ES2223882T3 - Acabado de neopentilglicol. - Google Patents
Acabado de neopentilglicol.Info
- Publication number
- ES2223882T3 ES2223882T3 ES01944991T ES01944991T ES2223882T3 ES 2223882 T3 ES2223882 T3 ES 2223882T3 ES 01944991 T ES01944991 T ES 01944991T ES 01944991 T ES01944991 T ES 01944991T ES 2223882 T3 ES2223882 T3 ES 2223882T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- cooling
- neopentyl glycol
- npg
- refrigerant
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Packages (AREA)
- Wrappers (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
Procedimiento para el acabado de neopentilglicol mediante enfriamiento, cristalización y molienda de una masa fundida de neopentilglicol y posterior envasado de las partículas de neopentilglicol resultantes en recipientes de almacenamiento o transporte, cuyo procedimiento comprende enfriar la masa fundida al comienzo del enfriamiento durante al menos 1/10 minutos sin utilizar un refrigerante o utilizando un refrigerante que tiene una temperatura del orden de 50 a 120º C, y envasar el producto a una temperatura por debajo de 30º C.
Description
Acabado de neopentilglicol.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para el acabado de neopentilglicol mediante
enfriamiento, cristalización y molienda de una masa fundida de
neopentilglicol y posterior envasado de las partículas de
neopentilglicol resultantes en recipientes de almacenamiento o
transporte.
El neopentilglicol
(2,2-dimetilpropano-1,3-diol,
abreviado como NPG) es un producto industrialmente importante que se
utiliza, en particular, para la producción de poliésteres y
poliuretanos. La síntesis industrial de NPG parte de
isobutiraldehído y formaldehído con posterior hidrogenación
catalítica, véase Ullmann's Encyclopedia of Chemistry, 6ª Edición,
Electronic Release 1998, Chapter Alcohols, Polyhydric,
2-diols, 2.2.1 Neopentyl glycol.
El NPG sólido se comercializa en forma de
escamas. Dichas escamas pueden ser producidas mediante
solidificación de NPG fundido por medio de un laminador para la
formación de escamas, o bien por medio de una cinta de
cristalización o una cinta de enfriamiento. Dichos procedimientos se
describen, por ejemplo, en Ullmann's Encyclopedia of Chemistry, 5ª
Edición, Vol B2, capítulo 3, páginas 29-31. El NPG
acabado en forma de escamas se vende comercialmente envasado, por
ejemplo, en sacos. Con frecuencia se emplean Sacos Grandes que
contienen habitualmente 500 kg.
Se sabe que el NPG sólido en forma de escamas
puede apelmazarse durante el almacenamiento, como resultado de lo
cual se deteriora en gran medida la capacidad del producto para
poder fluir. Esto hace que sea más difícil la manipulación del
producto, en particular para vaciar los sacos o Sacos Grandes. Una
de las causas del apelmazado es la presencia de dos modificaciones
cristalinas diferentes del NPG en estado sólido. Este efecto se
describe en DE-A-33 47 405. Se ha
informado que las temperaturas de transformación de la modificación
termodinámicamente inestable a la forma termodinámicamente estable y
viceversa son de 42ºC o 33ºC tras el superenfriamiento. La forma de
alta temperatura, que es termodinámicamente estable por encima de
alrededor de 40ºC, es blanda y pegajosa. Puede ser superenfriada a
33ºC, en particular cuando se superenfría NPG muy puro. A esta
temperatura, se presenta una transformación de fases a la forma de
baja temperatura. Esta transformación de fases
sólido-sólido libera una gran cantidad de calor.
Este desprendimiento de calor, junto con la presión resultante del
almacenamiento de sacos apilados unos sobre otros, es el responsable
del apelmazamiento.
La forma usual de evitar el apelmazado de sólidos
consiste en añadir agentes antiapelmazantes.
De acuerdo con
DE-A-33 47 405 se mezclan
deliberadamente otros dioles como impurezas en el NPG con el fin de
evitar el apelmazado.
La DE-A-30 10 138
propone el uso de aminas terciarias para esta finalidad.
También se ha descrito en el pasado el uso de
otros aditivos para evitar el apelmazado.
