JP2004273046A - 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク - Google Patents
垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004273046A JP2004273046A JP2003064002A JP2003064002A JP2004273046A JP 2004273046 A JP2004273046 A JP 2004273046A JP 2003064002 A JP2003064002 A JP 2003064002A JP 2003064002 A JP2003064002 A JP 2003064002A JP 2004273046 A JP2004273046 A JP 2004273046A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic recording
- perpendicular magnetic
- disk
- layer
- underlayer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
- G11B5/7379—Seed layer, e.g. at least one non-magnetic layer is specifically adapted as a seed or seeding layer
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/736—Non-magnetic layer under a soft magnetic layer, e.g. between a substrate and a soft magnetic underlayer [SUL] or a keeper layer
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
- G11B5/7369—Two or more non-magnetic underlayers, e.g. seed layers or barrier layers
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
- G11B5/7371—Non-magnetic single underlayer comprising nickel
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
- G11B5/7373—Non-magnetic single underlayer comprising chromium
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73911—Inorganic substrates
- G11B5/73921—Glass or ceramic substrates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/13—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F10/132—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing cobalt
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/26—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
- H01F10/30—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers characterised by the composition of the intermediate layers, e.g. seed, buffer, template, diffusion preventing, cap layers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12465—All metal or with adjacent metals having magnetic properties, or preformed fiber orientation coordinate with shape
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
【課題】Ｓ／Ｎ比の高い、高記録密度化に適した、熱揺らぎ障害耐性を備える垂直磁気記録ディスクを安定した品質で得られるよう、垂直磁気記録媒体に好適なディスク基板を提供する。
【解決手段】基板１上に、軟磁性下地層３と、非磁性下地層５とが形成され、該非磁性下地層５はＣｒを主成分とする非晶質材料からなる垂直磁気記録媒体用ディスク基板である。このディスク基板上に、垂直磁気記録層６を形成してなる垂直磁気記録ディスク１０である。
【選択図】 図１
【解決手段】基板１上に、軟磁性下地層３と、非磁性下地層５とが形成され、該非磁性下地層５はＣｒを主成分とする非晶質材料からなる垂直磁気記録媒体用ディスク基板である。このディスク基板上に、垂直磁気記録層６を形成してなる垂直磁気記録ディスク１０である。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載され、高記録密度化が可能な垂直磁気記録ディスク等に好適なディスク基板及び垂直磁気記録ディスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の情報化社会は急激な高度化を続けており、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録装置では、２．５インチ径の磁気ディスクにして、１枚辺り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきた。
磁気ディスクにおいて、これらの所要に応えるためには１平方インチ辺り１００Ｇビット（１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２）を越える情報記録密度を実現することが求められる。このような高記録密度で安定した記録再生を行なうには、磁気記録再生方式として垂直磁気記録方式を採用することが好ましいとされる。特に、垂直磁気記録方式は熱磁気余効による熱揺らぎ障害に対する耐性が高いので、高記録密度領域において特に好ましい。
磁気ディスクを垂直磁気記録方式に対応させるためには、現在普及している面内磁気記録方式用の磁気ディスクから大幅に異なる設計思想が要求される。
【０００３】
垂直磁気記録ディスクにあっては、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが好ましいとされる。二層型垂直磁気記録ディスクにあっては、磁気記録時に、磁気ヘッド−垂直磁気記録層−軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができ、垂直磁気記録層に磁気記録するのを、軟磁性層が助けている。
また、軟磁性下地層と垂直磁気記録層との間に、非磁性下地層を形成することも好ましいとされる。
このような二層型垂直磁気記録ディスクとしては例えば、特開２００２−７４６４８号公報（下記特許文献１）に記載されたような垂直磁気記録媒体が知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−７４６４８号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
磁気記録媒体において、記録再生信号のＳ／Ｎ比を向上させようとした場合、磁気記録層の磁化遷移ノイズを低減することが肝要である。この磁化遷移ノイズは通常、磁気記録層を形成する磁性グレインの配向性や形状、粒径およびこれらの分散により左右されることが知られている。
また、Ｓ／Ｎ比は、磁性グレイン間に介在する交換相互作用などの磁気的相互作用の影響にも左右されることが知られている。磁性グレイン間に介在する磁気的相互作用の影響が大きい場合、記録ビット間の磁化反転が阻害される場合があり、特に情報記録密度が高記録密度となるほど、好適な記録再生が阻害されてしまう。
このような磁気的相互作用を抑制するために通常、磁性グレイン間に粒界部分を形成せしめて、磁気的相互作用を遮断しようとさせている。
例えば磁気記録層を、高記録密度化に好適なＣｏ系合金の硬磁性層とする場合では、Ｃｏ系合金のｈｃｐ結晶構造に粒界を形成せしめることが望ましい。しかし、Ｃｏ系合金を垂直磁気記録層として用いようとした場合において、好適な粒界が形成され難いという問題があった。
【０００６】
本発明者らの考察によれば、この原因は、面内磁気記録ディスクにおいては、Ｃｏ系合金のｈｃｐ結晶構造はディスク面内に配向しているために、粒界部を形成する材料が磁気記録層の外へ流出することが抑制されていて粒界が形成され易く、グレインも小さくなり易い一方で、垂直磁気記録媒体においては、ｈｃｐ結晶構造がディスク面に垂直に配向しているために、粒界部を形成する材料が磁気記録層の垂直方向、即ち、磁気記録層の下側の層（例えば、軟磁性下地層や非磁性下地層）や、上側の層（例えば保護層）内に拡散流出しやすく、好適な粒界が形成され難いものと考えられる。
