JP2003525836A - ピッチ系炭素発泡体および複合体ならびにその用法 - Google Patents

ピッチ系炭素発泡体および複合体ならびにその用法

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JP2003525836A JP2001565312A JP2001565312A JP2003525836A JP 2003525836 A JP2003525836 A JP 2003525836A JP 2001565312 A JP2001565312 A JP 2001565312A JP 2001565312 A JP2001565312 A JP 2001565312A JP 2003525836 A JP2003525836 A JP 2003525836A
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foam
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carbon
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ダブリュ. クレット、ジェームズ
ディ. バーチェル、ティモシー
チョウドリー、アショク
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ユーティ―バテル エルエルシー
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Abstract

(57)【要約】 少なくとも40W/m・Kの熱伝導率を通常的に有する熱伝導性炭素発泡体が提供される。該炭素発泡体は通常、密度で除算された熱伝導率として定義される、少なくとも約75W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導率を有する。上記発泡体はまた、典型的には少なくとも約6,000m2 /m3 である大きな比表面積も有する。上記発泡体は、約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられる“ダブレット”100および101ピークを有するX線回折パターンにより特徴付けられる。上記発泡体は黒鉛状であると共に、実質的に等方性の熱伝導率を呈する。上記発泡体は実質的に楕円形の細孔を備えると共に、斯かる細孔の平均細孔直径は好適には約340ミクロン以下である。上記発泡体に対して有用な熱的特性を与えるべく、上記細孔内には相転移材料などの他の材料が含浸され得る。上記発泡体を使用する熱交換装置および蒸発冷却式のヒートシンクも開示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】連邦により支援された研究または開発に関する説明: 本発明において合衆国政府は、合衆国エネルギー省とロッキード・マーチン・
エネルギ・リサーチ・コーポレイション(Lockheed Martin E
nergy Research Corporation)との間における契約
第DE−AC05−96OR22464号に基づく権利を有する。
【0002】発明の背景: 本発明は炭素発泡体および複合体に関し、より詳細にはそれらを製造する製造
方法に関する。 市販の炭素繊維の特殊な機械的特性は、押出し成形されたフィラメントの独特
な黒鉛形態に依るものである。ボストンのKluwer Academic P
ublishersによるFigueiredo(編者)のCarbon Fi bers. Filaments and Composites (1990年
)の第43〜72頁におけるEdie,D.D.の“Pitch and Me
sophase Fibers”を参照。現在の高度な構造的複合体はこれらの
特性を、適切な基質により一体的に保持された黒鉛フィラメントの非接続ネット
ワークを生成することで活用している。図1に示された如くピッチ前駆体から誘
導された炭素発泡体は、黒鉛の連結帯(ligament)もしくは支柱部(s
trut)の相互接続ネットワークと見做され得る。斯かる相互接続ネットワー
クとして、それらは構造的複合材料における補強材としての可能的代替物を象徴
する。
【0003】 炭素発泡体を製造する典型的な製造方法はピッチ前駆体の発泡体を製造する発
泡技術(blowing technique)を使用し、その場合にピッチは
溶融されると共に高圧領域から低圧領域へと受け渡される。これにより熱力学的
に“瞬間蒸発(flash)”が引き起こされることから、ピッチ内の低分子量
化合物は気化し(ピッチは沸騰し)、ピッチ発泡体に帰着する。Materia
ls Research SocietyのMat. Res. Soc. S
ymp.第270巻(1992)、第29〜34頁におけるHagar, Jo
seph W.およびMax L. Lakeの“Novel Hybrid
Composites Based on Carbon Foams”、Ma
terials Research SocietyのMat. Res. S
oc. Symp.第270巻(1992年)、第35〜40頁におけるHag
ar, Joseph W.およびMax L. Lakeの“Formula
tion of a Mathematical Process Model
Process Model for the Foaming of a
Mesophase Carbon Precursor”、ニューヨーク、P
ergamon PressによるGibson, L.J.およびM.F.
AshbyのCellular Solids: Structures & Properties (1988年)、Mat.Sci. and Eng(1
989年)、A110、1におけるGibson, L.J.、Phillip
s Tech. Rev.(1976年)、36(4)におけるKnippen
bergおよびB. Lersmacher、ならびに、Bonzom, A.
, P. CrepauxおよびE. J. Moutardによる米国特許第
4,276,246号(1981年)を参照されたい。次に上記ピッチ発泡体は
長時間に亙り空気(もしくは酸素)中で加熱されて酸化的に安定化されることで
、炭化の間において溶融しない様に構造を架橋すると共にピッチを“硬化”せね
ばならない。Materials Research SocietyのMat
. Res. Soc. Symp.第270巻(1992年)、第35〜40
頁におけるHagar, Joseph W.およびMax L. Lakeの
“Formulation of a Mathematical Proce
ss Model Process Model for the Foami
ng of a Mesophase Carbon Precursor”、
および、Carbon(1989年)、27:697のWhite, J.L.
,およびP.M. Shaefferを参照。これは時間が掛かる工程であり、
必要とされる部品サイズおよび機器に依存して不経済な工程となり得る。“硬化
され”または酸化されたピッチは次に、不活性雰囲気で1,100℃もの高温へ
と炭化され、次に3,000℃もの高温に委ねられて黒鉛状炭素発泡体が製造さ
れる。
【0004】 他の技術は、フェノール、ウレタンまたは両者とピッチとの混合物などのポリ
マ性前駆体を使用する。Materials Research Societ
yのMat. Res. Soc. Symp.第270巻(1992年)、第
41〜46頁におけるHagar, Joseph W.およびMax L.
Lakeの“Idealized Strut Geometries for
Open−Celled Foams”、Aubert, J. W.(MR
Sシンポジウム議事録第207巻(1990年)第117〜127頁)、Mat
. Sci.第2巻(1967年)、第507〜512頁のCowlard,
F.C.およびJ.C. Lewis, J.、ならびに、J. of Non
− Crystalline Solids、第1巻(1969年)、第285
〜302頁のNoda, T., InagakiおよびS. Yamada, J.を参照。高圧が付与され、サンプルが加熱される。特定温度にて圧力は解
除されることから、液体は揮発性化合物が放出されるにつれて発泡する。上記ポ
リマ性前駆体は硬化されてから、安定化工程なしで炭化される。しかしこれらの
前駆体は“ガラス状”もしくはガラス質の炭素を生成し、これは黒鉛状構造を呈
さないので熱伝導率が低く剛性も低い。Materials Research
SocietyのMat. Res. Soc. Symp.第270巻(1
992年)、第41〜46頁におけるHagar, Joseph W.および
Max L. Lakeの“Idealized Strut Geometr
ies for Open−Celled Foams”を参照。
【0005】 いずれの場合においても、発泡体が形成されたならそれは別個の工程にて、複
合体で使用される表面層(facesheet)に対して結合される。これは発
泡体を使用する際の不経済な工程である。
【0006】 本発明の製造方法は発泡体を生成する上で“ブローイング”もしくは“圧力解
除”技術を必要としないことで、これらの制限を克服する。更に、ピッチ系炭素
発泡体を製造すべく他の方法で使用される如き酸化安定工程は必要とされない。
この製造方法は時間がそれほど掛からないことから、コストが低く製造も更に容
易である。更に、当該発泡体は該発泡体の表面上における高熱伝導率の炭素の一
体的層とともに生成され得ることから、表面上に円滑層を備えて熱伝達を改善す
る。
【0007】 本発明は更に、炭素質前駆体から誘導された熱伝導性発泡材料に関し、より詳
細には高い熱伝導率および熱交換特性を有する熱伝導性のピッチ誘導炭素発泡体
に関する。
【0008】 一方、不都合な熱の除去は頻繁に生ずる問題である。従来の解決策としては、
冷却ファン、氷パックおよび冷蔵システムが挙げられる。後者においては作動流
体が圧縮(凝縮)されると共に膨張チャンバもしくは管システムへと圧送されて
其処で蒸発することで気化に必要な潜熱を満足する熱を雰囲気から奪うことから
、周囲を冷却する。熱交換器を介して吹き出される空気は冷却されると共に、家
庭および自動車の空調システムなどにおける大きな空間を冷却すべく循環される
【0009】 能動的冷却(冷凍)は典型的に、ポンプ、バルブ、圧縮機などの複雑な機器を
要する。多くの冷凍システムは、有害でありもしくは環境的に優しくないCFC
(Freon(商標))を要する。故に高熱伝導性媒体による気化冷却システム
は、更に簡素で低コストな代替物を提供するであろう。更に、現場または第3世
