JP2004131696A - 相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法 - Google Patents

相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法 Download PDF

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Abstract

【課題】相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法を提供する。特に、本発明は、織物に使用される相変化物質マイクロカプセルの形成に関する。
【解決手段】相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物であって、5%から40%の重量パーセント濃度の水に浮かぶポリウレタン水溶液と、相変化物質と、親油性モノマーと、固体ワックスとを含み、相変化物質に溶解している親油性モノマーの重量パーセント濃度は約3%から12%の間であり、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの重量比は約25%から50%の間であることを特徴とする相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
【選択図】なし

Description

【技術分野】
【0001】
本発明は、相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及びそのマイクロカプセルの形成方法に関する。特に、本発明は、織物に使用される相変化物質マイクロカプセルの形成に関する。
【背景技術】
【0002】
(関連する技術の開示)
熱貯蔵(解放)物質、すなわち、相変化物質(PCMS)は、特定の温度範囲で、例えば、固体相から液体相あるいは液体相から固体相のように物質の相変化を受ける。実際、多くの物質が特定の温度範囲でPCMSとしてみなされる。例えば、約0℃の温度範囲で水ー氷はPCMSとして使用されることができる。
【0003】
PCMSの選択には2つの要因が考えられ、それはPCMSが適用できる温度範囲と、相変化中にPCMSによって吸収又は解放される不顕性熱の量(大きさ)とを含む。基本的に、適した温度範囲を有するPCMSは環境温度要求に基づいて選択される。好ましくは、より大きな不顕性熱変化を有するPCMSが使用される。より大きな不顕性熱変化は相変化の間に吸収又は解放するより多くの熱を与え、PCMSは相変化温度範囲でより長い間留まっていられる。
【0004】
加熱過程で、PCMSの温度は融点に達するまで上がり続ける。相変化過程の間、PCMSの温度と周辺環境とは相変化過程が完了するまで一定のままである。PCMSがかなり加熱されると、PCMSの温度は上昇する。
PCMSが相変化結晶化温度まで低下すると、不顕性熱が解放される。PCMSが液体相から固体相に変化するに従って、相変化過程が完了するまでPCMSの温度は一定を維持する。その後、PCMSの温度はかなり低下すると、低下し続ける。
【0005】
一般的に、PCMSは実際の応用では液体相と固体相との間で変化する。PCMSは、特に液体相中では、損失を防ぐためにカバー層で包まれる必要がある。それゆえ、液体相PCMSを失わないようにPCMSをマイクロカプセルで包むため、最近の技術は発達してきている。
【0006】
マイクロカプセルを形成する方法は、化学合成法、物理化学合成法及び物理機械合成法からなる。化学合成法は界面濃縮重合法、原位置重合法及びシェイプホール濃縮バス法からなる。界面濃縮重合法は、速い反応速度、穏やかな反応状態、開始物質の純度の要求がルーズであること及び合成物中の開始物質の比の許容量が高いことなどのいくつかの利点を有する。それゆえ、その分野での関心は常に界面濃縮重合法を使用することにある。典型的に、マイクロカプセルの殻の材質はポリマーである。
【0007】
界面濃縮重合法では油相と水相とが使用される。水相で使用される溶剤は水であり、油相で使用される溶剤はジクロロメタン、クロロホルム、トリクロロエタン、テトラクロロジフルオロエタン、カーボンテトラクロライド、ベンゼン、トルエン、キシレン、カーボンジスルファイド、ペンタン、シクロヘキサン、ミネラルオイル及びそれらの混合物からなる。マイクロカプセルの殻を形成するための相変化物質と親油性モノマーとは油相に溶解されている。マイクロカプセルの殻を形成するための少なくとも1つの親水性モノマーが水相に溶解されている。さらに、界面活性剤が水相に含まれている。
【0008】
界面濃縮重合法で界面活性剤はとても重要である。ミセルが油相の周辺の界面活性剤によって形成され、界面活性剤を通して水相の中に運ばれる。重合反応はミセルの界面で起こる。マイクロカプセルの殻はミセルの界面での親油性モノマーと親水性モノマーとの重合によって形成される。殻がミセルに溶解している相変化物質を取り囲み、相変化物質マイクロカプセルが形成される。界面濃縮重合法で使用される界面活性剤は、ポリエチレンアルコール、骨膠、メチルセルロース又は他の界面活性剤を含む。
【0009】
典型的に、前記界面濃縮重合法での相変化物質は、アルキルアルカンやアリルアルカンのような非極性又は極性が低い合成物である。フェニルエタン又はイソシアネート塩のような親油性モノマーは極性又は極性が高い合成物であるため、相変化物質と親油性モノマーとは同じ相になり難い。それゆえ、同じ相の油相を形成するため、少なくとも1つの有機溶剤が油相に加えられなければならない。
【0010】
有機溶剤を使用する欠点は、有機溶剤がマイクロカプセルの内部に残存することである。マイクロカプセル中に残存する有機溶剤はマイクロカプセルの熱的性質に影響を与え、形成された相変化温度範囲が変化する。マイクロカプセルを形成する前記界面濃縮重合法で、加熱過程が有機溶剤を除去するために使用されるが、マイクロカプセル中にはなおも残留物がある。さらに、前記界面濃縮重合法によって形成されたマイクロカプセルは、親油性殻のため、有機溶剤中で分散している。マイクロカプセルが内部に懸濁されている繊維コーティング溶液は水溶液であるため、有機溶剤は除去されなければならない。溶剤除去過程で、高温はマイクロカプセルの重合体殻に損傷を与えることがある。この損傷は後の行程でマイクロカプセルを破壊し、相変化物質は流出する。
【考案の開示】
【0011】
(発明の概要)
前記界面濃縮重合法の欠点を分析すると、有機溶剤におけるこれらの問題を解決することが重要であることは明らかである。有機溶剤を使用しない新しい界面濃縮重合法が提供されれば、前述した全ての問題が解決される。前記界面濃縮重合法から有機溶剤だけを除去したら、親油性モノマーが相変化物質中で溶解しないため、この方法はもう作用しない。
【0012】
そこで、本発明の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは有機溶剤が不要である。
本発明の他の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは親水性の殻を有するマイクロカプセルが形成され、マイクロカプセルは水相に分散している。
【0013】
