JP2004122767A - 容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムおよび容器ならびに容器の成形方法 - Google Patents
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Abstract
成形性に優れるだけでなく、成形後の容器において耐熱性、耐寒衝撃性に優れ、さらには成形時の偏肉が少ない、容器用途に好適な容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムおよび該フィルムを用いた容器、その成形方法を提供せんとする。
【解決手段】
本発明の容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムは、以下の条件(1)〜(6)を満足することを特徴とするものである。
(1)フィルム厚み:100〜500μm
(2)厚み斑(R):5%以下
(3)結晶化度(χc):40〜60%
(4)面配向係数(fn):0.130〜0.150
(5)固有粘度:0.6〜0.7
(6)融点(Tm):240〜260℃
また、本発明の容器は、上記フィルムからなる容器であって、フィルムの結晶化度(χc)が40〜55%である。
また、本発明の容器の成形方法は、上記フィルムを用い、金型温度を120〜(フィルムの融点−10)℃として、真空および/または圧空を用いて熱成形するものである。
【選択図】なし
Description
(1)フィルム厚み:100〜500μm
(2)厚み斑(R):5%以下
(3)結晶化度(χc):40〜60%
(4)面配向係数(fn):0.130〜0.150
(5)固有粘度:0.6〜0.7
(6)融点(Tm):240〜260℃
また、本発明の容器は、かかる容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムからなる容器であって、該容器の結晶化度(χc)が40〜55%であることを特徴とするものである。
他の特性を悪化させないで、厚み斑を5%以下とする方法としては、延伸する前の未延伸シート状態での厚み斑を可能な限り良化させておくことは言うまでもないが、フィルムを二軸配向させる際の面倍率を6〜10倍とすることが好ましい方法である。ここで、面倍率とは、二軸延伸のフィルム長手方向の延伸倍率とフィルム幅方向の延伸倍率の積である。面倍率が6倍未満であると、厚み斑が極端に悪化する場合があり、逆に10倍を越えると、成形性が著しく低下する場合がある。厚み斑を良化させる観点からは、面倍率のさらに好ましい範囲は6.5〜9倍である。
(1)フィルム厚み
フィルムの厚みはダイヤルゲージを使用して、任意の場所5ヶ所の厚みを測定し、平均して求めた(tave)。
(2)厚み斑(R)
厚み斑の測定はマイクロ厚み計(アンリツ社製)を使用し、フィルムの長手方向に20m、幅方向に30mmでサンプリングしたフィルムの厚みを連続的に測定した。長さ20mでの最大厚みと最小厚みの差(Δt)を上記taveで除して厚み斑(R)とした。
(3)ヘイズ(H)
JIS K 7105−1985に基づいて、ヘイズメーター(スガ試験器社製HGM−2DP)を用いて測定した。フィルムの任意の場所5ヶ所を測定しその平均値にてヘイズ(H)を評価した。
(4)結晶化度(χc)
臭化ナトリウム水溶液から作成した密度勾配管を用いて、25℃にてフィルムの密度(d)を測定し、以下の式により結晶化度(χc)を算出した。なお、dの測定はフィルムの任意の場所3ヶ所からサンプリングして行い、その平均値を用いた。
ただし、本実施例では、da:ポリエチレンテレフタレートの非晶密度(1335kg/m3)、dc:ポリエチレンテレフタレートの結晶密度(1455kg/m3)を使用した。
(5)面配向係数(fn)
ナトリウムD線(波長589nm)を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用いアッベ屈折計にて長手方向、幅方向、厚み方向の屈折率(それぞれnX、nY、nZ)を求めた。面配向係数fnはfn=(nX+nY)/2−nZを計算して求めた。
(6)固有粘度
ポリエステルフィルムをオルソクロロフェノールに溶解し、25℃において測定した。
(7)ポリエステルフィルムの融点(Tm)、熱固定に伴う吸熱ピーク温度(Ts)
フィルム約10mgを示差走査熱量計(セイコー電子工業社製RDC220型)により、20℃/分の昇温速度で測定し融解のピーク温度(融解終了温度)を融点(Tm)とした。また、融点の低温側にサブピークとして現れる熱固定に伴う吸熱ピークのピーク温度をTsとした。
(8)成形性
フィルムを300℃に加熱したヒーターでフィルムの(融点−15)℃の温度になるように加熱した後、図1に示した形状の容器の金型にて熱圧空成形を行った。熱成形条件は金型温度150℃、圧空圧力0.6MPa、圧空成形時間5秒間の条件で行った。図1中に示したA点とB点の厚みをダイヤルゲージを用いて測定し、A点の厚みに対するB点の厚みの比から偏肉度を算出した。評価は10個の成型体に対して行い、偏肉度の平均を成形性の指標として次のように評価を行った。
A級:偏肉度1〜0.7
B級:偏肉度0.7〜0.5