界の各国で展開されるべく軽量で安価な携帯冷却器に対する要望が在る。
【0010】 本発明の熱伝導性炭素発泡体は、先行技術の制限を克服する。 これに加えて本発明は、相転移材料により充填されると共にケース収納されて
ヒートシンク(heat sink)製品を形成する多孔質炭素発泡体に関する
【0011】 現在、対象物を冷却もしくは加熱すべく大量の熱の蓄積を必要とする多くの用
途が在る。これらの用途は典型的に、冷却ファン、自然の対流もしくは放射によ
る通常の消散では熱を十分に迅速に消散し得ないほど急速に熱を生成することか
ら対象物は過熱する。この問題を緩和すべく、対象物が加熱されるときに該対象
物にはヒートシンクなどの大きな比熱の材料が接触するように載置される。加熱
プロセスの間において、熱は高温対象物から上記ヒートシンクへと伝達され、ヒ
ートシンクの温度が上昇するにつれて該ヒートシンクは、対流により周囲へと消
散され得るよりも迅速に熱を“蓄積”する。しかし残念乍らヒートシンクの温度
が上昇すると高温対象物からの熱流束は、2つの対象物間の温度差が小さいので
減少する。故に、このエネルギ蓄積方法は一定用途にては大量の熱を吸収し得る
が、全ての用途に対して十分ではない。
【0012】 熱を吸収する別の方法は、温度の変化ではなく材料の相の転移によるものであ
る。典型的には材料が相転移すると、該材料の熱容量よりも2桁大きい熱的エネ
ルギが吸収される。たとえば1グラムの水が100℃で気化すると2,439ジ
ュールのエネルギを吸収するが、水の温度を99℃から100℃へと変化させて
も4.21ジュールのエネルギしか吸収されない。換言すると、579グラムの
水の温度を99℃から100℃へと上昇させると、100℃における1グラムの
水の蒸発と同一量の熱が吸収される。物質の融点にても同様の傾向が見られる。
この現象は、ヒートシンクが機能しない状況で膨大な量のエネルギを吸収もしく
は放出する一定用途において使用されてきた。
【0013】 相転移材料の固体ブロックは理論的には極めて大きな熱吸収容量を有するが、
熱伝達の困難性の故にそのプロセスは迅速では無く、故に一定用途では使用され
得ない。しかし上記高熱伝導性発泡体を使用すれば、上述の欠点は克服される。
上記高伝導性発泡体が相転移材料で充填された場合には、上記プロセスは極めて
迅速となり得る。上記発泡体の支柱部における極めて高い伝導性のために、該発
泡体の表面に熱が接触すると熱は該発泡体を介して上記相転移材料の極めて大き
な表面積へと迅速に伝達される。故に熱は上記相転移材料の全体に対して極めて
迅速に分散されることから、温度を変化させずに極めて迅速に熱的エネルギを吸
収もしくは放出し、熱伝達に対する推進力を最大限に維持する。
【0014】 またヒートシンクは、迅速な熱発生が見られるミサイルおよび航空機などの用
途でエネルギを吸収するために航空宇宙分野において使用されて来た。大きな融
解熱を有する材料は、黒鉛もしくは典型的にはアルミニウムである金属のケース
に収納されると共に熱を生成する対象物と接触して載置される。殆どの相転移材
料は低い熱伝導率を有することから該材料を介した熱伝達の速度は制限されるが
、これは相転移による大きなエネルギ吸収機能により相殺される。金属もしくは
黒鉛のケースを通して熱が相転移材料へと伝達されるにつれ、熱源に最も近い相
転移材料は融解し始める。相転移材料の温度は該材料の全てが融解するまで変化
しないことから、上記熱源から相転移材料までの流束は比較的に一定のままとな
る。但し熱が更に相転移材料を融解し続けると、更なる液体が形成される。残念
乍らこの液体の熱伝導率は相当に低いので、熱流を更に妨げる。実際、固体およ
び液体である相転移材料の全体的に低い熱伝導率は熱吸収の速度を制限すること
から、当該システムの効率を低下させる。
【0015】発明の要約: 本発明の一般的な目的は、合成タール系、石油タール系もしくは石炭タール系
ピッチなどのメソフェーズピッチまたは等方性ピッチから炭素発泡体および複合
体を提供することにある。
【0016】 別の目的は、酸化安定工程を必要としないピッチから炭素発泡体および複合体
を提供することにある。 これらのおよび他の目的は、適切な鋳型形状が選択されると共に好適には適切
な鋳型剥離剤が鋳型の壁部に塗付されるという炭素発泡体の製造方法により達成
される。上記鋳型内の適切な高さまでピッチが導入されると共に、該鋳型は真空
の付与などによりパージ(purge)される。これに代わって、不活性流体が
用いられ得る。上記ピッチは、該ピッチが融合して液体となるに十分な温度であ
り、好適には該ピッチの軟化点より約50℃乃至約100℃だけ高い温度まで加
熱される。上記真空は解放されると共に、約6,895,000Pa(約1,0
00psi)までの静圧力にて不活性流体が付与される。上記ピッチは、気体が
放出されて該ピッチを発泡させるに十分な温度まで加熱される。上記ピッチは更
に該ピッチをコークス化するに十分な温度まで加熱されると共に、該ピッチは圧
力を同時に且つ漸進的に解放し乍ら室温まで冷却される。
【0017】 別の態様において前述の各工程は、溶融ピッチが濡れない材料から成る鋳型に
おいて用いられる。 更に別の態様において上記目的は、滑らかで一体的な表面層を備えた発泡体生
成物を含め、本明細書中に開示された方法により製造された炭素発泡体生成物に
より達成される。
【0018】 更に別の態様においては、本発明の製造方法により製造された炭素発泡体に対
し表面層を接着することにより、炭素発泡体複合製品が製造される。 本発明の別の目的は、熱伝導性炭素発泡体を提供することにある。 本発明の更なる目的は、熱伝導性炭素発泡体を使用して冷却効果を引き起こす
方法を提供することにある。
【0019】 更なる目的は、炭素発泡体コアを用いた熱交換装置を提供することにある。 これらのおよび他の目的は一実施例において、熱伝導性のピッチ誘導炭素発泡
体により達成される。 ひとつの態様において、上記発泡体は開放セル連結帯構成を有する。 別実施例において上記目的は、熱伝導性のピッチ誘導炭素発泡体が選択されて
いる、冷却効果を引き起こすための方法により達成される。上記発泡体は蒸発性
液体と接触され、該蒸発性液体の蒸発が行われる。
【0020】 更なる別実施例において上記目的は、熱伝導性のピッチ誘導炭素発泡体コアを
有する熱交換装置により達成される。流体不浸透性の被覆が上記発泡体コアの一
部分を覆い且つ別の部分を露出する。露出された部分は、蒸発性液体に対する出
入りを供与する。
【0021】 別の態様においては、コアと流体連通する上側リザーバおよび下側リザーバと
、下側リザーバから上側リザーバへと蒸発性液体を送給し得る、該上側リザーバ
および下側リザーバと流体連通したポンプ装置とが配備される。
【0022】 更に別の態様において、上記炭素発泡体は別体のカラム内に位置され、各カラ
ム間を離間させて冷蔵容器が提供される。 更なる別の態様においては発泡体を移動させることにより、蒸発性液体の存在
下でまたは存在なしで、発泡体と熱伝達流体との間の相対移動が進展され、それ
により蒸発が促進されて冷却効果が高められる。
【0023】 本発明の更に別の目的は、相転移材料が充填されると共にケース収納された高
熱伝導率の多孔質炭素発泡体であって、膨大な量熱的エネルギが極めて迅速に蓄
積かつ放出される多孔質炭素発泡体を製造することにある。相転移材料(PCM
)により充填された上記多孔質発泡体は、上記相転移材料の温度が当該デバイス
の作動温度付近に留まるように、上記相転移材料へと熱を伝導する。その表面に
対し、コンピュータ・チップ、大気への再突入による摩擦、または、日光の放射
などの熱源から熱が加えられると、この熱は発泡体の全体に亙り、次に相転移材
料へと迅速に均一に伝達される。上記材料が相を転移すると、融解もしくは気化
に対する潜熱が伝達するために、非PCM材料より数桁も大きなエネルギを吸収
する。逆に上記充填発泡体は、低温対象物に接触して載置された場合にはエネル
ギを迅速に放出すべく使用され得る。
【0024】 本明細書中に開示される非限定的実施例は、冷凍食品を迅速に解凍するか、も
しくは解凍された食品を迅速に冷凍する装置、人工衛星が軌道周回の間に周期的
加熱に遭遇するときに該人工衛星の過熱を防止するか、もしくは熱的エネルギを
蓄積する設計態様、および、極超音速飛行もしくは宇宙からの大気圏再突入の間
に先頭部を冷却する設計態様である。
【0025】発明の詳細な説明: 本発明の炭素発泡体生成物および複合体を例証すべく、以下の実施例I〜XI
Xが示される。これらは如何なる点でも本発明の限定を企図していない。 実施例I: 発泡体の所望の最終形状を有する鋳型内に、ピッチの粉末、細粒もしくはペレ
ットが載置される。これらのピッチ材料は所望であれば溶媒和され得る。この実
施例においてはミツビシ(Mitsubishi)のARA−24メソフェーズ
ピッチが使用された。部品の取外しを許容すべく上記鋳型の各面には適切な鋳型
剥離剤もしくは膜が塗付される。この場合、鋳型剥離剤としては窒化ホウ素噴霧
および乾燥黒鉛潤滑油が別個に使用された。鋳型が純粋なアルミニウムで作成さ
れている場合には鋳型剥離剤は必要でない、と言うのも、溶融ピッチはアルミニ
ウムを濡らさないので鋳型に付着しないからである。ピッチが濡らさないことか
ら鋳型剥離を必要としない同様の鋳型材料が見出され得る。サンプルは、133
.3Pa(1torr)未満まで減圧されてから、軟化点より約50〜100℃
高い温度まで加熱される。ミツビシのARA24メソフェーズピッチが使用され
たこの場合、300℃で十分であった。この温度にて真空は窒素ブランケットへ
と解放されてから6,895,000Pa(1,000psi)までの圧力が付
与される。系の温度は次に、800℃、または、ピッチをコークス化するに十分
な約500℃〜1,000℃の温度へと上昇される。これは、約5℃/分以下、
好適には約2℃/分の速度で実施される。温度は確実な温度浸透を達成すべく少
なくとも15分維持されてから、加熱炉電力が遮断されて室温まで冷却される。
上記発泡体は好適には、約13,790Pa/分(約2psi/分)の速度にお
ける圧力解放により約1.5℃/分の速度で冷却された。3回の製造処理に対す
る最終発泡体温度は夫々、500℃、630℃および800℃であった。冷却サ
イクルの間、圧力は漸進的に大気状態へと解放される。上記発泡体は次に窒素ブ
ランケット下で1,050℃へと加熱処理(炭化)されてから、アルゴン中で2
,500℃および2,800℃へと別の工程で加熱処理(黒鉛化)されたされた
【0026】 この技術により製造された炭素発泡体は、顕微鏡写真撮影、走査型電子顕微鏡
(SEM)、X線分析および水銀ポリシメトリ(mercury porisi
metry)により検証された。図2乃至図7において理解され得る如く、交差