Otro enfoque es el seguido por la
DE-A-35 22 359. En este caso, el NPG
se trata en una extrusionadora de doble husillo y luego se
extrusiona a través de un paso constreñido al interior de una zona
de baja presión, se enfría y se rompe en partículas. El paso
constreñido se calienta, como resultado de lo cual se funden los
cristales individuales que pasan a lo largo de la pared del paso,
para formar una película que, después de la solidificación, forma
una camisa sólida alrededor del material cristalino compactado. Como
resultado, se obtienen gránulos libres del polvo que tienen una
superficie uniforme.
El procedimiento anterior requiere un alto
desembolso en términos de la instalación. Los procedimientos
anteriormente descritos presentan el inconveniente de que han de
añadirse una o más impurezas. Esto requiere una etapa adicional
costosa en el procedimiento, dado que ha de asegurarse la
dosificación y mezclas exactas de estos componentes en el NPG
fundido. Además, las impurezas interfieren frecuentemente en
aplicaciones que requieren una elevada pureza.
Un objeto de la presente invención consiste en
proporcionar un procedimiento para el acabado de neopentilglicol
(NPG) que evita los inconvenientes de los procedimientos conocidos y
proporciona un NPG sólido en una forma que evita el apelmazado
durante el almacenamiento y el transporte. No se añadirán agentes
antiapelmazantes.
Se ha comprobado que este objeto se consigue
mediante un procedimiento para el acabado de neopentilglicol
mediante enfriamiento, cristalización y molienda de una masa fundida
de neopentilglicol y posterior envasado de las partículas de
neopentilglicol resultantes en recipientes de almacenamiento o
transporte, cuyo procedimiento comprende enfriar la masa fundida al
comienzo del enfriamiento durante al menos 1/10 minutos sin utilizar
un refrigerante o utilizando un refrigerante que tiene una
temperatura del orden de 50 a 120ºC, y envasar el producto a una
temperatura por debajo de 30ºC.
De acuerdo con la presente invención, se ha
comprobado que el enfriamiento lento a una temperatura por debajo de
30ºC permite convertir el NPG fundido en partículas estables en
almacenamiento, tales como pellets o escamas.
El enfriamiento lento se consigue enfriando la
masa fundida al comienzo del enfriamiento durante al menos 1/10
minutos, preferentemente al menos un minuto, en particular
preferentemente al menos dos minutos, en especial al menos tres
minutos, sin utilizar un refrigerante o utilizando un refrigerante
que tiene una temperatura del orden de 50 a 120ºC, preferentemente
de 60 a 110ºC. En el caso de que no se utilice refrigerante, la masa
fundida de NPG se enfría por transferencia de calor al aire
circundante y por radiación térmica. En este caso, el término
"refrigerante" se refiere a un medio fluido de transferencia de
calor que se calienta mediante contacto térmico con el NPG y se
enfría en otro lugar. Los propios componentes de la planta, por
ejemplo una cinta de enfriamiento, no quedan incluidos entre los
"refrigerantes".
Las partículas de NPG se envasan preferentemente
a una temperatura por debajo de 30ºC.
De acuerdo con la invención, el orden de las
operaciones de enfriamiento, cristalización y molienda se puede
elegir a voluntad. En general, el orden viene prescrito por los
aparatos de enfriamiento utilizados.
En una modalidad de la invención, la masa fundida
de NPG se enfría y cristaliza primeramente y luego se muele. Para
este fin, se efectúa preferentemente al menos un enfriamiento
inicial en una cinta de enfriamiento o en un laminador formador de
escamas. Estos aparatos son conocidos per se.
En otra modalidad de la invención, la masa
fundida de NPG se muele primeramente y luego se enfría y se
cristaliza. Esto se puede conseguir, por ejemplo, empleando una
cinta de enfriamiento o una cubeta pelletizadora. En contraste con
la modalidad anterior, esta modalidad no produce, cuando se emplea
una cinta de enfriamiento, una película continua de NPG sobre la
cinta de enfriamiento, sino que, en su lugar, se hacen caer muchas
gotitas sobre la cinta de enfriamiento con ayuda de formadores de
gotitas o dispositivos similares.
Cuando se emplean los aparatos de enfriamiento
preferidos descritos, el enfriamiento, según la presente invención,
se efectúa primeramente de forma lenta, como anteriormente se ha
descrito. Esto puede venir seguido por un enfriamiento rápido de un
modo ya conocido.
