JP2004183197A - 繊維シートの製造方法 - Google Patents
繊維シートの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004183197A JP2004183197A JP2003389510A JP2003389510A JP2004183197A JP 2004183197 A JP2004183197 A JP 2004183197A JP 2003389510 A JP2003389510 A JP 2003389510A JP 2003389510 A JP2003389510 A JP 2003389510A JP 2004183197 A JP2004183197 A JP 2004183197A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber sheet
- wet heat
- fiber
- hydrophilic
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
【解決手段】次のA−C工程により、水分存在下で加熱することによってゲル化し得る湿熱ゲル化樹脂を含む繊維シートを製造する。A.繊維シートを構成する繊維及び湿熱ゲル化樹脂を親水処理する工程。B.前記親水処理した繊維及び湿熱ゲル化樹脂を含む親水繊維シートに水分を付与して含水シートにする工程。C.前記含水シートを、前記湿熱ゲル化樹脂のゲル化温度以上、前記湿熱ゲル化樹脂の融点−20℃以下の温度範囲で湿熱処理し、湿熱ゲル化樹脂をゲル化させるとともに、ゲル化した湿熱ゲル化樹脂によって繊維間を固定する工程。
【選択図】 図3
Description
A.繊維シートを構成する繊維及び湿熱ゲル化樹脂を親水処理して親水繊維シートにする工程。
B.前記親水繊維シートに水分を付与して含水シートにする工程。
C.前記含水シートを、前記湿熱ゲル化樹脂のゲル化する温度以上、前記湿熱ゲル化樹脂の融点−20℃以下の温度範囲に設定された熱処理機で湿熱処理してゲル加工し、湿熱ゲル化樹脂をゲル化させるとともに、ゲル化したゲル化物で繊維間を固定する工程。
より好ましい平均孔径低下率は、65%以上である。このゲル加工による平均孔径の低減化は、特に孔径の小さい繊維シートを得る場合に重要であって、上述したような熱ロール等による高圧力下での加工によって達成されるものである。平均孔径低下率が60%未満であると、微多孔膜の代替となり得るような特に孔径に小さい繊維シートを得ることが困難となる傾向がある。
(1)融点:JIS K 7121(DSC法)に準じ測定した。
(2)単繊維繊度:JIS L 1013に準じて測定した。
(3)単繊維強度:JIS L 1015に準じ、引張試験機を用いて、試料の掴み間隔を20mmとし、繊維が切断したときの荷重値を測定し単繊維強度とした。
(4)厚み:175kPa荷重(JIS−B−7502に準じたマイクロメーターによる測定)により、3枚の試料のそれぞれ異なる10箇所で厚みを測定し、計30箇所の平均値を求めた。
(5)平均孔径・最大孔径:パームポロメータ(porous. Materials Inc.製)を使用し、ASTM F 316 86に準じ測定した。
(6)孔径ムラ:最大孔径を平均孔径で除して算出した。
(7)繊維シート表面の膜状度:繊維シートの任意の10箇所の表面を200倍の倍率で電子顕微鏡にて撮影する。例えば、図3(a)〜(d)に示すように、該繊維シート表面において、各繊維が隣接する繊維同士が連続して固定されている面積の繊維シート全面積に対する百分率を算出した。
(8)接触角:繊維シート表面の接触角:協和界面化学社製、接触角計(洗浄度評価システム)、型式:CA−X150を用いて、図1に示すように、ガラス板1の上に、縦1cm,横5cmの試料2をのせてテープで固定する。次に、試料2の上にマイクロシリンジで正確に純水3を2マイクロリットル滴下する。5秒間放置後、図1で示す水滴の直径a及び高さhを測定する。前記直径a及び高さhから、次の算式を用いて接触角θを求める。
tan(θ/2)=h/(a/2)
(9)酸素比及びフッ素比:ESCA−3000(株式会社島津製作所製)を使用し、繊維シート表面の元素組成分析を行った。測定条件は、線源はMg/Al、出力8kW、30mAとし、測定面積50mm2、繊維シートを構成する繊維及び/又は湿熱ゲル化樹脂表面からの深度10nmで繊維及び/又は湿熱ゲル化樹脂表面に存在する元素、及び官能基の割合を測定し、酸素比は、酸素元素量を全元素量で、フッ素比は、フッ素元素量を全元素量でそれぞれ割返した値の百分率を採用した。
(10)加工時繊維シート面積収縮率(%):下記式の通り算出する。
[1−(ゲル加工後繊維シート面積/ゲル加工前繊維シート面積)]×100
(11)湿熱ゲル化樹脂の湿熱ゲル化温度:湿熱ゲル化樹脂20質量%以上とパルプとからなる湿式不織布を作製し、得られた湿式不織布を幅30mm、長さ100mm程度に切断する。次に切断した試料を二枚重ねる。前記試料に約50mass%の水分を付与し、シール幅5mm程度のヒートシールスタンパーを用いて、圧力0.1MPaの条件で、ヒートシール温度を10℃ずつ上げる。そして、接着し始めたときの温度を湿熱ゲル化温度とする。
(12)繊維シートの裂断長
JIS−L−1096に準じ、幅(不織布横方向)50mm、長さ(不織布縦方向)150mmにカットした試験片をつかみ間隔100mmで把持し、定速伸長型引張試験機を用いて伸長したときの試験片の切断時の荷重値(引張強力)を、試料片の目付で除した値を裂断長とした。