偏光下において等色領域を強調している干渉パターンは、発泡体の支柱部が完全
に黒鉛状であることを示している。すなわちピッチの全ては、黒鉛へと変換され
て支柱部の軸線に沿って整列された。これらの支柱部はサイズも同様であると共
に、発泡体の全体に亙り相互接続されている。このことは、該発泡体が高い剛性
および良好な強度を有するであろうことを表す。図7に見られる如く、上記発泡
体のSEM顕微鏡写真によれば該発泡体は開放セル状であり、細孔は閉塞性でな
いことを意味している。図8および図9は、水銀ポリシメトリ試験の結果である
。これらの試験は、細孔サイズが90〜200ミクロンの範囲であることを示し
ている。
【0027】 揮発物が放出される温度を決定すべく、未処理ピッチの熱重量解析が実施され
た。図10において理解され得る如く、上記ピッチは約420℃乃至約480℃
の温度範囲にて相当に迅速にその質量の略々20%を喪失する。これは大気圧で
実施されたが、6,895,000Pa(1,000psi)の圧力を付加して
もこの作用はそれほど変動されない。故に圧力が6,895,000Pa(1,
000psi)に在る間において420℃乃至480℃の温度範囲に亙る加熱の
間に気体は迅速に放出された。上記気体は溶融ピッチに対して(沸騰の様に)発
泡効果を生じる。(特定ピッチに依存して)温度が更に500℃乃至1,000
℃の温度範囲へと上昇されるにつれて上記発泡済ピッチがコークス化される(す
なわち堅固になる)ことによって、ピッチから誘導された固体発泡体(soli
d foam)が生成する。従って上記発泡は圧力の解放の前に生じており、故
にこの製造方法は先行技術とは非常に異なるものである。
【0028】 上記発泡体からのサンプルは、熱伝導率を測定する標本へと加工された。体積
熱伝導率(bulk thermal conductivity)は58W/
m・K乃至106W/m・Kの範囲であった。各サンプルの平均密度は0.53
g/cm3 であった。故に重量を考慮した場合、上記ピッチ誘導発泡体の固有熱
伝導率は銅の4倍以上である。更なる誘導体を使用すると、支柱部自体の熱伝導
率は約700W/m・Kと評価され得る。これは、同一のARA24メソフェー
ズピッチから製造された高熱伝導率の炭素繊維に匹敵する。
【0029】 上記材料の結晶構造を決定すべく、上記発泡体のX線分析が実施された。この
X線の結果は図11に示される。このデータから、グラフェン層間隔(grap
hene layer spacing)は0.336nmと決定された。コヒ
ーレンス長(La、1010)は203.3nmと決定され且つ積層高さは44
2.3nmと決定された。
【0030】 各サンプルの圧縮強度は3.4MPaと測定されると共に、体積弾性係数(c
ompression modulus)は73.4MPaと測定された。上記
発泡体サンプルは容易に加工されると共に損傷の虞れなく容易に取り扱われ、良
好な強度を示した。
【0031】 このピッチが同様の様式であり乍らも大気圧のみの下で加熱された場合、該ピ
ッチは圧力下よりも劇的に多く発泡することに留意することが重要である。実際
、結果として生じる発泡体は試験を実施すべく取り扱い得ないほどに脆弱である
。圧力下で鋳造を行うと、セルの成長を制限する役割を果たし、使用可能な材料
が製造される。
【0032】 実施例II: 実施例Iの方法に対する代替の方法は、アルミニウムから作成された鋳型を使
用することである。この場合は2個の鋳型、すなわちアルミニウム秤量皿および
切断されたソーダ缶が使用された。アルミニウムの溶融を防止すべく最終コーク
ス化温度のみが630℃である以外、実施例Iに示されたのと同一の製造方法が
用いられる。
【0033】 図12A乃至図12Cは、複雑形状の発泡体を製造すべく複雑形状の鋳型を使
用する可能性を示している。図12Aに示されたひとつの場合、ソーダ缶の頂部
が除去されて残りの缶が鋳型として使用され得る。剥離剤は使用されなかった。
尚、2,800℃までの黒鉛化の後でさえも結果的な部品の形状はソーダ缶の形
状に合致することに留意されたい。これは、上記発泡体の寸法安定性と、殆ど正
味形状の部品を製造する可能性を示している。
【0034】 アルミニウム秤量皿を用いた図12Bおよび図12Cに示された第2の場合、
このアルミニウムに接触する表面には極めて滑らかな表面が形成された。これは
直接的に、溶融ピッチはアルミニウムの表面を濡らさないという事実に起因する
。これにより、結合のための接触領域を改善すべくまたは熱伝達を改善すべく円
滑表面を有する複雑形状部品が製造され得る。この円滑表面は表面層として作用
することから、表面層の製造により発泡体コア複合体が原位置で製造され得る。
それは一体的材料として一体的に製造されることから、界面結合は生ぜずに熱応
力は少なく、より強い材料をもたらす。 以下の各実施例は、本発明の発泡体を用いた複合材料の製造を示している。
【0035】 実施例III: 実施例Iに記述された方法により、ピッチ誘導炭素発泡体が製造された。図1
3Aを参照すると、炭素発泡体10は次に5.08cm×5.08cm×1.2
7cm(2”×2”×1/2”)のブロックへと加工された。Hercules AS4炭素繊維およびICI Fibiriteポリエーテルエーテルケトン
熱可塑性樹脂から成り、かつ5.08cm×5.08cm×1.27cm(2”
×2”×1/2”)サイズとされたプリペグの2個の部片12,14が、発泡体
サンプルの頂部および底部に載置され、これらの全てが黒鉛プランジャ18によ
り圧縮されるべく整合した黒鉛鋳型16内に載置された。上記複合体サンプルは
689,500Pa(100psi)の付与圧力下で5℃/分の速度で380℃
まで加熱された。上記複合体は次に、689,500Pa(100psi)の圧
力下で650℃の温度へと加熱された。発泡体コア挟持パネル20は次に鋳型か
ら取出されて窒素下で1,050℃へと炭化されてから2,800℃へと黒鉛化
され、表面に炭素−炭素表面層が結合した発泡体を生じた。この複合体30は図
13Bに示される。
【0036】 実施例IV: 実施例Iに記述された方法によりピッチ誘導炭素発泡体が製造された。該炭素
発泡体は次に5.08cm×5.08cm×1.27cm(2”×2”×1/2
”)のブロックへと加工された。5.08cm×5.08cm×1.27cm(
2”×2”×1/2”)の2個の炭素−炭素材料の部片が、50%のエタノール
、および、コクシデンタル・ケミカル・コーポレーション(Occidenta
l Chemical Co.)から入手可能なDurez(著作権)樹脂の5
0%の混合物により軽く被覆された。上記発泡体ブロックおよび炭素−炭素材料
は一体的に位置されると共に、実施例IIIで示された鋳型内に載置された。上
記サンプルは5℃/分の速度で150℃の温度へと加熱され、その温度で14時
間に亙り温度浸透された。上記サンプルは次に窒素下で1,050℃へと炭化さ
れてから2,800℃へと黒鉛化され、表面に炭素−炭素表面層を備えた発泡体
を生じた。これは図13Bで符号30により示される。
【0037】 実施例V: 実施例Iに記述された方法により、ピッチ誘導炭素発泡体が製造された。発泡
体サンプルは次に、化学気相浸透(chemical vapor infil
tration)法により、炭素で密度を上昇された。密度は1.4g/cm3 へと増加され、曲げ強度は19.5MPaであり且つ曲げ係数は2,300MP
aであった。未処理発泡体の熱伝導率は58W/m・Kであり、密度を上昇され
た発泡体の熱伝導率は94W/m・Kであった。
【0038】 実施例VI: 実施例Iに記述された方法によりピッチ誘導炭素発泡体が製造された。発泡体
サンプルは次に、真空含浸方法によりエポキシで密度上昇された。エポキシは1
50℃で5時間に亙り硬化された。密度は1.37g/cm3 へと増加し、曲げ
強度は19.3MPaと測定された。
【0039】 許容可能な特性を有する発泡体コア複合材料を製造するために、本発明の上記
発泡体の表面に対し、金属、セラミクス、プラスチックもしくは繊維強化プラス
チックなどの他の材料が結合され得ることは明らかである。また密度上昇のため
に上記発泡体へとセラミクスもしくはガラスまたは他の材料が含浸され得ること
も明らかである。
【0040】 これまでに上記炭素発泡体材料から得られたデータに基づくと、幾つかの観察
が為され得ると共に、本発明の重要な特徴は次の通りである。 1.酸化安定工程なしでピッチ系炭素発泡体が製造され得ることから、時間お
よびコストが節約される。
【0041】 2.2,500℃までの黒鉛化時に上記発泡体の支柱部内では高い黒鉛整列が
達成されることから上記発泡体により高い熱伝導率および剛性が呈され、該発泡
体は熱的用途に対するコア材料に適したものとなる。
【0042】 3.メソフェーズピッチ系炭素発泡体により高圧縮強度が達成されるべきこと
から、該炭素発泡体は構造的用途に対するコア材料に適したものとなる。 4.上記発泡体が生成されるのと同時に発泡体コア複合体が製造され得ること
から、時間およびコストが節約される。
【0043】 5.セラミクスおよび炭素溶浸材の化学気相浸透方法による密度上昇に適した
相当の開放細孔を備えた堅固でモノリシックなプリフォームが作成され得る。 6.モノリシックな活性炭を製造すべく活性化に適した相当の開放細孔を備え
た堅固でモノリシックなプリフォームが作成され得る。
【0044】 7.付与される圧力を変更することにより発泡の間に形成される泡のサイズが
変化することから、密度、強度および他の特性が変化され得る。 本発明の製造方法に依れば、以下の代替的な処理手順および生成物もまた実施
され得る。
【0045】 1.CVIもしくは溶融含浸による密度上昇のための複雑形状を有するプリフ
ォームの製造。 2.活性炭のモノリス(monolith)。 3.光学的吸収体。 4.低密度の加熱要素。 5.防火壁材料。 6.高エネルギ用途に対する、二次電子放出が少ないターゲット。
【0046】 故に本発明は、構造的複合体および熱的複合体に対するピッチ系炭素発泡体の
製造を支援することは理解される。該製造方法は、合成タール系、石油タール系
または石炭タール系とされ得るメソフェーズピッチもしくは等方性ピッチから黒
鉛状発泡体を製造する工程を含む。これらのピッチの混合物もまた用いられ得る
。簡素化された製造方法は、高圧高温加熱炉を使用することから、酸化安定工程
を必要としない。上記発泡体は、閉塞細孔が殆ど無い比較的均一な細孔サイズ(
=100ミクロン)の分布と、約0.53g/cm3 の密度とを有する。上記メ
ソフェーズピッチは発泡体構造の支柱部に沿い延伸されることから、支柱部内に
高度に整列された黒鉛状構造を生成する。これらの支柱部は、(P−120およ
びK1100などの)極めて高価で高性能な炭素繊維と同様の熱伝導率および剛
性を呈する。故に上記発泡体は、極めて低い密度(≒0.5g/cc)にて高い
剛性および熱伝導率を呈する。この発泡体は熱的用途および構造的用途の両者に
対し、高温用挟持パネル用のコア材料として適所に形成され得る。
【0047】 等方性ピッチを使用することにより、結果として生じる発泡体は容易に活性化
されて大きな表面積の活性炭を生成し得る。この活性炭発泡体は、摩損、局部流
れおよび大きな圧力低下などの、細粒に伴う問題は生じない。
【0048】 本発明の高熱伝導率の炭素繊維は、蒸発冷却式のヒートシンクもしくは熱交換
器を提供すべく使用され得る。メソフェーズピッチから誘導されると共に図2乃
至図7に示された上記炭素発泡体は、セル壁部/連結帯に対する作動流体の自由
な出入りを許容する開放構造を有する。作動流体がセル表面に接触するときに作
動流体は蒸発し、気化の潜熱により炭素発泡体が冷却される。冷却の程度は、作
動流体および周囲条件(温度および圧力)に依存する。ヒートシンク/交換器の
温度はアセトンを作動流体として用いると、159.96Pa(1,200ミク
ロンHg(1.2torr))の圧力で223K(−50℃)未満に下落し、大
気温度および圧力にてアセトンを作動流体として用いると0.5℃に下落するこ
とが分かった。上記炭素発泡体上に空気を強制的に流すと、大気条件(ambi
ent condition)下で観察された温度低下を超えて温度低下が大き
くなる。本明細書中に記述されたヒートシンク/交換器は、パーソナル/身体冷
却スーツ、携帯冷蔵システムもしくはクーラ、および空調システム(家庭および
車両)などの熱除去システムに応用性が在ることが分かった。
【0049】 以下の実施例は、前述の炭素発泡体がアセトン、エタノールおよび水により代
表される異なる作動流体と接触したときの蒸発冷却効果を示している。これらの
実施例は如何なる点でも本発明の限定を企図しない。発泡炭素は、作動流体に浸
されもしくは部分的に浸漬された。作動流体から取出すと同時に実施例VII〜
Xに示された如く、発泡体サンプルは該発泡体サンプルを貫通する熱電対と共に
真空炉内に載置された。発泡体温度は、時間および圧力(真空)の関数として監
視された。実験室の周囲温度は、約21℃であった。
【0050】 実施例VII:アセトン
【表1】
【0051】 サンプルが真空炉から取出されたとき、氷の形成が認められたが、これはおそ
らく加熱炉雰囲気から凝縮した湿気であるかまたは発泡体から脱離した湿気であ
ると思われる。
【0052】 実施例VIII:エタノール
【表2】
【0053】 実施例IX:水
【表3】
【0054】 実施例IXの場合にサンプルを真空内で水に浸漬させることで、発泡体が飽和
されるのを確実とした。これによりおそらく、過剰な水がサンプルに浸透するの
が許容され、蒸発に使用可能な発泡体の露出表面積が減少された。更に、炉内に
おいて生じた水の高い分圧の故に、合理的な時間内で良好な真空を達成すること
が不可能となった。故に実験は実施例Xにおいて反復されたが、発泡体に付与さ
れた水は相当に少なかった。 実施例X:水(反復)
【表4】
【0055】 この場合、実施例IXに対するよりも相当に短時間で零度以下の温度が達成さ
れた。
【0056】 実施例VII、VIIIおよびXに対するデータは図14にプロットされてい
る。観察された最も低い温度(−53.4°)は、作動流体としてアセトンを用
いると4分で達成された。作動流体がエタノールおよび水の場合には同一の時間
で−24.1℃および−5.5℃の温度が夫々達成された。
【0057】 大気の圧力および温度における蒸発的冷却の効果を示すべく、実施例XI乃至
XIIIに示される更なる一連の試験が実施された。発泡炭素サンプルは、ペト
リ皿内に載置された。発泡体に加工された細孔内には、熱電対が載置された。上
記炭素発泡体は、ペトリ皿の底部が作動流体により完全に覆われるまで、作動流
体に浸された。次に、結果として生じた発泡体温度が時間の関数として書き留め
られた。
【0058】 実施例XI:アセトン
【表5】
【0059】 38分後、ペトリ皿内もしくは炭素発泡体サンプルの下方にアセトンは認めら
れなかった。上記サンプルは乾燥されるべく60℃で空気循環炉内に載置され、
次に、周囲温度まで冷却された。
【0060】 実施例XII:エタノール
【表6】
【0061】 38分後、ペトリ皿の底部には相当量のエタノールが認められた。上記サンプ
ルは乾燥されるべく60℃で空気循環炉内に載置され、次に、周囲温度まで冷却
された。
【0062】 実施例XIII:水
【表7】 *炭素発泡体サンプルには付加的な水が掛けられた。
【0063】 38分後、ペトリ皿の底部には相当量の水が認められた。時間の関数としてプ
ロットされた炭素発泡体の温度は、図15に示される。全ての3種の作動流体に
対する最も低い温度は、真空下で蒸発が生じた前述の各実施例におけるよりも高
い。更に、大気条件下で全ての3種の作動流体に対し、温度低下の速度は相当に
小さかった。到達された最低温度(0.5℃)は、作動流体としてアセトンによ
り38分で達成された。同様の時間でエタノールおよび水に対し達成された最低
温度は夫々、14.3℃および18.9℃であった。
【0064】 蒸発冷却プロセスの間において強化された空気流が発泡体温度に対して有する
効果を決定すべく、第3の一連の試験が行われた。この一連の実験においては発
泡体およびペトリ皿に対して周囲空気を吹き付けるべくファン(回転式、電気モ
ータ駆動の家庭用冷却タイプ)が用いられた以外、先の各実施例で示された処理
手順が追随された。
【0065】 実施例XIV:強制空気流によるアセトン
【表8】
【0066】 ペトリ皿には付加的なアセトンが頻繁に補充された。 実施例XV:強制空気流によるエタノール
【表9】
【0067】 ペトリ皿のエタノールは1度だけ補充された。
【0068】 実施例XVI:強制空気流による水
【表10】 実施例XIV、XVおよびXVIからのデータは図16にプロットされている
。蒸発する作動流体/炭素発泡体上で空気が強制されたときには、冷却効果が強
化される。
【0069】 以下の表Iは、用いられた3通りの条件下で各作動流体に対し達成された温度
低下(差分)を要約している。 表I.本出願で検証された3通りの条件に対する温度低下データの要約
【表11】
【0070】 上記表Iにおいて真空に対し記録された温度低下は、極限条件を示す。大気デ
ータにより示される如く、中程度の真空圧力が用いられる場合には、温度低下は
小さくなる。強制空気流は蒸発により冷却効果を強化した、と言うのも、発泡体
上における蒸発溶媒の分圧が減少し、飽和空気が新鮮な(不飽和)空気により定
常的にパージされるからである。
【0071】 これらのデータによれば、本発明の炭素発泡体は作動流体の蒸発冷却効果によ
り極めて低い温度を容易に達成し、これは不都合な熱の除去に対して使用され得
ることを明らかに示している。各実施例で用いられた3通りの作動流体は、それ
らの入手の可能性の故に選択された。理想的な作動流体は、高い気化潜熱、大気
に近い気化温度を有すると共に、無毒であり且つ環境的に容認可能なものである
【0072】 本発明の発泡材料は幾つかの理由により低温を達成する。すなわち、(i)該
材料は優れた熱伝導率および大きな表面積の故に効率的な熱伝達媒体であり、(
ii)作動流体は高い気化潜熱および(室温に近い)低い温度を有し、(iii
)周囲圧力は低い(すなわち真空である)ので、炭素発泡体表面からの迅速な蒸
発を引き起こす。
【0073】 以下においては、蒸発冷却により本発明の発泡体で達成される低温を使用する
種々の用途に対する熱除去システムの好適実施例が記載される。 図17において、家庭もしくは自動車に対して蒸発冷却されるヒートシンクも
しくは空調機が符号110で示される。作動流体はリザーバ112から、ポンプ
116およびライン15,17を介してヘッダ・タンク114へと圧送される。
該作動流体は、不浸透性の被膜もしくは層120内に収納された本発明の炭素発
泡体118を介して排出される。発泡体118を介した流体の下方流は、重力の
影響下でまたはポンプ116により生成される圧力差で生ずる。上記炭素発泡体
の表面から作動流体が蒸発すると、炭素発泡体118が冷却される。ポンプ11
6によりリザーバ112内で生成された真空は、発泡体118からの蒸発冷却を
強化すると共に、先の各実施例VII〜XVIにより例証される如く温度低下を
増進する。モータ22およびダクト24を備えたファンは蒸発に使用された空気
とは別体の(周囲温度の)空気流を、被膜すなわちケーシング120および炭素
発泡体118における貫通部26を介して導向し、其処でこの空気流は冷却され
た発泡体コア118に対して過剰熱を引き渡す。故に上記空気流は発泡体コア1
18を周囲温度以下で退出すると共に、居住空間を冷却すべく導かれ得る。発泡
体コア118を退出する蒸気を凝縮すべく、凝縮器もしくは冷却トラップ28が
必要とされ得る。凝縮された作動流体はヘッダ・タンク114へと戻される。
【0074】 これに代わって、空気の代わりに、電子機器、または、低温貯蔵における化学
物質/薬剤、または、内燃機関などの重要構成要素から熱を除去すべく水、エチ
レングリコール、ヘリウムもしくは窒素などの別の冷却流体が使用されてもよい
【0075】 図18は、蒸発冷却されるコールドボックス130を示している。冷却される
べき物品が載置される一連の開放キャビティ36を、封入された炭素発泡体コア
32が囲繞する。封入層38もまた、発泡体コア32の上下に囲繞キャビティ4
0および42を提供する。作動流体は、開口44などを介して頂部閉鎖キャビテ
ィ40へと注入され、発泡体32を通り排出される。上記頂部キャビティ内には
排気口46が付加的に配置され、作動流体が大気へと蒸発するのを許容する。炭
素発泡体32の表面から作動流体が蒸発すると、該発泡体の温度が下がる。付加
的な作動流体の蒸発に対する熱は開放キャビティ36から抽出されることから、
該キャビティ内の温度が下がる。コールドボックス全体は断熱材内に包装または
覆われ、断熱蓋部48が上記開放(冷却保存)キャビティをシールする。断熱コ
ールドボックス130に対してはファンが装着されることで、上記発泡体を通る
空気流を増加させることにより作動流体の蒸発速度を増大させ得る。
【0076】 上記炭素発泡体によれば、蒸発冷却されるコールドパック(cold pac
k)も作成され得る。これは、使用の前に冷凍されるという現在使用可能なもの
と幾分か類似し、上記炭素発泡体材料を用いて製造され得る。炭素発泡体ブロッ
クが不浸透性材料により封入される。発泡体表面に対しては作動流体が注入され
、該発泡体表面を濡らして蒸発することで、発泡体温度が低下する。作動流体が
注入される開口は、蒸発する流体が大気へと排気されるのを許容する。
【0077】 図19は、車両用ラジエータ50として使用されるべきブロック51の形態に