このため、垂直磁気記録媒体を更に高Ｓ／Ｎ比化することは困難であって、高記録密度化対応が阻害されている。
さらに、垂直磁気記録ディスクにおいては、軟磁性下地層の劣化による記録再生障害が大きな問題となっている。垂直磁気記録層のＳ／Ｎ比を向上させるために、垂直磁気記録層形成前に基板を加熱する試みがなされている。これは、加熱した基板上に垂直磁気記録層を形成することにより、前述した磁性グレイン配向性や形状、粒径およびこれらの分散を制御することによって、Ｓ／Ｎ比を向上させようとするものである。
【０００７】
しかし、軟磁性層を構成する軟磁性材料は耐食性が小さい材料である場合が多く、加熱時に軟磁性層の特性が低下してしまう場合が多い。軟磁性層の特性が低下すると、磁気ヘッド−垂直磁気記録層−軟磁性層間に好適な磁気回路の形成が阻害され、Ｓ／Ｎ比が低下してしまう場合がある。また、加熱された基板上に垂直磁気記録層を形成すると、粒界部を形成する材料が拡散流出するのを促進するものと考えられる。従って、かえってＳ／Ｎ比を低下させてしまう場合がある。
このため、従来は、高Ｓ／Ｎ比が得られる垂直磁気記録ディスクを安定的に量産（大量生産）することは困難であって、出荷製品に高度な品質保証を付与することが阻害されていた。
そこで、本発明は、上記従来の種々の問題点を解決し、Ｓ／Ｎ比の高い垂直磁気記録ディスクを実現することにより、高記録密度化に適した、熱揺らぎ障害耐性を備える垂直磁気記録ディスクを安定した品質で得られるような、垂直磁気記録媒体に好適なディスク基板及び垂直磁気記録ディスクを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するべく、垂直磁気記録層の下側の非磁性下地層材料に着目し、鋭意研究した結果、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなる非磁性下地層を用いた垂直磁気記録ディスクによれば高Ｓ／Ｎ比を実現できることを見い出し、得られた知見に基づいて本発明を完成するに到った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）基板上に、軟磁性下地層と、非磁性下地層とが形成された垂直磁気記録媒体用ディスク基板であって、前記非磁性下地層は、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成２）前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含む非晶質合金材料からなることを特徴とする構成１記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成３）前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含み、更にＴｉとＮｉの少なくとも一方を含む非晶質合金材料からなることを特徴とする構成２記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成４）前記軟磁性下地層は、非晶質のＣｏ系合金材料からなることを特徴とする構成１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成５）前記軟磁性下地層と非磁性下地層との間に、非晶質の非金属中間層が形成されていることを特徴とする構成１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成６）構成１乃至５の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、垂直磁気記録層を形成してなることを特徴とする垂直磁気記録ディスク。
【００１０】
本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板は、構成１にあるように、基板上に、軟磁性下地層と、非磁性下地層とが形成され、該非磁性下地層は、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなる。また、この垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、垂直磁気記録層を形成することにより、垂直磁気記録ディスクが得られる。
このようなＣｒ系非晶質材料からなる非磁性下地層の上に垂直磁気記録層を形成した垂直磁気記録ディスクは、高Ｓ／Ｎ比が得られ、高記録密度化に資することができる。
なお、本発明にいう非晶質とは、結晶学的に言う長距離秩序を備えない物質のことであって、例えば、完全なアモルファス物質や、微結晶（ナノクリスタル）を含むアモルファス物質のことである。長距離秩序を備えないので、Ｘ線回折像には結晶質に由来する鋭利なピークが観察されない。
【００１１】
非磁性下地層は、垂直磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるのを促進する作用と、垂直磁気記録層の微細化を促進する作用を備える。
本発明における非磁性下地層の材料としては、Ｃｒを主成分とする非晶質材料であり、特に非晶質のＣｒ系合金材料が好ましい。このようなＣｒ系合金の場合、ｈｃｐ結晶構造を備える例えばＣｏＰｔ系垂直磁気記録層の結晶軸（ｃ軸）を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く、ｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるため好適である。
すなわち、非晶質のＣｒ系合金の非磁性下地層により、垂直磁気記録層のｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるよう、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための核の成長サイトを形成するとともに、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散により磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための好適な粒界を形成することができる。この結果、垂直磁気記録層の微結晶化によりジグザグ磁壁の幅が小さくノイズを少なくでき、かつ、磁性粒子間の磁気的相互作用を好適に遮断することができるので、高Ｓ／Ｎ比を実現することが可能になる。
【００１２】
本発明では、このようなＣｒ系の非晶質合金材料の中でも、ＣｒとＴａを含む非晶質合金材料であることが好ましい。Ｃｒは単体では通常ｂｃｃ結晶構造をとるが、ＣｒにＴａを添加して合金化することにより、ナノクリスタルを形成でき好適な非晶質構造とすることができる。Ｔａの含有量としては、５ａｔ％〜５０ａｔ％の範囲内であることが好ましい。Ｔａの含有量が５ａｔ％未満では、良好な非晶質構造が得られ難くなるので好ましくなく、また５０ａｔ％を超えると、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための作用と、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散による磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための粒界を形成する作用が十分に得られない場合があるので好ましくない。
さらには、ＣｒとＴａを含み、更にＴｉとＮｉの少なくとも一方を含む非晶質合金材料であることが好ましい。ＴｉやＮｉを含むことにより、好適な非晶質構造を形成し、垂直磁気記録層の成長サイトを形成する作用をさらに促進する。
このような非磁性下地層の膜厚は２ｎｍ〜３０ｎｍが好適である。非磁性下地層の膜厚が２ｎｍ未満の場合、垂直磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また３０ｎｍを越えると、垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。
【００１３】
本発明において、基板上に、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性下地層を設ける。この軟磁性下地層は、非晶質の軟磁性下地層であって、軟磁性特性を備える軟磁性体からなる。本発明における軟磁性下地層の材料としては、非晶質のＣｏ系合金材料が好ましく、特にＣｏＺｒ系合金材料が好ましい。具体的には、ＣｏＺｒＴａ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金、ＣｏＦｅＢ系合金などを用いることができる。
本発明においては、基板上に設けた上記軟磁性下地層と非磁性下地層との間に、非晶質の非金属中間層を設けることも好ましい。この非金属中間層は、下に位置する軟磁性下地層を防護する作用と、上に位置する非磁性下地層の微細化を促進する作用を備えるものであって、非晶質の非金属非磁性層である。本発明における非金属中間層の材料としては、例えばアモルファスカーボン等が好ましい。
【００１４】
本発明において、基板は特に限定されないが、ガラス基板やアルミ合金等の金属基板を用いることができる。平滑性の高いガラス基板を用いると、磁気記録ヘッドの浮上量を低下させることができ、特に好適である。
本発明において、垂直磁気記録層はＣｏＰｔ系垂直磁気記録層であることが好ましい。さらに、垂直磁気記録層の結晶構造はｈｃｐ結晶構造であることが好ましい。垂直磁気記録層にｈｃｐ結晶構造からなるＣｏＰｔ系磁性層を用いた場合、ｈｃｐ結晶構造のｃ軸を基板面に対し垂直配向させることにより、垂直磁気記録層の磁化容易軸を垂直配向させることができる。
