JP2003528839A - ネオペンチルグリコールの仕上げ - Google Patents
ネオペンチルグリコールの仕上げInfo
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Abstract
Description
き続いて、得られるネオペンチルグリコール粒子を貯蔵容器または運搬容器中に
充填することによって、ネオペンチルグリコールを仕上げるための方法に関する
。
記:NPG)は、特に、ポリエステルおよびポリウレタンを製造するために使用
される、工業的に重要な生成物である。NPGの工業的合成は、イソブチルアル
デヒドとホルムアルデヒドとから出発し、その後に接触水素化することによるも
のであり、たとえば、これは、Ulmann’s Encyclopedia
of Chemistry,第6版, Electronic Release
1998, 章 Alcohol,Polyhydric,2−diols,
2.2.1 Neopentyl glycolに記載されている。
ーキングロールまたは結晶化ベルトまたは冷却ベルトを用いての、溶融NPGの
凝固によって製造することができる。このような方法は、たとえば、Ullma
nn’s Encyclopedia of Industrial Chem
istry,第5版,第B2巻,第3章,第29頁〜31頁に記載されている。
フレーク状に仕上げられたNPGは、商業的には、たとえば、袋に詰められた固
体である。典型的に500kgを含有する大袋がしばしば使用される。
の結果、生成物の流動性が著しく損なわれる。これは、生成物の取り扱い、特に
袋または大袋を空にするのをより困難にする。ケーキングの原因の一つは、固体
のNPGの2個の異なる結晶の変種(modification)の存在である。この作用は
、DE−A−3347405中に記載されている。熱力学的に不安定な変種の熱
力学的に安定な形への変態温度が、特に、過冷却上で42〜33℃であることが
報告されている。約40℃を上廻る熱力学的に安定性な、高温での形状(high-t
empererature form)は、軟らかくかつ粘着性である。これは、特に、極めて純
粋なNPGが過冷却される場合には、特に、33℃を下廻って過冷却することが
できる。この温度において、低温の形状(low-tempererature form)への相転移
が生じる。この固/固相転移は、多量の熱を放出する。この熱上昇は、袋を互い
に積み重ねての貯蔵によって生じる圧力と共に、ケーキングの原因である。
ある。
キングを防止するために、故意にNPG中に混合している。
れている。
NPGは、二軸スクリュー押出機中で処理され、その後に狭窄した管路を介して
低圧領域に押し出され、冷却され、かつ粒子に分解される。狭窄した管路を加熱
し、その結果、管路の壁面に沿って通過する個々の結晶は溶融し薄膜を形成し、
凝固した後に、圧縮された結晶材料周囲に固体の外被を形成する。結果として、
滑らかな表面を有する塵のない(dust-free)粒子が得られた。
方法は、一つまたはそれ以上の不純物を添加しなければならないといった欠点を
有する。これは、付加的に費用のかかる工程を必要とし、それというのも、これ
ら成分の溶融NPGへの正確な計量供給および混合を確立しなければならないた
めである。さらに、不純物は、しばしば、高い純度を要求する適用中での妨げと
なる。
提供することであり、この場合、これは、公知方法の欠点を回避し、貯蔵および
運搬中におけるケーキングを防止する形で固体NPGを得るものである。ケーキ
ング防止剤を添加する必要はない。
引き続いて、得られるネオペンチルグリコール粒子を、貯蔵容器または運搬容器
中に充填することによって、ネオペンチルグリコールを仕上げるための方法によ
って達成されることが見出され、この場合、この方法は、溶融液を、冷却開始時
において、冷却液を用いないでかまたは50〜200℃の温度範囲を有する冷却
液を用いて、少なくとも1/10分に亘って冷却し、かつ、生成物を、30℃を
下廻る温度で充填することを含む。
の粒子、たとえばペレットまたはフレークへの変換を可能にすることが見出され
た。
少なくとも1分に亘って、特に好ましくは少なくとも2分に亘って、殊に好まし
くは少なくとも3分に亘って、冷却液を用いないかまたは50〜120℃、好ま
しくは60〜110℃の温度範囲を有する冷却液を用いて冷却することによって
達成される。冷却液を用いない場合には、NPG溶融液は、周囲空気への熱移動
および熱放射によって冷却される。これよれば、“冷却液”の用語は、液体熱交
