JP2003533346A - 触媒管の束を有する向流反応器 - Google Patents

触媒管の束を有する向流反応器

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JP2003533346A JP2001583928A JP2001583928A JP2003533346A JP 2003533346 A JP2003533346 A JP 2003533346A JP 2001583928 A JP2001583928 A JP 2001583928A JP 2001583928 A JP2001583928 A JP 2001583928A JP 2003533346 A JP2003533346 A JP 2003533346A
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Abstract

(57)【要約】 触媒管の束（２）を有し、該触媒管周囲の空間を通って熱媒体が循環し、1個又はそれ以上のポンプにより該熱媒体を導入又は除去するために外壁を貫通する開口部（５、６）を有し、かつ両端部に環状路（３、４）を備える反応器（１）であって、熱媒体を下部環状路（４）に導入し、上部環状路（３）を経てポンプに戻し、また、熱媒体又は該熱媒体の副流を、所望に応じて、1個又はそれ以上の外部熱交換機に通すことができ、かつ、反応器の中央と反応器の縁辺とで開口断面が交互に開いた状態にあるそらせ板（７）を有する反応器（１）において、下部環状路（４）が水平隔壁（８）によって２領域に分割されており、これら領域間を材料が好適には均一に分布し、調節可能な開口断面を有する開口部（９）を経由して通ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、触媒管の束を有し、かつ、熱媒体が触媒管周囲の空間を循環する反応
器に関し、また、酸化反応を実施するための該反応器の用途に関する。
【０００２】 かかる反応器の慣用構造は一般に、触媒管の束、即ち、多数の触媒管を通常縦
型配置で収容する円筒状の容器を備えている。支持体付き触媒を含有できるこの
触媒管は、その端部で管プレートに固定、封止され、それぞれ容器の上端部又は
下端部で容器に結合するキャップ中に開口している。触媒管を通って流れる反応
混合物を、このキャップを経て導入し、移動させる。特に強力な発熱反応の場合
、熱バランスを平準化するために、熱媒体を触媒管周囲の空間を通って循環させ
る。
【０００３】 経済的理由から、非常に多数の触媒管を有する反応器が使用され、反応器に収
容される触媒管の数は、１０，０００〜５０，０００本の範囲となることが多い
。
【０００４】 熱媒体の回路に関しては、反応中、全触媒管が事実上均一に関与するためには
、反応器を通していずれの水平断面でも熱媒体の均一な温度分布が大体は達成さ
れるべきであるということが知られている（例えば、西独特許第１６０１１６２
号公報）。温度分布の平準化は、例えば、西独特許第３４０９１５９号公報に記
載されているように、反応器の各端部に設置され、隔壁を通じて多数の開口部を
有する外部環状路経由での熱の導入又は除去によって達成される。
【０００５】 熱伝導における別の改良は、反応器の中央と縁辺とで開口断面を交互に開いて
おく偏向プレート（deflecting plate）の設置によって行われる。このような配
置は、特に、開放された中央空間を有する環状管束には好適であり、例えば、英
国特許第３１０１７５号公報に開示されている。
【０００６】 上述の１０，０００〜５０，０００本の範囲の数の触媒管を有し、更にそらせ
板を設けた大型反応器においては、熱媒体の圧力低下は極めて大きい。従って、
好適に２５０℃〜４００℃の使用温度で水と同様の粘度を有する硝酸カリウムと
亜硝酸ナトリウムとの共融塩融解物が、酸化反応において発生した熱の除去に多
く用いられ、圧力低下を克服するため上述の大きさの反応器には約４〜５ｍのヘ
ッドで圧送しなくてはならない。
【０００７】 このような大きい反応器では、ポンプシステムを上部環状路と下部環状路との
間に設置し、熱媒体を、例えば、環状路を経由して反応器の下部領域に供給する
のが有利である。
【０００８】 反応混合物は、慣例上触媒の充填された触媒管を経て上頂から下方へ通過する
。反応は触媒管中で進行するので、反応混合物が流動する管の最初の領域に最高
温度（高温点）を持った温度分布が形成される。ここで、特に問題となることは