第1成分(湿熱ゲル化樹脂)を、エチレン含有量38モル%、鹸化度99%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH、湿熱ゲル化温度70℃、融点170℃)とし、第2成分をポリプロピレン(PP、融点163℃)とした、繊度が1.4dtex(繊維1A)、繊度が1.2dtex(繊維1B)、放射状の16分割断面形状を有する、繊維長6mmの分割型複合繊維(商品名DF−2、大和紡績(株)製)を用いた。
鞘成分を高密度ポリエチレン(HDPE、融点132℃)とし、芯成分をポリプロピレン(融点163℃)とした、繊度0.8dtex、繊維長10mmの同芯円鞘芯型複合繊維(商品名NBF(H)、大和紡績(株)製)を用いた。
ポリプロピレン(融点163℃)からなる、繊度0.5dtex、繊維長10mmの丸断面ポリプロピレン単一繊維(商品名PZ、大和紡績(株)製)を用いた。
繊維1Aを50mass%、繊維2を30mass%、繊維3を20mass%となるように混合して、全繊維が0.5mass%の濃度になるように水分散スラリーを調製し、得られた水分散スラリーを円網式湿式抄紙機及び短網式湿式抄紙機からそれぞれ目付15g/m2の湿式抄紙ウェブを作製して抄き合わせ、次いでシリンダードライヤー機を用いて135℃で熱処理を施して、乾燥させるとともに、繊維1Aの湿熱ゲル化樹脂及び繊維2の鞘成分により仮接着させ、目付30g/m2の湿式不織布を作製した。得られた湿式不織布は、繊維1Aはほぼ100%分割しており、繊度が約0.09dtexの湿熱ゲル化繊維及び繊度が約0.09dtexのポリプロピレン繊維が分割発現して不織布中に略均一に分散していた。なお分割率は、不織布の長手方向が断面となるように束ねて1mm径の穴のあいた金属プレートに通し、電子顕微鏡を用いて400倍に拡大して、分割された繊維の割合を算出して求めた。
水分を25mass%付与した以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
水分を180mass%付与した以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
熱ロール温度を100℃とした以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
熱ロール温度を140℃とした以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
熱ロール線圧を400N/cmとした以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
熱ロール線圧を700N/cmとした以外は、実施例1と同様の処理を実施し、本発明の繊維シートを得た。
繊維1Bを50mass%、繊維2を30mass%、繊維3を20mass%混合して、0.5mass%の濃度になるように水分散スラリーを調製した。得られた水分散スラリーを、円網式湿式抄紙機及び短網式湿式抄紙機からそれぞれ目付12.5g/m2の湿式抄紙ウェブを作製して抄き合わせた。次いでシリンダードライヤー機を用いて130℃で熱処理し、乾燥させるとともに、繊維1Bの湿熱ゲル化樹脂及び繊維2の鞘成分により仮接着させ、目付25g/m2の湿式不織布を作製した。得られた湿式不織布において、繊維1Bはほぼ100%分割しており、繊度が約0.075dtexの湿熱ゲル化繊維及び繊度が約0.075dtexのポリプロピレン繊維が分割発現して不織布中に略均一に分散していた。
水分を付与しなかった以外は、実施例1と同様の処理を実施したが、熱ロール加工の際不織布の収縮が大きく、採取できなかった。
熱ロール温度を60℃とした以外は、実施例1と同様の処理を実施した。湿熱ゲル化樹脂がゲル化しなかったため、平均孔径の低減率が48%と小さかった。また、不織布表面の膜状度も33%と小さかった。
熱ロール温度を160℃とした以外は、実施例1と同様の処理を実施したが、ロールに湿熱ゲル化樹脂が粘着し、また、不織布の収縮が大きく、採取できなかった。
親水処理を施さなかった以外は、実施例1と同様の処理を実施した。ゲル加圧加工前の接触角が大きくなったため、均一に不織布に水分を付与させることができなかった。その結果、孔径及び膜状度のバラツキの大きい不織布となった。
機能性粒子溶液として、日本軽金属社製の“アルミナ”(平均粒径0.7μm)を3mass%の割合で水に懸濁させた溶液を準備した。そして、前記実施例1の親水繊維シートを前記機能性粒子溶液中に浸漬し、マングルロールで絞って、ピックアップ率が約200%前後になるように調整して含水シートとなした。なお、ピックアップ率とは、不織布の質量に対する水分量と機能性粒子量の和に100を乗じた値である。次いで、120℃に加熱した上下の熱板にキャンバスネットを張り、その間に前記含水シートを挟み、0.064MPaの圧力で2秒間のゲル加工をして、本発明の繊維シートを得た。得られた繊維シートは、ゲル化物により構成する繊維が略均一に固定されていた。さらに、機能性粒子は、ゲル化物の表面に一部が露出して固定されていた。
2 試料
3 純水
a 水滴の直径
h 水滴の高さ
Claims (10)
- 水分存在下で加熱することによってゲル化し得る湿熱ゲル化樹脂を含む繊維シートの製造方法であって、少なくとも下記の工程を含む繊維シートの製造方法。
A.繊維シートを構成する繊維及び湿熱ゲル化樹脂を親水処理して親水繊維シートにする工程。
B.前記親水繊維シートに水分を付与して含水シートにする工程。
