抵抗発熱体12に均熱板14を介してソーダ石灰ガラス基板16を保持し、均熱板14に取り付けた熱電対(図示せず。)からの温度信号に基づいて、抵抗発熱体12の電源出力をPID制御する方法を用いることができる。なお、図5中、参照符号18は真空チャンバーを、参照符号20は電源をそれぞれ示す。
【0053】
本発明者等は、未研磨のソーダ石灰ガラス基板上(成形裏面上)に高周波スパッタ法によりSiO2膜を成膜するときの成膜条件について以下のような検討を行った。
【0054】
成膜条件を検討する実験に先立ち、SiO2膜の成膜品質としての表面粗さを測定するために、前記AFM(原子間力顕微鏡)を用いてSiO2膜の表面状態を観察した。SiO2膜の表面状態の一例を図6に示す。
【0055】
通常の測定方法では、図6中、例えば矢印Aで示す1辺が10μmの□で囲んだ領域を対象(走査エリア)として表面粗さデータが得られることになる。矢印Aで示す領域の場合、表面粗さは、前記のようにX方向およびY方向ともに19.5nmピッチの短い周期で測定される。
【0056】
ところが、図6に示すように、例えば、上記10μm×10μmの16倍の面積である40μm×40μmの広い領域で膜の表面状態を観察すると、図6中、白抜き模様で示す、数十nm〜60nmを越えるような大きな凸部が多数個観察される。このような膜の表面状態について図6の膜の断面図を模式的に示すと図7のように表すことができる。この凸部(以下、これを微小隆起という。)は、膜上にLCDの液晶層やOELDの有機膜層のように比較的厚みの薄い膜を設ける際には、これらの薄い膜の特性に何らかの影響を与えると思われる。
【0057】
前記した表面粗さRaおよび表面粗さの最大値Rmaxについての上記の測定、表示方法では、測定範囲(走査エリア)が10μm□と狭いため、測定位置の定め方によっては、図7における右側の微小隆起の位置を外れて左側の凹凸のみを捉え、微小隆起を見逃すおそれがある。すなわち、通常の表面粗さを測定するだけでは上記微小隆起を適切に検出して評価することができない。このため、微小隆起の適切な評価方法が必要となる。
【0058】
本発明者等は、表面粗さについての上記の測定、表示方法を基礎として、凹凸の測定ピッチおよび凹凸の測定範囲(測定領域)を種々変えて検討した結果、測定範囲(走査エリア)を40μm×40μm(40μm□)とし、また、測定範囲内での測定ピッチを78μmとし、この測定範囲(走査エリア)の大きさおよび測定ピッチを以外は前記した測定方法および表示方法を用いることで、微小隆起、言いかえれば、膜の表面の平坦度を適切に評価しうることを見出した。なお、例えばOELD等についての膜の表面粗さの測定、表示方法は、もともと各社各様であり、統一されたものは存在しないため、上記本発明における表面粗さの測定、表示方法は、その意味において実質的に本出願人独自のものである。
【0059】
例えば、上記図6に示した膜について、測定範囲10μm□で、19.5nmピッチで凹凸を測定したときの凹凸プロファイルは図8のように得られ、このとき、表面粗さRzが3.31nm、表面粗さの最大値Rmaxが4.12nmであり、さらに先に定義した表面粗さRaが0.47nmであった。これに対して、測定範囲40μm□で、78nmピッチで凹凸を測定したときの凹凸プロファイルは図9のように得られ、このとき、表面粗さRzが12.67nm、表面粗さの最大値Rmaxが19.56nmであり、さらに先に定義した表面粗さRaが0.59nmであった。
【0060】
すなわち、表面粗さRaは測定範囲内の平均値の線(平均線)からの隔たりを求めるという測定原理上、周期(裾野間の距離)の長い微小隆起の影響は希釈されてしまうため、測定範囲の大きさを変えても、得られる表面粗さRaの値に顕著な差は見られないが、これに対して、表面粗さRzおよび表面粗さの最大値Rmaxは常に一定の基準線からの凹凸の隔たりを求めるという測定原理上、微小隆起の有無によって得られる表面粗さRzおよび表面粗さの最大値Rmaxの値に顕著な差が見られる。
【0061】
上記の知見に基づき、本発明における膜の表面の平坦度は、測定範囲を40μm□(40μm×40μm)とし、その測定範囲内での測定ピッチを78μmとする外は前記したJISB0601に基づくAFM法を準用して凹凸を測定して得られる、10点平均表面粗さRzを指標とする。また、この10点平均表面粗さRzとは別に、測定範囲を40μm□とし、その測定範囲内での測定ピッチを78μmとする外は前記したJISB0601に基づくAFM法を準用して凹凸を測定して得られる、測定範囲面積(1600pm2)当たりの高さ(深さ)10nm以上の微小隆起の個数(個/1600pm2)を平坦度の指標として合わせて用いる。
【0062】
