JP2004131377A - ヘキサアルミネート多孔質セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して、開気孔率5%以上のヘキサアルミネート多孔質体セラミックスを製造する方法、及び水の添加量により開気孔率5%以上の所定の範囲に制御したことを特徴とするヘキサアルミネート多孔質セラミックス。
【選択図】なし
Description
本発明によって得られるヘキサアルミネート多孔質セラミックスは、ヘキサアルミネートの特徴である高耐熱性と高耐食性、及び本発明で可能になった気孔率の広範囲の調節により、例えば、高温燃焼ガス排気フィルター、触媒担体、断熱材、吸音材等の構造材として広く利用することができる。
すなわち、本発明は、水の添加により、気孔率を5%以上の所定の範囲に制御することが可能なヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法及びそのヘキサアルミネート多孔質セラミックスを提供することを目的とするものである。
(1)水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成することを特徴とする、開気孔率が5%以上のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
(2)水硬性アルミネートが、Ca、Sr、及びBaのうちの少なくとも1種の酸化物と酸化アルミニウムからなる、水和反応により水和物を形成する複合酸化物である、前記(1)に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
(3)酸化アルミニウム水和物粉末が、ギプサイト、バイヤライト、ベーマイト、及び非晶質アルミナ水和物のうちの少なくとも1種である、前記(1)に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
(4)上記混合粉末100重量部を5〜200重量部の水と混練する、前記(1)に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
(5)水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して製造される、水の添加量により開気孔率を5%以上の所定の範囲に制御したことを特徴とするヘキサアルミネート多孔質セラミックス。
(6)前記(1)から(4)のいずれかに記載の方法で作製されたヘキサアルミネート多孔質セラミックスであって、開気孔率を5〜50%の範囲で一定の値に制御したヘキサアルミネート多孔質セラミックスを構成要素として含むことを特徴とする高耐熱性・高耐食性構造部材。
本発明は、水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して、所望の気孔率を持つヘキサアルミネート多孔質セラミックスを製造し、提供することを特徴とするものである。なお、水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、以下、混合粉末と記載することがある。
以下の実施例及び比較例において、成形体の密度は、寸法と質量から計算した。成形体の圧縮強度は、8mm×20mmの金型で成形し、20℃、湿度80%の密封容器に20時間静置した後に脱型した試料について、0.5mm/minのクロスヘッド速度の条件で測定した。加熱過程に発生する気体の分析は、発生気体−質量分析法を用いた。物質の同定は、粉末X線回折を用いた。焼結体の密度の測定は、アルキメデス法によって行った。また、焼結体の組織観察は、金コーティングした破面を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。
本参考例では、水硬性アルミネートとして、バリウムモノアルミネートを製造する方法を示す。
内径75mm、内容積300cm3 のアルミナ製容器に、試薬特級の炭酸バリウムとαーアルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)をモル比で1(50.25g):1(25.96g)となるように調整、充填し、更に、Al2 O3 :99.9重量%のα−アルミナ製ボールを300gとメチルアルコールを充填し、250rpmで2時間湿式混合を行った。得られたスラリーを、減圧下、60℃で乾燥した後に、1300℃で2時間焼成して、バリウムモノアルミネート粉末を製造した。
本参考例では、上記参考例1で製造したバリウムモノアルミネート粉末を使用して、バリウムモノアルミネート/α−アルミナ混合粉末(以下、混合粉末)を製造する方法を示す。
内径75mm、内容積300cm3 のアルミナ製容器に、バリウムモノアルミネートとαーアルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)をモル比で1(20.86g):5.9(49.14g)となるように調整、充填し、更に、Al2 O3 :99.9重量%のα−アルミナ製ボールを300gとメチルアルコールを充填し、250rpmで2時間湿式混合を行った。得られたスラリーを、減圧下、60℃で乾燥した後に、全量を150メッシュのふるい通しをして混合粉末を製造した。
本参考例では、水硬性アルミネートとして、カルシウムダイアルミネートを製造する方法を示す。
内径75mm、内容積300cm3 のアルミナ製容器に、試薬特級の炭酸カルシウムとα−アルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)をモル比で1(23.10g):2(47.06g)となるように調整、充填し、更に、Al2 O3 :99.9重量%のα−アルミナ製ボールを300gとメチルアルコールを充填し、250rpmで2時間湿式混合を行った。得られたスラリーを、減圧下、60℃で乾燥した後に、1300℃で2時間焼成して、カルシウムダイアルミネート粉末を製造した。
本参考例では、上記参考例3で製造したカルシウムダイアルミネート粉末を使用して、カルシウムダイアルミネート/α−アルミナ混合粉末(以下、混合粉末)を製造する方法を示す。
内径75mm、内容積300cm3 のアルミナ製容器に、カルシウムダイアルミネートとα−アルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)をモル比で1(27.25g):4(42.75g)となるように調整、充填し、更に、Al2 O3 :99.9重量%のα−アルミナ製ボールを300gとメチルアルコールを充填し、250rpmで2時間湿式混合を行った。得られたスラリーを、減圧下、60℃で乾燥した後に、全量を150メッシュのふるい通しをして混合粉末を製造した。