C.前記含水シートを、前記湿熱ゲル化樹脂のゲル化する温度以上、前記湿熱ゲル化樹脂の融点−20℃以下の温度範囲に設定された熱処理機で湿熱処理してゲル加工し、湿熱ゲル化樹脂をゲル化させるとともに、ゲル化したゲル化物で繊維間を固定する工程。 - 前記親水繊維シートに付与される水分率が、20mass%以上300mass%以下の範囲内にある請求項1に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記親水繊維シート表面の脱塩水滴下5秒後の接触角が、60度以下である請求項1または2に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記親水繊維シートにおけるX線光電子分光法(ESCA)で測定した酸素元素の全元素に対する組成比(酸素比)が、4atomic%以上40atomic%以下の範囲内にある請求項1〜3のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
- 前記親水処理が、フッ素ガス雰囲気に晒す処理である請求項1〜4のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
- 前記親水繊維シートにおけるX線光電子分光法(ESCA)で測定したフッ素元素の全元素に対する組成比(フッ素比)が、1atomic%以上30atomic%以下の範囲内にある請求項5に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記湿熱ゲル化樹脂が、エチレン−ビニルアルコール共重合体である請求項1〜6のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
- 前記湿熱ゲル化樹脂が、当該樹脂を繊維表面の少なくとも一部に存在させた湿熱ゲル化繊維である請求項1〜7のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
- 前記ゲル加工が、加圧加工である請求項1〜8のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
- 前記ゲル加工が、熱ロールによる加圧加工であり、前記熱ロールの線圧が、350N/cm以上10000N/cmの範囲内にある請求項1〜9のいずれかに記載の繊維シートの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003389510A JP4229815B2 (ja) | 2002-11-19 | 2003-11-19 | 繊維シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002335761 | 2002-11-19 | ||
JP2003389510A JP4229815B2 (ja) | 2002-11-19 | 2003-11-19 | 繊維シートの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004183197A true JP2004183197A (ja) | 2004-07-02 |
JP4229815B2 JP4229815B2 (ja) | 2009-02-25 |
Family
ID=32774619
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003389510A Expired - Fee Related JP4229815B2 (ja) | 2002-11-19 | 2003-11-19 | 繊維シートの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4229815B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006214048A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法、並びにフィラー固着繊維の製造方法 |
JP2006214052A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法、並びにフィラー固着繊維の製造方法 |
JP2006214051A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法 |
JP2007111692A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Daiwabo Co Ltd | 機能性分離材、ガス吸着材及びタバコ消臭用フィルター |
JP2010266462A (ja) * | 2005-12-06 | 2010-11-25 | Hitachi High-Technologies Corp | 自動分析装置用反応セルの製造方法 |
-
2003
- 2003-11-19 JP JP2003389510A patent/JP4229815B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006214048A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法、並びにフィラー固着繊維の製造方法 |
JP2006214052A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法、並びにフィラー固着繊維の製造方法 |
JP2006214051A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Daiwabo Co Ltd | 繊維構造物及びその製造方法 |
JP4603898B2 (ja) * | 2005-02-04 | 2010-12-22 | ダイワボウホールディングス株式会社 | 繊維構造物及びその製造方法、並びにフィラー固着繊維の製造方法 |