上記ＣｏＰｔ系垂直磁気記録層は保磁力Ｈｃが高く、磁化反転核生成磁界Ｈｎをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることが出来るので好適である。
なお、本発明の垂直磁気記録層において、Ｐｔの含有量は１０ａｔ％〜２５ａｔ％であることが好ましく、特に１２ａｔ％〜２０ａｔ％であることが望ましい。Ｐｔの含有量が１０ａｔ％未満では異方性磁界Ｈｋが低くなり、熱揺らぎ耐性が低下するので好ましくなく、また、２５ａｔ％を越えるとｆｃｃ結晶構造との積層欠陥が発生する場合があるので好ましくない。
【００１５】
特に、Ｂ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも一種の元素を含有する場合においては、垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化させる作用があるので高記録密度化に好適である。また、本発明の垂直磁気記録層において、Ｂ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＨｆから選択された少なくとも一種の元素の含有量は、１ａｔ％〜２０ａｔ％であることが好ましく、特に１ａｔ％〜１０ａｔ％であることが望ましい。これらの元素の含有量が１ａｔ％未満では磁性結晶粒子を微細化させる作用が低下するため好ましくなく、また、２０ａｔ％を越えると垂直磁気記録層の垂直配向性が低下する為好ましくない。
また、本発明においては、垂直磁気記録層にＣｒを含有させることも好ましい。垂直磁気記録層にＣｒを含有させることにより、非磁性下地層からのＣｒの拡散と相俟って、磁性結晶粒子の粒界部分にＣｒを偏析させることができるので、磁性粒子間に好適なＣｒによる粒界部分を形成せしめて、磁性結晶粒子間の磁気的相互作用を抑制して高記録密度化に資することができる。
【００１６】
垂直磁気記録層にＣｒを含有させる場合においては、その含有量は、１０ａｔ％〜２５ａｔ％とするのが好適であり、更には１３ａｔ％〜２２ａｔ％とするのが望ましい。Ｃｒの含有量が上記の範囲内であると、磁性結晶粒子間に好適な粒界を形成し易くなる。なお、Ｃｒの含有量が２５ａｔ％を越えると、異方性磁界Ｈｋの低下による熱揺らぎ耐性の低下が見られる場合があり、好ましくない。
本発明において、垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気ディスク上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は３ｎｍ〜７ｎｍ程度が好適である。
本発明において、上記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気記録ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は０．５ｎｍ〜１．５ｎｍ程度が好適である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係る垂直磁気記録ディスクの一実施形態の層構成を示す断面図である。
図１において、１はガラスディスク、２は付着層、３は軟磁性下地層、４は非金属中間層、５は非磁性下地層、６は垂直磁気記録層、７は保護層、８は潤滑層であり、本実施の形態に係る垂直磁気記録ディスク１０はこれらの層から構成されている。
ガラスディスク１は、化学強化されたアモルファスのアルミノシリケートガラスからなるガラスディスクである。
付着層２は、軟磁性下地層３のガラスディスク１に対する付着力を補強する作用を備える。
軟磁性下地層３は、非晶質の合金軟磁性下地層であって、軟磁性特性を備える軟磁性体からなる。非金属中間層４は、非晶質の非金属非磁性層であって、軟磁性下地層３を防護する作用と、非磁性下地層５の微細化を促進する作用を備える。
【００１８】
非磁性下地層５は、本発明ではＣｒを主成分とする非晶質材料からなる非磁性下地層であって、垂直磁気記録層６の垂直配向を促進する作用と、微細化を促進する作用を備える。
垂直磁気記録層６は、ｈｃｐ結晶構造の合金硬磁性磁気記録層である。磁化容易軸はディスク面に対して垂直に配向している。
保護層７は、磁気ヘッド（図示せず）の衝撃から垂直磁気記録ディスク１０を防護するための層である。また、潤滑層８は、磁気ヘッド（図示せず）の衝撃を緩和するための層である。
なお、本実施の形態では、ガラスディスク１上に、付着層２、軟磁性下地層３、非金属中間層４、及び非磁性下地層５を形成することにより、本発明に係る垂直磁気記録媒体用のディスク基板を構成している。
以下、実施例を挙げて、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
【００１９】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のガラスディスク１を得た。
このガラスディスク１の主表面の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４２ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
得られたガラスディスク１上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、付着層２、軟磁性下地層３、非金属中間層４を順次成膜した。
付着層２は２０ｎｍのＴｉ層となるように、Ｔｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層下地層３は３００ｎｍの非晶質のＣｏＺｒＴａ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％、Ｔａ：７ａｔ％）合金層となるように、ＣｏＺｒＴａターゲットを用いて成膜した。このＣｏＺｒＴａ合金は軟磁気特性を示す軟磁性体である。さらに、非金属中間層４は、非磁性非金属のアモルファスカーボン層（膜厚１ｎｍ）となるように、グラファイトターゲットを用いて成膜した。
【００２０】
このようにしてガラスディスク１上に非金属中間層４までを成膜して得られたディスクの表面粗さをＡＦＭで同様に測定したところ、Ｒｍａｘが５．１ｎｍ、Ｒａが０．４８ｎｍという平滑な表面形状であった。
また、ＶＳＭ（振動試料型磁化測定装置）で得られたディスクの磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド（Ｏｅ）、飽和磁束密度は８１０ｅｍｕ／ｃｃであり、好適な軟磁性特性を示していた。
上で得られたディスクを、引き続き真空引きを行なった成膜装置内で加熱し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、非磁性下地層５、垂直磁気記録層６、保護層７を順次成膜した。
上記の加熱は、真空中で２７５℃、９秒間、ディスクを保持することにより行なった。
非磁性下地層５は、非晶質のＣｒＴｉＴａ（Ｃｒ：４５ａｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＴｉＴａターゲットを用いて成膜した。
こうしてガラスディスク１上に非磁性下地層５までを成膜することにより、本実施例に係るディスク基板を得た。
非磁性下地層５の微細構造を調べるため、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）法で分析した。なお、ＣｕのＫα線によりゴニオメーター法でＸ線回折測定を行った。分析の結果を図２に示した。図２に示すように、結晶質に由来する鋭利なピークは観察されず、非磁性下地層のＣｒＴｉＴａ膜は非晶質であることが確認された。
【００２１】
次に、このディスク基板上に、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる硬磁性体のターゲットを用いて、２０ｎｍのｈｃｐ結晶構造からなる垂直磁気記録層６が形成されるように成膜した。該垂直磁気記録層６は、Ｃｏ：６２．５ａｔ％、Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１７．５ａｔ％の合金材料である。
次いで、Ａｒに水素を３０％含有させた混合ガスを用いて、カーボンターゲットをスパッタリングすることにより、水素化炭素からなる保護層７（膜厚５ｎｍ）を形成した。水素化炭素とすることにより、膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対して垂直磁気記録層６を防護することができる。
この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層８をディップコート法により形成した。潤滑層８の膜厚は１ｎｍである。
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスク１０が得られた。
【００２２】
得られた垂直磁気記録ディスク１０の垂直磁気記録層６の配向性をＸ線回折法にて分析したところ、ディスク面に対して垂直方向に配向していた。
また、得られた垂直磁気記録ディスク１０を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で分析したところ、軟磁性下地層３は、長距離秩序が観察されない非晶質であることが確認された。また、軟磁性下地層３には加熱に伴う変質などは観察されなかった。