なお、上記の長い周期で現われる微小隆起に関し、前記したフロート法により成形されるソーダ石灰ガラス基板について、その成形表面にマイクロコルゲーションと呼ばれる数mm程度の周期性をもったうねりが存在することが従来より知られている(例えば、フラットパネルディスプレイ大事典(工業調査会発行)、p108、2001年12月25日発行参照。)。このうねりの基準面に対する高さは数μm程度に達するものと思われる。ここでいうソーダ石灰ガラス基板の成形表面とは、前記したように成形時にスズに接しない側の面のことであり、本実施の形態例でいうソーダ石灰ガラス基板の成形裏面とは別であり、かつ、そのうねりの周期や高さも両者で数桁異なる。また、ソーダ石灰ガラス基板の表面のうねりの高さの数μmという値はLCDの液晶層の厚みに匹敵するものである。このため、ソーダ石灰ガラス基板をLCDの基板に用いるときには、ソーダ石灰ガラス基板の表面を砥石等を用いて研磨することが行われており、ソーダ石灰ガラス基板の表面が未研磨のままLCDに用いられることはない。すなわち、上記の公知のうねりは、本発明者等が見出した上記の微小隆起とは全く異なる事象であるということができる。
【0063】
SiO2膜の成膜条件の検討は、高周波スパッタ法の主要な操作因子である、スパッタパワーおよびソーダ石灰ガラス基板の保持温度の成膜品質への影響を見るため、SiO2(1)〜SiO2(4)をそれぞれ15nmの厚みに成膜して評価した。SiO2(1)はスパッタパワー500Wおよび保持温度室温で、1.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(2)はスパッタパワー1500Wおよび保持温度室温で、5.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(3)はスパッタパワー500Wおよび保持温度200℃で、1.7mm/secの成膜速度で成膜し、SiO2(4)はスパッタパワー1500Wおよび保持温度200℃で、5.7mm/secの成膜速度で成膜したものである。なお、成膜室の圧力は、一律に0.4Paとした。
【0064】
試験の繰り返し回数(N数)を含め、成膜品質データを図10に示した。
【0065】
得られたSiO2膜の微小隆起数は、図10に示すように、SiO2(1)が1.00(個/1600pm2)、SiO2(2)が1.60(個/1600pm2)、SiO2(3)が6.37(個/1600pm2)、SiO2(4)が4.71(個/1600pm2)であった。なお、成膜前の、未研磨のソーダ石灰ガラス基板の微小隆起数は、1.82(個/1600pm2)であった。
【0066】
上記の結果より、高周波スパッタ法におけるスパッタパワーは成膜品質への影響が小さく、これに対してソーダ石灰ガラス基板の保持温度は成膜品質への影響が大きいことが分かった。
【0067】
このため、高周波スパッタ法におけるスパッタパワーを1500Wに固定した状態で、ソーダ石灰ガラス基板の保持温度を25℃、50℃、100℃および150℃の4水準で変えて、ソーダ石灰ガラス基板に形成するSiO2膜の成膜品質を調べた。
【0068】
この結果、図11に示すように、微小隆起数は、25℃で1.1(個/1600pm2)、50℃で1.3(個/1600pm2)、100℃で1.6(個/1600pm2)、150℃で4.0(個/1600pm2)であった。これより、ソーダ石灰ガラス基板をできるだけ低い温度に保持してスパッタするほど、良好な表面性状のSiO2膜が得られることが分かった。
【0069】
したがって、本発明では、高周波スパッタ法でSiO2膜を成膜するとき、ソーダ石灰ガラス基板をできるだけ低い温度に保持し、好ましくは、50℃以下の保持温度とする。保持温度の下限値は特に限定するものではないが、実用上は室温以上とする。
【0070】
以上説明した成膜方法によって得られるパッシベーション膜の表面(ソーダ石灰ガラス基板に接する側とは反対側の面)は、本発明で定義する表面粗さRzが小さい。また、パッシベーション膜の表面は、微小隆起数が少なく、良好な平坦度を有する。
【0071】
本実施の形態例に係る成膜方法では、上記のパッシベーション膜を成膜したガラス基板を例えばOELDの基板に用い、パッシベーション膜上に電極膜を成膜する。
【0072】
例えば図12に示すように、OELD22は、発光層を例えば電子注入層および正孔注入層で挟んだ有機膜層24を挟んで両面にそれぞれ電極膜26、28を有するとともに、電極膜26側にはさらに本実施の形態例に係るパッシベーション膜30およびアルカリ成分を含むガラス基板32を有する。
【0073】
