JP2004243312A - モンモリロナイトを用いた各種汚濁水の汚濁物の凝集や重金属類を吸着凝集及び固液分離し着色の無い清澄水化する凝集浄化資材かんきょうa剤、かんきょうb剤の製造方法及び使用方法。 - Google Patents
モンモリロナイトを用いた各種汚濁水の汚濁物の凝集や重金属類を吸着凝集及び固液分離し着色の無い清澄水化する凝集浄化資材かんきょうa剤、かんきょうb剤の製造方法及び使用方法。 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 汚濁水を清澄水化する凝集剤の性能を向上し,多目的に、取扱いが簡易で、短時間にフロック化し、公害がない清澄水を排出する。
【解決手段】 従来法の各種問題点を解決する新しい凝集資材を開発した。(1)多目的に使用可能にするため、モンモリロナイトとカタクリ粉とクズ粉と硫酸バンド剤と各種人工ゼオライトを微粉にし撹拌混合し調合製造する。(2)取扱いを容易にするため、前述(1)の物で一度の作業で済むよう調合製造する。(3)重金属類の除去を強力にするため陽イオン交換能200以上のナトリウム型やカルシウム型等の各種人工ゼオライトを用いる。(4)脱臭の除去能力を高めるために陽イオン交換能200以上のナトリウム型やカルシウム型等の各種人工ゼオライトを用いる。上記の凝集資材を用いる事により汚濁水を脱色、脱臭、清澄水化する事ができる。
【選択図】 なし
【解決手段】 従来法の各種問題点を解決する新しい凝集資材を開発した。(1)多目的に使用可能にするため、モンモリロナイトとカタクリ粉とクズ粉と硫酸バンド剤と各種人工ゼオライトを微粉にし撹拌混合し調合製造する。(2)取扱いを容易にするため、前述(1)の物で一度の作業で済むよう調合製造する。(3)重金属類の除去を強力にするため陽イオン交換能200以上のナトリウム型やカルシウム型等の各種人工ゼオライトを用いる。(4)脱臭の除去能力を高めるために陽イオン交換能200以上のナトリウム型やカルシウム型等の各種人工ゼオライトを用いる。上記の凝集資材を用いる事により汚濁水を脱色、脱臭、清澄水化する事ができる。
【選択図】 なし
Description
[発明の属する技術分野]
本発明は、モンモリロナイトや各種人工ゼオライトを用いた各種汚濁水中の汚濁物を凝集し凝集沈降後、固液分離及び脱臭浄化し清澄水化する凝集浄化資材かんきょうA剤、かんきょうB剤の製造方法及び使用方法に関する。
[従来の技術]
[従来の技術]
化学性高分子凝集剤カチオンやアニオンを使用しているが汚濁物質が有機物や無機物ななど微粒子状態物で水比重に近い物は凝集力や沈降力は遅効又は期待する効果が出ない場合が多い。
近年、化学性高分子凝集剤と有機物凝集剤や鉱物や石炭灰を混合又は併用して用いているが、汚濁物質が水分粒子に近い状態物で水比重に近い物には凝集力が弱くフロック状態になり難くいため期待する凝集が進展せず凝集力や沈降力は遅効又は期待する効果が出ない場合が多いので改善が望まれている。
作業性についても、それぞれの資材を単品どうしを各種混合して用いている物もあるため、容器や設備や作業量が多くなっているため改善が望まれている。
また、高価格であるため低価格への開発や高品質への改良が求められている。
[発明が解決しようとする課題]
[発明が解決しようとする課題]
現在、販売されている凝集浄化資材は、数種類個別に混合使用する物は取扱い作業性に難易がある。また、単品の物がありますが水分に近い超微粒子の凝集に用いる場合は期待する効果が出ないなどの問題点がありました。これらの問題点をまとめると次ぎのようになりました。▲1▼多用途に、▲2▼作業が簡易に、▲3▼重金属類を除去でき、▲4▼脱臭力があり、▲5▼短時間で凝集沈降し、▲6▼無公害物の開発が求められている。要望に沿うためにはこれらの問題点を解決する必要がありました。
[発明が解決しようとする手段]
[発明が解決しようとする手段]
前述の課題を解決するために、本発明は、次のような考えのもとに、新しい凝集浄化資材かんきょうA剤、かんきょうB剤を開発しました。
▲1▼多用途については、酸性化物、中性化物、アルカリ性化物いずれにも対応できる懸濁物質を凝集沈降する物を製造しました。
