JP2004018324A - ピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】任意の引上げ条件をシミュレーション解析して得た固液界面の形状からピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法を提供する。
【解決手段】インゴットの引上げ条件を任意に決めて、シリコン融液の対流又は輻射伝熱のいずれか一方又は双方を考慮した総合熱解析手法を利用し、固液界面の形状、結晶内の軸方向温度勾配及び熱履歴を数値的にシミュレーションする方法であり、固液界面形状が式（１）及び式（２）を満たすときの引上げ条件をパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する。
Ｒはインゴットの半径、Ｇｃはインゴット中心、Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒはその中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの所定の位置における固液界面近傍の軸方向温度勾配である。
【選択図】 図１
【解決手段】インゴットの引上げ条件を任意に決めて、シリコン融液の対流又は輻射伝熱のいずれか一方又は双方を考慮した総合熱解析手法を利用し、固液界面の形状、結晶内の軸方向温度勾配及び熱履歴を数値的にシミュレーションする方法であり、固液界面形状が式（１）及び式（２）を満たすときの引上げ条件をパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する。
Ｒはインゴットの半径、Ｇｃはインゴット中心、Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒはその中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの所定の位置における固液界面近傍の軸方向温度勾配である。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により引上げられるピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体集積回路の超微細化にともないデバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−ｔｙｐｅ Ｌａｒｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
【０００３】
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液でＳＣ−１洗浄すると、ウェーハ表面に出現する結晶起因のピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクル（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ、ＬＰＤ）として検出される。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Ｔｉｍｅ Ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Ｔｉｍｅ Ｚｅｒｏ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
【０００４】
ＯＳＦは、結晶成長時に形成される微小な酸素析出が核となっていると考えられ、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する積層欠陥である。このＯＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬すると方位を持ったエッチングピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のインゴット及びこのインゴットからスライスされたシリコンウェーハが開示されている（米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号）。この無欠陥のインゴットは、インゴット内での空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体がそれぞれ検出されないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴット、即ちピュアシリコン単結晶インゴットである。パーフェクト領域［Ｐ］は、インゴット内で空孔型点欠陥が優勢であって過飽和な空孔が凝集した欠陥を有する領域［Ｖ］と、格子間シリコン型点欠陥が優勢であって過飽和な格子間シリコンが凝集した欠陥を有する領域［Ｉ］との間に介在する。
【０００６】
パーフェクト領域［Ｐ］からなるピュアシリコン単結晶インゴットは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とシリコンインゴットの固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦ（Ｐバンド）がウェーハ中心部で消滅し、かつＬ／Ｄ（Ｂバンド）を発生しない領域のＶ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）の範囲内で作られる。
【０００７】
このピュアシリコン単結晶の生産性や収率等を向上するためには、ピュアマージンを拡大することが必要である。ピュアマージンは引上げ時における固液界面形状と何らかの相関性があると考えられている。
そこで固液界面形状をピュアシリコン単結晶インゴット製造の制御因子として用いる方法が研究されている。例えば固液界面形状を考慮して無欠陥結晶を製造する方法が開示されている（特開２００１−２６１４９５）。この公報では、結晶側面の温度分布とシリコン融液とシリコン単結晶との固液界面形状を考慮することによって、広範囲に無欠陥領域を備えるシリコンインゴットを安定かつ再現性よく製造することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開２００１−２６１４９５号公報に示された方法では、固液界面の形状と、固液界面近傍のインゴット側面における温度分布との関係を適切に調整することによって、無欠陥結晶を安定かつ再現性よく製造しているが、インゴットの側面周辺では点欠陥の外方拡散があり、この点について考慮されていないため、上記公報に示された方法を用いてインゴットを引上げたとしても無欠陥結晶を安定かつ再現性よく得ることは難しい。