また、得られた垂直磁気記録ディスク１０の磁気特性をＶＳＭで評価したところ、保磁力（Ｈｃ）は４２００エルステッド、角型比（残留磁化（Ｍｒ）／飽和磁化（Ｍｓ））は０．９４、磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）は−１０００エルステッドという、好適な磁気特性を示した。さらに、ＭＨ曲線の傾きは、１．２／４πという好適な磁気特性を示した。
なお、磁気特性としては、保磁力、角型比は数値が高ければ高い程好ましく、磁化反転核生成磁界は０未満のなるべく小さい値であるほど好ましい。また、ＭＨ曲線の傾きは、１．０／４πに近ければ近いほど好ましい。理論上、１．０／４πであれば、磁気的相互作用が抑制され実質的に作用していないと考えられるからである。
【００２３】
さらに、得られた垂直磁気記録ディスク１０の電磁変換特性を測定したところ、Ｓ／Ｎ比は２５．８ｄＢであり、記録密度が１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２以上の磁気ディスクにとって好適な結果が得られた。
なお、電磁変換特性は以下のようにして測定した。
Ｒ／Ｗアナライザー（ＧＵＺＩＫ）と、記録側がＳＰＴ素子、再生側がＧＭＲ素子を備える垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて、７８０ｋｆｃｉの記録密度で測定した。このとき、磁気ヘッドの浮上量は１２ｎｍであった。
また、熱揺らぎ測定についても行なったが、障害は確認されなかった。
なお、上記磁気特性等の結果については、後記表１にも纏めて示した。
【００２４】
（実施例２、実施例３）
実施例１において、非磁性下地層５を、ＣｒＮｉＴａ（Ｃｒ：５０ａｔ％、Ｎｉ：４０ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（実施例２）。このＣｒＮｉＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＮｉＴａターゲットを用いて成膜した。なお、実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、上記ＣｒＮｉＴａ膜は非晶質であることが確認された。
また、実施例１において、非磁性下地層５を、ＣｒＴａ（Ｃｒ：６０ａｔ％、Ｔａ：４０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（実施例３）。このＣｒＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＴａターゲットを用いて成膜した。実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、上記ＣｒＴａ膜は非晶質であることが確認された。
このように非磁性下地層５の材料が異なる点以外は実施例１と同様の製造方法により垂直磁気記録ディスクを得た。
得られた垂直磁気記録ディスクについて実施例１と同様に分析評価した結果を後記表１に掲げる。
【００２５】
（比較例１、比較例２）
実施例１において、非磁性下地層５を、ＮｉＺｒＴａ（Ｎｉ：４０ａｔ％、Ｚｒ：５０ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（比較例１）。このＮｉＺｒＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＮｉＺｒＴａターゲットを用いて成膜した。
また、実施例１において、非磁性下地層５を、Ｒｕ層とした（比較例２）。このＲｕ層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、Ｒｕターゲットを用いて成膜した。実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、図２に示すように、Ｘ線回折パターンに鋭利な回折ピークが観察され、上記Ｒｕ膜は結晶質（ｈｃｐ結晶構造）であることが確認された。
このように非磁性下地層５の材料が異なる点以外は実施例１と同様の製造方法により垂直磁気記録ディスクを得た。
得られた垂直磁気記録ディスクについて実施例１と同様に分析評価した結果を下記表１に掲げる。
【００２６】
【表１】
【００２７】
上記表１の結果から、本発明実施例に係る垂直磁気記録ディスクは、垂直磁気記録層の下に設けられる非磁性下地層が、Ｃｒを主成分とする非晶質合金材料からなっており、これにより高いＳ／Ｎ比を実現していることがわかる。また、実施例の垂直磁気記録ディスクは、磁気特性においても良好な結果を示している。
これは、Ｃｒ系の非磁性下地層により、ＣｏＣｒ系合金のｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるよう、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための核の成長サイトを提供するとともに、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散によりＣｏＣｒ系磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための好適な粒界を形成する。この結果、垂直磁気記録層の微結晶化によりジグザグ磁壁の幅が小さくノイズを少なくでき、かつ、磁性粒子間の磁気的相互作用を好適に遮断することができるので、高Ｓ／Ｎ比を実現できたものと考えられる。
これに対し、Ｎｉを主成分とする非磁性下地層を用いた比較例１の垂直磁気記録ディスクでは、Ｓ／Ｎ比が非常に低く、高記録密度化の要求に応えられない。また、結晶質のＲｕからなる非磁性下地層を用いた比較例２の垂直磁気記録ディスクでは、Ｓ／Ｎ比が比較例１と比べても更に低く、到底高記録密度化を実現することが出来ない。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、Ｓ／Ｎ比の高い垂直磁気記録ディスクを実現することができる。そして、このようなＳ／Ｎ比の高い、高記録密度化に適した、熱揺らぎ障害耐性を備える垂直磁気記録ディスクを安定した品質で得られるような、垂直磁気記録媒体に好適なディスク基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る垂直磁気記録ディスクの一実施形態の層構成を示す断面図である。
【図２】ＣｒＴｉＴａ膜（実施例）及びＲｕ膜（比較例）のＸ線回折パターンを示す図である。
【符号の説明】
１ ガラスディスク
２ 付着層
３ 軟磁性下地層
４ 非金属中間層
５ 非磁性下地層
６ 垂直磁気記録層
７ 保護層
８ 潤滑層
１０ 垂直磁気記録ディスク
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等に搭載され、高記録密度化が可能な垂直磁気記録ディスク等に好適なディスク基板及び垂直磁気記録ディスクに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の情報化社会は急激な高度化を続けており、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録装置では、２．５インチ径の磁気ディスクにして、１枚辺り６０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきた。
磁気ディスクにおいて、これらの所要に応えるためには１平方インチ辺り１００Ｇビット（１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２）を越える情報記録密度を実現することが求められる。このような高記録密度で安定した記録再生を行なうには、磁気記録再生方式として垂直磁気記録方式を採用することが好ましいとされる。特に、垂直磁気記録方式は熱磁気余効による熱揺らぎ障害に対する耐性が高いので、高記録密度領域において特に好ましい。
磁気ディスクを垂直磁気記録方式に対応させるためには、現在普及している面内磁気記録方式用の磁気ディスクから大幅に異なる設計思想が要求される。
【０００３】
垂直磁気記録ディスクにあっては、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが好ましいとされる。二層型垂直磁気記録ディスクにあっては、磁気記録時に、磁気ヘッド−垂直磁気記録層−軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することができ、垂直磁気記録層に磁気記録するのを、軟磁性層が助けている。
また、軟磁性下地層と垂直磁気記録層との間に、非磁性下地層を形成することも好ましいとされる。
このような二層型垂直磁気記録ディスクとしては例えば、特開２００２−７４６４８号公報（下記特許文献１）に記載されたような垂直磁気記録媒体が知られている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−７４６４８号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
磁気記録媒体において、記録再生信号のＳ／Ｎ比を向上させようとした場合、磁気記録層の磁化遷移ノイズを低減することが肝要である。この磁化遷移ノイズは通常、磁気記録層を形成する磁性グレインの配向性や形状、粒径およびこれらの分散により左右されることが知られている。