▲2▼簡易については、一種類の物で可能にする事によりイニシャルコストやランニングコストを減らし、取扱性や作業性を向上させて汎用性を担持させました。
▲3▼重金属類の除去については、各種人工ゼオライトを多種混合し金属イオンやその他有害物イオンを吸着除去する機能を担持させました。
▲4▼脱臭力については、各種人工ゼオライトを多種混合し臭いのもとである各種イオンを吸着除去し脱臭や消臭効果を担持させました。
▲5▼短時間については、粘性の強力な物を見出だし凝集力やフロック力を高める新資材を用いました。また、沈降の速度を高めるために、用途により天然ゼオライトの微粉末を混合使用しました。
▲6▼無公害については、自然界に存在する天然物を最大限利活用し製造しました。
[課題を解決する手段]
[課題を解決する手段]
前述の目的を達成するために、凝集化を行い、フロック化し沈降を主目的とする、かんきょうA剤及び、かんきょうB剤の製造方法について説明します。
▲1▼多用途については、2:1型モンモリロナイト鉱物(以下モンモリロナイトという)で陽イオンの吸着性の高い物でCECが高いほど好ましく150以上の物が好ましく、凝析力や固液分離を増加させるために、植物抽出エキスのカタクリ粉やクズ粉(以下植物抽出エキスという)や更に凝集力を高めるためにカチオン性硫酸アルムニウム高分子凝集剤(以下硫酸バンド剤という)を用いました。また、効果をより高めるために市販の凝集剤との混合を用途別に用いました。
▲2▼簡易については、0015項目の物を個別に混合しながら用いる方法ではなく、用途別に適宜粉末混合製造した物を被凝集物に適量を混合撹拌し、一度の作業性で行えるようにしました。
▲5▼短時間については、モンモリロナイトの高品質物や植物抽出エキスや硫酸バンド剤を用いた調合製造物(以下調合物という)を使用する事により可能にしました。
▲6▼無公害については、天然物を主体とし、少量の硫酸バンド剤を用いますが硫酸バンド剤が微量のためペーハーの調整は必要ないようにしました。
次ぎに、凝集化を行い、フロック化し重金属類や脱臭(消臭)と沈降を主目的とする、かんきょうB剤の製造方法について説明します。
▲1▼多目的については、《0015》と同様の方法です。
▲2▼簡易については、《0016》と同様の方法です。
▲3▼重金属類については、石炭灰や製紙スラッジ焼却灰やその他の物から出来ている各種人工ゼオライト(以下AZという)を用いる事により重金属イオンやその他のイオンをより強力に吸着除去する事が出来ようにしました。
▲4▼脱臭力については、AZを多種用いる事により、悪臭防止法により定められている化合物を除去又は減少させる事が出来るようにしました。
▲5▼短時間については、《0017》と同様の方法です。
▲5▼短時間については、《0017》と同様の方法です。
▲6▼無公害については、《0018》と同様の方法です。
[作用]
[作用]
以上のような調合製造物は、性能は従来市販製品の物と比較して凝集力が強く、フロックが少なく、凝集や固液分離や沈殿時間が早いので汚濁水中の汚濁物の凝集処理時間を短縮すると共に着色の無い清澄水化処理が速やかに可能になります。また、除臭力が強いので汚濁物から容易に脱臭することが可能になります。
[発明の実施の形態]
[発明の実施の形態]
本発明は、汚濁水の汚濁物を凝集浄化するに当たり、前述の課題を解決するため次のような実施を行いました。以下に詳細を説明します。
かんきょうA剤の製造方法について説明します。
▲1▼の多目的に使用可能にするため、凝集物の懸濁粒子をより強力に捕捉する良質な凝集媒体物として、秋田県大森町産出の2:1型モンモリロナイトを見出だし用いました。微粒子は数ミクロンと微細で8面体のアルミニウムがマグネシウムに置換しているため陰電荷が強まり、陽イオン交換能は150me/100gと粘土鉱物としては不純物も少なく良質で最上級の物である。また、結晶層間に水分が入り込むため膨脹する性質があり、水分粒子に近い微粒子まで取込み清澄水を作り出す事が出来ます。凝集力を増加させる植物抽出エキスのカタクリ粉やクズ粉は市販されている良質の物を用いました。硫酸バンド剤は市販の物で硫酸アルミニウムでペーハーは4.0前後の物を用いました。但し、モンモリロナイトは秋田県大森町産出のと限定するものではありません。また、より効果を高めるために用途別に市販の凝集剤を混合併用し用いました。