本発明の他の目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、極性相変化物質が親油性モノマーを溶解するために油相として使用されるため、有機溶剤はその合成物から除去されることが可能である。
本発明の4つめの目的は、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物を提供し、それは成分中に界面活性剤が不要である。
【0014】
前述の本発明の目的に従って、相変化物質マイクロカプセルを形成するための界面濃縮重合法で使用される合成物は、水相と油相の2つの異なる相からなる。水相中の溶剤は水であり、それは少なくとも水に浮かぶポリウレタンを含み、水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、2,2ービス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸トリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択される。水相中の水に浮かぶポリウレタンの重量パーセント濃度は5%から40%である。水に浮かぶポリウレタン水溶液の好ましい重量パーセント濃度は、約15%から35%の間である。
【0015】
油相は少なくとも相変化物質、親油性モノマー及び固体ワックスからなる。相変化物質は、カルボン酸エステルのような極性を有する有機合成物である。炭化水素合成物より高い極性を有するカルボン酸エステルは、より親油性モノマーを溶解できる。カルボン酸エステルのカルボン酸はホルマート、アセテート及びプロピオネートのグループから選択され、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素数は10から18である。カルボン酸エステルの相変化温度は約−20℃から40℃である。当然のことながら、炭素数20から炭素数28のアルコキシルグループを有するカルボン酸エステルが約45℃から80℃の間で使用されることが適用されるように、より長いアルコキシル鎖はより高い温度で使用されることが適用される。
【0016】
親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンとは、界面濃縮重合行程でマイクロカプセルの殻を形成するために重合する。親油性モノマーはメラミン又はイソシアネート塩である。親油性モノマーは相変化物質に溶解し、重量パーセントは約3%から12%の間であり、相変化物質に基づく親油性モノマーの好ましい重量パーセントは約5%から10%の間である。その間は、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンとの重量比は、約25%から50%の間であり、好ましい重量比は約30%から45%の間である。相変化物質と固体ワックスとが親水性の殻で被覆され、マイクロカプセルが形成される。固体ワックスの融点は非常に高く、固体ワックスの相はマイクロカプセルの作用温度範囲では変化しないため、相変化物質が液体から固体に変化するとき、固体ワックスは種として使用される。
【0017】
水相と油相とが反応槽中に加えられる。機械的撹拌のようなホモジェナイザーがエマルジョン化行程を行うために使用される。機械的撹拌の撹拌スピードは約4000rpmから9000rpmであり、撹拌行程は2分間から5分間行われる。加熱行程はエマルジョン化行程が完了した後に行われる。加熱行程は少なくとも2段階の温度上昇行程であり、それぞれの段階で温度は約1時間から5時間維持され、行程で使用される温度範囲は約20℃から90℃である。加熱行程では、例えば、約20℃から40℃の間で2時間から5時間維持する第1温度がまず提供される。次に、温度は約40℃から60℃の間の第2温度に上昇される。第2温度は約1時間から3時間維持される。それから、温度は約60℃から90℃の間の第3温度に上昇される。第3温度は約30分から2時間維持される。加熱行程の合計時間は約3.5時間から10時間であり、マイクロカプセルが形成される。
【0018】
本発明で提供される界面濃縮重合法で使用される水に浮かぶポリウレタンは、重合行程のためのモノマーであるだけではなく、界面活性剤として使用される。油相周辺の水に浮かぶポリウレタンによってミセルが形成され、水に浮かぶポリウレタンを通して水相に運ばれる。重合反応はミセルの界面で起こる。マイクロカプセルの殻は、ミセルの界面での水に浮かぶポリウレタンと親水性モノマーとの重合によって形成される。殻がミセルに溶解している相変化物質を取り囲み、相変化物質マイクロカプセルが形成される。それゆえ、本発明で提供される界面濃縮重合法で界面活性剤は不要である。
【0019】
本発明で提供される界面濃縮重合法で有機溶剤は除外されるが、親水性殻を有するマイクロカプセルは水相中に分散しているため、有機溶剤はなおもこの方法で使用される。残存有機溶剤は減圧下で蒸留によって水相から分離されることができる。本発明の有機溶剤を有する合成物で、界面活性剤はなおも不要である。
【0020】
これらと本発明の他の特色、見地及び利点を、下記の図面と添付したクレームとを参照してより理解していただけるでしょう。
前述の一般的な記述および下記の詳細の記述は、ともに実施例によって理解され、請求した発明のさらなる説明を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【0021】
(好ましい実施形態の開示)
相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物及び本発明のマイクロカプセルの形成方法は下記の好ましい実施例の下記の詳細な記述を読むことによってより十分に理解される。
【0022】
実施例1
水に浮かぶポリウレタン69g、水300グラム、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート11g、ヘキサデカニルホルマート207g及び固体ワックス11gの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、ヘキサデカニルホルマート及び固体ワックスからなる。
【0023】
ホモジェナイザーが合成物を7000rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は40℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。その後、合成物の温度は温度が90℃になるまで1時間に10℃の速度で上げられない。90℃の温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート7.7gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、30%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1μmから2μmの間であり、相変化温度は約28℃である。
【0024】
実施例2
水に浮かぶポリウレタン91g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート15g、オクタデカニルアセテート195g及び固体ワックス10gの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【0025】