また、Ｓ／Ｎ比は、磁性グレイン間に介在する交換相互作用などの磁気的相互作用の影響にも左右されることが知られている。磁性グレイン間に介在する磁気的相互作用の影響が大きい場合、記録ビット間の磁化反転が阻害される場合があり、特に情報記録密度が高記録密度となるほど、好適な記録再生が阻害されてしまう。
このような磁気的相互作用を抑制するために通常、磁性グレイン間に粒界部分を形成せしめて、磁気的相互作用を遮断しようとさせている。
例えば磁気記録層を、高記録密度化に好適なＣｏ系合金の硬磁性層とする場合では、Ｃｏ系合金のｈｃｐ結晶構造に粒界を形成せしめることが望ましい。しかし、Ｃｏ系合金を垂直磁気記録層として用いようとした場合において、好適な粒界が形成され難いという問題があった。
【０００６】
本発明者らの考察によれば、この原因は、面内磁気記録ディスクにおいては、Ｃｏ系合金のｈｃｐ結晶構造はディスク面内に配向しているために、粒界部を形成する材料が磁気記録層の外へ流出することが抑制されていて粒界が形成され易く、グレインも小さくなり易い一方で、垂直磁気記録媒体においては、ｈｃｐ結晶構造がディスク面に垂直に配向しているために、粒界部を形成する材料が磁気記録層の垂直方向、即ち、磁気記録層の下側の層（例えば、軟磁性下地層や非磁性下地層）や、上側の層（例えば保護層）内に拡散流出しやすく、好適な粒界が形成され難いものと考えられる。
このため、垂直磁気記録媒体を更に高Ｓ／Ｎ比化することは困難であって、高記録密度化対応が阻害されている。
さらに、垂直磁気記録ディスクにおいては、軟磁性下地層の劣化による記録再生障害が大きな問題となっている。垂直磁気記録層のＳ／Ｎ比を向上させるために、垂直磁気記録層形成前に基板を加熱する試みがなされている。これは、加熱した基板上に垂直磁気記録層を形成することにより、前述した磁性グレイン配向性や形状、粒径およびこれらの分散を制御することによって、Ｓ／Ｎ比を向上させようとするものである。
【０００７】
しかし、軟磁性層を構成する軟磁性材料は耐食性が小さい材料である場合が多く、加熱時に軟磁性層の特性が低下してしまう場合が多い。軟磁性層の特性が低下すると、磁気ヘッド−垂直磁気記録層−軟磁性層間に好適な磁気回路の形成が阻害され、Ｓ／Ｎ比が低下してしまう場合がある。また、加熱された基板上に垂直磁気記録層を形成すると、粒界部を形成する材料が拡散流出するのを促進するものと考えられる。従って、かえってＳ／Ｎ比を低下させてしまう場合がある。
このため、従来は、高Ｓ／Ｎ比が得られる垂直磁気記録ディスクを安定的に量産（大量生産）することは困難であって、出荷製品に高度な品質保証を付与することが阻害されていた。
そこで、本発明は、上記従来の種々の問題点を解決し、Ｓ／Ｎ比の高い垂直磁気記録ディスクを実現することにより、高記録密度化に適した、熱揺らぎ障害耐性を備える垂直磁気記録ディスクを安定した品質で得られるような、垂直磁気記録媒体に好適なディスク基板及び垂直磁気記録ディスクを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するべく、垂直磁気記録層の下側の非磁性下地層材料に着目し、鋭意研究した結果、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなる非磁性下地層を用いた垂直磁気記録ディスクによれば高Ｓ／Ｎ比を実現できることを見い出し、得られた知見に基づいて本発明を完成するに到った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）基板上に、軟磁性下地層と、非磁性下地層とが形成された垂直磁気記録媒体用ディスク基板であって、前記非磁性下地層は、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成２）前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含む非晶質合金材料からなることを特徴とする構成１記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成３）前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含み、更にＴｉとＮｉの少なくとも一方を含む非晶質合金材料からなることを特徴とする構成２記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成４）前記軟磁性下地層は、非晶質のＣｏ系合金材料からなることを特徴とする構成１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成５）前記軟磁性下地層と非磁性下地層との間に、非晶質の非金属中間層が形成されていることを特徴とする構成１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
（構成６）構成１乃至５の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、垂直磁気記録層を形成してなることを特徴とする垂直磁気記録ディスク。
【００１０】
本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板は、構成１にあるように、基板上に、軟磁性下地層と、非磁性下地層とが形成され、該非磁性下地層は、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなる。また、この垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、垂直磁気記録層を形成することにより、垂直磁気記録ディスクが得られる。
このようなＣｒ系非晶質材料からなる非磁性下地層の上に垂直磁気記録層を形成した垂直磁気記録ディスクは、高Ｓ／Ｎ比が得られ、高記録密度化に資することができる。
なお、本発明にいう非晶質とは、結晶学的に言う長距離秩序を備えない物質のことであって、例えば、完全なアモルファス物質や、微結晶（ナノクリスタル）を含むアモルファス物質のことである。長距離秩序を備えないので、Ｘ線回折像には結晶質に由来する鋭利なピークが観察されない。
【００１１】
非磁性下地層は、垂直磁気記録層の結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させるのを促進する作用と、垂直磁気記録層の微細化を促進する作用を備える。
本発明における非磁性下地層の材料としては、Ｃｒを主成分とする非晶質材料であり、特に非晶質のＣｒ系合金材料が好ましい。このようなＣｒ系合金の場合、ｈｃｐ結晶構造を備える例えばＣｏＰｔ系垂直磁気記録層の結晶軸（ｃ軸）を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く、ｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるため好適である。
すなわち、非晶質のＣｒ系合金の非磁性下地層により、垂直磁気記録層のｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるよう、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための核の成長サイトを形成するとともに、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散により磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための好適な粒界を形成することができる。この結果、垂直磁気記録層の微結晶化によりジグザグ磁壁の幅が小さくノイズを少なくでき、かつ、磁性粒子間の磁気的相互作用を好適に遮断することができるので、高Ｓ／Ｎ比を実現することが可能になる。
【００１２】
本発明では、このようなＣｒ系の非晶質合金材料の中でも、ＣｒとＴａを含む非晶質合金材料であることが好ましい。Ｃｒは単体では通常ｂｃｃ結晶構造をとるが、ＣｒにＴａを添加して合金化することにより、ナノクリスタルを形成でき好適な非晶質構造とすることができる。Ｔａの含有量としては、５ａｔ％〜５０ａｔ％の範囲内であることが好ましい。Ｔａの含有量が５ａｔ％未満では、良好な非晶質構造が得られ難くなるので好ましくなく、また５０ａｔ％を超えると、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための作用と、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散による磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための粒界を形成する作用が十分に得られない場合があるので好ましくない。
さらには、ＣｒとＴａを含み、更にＴｉとＮｉの少なくとも一方を含む非晶質合金材料であることが好ましい。ＴｉやＮｉを含むことにより、好適な非晶質構造を形成し、垂直磁気記録層の成長サイトを形成する作用をさらに促進する。
このような非磁性下地層の膜厚は２ｎｍ〜３０ｎｍが好適である。非磁性下地層の膜厚が２ｎｍ未満の場合、垂直磁気記録層の結晶軸を制御する作用が不十分であり、また３０ｎｍを越えると、垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子のサイズが増大し、ノイズを増大させるため好ましくない。
【００１３】