有機膜層24は、通常のOELDで用いられる有機薄膜と同様に、例えば、橙黄色の発光色を得る場合、ZnS:Mn2 +を発光材料として用いて、電子線蒸着法、スパッタ法、真空蒸着法等の成膜法により50〜100nm程度の厚みに形成することができる。有機膜層24は、単層で形成してもよく、また、複数層で形成してもよい。
【0074】
電極膜28は、例えば、ガラス基板32側に発光を放出させるとき、言いかえれば、ガラス基板32側を表示側とするときには、例えば、アルミニウム、クロム等の適宜の反射性金属材料を用い、スパッタ法等の適宜の成膜法により100〜200nm程度の厚みに形成することができる。これに対して、電極膜28側を表示側とするときには、次に説明する電極膜26と同様の透明電極を用いる。
【0075】
電極膜26は、透明導電材料を用いて形成する。透明導電材料の種類は特に限定するものではないが、比抵抗が低い等の理由により汎用的に用いられるITO(SnO2とIn2O3の混合・焼結体)を好適に用いることができる。
【0076】
電極膜26は、その厚みを限定するものではなく、通常のOELDと同様の厚みとすることができるが、好ましくは200nm以下の厚みとし、より好ましくは150nm程度の厚みとする。電極膜26は、それ自体を単独に形成する場合その表面粗さや平坦性を良好に得ることができるときであってもパッシベーション膜の表面粗さや平坦度の影響を受けて電極膜26表面の表面粗さや平坦度が不良となりうる。しかしながら、表面粗さや平坦度が良好な本実施の形態例に係るパッシベーション膜18を用いることにより、表面粗さや平坦度が良好な電極膜26を得ることができる。
【0077】
電極膜26は、汎用的に用いられているスパッタ法、あるいはその他の適宜の成膜法で成膜することができるが、好適には、イオンプレーティング法により成膜する。これにより、電極膜自体をより良好な表面粗さや平坦度を有する膜に形成することができる。
【0078】
イオンプレーティング法により電極膜26としてのITO膜を成膜する場合、例えば、プラズマ電流150A、成膜圧力3mTorrおよびガラス基板温度200℃とし、ITO膜の抵抗値が小さくなる適当量の酸素ガスを流通させた成膜条件で成膜することができる。
【0079】
以上説明した本実施の形態例に係る成膜方法により成膜するITO膜は、本発明における測定、表示方法に基づく表面粗さRzが10nm以下、微小隆起数が5(個/1600pm2)以下であり、表面性状が良好である。また、このため、ITO膜の表面性状の不良に起因して生じうる電界集中、短絡、ダークスポット等のOELDの表示性能の低下を軽減することができる。
なお、表面粗さの最大高さRmaxを5nm以下とした膜を用いる技術を従来技術として先に説明したが、この場合、本発明との関係において対比できるような具体的な測定、表示方法は、明示されていない。上記従来技術における表面粗さの最大高さRmaxは、上記本実施の形態例で説明したJISB0601に基づいた通常の測定、表示方法により求めたものと推測される。
【0080】
本実施の形態例における上記表面粗さRzおよび微小隆起数の測定、表示に関し、本発明の効果を奏する限り、測定領域が40μm□未満のものや、あるいは40μm□を越えるものを定義することを排除する趣旨ではなく、また、凹凸の深さや微小隆起の高さが10nm未満のものや、あるいは10nmを越えるものを定義することを排除する趣旨ではない。
【0081】
本実施の形態例に係る成膜法は、上記したOELDの課題と同様の課題を抱えるLCDについても適用することができる。
【0082】
また、本発明の成膜法は、本発明の作用効果を奏するものである限り、例えば、半導体装置等の他の装置についても好適に適用することができる。
【0083】
【発明の効果】
本発明に係る成膜方法によれば、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を50℃以下に保持してパッシベーション膜を成膜するため、アルカリ成分を含むガラス基板の温度を高温に保持して成膜した場合に起こり得るパッシベーション膜の表面粗さおよび平坦性の悪化を軽減することができる。
【0084】
また、本発明に係る成膜方法によれば、パッシベーション膜としてのSiO2膜をSiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜するため、より好適である。
【0085】
また、本発明に係る成膜方法によれば、パッシベーション膜にさらに電極膜を成膜するため、表面粗さや平坦性の良好な電極膜を得ることができる。
【0086】
また、本発明に係る成膜方法によれば、電極膜としてのITO膜をイオンプレーティグ法で成膜するため、ITO膜自体を表面粗さや平坦度の良好な膜に成膜することができる。
【0087】