、操作時間が増すとともに触媒活性が低下し、結果として、高温点領域が反応管
を通して上頂から下方へ移動することである。
【０００９】 本発明の目的は、単一の外部熱媒体巡回路から出発して、反応器の高さ全面に
亘って、かつ、反応の進行に従い、調節できる熱媒体の流動を達成することであ
る。
【００１０】 この目的達成には、触媒管の束を有し、該触媒管周囲の空間を通って熱媒体が
循環し、1個又はそれ以上のポンプにより該熱媒体を導入又は除去するために外
壁を貫通する開口部を有し、かつ両端部に環状路を備える反応器であって、熱媒
体を下部環状路に導入し、上部環状路を経てポンプに戻し、また、熱媒体又は該
熱媒体の副流を、所望に応じて、1個またはそれ以上の外部熱交換機に通すこと
ができ、かつ、反応器の中央と反応器の縁辺とで開口断面が交互に開いた状態に
あるそらせ板（７）を有する反応器が前提となる。
【００１１】 本発明の反応器においては、下部環状路は水平隔壁によって２領域に分割され
ており、これら領域間を材料が好適には均一に分布した開口部を経由して通るこ
とができる。
【００１２】 本発明の反応器の他の変形例においては、反応器の高さ方向全体に亘って延在
しており、かつ下部環状路からの熱媒体用の調節可能な供給開口部とを有する少
なくとも１個の放射状の部屋と、反応器の中央にて固定できる高さの熱媒体用中
央出口とを設けた。
【００１３】 本発明の反応器により、単純な構造的手段によって、触媒寿命の延長と操作上
の安全性の向上、更には稼動能力および選択性の向上が確保される。
【００１４】 このことは、本発明に従い、開口部で相互に連通している２領域に水平隔壁に
よって分割されている反応器の中に熱媒体を導入する下部環状路により達成され
る。該水平隔壁は、原理的には下部環状路の任意の高さに配置することができる
が、二つの等しい領域に対称的に分割されていることが好ましい。同様に、水平
隔壁に設置されている開口部は原理的には任意の数と大きさであり得るが、均一
に分布していることが好ましい。開口部の外形は円形が好ましく、特に好ましい
のは上方に開いた円錐形である。開口部は、好ましくは調節可能な開口断面で、
調節用の既知の手法で用いられる調節駆動装置によって制御できるスライドゲー
ト又はバルブを有する。開口部は、固定された開口断面を有することもできる。
開口部の数と大きさとは、熱媒体流の０〜７０％、好ましくは２０〜５０％が下
部環状路の上部領域に直接流入するようにする。
【００１５】 好適例としては、下部環状路の水平隔壁における、調節可能な開口部経由して
下部環状路からの熱媒体流の調節可能な副流を各ケースにて導入するための1個
又はそれ以上の他の環状路と、該他の環状路への適切な供給路とを、下部環状路
と上部環状路との間の領域で、反応器の高さ方向に亘って配分して設けた。かか
る他の環状路は、特に好ましくは反応器の高さ方向に亘って対称的に分布させる
。より好ましくは、二又は三個の他の環状路を用いることである。分離すべき副
流は、原理的には、いずれも下部環状路に導入した熱媒体の任意の割合を意味し
ている。特に好ましいのは、いずれの場合も導入した熱媒体流の０〜７０％、よ
り好ましくは２０〜３０％を分離するものである。
【００１６】 更に他の好適例においては、反応器の高さ方向全体に亘って延在しており、か
つ、下部環状路から熱媒体用の調節可能な供給開口部を有する放射状の部屋と、
反応器の中央にて固定可能な高さの熱媒体用中央出口とを設けた。この好適例の
工業的実施形態は、特に単純には、基本的には任意の幅、好ましくは１００ｍｍ
〜５００ｍｍの範囲、特には１００ｍｍの幅の管のない空間を、反応器径に沿っ
て反応器の高さ方向全体に亘って設置することによって実施される。熱媒体は、
下部環状路から調節可能な開口断面を有する開口部を経由して反応器の円周でこ
の管のない空間に導入される。熱媒体の流入量は、遮断装置、特にはスライドゲ
ート又はバルブを有する動力駆動装置によって調節することが好ましい。
【００１７】 反応管の間の領域での熱媒体の完全な分離は不必要である。一般的にコスト的
理由から可能な限り高密度で、また間隔、即ち２個の隣接管間の最短距離と、管
外径との比が一般に１．２６〜約１．６で装填されている触媒管そのものでさえ
、流体力学的理由から事実上反応器の管のない中央部に大部分の熱媒体流が向け
られてしまう。更に、触媒管を取りつけた反応器空間から部屋を分離するための
平行側壁を設けることが可能であるが、この側壁は液密である必要はない。