Cuando el enfriamiento se efectúa en una cinta de
enfriamiento, dicho enfriamiento puede efectuarse primeramente sin
utilizar un refrigerante o utilizando un refrigerante que tiene una
temperatura del orden de 50 a 120ºC en una primera región de la
cinta de enfriamiento, tras lo cual el enfriamiento se lleva a cabo
utilizando un refrigerante que tiene una temperatura menor de 40ºC,
en particular de 5 a 35ºC, en una segunda región de la cinta de
enfriamiento.
El enfriamiento lento se consigue, por ejemplo,
por aplicación del NPG fundido (punto de fusión: alrededor de 140ºC)
en forma de una película continua sobre una cinta de enfriamiento
por medio de un aparato aplicador adecuado, por ejemplo, un
rebosadero. En este punto de aplicación, la cinta no es enfriada en
absoluto o sólo moderadamente. También es posible precalentar la
cinta, por ejemplo, por medio de calentamiento por tambor. Este
precalentamiento se combina generalmente con la región de
enfriamiento nulo o moderado. Para conseguir un mayor espesor de la
película, la cinta de enfriamiento puede estar equipada con barreras
laterales, por ejemplo de caucho o silicona. El espesor de la
película, cuando se utiliza una cinta de enfriamiento, es con
preferencia de 1 a 10 mm, en particular preferentemente de 2 a 5 mm.
El enfriamiento lento a una temperatura menor de 30ºC se puede
efectuar de manera exclusiva sobre una cinta de enfriamiento que se
utiliza para la solidificación de la masa fundida. En este caso, la
transformación de fases sólido-sólido puede
producirse totalmente en la cinta de enfriamiento. También es
posible poner el producto solidificado, que se encuentra parcial o
totalmente en una forma de alta temperatura, a una temperatura por
debajo de 30ºC en otros intercambiadores de calor. Dichos
intercambiadores de calor se instalan generalmente aguas abajo de la
cinta de enfriamiento, laminador formador de escamas o cubeta
pelletizadora. Ejemplos de intercambiadores de calor o aparatos de
enfriamiento adecuados son los intercambiadores de calor de placas
suministrados de forma continua o discontinua, cintas de
enfriamiento, transportadores helicoidales enfriados, transportares
de tornillo enfriados, enfriadores provistos de árboles con partes
internas móviles, dispositivos de transporte neumático o
combinaciones de los anteriores.
El enfriamiento adicional de las partículas de
NPG se puede efectuar después de su dispensación al interior de un
recipiente de almacenamiento o transporte. Dichos recipientes son,
por ejemplo, sacos, barriles y recipientes similares. Sin embargo,
el producto se enfría preferentemente de manera suficiente antes de
dispensarlo al interior de los recipientes de almacenamiento o
transporte.
De acuerdo con la presente invención, las
partículas de NPG pueden tener cualquier geometría deseada. En
general, la geometría viene prescrita por el aparato de enfriamiento
y por el dispositivo divisor utilizado, aguas abajo o aguas arriba.
Las partículas de NPG se encuentran frecuentemente en forma de
escamas. Sin embargo, también pueden estar en forma de gotitas o
pellets, o bien en cualesquiera otras formas geométricas. La forma
de pellets resulta particularmente eficaz para contrarrestar
adicionalmente el apelmazado del producto durante el
almacenamiento.
La elección del tipo de producto acabado
(escamas, pellets, etc) y la selección de uno de los procedimientos
descritos para solidificar y enfriar el NPG dependen generalmente de
las circunstancias reinantes en el lugar de producción y de los
deseos del usuario. Es posible un enfriamiento económico, en
particular, mediante el uso de una sola cinta de enfriamiento que
tiene distintas zonas de enfriamiento, para asegurar así el
enfriamiento lento de la masa fundida de NPG.
El tiempo de residencia del NPG en la cinta de
enfriamiento, laminador formador de escamas o cubeta pelletizadora,
es con preferencia de 0,1 a 20 minutos, en particular
preferentemente de 2 a 15 minutos, en especial de 3 a 10
minutos.
El tiempo de residencia total del NPG en los
aparatos utilizados para el enfriamiento es con preferencia de 40 a
240 minutos, en particular preferentemente de 4 a 60 minutos.
El tamaño de partícula de las partículas de NPG
producidas según la presente invención, caracterizadas por la masa,
es con preferencia de 0,05 a 1 g. En este caso, como ya se ha
descrito anteriormente, son posibles geometrías muy diferentes de
las partículas individuales de NPG. La geometría depende también del
campo de aplicación particular para el NPG acabado.
