JP2004031986A - 電気二重層コンデンサ用電極 - Google Patents
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Abstract
【課題】薄膜シート状で高強度かつ低抵抗である電極を提供する。また、前記電極を使用することにより、容量密度が大きくかつ内部抵抗の小さい電気二重層コンデンサ、特に高容量で大電流を流すことが必要とされる用途向けの電気二重層コンデンサを提供する。
【解決手段】炭素質材料がポリテトラフルオロエチレンをバインダとして成形されたシート状成形体からなり、厚さが0.005〜0.25mmで気孔率が50〜80%であり、かつ少なくとも1方向の引張強さが1.5kg/cm2以上であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用電極。
【選択図】なし
【解決手段】炭素質材料がポリテトラフルオロエチレンをバインダとして成形されたシート状成形体からなり、厚さが0.005〜0.25mmで気孔率が50〜80%であり、かつ少なくとも1方向の引張強さが1.5kg/cm2以上であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用電極。
【選択図】なし
Description
本発明は電気二重層コンデンサ用の電極に関する。
分極性電極と電解質界面で形成される電気二重層を利用した電気二重層コンデンサ、特にコイン型形状のものは、メモリバックアップ電源として近年急速に需要が伸びている。一方、電気自動車用電源等の大容量を必要とされる用途に対しても、単位体積あたりの容量が大きく内部抵抗が低い高エネルギ密度かつ高出力密度の電気二重層コンデンサの開発が望まれている。また、メモリバックアップ向けの電気二重層コンデンサについても内部抵抗の低減が望まれている。
電気二重層コンデンサの電極は、例えば活性炭粉末を硫酸等の電解液の溶媒を用いて混練してスラリ状とし、加圧プレスにより成形して得られる(特許文献1)。しかし、この方法で得られる電極は剛性の多孔性構造を有し、亀裂や破壊が生じやすく長期の使用に耐えない。
これに対し、活性炭粉末と電解液の混合物に必要に応じてポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEという)のバインダを加えた粘稠物よりなるカーボンベースト電極が提案されている(特許文献2、3)。この電極は、耐亀裂性や耐破壊性は有するが、形状保持性が不充分であり、使用するには強度を補うための特別な構造のセルが必要である。
また耐亀裂性や耐破壊性を有し、形状保持性に優れた電極を得るために、炭素質材料とPTFE等のバインダと液状潤滑剤からなる混練物を予備成形した後、延伸又は圧延してシート状に成形された電極を得る方法が提案されている(特許文献4、5)。
しかし、この方法では、混練することによりPTFEはランダムに繊維化し、また繊維化部分と非繊維化部分が生じ、両者では硬さが異なるため、シート電極を例えば0.2mm以下の厚さの薄膜シートに成形しようとすると、表面が凹凸になりやすく、穴が空きやすい問題がある。したがって、電気二重層コンデンサの単位体積あたりの容量(以下容量密度という)を大きくできず、また内部抵抗も大きい問題がある。
活性炭粉末とPTFEを混合してペースト化し、集電体に塗工し乾燥した後、PTFEの融点以上に加熱し、プレス成形して電極を薄膜化し、密度を上げる方法も提案されている(特許文献6)。しかし、この方法では製造工程が複雑で連続化が困難であり、また、PTFEが一部融解するため内部抵抗が高い問題がある。
一方、PTFEの押出し成形としては、テトラフルオロエチレンを乳化重合して得られたPTFE水性分散体を凝集、乾燥して得られた重合体(ファインパウダ)に、ナフサ、白灯油等の加工助剤を添加し、予備成形しスリーブ状としてシリンダ金型に充填し、ラムにより加圧してロッド、シート等の形状に適したノズルを通して押出した後、加工助剤を揮散させて成形物を得るペースト押出し成形法が知られている(特許文献7等)。
上記の成形法は、通常PTFE単独又は数重量%の充填材を含むPTFEの成形に使われており、充填材を主成分としてPTFEによる機械的補強を目的とする成形には使用されていない。すなわち、例えばグラファイト、ガラス繊維、カーボン繊維等の充填材は塑性変形しにくいため、PTFEと混合して成形する場合押出し圧力が高くなり、PTFEが過度に変形する。そのため、得られた押出し成形物は脆くて強度が低い問題がある。
本発明は前述した従来の課題を解決すべくなされたものであり、薄膜シート状で高強度かつ低抵抗である電極を提供することを目的とする。また、前記電極を使用することにより、容量密度が大きくかつ内部抵抗の小さい電気二重層コンデンサ、特に高容量で大電流を流すことが必要とされる用途向けの電気二重層コンデンサを提供することを目的とする。