ホモジェナイザーが合成物を6500rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は60℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は80℃まで上げられる。80℃の温度は3時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート4gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、40%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1.5μmから2.5μmの間であり、相変化温度は約30℃である。
【0026】
実施例3
水に浮かぶポリウレタン115g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート18g、ヘキサデカニルアセテート182g及び固体ワックス10gの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、ヘキサデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【0027】
ホモジェナイザーが合成物を5000rpmで4分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は40℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は60℃まで上げられ、その温度は2時間維持される。温度はそれから80℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート6.4gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、45%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約2μmから3.5μmの間であり、相変化温度は約24℃である。
【0028】
実施例4
水に浮かぶポリウレタン83g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート13g、オクタデカニルアセテート100g、ヘキサデカニルアセテート100g及び固体ワックス10gの合成物が反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート、ヘキサデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【0029】
ホモジェナイザーが合成物を6000rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は45℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は65℃まで上げられ、その温度は2時間維持される。温度はそれから85℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート6gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、35%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1.5μmから2.5μmの間であり、相変化温度は約28℃である。
【0030】
実施例5
水に浮かぶポリウレタン124g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート20g、オクタデカニルアセテート89g、オクタデカニルプロピオネート89g及び固体ワックス9gの合成物が反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルアセテート、オクタデカニルプロピオネート及び固体ワックスからなる。
【0031】
ホモジェナイザーが合成物を7500rpmで2.5分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は45℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は60℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。その後、温度は75℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。温度はそれから90℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート6.4gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、45%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約0.5μmから1.5μmの間であり、相変化温度は約29℃である。
【0032】
実施例6
水に浮かぶポリウレタン110g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート16g、オクタデカニルプロピオネート185g及び固体ワックス10gが反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水を含む。油相はイソシアヌレート、オクタデカニルプロピオネート及び固体ワックスからなる。
【0033】
ホモジェナイザーが合成物を8000rpmで2分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は40℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。その後、合成物の温度は温度が90℃になるまで1時間に10℃の速さで上げられない。90℃の温度は1時間維持される。最後に、ソルビタンモノオレアート3gが混合物に添加される。ソルビタンモノオレアートは安定剤であり、45%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約0.5μmから1.5μmの間であり、相変化温度は約27℃である。
【0034】
実施例7
水に浮かぶポリウレタン85g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート13g、デカニルアセテート200g及び固体ワックス11gが反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、デカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【0035】