【００１８】 反応器の中央における熱媒体用の中央出口は、原理的には、任意の望ましい高
さに位置することができる。この選択では温度分布を、実施する反応に適合させ
ることが、特に決定的な要因である。
【００１９】 水平隔壁による下部環状路を経由し、又は反応器の高さ方向に亘って配分した
追加の環状路を経由する熱媒体流の調節を、放射状の部屋による反応器の中央を
経由する熱媒体流の調節と兼ね合わせることが特に好ましい。
【００２０】 第一の放射状の部屋に対して９０度の角度で配置し、従って十字形配置を形成
する他の放射状の部屋を設置することも可能である。
【００２１】 そらせ板が断面開口部を空けたままにしてある反応器の中央部の１部又は全部
にスタティックミキサ（static mixers）を設置することも有利である。これに
より、反応器断面全体の温度上昇が達成される。特に、反応器の半分づつの温度
分布の不均衡が平準化される。使用できるスタティックミキサに関しては原理的
には制限はない。特に好ましくは、環状又は板状で、特に孔あき又は波形とする
ことのできるインターナル（internal）を持つスタティックミキサである。
【００２２】 反応器は、熱の除去に、即ち、発熱反応の実施に用いるにせよ、触媒管を通る
反応混合物に熱を供給する、即ち、吸熱反応の実施に用いるにせよ、熱媒体のタ
イプによる制限はない。
【００２３】 反応器は、特に酸化反応の実施に好適であり、特にはフタル酸無水物、マレイ
ン酸無水物、グリオキザル、（メタ）アクロレインおよび（メタ）アクリル酸の
調製に好適である。
【００２４】 本発明を図面によって下記に説明する。
【００２５】 図１は、円筒の中央に内部空間が開放状態にあり、触媒管２の垂直な束を有す
る円筒状反応器１を示しており、これは熱媒体が供給される下部環状路４と、熱
媒体がそれを経由して除去される上部環状路３とを備え、ここで、熱媒体の導入
と除去が、外壁を貫通する開口部５及び６を経由して生じ、かつ、反応器1は熱
媒体巡回路が偏向路を通るようにするそらせ板７を有する。
【００２６】 これらに関し、反応器の構造は従来技術において知られている。
【００２７】 本発明によれば、調節可能な開口断面を有する開口部９のある水平隔壁８が下
部環状路４の領域に設けられている。図１ａの断面に見られるように、開口部９
は反応器断面に亘って対称的に分布するのが好ましい。更に、開口部９の好まし
い外面的形態（円形）を図１ａに見ることができる。
【００２８】 図２での縦型断面に示される特殊な具体例では、好ましくは反応器の高さ方向
に亘って等間隔で離間する2個の他の環状路１０を設け、材料が供給路１１と調
節可能な開口断面９を有する開口部とを経由して、これら他の環状路１０と下部
環状路４との間を通過するようにする。
【００２９】 図３は、好ましくは幅ｂを有する反応器の高さ方向全体に亘って延在する放射
状の部屋１２を有する具体例の縦断面を示しており、この具体例では下部環状路
４からの熱媒体用の調節可能な供給開口部１３と、反応器中央の調節可能な高さ
にて熱媒体用中央出口１４とを有している。
【００３０】 一方、十字形に配置された放射状の２部屋１２を有する特殊な具体例につき、
図４は縦断面を、図４ａは横断面を示す。
【００３１】 図５は、そらせ板７が開口断面を開放状態にある領域における反応器中央に、
スタティックミキサが配置された反応器の縦断面を模式的に示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】 下部環状路経由の熱媒体循環路の調節可能隔壁を有する反応器の縦断面である
。
【図１Ａ】 図１の反応器の横断面である。
【図２】 例として、反応器の高さ方向に亘って熱媒体の調整可能導入による２個の別の
環状路を有する反応器の縦断面である。
【図３】 反応器の中央に放射状の部屋を経由して調整可能な熱媒体流を導入する反応器
の縦断面である。
【図３Ａ】 図３の反応器の横断面である。
【図４】 十字形に配置された放射状の２部屋を有する具体例である。
【図４Ａ】 図４の反応器の横断面である。
【図５】 反応器の中央にスタティックミキサ（static mixers）を有する他の具体例で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｄ 307/89 Ｃ０７Ｄ 307/89 Ａ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G075 AA03 AA62 AA63 BA06 BD14 BD16 CA03 CA52 CA54 EA06 EB21 FC11 4H006 AA02 AA04 AC45 AC46 BD81 BS10