本発明は、炭素質材料がポリテトラフルオロエチレンをバインダとして成形されてなるシート状成形体からなり、厚さが0.005〜0.25mmで気孔率が50〜80%であり、かつ少なくとも1方向の引張強さが1.5kg/cm2以上であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用電極を提供する。
本発明の電極は、PTFEが繊維化して三次元的網目構造を有するため強度が高く、薄膜シート状の電極としても耐亀裂性、耐破壊性、形状保持性に優れ、抵抗が低い。特に導電材であるカーボンブラックを含む場合、カーボンブラックが強圧で加圧されると、少量のカーボンブラックでも電気的に接続して電極が低抵抗となる。したがって、本発明の電極を有する電気二重層コンデンサは内部抵抗が小さく、単位体積あたりの静電容量が大きい。
本発明の電極を用いる電気二重層コンデンサは、電極材料である炭素質材料と電解液との界面に電気二重層を形成し、該電気二重層に電荷を蓄えることを原理としている。炭素質材料としては、活性炭、ポリアセン、カーボンブラック等からなりかつ比表面積が200〜3500m2/gである粉末が好ましい。また、カーボンファイバ、カーボンウイスカ、グラファイト等の繊維又は粉末も、比表面積が200〜3500m2/gであれば好ましく使用できる。活性炭としてはフェノール系、レーヨン系、アクリル系、ピッチ系又はヤシガラ系等が使用できる。活性炭の粒径は0.1〜100μm、特には1〜20μmであると薄膜化しやすく、容量密度も高くなりやすいので好ましい。
カーボンブラックは、導電材として他の炭素質材料と混合して使用することも好ましい。導電材として使用する場合、カーボンブラックの粒径は0.001〜1μm、特には0.01〜0.5μmであると、電極中に少量しか含まれていなくても電極の抵抗を低くできるので好ましい。また、導電材としてのカーボンブラックの比表面積は200〜1500m2/g、特には500〜1200m2/gが好ましい。この導電材としてのカーボンブラックと比表面積200〜3500m2/gかつ粒径0.1〜100μmの活性炭とPTFEとからなる電極は、内部抵抗が低くかつ容量も高く維持できるので好ましい。
本発明におけるPTFEは、テトラフルオロエチレンの単独重合体だけでなく、テトラフルオロエチレンに対して他の単量体を0.5モル%以下加えて共重合させて得られる共重合体も含まれる。他の単量体が0.5モル%以下であれば、PTFEに溶融流動性が付与されず、テトラフルオロエチレン単独重合体同様に繊維化して高強度かつ低抵抗の電極シートを作製できる。他の単量体としては、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)、トリフルオロエチレン、(パーフルオロアルキル)エチレン等が例示される。
PTFEは、低分子量であると液状又はゲル状となり繊維化しにくいので、標準比重から計算される分子量が1×106以上の重合体を50重量%以上含んでいることが好ましい。また、PTFEは、乳化重合により得られるものが繊維化しやすいので好ましい。
本発明の電極は、好ましくは炭素質材料、ポリテトラフルオロエチレン及び加工助剤からなる混合物をペースト押出し成形し、得られた押出し物を圧延ロールで圧延してシート状に成形することにより製造できる。上記製造方法における加工助剤は、PTFEが適度に繊維化及び塑性変形するように加えるものであり、PTFEを容易に湿潤させ、かつ成形された電極シートより容易に除去できる液体であればいずれも使用できる。具体的には、エタノール、メタノール、2−プロパノール、灯油、ソルベントナフサ、ホワイトナフサ、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン等が挙げられる。また、PTFE水性ディスパージョンも加工助剤として使用でき、単独で使用しても他の加工助剤と併用してもよい。
上記製造方法において、PTFEと炭素質材料と加工助剤とは、電極中にPTFEが炭素質材料に対して1〜50重量%、さらには5〜30重量%含まれるように混合することが好ましい。PTFEは電極シートの形状を保つバインダとして電極シート中に含まれるものであるから、PTFEが1重量%未満では強度が弱く、50重量%超では電極の内部抵抗が増大しやすい。
上記製造方法において、加工助剤の添加は、炭素質材料とPTFEとを混合した後でも混合すると同時でもよい。このとき、炭素質材料とPTFEと加工助剤との混合物が造粒物となることもあるが、ペースト押出し成形に影響することはない。加工助剤は炭素質材料に対して20〜200重量%加えることが好ましく、30〜80重量%であるとさらに好ましい。加工助剤が20重量%未満では押出し流動性が不足し、押出し成形するのが困難となる。200重量%超では押出し圧力が上がらず、PTFEが充分に繊維化されず、また、押出し成形中に加工助剤の浸み出しが起こりやすい。