本発明の目的は、任意の引上げ条件をシミュレーション解析して得た固液界面の形状からピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、単結晶の引上げ条件を予測することにより、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減する、ピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、ヒータにより融解されたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる引上げ条件を任意に決めて、シリコン融液の対流又はヒータから単結晶への輻射伝熱のいずれか一方又は双方を考慮した総合熱解析手法を利用することにより、結晶成長時の融液とインゴットとの固液界面の形状、結晶内の軸方向温度勾配及び熱履歴を数値的にシミュレーションする方法において、固液界面の形状が次の式（１）及び式（２）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１０】
【数６】
【００１１】
【数７】
ここで、Ｒはインゴットの半径、Ｇｃはインゴット中心における固液界面近傍の軸方向温度勾配、Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒはインゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内の所定の位置における固液界面近傍の軸方向温度勾配であり、上記式（１）及び式（２）中の固液界面近傍の軸方向温度勾配は、インゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内において任意の値に固定される。
【００１２】
請求項１に係る発明では、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションすることにより得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすとき、この任意の引上げ条件がピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測することができる。
【００１３】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、固液界面の形状が次の式（３）及び式（４）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１４】
【数８】
【００１５】
【数９】
ここで、Ｒ及びＧｃは請求項１にそれぞれ記載した意味と同じであり、Ｇ０．５Ｒ〜Ｇ０．７Ｒはインゴット中心より半径方向０．５Ｒ〜０．７Ｒの範囲内の所定の位置における固液界面近傍の軸方向温度勾配であり、上記式（３）及び式（４）中の固液界面近傍の軸方向温度勾配Ｇは、インゴット中心より半径方向０．５Ｒ〜０．７Ｒの範囲内において任意の値に固定される。
【００１６】
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、固液界面の形状が次の式（５）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１７】
【数１０】
ここで、Ｒ及びＧｃは請求項１にそれぞれ記載した意味と同じであり、Ｇ０．６２ Ｒはインゴット中心より半径方向０．６２Ｒの所定の位置における固液界面近傍の軸方向温度勾配である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、パーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件を規定する制御因子を、シリコン融液の対流や輻射伝熱を考慮した総合熱解析方法を用い、シリコン単結晶インゴット成長時の固液界面形状、インゴット内の軸方向温度勾配及び熱履歴等を数値的にシミュレーション解析することにより導き出した。
【００１９】
先ず、ヒータにより融解されたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる引上げ条件を任意に決めて、固液界面形状を解析した。任意の引上げ条件としては、るつぼの回転速度、インゴットの回転速度、チャンバ内を流通させる不活性ガスの流量、ホットゾーンの形状、ヒートキャップの形状、ヒータの形状やその配置、ボトムヒータの形状やその配置、ヒータ電力の大きさ、ヒートキャップとシリコン融液面との距離（Ｇａｐ）、印加する磁場の種類、コイルの形状、コイルの位置、磁場強度、外的な機械振動の状態等が挙げられる。この解析から、引上げ時における固液界面形状は次の３種類に分類されることが判った。即ち、図２（ａ）に示すような軸方向の断面が完全に下凸、図２（ｂ）に示すような軸方向の断面が完全に上凸、図２（ｃ）に示すような軸方向の断面が略Ｍ字型である。
【００２０】
次いで、上記略Ｍ字型の形状についての多くのシミュレーション解析を行った。この結果から、図３に示すように、固液界面形状の軸方向における最も高い変位点Ａはインゴットの半径をＲとするとき、インゴット中心から半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内に位置することが判った。この範囲内に最も高い変位点Ａが位置する要因としては、インゴット引上げ時において、インゴットの回転とシリコン融液が貯留する石英るつぼの回転とは逆方向に設定されているため、インゴット固液界面の直下に位置するシリコン融液の対流が、ちょうどその範囲内において変わるためと考えられる。この最も高い変位点Ａよりインゴット中心側の直下に位置するシリコン融液の周方向における流動は、インゴットの回転方向と同じ方向であり、変位点よりインゴット周辺側の直下に位置するシリコン融液の周方向における流動は、石英るつぼの回転方向と同じ方向である。
【００２１】
次に、シリコン融液の流動と密度の差により発生している自然対流との関係をシミュレーション解析した。この解析図を図４に示す。図４より明らかなように、シリコン融液の流動は、最も高い変位点Ａよりもインゴット周辺側の直下で小さい対流渦が発生していることが判った。このような対流渦は、インゴットと石英るつぼの回転の差や磁場等の外的作用（例えばローレンツ力等）によって、その大きさを変動させることができるものである。更に、対流渦の変動により、固液界面形状の変位点Ａの径方向位置も連動して変動する。この変動によって、変位点Ａにおける軸方向温度勾配は大きく変化する。またその変位点Ａの近傍においてもシリコン融液からの熱流束も他の部分より特に大きくなり、その変位点Ａにおける軸方向温度勾配は他の固液界面形状位置における軸方向温度勾配よりも大きくなることが判った。
