JP2004288716A - InP結晶基板表面の平坦・清浄化方法及びそれを用いた半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】InP結晶ウェーハ表面の平坦・清浄化方法において、InP結晶ウェーハ表面を超高真空中で、温度330℃ないし430℃の温度範囲において熱処理を施すようにした。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、種々の半導体電子・光デバイスを作製するために用いられているエピタキシャル結晶薄膜成長方法に係り、特にInP単結晶を基板としてその上に種々の化合物半導体薄膜を分子線エピタキシャル(MBE)成長をする時の、InP単結晶基板表面を平坦・清浄化(クリーニング)するための、簡便にして再現性の良いInP結晶基板(ウェーハ)表面の平坦・清浄化(クリーニング)方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
基板となる半導体結晶ウェーハの表面には酸化膜や炭化物、窒化物その他の不純物が付着しており、これを除去して原子的なオーダーで清浄な結晶表面を実現すること〔基板表面の平坦・清浄(平坦かつ清浄)化(クリーニング)〕は、その上に形成される薄膜結晶の結晶性にとって極めて重要である。
【0003】
特に、燐化インジウム(InP)基板を用いるMBE成長においては、従来、成長室内に燐(P)の蒸気圧雰囲気を作製して、この中で基板の熱処理(アニール)を施すという方法によって基板表面を清浄化(クリーニング)してきた(下記非特許文献1、2参照)。
【0004】
この方法では、Pの雰囲気を作製するためにPの蒸発源〔固体燐を含んだK−セル、あるいはフォスフィン(PH3 )などのガス供給源〕を必要とする。
【0005】
しかし、Pは蒸気圧が高く、しかも毒性、発火性があるのでその扱いは難しく、特に装置のメンテナンス時などに装置内に蓄積したPを除去する作業は危険を伴う。
【0006】
さらに、InP基板上にエピタキシャル成長させる半導体薄膜内にPを含まない場合が多いので、基板清浄化(クリーニング)だけのためにPの蒸発源を備えるのは不経済でもある。
【0007】
このような場合、成長させるエピタキシャル結晶薄膜に含まれる他のV族元素、たとえば砒素(As)の雰囲気を作り、その中でInP基板にアニーリングを施す方法もあるが、成功の再現性は高くない(下記非特許文献3参照)。
【0008】
また、いずれにしても、Pを用いる場合、基板表面清浄化(クリーニング)プロセスは成長室内で行われる。それゆえ、そのエピタキシャル結晶薄膜成長過程で基板表面に付着している不純物はもとより、基板ホルダーからも不純物ガスが発生して、成長室のせっかくの高真空が劣化してしまい、結果として成長膜に不純物が取り込まれることになる等、望ましくないことが生じる。
【0009】
【非特許文献1】
B.I.Miller,J.H.McFee,R.J.Martin,andP.K.Tien;Appl.Phys.Lett.,vol.33,pp.44(1978)
【非特許文献2】
Y.Kawamura,M.Ikeda,H.Asahi,and H.Okamoto;Appl.Phys.Lett.,vol.35,No.7,pp.481−484(1979)
【非特許文献3】
G.J.Davies,R.Heckingbottom,H.Ohno,C.E.C.Wood,and A.R.Carawa;Appl.Phys.Lett.,vol.37,pp.290(1980)
【非特許文献4】
K.Biermann,H.Kunzel,and Elsaesser;Inst.Phys.Conf.Ser.No.166:Chapter2,pp.35−38,Paper presented at 26th Int.Symp.Compound Semiconductors,Berlin,Germany,22−26 August 1999
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、InP基板表面の平坦・清浄化(クリーニング)方法において、Pの蒸発源を用いなければならないことが一つの課題である。また、そのために、清浄化(クリーニング)のプロセスをエピタキシャル結晶薄膜成長室ではなく、その隣の(Pの雰囲気のない)基板準備室において行うことが出来ないということも課題である。
【0011】
本発明は、上記状況に鑑みて、超高真空下でInP結晶ウェーハの表面を原子的なオーダーで平坦・清浄化するInP結晶基板表面の平坦・清浄化方法及びそれを用いた半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔1〕InP結晶基板表面の平坦・清浄化方法において、InP結晶基板表面を超高真空中で、330℃ないし430℃の温度範囲において熱処理を施すことを特徴とする。
【0013】
〔2〕上記〔1〕記載のInP結晶基板表面の平坦・清浄化方法において、前記熱処理を5ないし30分間施すことを特徴とする。
【0014】
〔3〕半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法において、成長室に隣接する基板準備室において、InP結晶基板表面を超高真空中で、330℃ないし430℃の温度範囲において熱処理を施し、その後、前記成長室においてそのInP結晶基板上にエピタキシャル結晶薄膜を成長させることを特徴とする。
【0015】