▲2▼の簡易について、取扱いを容易にするため、用途に合った使用可能な調合方法を見出だし製造しました。この製造方法により一種類で短時間作業を可能にしましな。製造方法の1として、前述の▲1▼の物を次ぎのような割合としました。モンモリロナイトの乾燥粉末物は水分5%以下で数ミクロンの物(以下モンモリロナイト物という)100グラムに対し、植物天然エキス乾燥物カタクリ粉30グラム、市販物硫酸バンド剤10グラムを撹拌混合し、かんきょうA−1剤を製造ました。製造方法の2として、モンモリロナイト物100グラムに対し、植物天然エキス乾燥物カタクリ粉30グラム、市販物硫酸バンド剤10グラム、市販の凝集剤粉末物30グラムを撹拌混合し、かんきょうA−2剤を製造しました。製造方法の3として、モンモリロナイト物100グラムに対し、市販の凝集剤粉末物40グラムを撹拌混合し、かんきょうA−3剤を製造ました。製造方法の4として、モンモリロナイト物100グラムに対し、市販の凝集剤粉末物を20グラム、植物天然エキスの乾燥物クズ粉10グラムを撹拌混合し、かんきょうA−4剤を製造しました。製造方法の5として、モンモリロナイト物2グラムに対し、市販の凝集剤粉末物を100グラム、天然ゼオライトの微粉末20グラムを撹拌混合し、かんきょうA−5剤を製造しました。まな、前述の製造方法1から5の他に用途別によりグラム数を調合製造する事が可能です。
▲5▼の短時間で凝集し沈殿する方法として、凝集力を高めるためには凝集力の強い良質のモンモリロナイトや植物抽出エキスの汚濁物を取囲む力の強さと、汚濁物から水分を引出し外に押出す力とが相乗する事により効果が発揮されます。本発明ではこれらの力を最大限発揮する物として、《0027》の▲1▼の物を混合併用する事により解決することが出来ました。硫酸バンド剤は汚濁物を凝集化させた物の懸濁粒子を吸着させてフロック化する役目に用いました。硫酸バンド剤の量を増加させるとフロック量が増大するので最小限になるよう調合製造しました。
▲6▼無公害について、《0027》の▲1▼の物を用いている事から安全性は極めて高いもので特に問題はありません。
▲1▼の多目的に使用可能にするため、凝集物の懸濁粒子をより強力に捕捉する良質な凝集媒体物として、秋田県大森町産出の2:1型モンモリロナイトを見出だし用いました。微粒子は数ミクロンと微細で8面体のアルミニウムがマグネシウムに置換しているため陰電荷が強まり、陽イオン交換能は150me/100gと粘土鉱物としては不純物も少なく良質で最上級の物である。また、結晶層間に水分が入り込むため膨脹する性質があり、水分粒子に近い微粒子まで取込み清澄水を作り出す事が出来ます。凝集力を増加させる植物抽出エキスのカタクリ粉やクズ粉は市販されている良質の物を用いました。硫酸バンド剤は市販の物で硫酸アルミニウムでペーハーは4.0前後の物を用いました。但し、モンモリロナイトは秋田県大森町産出のと限定するものではありません。また、より効果を高めるために用途別に市販の凝集剤を混合併用し用いました。
▲2▼の簡易について、取扱いを容易にするため、用途に合った使用可能な調合方法を見出だし製造しました。この製造方法により一種類で短時間作業を可能にしましな。製造方法の1として、前述の▲1▼の物を次ぎのような割合としました。モンモリロナイトの乾燥粉末物は水分5%以下で数ミクロンの物(以下モンモリロナイト物という)100グラムに対し、植物天然エキス乾燥物カタクリ粉30グラム、市販物硫酸バンド剤10グラムを撹拌混合し、かんきょうA−1剤を製造ました。製造方法の2として、モンモリロナイト物100グラムに対し、植物天然エキス乾燥物カタクリ粉30グラム、市販物硫酸バンド剤10グラム、市販の凝集剤粉末物30グラムを撹拌混合し、かんきょうA−2剤を製造しました。製造方法の3として、モンモリロナイト物100グラムに対し、市販の凝集剤粉末物40グラムを撹拌混合し、かんきょうA−3剤を製造ました。製造方法の4として、モンモリロナイト物100グラムに対し、市販の凝集剤粉末物を20グラム、植物天然エキスの乾燥物クズ粉10グラムを撹拌混合し、かんきょうA−4剤を製造しました。製造方法の5として、モンモリロナイト物2グラムに対し、市販の凝集剤粉末物を100グラム、天然ゼオライトの微粉末20グラムを撹拌混合し、かんきょうA−5剤を製造しました。まな、前述の製造方法1から5の他に用途別によりグラム数を調合製造する事が可能です。
▲5▼の短時間で凝集し沈殿する方法として、凝集力を高めるためには凝集力の強い良質のモンモリロナイトや植物抽出エキスの汚濁物を取囲む力の強さと、汚濁物から水分を引出し外に押出す力とが相乗する事により効果が発揮されます。本発明ではこれらの力を最大限発揮する物として、《0027》の▲1▼の物を混合併用する事により解決することが出来ました。硫酸バンド剤は汚濁物を凝集化させた物の懸濁粒子を吸着させてフロック化する役目に用いました。硫酸バンド剤の量を増加させるとフロック量が増大するので最小限になるよう調合製造しました。
▲6▼無公害について、《0027》の▲1▼の物を用いている事から安全性は極めて高いもので特に問題はありません。
次ぎにかんきょうB剤の製造方法について説明します。
▲1▼の多目的に汎用出来る物として、《0027》▲1▼の方法と同様の物に人工ゼオライト10グラムを追加しましな。加えて、市販の硫酸バンド剤10グラムに対し10パーセント増の13グラムとしました。
▲2▼の簡易について、《0027》▲2▼と同様な方法に加えて、AZを10グラムを新たに追加しました。AZが新たに追加混合されるため、粘着性の性能が低下する事から次ぎのような割合で調合製造しました。モンモリロナイト物100グラムに対し、乾燥物カタクリ粉30グラム、市販の硫酸バンド剤10グラムの30パーセント増の13グラムとしました。
▲3▼の重金属類を除去するために、前項▲2▼には陽イオン交換能200以上のAZカルシウム型(以下AZCaという)を用いました。
▲4▼の脱臭や消臭除去について、《0028》▲3▼のAZCaやAZナトリウム型(以下AZNaという)やAZ鉄型(以下AZFeという)を用いる事により除去されます。
▲5▼の短時間に凝集させるために、《0027》▲5▼と同様の方法にしました。
▲6▼の無公害物について、《0027》▲6▼と同様の方法としました。AZについては特に問題無い事が市販品で表示されています。
▲1▼の多目的に汎用出来る物として、《0027》▲1▼の方法と同様の物に人工ゼオライト10グラムを追加しましな。加えて、市販の硫酸バンド剤10グラムに対し10パーセント増の13グラムとしました。
▲2▼の簡易について、《0027》▲2▼と同様な方法に加えて、AZを10グラムを新たに追加しました。AZが新たに追加混合されるため、粘着性の性能が低下する事から次ぎのような割合で調合製造しました。モンモリロナイト物100グラムに対し、乾燥物カタクリ粉30グラム、市販の硫酸バンド剤10グラムの30パーセント増の13グラムとしました。
▲3▼の重金属類を除去するために、前項▲2▼には陽イオン交換能200以上のAZカルシウム型(以下AZCaという)を用いました。
▲4▼の脱臭や消臭除去について、《0028》▲3▼のAZCaやAZナトリウム型(以下AZNaという)やAZ鉄型(以下AZFeという)を用いる事により除去されます。
▲5▼の短時間に凝集させるために、《0027》▲5▼と同様の方法にしました。
▲6▼の無公害物について、《0027》▲6▼と同様の方法としました。AZについては特に問題無い事が市販品で表示されています。
前述のモンモリロナイトは天然物のため1乃至2割り程度の性能差があります。
[発明の効果]
[発明の効果]
前述のように、新しく製造したかんきょうA剤やかんきょうB剤は、凝集力やフロック力が強く素早く固液分離し、着色や悪臭の無い物に清澄水化されます。なお、用途別に対応する物を製造する事により取扱いが簡便になりランニングコストも安くなり前述の課題を解決する事が出来ます。
[実施例1]
[実施例1]
《0027》で製造した、かんきょうA剤と試薬メチレンブールー液50倍の高濃度液を用いて次ぎのような実験を行いました。
