JP2004181364A - 超純水の製造方法及び超純水製造装置 - Google Patents

超純水の製造方法及び超純水製造装置 Download PDF

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Abstract

【課題】回収水中に含まれる過酸化水素を完全に除去するとともに、活性炭処理装置の逆洗頻度や交換頻度を少なくして、排水を減少させ、ランニングコストも低減させた超純水の製造方法及び超純水製造装置を提供すること。
【解決手段】二次純水システムにおけるユースポイントで使用された超純水を、活性炭処理装置を備えた回収システムを介して前処理システム又は一次純水システムに還流するにあたり、活性炭による超純水の処理を、酸化剤に対する分解能が相対的に低い方活性炭による第1の処理と、酸化剤に対する分解能が相対的に高い活性炭による第2の処理により行う。
紫外線酸化装置で発生する微量の過酸化水素を完全に除去するとともに、活性炭処理装置の逆洗頻度や交換頻度を少なくして、排水を減少させ、ランニングコストも低減させることができる。
【選択図】 図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水の製造方法及び超純水製造装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造工程等に使用される超純水は、一般に前処理システムと一次純水システムにより精製されて一旦超純水タンクに貯溜され、超純水タンクに貯溜された超純水は二次純水システムを経てユースポイントに供給されて使用される。
【0003】
前処理システムは、凝集沈殿法、砂ろ過法、活性炭吸着法、pH調整等の装置をいくつかを組み合わせて構成され、一次純水システムは、ろ過分離処理装置、吸着処理装置、逆浸透膜(RO)装置、紫外線酸化装置、脱気装置、イオン交換処理装置等で構成され、二次純水システムは、紫外線酸化装置、イオン交換処理装置、限外濾過装置等から構成されている。
またユ−スポイントで使用した超純水のうち、薬品等が多量に混入していない場合は、再度超純水製造のための原水として使用するため回収される。回収水は回収装置を経て薬品等が除去あるいは分解された後、前処理システムや一次純水システムに返送される。
この回収装置にはこの薬品として混入した過酸化水素を分解するための活性炭処理装置を介挿することも行われている。
【0004】
近時、水素や酸素、オゾン等の活性気体を溶解させた機能水がシリコンウエハの洗浄に有効であることが見出だされて、二次純水システムに機能水の製造装置を設けることが行われているが、濃度管理が非常に難しいという問題があった。
【0005】
本発明者は、かかる問題を解消すべく研究を進めたところ、従来回収システムに介挿されていた活性炭では完全に過酸化水素を分解することができず、回収水中にはppbオーダーで過酸化水素が残存し、この微量残存する過酸化水素が一次純水システムと二次純水システムでも分解できずに末端超純水装置まで到達して、超純水を利用した機能水の濃度を変動させていることを見出した。
【0006】
すなわち、従来の二酸化過マンガン酸法やヨウ素電極法を用いた過酸化水素モニターで0ppmであった超純水がヨウ素電極滴定法を用いた過酸化水素モニターで測定すると5〜30ppbの範囲で過酸化水素が検出され、この微量残存する過酸化水素が機能水の濃度を変動させていたのである。
【0007】
さらに、本発明者等は、かかる微量の過酸化水素も過酸化水素に対する分解能が高い活性炭を用いることにより、完全に除去できることを見出した。
【0008】
ところで、このような例えば過酸化水素に対する分解能が高い活性炭は、有機物吸着容量が小さく、長期の使用に耐えられないという問題がある。つまり過酸化水素に対する分解能が高い活性炭が有機物を吸着すると、過酸化水素分解能が低下することが発見された。
【0009】
このような高性能の活性炭は、他の溶解有機物成分に対しても優れた吸着能を有するため、使用寿命が非常に短く、逆洗再生を頻繁に繰り返す必要があって、排水量が増加し、ランニングコストも高くなってしまうという問題があった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもので、過酸化水素に対する分解能が異なる少なくとも2種の活性炭を、過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭を上流側に、過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭を下流側に配置した活性炭処理装置を二次純水システムの回収システムに介挿させることにより、紫外線酸化装置で発生する微量の過酸化水素を完全に除去するとともに、活性炭処理装置の逆洗頻度を少なくして、排水を減少させ、ランニングコストも低減させた超純水の製造方法及び超純水製造装置を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもので、本発明の超純水の製造方法は、二次純水システムにおけるユースポイントで使用された超純水を、回収システムを介して前処理システム又は一次純水システムに還流するにあたり、前記超純水を前記回収システムにおいて活性炭で処理する超純水の製造方法において、前記活性炭による超純水の処理を、酸化剤に対する分解能が相対的に低い方活性炭による第1の処理と、酸化剤に対する分解能が相対的に高い活性炭による第2の処理により行うことを特徴としている。
【0012】
また、本発明の超純水製造装置は、前処理システムと、一次純水システムと、二次純水システムと、二次純水システムにおけるユースポイントで使用された超純水を活性炭処理装置を介して前記前処理システム又は前記二次純水システムに還流させる回収システムとを備えた超純水製造装置において、前記活性炭処理装置が、過酸化水素に対する分解能が異なる少なくとも2種の活性炭を、過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭を上流側に、過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭を下流側に配置してなることを特徴としている。
【0013】
本発明に使用される高性能の活性炭よりも過酸化水素に対する分解能が低い活性炭は、通常の水処理に用いられているもので、例えばやし殻活性炭、石炭系活性炭等が例示される。これらの活性炭は、内部に10〜10000A程度(その大半は10〜20Aである)の細孔が無数に形成されており、500〜1500m程度の比表面積を有している。なお、本明細書における活性炭の細孔分布及び比表面積は、窒素ガス(N)、アルゴンガス(Ar)等による吸着法もしくは水銀圧入法により測定した値である。
【0014】
これら通常の水処理に用いられている活性炭は、純水中例えば10mg/lの過酸化水素をSV=10h−1で通水したとき処理水中の過酸化水素を0.1〜1mg/l(=×1000μg/l)程度にまで減少させる分解能をもっている。なお、上記のSVは、空間速度(Space Velocity)の意味であり、SV=流速(l(リットル)/h(時間))/充填活性炭量(l)で表される。
【0015】
本発明で用いられる過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭は、20〜1000A(A=10nm)の細孔の割合を10Vol%以上、好ましくは20Vol%以上に高くするか、又は白金、パラジウム、銀のような分解触媒を担持させて過酸化水素に対する分解能を高くしたもので、純水中例えば10mg/lの過酸化水素をSV=10h−1で通水したとき、処理水中の過酸化水素を50μg/l、好ましくは10μg/l、より好ましくは5μg/l未満にまで分解する性能を有るものである。
【0016】
細孔分布を変えて過酸化水素に対する分解能を高めた活性炭としては、例えば、米国カルゴン カーボン コーポレーション(Calgon Carbon Corporation) から販売されているセンタウ(CENTAUR)(商品名)が例示される。また、過酸化水素高分解触媒を担持させた活性炭としては、クラレケミカル株式会社製 T−SB
(商品名)が例示される。
【0017】
本発明における過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭としては、従来水処理に用いられている通常の活性炭を用いることができる。
【0018】
本発明のイオン交換処理に用いられるイオン交換装置としては、カチオン・アニオン交換樹脂を用いた混床式イオン交換塔もしくはカチオン交換樹脂を用いた単床塔とアニオン交換樹脂を用いた単床塔の組み合わせ、イオンの吸着と再生を連続的に行う電気式イオン交換樹脂装置が例示される。
【0019】
なお、高性能活性炭の過酸化水素分解性能は、被処理水のpHに依存し、酸性よりも中性やアルカリ性のほうが過酸化水素の分解性能が高くなる。従って必要に応じて活性炭通水前にカセイソ−ダ等のアルカリ剤を添加してpHをアルカリ性にしても良い。また半導体製造等で使用された超純水は酸性薬品を含んでいる。この場合前述のようにアルカリ剤を添加することが考えられるが、過酸化水素30ppm 程度で有ればpHが低くても全く問題無く分解できる。
【0020】
これらの活性炭は、過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭と過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭とを、活性炭等に2層に充填した非再生型のイオン交換装置として構成してもよく、それぞれを別個のイオン交換装置として構成してもよく、使用に際しては、過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭を上流側に、過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭を下流側に配置して用いられる。
【0021】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施例について詳細に説明する。
【0022】
【実施例1】
図1は、本発明の超純水製造装置の実施例を概略的に示した図である。この装置は、前処理システム1、一次純水システム2と、二次純水システム3、回収システム4とから構成されている。
【0023】
二次純水システム3は、超純水タンク31、紫外線酸化装置32、イオン交換処理装置(混床式イオン交換樹脂装置)33、限外ろ過膜装置34、ユースポイント35、回収タンク36を備えている。
【0024】
回収システム4は、活性炭処理装置42、イオン交換処理装置43と、これらを順に接続する図示を省略したポンプを含む回収ライン44とから構成されている。
【0025】
なお、イオン交換処理装置43と活性炭は、それぞれ次のものである。
イオン交換処理装置:アニオン交換樹脂:弱塩基性アニオン交換樹脂デュオライトA378D(住友化学工業株式会社製)40l、カチオン交換樹脂:強酸性カチオン交換樹脂デュオライトC−20(ローム&ハース社)20l、これらの樹脂を予め再生してH型とOH型に変換した後に混合充填したもの
活性炭処理装置:F400とセンタウ(商品名)(東洋カルゴン社製)を200lづつ充填したもの
なお、上記活性炭(F400及びセンタウ)は、純水中10mg/lの過酸化水素をSV=10h−1で通水したとき、F400は500μg/l、センタウは0μg/lの過酸化水素分解能を有している。
【0026】
このように構成された回収処理装置を用いて、導電率800μS/cmの回収水を2m/hの流量で通水して超純水タンク31入口(A)、紫外線酸化装置32入口(B)及び出口(C)、イオン交換処理装置33(ポリシャー)出口(D)、限外ろ過膜装置34出口(E)、ユースポイント35(F)の過酸化水素濃度を測定した。
【0027】
結果を図2のグラフに示す。
図中、黒丸は実施例、白丸は活性炭処理装置に過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭のみを使用した比較例である。
なお、この実施例では、回収ライン44を一次純水システム2に還流させたが、前処理システム1や前処理システム1と一次純水システム2の間に還流させるようにすることも可能である。
【0028】
【発明の効果】
以上の実施例及び比較例の結果からも明らかなように、本発明によれば、回収した排水中の過酸化水素濃度を著しく低減することができる。また、高性能活性炭の逆洗間隔が長くなるので、逆洗による排水量の抑制およびコストダウンをはかることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の構成を概略的に示す図。
【図2】本発明の効果を示すグラフ。
【符号の説明】
1……前処理システム、2……一次純水システム、3……二次純水システム、4……回収システム、31……超純水タンク、32……紫外線酸化装置、33……イオン交換処理装置、34……限外ろ過膜装置、35……ユースポイント、36……回収タンク、42……活性炭処理装置、43……イオン交換装置、44……回収ライン。