ある本発明の炭素発泡体118を示している。発泡体ブロック51を通り出力マ
ニフォルド56に至るパイプ54に接続された取入マニフォルド52内には、高
温のエンジン冷却液が導入される。図20に示された如く発泡体ブロック51は
、通常のフレーム53および車輪55を有する自動車58に支持される。高温流
体は、出力導管57によりエンジン59から取入マニフォルド52へと搬送され
る。冷却された流体は取入導管60により、出力マニフォルド56からエンジン
59へと戻される。自動車58が道路を移動すると空気は強制的に発泡体ブロッ
ク51を通過し、熱を周囲へと取り去る。ラジエータ50から周囲への熱伝達の
効率は、ブロック51の表面積に直接的に関連する。典型的なラジエータは10
2 に近似し得る一方、60.96cm×60.96cm×2.54cm(2フ
ィート×2フィート×1インチ)の発泡体ブロックは約19,000m2 の表面
積を有することから、ラジエータの増加効率は略々3桁の大きさで改善される。
【0078】 図21は、回転ディスク・デバイス70の形態の炭素発泡体118を示してい
る。該ディスク・デバイスは、中央中空管路部材76および外側管路部材78を
提供する二重壁管路74に接続された発泡体ディスク部分72を含む。管路78
には空気および蒸発性流体が導入され、発泡体ディスク部分72内へと通過する
。この空気および蒸発性流体は、ディスク部分72の外側部まで回転されたとき
に該ディスク部分72の外方へと吐き出される。これは、空気に対しては矢印8
0で、且つ蒸発性液体に対しては矢印82により示される。ディスク部分72の
両側には、流体不浸透性被覆79がシール表面を提供する。冷却されるべき高温
流体は中央中空管路部材76を下方に通過させられ、ディスク部分72内で冷却
される。該流体は、管路76の底部84から流出する。回転ディスク部分72は
、適切なハウジング内の軸受86,88により支持される。ディスク部分72の
回転は、管路74に駆動プーリ94を接続し乍ら駆動ベルト96により駆動プー
リ92および94を駆動するモータ90により行われる。
【0079】 故に、本発明に依れば以下の点が提供されることが理解され得る. (i)極めて大きな熱伝導率を有する炭素発泡体。故に、大きな温度勾配が進
展する可能性は小さく、蒸発による表面冷却は材料全体の冷却へと迅速に伝達さ
れる。
【0080】 (ii)上記発泡体は、そのセル状構造に由来する拡大表面積を有する。これ
により、作動流体は迅速に蒸発し得る。 (iii)上記発泡体は、作動流体が材料へと浸透するのを許容する開放構造
を有する。
【0081】 (iv)セルのサイズおよび連結帯の特性は変更され得ることから、当該材料
は、選択された作動流体または予見される冷却用途に対し適合調整され得る。 (v)無毒で環境的に容認可能な作動流体が選択され得る。 (vi)本明細書中に開示された如き気化冷却システムは、可動部品を殆ども
しくは全く使用しないことにより、低い(ゼロ)エネルギ消費および大きな信頼
性を潜在的に提供する。
【0082】 本発明の別の目的は、炭素発泡体製ヒートシンク製品、すなわち、相転移材料
が充填されてケース収納された高熱伝導率の多孔質炭素発泡体であって相当の量
の熱的エネルギが極めて迅速に蓄積かつ放出される炭素発泡体を製造することに
ある。上記多孔質発泡体は、当該デバイスの作動温度の近傍の温度における相転
移材料(PCM)により充填される。その表面に対し、コンピュータ・チップ、
大気への再突入による摩擦、または、日光の放射などの熱源から熱が加えられる
と、この熱は発泡体の全体に亙り、次に相転移材料へと迅速に均一に伝達される
。上記材料が相を転移すると、融解もしくは気化に対する潜熱の伝達の故に、非
PCM材料より数桁も大きなエネルギを吸収する。逆に上記充填発泡体は、低温
対象物に接触して載置された場合にはエネルギを迅速に放出すべく使用され得る
【0083】 本明細書中に開示される非限定的実施形態としては、冷凍食品を迅速に解凍し
もしくは解凍された食品を迅速に冷凍する装置、人工衛星が軌道周回の間に周期
的加熱に遭遇するときに該人工衛星の過熱を防止しもしくは熱的エネルギを蓄積
する設計態様、および、極超音速飛行もしくは宇宙からの大気圏再突入の間に先
頭部を冷却する設計態様がある。 以下の実施例は、本発明の炭素発泡体製ヒートシンク製品を例証すべく示され
る。これらの実施例は、如何なる点でも本発明の限定を企図しない。
【0084】 実施例XVII:食品を解凍する装置 酢酸は11℃の融点にて45J/gの融解熱を有する。基本的には氷である食
品の融解熱は0℃にて略々79J/gである。故に、発泡体のブロックを選択し
てそれを室温にて液体酢酸で充填する。該発泡体は、頂部以外は全ての側面がポ
リエチレンなどの断熱ポリマで作成されたボックス内に収納される。上記発泡体
/酢酸ブロックの頂部は、高熱伝導性アルミニウム・プレートにより覆われる。
前記アルミニウム・プレート所定位置にスナップ留めされることで(図22に示
された)上記ポリマケースの内側の発泡体/酢酸をシールする。上記発泡体ブロ
ックが25.4cm×38.1cm×1.27cm(10インチ×15インチ×
0.5インチ)厚みであれば、発泡体の質量は614グラムである。また該発泡
体を充填する酢酸の質量は略々921グラムである。故に、冷凍肉片が上記アル
ミニウム・ブロックの頂部と接触すべく載置されたとき、発泡体は酢酸の凍結点
(11℃)まで冷却される。この温度において、酢酸が(11℃に留まり乍ら)
凍結するときに該酢酸から放出される熱は49KJに等しい。この熱は、(これ
もまた0℃に留まり乍ら)冷凍肉片が解凍されるときに該冷凍肉片に対して迅速
に伝達される。この熱の量は、略々500グラム(1ポンド)の食肉を解凍する
のに十分である。
【0085】 実施例XVIII:循環的軌道周回の間に人工衛星の過熱を防止するヒートシ
ンク 炭素−炭素表面層を備えたコア材料である発泡体を備えた炭素−炭素複合体を
製造する(図23)。上記発泡体コアを、人工衛星構成要素の最高作動温度近傍
で融解する固形パラフィン(paraffin wax)などの適切な相転移材
料で充填する。これを実施するひとつの方法は、炭素−炭素表面層のひとつの表
面に孔を穿け、液体状態の相転移材料を多孔質発泡体内に真空充填することであ
る。充填されたなら、サンプルは冷却され(相転移材料は凝固し)、上記孔はエ
ポキシもしくはネジ形式のキャップで塞がれる。上記エポキシおよび他の任意の
密封剤は、上記用途の作動温度に耐え得るべきである。次に発泡体コア複合体は
、軌道周回の間に太陽に晒される人工衛星の側面上に取付けられる。人工衛星が
地球を軌道周回して太陽に晒されるとき、太陽からの放射エネルギは上記複合体
パネルを相転移材料の融点へと加熱し始める。この温度において上記パネルは温
度が上昇しない、と言うのも、上記相転移材料が融解するからである。上記パネ
ルが吸収し得る放射エネルギの量は、該パネルの厚みおよび外側寸法に依存する
。これは、上記材料が完全には融解せずに融解温度を超えない様に、人工衛星の
軌道周回時間の情報から容易に計算して設計され得る。その場合、人工衛星が太
陽の視界から抜けたときには熱を宇宙空間へと放射し始め、上記相転移材料は凝
固し始める。人工衛星が再び太陽の視界に入ると、上記サイクル自体が反復され
る。
【0086】 実施例XIX:先頭部に対するヒートシンク 現在、大気圏再突入の間においてシャトル軌道船は相当の熱に遭遇する。詳細
には、宇宙船の先頭部は1,800℃に到達し得ると共に、宇宙船の腹部は1,
200℃もの高温に到達し得る。もし先頭部の表面および腹部の表面に発泡体コ
ア複合パネルが載置されたなら、十分なエネルギを吸収することで高温領域の最
高温度を劇的に低下し得るであろう(図24)。これにより、更に高速な大気圏
再突入(もしくは更に急峻な降下斜面)が許容されると共に、現在の最高温度は
維持される。この場合に上記相転移材料は殆どの場合、800〜900℃で融解
するたとえばゲルマニウム−ケイ素などの合金であって、宇宙船の最高温度より
相当高い温度まで気化しない合金である。
【0087】 たとえばゲルマニウムは、488J/gの生成熱(融解熱)を有する。故に、
既存の1Kgの炭素/炭素熱シールドの温度を668℃だけ低下させるには1.
0Kgのゲルマニウムが必要となる。換言すると、既存の炭素−炭素がゲルマニ
ウム充填発泡体により同一重量で置き換えられたなら、熱シールドの最高温度は
、熱的負荷の存続時間に依存し乍ら大気圏再突入の間において約1800℃では
無く僅かに約1131℃である。
【0088】 本出願は以下の米国特許出願および文献を言及したことによりその全体を本出
願中に援用する。1997年9月2日に出願された米国特許出願第08/921
,875号;1997年9月2日に出願された米国特許出願第08/923,8
77号;1998年6月8日に出願された米国特許出願第09/093,406
号;および、1999年12月9日に出願された米国特許出願第09/458,
640号;1998年5月31日〜6月4日にカリフォルニア州アナハイム(A
neheim,CA)にて開催された第43回国際SAMPEシンポジウムにお
けるKlett,J.の“High Thermal Conductivit
y, Mesophase Pitch−Derived Graphitic
Foam”;1999年、7月11〜16日の炭素に関する第24回隔年会議
におけるCarbon’99のJ.Klett、C.WallsおよびT.Bu
rchellによる“High Thermal Conduc−tivity
Mesophase Pitch−Derived Carbon Foam
s: Effect of Precursor on Structure
and Properties”;J.,Composites in Mfg
.(1999年)第15巻:第4号、第1〜7頁におけるJ.Klettによる
“High Thermal Conductivity, Mesophas
e Pitch−Derived Graphitic Foams”;199
8年、7月5〜9日、フランス、StrasbourgにおけるScience
and Technology of Carbon, Extended
Abstracts and Eurocarbon Programme、第
2巻のJ. KlettおよびT. Burchellによる“High Th
ermal Conductivity, Mesophase Pitch
Derived Carbon Foam”;および、テキサス、Decatu
rのPoco Graphite, Inc.のウェブサイトにてpoco.c
om/pocofoam/grafprodのインターネット・アドレスで発行
されて2000年1月21日にダウンロードされた各ページ。
