JP2004277562A - インクジェット用水性顔料インク - Google Patents

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JP2004277562A
JP2004277562A JP2003070760A JP2003070760A JP2004277562A JP 2004277562 A JP2004277562 A JP 2004277562A JP 2003070760 A JP2003070760 A JP 2003070760A JP 2003070760 A JP2003070760 A JP 2003070760A JP 2004277562 A JP2004277562 A JP 2004277562A
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Yorihisa Tsubaki
頼尚 椿
Momomi Aoki
百美 青木
Takanori Kamoto
貴則 加本
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Abstract

【課題】水性顔料インクにおいて、顔料を長期間にわたって均一に分散させることができ、かつ、記録媒体に対して定着性が悪いという顔料の欠点を解消する。
【解決手段】顔料、水溶性有機物および水を含有するインクにおいて、インクのpHが3〜11であるときに、下記式によって示される顔料のゼータ電位変化率Xが0〜0.2という特定の範囲になるようにする。
X=|A−B|/|B|
〔式中、Aは顔料のゼータ電位を示す。BはインクのpHが7であるときの顔料のゼータ電位を示す。〕
【選択図】 なし

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インクジェット用水性顔料インクに関する。
【0002】
【従来の技術】
インクジェット記録方式は、インクなどの記録液の微小液滴を飛翔させて紙、樹脂シートなどの記録媒体に付着させ、ドットを形成して画像、文字などを記録する印刷方式であり、普通紙への印字が可能なこと、フルカラー化が容易であること、印刷時の騒音が低いこと、現像および定着が不要であること、高速印刷が可能であること、消費電力が低いことなどから、コンピュータで作成される文書や画像の出力用プリンターの印刷方式として急速に普及している。
【0003】
従来インクジェット記録方式では、一般に、水溶性染料を着色剤として含有する水性インクが使用されている。しかしながら、水溶性染料は耐光性が劣るので、記録画像の耐光性が不充分になりやすい。また、染料が水溶性であることから、記録画像の耐水性が問題になる場合がある。
【0004】
このような水溶性染料による記録画像の問題点に鑑み、水溶性染料に比べて耐光性および耐水性に優れる顔料を着色剤として使用するインクジェット記録用水性インクが提案されている。顔料を含む水性インクにおいては、顔料は水に溶解し難いので、顔料を水中に分散させるために、たとえば、界面活性剤、高分子化合物などの分散剤が添加されている(たとえば、特許文献1参照)。しかしながら、界面活性剤はインク中に気泡を発生させ、このインクを吐出ノズルから記録媒体に供給すると、吐出ノズルが気泡をかみ込み、均一なインクを供給することができないので、印字ムラが生じる。また、高分子化合物は顔料の分散を長期的に維持することができないので、顔料が徐々に凝集、沈降する。凝集した顔料は、吐出ノズル内での目詰まりの原因になる。このように、分散剤は、吐出ノズル内での気泡のかみ込みまたは目詰まりを引き起こし、インクの吐出安定性を低下させる。また、分散剤を用いても、顔料の分散性が経時的に低下するので、インクに長期的に良好な保存安定性を付与することができない。その他にも、顔料と他の水性成分との均一な分散状態を長期間にわたって維持するために、顔料毎に分散剤を選択すること、分散条件を変えること、前分散を行うことなどが実施されている。しかしながら、充分な吐出安定性および保存安定性を兼ね備えた水性インクは得られていない。
【0005】
また、顔料は、記録媒体の表面で凝集するという欠点を有している。凝集した顔料は、外部からの応力が掛かりやすいので、乾燥後であっても、手指、衣服、他の記録媒体などと擦り合わされると、簡単に剥がれてしまうことがある。したがって、顔料を含む水性インクは、顔料の記録媒体への定着性(耐擦過性)が満足できる水準に達していない。顔料の定着性を向上させるために、アクリル系樹脂エマルジョン、ポリエステル系樹脂エマルジョンなどの水性樹脂エマルジョンである結着樹脂が用いられている。しかしながら、結着樹脂を添加すると、高分子化合物などの顔料分散剤の場合と同様に、インクのpHの変化などによって、顔料の凝集、沈降が起こりやすくなり、インクの保存安定性が低下する。
【0006】