上記参考例2で製造した混合粉末100重量部(2g)を、8mm×20mmの金型に充填し、100kg/cm2 で一軸加圧成形を行った。実施例1と同様に20℃、湿度80%の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して20時間後、脱型したところ、密度が1.91g/cm3 、圧縮強度が3.9MPaで、一部に欠けのある成形体を得た。更に、1500℃で2時間焼成したところ、密度が2.71g/cm3 、開気孔率が24.0%で、そり、ひび割れがないバリウムヘキサアルミネート多孔質セラミックスを得た。各種成分の割合を表1に、成形体及び焼結体の性状を表2に示す。
試薬特級の炭酸バリウムとαーアルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)を、モル比で1(16.12g):6.9(57.47g)となるように調整し、参考例2と同様の操作で製造した炭酸バリウム/α−アルミナ混合粉末100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水20重量部(0.4g)を加えて、実施例1と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表1、2)。
上記比較例2で製造した炭酸バリウム/α−アルミナ混合粉末100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水40重量部(0.8g)を加えて、実施例1と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表1、2)。
上記比較例2で製造した炭酸バリウム/α−アルミナ混合粉末100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水60重量部(1.2g)を加えて、実施例1と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表1、2)。
有機質結合剤としてポリビニルアルコール(0.011g)を用いて、実施例4と同様の測定を行った。その結果、最も気体発生量の多い302℃において、質量数18の水以外に質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体が高い発生強度で検出された。この結果を図4に示す。
可燃性気孔形成剤として、直径1.8ミクロンの真球アクリル樹脂(0.009g)を用いて、実施例4と同様の測定を行った。その結果、最も気体発生量の多い363℃において、質量数18の水以外に質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体が高い発生強度で検出された。この結果を図5に示す。
上記参考例4で製造した混合粉末100重量部(2g)を、8mm×20mmの金型に充填し、100kg/cm2 で一軸加圧成形を行った。実施例5と同様に20℃、湿度80%の密封容器に静置したが、硬化しなかった。静置して20時間後、脱型したところ、密度が1.79g/cm3 、圧縮強度が3.5MPaで、一部に欠けのある成形体を得た。更に、1600℃で2時間焼成したところ、密度が2.79g/cm3 、開気孔率が22.7%で、そり、ひび割れがないカルシウムヘキサアルミネート多孔質セラミックスを得た。各種成分の割合を表3に、成形体及び焼結体の性状を表4に示す。
試薬特級の炭酸カルシウムとα−アルミナ(商品名:TM−DAR、大明化学(株)製)を、モル比で1(9.84g):6(60.16)となるように調整し、参考例4と同様の操作で製造した炭酸カルシウム/α−アルミナ混合粉末100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水20重量部(0.4g)を加えて、実施例5と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表3、4)。
上記比較例8で製造した炭酸カルシウム/α−アルミナ混合粉末100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水40重量部(0.8g)を加えて、実施例5と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表3、4)。
上記比較例8で製造した炭酸カルシウム/α−アルミナ混合粉未100重量部(2g)に、炭酸ガスを除去した蒸留水60重量部(1.2g)を加えて、実施例5と同様の操作を行ったところ、いずれも硬化せず、軟弱な状態のままであり、脱型することができなかった。無理に脱型したところ、成形体が破壊した(表3、4)。
上記比較例8で製造した炭酸カルシウム/α−アルミナ混合粉未100重量部に、可燃性気孔形成剤として、直径1.8ミクロンの真球アクリル樹脂20重量部と有機質結合剤としてポリビニルアルコール1重量部を加えた混合粉末(0.01g)を用いて、実施例8と同様の測定を行った。その結果、最も気体発生量の多い373℃において、質量数18の水以外に質量数の大きい炭化水素系と考えられる気体が高い発生強度で検出された。この結果を図7に示す。
Claims (6)
- 水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成することを特徴とする、開気孔率が5%以上のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
- 水硬性アルミネートが、Ca、Sr、及びBaのうちの少なくとも1種の酸化物と酸化アルミニウムからなる、水和反応により水和物を形成する複合酸化物である、請求項1に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
- 酸化アルミニウム水和物粉末が、ギプサイト、バイヤライト、ベーマイト、及び非晶質アルミナ水和物のうちの少なくとも1種である、請求項1に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
- 上記混合粉末100重量部を5〜200重量部の水と混練する、請求項1に記載のヘキサアルミネート多孔質セラミックスの製造方法。
- 水硬性アルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は酸化アルミニウム水和物粉末からなる混合粉末を、水と混練して成形、乾燥、焼成して製造される、水の添加量により開気孔率を5%以上の所定の範囲に制御したことを特徴とするヘキサアルミネート多孔質セラミックス。
- 請求項1から4のいずれかに記載の方法で作製されたヘキサアルミネート多孔質セラミックスであって、開気孔率を5〜50%の範囲で一定の値に制御したヘキサアルミネート多孔質セラミックスを構成要素として含むことを特徴とする高耐熱性・高耐食性構造部材。
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