ホモジェナイザーが混合物を6000rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は45℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は65℃まで上げられ、その温度は2時間維持される。温度はそれから85℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート6gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、38%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1.5μmから2.5μmであり、相変化温度は約−13℃である。
【0036】
前述で明らかにした相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物を使用する実施例と、本発明で提供されるマイクロカプセルを形成する方法とは、親水性マイクロカプセルを形成し、その中のホルマート、アセテート及びプロピオネートを有するカルボン酸エステルからなる相変化物質は水に浮かぶポリウレタンで作られた殻によって取り囲まれ、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は10から18である。極性の相変化物質は親油性モノマーを溶解することができ、親水性モノマー又はプレポリマーは界面活性剤の機能を有するため、有機溶剤は不要であり、界面活性剤は本発明の合成物から除去される。本発明で提供される合成物と方法によって生成されるマイクロカプセルは親水性の殻を有し、それゆえ、マイクロカプセルは水相中に分散し、溶剤を除去するためにマイクロカプセルに損傷を与える加熱行程を避けられる。
【0037】
下記に明らかにする2つの実施例は、有機溶剤が本発明の合成物に添加される。本実施例は、合成物が有機溶剤を含むのにマイクロカプセルが形成されることを明らかにし、親水性モノマー又はプレモノマーはなおも界面活性剤として使用されることができる。水に浮かぶポリウレタンの顕著な有効性はより明らかである。
【0038】
実施例8
水に浮かぶポリウレタン48g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート7g、エチルアセテート120g、オクタデカニルホルマート217g及び固体ワックス17gの合成物が反応槽に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、エチルアセテート、オクタデカニルホルマート及び固体ワックスからなる。
【0039】
ホモジェナイザーが合成物を7000rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は40℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は60℃まで上げられ、その温度は2時間維持される。温度はそれから80℃まで上げられ、その温度は1時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート2.6gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、20%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1μmから2μmであり、相変化温度は約37℃である。
【0040】
実施例9
水に浮かぶポリウレタン143g、水300g、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート21g、エチルアセテート120g、オクタデカニルアセテート169g及び固体ワックス13gが反応槽中に入れられ、その中の水相は水に浮かぶポリウレタン及び水からなる。油相はイソシアヌレート、エチルアセテート、オクタデカニルアセテート及び固体ワックスからなる。
【0041】
ホモジェナイザーが合成物を6500rpmで3分間撹拌する。撹拌行程の後、合成物の温度は60℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。その後、合成物の温度は80℃まで上げられ、その温度は3時間維持される。最後に、ナトリウムドデシルスルホネート5gが合成物に添加される。ナトリウムドデシルスルホネートは安定剤であり、25%の固体を含む水溶液が得られ、その中のマイクロカプセルの粒子サイズは約1.5μmから2.5μmの間であり、相変化温度は約30℃である。
【0042】
本発明はいくつかの好ましい実施例を参照にしてかなり詳細に説明されたが、他の実施例も可能である。例えば、マイクロカプセルの親水性殻を形成するために使用される他の物質及び有機溶剤の使用を除外するために相変化物質が親油性モノマーを溶解するような他の極性有機合成物を使用することである。それ故に、添付したクレームの精神と範囲はここに含む好ましい実施例の記述に限定されない。
【0043】
技術で様々な修飾および変更が本発明の範囲と精神から逸脱せずに本発明の構造になされ得ることは明らかである。前述の点から見て、本発明はクレームとそれらと同等のものの範囲内で提供される本発明の修飾及び変更を包含する。

Claims (24)

  1. 相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物であって、
    5%から40%の重量パーセント濃度の水に浮かぶポリウレタン水溶液と、
    相変化物質と、
    親油性モノマーと、
    固体ワックスとを含み、相変化物質に溶解している親油性モノマーの重量パーセント濃度は約3%から12%の間であり、親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの重量比は約25%から50%の間であることを特徴とする相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  2. 水に浮かぶポリウレタン水溶液中の水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸トリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択されることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  3. 相変化物質は、極性を有する有機合成物であることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  4. 相変化物質は、カルボン酸エステルであることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  5. カルボン酸エステルのカルボン酸は、ホルマート、アセテート及びプロピオネートのグループから選択されることを特徴とする請求項4記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  6. カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、10から18であることを特徴とする請求項4記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  7. 親油性モノマーは、メラミン又はイソシアネート塩であることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  8. 水に浮かぶポリウレタンとマイクロカプセル合成物の好ましい重量比は、約10%から30%の間であることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  9. 相変化物質に溶解している親油性モノマーの好ましい重量パーセント濃度は、約5%から10%の間であることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  10. 親油性モノマーと水に浮かぶポリウレタンの好ましい重量比は、約30%から45%の間であることを特徴とする請求項1記載の相変化物質マイクロカプセルを形成する合成物。