顔料表面に親水性基または親水性基を有する化合物を置換することによって、顔料に水中での分散性(自己分散性)を付与することが行われている。たとえば、フタロシアニンを発煙硝酸、濃硫酸、クロロ硫酸などのスルホン化剤でスルホン化して水溶性フタロシアニンを合成し、この水溶性フタロシアニンをフタロシアニン系顔料に吸着させてなる、自己分散フタロシアニン系顔料を含有する、インクジェット用水性顔料インクが提案されている(たとえば、特許文献2参照)。この顔料は、水中での分散性には優れるものの、記録媒体への定着性が悪いという顔料全般に認められる欠点は解消されていない。結着樹脂の添加は、顔料の凝集、沈降を誘発する。
【0007】
また、ゼータ電位が−10〜−35mVである自己分散性を有する顔料(以後「自己分散顔料」と呼ぶ)および水溶性有機溶剤を含む水性顔料インクが提案されている(たとえば、特許文献3参照)。ここで、ゼータ電位とは、表面に遊離電荷を有する固体が液体中に分散している系において、固相と液相との界面に形成される電気的二重層の電位差を示す数値である。電気的二重層は、固体表面の遊離電荷層と、固相と液相との界面の液相部分に現れ、該遊離電荷層とは反対の電荷を有する荷電層とからなり、界面の電気的な中性を保っている。ゼータ電位は、粒子の分散性を示す指標として知られており、ゼータ電位の絶対値が大きいほど粒子間の反発力が強くなり、粒子の分散性が高くなり、逆にゼータ電位の絶対値が0に近づくほど、粒子は凝集しやすくなる。したがって、特許文献3においては、特定のゼータ電位を有する自己分散顔料を用いることによって、顔料を均一に分散させ、インクの保存安定性を高めようとしている。しかしながら、単にゼータ電位の数値範囲を定めるだけでは、顔料が本来有する定着性が悪いという欠点は解消されない。結着樹脂の添加は、特許文献2の場合と同様に、顔料の凝集および沈降を引き起こす。
【0008】
【特許文献1】
特開平6−212106号公報
【特許文献2】
特開2000−303014号公報
【特許文献3】
特開2000−256593号公報
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、顔料の分散性、保存安定性および吐出安定性が良好であり、高画質で、耐久性(耐光性および耐水性)に優れる記録画像を定着性良く形成することができるインクジェット用水性顔料インクを提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、顔料、水溶性有機化合物および水を含有するインクであって、該インクのpHが3〜11であるとき、下記式によって示される顔料のゼータ電位変化率Xが0〜0.2であることを特徴とするインクジェット用水性顔料インクである。
X=|A−B|/|B| …(1)
〔式中、Aは顔料のゼータ電位を示す。Bは水性インクのpHが7であるときの顔料のゼータ電位を示す。〕
【0011】
本発明に従えば、顔料および水溶性有機化合物を含む水性顔料インクにおいて、該インクのpHが3〜11の範囲にあるとき、式(1)によってXで示される顔料のゼータ電位変化率が特定の範囲になるように、顔料およびその他の成分を選択して用いることによって、着色剤である顔料が均一に分散し、インクのpH変化が起こっても、顔料の凝集および沈降が起こることがなく、顔料と他の成分との均一な分散状態が長期間にわたって維持され、気泡などが発生することもないので、優れた保存安定性および吐出安定性を兼ね備える水性顔料インクを得ることができる。
【0012】
さらに本発明に従えば、前述の特有の構成を採ることによって、従来の顔料よりも凝集性が著しく低いので、記録媒体上においても顔料の凝集が防止され、記録画像の定着性が向上する。
【0013】
したがって、本発明の水性顔料インクを用い、インクジェット記録方式によって形成される記録画像は、顔料からなる記録画像が本来有する良好な耐久性(耐光性および耐水性)を保持したまま、定着性に優れ、しかも画像濃度が高く、高画質である。
【0014】
また本発明のインクジェット用水性顔料インクは、さらに結着樹脂を含有していることを特徴とする。
【0015】
本発明に従えば、さらに結着樹脂を添加することによって、本発明の水性顔料インクの好ましい特性、特に長期的な顔料分散性を損なうことなく、記録画像の定着性を顕著に向上させることができる。従来技術において、結着樹脂の添加によって顔料の分散性が低下するのは、結着樹脂がインクのpHを変化させることによるものであると考えられる。しかしながら、本発明の水性顔料インクでは、pH変化による顔料の凝集、沈降が実質的に起こらないので、定着性以外の好ましい特性を保持したまま、定着性をさらに向上させることができる。
【0016】
また本発明のインクジェット用水性顔料インクは、顔料が自己分散顔料であることを特徴とする。
【0017】
また本発明のインクジェット用水性顔料インクは、自己分散顔料が、顔料をスルホン化処理したものであることを特徴とする。
【0018】