また、本発明に係るフラットパネルディスプレイによれば、上記の成膜方法により成膜されたパッシベーション膜を有するとともに、パッシベーション膜に近接する層として発光層を含む有機膜層、または液晶層を有するため、パッシベーション膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減されたフラットパネルディスプレイを得ることができる。
【0088】
また、本発明に係る有機エレクトロルミネセンスディスプレイによれば、発光層を挟んで両面にそれぞれ電極膜を有するとともに、1つの電極膜の外側にさらにガラス基板を有する有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおいて、1つの電極膜の該発光層を含む有機膜層に接する側の面の、10nm以上の高さの微小隆起数が40μm□の測定領域内において5個以下であるため、ガラス基板側に設けられる電極膜の表面粗さや平坦度の不良に起因する表示性能の低下が軽減された有機エレクトロルミネセンスディスプレイを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】通常のOELDの基本構成を説明するための図である。
【図2】ソーダ石灰ガラス基板の研磨有無と表面粗さRzとの関係を示すグラフ図である。
【図3】ソーダ石灰ガラス基板の研磨有無と表面粗さの最大値Rmaxとの関係を示すグラフ図である。
【図4】表面粗さの測定および表示方法を説明するためのものであり、(a)は表面粗さRzを(b)は表面粗さの最大値Rmaxをそれぞれ説明する図である。
【図5】スパッタ法で成膜するときの温度制御に用いるパネルヒータの概略構成を説明するための図である。
【図6】パッシベーション膜としてのSiO2膜の表面を原子間顕微鏡で観察した状態を示す図である。
【図7】図6のSiO2膜のVII−VII線上断面模式図である。
【図8】SiO2膜の10μm□範囲内における凹凸プロファイルを示す図である。
【図9】SiO2膜の40μm□範囲内における凹凸プロファイルを示す図である。
【図10】高周波スパッタ法の成膜条件のうち温度およびスパッタパワーを変えて作製したSiO2膜の微小隆起数を示す図である。
【図11】高周波スパッタ法の成膜条件のうち温度のみを変えて作製したSiO2膜の微小隆起数を示す図である。
【図12】本実施の形態例に係るOELDの構成を説明するための図である。
【符号の説明】
10 パネルヒータ
12 抵抗発熱体
14 均熱板
16 ソーダ石灰ガラス基板
18 真空チャンバー
20 電源
22 OELD
24 有機膜層
26、28 電極膜
30 パッシベーション膜
32 ガラス基板
Claims (10)
- アルカリ成分を含むガラス基板の温度を50℃以下に保持してパッシベーション膜を成膜することを特徴とする成膜方法。
- 前記パッシベーション膜がSiO2膜であることを特徴とする請求項1記載の成膜方法。
- 前記ガラス基板がソーダ石灰ガラス基板であることを特徴とする請求項1または2に記載の成膜方法。
- 前記ソーダ石灰ガラス基板がフロート法で形成され、形成過程で溶融スズに接していた側の面を研磨することなくそのまま前記パッシベーション膜が成膜される被成膜面とすることを特徴とする請求項3記載の成膜方法。
- 前記SiO2膜をSiO2を主成分とするターゲットを用いた高周波スパッタリング法で成膜することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の成膜方法。
- 前記パッシベーション膜にさらに電極膜を成膜することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の成膜方法。
- 前記電極膜がITO膜であることを特徴とする請求項6記載の成膜方法。
- 前記ITO膜をイオンプレーティグ法で成膜することを特徴とする請求項7記載の成膜方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の成膜方法により成膜されたパッシベーション膜を有するとともに、該パッシベーション膜に近接する層として発光層を含む有機膜層、または液晶層を有することを特徴とするフラットパネルディスプレイ。
- 発光層を含む有機膜層を挟んで両面にそれぞれ電極膜を有するとともに、1つの電極膜の外側にさらにガラス基板を有する有機エレクトロルミネセンスディスプレイにおいて、
該1つの電極膜の該発光層を含む有機膜層に接する側の面の、10nm以上の高さの微小隆起数が40μm□の測定領域内において5個以下であることを特徴とする有機エレクトロルミネセンスディスプレイ。
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