上記製造方法において、炭素質材料とPTFEと加工助剤との混合物は、あらかじめ予備成形された後、押出し機に入れてペースト押出し成形され、ロッド、シート、チューブ等の形状の成形物となる。ペースト押出し成形のときの押出し絞り比(押出し機において、予備成形体をいれるシリンダ金型の断面積を成形物を押出すノズルの断面積で割った値)は、5〜500が好ましく、さらには10〜100、特に20〜60が好ましい。5未満では押出し物が柔らかすぎて形状を保持しがたい。500超では押出しが困難となり、得られた押出し物が脆くなりやすい。
上記製造方法では、ペースト押出し成形の終了後、押出し成形物がノズルに残っている状態で前記混合物の予備成形体を間欠的に順次押出し成形用のシリンダ金型に供給し、連続的に押出し成形を行うことにより、長尺状の押出し物を得ることもできる。長尺状の押出し物を用いて圧延処理すれば長尺状の電極シートが得られる。
上記製造方法では、ペースト押出し物は、次いで圧延ロールで圧延(以下、ロール圧延という)することによってシート状に成形される。このとき、圧延ロールの温度は20〜350℃、特には60〜120℃であることが好ましい。圧延ロールの温度が20℃未満ではPTFEが充分に繊維化されず脆いシートとなりやすい。圧延ロールの温度が350℃超では加工助剤の蒸発が激しいため、シート表面にヒビ割れ、剥離等が生じやすい。
ロール圧延して成形されたシートは、加工助剤が乾燥により除去されることが必要である。加工助剤の除去はロール圧延して成形された後に乾燥して行ってもよいし、また、上記ロール圧延のときに同時に乾燥して加工助剤の一部又は全部を除去してもよい。乾燥温度は加工助剤の沸点以上で、PTFEの融点以下の温度が好ましい。また、乾燥後又は加工助剤を一部除去した半乾燥後のシート状物を、延伸処理した後再びロール圧延をしてもよい。
延伸処理する場合、その延伸倍率は1.1〜5.0倍が好ましく、延伸は一軸方向に行っても多軸方向に行ってもよい。また、延伸処理は乾燥工程前に行ってもよい。延伸処理することによりPTFEの繊維化が促進され、高強度、低抵抗の薄膜シートが得られる。延伸処理するときの温度を30〜350℃、特に200〜320℃とすると、PTFEの繊維化がより促進されるので好ましい。
本発明で用いる電極シートは、薄膜である。電気二重層コンデンサは、容量密度を高めるためには電極シートの厚さは薄いことが好ましい。しかし、薄すぎると、電極シートをセパレータを介して積層したり巻回して電気二重層コンデンサ素子を作製するときに、電極シートの強度が不足して取り扱いが困難となるため、厚さを0.005〜0.25mmとする。特には0.005〜0.19mm、さらには0.005〜0.18mmであることが好ましい。より好ましくは0.05〜0.15mmである。
電極シートの気孔率は50〜80%とする。50%未満では電気二重層コンデンサの容量密度を高められず、80%超では内部抵抗が大きくなる。なお、気孔率とは、(1−見かけ密度/真密度)×100(%)の式により算出したものである。
上記製造方法により得られた電極シートは、そのまま電極として使用できるが、必要に応じて焼成してから使用してもよい。焼成は、PTFEの融点以上の温度における完全焼成であっても、PTFEの融点未満の温度における不完全焼成であってもよい。
上記製造方法によれば、ペースト押出し成形によりPTFEが押出し方向に繊維状に伸び、さらに圧延されることにより網目構造となる。炭素質材料はPTFEの網目構造により保持されているため、電極シートは形状保持性に優れている。
本発明の電極の強度は、少なくとも1方向の引張強さが1.5kg/cm2以上であり、特に2.0kg/cm2以上であることが好ましい。上記製造方法により電極を製造した場合は、前記1方向の引張強さはペースト押出し方向の引張強さに相当する。
なお、本明細書において電極の引張強さとは、電極シートを250℃で1時間乾燥した後、JIS−K6301に規定される1号形のダンベル状試験片の形状に打ち抜き、雰囲気温度25±2℃にて引張速度20mm/minで引張試験を行ったときの最大荷重を断面積(電極シートの厚さ×平行部の幅)で割った値をいう。
また、ペースト押出し成形はシリンダ金型から徐々に押出し物の押出し方向に垂直な方向の断面の面積を小さくし、所望のノズルまで加圧して変形させるので混練物のような穴も生じにくい。この押出し物をロール圧延することによりさらにPTFEの繊維化が促進されるため、PTFEが少量であっても、電極シートは薄膜化しても耐亀裂性や耐破壊性に優れ、形状保持性に優れており高強度である。
また、PTFEが繊維化して三次元的網目構造を有しているため、PTFEが配合されることによる電極の抵抗の増大が少ない。さらに、シート状物を延伸処理することにより、PTFEの繊維化が促進され三次元的網目構造の形成も促進されるため、電極の抵抗がさらに低減する。また、導電材としてカーボンブラックを加えている場合は、ペースト押出し、ロール圧延の両工程においてカーボンブラックが強圧で加圧されるので、少量のカーボンブラックでも電気的に接続して電極が低抵抗となる。