本発明に従えば、顔料として自己分散顔料、好ましくは顔料をスルホン化処理してなる自己分散顔料を用いることによって、本発明の水性顔料インクが持つ諸特性をさらに向上させることができる。特に、さらに長期にわたって、顔料の均一な分散性を維持することができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
本発明のインクジェット用水性顔料インク(以後特に断らないかぎり単に「水性顔料インク」と呼ぶ)は、顔料および水溶性有機化合物を含み、残部が水である組成物である。
【0020】
本発明の水性顔料インクは、インクpHが3〜11である時に、インク中の顔料のゼータ電位変化率が0〜0.2の範囲にあることを特徴とする。ここで、ゼータ電位変化率とは、式(1)においてXで示される物性値であり、インクの各pHにおける顔料のゼータ電位をA、インクのpHが7である時の顔料のゼータ電位をBとすると、AとBとの差(AからBを引いた数値)の絶対値をBの絶対値で除した数値である。
【0021】
ゼータ電位変化率が0になるのは、インクpHが7になる時である。したがって、本発明の水性顔料インクは、実質的には、インクpHが3〜11である時の顔料のゼータ電位変化率が0.2以下であることを特徴としている。顔料のゼータ電位変化率が0.2を超えると、インクの保存中に、pH変化などによって、顔料の凝集、沈降が起こりやすくなり、顔料の分散性およびインクの保存安定性が低下する。
【0022】
本発明においては、ゼータ電位は、ゼータ電位測定計(商品名:ELS8000、大塚電子(株)製)を用いて測定した。
【0023】
顔料のゼータ電位変化率を0.2以下にするためには、必須成分である顔料および水溶性有機化合物、さらには任意成分である結着樹脂などの各成分の種類および含有量を適宜選択することが必要である。同じ顔料でも、水溶性有機化合物、結着樹脂などの種類および/または含有量によって、所望のゼータ電位変化率を得られる場合と得られない場合がある。所望のゼータ電位変化率を得るうえで特に重要なのは、顔料と水溶性有機化合物(特に後述する界面活性剤、水溶性樹脂など)との組み合わせである。個々の顔料について、水溶性有機化合物(特に界面活性剤、水溶性樹脂など)を適宜選択することが必要である。
【0024】
顔料としては公知のものを使用できる。それらの中でも、水溶性有機化合物との組み合わせにより所望のゼータ電位変化率を達成しやすいものが好ましい。このような顔料のうち、無機顔料としては、たとえば、カーボンブラックなどの黒色顔料が挙げられる。有機顔料としては、たとえば、C.I.ピグメントイエロー74などのモノアゾイエロー顔料、C.I.ピグメントイエロー128などの縮合アゾ顔料、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー194などのベンズイミダゾロン顔料などのイエロー顔料、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド202などのキナクリドン顔料、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド190、C.I.ピグメントレッド224などのペリレン顔料、C.I.ピグメントレッド175、C.I.ピグメントレッド176、C.I.ピグメントレッド185などのナフトールAS−ベンズイミダゾロン顔料などのマジェンタ顔料、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4などのフタロシアニン顔料などのシアンまたはブルー顔料、C.I.ピグメントグリーン7、C.I.ピグメントグリーン36などのフタロシアニン顔料などのグリーン顔料、C.I.ピグメントレッド238などのナフトールAS顔料、C.I.ピグメントレッド221などの縮合アゾ顔料などのレッド顔料などが挙げられる。
【0025】
顔料は、顔料の表面に親水性基または親水性基を有する化合物を置換してなる自己分散顔料であることが好ましい。自己分散顔料を用いることによって、本発明の水性顔料インクにおける、顔料の分散性ひいてはインクの保存安定性をさらに向上させることができる。
【0026】
自己分散顔料は、顔料に化学的または物理的な表面処理を施すことによって製造できる。表面処理法としては、たとえば、酸素雰囲気中で顔料に紫外線を照射する方法(たとえば、酸素雰囲気中で低圧水銀ランプ(λ:185nm)を照射する)、顔料を反応性プラズマガスに暴露する方法(たとえば、顔料を真空下に低圧酸素ガスのグロー放電プラズマ中におく)、顔料に湿式で酸を作用させる方法(顔料を硫酸、発煙硫酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸などの酸によってスルホン化処理する)などが挙げられる。ここで使用する顔料は上記に例示のものに限定されず、公知のものをいずれも使用できる。なぜならば、表面処理法の条件(たとえば、処理時間、処理温度など)を適宜変更することによって、他の成分との組み合わせによって所望のゼータ電位変化率を達成するのが容易な自己分散顔料を製造できるからである。