C級:偏肉度0.5〜0.3
D級:偏肉度0.3以下
(9)耐熱性
耐熱性の評価はJIS S2029−2002に準拠して、上記の成型体を熱風オーブン中に静置し、1時間熱処理を行った後の変形の有無を肉眼で評価を行った。試験は50℃から実施し、変形が認められるまで5℃刻みで昇温(温度を上げる度に成型体は取り替える)して試験を行った。変形が認められなかった最高温度を耐熱温度とした。
(10)耐寒衝撃性
上記した成型体の底から幅2mm、長さ約50mmの矩形サンプルを切り出し、シャルピー衝撃試験機(東洋精機製作所製)を用いて衝撃吸収エネルギーを求めた。試験は5回行い、その平均値を用いて評価を行った。なお、サンプルの切り出しは成形前のフィルム長手方向に沿って行った。また、サンプルは試験機にセット後−10℃に冷却して試験を実施することで、−10℃の耐寒衝撃試験とした。
ポリエステルとして次の方法で重合したポリエチレンテレフタレート樹脂を使用した。
[重合方法]
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
実施例1と同じポリエステル樹脂を用いて以下のように製膜を行った。ポリエチレンテレフタレート樹脂を真空乾燥した後、50ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより30℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で95℃に予熱後、2.6倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱100℃、延伸温度115℃でフィルム幅方向に2.7倍延伸した。さらに、幅方向に2.0%のリラックスを掛けながら、225℃で2.5秒間の熱処理を施し、冷却し、フィルムを巻き取った。
実施例1と同じポリエステル樹脂を用いて以下のように製膜を行った。ポリエチレンテレフタレート樹脂を真空乾燥した後、50ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより25℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で95℃に予熱後、2.5倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱100℃、延伸温度115℃でフィルム幅方向に2.6倍延伸した。さらに、幅方向に5.0%のリラックスを掛けながら、220℃で3秒間の熱処理を施し、冷却し、フィルムを巻き取った。
ポリエステルとして次の方法で重合した、イソフタル酸6モル%共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂を使用した。
[重合方法]
テレフタル酸ジメチル94重量部、イソフタル酸ジメチル6重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.67のポリエステル樹脂を得た。
実施例1と同じポリエステル樹脂を用いて以下のように製膜を行った。ポリエチレンテレフタレート樹脂を真空乾燥した後、90ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより20℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で95℃に予熱後、3.0倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱100℃、延伸温度115℃でフィルム幅方向に3.0倍延伸した。さらに、幅方向に2.5%のリラックスを掛けながら、235℃で2秒間の熱処理を施し、冷却し、フィルムを巻き取った。
実施例1と同じポリエステル樹脂を用いて以下のように製膜を行った。ポリエチレンテレフタレート樹脂を真空乾燥した後、30ミリ単軸溶融押出機に供給しTダイより28℃に冷却したハードクロムメッキしたドラム上に静電印加しながら押出し未延伸シートを得た。該シートをロール上で95℃に予熱後、2.4倍に長手方向に延伸した。その後、冷却ロールでいったん冷却し、次いでフィルム両端を把持してステンター式横延伸熱処理機に通し、予熱100℃、延伸温度115℃でフィルム幅方向に2.5倍延伸した。さらに、幅方向に2.0%のリラックスを掛けながら、195℃で4秒間の熱処理を施し、冷却し、フィルムを巻き取った。
ポリエステルとして次の方法で重合した、イソフタル酸10モル%共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂を使用した。
[重合方法]
テレフタル酸ジメチル90重量部、イソフタル酸ジメチル10重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.69のポリエステル樹脂を得た。
R:厚み斑、H:ヘイズ、χc:結晶化度、fn:面配向係数、Tm:融点、Ts:熱固定に伴う吸熱ピーク温度、PET:ポリエチレンテレフタレート、PET/I6:イソフタル酸6モル%共重合ポリエチレンテレフタレート、PET/I10:イソフタル酸10モル%共重合ポリエチレンテレフタレート
実施例5〜7、比較例4、5