El tiempo de residencia en el aparato enfriador
de tipo cinta, utilizado únicamente para el enfriamiento, es con
preferencia de 4 a 20 minutos, en particular preferentemente de 4 a
10 minutos.
La invención se ilustra por los siguientes
ejemplos.
Ejemplo Comparativo
C1
Se aplicó NPG fundido a una temperatura de 150ºC
a una cinta de enfriamiento que tiene un ancho de 1,5 m y una
longitud de 7 m, por medio de un aparato de pistón. Debido a la baja
viscosidad del NPG fundido, se formó una película continua. La cinta
fue enfriada mediante agua de refrigeración que tiene una
temperatura de admisión de alrededor de 10ºC. A una velocidad de
alimentación de 500 kg de masa fundida de NPG por hora, se
obtuvieron, en el raspador, escamas que tienen un espesor de 1 a 1,5
mm. La temperatura del producto en el raspador fue de 19ºC. El
producto separado por raspado fue envasado entonces en dos sacos de
5 kg y 25 kg. Los sacos se almacenaron entonces a una temperatura de
10 a 20ºC bajo una presión de 0,5 toneladas métricas/m^{2} con
exclusión de la humedad. Después de 6 meses, los sacos fueron
abiertos y evaluados. Los contenidos de ambos sacos estaban duros
como piedras: las escamas se encontraban completamente
apelmazadas.
El Ejemplo Comparativo C1 demuestra que el
apelmazado no es atribuible exclusivamente a la presencia de la
forma de alta temperatura y a su transformación durante el
almacenamiento. Aunque la temperatura fuera siempre inferior a 32ºC,
tanto cuando se envasa en sacos como también durante el
almacenamiento, el producto descrito tendió a apelmazarse.
Empleando el aparato formador de escamas descrito
en el Ejemplo Comparativo, se solidificó NPG líquido de la manera
descrita, pero omitiendo el enfriamiento con agua de refrigeración.
El enfriamiento se produjo así de forma exclusiva como resultado de
las pérdidas de calor al entorno circundante. El producto separado
por el raspador era blando y pegajoso, parcialmente vítreo y tenía
una temperatura de 50ºC. Se introdujeron 5 kg de este producto en un
intercambiador de calor del tipo de placas. La separación de las
placas del intercambiador de calor fue de 35 mm. El producto fue
enfriado posteriormente durante 60 minutos por medio de una
corriente de agua de enfriamiento a una velocidad de 1 m^{3}/h a
una temperatura de 10ºC. Durante este tiempo, el producto se enfrió
desde 49ºC a 27ºC. Se retiró entonces el producto del intercambiador
de calor, se colocó en un saco y se almacenó como se ha descrito en
el Ejemplo Comparativo. Después de 8 semanas, se examinó el
contenido del saco. El producto podía fluir libremente de forma
total y no mostró los más mínimos signos de apelmazamiento.
Se aplicó NPG fundido por medio de un rebosadero
a una cinta de enfriamiento que tiene una longitud de 7 m. Para
precalentar la cinta, se calentó el tambor de soporte a 50ºC
aproximadamente por medio de agua caliente. Los cuatro primeros
metros de la cinta no se enfriaron y los últimos tres metros se
enfriaron empleando agua de enfriamiento que tiene una temperatura
de 8ºC. El tiempo de residencia del producto en la cinta fue de 4,5
minutos. El producto, a una temperatura de 15ºC, se colocó en saco y
se almacenó en la forma anteriormente descrita. Después de 6
semanas, se examinó el contenido del saco. El producto permaneció en
una forma en la cual podía fluir libremente por completo y no
exhibió signo alguno de apelmazamiento.
Se aplicó NPG fundido en forma de gotitas a la
cinta descrita en el Ejemplo 2 por medio de un formador de gotitas.
Se obtuvieron pellets alargados que tienen un área de 4 mm/6 mm y un
espesor de 2 mm. Dado que no se utilizó enfriamiento por medio de
agua de enfriamiento, la temperatura del producto en el raspador fue
de 50ºC. El producto se dejó en reposo durante la noche en un
barril. A la mañana siguiente, la temperatura del producto era de
25ºC. La transformación de fase sólido-sólido se
había producido por completo. Después del almacenamiento durante 8
semanas bajo las condiciones anteriormente descrita, el producto
podía fluir libremente de manera completa y no exhibió signo alguno
de apelmazamiento.