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 触媒管の束（２）を有し、該触媒管周囲の空間を通って熱媒
    体が循環し、1個又はそれ以上のポンプにより該熱媒体を導入又は除去するため
    に外壁を貫通する開口部（５、６）を有し、かつ両端部に環状路（３、４）を備
    える反応器（１）であって、熱媒体を下部環状路（４）に導入し、上部環状路（
    ３）を経てポンプに戻し、また、熱媒体又は該熱媒体の副流を、所望に応じて、
    1個又はそれ以上の外部熱交換機に通すことができ、かつ、反応器の中央と反応
    器の縁辺とで開口断面が交互に開いた状態にあるそらせ板（７）を有し、下部環
    状路（４）が水平隔壁（８）によって２領域に分割されており、これら領域間を
    材料が好適には均一に分布した開口部（９）を経由して通ることができる反応器
    （１）。
  2. 【請求項２】 開口部（９）が、調節可能な開口断面を有する請求項１記載
    の反応器（１）。
  3. 【請求項３】 下部環状路（４）の水平隔壁（８）における、調節可能な開
    口部（９）経由して下部環状路（４）からの熱媒体流の調節可能な副流を導入す
    るための1個又はそれ以上の他の環状路（１０）と、該他の環状路（１０）への
    適切な供給路（１１）とを、下部環状路（４）と上部環状路（３）との間の領域
    で、反応器の高さ方向に亘って配分して設けた請求項1又は２記載の反応器（１
    ）。
  4. 【請求項４】 触媒管の束（２）を有し、該触媒管周囲の空間を通って熱媒
    体が循環し、1個又はそれ以上のポンプにより該熱媒体を導入又は除去するため
    に外壁を貫通する開口部（５、６）を有し、両端部に環状路（３、４）を備える
    反応器（１）であって、熱媒体を下部環状路（４）に導入し、上部環状路（３）
    を経てポンプに戻し、また、熱媒体又は該熱媒体の副流を、所望に応じて、1個
    又はそれ以上の外部熱交換機に通すことができ、かつ、反応器の中央と反応器の
    縁辺とで開口断面が交互に開いた状態にあるそらせ板（７）を有し、反応器の全
    高さ方向全体に亘って延在し、かつ、下部環状路（４）からの熱媒体用の調節可
    能な供給開口部（１３）を有する少なくとも１個の放射状の部屋（１２）と、反
    応器の中央にて高さが固定可能な熱媒体用中央出口（１４）とを設けた反応器（
    １）。
  5. 【請求項５】 下部環状路（４）が水平隔壁（８）によって二つの領域に分
    割されており、これら領域間を材料が好適には均一に分布した開口部（９）を経
    由して通過し、開口部は好ましくは調節可能な開口断面を有する請求項４記載の
    反応器（１）。
  6. 【請求項６】 下部環状路（４）の水平隔壁（８）における、好ましくは調
    節可能な開口部（９）を経由して、下部環状路（４）からの熱媒体流の調節可能
    な副流を導入するための1個又はそれ以上の他の環状路（１０）と、該他の環状
    路（１０）への適切な供給路（１１）とを、下部環状路（４）と上部環状路（３
    ）との間の領域で、反応器の高さ方向に亘って配分して設けた請求項５記載の反
    応器（１）。
  7. 【請求項７】 十字形に配置された放射状の２部屋（１２）を有する請求項
    ４〜６のうちいずれか一項記載の反応器。
  8. 【請求項８】 部屋の幅ｂが、１００ｍｍ〜５００ｍｍの範囲であり、特に
    は１００ｍｍである請求項４〜７のうちいずれか一項記載の反応器。
  9. 【請求項９】 スタティックミキサ（１５）が、そらせ板（７）が開口断面
    を開いた状態にある反応器中央の一部又は全ての領域に配置されている請求項１
    〜８のうちいずれか一項記載の反応器。
  10. 【請求項１０】 酸化反応の実施、特にフタル酸無水物、マレイン酸無水物
    、グリオキザル、（メタ）アクロレインおよび（メタ）アクリル酸の製造のため
    の請求項１〜９のうちいずれか一項記載の反応器の使用。
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