【0027】
さらに、市販の自己分散顔料を使用することもできる。その具体例としては、たとえば、カルボキシル基(−COO−)が直接結合してアニオン性に帯電した自己分散カーボンブラック(商品名:キャボジェット、商品名、キャボット社製)などが挙げられる。
【0028】
自己分散顔料の中でも、分散性の観点から、顔料をスルホン化処理したものが特に好ましい。
【0029】
顔料は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。
顔料の含有量は特に制限されず、顔料の種類、併用する水溶性有機化合物の種類および含有量などの種々の条件に応じて広い範囲から選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の2〜15重量%、より好ましく3〜8重量%である。2重量%を著しく下回ると、画像濃度が低くなる可能性がある。また、15重量%を大幅に超えると、インクの粘度が高くなって顔料の分散性が低下するおそれがある。
【0030】
水溶性有機化合物としては、インクジェット用水性インクの分野で常用される水溶性有機化合物の1種または2種以上を使用できる。水溶性有機化合物としては、たとえば、水溶性樹脂、水溶性有機溶剤、界面活性剤などが挙げられる。これらの中でも、界面活性剤、水溶性樹脂は、顔料との組み合わせによって、所望のゼータ電位変化率を達成する上で、重要な成分である。
【0031】
水溶性樹脂は、たとえば、顔料が記録媒体上に均一に分散したのちに、顔料の記録媒体への定着性(耐擦過性)および高彩度発色性を高めるために用いられる。このような水溶性樹脂としては公知のものを使用でき、たとえば、カルボキシル基を有する酸価50〜300(好ましくは80〜25)の水溶性樹脂、スチレン単位および/またはα−メチルスチレン単位を35%以上含有する重量平均分子量が2000〜20000(好ましくは2500〜15000)のスチレン系水溶性樹脂などが挙げられる。これらの中でも、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル(炭素数1〜4程度のアルキルエステル、以下同様とする)共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどが好ましい。また、分子の末端または中間に顔料の官能基と水素結合または共有結合が可能な官能基を有しかつ分子の末端に親水性基を有し、交互共重合、ブロック共重合などの分子が規則正しく配列する重合構造を有する規制重合型水溶性樹脂を用いることもできる。このような水溶性樹脂としては、たとえば、ソルスパースS20000、S27000、S12000、S22000、S24000GR、S26000、S28000、S13240、S5000(いずれも商品名、ゼネカ社製)などが挙げられる。水溶性樹脂は1種を単独で使用できまたは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。水溶性樹脂の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の1〜15重量%、より好ましくは2〜8重量%である。2重量%を著しく下回ると、定着性の向上効果が不充分になる可能性がある。15重量%を大幅に超えると、インクの粘度が高くなり、顔料の分散性が低下するおそれがある。
【0032】
水溶性有機溶剤としては、たとえば、アルキレングリコールエーテル類、グリコール類、トリオール類、トリメチロール類、多価アルコール類、ポリグリセリン、含窒素化合物などが挙げられる。
【0033】
アルキレングリコールエーテル類は、たとえば、インクの乾燥を速めるだけでなく、記録媒体表面に顔料、特に有機顔料を効率的に定着させ、記録媒体が普通紙である場合にインクのにじみを防止する。アルキレングリコールエーテル類としては、エチレングリコール−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコール−n−ブチルエーテル、トリエチレングリコール−n−ブチルエーテル、プロピレングリコール−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコール−n−ブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。アルキレングリコールエーテル類は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。
アルキレングリコールエーテル類の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の0.1〜15重量%、より好ましくは0.5〜12重量%である。0.1重量%未満では、その効果が充分に発揮されない可能性がある。15重量%を大幅に超えると、普通紙に適用した場合にインクがにじむおそれがある。