[例1]
比表面積1500m2/g、平均粒径10μmのフェノール系高純度活性炭粉末80重量%、比表面積1270m2/g、平均粒径0.03μmのカーボンブラック10重量%、PTFE粉末10重量%からなる混合物に、エタノールを炭素質材料(活性炭とカーボンブラック)に対して60重量%加え混合した。この混合物を直方体状に予備成形し、押出し絞り比が40で断面が矩形のノズルを用いてペースト押出し成形を行った。得られた押出し物を圧延ロールの温度80℃で圧延し、250℃で30分間乾燥してエタノールを除去して厚さ120μm、気孔率66%のシートを形成した。
比表面積1500m2/g、平均粒径10μmのフェノール系高純度活性炭粉末80重量%、比表面積1270m2/g、平均粒径0.03μmのカーボンブラック10重量%、PTFE粉末10重量%からなる混合物に、エタノールを炭素質材料(活性炭とカーボンブラック)に対して60重量%加え混合した。この混合物を直方体状に予備成形し、押出し絞り比が40で断面が矩形のノズルを用いてペースト押出し成形を行った。得られた押出し物を圧延ロールの温度80℃で圧延し、250℃で30分間乾燥してエタノールを除去して厚さ120μm、気孔率66%のシートを形成した。
上記シートを250℃で1時間乾燥した後、JIS−K6301に規定される1号形のダンベル状試験片の形状に打ち抜き、雰囲気温度25℃にて引張速度20mm/minで引張試験を行い、最大荷重を測定した。この測定を3回繰り返し、その平均値をこのシートにかけられる最大荷重とした。なお、ペースト押出し方向のシートの引張強さを測定するため、ダンベル状試験片はその長さ方向がペースト押出し方向となるように打ち抜いた。上記最大荷重の値から算出されるシートの引張強さは、3.5kg/cm2であった。
リード端子を有し幅4cm、高さ6cmの矩形で、厚さ50μmの純アルミニウム箔の片面に、上記シートを面積4cm×6cmに切り抜いた電極シートを導電性接着剤を介して接合し、加熱して接着剤を熱硬化させて電極体とした。この電極体を2枚作製し、2枚の電極体の電極面を対向させ、厚さ40μmのセルロース繊維製セパレータを挟んで厚さ2mm、幅5cm、高さ7cmの2枚のガラス製挟持板で挟持し、素子とした。2枚の電極体とセパレータとの合計の厚さは0.39mmであった。
電解液としてはプロピレンカーボネートに1.5mol/lのトリエチルモノメチルアンモニウムテトラフルオロボレートを溶解した溶液を用いた。上記素子を200℃で3時間真空加熱することにより素子の不純分を除去し、電解液を真空含浸させてポリプロピレン製の角型有底筒状容器に収容し、電気二重層コンデンサを作製した。電流密度20mA/cm2で直流抵抗と容量を測定し、単位体積あたりの容量(容量密度)と単位体積あたりの抵抗を算出した。結果を表1に示す。
[例2]
圧延によって厚さを80μm、気孔率を64%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、2.0kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
圧延によって厚さを80μm、気孔率を64%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、2.0kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
[例3]
圧延によって厚さを150μm、気孔率を69%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、3.1kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
圧延によって厚さを150μm、気孔率を69%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、3.1kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
[例4]
圧延によって厚さ150μmのシートを得た後、加工助剤を乾燥させてから、延伸倍率1.5倍、温度300℃で延伸処理し、厚さを110μm、気孔率を69%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、2.8kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
圧延によって厚さ150μmのシートを得た後、加工助剤を乾燥させてから、延伸倍率1.5倍、温度300℃で延伸処理し、厚さを110μm、気孔率を69%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートのペースト押出し方向の引張強さを測定したところ、2.8kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