本発明において、基板上に、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性下地層を設ける。この軟磁性下地層は、非晶質の軟磁性下地層であって、軟磁性特性を備える軟磁性体からなる。本発明における軟磁性下地層の材料としては、非晶質のＣｏ系合金材料が好ましく、特にＣｏＺｒ系合金材料が好ましい。具体的には、ＣｏＺｒＴａ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金、ＣｏＦｅＢ系合金などを用いることができる。
本発明においては、基板上に設けた上記軟磁性下地層と非磁性下地層との間に、非晶質の非金属中間層を設けることも好ましい。この非金属中間層は、下に位置する軟磁性下地層を防護する作用と、上に位置する非磁性下地層の微細化を促進する作用を備えるものであって、非晶質の非金属非磁性層である。本発明における非金属中間層の材料としては、例えばアモルファスカーボン等が好ましい。
【００１４】
本発明において、基板は特に限定されないが、ガラス基板やアルミ合金等の金属基板を用いることができる。平滑性の高いガラス基板を用いると、磁気記録ヘッドの浮上量を低下させることができ、特に好適である。
本発明において、垂直磁気記録層はＣｏＰｔ系垂直磁気記録層であることが好ましい。さらに、垂直磁気記録層の結晶構造はｈｃｐ結晶構造であることが好ましい。垂直磁気記録層にｈｃｐ結晶構造からなるＣｏＰｔ系磁性層を用いた場合、ｈｃｐ結晶構造のｃ軸を基板面に対し垂直配向させることにより、垂直磁気記録層の磁化容易軸を垂直配向させることができる。
上記ＣｏＰｔ系垂直磁気記録層は保磁力Ｈｃが高く、磁化反転核生成磁界Ｈｎをゼロ未満の小さな値とすることができるので熱揺らぎに対する耐性を向上させることが出来るので好適である。
なお、本発明の垂直磁気記録層において、Ｐｔの含有量は１０ａｔ％〜２５ａｔ％であることが好ましく、特に１２ａｔ％〜２０ａｔ％であることが望ましい。Ｐｔの含有量が１０ａｔ％未満では異方性磁界Ｈｋが低くなり、熱揺らぎ耐性が低下するので好ましくなく、また、２５ａｔ％を越えるとｆｃｃ結晶構造との積層欠陥が発生する場合があるので好ましくない。
【００１５】
特に、Ｂ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆの少なくとも一種の元素を含有する場合においては、垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化させる作用があるので高記録密度化に好適である。また、本発明の垂直磁気記録層において、Ｂ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＨｆから選択された少なくとも一種の元素の含有量は、１ａｔ％〜２０ａｔ％であることが好ましく、特に１ａｔ％〜１０ａｔ％であることが望ましい。これらの元素の含有量が１ａｔ％未満では磁性結晶粒子を微細化させる作用が低下するため好ましくなく、また、２０ａｔ％を越えると垂直磁気記録層の垂直配向性が低下する為好ましくない。
また、本発明においては、垂直磁気記録層にＣｒを含有させることも好ましい。垂直磁気記録層にＣｒを含有させることにより、非磁性下地層からのＣｒの拡散と相俟って、磁性結晶粒子の粒界部分にＣｒを偏析させることができるので、磁性粒子間に好適なＣｒによる粒界部分を形成せしめて、磁性結晶粒子間の磁気的相互作用を抑制して高記録密度化に資することができる。
【００１６】
垂直磁気記録層にＣｒを含有させる場合においては、その含有量は、１０ａｔ％〜２５ａｔ％とするのが好適であり、更には１３ａｔ％〜２２ａｔ％とするのが望ましい。Ｃｒの含有量が上記の範囲内であると、磁性結晶粒子間に好適な粒界を形成し易くなる。なお、Ｃｒの含有量が２５ａｔ％を越えると、異方性磁界Ｈｋの低下による熱揺らぎ耐性の低下が見られる場合があり、好ましくない。
本発明において、垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気ディスク上を浮上飛行する磁気記録ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は３ｎｍ〜７ｎｍ程度が好適である。
本発明において、上記保護層上に、更に潤滑層を設けることが好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気記録ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）が好ましい。また、潤滑層の膜厚は０．５ｎｍ〜１．５ｎｍ程度が好適である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係る垂直磁気記録ディスクの一実施形態の層構成を示す断面図である。
図１において、１はガラスディスク、２は付着層、３は軟磁性下地層、４は非金属中間層、５は非磁性下地層、６は垂直磁気記録層、７は保護層、８は潤滑層であり、本実施の形態に係る垂直磁気記録ディスク１０はこれらの層から構成されている。
ガラスディスク１は、化学強化されたアモルファスのアルミノシリケートガラスからなるガラスディスクである。
付着層２は、軟磁性下地層３のガラスディスク１に対する付着力を補強する作用を備える。
軟磁性下地層３は、非晶質の合金軟磁性下地層であって、軟磁性特性を備える軟磁性体からなる。非金属中間層４は、非晶質の非金属非磁性層であって、軟磁性下地層３を防護する作用と、非磁性下地層５の微細化を促進する作用を備える。
【００１８】
非磁性下地層５は、本発明ではＣｒを主成分とする非晶質材料からなる非磁性下地層であって、垂直磁気記録層６の垂直配向を促進する作用と、微細化を促進する作用を備える。
垂直磁気記録層６は、ｈｃｐ結晶構造の合金硬磁性磁気記録層である。磁化容易軸はディスク面に対して垂直に配向している。
保護層７は、磁気ヘッド（図示せず）の衝撃から垂直磁気記録ディスク１０を防護するための層である。また、潤滑層８は、磁気ヘッド（図示せず）の衝撃を緩和するための層である。
なお、本実施の形態では、ガラスディスク１上に、付着層２、軟磁性下地層３、非金属中間層４、及び非磁性下地層５を形成することにより、本発明に係る垂直磁気記録媒体用のディスク基板を構成している。
以下、実施例を挙げて、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
【００１９】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のガラスディスク１を得た。
このガラスディスク１の主表面の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４２ｎｍという平滑な表面形状であった。なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
得られたガラスディスク１上に、真空引きを行なった枚葉・静止対向型成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、付着層２、軟磁性下地層３、非金属中間層４を順次成膜した。
付着層２は２０ｎｍのＴｉ層となるように、Ｔｉターゲットを用いて成膜した。また、軟磁性層下地層３は３００ｎｍの非晶質のＣｏＺｒＴａ（Ｃｏ：８８ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％、Ｔａ：７ａｔ％）合金層となるように、ＣｏＺｒＴａターゲットを用いて成膜した。このＣｏＺｒＴａ合金は軟磁気特性を示す軟磁性体である。さらに、非金属中間層４は、非磁性非金属のアモルファスカーボン層（膜厚１ｎｍ）となるように、グラファイトターゲットを用いて成膜した。
【００２０】
このようにしてガラスディスク１上に非金属中間層４までを成膜して得られたディスクの表面粗さをＡＦＭで同様に測定したところ、Ｒｍａｘが５．１ｎｍ、Ｒａが０．４８ｎｍという平滑な表面形状であった。
また、ＶＳＭ（振動試料型磁化測定装置）で得られたディスクの磁気特性を測定したところ、保磁力（Ｈｃ）は２エルステッド（Ｏｅ）、飽和磁束密度は８１０ｅｍｕ／ｃｃであり、好適な軟磁性特性を示していた。
上で得られたディスクを、引き続き真空引きを行なった成膜装置内で加熱し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて、Ａｒ雰囲気中で、非磁性下地層５、垂直磁気記録層６、保護層７を順次成膜した。
上記の加熱は、真空中で２７５℃、９秒間、ディスクを保持することにより行なった。
非磁性下地層５は、非晶質のＣｒＴｉＴａ（Ｃｒ：４５ａｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＴｉＴａターゲットを用いて成膜した。
こうしてガラスディスク１上に非磁性下地層５までを成膜することにより、本実施例に係るディスク基板を得た。
非磁性下地層５の微細構造を調べるため、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）法で分析した。なお、ＣｕのＫα線によりゴニオメーター法でＸ線回折測定を行った。分析の結果を図２に示した。図２に示すように、結晶質に由来する鋭利なピークは観察されず、非磁性下地層のＣｒＴｉＴａ膜は非晶質であることが確認された。
【００２１】
次に、このディスク基板上に、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる硬磁性体のターゲットを用いて、２０ｎｍのｈｃｐ結晶構造からなる垂直磁気記録層６が形成されるように成膜した。該垂直磁気記録層６は、Ｃｏ：６２．５ａｔ％、Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１７．５ａｔ％の合金材料である。