【００２２】
これらのシミュレーション解析結果から、インゴット中心における軸方向温度勾配Ｇｃと、インゴット側面における軸方向温度勾配Ｇｅｄｇｅとの関係ではなく、インゴット側面よりも点欠陥の外方拡散の影響が小さく、インゴット内における軸方向温度勾配が他の部分よりも大きくなるインゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒを用い、この温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒと温度勾配Ｇｃとの差であるΔＧを温度勾配Ｇｃで除した式が０．５以下である上記式（１）に示される制御因子を導入するに至った。｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４Ｒ〜０．８５Ｒを０．５以下に規定したのは、０．５を越えると、ピュアマージンがとれなくなるためである。好ましくは０≦｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４Ｒ〜０．８５Ｒ≦０．３であり、より好ましくは０≦｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４ Ｒ〜０．８５Ｒ≦０．１である。
【００２３】
温度勾配ＧｃとともにΔＧを規定する温度勾配は、インゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒである。インゴット中心より半径方向０．５Ｒ〜０．７Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．５Ｒ〜Ｇ０．７Ｒが好ましく、インゴット中心より半径方向０．６２Ｒの所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．６２Ｒがより好ましい。
【００２４】
更に、本発明者らは、この制御因子が略Ｍ字型形状だけに適応されるだけでなく、上凸形状、下凸形状の場合においても適応可能であることを確認した。
従って、本発明の予測方法を用いると、図１に示すように、実際にインゴットを引上げる前に、先ず任意の引上げ条件を設定し、次いでこの条件から総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションし、次に得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすような引上げ条件を決定する。上記式（１）及び式（２）を満たさないときは再度引上げ条件を再設定して同様のシミュレーションを行う。このようにして、ピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測できるため、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減できる。
【００２５】
【実施例】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例＞
先ず、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を用い、数値的にシミュレーション解析を行うことにより、固液界面形状が｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒ≦０．５を満たすような引上げ条件を８パターン設定した。これらの引上げ条件を用い、高速から低速へと次第に低下させた後に、低速から高速へと次第に上昇させる所定の変量引上げ速度でシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを実際に８本引上げた。次いで、引上げたシリコン単結晶インゴットを軸方向にスライスし、かつミラーエッチングすることにより、表面が鏡面化したシリコンサンプルを作製した。次に、このスライスしたシリコンサンプルを所定の熱処理条件で熱処理して、パーフェクト領域［Ｐ］を含むサンプルを作製した。熱処理条件は、窒素又は酸化性雰囲気下で８００℃で４時間保持し、更に続いて１０００℃で１６時間保持した。この熱処理したサンプルを銅デコレーション（ｃｏｐｐｅｒｄｅｃｏｒａｔｉｏｎ）、セコエッチング（ｓｅｃｃｏ−ｅｔｃｈｉｎｇ）、Ｘ線トポグラフ像分析（Ｘ−Ｒａｙ Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）分析、再結合ライフタイム（ｌｉｆｅｔｉｍｅ）測定等の方法により測定して、パーフェクト領域［Ｐ］に対応される速度範囲をピュアマージンと規定した。
【００２６】
具体的には、図５に示すように、先ず、上記各測定方法により領域［Ｖ］、領域［Ｐ］及び領域［Ｉ］をそれぞれ観察した。次いで、領域［Ｖ］と領域［Ｐ］の境界位置の×印で示される変曲点のうち、最も領域［Ｉ］に近い変曲点位置における引上げ速度を引上げ速度Ｖ１と規定した。次に、領域［Ｐ］と領域［Ｉ］の境界位置の×印で示される変曲点のうち、最も領域［Ｖ］に近い変曲点位置における引上げ速度を引上げ速度Ｖ２と規定した。そしてこの引上げ速度Ｖ１〜Ｖ２の範囲内をピュアマージンと規定した。
｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒにおけるピュアマージンとの関係を示す図を図６に示す。なおピュアマージンはピュアマージンの最大値で除すことにより、相対的に表記した。
【００２７】
図６より明らかなように、｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒの値が大きくなるにつれて、ピュアマージンは小さくなっていることから、｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒの値が０．５を越えるとピュアマージンがとれなくなることが判る。この結果から、本発明の予測方法による制御因子が引上げ条件の設定において有効であることを確認した。