【0089】 熱伝導率および固有熱伝導率:フラッシュ法による拡散率測定方法(flas
h diffusivity method)の有効性、および、上記開放細孔
がサンプル内への熱パルスの貫通を許容するかが立証されなければならなかった
。サンプル内にパルスが深く貫通すると、サンプルの背面における固有熱パルス
が変化するのが典型的である。故に、記録された拡散率の誤差は20%にもなる
可能性がある。しかし、上記発泡体の極めて大寸の支柱部および小寸の開口によ
り、貫通の深度は1〜2個の細孔の直径(250〜500マイクロメータ)すな
わち2%未満の貫通に制限される。故に、この技術は熱伝導率に対して十分に正
確な値をもたらすと確信された。これは、フラッシュ法による拡散率測定方法お
よび熱勾配方法の両者をもってサンプルを試験することで確認された。測定され
た伝導率の変動は5%未満であり、これらの発泡体を測定する実行可能な方法と
してフラッシュ法が確認された。もし細孔構造が相当に変化するなら、上記フラ
ッシュ法は不正確な結果をもたらすであろう。
【0090】 本発明の別の実施形態においては、本発明の製造方法により発泡体を製造すべ
く2つの異なる前駆体が使用された。これらの前駆体は、Conocoのメソフ
ェーズピッチおよびミツビシのARA24メソフェーズピッチ(以下、Cono
coおよびARA24と称する)であった。結果は、表IIおよびIIIに示さ
れる。それらの前駆体は、窒素雰囲気下で作動圧力を変更し乍ら、発泡工程中に
おける3.5℃/分の加熱速度で処理され、630℃にて1時間に亙りコークス
化され、且つ、加熱炉の自然冷却速度で冷却された。各サンプルは別の加熱炉に
おいて窒素下で0.2℃/分の加熱速度で1,000℃まで炭化されてから、幾
つかのサンプルが更に別の加熱炉内にて2つの異なる加熱速度(10℃/分およ
び4℃/分、表III)により2,800℃で黒鉛化された。
【0091】 表IIならびに図25および図26に示された如く、上記発泡体の熱伝導率(
本明細書中では“体積熱伝導率”と同義で使用される語句)は非常に高かった。
4℃/分で黒鉛化された黒鉛化ARA24発泡体の熱伝導率は、表IIIに示さ
れる如く約146〜187W/m・Kの範囲であった。これは、約0.56g/
cm3 もの低密度の材料に対しては目覚ましいものである。これにより、(熱伝
導率を密度で除算した)固有熱伝導率は約256〜334W・cm3 /m・°K
・gmの範囲と計算される。先に述べた如く、約58W/m・Kの体積熱伝導率
を有する発泡体に対して上記連結帯の熱伝導率は約700W/m・Kである。但
し、表IIおよび表IIIに示されたデータによれば、発泡体の熱伝導率が約1
47W/m・Kのときに連結帯の熱伝導率は約1,800W/m・Kであり、且
つ、発泡体熱伝導率が約187W/m・Kのときに連結帯の熱伝導率は約2,2
00W/m・Kである。
【0092】 この黒鉛状炭素発泡体の熱伝導率が実質的に等方性であり、好適には完全に等
方性であることは、本発明の独特な性質である。上記発泡体は、幾つかの温度管
理用金属材料(表IV)の等方性の熱伝導率に匹敵する実質的に等方性の熱伝導
率を呈する。上記発泡体は表IIIにおけるARA24発泡体に対し146〜1
87W/m・Kの熱伝導率を呈するが、これは、表IVに列挙された複合体であ
って炭素繊維を含む炭素−炭素複合体などの他の炭素系温度管理材料の109W
/m・Kおよび250W/m・Kの面内熱伝導率に匹敵する。また上記発泡体は
、これらの炭素−炭素複合体の1W/m・Kおよび20W/m・Kである面外方
向の熱伝導率よりも相当に大きい面外熱伝導率を有する。表IVに示された如く
炭素系温度管理材料は典型的に、面内熱伝導率と面外熱伝導率との間で相当の差
を呈する。また他の幾つかの温度管理材料は更に大きな面内熱伝導率を有するが
それらの密度は上記発泡体よりも相当に大きく、すなわち、上記発泡体の固有熱
伝導率は入手可能な全ての温度管理材料よりも相当に大きい。実際にこの固有熱
伝導率は、先行技術においてヒートシンクに対する好適な材料である銅(45W
・cm3 /m・°K・gm)より7倍も大きい。この点、重量が問題である場合
または不安定状態の条件が頻繁に生ずる場合の温度管理に関し、上記黒鉛状発泡
体は入手可能な他の殆どの材料よりも優れている。等方性の熱的および機械的な
特性の利点に依れば、更に融通性があり更に効率的である新規な設計態様が許容
されるはずである。
【0093】 表II:本発明の炭素発泡体サンプルの特性
【表12】
【0094】 *注:平均細孔直径は水銀ポリシメトリによる結果から計算されたことから、
平均セルサイズを表してはいない。 **注:熱伝導率は、キセノン・パルス閃光式熱拡散率技術を用いて測定され
【0095】 表III:本発明において種々の前駆体から作成されたメソフェーズ誘導黒鉛
状発泡体における密度に対する熱伝導率および固有熱伝導率
【表13】
【表14】
【0096】 表II、表IIIおよび表IVならびに図25および図26におけるデータに
基づくと、黒鉛化されたときに本発明の炭素発泡体は驚くほど高い熱伝導率およ
び固有熱伝導率を有することが理解され得る。上記黒鉛状炭素発泡体は典型的に
、少なくとも40W/m・°Kの熱伝導率、および/または、少なくとも銅に等
しい即ち少なくとも45W・cm3 /m・°K・gmであり、且つ通常は少なく
とも75W・cm3 /m・°K・gm程度の固有熱伝導率を有する。本発明の更
に典型的な黒鉛状炭素発泡体は、少なくとも75W/m・°Kの熱伝導率、およ
び/または、少なくとも100W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導率を有
する。好適実施例において本発明の炭素発泡体は、少なくとも100W/m・°
Kの熱伝導率、および/または、少なくとも150W・cm3 /m・°K・gm
の固有熱伝導率を有する。更に好適な実施例は、少なくとも125W/m・°K
の熱伝導率、および/または、少なくとも175W・cm3 /m・°K・gmの
固有熱伝導率を有する炭素発泡体を企図する。更に好適な実施例は、少なくとも
150W/m・°Kの熱伝導率、および/または、少なくとも200W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導率を有する炭素発泡体を企図する。そして更に好
適な実施例は、少なくとも175W/m・°Kの熱伝導率、および/または、少
なくとも250W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導率を有する炭素発泡体
を企図するものであり、表II乃至表IVならびに図25および図26のデータ
は、少なくとも275W・cm3 /m・°K・gm、更には少なくとも300W
・cm3 /m・°K・gm、実際には少なくとも325W・cm3 /m・°K・
gmもの固有熱伝導率が達成可能であることを示している。表IIに示された細
孔直径は、水銀ポリシメトリ方法により測定された。
【0097】 比表面積:上記炭素発泡体の全体的な熱的性能に影響する別の特性は比表面積
(SSA)であり、以下の様に計算される。 SSA[m2 /m3 ]=細孔の総面積[m2 /g]×密度[g/cm3 ]×1
,000,000[cm3 /m3
【0098】 より小さい比表面積はより低い発泡体多細孔率を示し、自然対流による熱伝達モ
ード(層流)の効果を減少し、且つ、更に効率的な伝導による熱伝達モードが熱
的性能を支配するのを許容する。SSAが大きいと、大きな表面積/体積の比に
より蒸発冷却が強化されると共に、蒸発性流体と発泡材料との間の接触領域が大
きくなる。SSAはまた、熱伝達に用いられる表面積を増加することにより、媒
体を通過する流体による強制的な対流熱伝達(乱流)に対する発泡体応答のイン
ジケータでもある。
【0099】 表IIに示された如く、(2,800℃まで加熱処理された)本発明の黒鉛状
炭素発泡体のSSA値は少なくとも6,000m2 /m3 、典型的には25,0
00m2 /m3 、および更に典型的には65,000m2 /m3 であった。本発
明においては、少なくとも100,000m2 /m3 または少なくとも500,
000m2 /m3 ののSSA値が企図される。実際、表IIに示される幾つかの
サンプルは1,000,000m2 /m3 より大きく、好適実施例において上記
炭素発泡体は少なくとも約2,000,000m2 /m3 、更に好適には少なく
とも約5,000,000m2 /m3 、更に好適には少なくとも約10,000
,000m2 /m3 、最も好適には少なくとも約15,000,000m2 /m 3 のSSAを有し、少なくとも約25,000,000m2 /m3 もしくは少な
くとも約35,000,000m2 /m3 のSSA値も企図される。上記SSA
値の可能的な上限値は現在において未知である一方、表IIにおけるデータは此
処で試験された幾つかのサンプルにより達成された最大値は43,836,00
0m2 /m3 であることを示しているが、この値より大きいもしくは小さい値も
本発明の範囲内であることが企図される。
【0100】 蒸発冷却:実施例VII、実施例VIIIおよび実施例Xは図14と共に、真
空炉内における静止空気実験では以下の冷却速度を生成したことを示す。 I.流体としてアセトンを用いると、炭素発泡体温度は約4分で−53.4℃
に到達した。
【0101】 II.流体としてエタノールを用いると、炭素発泡体温度は約6分で−28.
6℃に到達した。 III.流体として水を用いると、炭素発泡体温度は約3分で−5.5℃に到
達した。
【0102】 実施例XI、実施例XIIおよび実施例XIIIは図15と共に、室温におけ
る大気条件下で行われた自然対流実験では以下の冷却速度を生成したことを示す
【0103】 I.流体としてアセトンを用いると、炭素発泡体温度は38分で0.5℃に到
達した。 II.流体としてエタノールを用いると、炭素発泡体温度は38分で14.3
℃に到達した。
【0104】 III.流体として水を用いると、炭素発泡体温度は約38分で18.9℃に
到達した。 上述の如く、上記情報は先に記述された実験に関して示されたデータから導か
れ、夫々アセトン、エタノールおよび水を用いて時間と共に温度が低下すること
を示している。但しこれは、上記各実験に対して示された表のデータから導かれ
得る唯一の結論ではない。たとえば上記実験の条件下で実施例VIIにおいては
、流体がアセトンの場合に炭素発泡体は3,865.7Pa(29torr)の
減圧(真空)にて2分で−46.7℃の温度に到達したことが示される。同様に
上記実験の条件下で実験VIIIにおいては、流体がエタノールの場合に炭素発
泡体は159.96Pa(1.2torr)の減圧(真空)にて3分で−21.