換媒体に関し、この場合、これは、NPGとの熱的接触によって加熱され、かつ
、別の場所で冷却される。プラント構成部材、たとえば、冷却ベルト自体は、“
冷却液”には含まれない。
きる。一般に、順番は、使用する冷却装置によって定められる。
晶化され、その後に微粉砕される。この目的のために、少なくとも最初の冷却は
、好ましくは冷却ベルトまたはフレーキングロール(flaking roll)上で実施さ
れる。これらの装置は当業者に公知である。
に冷却および結晶化される。これは、たとえば、冷却ベルトかまたはペレット製
造皿(pelletizing pan)を用いて達成することができる。前記実施態様とは対
照的に、この実施態様は、冷却ベルトを使用する場合には、冷却ベルト上に連続
的な薄層を製造することはないが、しかしながら、その代わりに、液滴成形機ま
たは同様の装置を用いることで、多くの液滴が、冷却ベルト上に滴加される。
て、前記に示されたように、最初はゆっくりとおこなわれる。これは、その後に
、公知の方法で、急速冷却によっておこなわれる。
は50〜120℃の温度範囲の冷却液を用いて、冷却ベルトの第1領域上で冷却
をおこない、その後に、40℃を下廻る温度、特に5〜35℃の温度を有する冷
却液を用いて、冷却ベルトの第2領域上でおこなう。
きを用いて冷却ベルト上に適用される、溶融NPG(融点:約140℃)によっ
て達成される。この適用箇所においては、ベルトを全く冷却ししないかまたは適
度にのみ冷却する。さらに、ベルトを、たとえば、ドラム加熱を用いて予加熱す
ることも可能である。この予加熱は、一般には、冷却しないかまたは適度な冷却
の領域と一緒に組み合わされる。薄層の大きい厚さを達成するために、冷却ベル
トは、横向の遮断層(la1teral barriers)、たとえば、ゴムまたはシリコンを
備えていてもよい。冷却ベルトが使用される場合には、薄層の厚さは好ましくは
1〜10mmであり、特に好ましくは2〜5mmである。30℃を下廻る温度へ
の徐冷は、専ら冷却ベルト上でおこなわれてもよく、この場合、これは、溶融液
の凝固のために使用される。これによれば、固−固相転移は、完全に冷却ベルト
上でおこなわれてもよい。さらに、部分的にかまたは完全に、高温の形状の凝固
した生成物を、他の熱交換器中で30℃未満の温度に導くことも可能である。こ
れらの熱交換器は、一般には、冷却ベルト、フレーキングロールまたはペレット
製造皿の下流に取り付けられている。適した熱交換器または冷却装置の例は、連
続的にかまたは断続的に供給された、プレート式熱交換装置、冷却ベルト、冷却
ヘリックスコンベヤ、冷却スクリューコンベヤ、可動式内部構造物を備えたシャ
フトクーラー、空気輸送装置またはこれらの組合わせ物である。
おこなわれてもよい。このような容器は、たとえば、袋、桶および同様の容器で
ある。しかしながら、生成物は、好ましくは、貯蔵容器または運搬容器に小分け
する前に十分に冷却される。
い。一般に、外観的形態は、使用される冷却装置および下流または上流に分配さ
れた装置によって定められる。NPG粒子は、しばしばフレークの形である。し
かしながら、これらはまた、液滴またはペレットの形であってもよいか、他の任
意の外観的形態であってもよい。ペレットの形は、特に、貯蔵中の生成物のケー
キングを防止するのに効果的である。
冷却のために記載された方法の一つの選択は、一般に、製造側の状況および使用
者の要求に依存する。費用のかからない冷却は、特に、単一の冷却ベルトの使用
によって可能であり、この場合、この冷却ベルトは、異なる冷却領域を有してお
り、したがって、NPG溶融液の徐冷が確保される。
は、好ましくは0.1〜20分、特に好ましくは2〜15分であり、殊に好まし
くは3〜10分である。
40分、特に好ましくは4〜60分である。
好ましくは0.05〜1gである。ここで、すでに前記に示したように、個々の
NPG粒子の極めて異なる外観的形態が可能である。また、外観的形態は、仕上
げNPGの適用の特別な領域に依存する。
20分、特に好ましくは4〜10分である。
ルトに、ラム装置を用いて適用した。溶融NPGの低い粘度のために、連続した
薄層が形成された。ベルトを、約10℃の許容温度を有する冷却水によって冷却
した。1時間当たり500kgのNPG溶融液の供給速度で、1〜1.5mmの
厚さを有するフレークを、スクレーパーで得た。スクレーパーでの生成物温度は
19℃であった。その後に、掻き取られた生成物を、5kgと25kgの2個の
袋に充填した。その後に袋を10〜20℃で、0.5メートルトン/m2の圧力