【００２８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の予測方法では、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションすることにより得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすとき、この任意の引上げ条件がピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測することができる。また、単結晶の引上げ条件を予測できるため、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のピュアシリコン単結晶を引上げ条件を予測する方法を示すフローチャート。
【図２】引上げ条件の違いによる固液界面形状の違いを示す図。
【図３】略Ｍ字型の固液界面形状における変位点Ａを示す図。
【図４】インゴット引上げ時におけるシリコン融液の対流を示すシミュレーション図。
【図５】ピュアマージンを規定するための説明図。
【図６】実施例における｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒとピュアマージンとの関係を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により引上げられるピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体集積回路の超微細化にともないデバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−ｔｙｐｅ Ｌａｒｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
【０００３】
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液でＳＣ−１洗浄すると、ウェーハ表面に出現する結晶起因のピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクル（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ、ＬＰＤ）として検出される。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Ｔｉｍｅ Ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Ｔｉｍｅ Ｚｅｒｏ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂｒｅａｋｄｏｗｎ、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
【０００４】
ＯＳＦは、結晶成長時に形成される微小な酸素析出が核となっていると考えられ、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する積層欠陥である。このＯＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬すると方位を持ったエッチングピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のインゴット及びこのインゴットからスライスされたシリコンウェーハが開示されている（米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号）。この無欠陥のインゴットは、インゴット内での空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体がそれぞれ検出されないパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴット、即ちピュアシリコン単結晶インゴットである。パーフェクト領域［Ｐ］は、インゴット内で空孔型点欠陥が優勢であって過飽和な空孔が凝集した欠陥を有する領域［Ｖ］と、格子間シリコン型点欠陥が優勢であって過飽和な格子間シリコンが凝集した欠陥を有する領域［Ｉ］との間に介在する。
【０００６】
パーフェクト領域［Ｐ］からなるピュアシリコン単結晶インゴットは、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とシリコンインゴットの固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦ（Ｐバンド）がウェーハ中心部で消滅し、かつＬ／Ｄ（Ｂバンド）を発生しない領域のＶ／Ｇ（ｍｍ２／分・℃）の範囲内で作られる。
【０００７】
このピュアシリコン単結晶の生産性や収率等を向上するためには、ピュアマージンを拡大することが必要である。ピュアマージンは引上げ時における固液界面形状と何らかの相関性があると考えられている。
そこで固液界面形状をピュアシリコン単結晶インゴット製造の制御因子として用いる方法が研究されている。例えば固液界面形状を考慮して無欠陥結晶を製造する方法が開示されている（特開２００１−２６１４９５）。この公報では、結晶側面の温度分布とシリコン融液とシリコン単結晶との固液界面形状を考慮することによって、広範囲に無欠陥領域を備えるシリコンインゴットを安定かつ再現性よく製造することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開２００１−２６１４９５号公報に示された方法では、固液界面の形状と、固液界面近傍のインゴット側面における温度分布との関係を適切に調整することによって、無欠陥結晶を安定かつ再現性よく製造しているが、インゴットの側面周辺では点欠陥の外方拡散があり、この点について考慮されていないため、上記公報に示された方法を用いてインゴットを引上げたとしても無欠陥結晶を安定かつ再現性よく得ることは難しい。
本発明の目的は、任意の引上げ条件をシミュレーション解析して得た固液界面の形状からピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、単結晶の引上げ条件を予測することにより、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減する、ピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、ヒータにより融解されたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる引上げ条件を任意に決めて、シリコン融液の対流又はヒータから単結晶への輻射伝熱のいずれか一方又は双方を考慮した総合熱解析手法を利用することにより、結晶成長時の融液とインゴットとの固液界面の形状、結晶内の軸方向温度勾配及び熱履歴を数値的にシミュレーションする方法において、固液界面の形状が次の式（１）及び式（２）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１０】