次いで、Ａｒに水素を３０％含有させた混合ガスを用いて、カーボンターゲットをスパッタリングすることにより、水素化炭素からなる保護層７（膜厚５ｎｍ）を形成した。水素化炭素とすることにより、膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対して垂直磁気記録層６を防護することができる。
この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層８をディップコート法により形成した。潤滑層８の膜厚は１ｎｍである。
以上の製造工程により、本実施例の垂直磁気記録ディスク１０が得られた。
【００２２】
得られた垂直磁気記録ディスク１０の垂直磁気記録層６の配向性をＸ線回折法にて分析したところ、ディスク面に対して垂直方向に配向していた。
また、得られた垂直磁気記録ディスク１０を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で分析したところ、軟磁性下地層３は、長距離秩序が観察されない非晶質であることが確認された。また、軟磁性下地層３には加熱に伴う変質などは観察されなかった。
また、得られた垂直磁気記録ディスク１０の磁気特性をＶＳＭで評価したところ、保磁力（Ｈｃ）は４２００エルステッド、角型比（残留磁化（Ｍｒ）／飽和磁化（Ｍｓ））は０．９４、磁化反転核生成磁界（Ｈｎ）は−１０００エルステッドという、好適な磁気特性を示した。さらに、ＭＨ曲線の傾きは、１．２／４πという好適な磁気特性を示した。
なお、磁気特性としては、保磁力、角型比は数値が高ければ高い程好ましく、磁化反転核生成磁界は０未満のなるべく小さい値であるほど好ましい。また、ＭＨ曲線の傾きは、１．０／４πに近ければ近いほど好ましい。理論上、１．０／４πであれば、磁気的相互作用が抑制され実質的に作用していないと考えられるからである。
【００２３】
さらに、得られた垂直磁気記録ディスク１０の電磁変換特性を測定したところ、Ｓ／Ｎ比は２５．８ｄＢであり、記録密度が１００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ２以上の磁気ディスクにとって好適な結果が得られた。
なお、電磁変換特性は以下のようにして測定した。
Ｒ／Ｗアナライザー（ＧＵＺＩＫ）と、記録側がＳＰＴ素子、再生側がＧＭＲ素子を備える垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて、７８０ｋｆｃｉの記録密度で測定した。このとき、磁気ヘッドの浮上量は１２ｎｍであった。
また、熱揺らぎ測定についても行なったが、障害は確認されなかった。
なお、上記磁気特性等の結果については、後記表１にも纏めて示した。
【００２４】
（実施例２、実施例３）
実施例１において、非磁性下地層５を、ＣｒＮｉＴａ（Ｃｒ：５０ａｔ％、Ｎｉ：４０ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（実施例２）。このＣｒＮｉＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＮｉＴａターゲットを用いて成膜した。なお、実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、上記ＣｒＮｉＴａ膜は非晶質であることが確認された。
また、実施例１において、非磁性下地層５を、ＣｒＴａ（Ｃｒ：６０ａｔ％、Ｔａ：４０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（実施例３）。このＣｒＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＣｒＴａターゲットを用いて成膜した。実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、上記ＣｒＴａ膜は非晶質であることが確認された。
このように非磁性下地層５の材料が異なる点以外は実施例１と同様の製造方法により垂直磁気記録ディスクを得た。
得られた垂直磁気記録ディスクについて実施例１と同様に分析評価した結果を後記表１に掲げる。
【００２５】
（比較例１、比較例２）
実施例１において、非磁性下地層５を、ＮｉＺｒＴａ（Ｎｉ：４０ａｔ％、Ｚｒ：５０ａｔ％、Ｔａ：１０ａｔ％）からなる非晶質合金層とした（比較例１）。このＮｉＺｒＴａ合金層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、ＮｉＺｒＴａターゲットを用いて成膜した。
また、実施例１において、非磁性下地層５を、Ｒｕ層とした（比較例２）。このＲｕ層が１５ｎｍの厚さに形成されるように、Ｒｕターゲットを用いて成膜した。実施例１と同様にＸ線回折測定により分析したところ、図２に示すように、Ｘ線回折パターンに鋭利な回折ピークが観察され、上記Ｒｕ膜は結晶質（ｈｃｐ結晶構造）であることが確認された。
このように非磁性下地層５の材料が異なる点以外は実施例１と同様の製造方法により垂直磁気記録ディスクを得た。
得られた垂直磁気記録ディスクについて実施例１と同様に分析評価した結果を下記表１に掲げる。
【００２６】
【表１】
上記表１の結果から、本発明実施例に係る垂直磁気記録ディスクは、垂直磁気記録層の下に設けられる非磁性下地層が、Ｃｒを主成分とする非晶質合金材料からなっており、これにより高いＳ／Ｎ比を実現していることがわかる。また、実施例の垂直磁気記録ディスクは、磁気特性においても良好な結果を示している。
これは、Ｃｒ系の非磁性下地層により、ＣｏＣｒ系合金のｈｃｐ結晶構造が微細かつ均一に成長できるよう、垂直磁気記録層の垂直配向と微細化を促進するための核の成長サイトを提供するとともに、非磁性下地層から垂直磁気記録層へのＣｒ拡散によりＣｏＣｒ系磁性粒子間の磁気的相互作用を抑制するための好適な粒界を形成する。この結果、垂直磁気記録層の微結晶化によりジグザグ磁壁の幅が小さくノイズを少なくでき、かつ、磁性粒子間の磁気的相互作用を好適に遮断することができるので、高Ｓ／Ｎ比を実現できたものと考えられる。
これに対し、Ｎｉを主成分とする非磁性下地層を用いた比較例１の垂直磁気記録ディスクでは、Ｓ／Ｎ比が非常に低く、高記録密度化の要求に応えられない。また、結晶質のＲｕからなる非磁性下地層を用いた比較例２の垂直磁気記録ディスクでは、Ｓ／Ｎ比が比較例１と比べても更に低く、到底高記録密度化を実現することが出来ない。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、Ｓ／Ｎ比の高い垂直磁気記録ディスクを実現することができる。そして、このようなＳ／Ｎ比の高い、高記録密度化に適した、熱揺らぎ障害耐性を備える垂直磁気記録ディスクを安定した品質で得られるような、垂直磁気記録媒体に好適なディスク基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る垂直磁気記録ディスクの一実施形態の層構成を示す断面図である。
【図２】ＣｒＴｉＴａ膜（実施例）及びＲｕ膜（比較例）のＸ線回折パターンを示す図である。
【符号の説明】
１ ガラスディスク
２ 付着層
３ 軟磁性下地層
４ 非金属中間層
５ 非磁性下地層
６ 垂直磁気記録層
７ 保護層
８ 潤滑層
１０ 垂直磁気記録ディスク
Claims (6)
- 基板上に、軟磁性下地層と、非磁性下地層とが形成された垂直磁気記録媒体用ディスク基板であって、
前記非磁性下地層は、Ｃｒを主成分とする非晶質材料からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体用ディスク基板。 - 前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含む非晶質合金材料からなることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 前記非磁性下地層は、ＣｒとＴａを含み、更にＴｉとＮｉの少なくとも一方を含む非晶質合金材料からなることを特徴とする請求項２記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 前記軟磁性下地層は、非晶質のＣｏ系合金材料からなることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 前記軟磁性下地層と非磁性下地層との間に、非晶質の非金属中間層が形成されていることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 請求項１乃至５の何れかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、垂直磁気記録層を形成してなることを特徴とする垂直磁気記録ディスク。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003064002A JP2004273046A (ja) | 2003-03-10 | 2003-03-10 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク |
| US10/795,383 US20040265617A1 (en) | 2003-03-10 | 2004-03-09 | Disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium and perpendicular magnetic recording disk |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003064002A JP2004273046A (ja) | 2003-03-10 | 2003-03-10 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004273046A true JP2004273046A (ja) | 2004-09-30 |
Family
ID=33125435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003064002A Pending JP2004273046A (ja) | 2003-03-10 | 2003-03-10 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20040265617A1 (ja) |
| JP (1) | JP2004273046A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007102835A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Hoya Corp | 垂直磁気記録媒体 |
| JP2007184019A (ja) * | 2006-01-04 | 2007-07-19 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2014039061A (ja) * | 2013-10-24 | 2014-02-27 | Renesas Electronics Corp | 半導体装置の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080085427A1 (en) * | 2006-10-10 | 2008-04-10 | Seagate Technology Llc | Amorphous soft magnetic layers for perpendicular magnetic recording media |
| KR20090115291A (ko) * | 2008-05-01 | 2009-11-05 | 삼성전자주식회사 | 수직 자기 기록 매체 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7279240B2 (en) * | 2003-01-30 | 2007-10-09 | Seagate Technology Llc | Laminated perpendicular magnetic recording media with uncorrelated grains |
| US7175925B2 (en) * | 2003-06-03 | 2007-02-13 | Seagate Technology Llc | Perpendicular magnetic recording media with improved crystallographic orientations and method of manufacturing same |
| US20040247943A1 (en) * | 2003-06-03 | 2004-12-09 | Seagate Technology Llc | Perpendicular magnetic recording media with improved fcc Au-containing interlayers |
-
2003
- 2003-03-10 JP JP2003064002A patent/JP2004273046A/ja active Pending
-
2004
- 2004-03-09 US US10/795,383 patent/US20040265617A1/en not_active Abandoned
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007102835A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Hoya Corp | 垂直磁気記録媒体 |
| JP4634267B2 (ja) * | 2005-09-30 | 2011-02-16 | ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド | 垂直磁気記録媒体 |
| JP2007184019A (ja) * | 2006-01-04 | 2007-07-19 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP4499044B2 (ja) * | 2006-01-04 | 2010-07-07 | ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2014039061A (ja) * | 2013-10-24 | 2014-02-27 | Renesas Electronics Corp | 半導体装置の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20040265617A1 (en) | 2004-12-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4169663B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP4470881B2 (ja) | 磁気記録媒体、および磁気記録再生装置 | |
| JPWO2006003922A1 (ja) | 垂直磁気記録ディスク及びその製造方法 | |
| US20090195924A1 (en) | Perpendicular magnetic recording medium and magnetic recording/reproducing apparatus using the same | |
| JPWO2008038664A1 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2000187836A (ja) | 磁気薄膜媒体用の超薄核形成層および該層の製造方法 | |
| JP2011248969A (ja) | 垂直磁気ディスク | |
| JP2006268972A (ja) | 垂直磁気記録ディスク及びその製造方法 | |
| JP2009110641A (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP2007172815A (ja) | 耐食性を改善する極薄核生成膜を備えた垂直磁気記録ディスク及び同ディスクの製造方法 | |
| JP2009059431A (ja) | 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 | |
| JP4534711B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP2006302426A (ja) | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP2004327006A (ja) | 磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記録再生装置 | |
| JP5325945B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 | |
| JP2004273046A (ja) | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録ディスク | |
| JP4497784B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2005196959A (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP4634267B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP2007102833A (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| KR100374794B1 (ko) | 수직 자기 기록 매체 | |
| JP2012146385A (ja) | 垂直磁気記録媒体の製造方法 | |
| JP2005190506A (ja) | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP4853790B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録再生装置 | |
| JP2009064501A (ja) | 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051206 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060403 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060704 |