【0034】
グリコール類、トリオール類およびトリメチロールアルカン類は、たとえば、インクの保存安定性、画像濃度、彩度などの記録特性および顔料の定着性を向上させる。また、インクの乾燥による吐出ノズル、オリフィスの目詰まり防止にも有効である。グリコール類としては、たとえば、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラプロピレングリコール、ペンタエチレングリコール、ヘキサエチレングリコール、ヘプタエチレングリコール、オクタエチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、チオグリコール、ヘキシレングリコールなどが挙げられる。トリオール類としては、たとえば、1,2,4−ブタントリオール、1,2,6−ヘキサントリオールなどが挙げられる。トリメチロールアルカン類としては、たとえば、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。グリコール類、トリオール類およびトリメチロールアルカン類はそれぞれ1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。これらの含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるが、好ましくは水性顔料インク全量の0.5〜40重量%である。
【0035】
多価アルコール類およびポリグリセリンは親水新油バランス(HLB)が高く、たとえば、顔料と他の水性成分との相溶性を高め、これらをなじみやすくするために用いられる。多価アルコール類としては、たとえば、グリセリン、ジグリセリンなどの3価以上の多価アルコールが挙げられる。多価アルコール類およびポリグリセリンはそれぞれ1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。
これらの含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料全量の2〜20重量%である。
【0036】
含窒素化合物は、たとえばpH調整剤として用いられ、インクの乾燥にともなう吐出ノズルの目詰まりを防止する効果をも有している。含窒素化合物としては、たとえば、尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−イミダゾリジノン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどが挙げられる。含窒素化合物は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。含窒素化合物の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の1〜10重量%である。
【0037】
界面活性剤は、アルキレングリコールエーテル類と同様の効果を有する。界面活性剤としては公知のものを使用でき、たとえば、パーフルオロアルキルスルホン酸アンモニウム塩、パーフルオロアルキルスルホン酸カリウム塩、パーフルオロアルキルカルボン酸カリウム塩などのフッ素系アニオン性界面活性剤、パーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノール、パーフルオロアルキルアルコキシレート、フッ素化アルキルエステルなどのフッ素系ノニオン性界面活性剤などが挙げられる。また、アセチレングリコール化合物、アセチレングリコールにエチレンオキシドが付加してなる化合物(これらはサーフィノールなる商品名で、エアープロダクツ社から市販されている)、直鎖型第2級アルコールにエチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロックポリマーが付加してなる化合物(これはソフタノールEPなる商品名で(株)日本触媒から市販されている)などのノニオン性界面活性剤を用いることもできる。界面活性剤は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。界面活性剤の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の0.1〜5重量%、より好ましくは0.5〜4重量%である。0.1重量%未満では、その効果が充分に発揮されない可能性がある。また、5重量%を超えると、にじみ防止効果が不充分になるおそれがある。劣化するので好ましくない。
【0038】