【数６】
【数７】
【００１２】
請求項１に係る発明では、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションすることにより得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすとき、この任意の引上げ条件がピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測することができる。
【００１３】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、固液界面の形状が次の式（３）及び式（４）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１４】
【数８】
【数９】
【００１６】
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、固液界面の形状が次の式（５）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法である。
【００１７】
【数１０】
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、パーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件を規定する制御因子を、シリコン融液の対流や輻射伝熱を考慮した総合熱解析方法を用い、シリコン単結晶インゴット成長時の固液界面形状、インゴット内の軸方向温度勾配及び熱履歴等を数値的にシミュレーション解析することにより導き出した。
【００１９】
先ず、ヒータにより融解されたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる引上げ条件を任意に決めて、固液界面形状を解析した。任意の引上げ条件としては、るつぼの回転速度、インゴットの回転速度、チャンバ内を流通させる不活性ガスの流量、ホットゾーンの形状、ヒートキャップの形状、ヒータの形状やその配置、ボトムヒータの形状やその配置、ヒータ電力の大きさ、ヒートキャップとシリコン融液面との距離（Ｇａｐ）、印加する磁場の種類、コイルの形状、コイルの位置、磁場強度、外的な機械振動の状態等が挙げられる。この解析から、引上げ時における固液界面形状は次の３種類に分類されることが判った。即ち、図２（ａ）に示すような軸方向の断面が完全に下凸、図２（ｂ）に示すような軸方向の断面が完全に上凸、図２（ｃ）に示すような軸方向の断面が略Ｍ字型である。
【００２０】
次いで、上記略Ｍ字型の形状についての多くのシミュレーション解析を行った。この結果から、図３に示すように、固液界面形状の軸方向における最も高い変位点Ａはインゴットの半径をＲとするとき、インゴット中心から半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内に位置することが判った。この範囲内に最も高い変位点Ａが位置する要因としては、インゴット引上げ時において、インゴットの回転とシリコン融液が貯留する石英るつぼの回転とは逆方向に設定されているため、インゴット固液界面の直下に位置するシリコン融液の対流が、ちょうどその範囲内において変わるためと考えられる。この最も高い変位点Ａよりインゴット中心側の直下に位置するシリコン融液の周方向における流動は、インゴットの回転方向と同じ方向であり、変位点よりインゴット周辺側の直下に位置するシリコン融液の周方向における流動は、石英るつぼの回転方向と同じ方向である。
【００２１】
次に、シリコン融液の流動と密度の差により発生している自然対流との関係をシミュレーション解析した。この解析図を図４に示す。図４より明らかなように、シリコン融液の流動は、最も高い変位点Ａよりもインゴット周辺側の直下で小さい対流渦が発生していることが判った。このような対流渦は、インゴットと石英るつぼの回転の差や磁場等の外的作用（例えばローレンツ力等）によって、その大きさを変動させることができるものである。更に、対流渦の変動により、固液界面形状の変位点Ａの径方向位置も連動して変動する。この変動によって、変位点Ａにおける軸方向温度勾配は大きく変化する。またその変位点Ａの近傍においてもシリコン融液からの熱流束も他の部分より特に大きくなり、その変位点Ａにおける軸方向温度勾配は他の固液界面形状位置における軸方向温度勾配よりも大きくなることが判った。
【００２２】
これらのシミュレーション解析結果から、インゴット中心における軸方向温度勾配Ｇｃと、インゴット側面における軸方向温度勾配Ｇｅｄｇｅとの関係ではなく、インゴット側面よりも点欠陥の外方拡散の影響が小さく、インゴット内における軸方向温度勾配が他の部分よりも大きくなるインゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒを用い、この温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒと温度勾配Ｇｃとの差であるΔＧを温度勾配Ｇｃで除した式が０．５以下である上記式（１）に示される制御因子を導入するに至った。｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４Ｒ〜０．８５Ｒを０．５以下に規定したのは、０．５を越えると、ピュアマージンがとれなくなるためである。好ましくは０≦｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４Ｒ〜０．８５Ｒ≦０．３であり、より好ましくは０≦｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．４ Ｒ〜０．８５Ｒ≦０．１である。
【００２３】
温度勾配ＧｃとともにΔＧを規定する温度勾配は、インゴット中心より半径方向０．４Ｒ〜０．８５Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．４Ｒ〜Ｇ０．８５Ｒである。インゴット中心より半径方向０．５Ｒ〜０．７Ｒの範囲内の所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．５Ｒ〜Ｇ０．７Ｒが好ましく、インゴット中心より半径方向０．６２Ｒの所定の位置における軸方向温度勾配Ｇ０．６２Ｒがより好ましい。