7℃の温度に到達したことを示している。再び同様に、上記実験の自然対流条件
下で流体をアセトンとした実施例IXにおいて、炭素発泡体は10分で5.7℃
の温度に到達した。これらのおよび同様の結論は実施例VII乃至実施例XIV
の表データから導かれ得るが、これらのデータは、アセトン、エタノールおよび
水により夫々達成可能な冷却速度に対して本発明の炭素発泡体の高い熱伝導率お
よびSSAの特性が有する相乗作用を示している。
【0105】 X線分析:示された回折ピーク位置(indexed diffractio
n peak position)(表V)から格子定数が決定された。当業者
であれば、結晶サイズ決定に対するX線方法は公知である。Scherrerの
式を用いて002および100の回折ピークの幅を分析することで、a−方向お
よびb−方向における結晶寸法が決定された。
【0106】
【数1】 式中、tは結晶サイズであり、λはX線波長であり、Bは回折ピークの幅[半値
全幅(FWHM)から機器による幅を減じたもの]であり、且つ、2θは回折角
度である。表Vに示された如く、(層間距離の特性を示す)002ピークは非常
に狭幅で非対称的であり、高度に規則正しい黒鉛を表した。Scherrer方
法により計算された層間距離は、約0.3354nm乃至0.3364nmの範
囲である。これらのデータからc−方向における結晶サイズは少なくとも約82
.4nmと計算され、且つ、100ピーク(または六方晶用語では1010)が
用いられてa−方向における結晶サイズが少なくとも約21.5nmと計算され
た。これらの結晶サイズは典型的な高熱伝導率の炭素繊維よりも大きいことから
、上記発泡体の連結帯は高次の熱分解炭素、ならびに、K1100などの高熱伝
導率の炭素繊維および気相成長炭素繊維(VGCF)と同様に機能するはずであ
る。
【0107】 表V:炭素発泡体サンプルに対するX線回折データ
【表15】 *表VのサンプルN〜Qは夫々、表IIのサンプルN〜Qと同一である。
【0108】 100ピークおよび101ピークにおける“ダブレット”は、ピーク角度およ
び半値全幅(FWHM)を用いて計算された相対ピーク分離係数(RPSF)パ
ラメータまたは狭さにより特徴付けられる。式は次の通りである。
【数2】
【0109】 RPSFが更に小さいということは、100および101において更に接近し
たピークと、熱伝導率および構造的一体性に対して好都合な格子条件とを表す。
表Vに記録されたデータはRPSFに対し0.470以下の値を示し、2,80
0℃で加熱処理された炭素発泡体に対して記録された最小値は0.298であり
最大値は0.413である。
【0110】 微小構造の特性記述:図27および図28は、本発明の発泡体サンプルの細孔
構造の走査型電子顕微鏡写真図である。該発泡体はセル(もしくは細孔)200
間に開放相互接続部を有する構造を呈し、斯かるセル(もしくは細孔)は典型的
には楕円であり、ときには球状もしくは本質的に球状となる類似の幾何学形状で
ある(球体は楕円形の特殊形態であることに留意されたい)。これらの画像から
は、黒鉛状構造がセル壁部に対し平行に配向されると共に連結帯の軸線210に
沿い高度に整列されていることが明らかである。この高度に整列された構造は典
型的なガラス状炭素発泡体と相当に異なる。ガラス状炭素発泡体は、黒鉛状構造
を欠き、大寸の開口および線形の連結帯を有し、且つ、殆どが五角形十二面体の
形状である。
【0111】 更に、各連結帯間の接合部220においては、上記黒鉛状構造はそれほど整列
されておらず、更に折り重なる組織を有することが理解され得る。これは、形成
の間においてこの箇所における応力が無いことで生じたと思われる。故に、これ
らの領域において良好に整列した構造は基本的に、加熱処理前の前駆体のメソフ
ェーズにおける構造の産物である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 相互接続した炭素連結帯および開放細孔を備えた典型的な炭素発
泡体を示す顕微鏡写真図。
【図2】 2,500℃で黒鉛化されたピッチ誘導炭素発泡体の所定倍率の
顕微鏡写真図。
【図3】 2,500℃で黒鉛化されたピッチ誘導炭素発泡体の所定倍率の
顕微鏡写真図。
【図4】 2,500℃で黒鉛化されたピッチ誘導炭素発泡体の所定倍率の
顕微鏡写真図。
【図5】 2,500℃で黒鉛化されたピッチ誘導炭素発泡体の所定倍率の
顕微鏡写真図。
【図6】 2,500℃で黒鉛化されたピッチ誘導炭素発泡体の所定倍率の
顕微鏡写真図。
【図7】 本発明の製造方法により製造された発泡体のSEM顕微鏡写真に
対応する図。
【図8】 細孔直径に対して積算細細孔容積を示すグラフ。
【図9】 細孔直径に対して微分細細孔容積を示すグラフ。
【図10】 未処理ピッチから揮発物が放出される温度を示すグラフ。
【図11】 本発明の製造方法により製造された黒鉛化発泡体のX線分析で
ある。
【図12A】 アルミニウム容器から製造された発泡体生成物および該アル
ミニウム容器がもたらす円滑な構造もしくは表面層を示す写真。
【図12B】 アルミニウム容器から製造された発泡体生成物および該アル
ミニウム容器がもたらす円滑な構造もしくは表面層を示す写真。
【図12C】 アルミニウム容器から製造された発泡体生成物および該アル
ミニウム容器がもたらす円滑な構造もしくは表面層を示す写真。
【図13A】 本発明に従い作成される炭素発泡体複合体の製造法を示す概
略図。
【図13B】 本発明の炭素発泡体複合体の斜視図。
【図14】 本発明に従い作動流体の蒸発から帰着する炭素発泡体の温度/
時間をプロットしたグラフ。
【図15】 本発明に従い作動流体の蒸発から帰着する炭素発泡体の温度/
時間をプロットしたグラフ。
【図16】 本発明に従い作動流体の蒸発から帰着する炭素発泡体の温度/
時間をプロットしたグラフ。
【図17】 本発明の炭素発泡体を用いた一実施例を示す概略図。
【図18】 本発明の炭素発泡体を用いた他の実施例を示す概略図。
【図19】 本発明の炭素発泡体を用いた他の実施例を示す概略図。
【図20】 本発明の炭素発泡体を用いた他の実施例を示す概略図。
【図21】 本発明の炭素発泡体を用いた他の実施例を示す概略図。
【図22】 相転移材料として酢酸を用いて食品を解凍するヒートシンク・
デバイスの断面図。
【図23】 循環的軌道周回の間における人工衛星の過熱を防止するヒート
シンクの断面図。
【図24】 シャトル軌道船の前縁部に用いられるヒートシンクの断面図。
【図25】 4℃/分および10℃/分で黒鉛化されたARA24メソフェ
ーズ誘導黒鉛化発泡体の密度の関数として熱伝導率をプロットしたグラフ。
【図26】 10℃/分で黒鉛化されたConocoメソフェーズ誘導黒鉛
化発泡体の密度の関数として熱伝導率をプロットしたグラフ。
【図27】 SEM撮像法により撮影された本発明の炭素発泡体のサンプル
の写真。
【図28】 SEM撮像法により撮影された本発明の炭素発泡体のサンプル
の写真であり、セル間の開放相互接続部を示すと共に、相互接続部直径がどの様
にセル直径の約半分であり典型的にはセル直径の40%乃至60%程度であるか
を示す、本発明の炭素発泡体のサンプルのSEM写真。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成14年2月21日(2002.2.21)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,DK,DM ,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH, GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,K E,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS ,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK,MN, MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,S D,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR ,TT,TZ,UA,UG,UZ,VN,YU,ZA, ZW (72)発明者 チョウドリー、アショク アメリカ合衆国 37830 テネシー州 オ ーク リッジ モホーク ロード 111 Fターム(参考) 4G019 FA13 FA15 GA04 4G132 AA02 AA07 AA09 AA75 BA01 BA04 CA12 CA18 GA24 GA25 GA28 GA30 GA31 GA32 GA35 GA36 GA37 GA38 4G146 AA02 AB05 AC05A AC05B AC10A AC10B AC17A AC17B AC22A AC22B AC26A AC26B AD11 AD20 BA22 BA23 BB01 BB16 BC02 BC04 BC06 BC23 BC32A BC32B

Claims (111)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にてアセトンにより
    飽和された場合、約159.96Pa(約1.2torr)に等しい減圧(真空
    )下に載置されたときに約4分以下で約−50℃まで冷える、炭素発泡体。
  2. 【請求項2】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にてエタノールによ
    り飽和された場合、約133.3Pa(約1.0torr)に等しい減圧(真空
    )下に載置されたときに約6分以下で約−28℃まで冷える、炭素発泡体。
  3. 【請求項3】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にて水により飽和さ
    れた場合、約3,865.7Pa(約29torr)に等しい減圧(真空)下に
    載置されたときに約3分以下で約0℃まで冷える、炭素発泡体。
  4. 【請求項4】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にてアセトンにより
    飽和された場合、自然蒸発下で大気条件に晒されたときに約34分以下で約1.
    0℃まで冷える、炭素発泡体。
  5. 【請求項5】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にてエタノールによ
    り飽和された場合、自然蒸発下で大気条件に晒されたときに約23分以下で約1
    5℃まで冷える、炭素発泡体。
  6. 【請求項6】 最初は約21℃の室温であるときに該室温にて水により飽和さ
    れた場合、自然蒸発下で大気条件に晒されたときに約33分以下で約19℃まで
    冷える、炭素発泡体。
  7. 【請求項7】 少なくとも40W/m・°Kの熱伝導率を有する炭素発泡体。
  8. 【請求項8】 少なくとも50W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項7に
    記載の炭素発泡体。
  9. 【請求項9】 少なくとも75W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項7に
    記載の炭素発泡体。
  10. 【請求項10】 少なくとも100W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項
    7に記載の炭素発泡体。
  11. 【請求項11】 少なくとも125W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項
    7に記載の炭素発泡体。
  12. 【請求項12】 少なくとも150W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項
    7に記載の炭素発泡体。
  13. 【請求項13】 少なくとも175W/m・°Kの熱伝導率を有する、請求項
    7に記載の炭素発泡体。
  14. 【請求項14】 約187W/m・°Kの最大熱伝導率を有する、請求項8、
    10、11または13のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  15. 【請求項15】 約187W/m・°Kの最大熱伝導率を有する、請求項7に
    記載の炭素発泡体。
  16. 【請求項16】 少なくとも75W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導率
    を有する炭素発泡体。
  17. 【請求項17】 少なくとも100W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項7、9、13または15のいずれか一項にに記載の炭素発泡
    体。
  18. 【請求項18】 少なくとも125W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  19. 【請求項19】 少なくとも150W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項7、11、15または16のいずれか一項にに記載の炭素発
    泡体。
  20. 【請求項20】 少なくとも175W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  21. 【請求項21】 少なくとも200W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項7、9、13、15または16のいずれか一項にに記載の炭
    素発泡体。
  22. 【請求項22】 少なくとも225W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  23. 【請求項23】 少なくとも250W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項7、11、13、15または16のいずれか一項にに記載の
    炭素発泡体。
  24. 【請求項24】 少なくとも275W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  25. 【請求項25】 少なくとも300W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項7、9、13、15または16のいずれか一項にに記載の炭
    素発泡体。
  26. 【請求項26】 少なくとも325W・cm3 /m・°K・gmの固有熱伝導
    率を有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  27. 【請求項27】 約114乃至約334W・cm3 /m・°K・gmの固有熱
    伝導率を有する、請求項7、11、13または15のいずれか一項にに記載の炭
    素発泡体。
  28. 【請求項28】 約334W・cm3 /m・°K・gmの最大固有熱伝導率を
    有する、請求項16に記載の炭素発泡体。
  29. 【請求項29】 少なくとも6,000m2 /m3 の比表面積を有する、請求
    項7に記載の炭素発泡体。
  30. 【請求項30】 少なくとも25,000m2 /m3 の比表面積を有する、請
    求項15、16、28または29のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  31. 【請求項31】 少なくとも65,000m2 /m3 の比表面積を有する、請
    求項29に記載の炭素発泡体。
  32. 【請求項32】 少なくとも65,000m2 /m3 の比表面積を有する、請
    求項17に記載の炭素発泡体。
  33. 【請求項33】 少なくとも100,000m2 /m3 の比表面積を有する、
    請求項13、16、28または29のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  34. 【請求項34】 少なくとも500,000m2 /m3 の比表面積を有する、
    請求項27に記載の炭素発泡体。
  35. 【請求項35】 少なくとも500,000m2 /m3 の比表面積を有する、
    請求項29に記載の炭素発泡体。
  36. 【請求項36】 少なくとも1,000,000m2 /m3 の比表面積を有す
    る、請求項29に記載の炭素発泡体。
  37. 【請求項37】 少なくとも1,000,000m2 /m3 の比表面積を有す
    る、請求項19に記載の炭素発泡体。
  38. 【請求項38】 少なくとも5,000,000m2 /m3 の比表面積を有す
    る、請求項29に記載の炭素発泡体。
  39. 【請求項39】 少なくとも10,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項9、15、18、28または29のいずれか一項にに記載の炭素発
    泡体。
  40. 【請求項40】 少なくとも15,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項29に記載の炭素発泡体。
  41. 【請求項41】 少なくとも20,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項21に記載の炭素発泡体。
  42. 【請求項42】 少なくとも25,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項9、15、20または29のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  43. 【請求項43】 少なくとも30,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項29に記載の炭素発泡体。
  44. 【請求項44】 少なくとも35,000,000m2 /m3 の比表面積を有
    する、請求項15、28または29のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  45. 【請求項45】 約44,000,000m2 /m3 以下の比表面積を有する
    、請求項29、36または38のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  46. 【請求項46】 約44,000,000m2 /m3 以下の比表面積を有する
    、請求項34に記載の炭素発泡体。
  47. 【請求項47】 約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する炭素発泡体。
  48. 【請求項48】 約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する、請求項33に記載の炭素発泡体。
  49. 【請求項49】 約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する、請求項39に記載の炭素発泡体。
  50. 【請求項50】 約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する、請求項21に記載の炭素発泡体。
  51. 【請求項51】 約0.470以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する、請求項8、10、12、16、20、24、29、31
    、35または40のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  52. 【請求項52】 約0.298乃至約0.413の相対ピーク分離係数により
    特徴付けられるダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付
    けられるX線回折パターンを有する、請求項46に記載の炭素発泡体。
  53. 【請求項53】 約0.413以下の相対ピーク分離係数により特徴付けられ
    るダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付けられるX線
    回折パターンを有する、請求項27に記載の炭素発泡体。
  54. 【請求項54】 約0.298乃至約0.470の相対ピーク分離係数により
    特徴付けられるダブレットである100ピークおよび101ピークにより特徴付
    けられるX線回折パターンを有する、請求項9、11、13、18、22、26
    、28、36または38のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  55. 【請求項55】 約0.159乃至約0.294度の002ピーク角度に対す
    る半値全幅により特徴付けられるX線回折パターンを有する炭素発泡体。
  56. 【請求項56】 前記X線回折パターンは、約0.159乃至約0.2292
    度の002ピーク角度に対する半値全幅により更に特徴付けられる、請求項52
    に記載の炭素発泡体。
  57. 【請求項57】 前記X線回折パターンは、約0.159乃至約0.294度
    の002ピーク角度に対する半値全幅により更に特徴付けられる、請求項53に
    記載の炭素発泡体。
  58. 【請求項58】 前記X線回折パターンは、約0.159乃至約0.294度
    の002ピーク角度に対する半値全幅により更に特徴付けられる、請求項8、1
    3、20、26、28、29または36のいずれか一項にに記載の炭素発泡体。
  59. 【請求項59】 前記X線回折パターンは、 (a)約0.298乃至約0.470の相対ピーク分離係数により更に特徴付
    けられるダブレットである100ピークおよび101ピーク、および、 (b)約0.3354乃至約0.3364のd002間隔、 により更に特徴付けられる、請求項58に記載の炭素発泡体。
  60. 【請求項60】 約30乃至約60ミクロンの平均細孔直径、約0.2乃至約
    0.65gm/cm3 の密度、および、約0.413以下の相対ピーク分離係数
    を有する、請求項59に記載の炭素発泡体。
  61. 【請求項61】 60ミクロン以下の平均細孔直径および約0.2乃至約0.