本発明の水性顔料インクは、結着樹脂を含んでいてもよい。結着樹脂は、たとえば、顔料の定着性を一層向上させるために用いられる。結着樹脂としては、水性インク中で均一に分散するかまたはエマルジョンを形成することができるものが用いられる。その具体例としては、たとえば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。市販品を使用することもでき、たとえば、日本ペイント(株)製のマイクロジェル(商品名、水分散性スチレン−アクリル系樹脂)、大日本インキ化学工業(株)製のボンコート(商品名、水分散性スチレン−アクリル系樹脂)、東洋紡(株)製のバイロナール(商品名、水分散性ポリエステル樹脂)、ジョンソンポリマー社製のジョンクリル(商品名、エマルジョンタイプ)などが挙げられる。水分散性樹脂は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。水分散性樹脂の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは水性顔料インク全量の0.1〜10重量%、より好ましくは0.5〜7重量%である。0.1重量%未満では、充分な効果が得られない可能性がある。10重量%を大幅に超えると、インクの吐出安定性および保存安定性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【0039】
さらに本発明の水性顔料インクは、沸点が90℃以下である低沸点有機溶剤を含んでいてもよい。低沸点有機溶剤としては、たとえば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、tert−ブタノール、iso−ブタノール、n−ペンタノールなどの1級、2級、3級アルコールが挙げられる。低沸点有機溶剤の含有量は特に制限されず、広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは0.5〜10重量%、より好ましくは1.5〜6重量%である。
【0040】
さらに本発明の水性顔料インクは、その好ましい特性を損なわない範囲で、従来からインクジェット用水性インクに用いられている添加剤の1種または2種以上を含んでいてもよい。該添加剤としては、たとえば、粘度調整剤、防カビ剤、防腐剤などが挙げられる。
【0041】
本発明の水性顔料インクは、顔料および水溶性有機化合物の1種または2種以上の適量、ならびに必要に応じて結着樹脂、低沸点有機溶剤の適量を用い、さらに水を用いて全量を100重量%とし、これらの成分を混合することにより製造できる。混合は、通常の分散機を用いて行われる。該分散機には、たとえば、ディスパ、サンドミル、ホモジナイザ、ボールミル、ビーズミル、ペイントシェーカ、超音波分散機などが含まれる。また混合は、攪拌用の羽根を備えている攪拌機、高速の分散機、乳化機などによって行われる。
【0042】
この様にして得られる本発明の水性顔料インクはそのまま使用できるけれども、その使用に先立ち、濾過を施してもよい。濾過は、たとえば、孔径0.8μm以下のフィルタ、孔径0.45μm以下のフィルタなどを用い、常圧下または減圧下または加圧下に行われる。
【0043】
本発明の水性顔料インクは、インクジェット記録方式用の水性インクとして用いられるだけでなく、水性インクが用いられる実質的に全ての用途に用いることができる。該用途の具体例としては、たとえば、グラビアインクなどの印刷インク、水性塗料、化粧品、筆記具用インク、トナー、液体現像剤,電子写真用材料などを挙げることができる。
【0044】
【実施例】
以下に、製造例、実施例および比較例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
【0045】
本実施例において、各成分は、具体的にはつぎのとおりである。
〔顔料〕
C.I.ピグメントレッド185(商品名:PR185、マジェンタ顔料、クラリアントジャパン社製)
C.I.ピグメントイエロー74(商品名:PY74、イエロー顔料、クラリアントジャパン社製)
C.I.ピグメントブルー15:3(商品名:PB15:3、銅フタロシアニン顔料、クラリアントジャパン社製)
自己分散型ピグメントイエロー74(商品名:LIOJET WD YELLOW、東洋インキ製造(株)製)
自己分散ピグメントレッド122(商品名:LIOJET WC MAGENTA、東洋インキ製造(株)製)
カーボンブラック(商品名:カーボンブラックKM9051、東洋インキ製造(株)製)
【0046】
〔界面活性剤〕
アニオン性界面活性剤(商品名:オルフィンPD301、エアープロダクツ社製、アセチレングリコール化合物)
ノニオン性界面活性剤(商品名:サーフィノール2502、エアープロダクツ社製、アセチレングリコール化合物)
ノニオン性界面活性剤(商品名:サーフィノール440、エアープロダクツ社製、アセチレングリコール化合物)
ノニオン性界面活性剤(商品名:サーフィノール485、エアープロダクツ社製、アセチレングリコール化合物)
ノニオン性界面活性剤(商品名:ソフタノール9050、(株)日本触媒製、直鎖型第2級アルコールの酸化エチレンおよび酸化プロピレン付加体)
【0047】
〔結着樹脂〕
ポリエステル樹脂エマルジョン(商品名:バイロナールMD1400、東洋紡績(株)製)
【0048】
製造例1