【００２４】
更に、本発明者らは、この制御因子が略Ｍ字型形状だけに適応されるだけでなく、上凸形状、下凸形状の場合においても適応可能であることを確認した。
従って、本発明の予測方法を用いると、図１に示すように、実際にインゴットを引上げる前に、先ず任意の引上げ条件を設定し、次いでこの条件から総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションし、次に得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすような引上げ条件を決定する。上記式（１）及び式（２）を満たさないときは再度引上げ条件を再設定して同様のシミュレーションを行う。このようにして、ピュアシリコン単結晶の引上げ条件を予測できるため、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減できる。
【００２５】
【実施例】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例＞
先ず、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を用い、数値的にシミュレーション解析を行うことにより、固液界面形状が｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒ≦０．５を満たすような引上げ条件を８パターン設定した。これらの引上げ条件を用い、高速から低速へと次第に低下させた後に、低速から高速へと次第に上昇させる所定の変量引上げ速度でシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを実際に８本引上げた。次いで、引上げたシリコン単結晶インゴットを軸方向にスライスし、かつミラーエッチングすることにより、表面が鏡面化したシリコンサンプルを作製した。次に、このスライスしたシリコンサンプルを所定の熱処理条件で熱処理して、パーフェクト領域［Ｐ］を含むサンプルを作製した。熱処理条件は、窒素又は酸化性雰囲気下で８００℃で４時間保持し、更に続いて１０００℃で１６時間保持した。この熱処理したサンプルを銅デコレーション（ｃｏｐｐｅｒｄｅｃｏｒａｔｉｏｎ）、セコエッチング（ｓｅｃｃｏ−ｅｔｃｈｉｎｇ）、Ｘ線トポグラフ像分析（Ｘ−Ｒａｙ Ｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ）分析、再結合ライフタイム（ｌｉｆｅｔｉｍｅ）測定等の方法により測定して、パーフェクト領域［Ｐ］に対応される速度範囲をピュアマージンと規定した。
【００２６】
具体的には、図５に示すように、先ず、上記各測定方法により領域［Ｖ］、領域［Ｐ］及び領域［Ｉ］をそれぞれ観察した。次いで、領域［Ｖ］と領域［Ｐ］の境界位置の×印で示される変曲点のうち、最も領域［Ｉ］に近い変曲点位置における引上げ速度を引上げ速度Ｖ１と規定した。次に、領域［Ｐ］と領域［Ｉ］の境界位置の×印で示される変曲点のうち、最も領域［Ｖ］に近い変曲点位置における引上げ速度を引上げ速度Ｖ２と規定した。そしてこの引上げ速度Ｖ１〜Ｖ２の範囲内をピュアマージンと規定した。
｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒにおけるピュアマージンとの関係を示す図を図６に示す。なおピュアマージンはピュアマージンの最大値で除すことにより、相対的に表記した。
【００２７】
図６より明らかなように、｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒの値が大きくなるにつれて、ピュアマージンは小さくなっていることから、｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒの値が０．５を越えるとピュアマージンがとれなくなることが判る。この結果から、本発明の予測方法による制御因子が引上げ条件の設定において有効であることを確認した。
【００２８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の予測方法では、任意の引上げ条件を設定し、総合熱解析手法を利用して数値的にシミュレーションすることにより得られた固液界面の形状が上記式（１）及び式（２）を満たすとき、この任意の引上げ条件がピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測することができる。また、単結晶の引上げ条件を予測できるため、実際に引上げて確認する作業やコストを大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のピュアシリコン単結晶を引上げ条件を予測する方法を示すフローチャート。
【図２】引上げ条件の違いによる固液界面形状の違いを示す図。
【図３】略Ｍ字型の固液界面形状における変位点Ａを示す図。
【図４】インゴット引上げ時におけるシリコン融液の対流を示すシミュレーション図。
【図５】ピュアマージンを規定するための説明図。
【図６】実施例における｜ΔＧ／Ｇｃ｜０．６２Ｒとピュアマージンとの関係を示す図。
Claims (3)
- ヒータにより融解されたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる引上げ条件を任意に決めて、前記シリコン融液の対流又は前記ヒータから前記単結晶への輻射伝熱のいずれか一方又は双方を考慮した総合熱解析手法を利用することにより、結晶成長時の前記融液とインゴットとの固液界面の形状、結晶内の軸方向温度勾配及び熱履歴を数値的にシミュレーションする方法において、
前記固液界面の形状が次の式（１）及び式（２）を満たすときの前記引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する方法。
- 固液界面の形状が次の式（３）及び式（４）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する請求項１記載の方法。
- 固液界面の形状が次の式（５）を満たすときの引上げ条件を格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域からなるピュアシリコン単結晶の引上げ条件であると予測する請求項１記載の方法。
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