  11. 水相に分散する相変化物質マイクロカプセルを形成するための請求項1の合成物を使用する方法であり、
    反応槽に合成物を入れ、合成物は、
    水に浮かぶポリウレタン水溶液と、
    相変化物質と、
    親油性モノマーと、
    固体ワックスとからなり、
    合成物を撹拌によってエマルジョン化し、
    エマルジョン化した合成物の温度を上げるため、少なくとも2段階の加熱行程を行い、
    少なくとも1つの安定剤を添加することを特徴とするマイクロカプセルの形成方法。
  12. 撹拌によるエマルジョン化の速さは、約4000rpmから9000rpmであることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  13. 撹拌によるエマルジョン化の時間は、約2分間から5分間であることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  14. 温度範囲は、約20℃から90℃の間であることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  15. 温度上昇は、さらに一定の温度をそれぞれの段階で維持し、段階の持続時間は1時間から5時間であることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  16. 水に浮かぶポリウレタン水溶液中の水に浮かぶポリウレタンは、水に浮かぶポリウレタン、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸とそのトリエチルアミン塩、スルホン酸塩を含むジアミン及びそれらの混合物からなるグループから選択されることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  17. 安定剤は、ソルビタンモノオレアート又はナトリウムドデシルスルホネートであることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  18. 相変化物質は、極性を有する有機合成物であることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  19. 相変化物質は、カルボン酸エステルであることを特徴とする請求項11記載のマイクロカプセルの形成方法。
  20. カルボン酸エステルのカルボン酸は、ホルマート、アセテート及びプロピオネートからなるグループから選択されることを特徴とする請求項19記載のマイクロカプセルの形成方法。
  21. カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、10から18の間であることを特徴とする請求項19記載のマイクロカプセルの形成方法。
  22. −20℃から80℃の間で使用されるマイクロカプセルを形成する相変化物質であって、
    カルボン酸エステルからなり、カルボン酸エステルのカルボン酸はホルマート、アセテート及びプロピオネートからなるグループから選択され、カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は10から28であることを特徴とする相変化物質。
  23. カルボン酸エステルのアルコキシルの炭素原子数は、好ましくは10から18であることを特徴とする請求項21記載の相変化物質。
  24. マイクロカプセルは、好ましくは、−20℃から80℃の間で使用されることを特徴とする請求項21記載の相変化物質。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100962630B1 (ko) 2008-09-26 2010-06-11 한국타이어 주식회사 저발열 타이어 언더트레드용 고무 조성물

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1321734C (zh) * 2005-03-29 2007-06-20 东华大学 溶液沉淀聚合法合成无机相变储能微胶囊
TWI312798B (en) * 2005-04-14 2009-08-01 Taiwan Textile Res Inst High-temperature endurable phase-change polymer
US7790225B1 (en) * 2005-09-19 2010-09-07 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Coatings and methods for corrosion detection and/or reduction
US20100012883A1 (en) * 2008-07-16 2010-01-21 Outlast Technologies, Inc. Functional Polymeric Phase Change Materials
US8404341B2 (en) 2006-01-26 2013-03-26 Outlast Technologies, LLC Microcapsules and other containment structures for articles incorporating functional polymeric phase change materials
US9234059B2 (en) 2008-07-16 2016-01-12 Outlast Technologies, LLC Articles containing functional polymeric phase change materials and methods of manufacturing the same
US20100016513A1 (en) * 2008-07-16 2010-01-21 Outlast Technologies, Inc. Functional Polymeric Phase Change Materials and Methods of Manufacturing the Same
TWI313695B (en) * 2006-04-20 2009-08-21 Taiwan Textile Res Inst Melted-spinning grains containing thermal-stable phase-change polymer and preparation method thereof