40℃の98%濃硫酸100mlに、マジェンタ顔料(C.I.ピグメントレッド185)4.0gを加えて30分間攪拌し、スルホン化処理を行った。得られた反応混合物を、攪拌下に0℃の水3000ml中に滴下すると、固形物が析出した。この固形物を濾取し、0℃の水に投入して洗浄するという操作を20回繰返し、固形分含量が12重量%であるスルホン化マジェンタ顔料(自己分散マジェンタ顔料)ペースト25gを製造した。
【0049】
製造例2
スルホン化処理時間を30分から10分に変更する以外は、製造例1と同様に操作し、比較用のスルホン化マジェンタ顔料ペーストを製造した。
【0050】
実施例1〜5および比較例1〜4
表1の割合(重量%)で各成分を用い、各成分をペイントコンディショナー装置(レッドレベル社製)によって混合および分散させ、得られた混合物を0.2μmのメンブランフィルタで濾過し、本発明および比較例の水性顔料インクを調製した。
【0051】
【表1】
Figure 2004277562
【0052】
上記実施例および比較例で得られた水性顔料インクについて、次の方法に従って、ゼータ電位および保存安定性を調べた。結果を表2に示す。
【0053】
(ゼータ電位)
水性顔料インクのpHを、酸またはアルカリを用い、電位差滴定によって、3、5、7、9または11に調整した。各pHのインクにおける顔料のゼータ電位を、ゼータ電位測定計(商品名:ELS8000、大塚電子(株)製)によって測定した。得られた値に基づき、式(1)に従って各pHにおける変化率を算出し、その中で最大のものを表2に示した。
【0054】
(保存安定性)
水性顔料インクをラボランスクリュー管瓶に入れ、60℃の温度下に1週間保存した。保存前後の粘度および顔料の粒径を測定し、その変化量に基づいて評価した。
【0055】
粒子径は、動的光散乱測定式粒径分布測定装置(商品名:LB−500、堀場製作所(株)製)を用いて測定した。粒子径の変化割合が±20%未満のものを「○」、±20%以上のものを「△」、沈降が見られるものを「×」、と評価した。
【0056】
粘度は、粘度計(商品名:BROOKFIELD DIGITAL RHEOMETER MODEL DV−III、協和界面科学(株)製)を用いて25℃における粘度を測定した。変化割合が±20%未満のものを「○」、±20%以上のものを「△」と評価した。ゲル化して固まるものを「×」、と評価した。
【0057】
【表2】
Figure 2004277562
【0058】
表2から、ゼータ電位変化率が常に0.2以下である本発明の水性顔料インクは、保存安定性が良く、堅牢性(耐光性、耐水性)および吐出安定性に優れていることが明らかである。特に、最大のゼータ電位変化率が0.191である実施例5のインクと、0.260である比較例2のインクを比較すると、保存安定性に有意な差があり、ゼータ電位変化率を0.2以下に設定する技術的な意義が明らかである。また、変化率が0.078である実施例2のインクのように、変化率0に近くなると、保存安定性はさらに高くなる。すなわち、本発明の水性顔料インクは、インクジェット記録方式の水性インクに要求される各種性能を高い水準で満たしていることが明らかである。
【0059】
【発明の効果】
本発明によれば、顔料および水溶性有機化合物を含む水性顔料インクにおいて、該インクのpHが3〜11の範囲にあるとき、顔料のゼータ電位変化率が特定の範囲になるように、顔料およびその他の成分を選択して用いることによって、顔料の長期的な分散性ひいては保存安定性および吐出安定性に優れ、耐久性(耐光性および耐水性)、定着性、画像濃度、画質などがいずれも高い水準にある記録画像を形成できるインクジェット用水性顔料インクを得ることができる。
【0060】
本発明によれば、さらに結着樹脂を添加することによって、本発明の水性顔料インクの好ましい特性、特に長期的な顔料分散性を損なうことなく、記録画像の定着性をさらに向上させることができる。
【0061】
本発明によれば、顔料として自己分散顔料、好ましくは顔料をスルホン化処理してなる自己分散顔料を用いることによって、顔料の分散性をさらに高めることができる。

Claims (4)

  1. 顔料、水溶性有機化合物および水を含有するインクであって、該インクのpHが3〜11であるとき、下記式によって示される顔料のゼータ電位変化率Xが0〜0.2であることを特徴とするインクジェット用水性顔料インク。
    X=|A−B|/|B|
    〔式中、Aは顔料のゼータ電位を示す。BはインクのpHが7であるときの顔料のゼータ電位を示す。〕
  2. さらに結着樹脂を含有していることを特徴とする請求項1記載のインクジェット用水性顔料インク。
  3. 顔料が自己分散顔料であることを特徴とする請求項1または2記載のインクジェット用水性顔料インク。
  4. 自己分散顔料が、顔料をスルホン化処理したものであることを特徴とする請求項3記載のインクジェット用水性顔料インク。
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