Claims (6)

  1. 二次純水システムにおけるユースポイントで使用された超純水を、回収システムを介して前処理システム又は一次純水システムに還流するにあたり、前記超純水を前記回収システムにおいて活性炭で処理する超純水の製造方法において、
    前記活性炭による超純水の処理を、酸化剤に対する分解能が相対的に低い方活性炭による第1の処理と、酸化剤に対する分解能が相対的に高い活性炭による第2の処理により行うことを特徴とする超純水の製造方法。
  2. 前記酸化剤が過酸化水素であることを特徴とする請求項2記載の超純水の製造方法。
  3. 前記過酸化水素に対する分解能が高い活性炭は、純水中10mg/lの過酸化水素をSV=10h−1で通水したとき処理水中の過酸化水素を10μg/l未満とする分解能を有することを特徴とする請求項1又は2記載の超純水の製造方法。
  4. 前記超純水を、前記活性炭で処理した後、さらにイオン交換装置で処理して前記前処理システム又は前記一次純水システムに還流することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の超純水の製造方法。
  5. 前記イオン交換手段が、混床式イオン交換装置、単床式イオン交換装置もしくは電気式イオン交換装置であることを特徴とする請求項4記載の超純水の製造方法。
  6. 前処理システムと、一次純水システムと、二次純水システムと、二次純水システムにおけるユースポイントで使用された超純水を活性炭処理装置を介して前記前処理システム又は前記一次純水システムに還流させる回収システムとを備えた超純水製造装置において、
    前記活性炭処理装置が、過酸化水素に対する分解能が異なる少なくとも2種の活性炭を、過酸化水素に対する分解能が低い方の活性炭を上流側に、過酸化水素に対する分解能が高い方の活性炭を下流側に配置してなることを特徴とする超純水製造装置。
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