JP4601442B2 (ja) * | 2005-02-04 | 2010-12-22 | ダイワボウホールディングス株式会社 | フィラー固着繊維の製造方法及び繊維構造物の製造方法 |
JP2007111692A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Daiwabo Co Ltd | 機能性分離材、ガス吸着材及びタバコ消臭用フィルター |
JP2010266462A (ja) * | 2005-12-06 | 2010-11-25 | Hitachi High-Technologies Corp | 自動分析装置用反応セルの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4229815B2 (ja) | 2009-02-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6120939A (en) | Meltblown fiber battery separator | |
KR20100019561A (ko) | 영구적으로 습윤 가능한 미세 섬유 격리판을 갖는 배터리 | |
JP4719081B2 (ja) | 湿熱接着性複合繊維及びフィラー固着繊維、繊維構造物 | |
KR100702400B1 (ko) | 유기 전해액 전지용 세퍼레이터와 그 제조 방법 및 이것을포함하는 유기 전해액 전지 | |
JP5955177B2 (ja) | ポリビニルアルコール系樹脂が付与された多孔シートの製造方法 | |
JP2008036880A (ja) | 積層不織布、ゲル化シート及びフィラー固着シート | |
JP4229815B2 (ja) | 繊維シートの製造方法 | |
JP4582777B2 (ja) | ガス吸着材及びその製造方法 | |
CN113725556B (zh) | 无纺布以及电池隔膜 | |
DE69932126T2 (de) | Separator für alkalische Batterie | |
JP4351176B2 (ja) | イオン交換材及びこれを用いたイオン交換フィルター | |
JP2011210680A (ja) | 電池用セパレータ | |
JP2015046346A (ja) | 溶融塩電池用セパレータ | |
JP4675574B2 (ja) | 有機電解液電池用セパレータ及びその製造方法 | |
KR100679660B1 (ko) | 배터리용 스펀본드 부직포 격리막 및 그 제조방법 | |
JP5944808B2 (ja) | 親和性多孔シート | |
KR100533124B1 (ko) | 전지 세퍼레이터와 그 제조방법 및 전지 | |
JP7323353B2 (ja) | 繊維集合体とその製造方法、および、前記繊維集合体を備えた複合体 | |
JP3411089B2 (ja) | 不織布、その製造方法、及びこれを用いた電池用セパレータ | |
DE10254732A1 (de) | Formstabile protonenleitende Membran auf Basis einer mit Polymerelektrolyt gefüllten flexiblen Keramikmembran, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung | |
JP7406939B2 (ja) | 固体電解質膜用支持体 | |
JPH11350396A (ja) | 不織布、電池用セパレータおよびフィルタ | |
JP4585791B2 (ja) | 有機電解液電池用セパレータ | |
JP4620968B2 (ja) | 有機電解液電池用セパレータ及びその製造方法 | |
JP4124542B2 (ja) | 電池用セパレータ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050927 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080318 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20080325 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080522 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081118 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081202 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4229815 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212 Year of fee payment: 4 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212 Year of fee payment: 4 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121212 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131212 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |