JP2004256817A - 対エラストマー適合性の改善方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 内燃機関内でエラスマーシールを下記成分を含む潤滑油組成物と接触させることにより、内燃機関における対エラストマーシール適合性及び分散性を改善する方法:
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)(i)アルキルフェノールを、1〜4個の炭素原子を含むカルボン酸の存在下で、但しアルカリ塩基、ジアルコール及びモノアルコールの不在下で、アルカリ土類塩基で中和して中間生成物を生成させること、そして(ii)中間生成物を、アルキルフェノール出発物質の少なくとも20モル%がアルカリ土類金属単芳香環炭化水素サリシレートに変換されるように、二酸化炭素でカルボキシル化すること、により得られたカルボキシル化清浄分散剤、及び
c)窒素含有分散剤。
【選択図】 なし
Description
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)(i)アルキルフェノールを、1乃至4個の炭素原子を含む少なくとも一種のカルボン酸の存在下で、ただしアルカリ塩基、ジアルコールおよびモノアルコールの不在下で、アルカリ土類塩基を用いて中和して中間生成物を生成させること、そして
(ii)中間生成物を、原アルキルフェノール出発物質の少なくとも20モルパーセントがアルカリ土類金属の単芳香環炭化水素サリシレートに変換されるように、二酸化炭素を用いてカルボキシル化すること、
によって得られたカルボキシル化清浄分散剤、および
c)窒素含有分散剤。
本発明について詳細に述べる前に、以下の用語は特に断わらない限りは以下の意味である。
本発明の潤滑粘度の基油は、鉱油であっても合成油であってもよい。粘度が約40℃で少なくとも約2.5cStで、流動点が約20℃未満、好ましくは0℃かそれ以下である基油が望ましい。基油は、合成または天然の原料から誘導することができる。本発明で基油として使用される鉱油としては例えば、パラフィン系、ナフテン系、および通常潤滑油組成物に使用されるその他の油を挙げることができる。合成油としては例えば、炭化水素合成油と合成エステルの両方、および所望の粘度を有するそれらの混合物を挙げることができる。炭化水素合成油としては例えば、アルファオレフィンの重合から合成された油、すなわちポリアルファオレフィンまたはPAO、あるいは一酸化炭素ガスと水素ガスを用いた炭化水素合成法、例えばフィッシャー・トロプシュ法から合成された油を挙げることができる。使用できる合成炭化水素油としては、適正な粘度を持つアルファオレフィンの液体重合体が挙げられる。特に有用なものは、約C6〜約C12のアルファオレフィンの水素化液体オリゴマー、例えば1−デセン三量体である。同様に、適正な粘度のアルキルベンゼン、例えばジドデシルベンゼンも使用することができる。使用できる合成エステルとしては、モノカルボン酸およびポリカルボン酸と、モノヒドロキシアルカノールおよびポリオールとのエステルが挙げられる。代表的な例としては、ジドデシルアジペート、ペンタエリトリトールテトラカプロエート、ジ−2−エチルヘキシルアジペート、およびジラウリルセバケート等がある。モノ及びジカルボン酸とモノ及びジヒドロキシアルカノールとの混合物から合成された複合エステルも使用することができる。鉱油と合成油のブレンドも有用である。
本発明の潤滑油組成物には、以下の方法により製造されたカルボキシル化清浄分散添加剤(本明細書では「カルボキシレート」、または「カルボキシル化清浄剤」とも呼ぶ)が含まれる。
最初の工程では、少なくとも一種のC1〜約C4のカルボン酸の存在下で、アルキルフェノールをアルカリ土類塩基を用いて中和する。この反応は、アルカリ塩基を存在させないで、またジアルコールまたはモノアルコールを存在させないで行う。
(2)カルボン酸/アルキルフェノールが、約0.01:1乃至約0.5:1、好ましくは約0.03:1乃至約0.15:1。
カルボキシル化工程は、先の中和工程で生じた反応媒体中に単に二酸化炭素を吹き込むことにより行い、そして少なくとも20モル%のアルキルフェネートがアルキルサリシレートになるまで続ける(電位差計測定によりサリチル酸として測定)。生成したアルキルサリシレートの如何なる脱カルボキシルも回避するためには、加圧下で行わなければならない。
b)約10%〜約40%のアルカリ土類金属アルキルフェネート、および
c)約30%〜約70%のアルカリ土類金属単芳香環アルキルサリシレート。
本発明の潤滑油組成物に用いられる窒素含有分散剤は、アルケニル又はアルキルコハク酸イミド、アルケニル又はアルキルコハク酸無水物、およびアルケニル又はアルキルコハク酸エステル等のような無灰分散剤、もしくはそのような分散剤の混合物である。
