JP2004067706A

JP2004067706A - 潤滑離型剤

Info

Publication number: JP2004067706A
Application number: JP2002224404A
Authority: JP
Inventors: Tetsumi Otsuka; 大塚　哲美; Yuji Matsuo; 松尾　裕二; Shojiro Watanabe; 渡辺　祥二郎
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2002-08-01
Filing date: 2002-08-01
Publication date: 2004-03-04

Abstract

【課題】長期間にわたって潤滑離型性能を十分に発揮することのできる潤滑離型剤を提供する。
【解決手段】窒化ホウ素粉末、アスペクト比（ａ軸／ｃ軸比）が５以上の酸化物粉末、媒体に可溶なバインダー、及び媒体を含んでなることを特徴とする潤滑離型剤。
【選択図】　なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、潤滑離型剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末は、その高温安定性、熱伝導性、潤滑性等に優れた性質を利用し、それをカルボキシルメチルセルロース、リグニンスルホン酸ソーダ、水ガラス、燐酸塩、硝酸塩等のバインダーと共に水等の媒体に混合してスラリー化し、マグネシウム、アルミニウム、アルミニウム合金等の潤滑離型剤として用いられている。この場合、更に水ガラス、燐酸塩、硝酸塩や、コロイド状シリカを添加することも知られている（例えば特開昭５５−２９５０６号公報、特開昭６３−２７０７９８号公報）。バインダーの作用は、ＢＮ粒子の特殊構造に起因する金属等との密着性が十分でないのを補うことである。すなわち、ＢＮ粒子は板状結晶であり、しかも面方向には接着性を示すＯＨ基、ＮＨ_２基等の極性基が非常に少なく、金属等との密着性が十分でないのを補うことである。
【０００３】
しかしながら、このような潤滑離型剤にあっては、ＢＮ粉末は常に水（媒体）と接触しているので、保管・使用が長期間になるほど、ＢＮ表面が加水分解してアンモニアを発生する。その結果、潤滑離型剤をアルカリ性としてしまうのでバインダーがゲル化してバインダー効果が損なわれたり、粘度が上昇して取り扱いに不便をきたすことがあった。また、バインダーの種類は、媒体への溶解度、分散性、１分子中の極性基の多少によって決定されるものであるところ、その種類によっては、バインダー効果を十分に発現させるために、多量添加を必要とした。その結果、ＢＮ粉末はバインダーで覆われてしまい、ＢＮの持つ潤滑性、離型性の特長を十分に発揮できなくなることがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記に鑑み、長期間にわたって潤滑離型性能を十分に発揮することのできる潤滑離型剤を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、窒化ホウ素粉末、アスペクト比（ａ軸／ｃ軸比）が５以上の酸化物粉末、媒体に可溶なバインダー、及び媒体を含んでなることを特徴とする潤滑離型剤である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【０００７】
本発明で使用される窒化ホウ素（ＢＮ）粉末は、平均粒子径が０．１〜１０μｍであることが好ましい。平均粒子径が１０μｍをこえると、塗布の密着性を高めても離型膜から欠落することがあり、しかも欠落した面積も大きいのでその部分で溶融金属と金型とが密着し、成型品に欠けが生じることがある。０．１μｍ未満であると、嵩密度が高くなり、高濃度の潤滑離型剤を調製することが困難となる。このようなＢＮ粉末は、市販品を必要に応じて粉砕して平均粒子径０．１〜１０μｍに調整し、不純物が混入した場合は、酸処理等によって除去したり、メタノール等の有機溶剤で洗浄・乾燥することによって得ることができる。
【０００８】
本発明においては、ＢＮ粉末と共に、アスペクト比（ａ軸／ｃ軸比）が５以上の酸化物粉末を用いることが重要なことである。このような酸化物は、その粒子表面にＯＨ基等の極性基が十分に存在しているため、潤滑離型剤の構成成分として種々の利点をもたらす。その１は、微弱な結合作用を有しているので、ＢＮ粒子間、又は潤滑剤が塗布される金型等の基材とＢＮとの間に介在して微弱なバインダー効果を発揮することである。その２は、バインダーによって結合したＢＮ粒子がまとまって剥離するのを大幅に阻止することができるので、ＢＮの潤滑離型効果が飛躍的に持続することである。その３は、酸化物粉末であるので、ｐＨの変化に対しては比較的安定であり、経時的な粘度上昇を抑制することができることである。その４は、バインダーの使用量を少なくできることである。
【０００９】
酸化物粉末のアスペクト比が５よりも小さいと、粒子が板状から球状に近くなるので、ＢＮ粒子がランダムに分散しやすくなり、潤滑離型効果がむしろ小さくなる。アスペクト比が５以上の酸化物粉末を例示すれば、クレー、マイカ、タルク、カオリン、酸化亜鉛、酸化チタン、アルミナ等である。これらの中、マイカ、タルクが最適である。
【００１０】
バインダーとしては、媒体に可溶なもの、特に水に可溶しやすいものが好ましい。それを例示すれば、酢酸セルロース、カルボキシルメチルセルロース、トリメチルセルロース、コロイダルアルミナ、コロイダルチタニア、コロイダルシリカ、水ガラス、ホウ砂、ホウ酸、ホウ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、燐酸アンモニウム、ヘキサメタ燐酸ナトリウム等である。これらの中、カルボキシルメチルセルロース、水ガラス、コロイダルアルミナ、ホウ砂が最適である。