実施例2のポリエステルフィルムを用いて、フィルムを300℃に加熱したヒーターでフィルムの(融点−15)℃の温度になるように加熱した後、図1に示した形状の容器の金型にて表2に示した条件で熱圧空成形を行い、既述の結晶化度、偏肉度、耐熱性、耐寒衝撃試験の評価を行った。
ポリエステルとして次の方法で重合した、ポリエステルAおよびポリエステルBを使用した。
[ポリエステルA]
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール65重量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行なった。次いで、該エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。次いで、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、固有粘度0.67のポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
[ポリエステルB]
テレフタル酸100重量部、1,4−ブタンジオール110重量部の混合物を窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、テレフタル酸に対してオルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054重量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054重量部を添加し、常法によりエステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066重量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.88のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。その後、140℃、窒素雰囲気下で結晶化を行い、次いで窒素雰囲気下で200℃、6時間の固相重合を行い、固有粘度1.2のポリブチレンテレフタレート樹脂を得た。
実施例8で使用したポリエステルAおよびポリエステルBを重量比で80:20で混合し、実施例8と同様に厚み188μmの二軸配向フィルムを製膜した。
実施例8で使用したポリエステルAおよびポリエステルBを重量比で40:60に混合し真空乾燥した後、実施例8と同様に溶融押出、キャストを行い未延伸シートを得た。次に該シートを70℃に予熱後、2.5倍に長手方向に延伸し、次に80℃にて横方向に2.6倍に延伸し、次いで幅方向に3%のリラックスを掛けながら190℃で2秒間の熱処理を施し、厚み150μmの二軸配向フィルムを得た。
PBT:ポリブチレンテレフタレート、他は表1と同様
実施例10、比較例7
実施例8のポリエステルフィルムを用いて、フィルムを290℃に加熱したヒーターでフィルムの(融点−20)℃の温度となるように加熱した後、図1に示した形状の容器の金型にて表4に示した条件で熱圧空成形を行い、実施例5と同様に評価を行った。その結果を表4に併せて示すが、実施例10の条件では優れた特性を示したが、比較例7の条件では成型後のフィルムが白化してしまい、耐熱性に劣っていた。
B:底面部
Claims (4)
- 以下の条件(1)〜(6)を満足することを特徴とする容器成形用二軸配向ポリエステルフィルム。
(1)フィルム厚み:100〜500μm
(2)厚み斑(R):5%以下
(3)結晶化度(χc):40〜60%
(4)面配向係数(fn):0.130〜0.150
(5)固有粘度:0.6〜0.7
(6)融点(Tm):240〜260℃ - エチレンテレフタレートを主たる構成成分とするポリエステルA70〜98重量%と、ブチレンテレフタレートを主たる構成成分とするポリエステルB2〜30重量%からなることを特徴とする請求項1に記載の容器成形用二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1または2に記載の容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムからなる容器であって、該容器の結晶化度(χc)が40〜55%であることを特徴とする容器。
- 請求項1または2に記載の容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムを用い、金型温度を120〜(フィルムの融点−10)℃として、真空および/または圧空を用いて熱成形することを特徴とする容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムを用いた容器の成形方法。
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JP2003299845A JP2004122767A (ja) | 2002-09-11 | 2003-08-25 | 容器成形用二軸配向ポリエステルフィルムおよび容器ならびに容器の成形方法 |
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