H2N(CH2CH2NH)aH
以下の添加剤成分は、本発明に好ましく用いることができる成分の幾つかの例である。これら添加剤の例は、本発明を説明するために記されるのであって本発明を限定するものではない。
a)非イオン性ポリオキシエチレン界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート。
b)その他の化合物:ステアリン酸およびその他の脂肪酸、ジカルボン酸、金属石鹸、脂肪酸アミン塩、重質スルホン酸の金属塩、多価アルコールの部分カルボン酸エステル、およびリン酸エステル。
次のようにして、カルボキシル化清浄分散剤を製造した。
A)中和:
分子質量が270の分枝鎖ドデシルフェノール(DDP)875g(すなわち3.24モル)と、分子質量が約390の線状アルキルフェノール875g(すなわち2.24モル)の充填量を、上部に断熱性ビグルー精留塔を有する四つ口4リットルガラス反応器に入れた。パラ対オルソアルキルフェノールの異性体モル分布は次の通りであった:
DDP: パラ89%およびオルソ5.5%
線状アルキルフェノール: パラ39%およびオルソ53%。
(A)工程で得られた生成物を3.6リットルオートクレーブに移し、180℃にまで加熱した。この温度で、二酸化炭素(CO2)による反応器内の掃去を開始し、10分間続けた。この工程で使用したCO2の量は約20グラムであった。
本発明について、ベンチ試験(PV3344)にて、フルオロカーボン試験片(AK6)を150℃に加熱した油ベースの溶液中に282時間吊り下げ、油を92時間毎に新しくすることによって、次に試料の物理的特性、特に引張破断強さ(TSB)と破断点伸び(ELB)の変化を、DIN53504法に従って測定することによって、また100%伸びで亀裂が生じたか否かを観察することによって、エラストマーシール適合性の評価を行った。合格試験基準としては次のことが挙げられる:亀裂発生の徴候が無いこと、引張破断強さが8N/mm2より大きいこと、および破断点伸びが160%より大きいこと。この試験法は上記のように示されるが、以降では単に「VWベンチ試験」と呼ぶことにする。
カルボキシレートを市販の中過塩基性(MOB)カルシウムフェネート1.97重量%で置き換え、摩擦緩和剤を0.25重量%の代わりに0.5重量%使用したこと以外は、実施例2に記載したようにして比較例Aを行った。
フォルクスワーゲンPV3344シール試験
────────────────────────────────────
試験 VW EAM VW ACM VW AK-6 結果
アクリレート アクリレート フルオロエラストマー
シール シール シール
引張強さ(%) 伸び(%) シール内の亀裂
(限界≧-40) (限界≧-40) (限界:無し)
────────────────────────────────────
実施例2 −36 −31.4 無し 合格
────────────────────────────────────
比較例A −48.3 −45.1 亀裂 不合格
────────────────────────────────────
CEC−L−39−T−97とダイムラークライスラーのAEM要求による、もしくはダイムラークライスラーの完全要求とCECエラストマーRE3による油−エラストマー適合性の評価は、潤滑油と自動車産業で使用される硬化エラストマーとの適合性の程度を決定することを意図している。エラストマー試験片を試験油中に一定時間、一定温度で浸漬する。浸漬の前後で、サイズ、体積、硬さおよび応力−歪み関係を求める。これらの特性の変化により油とエラストマーの適合性を算定する。
────────────────────────────────────
材料表示 一般的なエラストマーの種類 試験温度
────────────────────────────────────
CEC RE1又はDC FPM フルオロ−エラストマー 150℃
CEC RE2又はDC FPM アクリル 150℃
CEC RE3 シリコーン 150℃
CEC RE4又はDC NBR ニトリル 100℃
DC AEM ベイマック 150℃
────────────────────────────────────
CEC−L−39−T−97又はダイムラークライスラーシール試験
────────────────────────────────────
成分 成分(重量%) a 試験限界
配合物1 配合物2 配合物3
────────────────────────────────────
ホウ酸化
ビス−コハク酸イミド 1.5 2.5 3
エチレンカーボネート化
ビス−コハク酸イミド 5.0 5.0 5.0
カルボキシレート 4.72 4.72 4.72
────────────────────────────────────
試験結果