    65gm/cm3 の密度を有する、請求項1、5、7、16または29のいずれ
    か一項にに記載の炭素発泡体。
  62. 【請求項62】 熱伝達表面として請求項7に記載の炭素発泡体を備える、熱
    交換装置。
  63. 【請求項63】 請求項7に記載の炭素発泡体を備える、蒸発冷却式のヒート
    シンク。
  64. 【請求項64】 相転移材料を含む微小細孔を含む、請求項7に記載の炭素発
    泡体。
  65. 【請求項65】 約0.4乃至約0.65gm/cm3 の密度を有する、請求
    項7に記載の炭素発泡体。
  66. 【請求項66】 約0.55乃至約0.60gm/cm3 の密度を有する、請
    求項7に記載の炭素発泡体。
  67. 【請求項67】 約0.50乃至約0.65gm/cm3 の密度を有する、請
    求項7に記載の炭素発泡体。
  68. 【請求項68】 約340ミクロン以下の平均細孔直径を有する、請求項7に
    記載の炭素発泡体。
  69. 【請求項69】 約60ミクロン以下の平均細孔直径を有する、請求項7に記
    載の炭素発泡体。
  70. 【請求項70】 40乃至50度の2θ角度にて比較的に鋭角的なダブレット
    のピークを呈するX線回折パターンにより特徴付けられる、請求項7に記載の炭
    素発泡体。
  71. 【請求項71】 約0.336の平均d002間隔を有するX線回折パターン
    により特徴付けられる、請求項7に記載の炭素発泡体。
  72. 【請求項72】 0.336の平均d002間隔を有するX線回折パターンに
    より特徴付けられる、請求項7に記載の炭素発泡体。
  73. 【請求項73】 楕円形細孔を実質的に備えた開放セル細孔構造を有する、請
    求項7に記載の炭素発泡体。
  74. 【請求項74】 ほぼ楕円形の細孔を本質的に備えた開放セル細孔構造を有す
    る、請求項7に記載の炭素発泡体。
  75. 【請求項75】 平坦断面像がほぼ円形または楕円形である細孔を備えた開放
    セル細孔構造を有する、請求項7に記載の炭素発泡体。
  76. 【請求項76】 平坦断面像がほぼ円形または楕円形である細孔を本質的に備
    えた開放セル細孔構造を有する、請求項7に記載の炭素発泡体。
  77. 【請求項77】 メソフェーズピッチから誘導された炭素がセル壁部軸線に沿
    い実質的に整列されたセル壁部を備えた実質的な開放セル構造の炭素発泡体であ
    って、非酸化的に安定化されている、請求項7に記載の炭素発泡体。
  78. 【請求項78】 セル壁部軸線に沿い実質的に整列された前記炭素は実質的に
    黒鉛の形態である、請求項77に記載の炭素発泡体。
  79. 【請求項79】 本質的に完全に黒鉛状であることにより特徴付けられ、且つ
    、 楕円形細孔を実質的に備えた開放セル構造と、実質的にセル壁部の軸線に沿い
    整列された黒鉛とにより更に特徴付けられる、請求項7に記載の炭素発泡体。
  80. 【請求項80】 100ミクロン値域内の直径を有する細孔を本質的に備える
    細孔構造を有する、請求項7に記載の炭素発泡体。
  81. 【請求項81】 ほぼ図11に示されているようなX線回折パターンを有する
    、請求項7に記載の炭素発泡体。
  82. 【請求項82】 実質的に等方性の熱伝導率を有する、熱伝導性炭素発泡体。
  83. 【請求項83】 前記熱伝導率は少なくとも約40W/m・°Kである、請求
    項82に記載の炭素発泡体。
  84. 【請求項84】 当該炭素発泡体の固有熱伝導率は約75W・cm3 /m・K
    ・gmより大きい、請求項82に記載の炭素発泡体。
  85. 【請求項85】 当該炭素発泡体は約6,000m2 /m3 の比表面積を有す
    る、請求項82に記載の炭素発泡体。
  86. 【請求項86】 細孔の少なくとも約90%が100ミクロン以内の細孔直径
    に集中する、請求項82に記載の炭素発泡体。
  87. 【請求項87】 当該炭素発泡体は約340ミクロン以下の平均細孔直径を有
    する、請求項82に記載の炭素発泡体。
  88. 【請求項88】 当該炭素発泡体は実質的に楕円形の細孔を有する、請求項8
    2に記載の炭素発泡体。
  89. 【請求項89】 (1)ピッチを液化する工程と、 (2)上記液化ピッチを非酸化の大気圧超過(superatmospher
    ic)条件下で加熱して炭素発泡体を製造する工程とを備える、炭素発泡体の製
    造方法。
  90. 【請求項90】 工程(1)においてピッチは、工程(2)において前記炭素
    発泡体を製造する大気圧超過圧力よりも低い圧力を含む非酸化条件下で加熱する
    ことにより液化される、請求項89に記載の製造方法。
  91. 【請求項91】 工程(2)において前記炭素発泡体を製造する前記大気圧超
    過条件の圧力は約6,895,000Pa(約69atm(1,000psi)
    )未満である、請求項89に記載の製造方法。
  92. 【請求項92】 工程(2)における前記加熱は静的な大気圧超過圧力下で実
    施される、請求項89に記載の製造方法。
  93. 【請求項93】 工程(2)における前記加熱は約480℃以下の温度で実施
    される、請求項89に記載の製造方法。
  94. 【請求項94】 工程(2)における非酸化の大気圧超過条件下での液化ピッ
    チの加熱は約420℃乃至約480℃の温度で加熱する工程を備える、請求項8
    9に記載の製造方法。
  95. 【請求項95】 工程(2)における加熱は、約420℃乃至約480℃の前
    記温度にて少なくともいくらか発泡が生ずる如く実施される、請求項94に記載
    の製造方法。
  96. 【請求項96】 工程(2)における加熱は、前記炭素発泡体の形成が実質的
    に完了するまで圧力を解放せずに実施される、請求項89に記載の製造方法。
  97. 【請求項97】 (3)前記炭素発泡体を非酸化の大気圧超過条件下で加熱す
    ることで該炭素発泡体をコークス化する工程を更に備えて成る、請求項89に記
    載の製造方法。
  98. 【請求項98】 工程(3)における前記加熱は500℃を超える温度にて実
    施される、請求項97に記載の製造方法。
  99. 【請求項99】 工程(3)における温度は少なくとも15分に亙り一定に保
    持される、請求項97に記載の製造方法。
  100. 【請求項100】 工程(2)および工程(3)の各々の間に圧力は実質的に
    一定に保持される、請求項97に記載の製造方法。
  101. 【請求項101】 工程(2)および工程(3)における圧力は同一である、
    請求項97に記載の製造方法。
  102. 【請求項102】 工程(3)におけるコークス化の間の温度は1,000℃
    以下である、請求項97に記載の製造方法。
  103. 【請求項103】 工程(3)におけるコークス化の後、 (4)工程(3)におけるコークス化に対する温度よりも高い温度で非酸化環
    境にて前記炭素発泡体を加熱して炭化させる工程を更に備えて成る、請求項97
    に記載の製造方法。
  104. 【請求項104】 コークス化された発泡体は工程(4)で炭化される以前に
    冷却される、請求項103に記載の製造方法。
  105. 【請求項105】 工程(4)における炭化の後、 (5)更に高い温度にて更に加熱することで黒鉛状炭素発泡体を生成する工程
    を更に備えて成る、 請求項104に記載の製造方法。
  106. 【請求項106】 工程(3)におけるコークス化の後、 前記炭素発泡体を酸化的に安定化することなく黒鉛状炭素発泡体を製造するに
    十分な条件下で加熱する工程を更に備えて成る、請求項97に記載の製造方法。
  107. 【請求項107】 同様の幾何学形状の細孔を実質的に備えた開放セル細孔構
    造を有するピッチ誘導炭素発泡体。
  108. 【請求項108】 当該炭素発泡体の全体に亙り相互接続された支柱部を有す
    る、請求項107に記載の炭素発泡体。
  109. 【請求項109】 当該炭素発泡体の開放セル細孔構造は本質的に、平坦な断
    面像が実質的に同一の幾何学形状である細孔から成る、請求項107に記載の炭
    素発泡体。
  110. 【請求項110】 前記断面像はほぼ円形または楕円形である、請求項109
    に記載の炭素発泡体。
  111. 【請求項111】 工程(2)および工程(3)における圧力は実質的に同一
    である、請求項100に記載の製造方法。
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