で湿分の排除下においた。6週間の後に、袋を開け、評価した。双方の袋の内容
物は、岩石のように硬くなっていた:フレークは完全にケーキングしていた。
に寄与するものではないことを示した。袋中に充填され、さらに貯蔵される間に
は、温度は双方ともに、通常32℃を下廻るが、示された生成物はケーキングす
る傾向にある。
方法で凝固するが、しかしながら、冷却水での冷却は省略される。したがって、
冷却は、専ら周囲への熱損失の結果として生じる。スクレーパーによって掻き取
られた生成物は、軟らかくかつ粘着性であり、部分的にガラス状であり、かつ5
0℃の温度を有していた。この生成物 5kgを、プレート式熱交換器中に導入
した。熱交換器のプレートの間隔は35mmであった。その後に、生成物を60
分に亘って、10℃で、冷却水流1m3/hによって冷却した。この間、生成物
は49℃から27℃に冷却された。その後に生成物を熱交換器から取り出し、袋
中に入れ、かつ、比較例1に記載のように貯蔵した。8週間後に、袋の内容物を
試験した。生成物は、完全に自由流動性であり、かつ、わずかなケーキングの徴
候さえもみられなかった。
た。ベルトを予加熱するために、バックドラムを約50℃に、熱水を用いて加熱
した。ベルトの最初の4mを冷却せず、かつ、終わりの3mを、8℃の温度を有
する冷却水を用いて冷却した。ベルト上の生成物の滞留時間は、4.5分であっ
た。生成物を、15℃の温度で、袋中に置き、かつ前記に示したように貯蔵した
。6週間後に、袋中の内容物を試験した。生成物は、完全に自由流動性を維持し
ており、かつ、ケーキングの徴候はみられなかった。
適用させた。4mm/6mmの面積および2mmの厚さを有する伸びたペレット
が得られた。しかしながら、冷却水での冷却をおこなうことなく、スクレーバー
での生成物温度は50℃であった。生成物を桶中に一晩に亘って放置した。翌朝
、生成物温度は25℃であった。固−固相転移は完了した。8週間に亘っての前
記に示された条件下での貯蔵後に、生成物は、完全に自由流動性であり、かつ、
ケーキングの徴候を示さなかった。
Claims (9)
- 【請求項1】 ネオペンチルグリコール溶融液を冷却、結晶化および微粉砕
し、引き続いて、得られるネオペンチルグリコール粒子を貯蔵容器または運搬容
器中に充填することによって、ネオペンチルグリコールを仕上げる方法において
、この溶融液を、冷却開始時に、冷却液を用いないかまたは50〜120℃の範
囲の温度を有する冷却液を用いて、少なくとも1/10分に亘って冷却し、かつ
生成物を、30℃を下廻る温度で充填することを特徴とする、ネオペンチルグリ
コールを仕上げる方法。 - 【請求項2】 ネオペンチルグリコール溶融液を、最初に冷却し、結晶化し
、その後に微粉砕する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 少なくとも最初の冷却を、冷却ベルト上でかまたはフレーキ
ングロール上でおこなう、請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】 ネオペンチルグリコール溶融液を、最初に微粉砕し、かつそ
の後に冷却し、結晶化する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 少なくとも最初の冷却を、冷却ベルトまたはペレット製造皿
上でおこなう、請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】 冷却ベルト上で冷却をおこなう場合に、冷却液を用いないか
または50〜120℃の範囲の温度を有する冷却液を用いて、冷却ベルトの第1
領域上で冷却をおこない、かつ、40℃を下廻る温度を有する冷却液を用いて、
冷却ベルトの第2領域上で冷却をおこなう、請求項1から5までのいずれか1項
に記載の方法。 - 【請求項7】 30℃を下廻る温度への冷却が、冷却ベルト、フレーキング
ロールまたはペレット製造皿の下流に配置された、他の熱交換器によって達成さ
れる、請求項3または5に記載の方法。 - 【請求項8】 冷却ベルト、フレーキングロールまたはペレット製造皿上の
ネオペンチルグリコールの滞留時間が、0.1〜20分である、請求項3または
5に記載の方法。 - 【請求項9】 冷却のために使用される装置中でのネオペンチルグリコール
の全滞留時間が、4〜240分である、請求項1から8までのいずれか1項に記
載の方法。
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