────────────────────────────────────
引張強さ −37.7 −40 −45 −45
伸び −36.1 −36 −41 −50
硬さ 2.7 2 3 −5/+5
体積 0.9 0.6 0.6 0/+5
合格 合格 境界合格
────────────────────────────────────
a他の成分:フェネート−サリシレート(0.69重量%)、ジチオリン酸
亜鉛(1.03重量%)、モリブデンベース酸化防止剤(0.17重量%)、
消泡剤(0.0025重量%)、粘度指数向上剤(5.55重量%)、及び
潤滑粘度の基油(80.7重量%)
本発明に用いられるカルボキシル化清浄分散剤を含む潤滑油組成物(配合物4)を用いて、実施例3の試験を繰り返し、そして比較のための市販の清浄剤を含み、清浄分散剤を含まない潤滑油組成物(配合物5)との比較を行った。表3に、その結果を示す。
CEC−L−39−T−97又はダイムラークライスラーシール試験
──────────────────────────────────
成分 成分(重量%) a 試験限界
配合物4 配合物5
──────────────────────────────────
エチレンカーボネート化
ビス−コハク酸イミド 8 8
カルボキシレート 4.8 −
市販清浄剤 0.69 2.83
──────────────────────────────────
試験結果
──────────────────────────────────
引張強さ(%) −40.7 −48.6 −45
伸び −40.3 −45.7 −50
硬さ 3.3 2.6 −5/+5
体積 0.8 0.4 0/+5
合格 不合格
──────────────────────────────────
a他の成分:ジチオリン酸亜鉛(1.0重量%)、モリブデンベース酸化
防止剤(0.17重量%)、消泡剤(0.0025重量%)、粘度指数
向上剤(5.55重量%)、及び潤滑粘度の基油(79重量%)
Claims (12)
- 内燃機関内での対エラストマーシール適合性および分散性を改善する方法であって、内燃機関内でエラスマーシールを、下記成分を含む潤滑油組成物と接触させることからなる方法:
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)(i)アルキルフェノールを、1乃至4個の炭素原子を含む少なくとも一種のカルボン酸の存在下であって、アルカリ塩基、ジアルコールおよびモノアルコールの不在下で、アルカリ土類塩基を用いて中和して中間生成物を生成させること、そして
(ii)該中間生成物を、出発物質であるアルキルフェノールの少なくとも20モルパーセントが単芳香環炭化水素サリシレートアルカリ土類金属塩に変換されるように、二酸化炭素を用いてカルボキシル化すること、
によって得られたカルボキシル化清浄分散剤、および
c)窒素含有分散剤。 - 窒素含有分散剤が、アルケニルコハク酸イミド、アルケニルコハク酸無水物、アルケニルコハク酸エステル、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる請求項1に記載の方法。
- 窒素含有分散剤がアルケニルコハク酸イミドである請求項2に記載の方法。
- アルケニルコハク酸イミドがポリアルキレンコハク酸イミドである請求項3に記載の方法。
- ポリアルキレンコハク酸イミドがポリイソブテニルコハク酸イミドである請求項4に記載の方法。
- ポリアルキレンコハク酸イミドがポリイソブテニル・ビス−コハク酸イミドである請求項5に記載の方法。
- カルボキシル化清浄分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約0.5乃至約15重量%存在する請求項1に記載の方法。
- カルボキシル化清浄分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約1乃至約12重量%存在する請求項7に記載の方法。
- カルボキシル化清浄分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約1乃至約8重量%存在する請求項8に記載の方法。
- 窒素含有分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約2乃至約13重量%存在する請求項1に記載の方法。
- 窒素含有分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約4乃至約8重量%存在する請求項10に記載の方法。
- 窒素含有分散剤が、潤滑油組成物中に全潤滑油組成物の重量に基づき約6乃至約7.5重量%存在する請求項11に記載の方法。
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