Claims (9)
1. Procedimiento para el acabado de
neopentilglicol mediante enfriamiento, cristalización y molienda de
una masa fundida de neopentilglicol y posterior envasado de las
partículas de neopentilglicol resultantes en recipientes de
almacenamiento o transporte, cuyo procedimiento comprende enfriar la
masa fundida al comienzo del enfriamiento durante al menos 1/10
minutos sin utilizar un refrigerante o utilizando un refrigerante
que tiene una temperatura del orden de 50 a 120ºC, y envasar el
producto a una temperatura por debajo de 30ºC.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la masa fundida de neopentilglicol se enfría y se cristaliza
primeramente y luego se muele.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en
donde al menos el enfriamiento inicial se efectúa en una cinta de
enfriamiento o en un laminador formador de escamas.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la masa fundida de neopentilglicol se muele primeramente y
luego se enfría y se cristaliza.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en
donde al menos el enfriamiento inicial se efectúa en una cinta de
enfriamiento o en una cubeta formadora de pellets.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en donde, cuando el enfriamiento se lleva a
cabo en una cinta de enfriamiento, dicho enfriamiento se efectúa sin
utilizar un refrigerante o utilizando un refrigerante que tiene una
temperatura del orden de 50 a 120ºC, en una primera región de la
cinta de enfriamiento, y el enfriamiento se efectúa utilizando un
refrigerante que tiene una temperatura menor de 40ºC en una segunda
región de la cinta de enfriamiento.
7. Procedimiento según la reivindicación 3 ó 5,
en donde el enfriamiento a una temperatura por debajo de 30ºC se
consigue por medio de otros intercambiadores de calor que están
ubicados aguas abajo de la cinta de enfriamiento, laminador formador
de escamas o cubeta formadora de pellets.
8. Procedimiento según la reivindicación 3 ó 5,
en donde el tiempo de residencia del neopentilglicol en la cinta de
enfriamiento, laminador formador de escamas o cubeta formadora de
pellets, es de 0,1 a 20 minutos.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en donde el tiempo de residencia total del
neopentilglicol en los aparatos utilizados para el enfriamiento, es
de 4 a 240 minutos.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US537711 | 2000-03-30 | ||
| US09/537,711 US6191320B1 (en) | 2000-03-30 | 2000-03-30 | Finishing of neopentyl glycol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2223882T3 true ES2223882T3 (es) | 2005-03-01 |
Family
ID=24143782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES01944991T Expired - Lifetime ES2223882T3 (es) | 2000-03-30 | 2001-03-23 | Acabado de neopentilglicol. |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6191320B1 (es) |
| EP (1) | EP1268378B1 (es) |
| JP (1) | JP4778184B2 (es) |
| KR (1) | KR100739261B1 (es) |
| CN (1) | CN1169763C (es) |
| AT (1) | ATE269287T1 (es) |
| DE (1) | DE60103866T2 (es) |
| ES (1) | ES2223882T3 (es) |
| MY (1) | MY131813A (es) |
| WO (1) | WO2001072676A2 (es) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2607346A1 (de) | 2011-12-21 | 2013-06-26 | Saltigo GmbH | Verfahren zur Herstellung, Stabilisierung und Konfektionierung von Sorbinsäureanhydrid |
| US10756668B2 (en) | 2015-03-11 | 2020-08-25 | Ecouni, Llc | Universal sloped roof solar panel mounting system |
| CN106866371B (zh) * | 2015-12-11 | 2021-02-09 | 上海沃凯生物技术有限公司 | 一种利用熔融结晶提纯乙二醇的方法 |
| EP4201918A1 (de) | 2021-12-23 | 2023-06-28 | OQ Chemicals GmbH | Verbackungsresistente neopentylglykol-presslinge und verfahren zur herstellung verbackungsresistenter neopentylglykol-presslinge |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5536647B2 (es) * | 1972-12-29 | 1980-09-22 | ||
| DE3010138C2 (de) * | 1980-03-15 | 1982-05-06 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur Verbesserung der Rieselfähigkeit von Polyolen |
| JPS61191637A (ja) * | 1985-02-21 | 1986-08-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 多価アルコ−ルの固結防止法 |