DE102008031163A1 (de) 2008-07-03 2010-01-07 Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.V. Mit Latentwärmespeichermaterial (PCM) gefüllte Hohlfaser, Verfahren zu deren Herstellung sowie Verwendung dieser
US20100015430A1 (en) 2008-07-16 2010-01-21 Outlast Technologies, Inc. Heat Regulating Article With Moisture Enhanced Temperature Control
US8221910B2 (en) 2008-07-16 2012-07-17 Outlast Technologies, LLC Thermal regulating building materials and other construction components containing polymeric phase change materials
CN102311720A (zh) * 2010-07-02 2012-01-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种相变储能胶囊及其制备方法
US8673448B2 (en) 2011-03-04 2014-03-18 Outlast Technologies Llc Articles containing precisely branched functional polymeric phase change materials
EP4310135A3 (en) * 2013-03-15 2024-03-27 Owens Corning Intellectual Capital, LLC Processing aids for use in manufacturing extruded polystyrene foams using low global warming potential blowing agents
US10003053B2 (en) 2015-02-04 2018-06-19 Global Web Horizons, Llc Systems, structures and materials for electrochemical device thermal management
US10431858B2 (en) 2015-02-04 2019-10-01 Global Web Horizons, Llc Systems, structures and materials for electrochemical device thermal management
CN111718573B (zh) * 2020-07-09 2022-10-11 江苏省特种设备安全监督检验研究院 一种石墨烯共混改性相变发泡保温材料及制备方法
CN111905662B (zh) * 2020-08-10 2022-09-02 江苏可米新材料科技有限公司 一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和应用
CN113136173B (zh) * 2021-04-09 2022-10-04 浙江理工大学 碗状有机硅热储能相变微胶囊及制备方法
CN114316919B (zh) * 2021-12-25 2023-05-16 福建师范大学 一种用于相变储能材料封装的聚合物/氧化石墨烯复合微胶囊及其制备方法
CN114409867A (zh) * 2022-01-20 2022-04-29 常州大学 一种以聚氨酯为壁材的相变微胶囊的制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2523848A (en) * 1947-08-02 1950-09-26 Shell Dev Wax composition
DE2523586C3 (de) * 1975-05-28 1981-10-08 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verwendung von Polycarbodiimiden bei der Herstellung von Mikrokapseln
US4708812A (en) * 1985-06-26 1987-11-24 Union Carbide Corporation Encapsulation of phase change materials
JP3751028B2 (ja) * 1992-02-28 2006-03-01 三菱製紙株式会社 蓄熱材用マイクロカプセル
US5366801A (en) * 1992-05-29 1994-11-22 Triangle Research And Development Corporation Fabric with reversible enhanced thermal properties
EP0686425B1 (en) * 1993-12-28 2003-03-19 Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha Process for producing microcapsule of hydrophobic drug
US6207738B1 (en) * 1994-06-14 2001-03-27 Outlast Technologies, Inc. Fabric coating composition containing energy absorbing phase change material
DE19749731A1 (de) * 1997-11-11 1999-05-12 Basf Ag Verwendung von Mikrokapseln als Latentwärmespeicher
US6099894A (en) * 1998-07-27 2000-08-08 Frisby Technologies, Inc. Gel-coated microcapsules
DE10051194A1 (de) * 2000-10-16 2002-04-25 Bayer Ag Mikrokapseln mit Wänden aus Polyharnstoff
US7037582B2 (en) * 2002-05-28 2006-05-02 The Hong Kong Polytechnic University Method for encapsulating phase transitional paraffin compound that can undergo phase transition and microcapsule resulting therefrom

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100962630B1 (ko) 2008-09-26 2010-06-11 한국타이어 주식회사 저발열 타이어 언더트레드용 고무 조성물

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