試薬メチレンブールー液50倍液20ccを試験管に注入した後、かんきょうA−1剤粉末0.2グラムを試験管に投入し一分間に120回程の撹拌を行った後、静止状態にした後の凝集沈殿状態を観察結果、数秒後にフロック化が始まりました。その後も引続きフロックと凝集の速度が加速され2分程で完全にフロックと凝集が終り、沈降しBODは10以下となり試薬液は着色の無い清澄水化されました。
[実施例2]
[実施例2]
かんきょうA−1剤を市販品と比較して見ました。条件は《0027》、《0031》、《0032》と同様な方法としました。実験結果は表−1のとおりです。
試料No1.対象物はかんきょうA−1剤としました。
試料N02.横浜市(有)ウエステック社のウエスタックA材0.1グラムとB剤0.1グラムの合計0.2グラムを用いました。
試科N03.北海道広尾町十勝振興(株)のクリーンストーン0.2グラムを用いました。
試料No4.北海道阿寒町(有)パイロンのタマオキ0.2グラムを用いました。
試料N05.神奈川県相模原市シンデレライト(株)の凝集剤0.2グラムを用いました。
静止状態にした後の凝集沈殿状態の観察結果は表−1のとおりでした。凝集状態をBODで表わして見ました。表中10の数字はBOD10以下の清澄水となりました。試料No1は着色の無く清澄水化されました。
[実施例3]
試料No1.対象物はかんきょうA−1剤としました。
試料N02.横浜市(有)ウエステック社のウエスタックA材0.1グラムとB剤0.1グラムの合計0.2グラムを用いました。
試科N03.北海道広尾町十勝振興(株)のクリーンストーン0.2グラムを用いました。
試料No4.北海道阿寒町(有)パイロンのタマオキ0.2グラムを用いました。
試料N05.神奈川県相模原市シンデレライト(株)の凝集剤0.2グラムを用いました。
静止状態にした後の凝集沈殿状態の観察結果は表−1のとおりでした。凝集状態をBODで表わして見ました。表中10の数字はBOD10以下の清澄水となりました。試料No1は着色の無く清澄水化されました。
[実施例3]
実施例2と同様な方法で、かんきょうA−5剤を用いました。汚濁液は鋳物工場の鋳物研磨粉末0.2グラムに対し水道水100倍液を用いました。静止状態にした後の凝集沈殿状態の実験結果は表−2のとおりでした。凝集状態をBODで表わして見ました。表中10の数字はBOD10以下の澄水となりました。試料No1は着色の無く清澄水化されました。
[実施例4]
[実施例4]
実施例2と同様な方法で、かんきょうA−5剤を用いました。汚濁液は米伽汁の標凖を用いました。静止状態にした後の凝集沈殿状態の実験結果は表−3のとおりでした。凝集状態をBODで表わして見ました。表中10の数字はBOD10以下の澄水となりました。試料No1は着色の無く清澄水化されました。
[実施例5]
[実施例5]
実施例2と同様な方法で、かんきょうA−5剤を用いましな。汚濁液は水溶性ペイントの標準物1グラムに対し、水道水200倍液を用いました。静止状態にした後の凝集沈殿状態の実験結果は表−4のとおりでした。凝集状態をBODで表わして見ました。表中10の数字はBOD10以下の澄水となりました。試料No1は着色の無く清澄水化されました。
[実施例6]
[実施例6]
実施例2と同様な方法で、かんきょうB−5剤を用いました。実施例3の鋳物砂の汚濁液にアンモニア溶液1パーセントの試薬1グラムに対し、かんきょうB−5剤1CCを入れました。密閉静止状態にし10秒後に3人でアンモニア臭を嗅いで見たところ完全にアンモニア臭は除去されていました。
前述の説明に加えて、モンモリロナイトを用いると、モンモリロナイトの微粒子がナノ単位の粒子である事と水分を含むと数倍に膨脹し組成物の環の中に超微粒子の汚濁物が吸着されます。この作用によりモンモリロナイトを用いたものはいずれのA剤やB剤とも超微量子を吸着除去し、より清澄水化する事が可能です。この作用による効果は他の市販品にはない物であります。
前述の説明に加えて、各種人工ゼオライトを用いることにより、いろいろな有害臭を吸着除去する事ができます。