〔4〕上記〔3〕記載の半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法において、前記熱処理を5ないし30分間施すことを特徴とする。
【0016】
〔5〕上記〔4〕記載の半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法において、前記InP結晶基板上に分子線エピタキシャル成長を用いて作製した混晶Inx Ga1−x Asおよび混晶Iny Al1−y Asを交互に積層した超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜を成長させ、光半導体素子を製造することを特徴とする。
【0017】
本発明は、Pの雰囲気のない、純粋な真空下で、単にアニールするだけでInP基板表面の平坦・清浄化を達成することができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【0019】
以下、本発明の実施例について詳述する。
【0020】
図1は本発明の実施例の種々の温度でアニール中のInP結晶基板(001)表面からの反射高エネルギー電子線回折(RHEED)像を示す図である。
【0021】
(001)面をもつInP単結晶基板を、P蒸気圧の無い基板準備室で超高真空中でアニールしながら反射高エネルギー電子線回折(RHEED)像を観察していくと、図1に示すように変化していく。
【0022】
すなわち、アニール温度330℃で結晶表面から図1(a)に示すようにストリーク状のRHEED像が見え始め、さらに温度を上げていくと表面超構造を伴うストリーク状のRHEED像が見られる。
【0023】
380℃では図1(b)に示すようにストリーク状のRHEED像が最も鮮明になる。これは結晶表面が原子オーダーで平坦・清浄であることを示すものである。
【0024】
次に、430℃(図示なし)でも、RHEEDパターンはまだ鮮明である。さらに高い温度である440℃以上になると、図1(c)に示すようにRHEED像がぼやけてくるが、これは結晶表面からPが選択的に蒸発して、Inが取り残されてドロップレット状になり、その結果、表面が凹凸となることを示すものである。上記熱処理は5ないし30分間施すようにする。ただし、その処理時間に限定されるものではない。
【0025】
このことから、330℃〜430℃の温度範囲でInP単結晶基板をアニールすると、結晶表面に存在していた不純物は昇華によって除去され、平坦で清浄な結晶表面が実現されることが分かる。
【0026】
上記したように、本発明によれば、InP単結晶基板を、P蒸気圧の無い超高真空中でアニールしていくと、アニール温度330℃で結晶表面からストリーク状の反射高エネルギー電子線回折(RHEED)像が見え始め、さらに温度を上げていくと表面超構造を伴うストリーク状のRHEED像が見られ、380℃で最も鮮明になる。これは結晶表面が原子オーダーで平坦で清浄であることを示すものである。さらに高い温度である440℃以上になると、RHEED像がぼやけてくるが、これは結晶表面からPが選択的に蒸発して、Inが取り残されてドロップレット状になり、その結果、表面は凹凸となることを示すものである。このことから、330℃〜430℃の温度範囲でアニールすると結晶表面に存在していた不純物は昇華によって除去され、平坦で清浄な結晶表面が実現される。
【0027】
このようにして、基板準備室で準備された平坦で清浄な結晶基板を成長室に搬送して、結晶表面上に混晶Inx Ga1−x Asおよび混晶Iny Al1−y Asを交互に積層した超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜を通常の条件で成長すると、表面が平坦で鏡面であるエピタキシャル結晶薄膜を得ることができ、そのx線回折パターンは良好な結晶性をもったエピタキシャル結晶薄膜であることを示す。その電気的な性質として、その電子濃度と移動度は通常の良好な値を示し、さらに、室温で強い蛍光(ホトルミネッセンス)が得られており、良好な光学的性質を示しているといえる。
【0028】
以下に実施例をもって詳述する。
【0029】
図2は本発明の実施例を示すInP基板上に成長するエピタキシャル結晶薄膜の層構造を示す図である。
【0030】
この図に示すように、上述の方法で製造した平坦・清浄なInP単結晶基板1表面上にエッチストップ層2、さらにその上に混晶Inx Ga1−x As(x=0.53)および混晶Iny Al1−y As(y=0.52)を交互に積層した超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜3を通常の条件(成長温度500−570℃、成長速度1−3原子層/秒、Inx Ga1−x As量子井戸層厚3−10nm、Iny Al1−y As障壁層厚3−10nm、周期1−100)で成長すると、表面が平坦で鏡面であるエピタキシャル結晶薄膜が得られた。
【0031】
エッチストップ層(100nm)2およびキャップ層(100nm)4の組成は何れも混晶Iny Al1−y As(y=0.52)である。
【0032】
図3はエピタキシャル結晶薄膜表面のノマルスキー顕微鏡像である。この像よりエピタキシャル結晶薄膜表面が平坦であることがわかる。
【0033】
そのエピタキシャル膜結晶の(400)x線回折パターンが図4に示されている。この図において、横軸は角度θ(度)、縦軸はカウント数である。
【0034】
この図より、このように成長したMQWエピタキシャル結晶で、MQW構造によるサテライト回折ピークが高次まで観測できる良好な結晶性をもったエピタキシャル結晶薄膜であることが分かる。
【0035】