[例5(比較例)]
ペースト押出しをせずに、プレスによって加圧成形した後、ロール圧延を5回繰り返して厚さを250μm、気孔率を86%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートの圧延する方向の引張強さを測定したところ、1.3kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
ペースト押出しをせずに、プレスによって加圧成形した後、ロール圧延を5回繰り返して厚さを250μm、気孔率を86%とした以外は例1と同様にしてシートを作製した。例1と同様にこのシートの圧延する方向の引張強さを測定したところ、1.3kg/cm2であった。このシートから電極シートを得て用いた以外は例1と同様にして電気二重層コンデンサを作製し、例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
[例6(比較例)]
ペースト押出しをせずに、プレスによって加圧成形した後、ロール圧延を10回繰り返した以外は例1と同様にして厚さ150μmのシートを得たが、穴が多く発生し、電極としては使用できなかった。
ペースト押出しをせずに、プレスによって加圧成形した後、ロール圧延を10回繰り返した以外は例1と同様にして厚さ150μmのシートを得たが、穴が多く発生し、電極としては使用できなかった。
本発明の電極を有する電気二重層コンデンサは内部抵抗が小さく、単位体積あたりの静電容量が大きい。
Claims (2)
- 炭素質材料がポリテトラフルオロエチレンをバインダとして成形されたシート状成形体からなり、厚さが0.005〜0.25mmで気孔率が50〜80%であり、かつ少なくとも1方向の引張強さが1.5kg/cm2以上であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用電極。
- 炭素質材料、ポリテトラフルオロエチレン及び加工助剤からなる混合物をペースト押出し成形し、得られた押出し物を圧延ロールで圧延してシート状に成形してなる成形体からなり、ペースト押出し方向の引張強さが1.5kg/cm2以上である請求項1に記載の電気二重層コンデンサ用電極。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2003345717A JP2004031986A (ja) | 1997-12-24 | 2003-10-03 | 電気二重層コンデンサ用電極 |
Applications Claiming Priority (4)
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JP30747898 | 1998-10-28 | ||
JP35477798 | 1998-12-14 | ||
JP2003345717A JP2004031986A (ja) | 1997-12-24 | 2003-10-03 | 電気二重層コンデンサ用電極 |
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Publications (1)
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006024611A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Nisshinbo Ind Inc | 電気二重層キャパシタ |
KR100984607B1 (ko) * | 2005-02-01 | 2010-09-30 | 밧츠캅 | 고부하율의 수퍼캐패시터 전극 및 압출성형에 의한 그제조방법 |
-
2003
- 2003-10-03 JP JP2003345717A patent/JP2004031986A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006024611A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Nisshinbo Ind Inc | 電気二重層キャパシタ |
US7088571B2 (en) * | 2004-07-06 | 2006-08-08 | Nisshinbo Industries, Inc. | Electric double-layer capacitor |
KR100984607B1 (ko) * | 2005-02-01 | 2010-09-30 | 밧츠캅 | 고부하율의 수퍼캐패시터 전극 및 압출성형에 의한 그제조방법 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20071115 |