また、前述の説明に加えて、モンモリロナイトや他の物とを個別に撹拌槽に投入し使用する取扱い方法もあります。この場合は、汚濁物の凝集効果を高くする事ができより清澄水化することが可能です。
[混合撹拌装置]
本発明のかんきょうA剤やかんきょうB剤を製造できる物であればどの様な装置や機械でもよく特に限定するものではありません。
本発明のかんきょうA剤やかんきょうB剤を製造できる物であればどの様な装置や機械でもよく特に限定するものではありません。
[原材料]
本発明のかんきょうA剤やかんきょうB剤を製造できる物であれば特別に生産地や製造者を限定するものではありません。
本発明のかんきょうA剤やかんきょうB剤を製造できる物であれば特別に生産地や製造者を限定するものではありません。
[使用法]
目的の汚濁水を容器や槽に取り入れた後、かんきょうA剤又はかんきょうB剤の凝集剤を入れた後、手動又は自動装置で撹拌すると凝集が始まり、その後、固液分離が起こり同時に無色になります。撹拌を停止すると速やかに沈殿が行われます。
目的の汚濁水を容器や槽に取り入れた後、かんきょうA剤又はかんきょうB剤の凝集剤を入れた後、手動又は自動装置で撹拌すると凝集が始まり、その後、固液分離が起こり同時に無色になります。撹拌を停止すると速やかに沈殿が行われます。
[用途]
無機質の汚濁物は完全に凝集固液分離され無色で清澄水化されます。有機物である米伽汁類も同様に完全に凝集固液分離され無色で清澄水化されます。有機物が含有される屎尿類については炭素成分を多く含有する製紙スラッジ焼却灰や木炭灰等の各種人工ゼオライトがよい効果がでます。
[発明の効果]
無機質の汚濁物は完全に凝集固液分離され無色で清澄水化されます。有機物である米伽汁類も同様に完全に凝集固液分離され無色で清澄水化されます。有機物が含有される屎尿類については炭素成分を多く含有する製紙スラッジ焼却灰や木炭灰等の各種人工ゼオライトがよい効果がでます。
[発明の効果]
本発明は、従来の市販品に比べて、実験の結果から水分様に近い汚濁水物のものは5から10倍以上の清澄水力効果があります。特に、水分粒子に近い超微粒子であるオングストーム単位からナノ単位の物を吸着する事ができるため、飲料水と何等変わらない着色が無く無臭の清澄水化が行われます。本剤は、凝集やフロック化や固液分離化や沈殿能力や処理時間が短縮改善され清澄水を排水する事ができるため環境に配慮した処理ができます。また、目的にあった種類の資材を用いる事によりイニシャルコストやランニングコストを安くする事が可能で他社には無い環境に適した資材です。安全性については天然物を主体として製造されているため安心して使用できます。
[図面] なし。
[図面] なし。
Claims (3)
- モンモリロナイトを用いた各種汚濁水の汚濁物を凝集及び固液分離し着色の無い清澄水化する凝集浄化資材かんきょうA剤の製造方法及び使用方法。
- モンモリナイトや各種人工ゼオライトを用いた各種汚濁水の汚濁物を凝集及び重金属類を吸着除去及び固液分離し着色の無い清澄水化する凝集資材かんきょうB剤の製造方法及び使用方法。
- モンモリロナイトや各種人工ゼオライトを用いた各種汚濁水の各種脱臭を除去し清澄水化する凝集資材かんきょうB剤の製造方法及び使用方法。
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JP2003388558A JP2004243312A (ja) | 2003-10-15 | 2003-10-15 | モンモリロナイトを用いた各種汚濁水の汚濁物の凝集や重金属類を吸着凝集及び固液分離し着色の無い清澄水化する凝集浄化資材かんきょうa剤、かんきょうb剤の製造方法及び使用方法。 |
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Cited By (5)
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- 2003-10-15 JP JP2003388558A patent/JP2004243312A/ja active Pending
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