このエピタキシャル結晶薄膜の光吸収スペクトルを図5に示す。この図において、横軸は波長(nm)、縦軸は吸収係数aL[(吸収係数)×(試料厚さ)]を示している。
【0036】
この図によれば、MQW構造特有のステップ構造を有する吸収スペクトルが得られている。
【0037】
さらに、図6には570℃で成長したエピタキシャル結晶薄膜の室温ホトルミネッセンススペクトルを示す。この図において、横軸は波長λ(nm)とフォトンエネルギーE(eV)、縦軸は強度(相対単位)を示している。この図によれば、室温で強いホトルミネッセンスが得られていることを示している。このような層構造をもつエピタキシャル結晶薄膜を330℃〜430℃の間で成長温度を様々に変えて作製した。
【0038】
なお、ホール効果の測定により、その電子濃度と抵抗率を求め、上記非特許文献4で発表されているデータと比較した結果を図7に示す。この図おいて、横軸は成長温度(℃)、縦軸はキャリア密度(cm−3)を示している。本発明で得られたエピタキシャル結晶薄膜は、従来の標準的な手法で得られたエピタキシャル結晶薄膜と同様の電気的性質を示すことがわかる。
【0039】
このように、本発明で平坦・清浄化(クリーニング)したInP基板の上にMBE法を用いて作製した混晶Inx Ga1−x As(x=0.53)および混晶Iny Al1−y As(y=0.52)を交互に積層した超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜は、電気的にも光学的にも良好な性質を示しているといえる。
【0040】
特に、図7に示したように、本発明により作製した複数枚のエピタキシャル結晶薄膜に関するデータが既発表論文に出ているデータ曲線に良く一致することから見ても、本発明による基板の平坦・清浄化技術が再現性の高い技術であることが分かる。
【0041】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【0042】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明は、InPを基板とするMBE法において従来より課題であったInP結晶基板表面の平坦・清浄化技術について新しい方法を提供した。それはPの雰囲気のない、純粋な真空下で、単にアニールするだけでInP基板表面の清浄化と平坦化が達成される。
【0043】
この平坦・清浄化方法は極めて簡便であり、また再現性にも富むものである。InP基板上のMBE技術は超高速電子半導体デバイスおよび光通信用の発光半導体デバイスの作製に欠くことのできない技術であるが、そのもっとも未開拓の部分である基板表面の平坦・清浄化法について解決策を与えることとなり、本発明は工業的な利用価値が著大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す種々の温度でアニール中のInP結晶基板(001)表面からの反射高エネルギー電子線回折(RHEED)像を示す図である。
【図2】本発明の実施例を示すInP基板上に成長するエピタキシャル結晶薄膜の層構造を示す図である。
【図3】本発明にかかる作製したエピタキシャル結晶薄膜表面のノマルスキー顕微鏡像を示す図である。
【図4】本発明にかかる作製したエピタキシャル膜結晶の(400)x線回折パターンを示す図である。
【図5】本発明にかかる作製したエピタキシャル膜結晶の光吸収スペクトルを示す図である。
【図6】本発明にかかる570℃で成長したエピタキシャル結晶薄膜の室温ホトルミネッセンススペクトルを示す図である。
【図7】本発明にかかる作製したエピタキシャル膜結晶のホール効果測定結果を示す図である。
【符号の説明】
1 InP単結晶基板
2 エッチストップ層
3 超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜
4 キャップ層
Claims (5)
- InP結晶基板表面を超高真空中で、330℃ないし430℃の温度範囲において熱処理を施すことを特徴とするInP結晶基板表面の平坦・清浄化方法。
- 請求項1記載のInP結晶基板表面の平坦・清浄化方法において、前記熱処理を5ないし30分間施すことを特徴とするInP結晶基板表面の平坦・清浄化方法。
- 成長室に隣接する基板準備室において、InP結晶基板表面を超高真空中で、330℃ないし430℃の温度範囲において熱処理を施し、その後、前記成長室においてそのInP結晶基板上にエピタキシャル結晶薄膜を成長させることを特徴とする半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法。
- 請求項3記載の半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法において、前記熱処理を5ないし30分間施すことを特徴とする半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法。
- 請求項4記載の半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法において、前記InP結晶基板上に分子線エピタキシャル成長を用いて作製した混晶Inx Ga1−x Asおよび混晶Iny Al1−y Asを交互に積層した超薄膜多層構造(多重量子井戸構造−MQW)のエピタキシャル結晶薄膜を成長させ、光半導体素子を製造することを特徴とする半導体デバイスの分子線エピタキシャル成長方法。
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