【００１１】
本発明の潤滑離型剤は、ボールミル、コロイドミル、アトライターミル等の混合機を用い、ＢＮ粉末と、酸化物粉末と、バインダーと、媒体の必須材料を混合することによって製造できる。混合に際しては、高圧ホモジナイザーと呼ばれている高圧下による混合装置を用いることが好ましく、材料がより均一に分散混合されるので、潤滑離型効果がより長期間にわたり維持できる。
【００１２】
ＢＮ粉末：酸化物粉末の質量比は１：０．１〜１：３であることが望ましい。１：０．１未満では、酸化物粉末の微弱なバインダー効果が不十分となり、また１：３をこえると、ＢＮの離型性能が劣る。特に好ましいＢＮ粉末：酸化物粉末の質量比は、１：０．２〜２である。
【００１３】
ＢＮ粉末と酸化物粉末は、その合計量として、潤滑離型剤中に５〜３５質量％、特に１５〜３０質量％含有させることが好ましい。媒体としては、水が好ましいが、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピアルコール、ブタノール、メチルエチルケトン、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサン等の有機媒体であってもよい。バインダーは、潤滑離型剤中に１〜１５質量％使用される。
【００１４】
本発明の潤滑離型剤には、例えばアルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルセルロースカルシウム、メチルセルロース、酢酸セルロース、デンプングリコール酸ナトリウム、デンプンリン酸エステルナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム等の粘度調節剤、ジンククロメート、ストロンチウムクロメート、雲母状酸化鉄等の防錆剤、アンモニア若しくはその水溶液、リン酸アンモニウム、リン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等のｐＨ調整剤、カーボンブラック、ジオキサジンバイオレット、ハンザイイエロー、ベンジジンイエロー、キナクリドンレッド、フタロシアニングリーン等の着色剤などの添加剤を必要に応じて適宜含有させることができる。
【００１５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例をあげて更に具体的に本発明を説明する。
【００１６】
実施例１〜３　比較例１、２
ＢＮ粉末｛電気化学工業社製商品名「デンカボロンナイトライド　ＧＰグレード」（平均粒子径７．９μｍ、酸化ほう素含有量０．１５質量％）｝、酸化物粉末としてのタルク粉末｛福岡タルク工業所社製ＦＬグレード（平均粒子径１１μｍ、アスペクト比８．８）｝、媒体（蒸留水）、媒体に可溶なバインダーとしてのカルボキシルメチルセルロース（関東化学社製）を、表１に示す割合で種々配合し、攪拌混合機を用いてスラリーを調製した後、ボールミルで分散させて潤滑離型剤を製造した。
【００１７】
比較例３
タルク粉末の代わりに、アスペクト比が３．２である酸化物粉末（日本軽金属株式会社製アルミナ粉末「Ａ３１グレード」平均粒子径５．１μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして潤滑離型剤を製造した。
【００１８】
実施例４
実施例１で得られた潤滑離型剤を、更に高圧ホモジナイザー（ナノマイザー社製商品名「ナノマイザーＰＥＬ−２０型」）を用い、１０ＭＰａ圧力で衝突分散させた。
【００１９】
実施例５
タルク粉末の代わりに、アスペクト比が１１であるマイカ粉末（トピー工業株式会社製マイカ粉末「グレード名ＰＤＭ−１０Ｂ」平均粒子径９．１μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして潤滑離型剤を製造した。
【００２０】
得られた潤滑離型剤について、以下に従う特性を測定し、表１に示した。
（１）アスペクト比：試料をエポキシ樹脂に粘度が約１００Ｐａ・ｓとなるように混合した後、厚み１ｍｍに押出成形し硬化させる。硬化体の切断面をＳＥＭ観察し、任意の１００個の粒子につき、その切断面のａ軸、ｃ軸を画像解析装置（例えば、日本アビオニクス社製「ＳＰＩＣＣＡ−ＩＩ」）を用いて測定し、その平均アスペクト比を算出した。
（２）分散性：密閉式プラスチック容器に潤滑離型剤５０ｇを充填し、２０００回転で２０分間遠心分離を行った後、上澄み液を捨て、８０℃で真空乾燥して固形分質量を測定し、式、分散性（質量％）＝固形分質量（ｇ）×１００／潤滑離型剤を調製するのに用いたＢＮ粉末と酸化物の合計質量（ｇ）、により算出した。
（３）粘度：東京計器社製「Ｂ型粘度計」にて測定した。
（４）離型性：潤滑離型剤を１５０℃に加熱されたダイス鋼（１００×１００ｍｍ角）にスプレー塗布（厚み０．２ｍｍ）した後、アルミニウム融液中に３０秒浸漬→３０秒引き上げる操作を１００回繰り返して行い、アルミニウムの付着状況を目視観察した。○：付着なし　△：一部付着　×：ほぼ全面に付着。
（５）貯蔵安定性：潤滑離型剤を常温で６ヶ月静置後の粘度及び離型性を測定し評価した。
【００２１】
【表１】

【００２２】
表１から、本発明の潤滑離型剤は、比較例に比べ、分散性、貯蔵安定性が良好であり、離型性に優れたものであるがわかる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、長期間にわたって潤滑離型性能を十分に発揮することのできる潤滑離型剤が提供される。

Claims

窒化ホウ素粉末、アスペクト比（ａ軸／ｃ軸比）が５以上の酸化物粉末、媒体に可溶なバインダー、及び媒体を含んでなることを特徴とする潤滑離型剤。