| DE3522359A1 (de) * | 1985-06-22 | 1987-01-02 | Basf Ag | Verfahren zum konfektionieren von kristallinen, organischen materialien |
| DE19637380C1 (de) * | 1996-09-13 | 1998-04-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Hydroxipivalinsäureneopentylglykolester-Granulaten |
| DE19724461A1 (de) * | 1997-06-10 | 1998-12-17 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von verbackungsfreien Hydroxipivalinsäureneopentylglykolester- Granulaten |
-
2000
- 2000-03-30 US US09/537,711 patent/US6191320B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-03-23 EP EP01944991A patent/EP1268378B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-23 CN CNB018074901A patent/CN1169763C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-23 ES ES01944991T patent/ES2223882T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-23 KR KR1020027013030A patent/KR100739261B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2001-03-23 JP JP2001570592A patent/JP4778184B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-03-23 DE DE60103866T patent/DE60103866T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-23 WO PCT/EP2001/003373 patent/WO2001072676A2/en active IP Right Grant
- 2001-03-23 AT AT01944991T patent/ATE269287T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-03-28 MY MYPI20011441A patent/MY131813A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1169763C (zh) | 2004-10-06 |
| KR100739261B1 (ko) | 2007-07-12 |
| ATE269287T1 (de) | 2004-07-15 |
| WO2001072676A2 (en) | 2001-10-04 |
| JP4778184B2 (ja) | 2011-09-21 |
| KR20020084279A (ko) | 2002-11-04 |
| MY131813A (en) | 2007-09-28 |
| EP1268378B1 (en) | 2004-06-16 |
| JP2003528839A (ja) | 2003-09-30 |
| DE60103866D1 (de) | 2004-07-22 |
| EP1268378A2 (en) | 2003-01-02 |
| CN1420856A (zh) | 2003-05-28 |
| WO2001072676A3 (en) | 2002-05-02 |
| DE60103866T2 (de) | 2006-03-16 |
| US6191320B1 (en) | 2001-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2529551T3 (es) | Copos de mentol y procedimiento para su preparación | |
| ES2652366T3 (es) | Gránulos de adyuvante y proceso para su preparación | |
| ES2440952T3 (es) | Acoplamiento directo de polimerización en estado fundido y procesamiento en estado sólido para PET | |
| ES2223882T3 (es) | Acabado de neopentilglicol. | |
| ES2665892T3 (es) | Método para solidificar escoria de acero líquida | |
| ES2954944T3 (es) | Uso de una modificación cristalina metaestable y procedimiento para su producción | |
| CN106457062B (zh) | 结晶装置和方法 | |
| BRPI0712907A2 (pt) | método para cristalizar pelotas poliméricas em um cristalizador, e, cristalizador para cristalizar pelotas poliméricas. | |
| Timko et al. | Thermal analysis studies of glass dispersion systems | |
| JP2020020497A (ja) | 潜熱蓄熱材組成物 | |
| JP2003034785A (ja) | 蓄熱材組成物の製造方法 | |
| Kim et al. | Nucleation kinetics in spherulitic crystallization of explosive compound: 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one | |
| JP4435689B2 (ja) | 過冷却溶融物から硝酸塩含有製品を製造する方法 | |
| JP6998203B2 (ja) | 清涼化剤を保管する方法 | |
| ES2361176T3 (es) | Proceso para calentar la alimentación de gránulos de pet a un proceso de tratamiento en estado sólido mediante intercambio de calor con gránulos calientes tratados en estado sólido. | |
| KR100327679B1 (ko) | 미세과립을제조하는방법 | |
| ES2239244T3 (es) | Reduccion de la friabilidad del poli(tereftalato de trimetileno). | |
| BR112020026945B1 (pt) | Processo para produzir partículas de mentol estabilizadas contra aglutinação, partículas de mentol estabilizada contra aglutinação e estável ao armazenamento, e, usos das partículas de mentol estabilizadas contra aglutinação e estáveis ao armazenamento | |
| US2863739A (en) | Process for the continuous production of crystalline substances | |
| JPH021194B2 (es) | ||
| JPS62109885A (ja) | 流動性蓄熱材組成物 | |
| BR112021014256A2 (pt) | Método para produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida. | |
| JPS62132532A (ja) | 潜熱型蓄熱材の造粒方法 | |
| JPS6367838B2 (es) | ||
| JP2012239422A (ja) | 高濃度糖類或いは糖アルコールから微細結晶糖スラリーを製造する方法、その製造装置、及び微細結晶糖スラリーから中空球形結晶糖粒子を製造する方法、並びにその製造装置 |