JP2003523917A - セラミック及びその製造方法 - Google Patents

セラミック及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、特定の複合体について、相対密度が理論密度の約９７％以上であるアルミナマトリックス炭化物及び硼化物補強セラミック複合体を製造するための方法を与える。複合体は容器中で製造され、この場合その容器の内側表面は黒鉛であり、炭化珪素及び炭化硼素と結合剤を含む第一層と、炭化珪素粒子を含む第二層からなる保護被覆を有し、工程中、その保護被覆は炭素の滲み通りを防ぎ、硼化物含有平衡雰囲気を維持する。本発明は、更に、炭化珪素、炭化チタン、及び炭化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されているのが好ましい金属炭化物、及び炭化硼素、硼化チタン、又は硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されているのが好ましい硼化物を含有するアルミナ系セラミック複合体を与える。最後に、本発明は、炭化珪素及び炭化硼素を結合剤中に入れた第一層と、炭化珪素を含む第二層とを含む、表面のための保護被覆で、高温への反復露出に耐えることができる保護被覆を与える。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） 本発明は、アルミナマトリックス炭化物及び硼化物補強セラミック複合体を製
造するための方法において、どのような特定の複合体についても、相対的密度が
理論密度の９７％以上である複合体の製造方法に関する。それら複合体は容器中
で製造され、その容器の内側表面は黒鉛で、炭化珪素及び炭化硼素及び結合剤を
含有する第一層と、炭化珪素粒子を含有する第二層とからなる保護被覆を有し、
その保護被覆は、炭素の滲み通り（bleed-through）を防ぎ、工程中硼化物含有
平衡雰囲気を与える。本発明は、更に、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウ
ム、及びそれらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい金属炭化物、及
び炭化硼素、硼化チタン、硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群か
ら選択されるのが好ましい硼化物を含有するアルミナ系セラミック複合体に関す
る。最後に、本発明は、炭化珪素及び炭化硼素を結合剤に入れたものからなる第
一層と、炭化珪素粒子を含有する第二層を有する、物品のための保護被覆で、高
温に繰り返し露出しても耐えることができる保護被覆に関する。
【０００２】 （背景技術） 少なくとも５０％のアルミナ及び炭化物を含有する、ホットプレス又はホット
アイソスタティックプレスにより製造された酸化アルミニウム（アルミナ）系セ
ラミックは、大きな強度、及び腐食、酸化、及び摩耗に対する優れた抵抗性を有
する。しかし、これらのアルミナ系セラミックは、窒化珪素系セラミック材料と
比較すると、強度及び靭性が良くない。特に重要なことは、アルミナ系セラミッ
クは、一般的に、その酸化アルミニウムが比較的熱伝導度が低いため、比較的低
い強度及び靭性を有し、熱的亀裂形成を受け易いことである。金属切断工具の場
合、このことは、鋼を機械加工する場合、特に短い操作時間で切削深さが変化す
る条件下では、工具の寿命を非常に短くすることになる。アルミナ系セラミック
の強度、靭性、及び熱伝導度を改良するため種々の試みが行われてきた。アルミ
ナ系セラミックの熱的性質は、炭化チタン又は窒化チタンをそのセラミックの熱
伝導度を改良するように添加することにより或る程度まで改良されてきた。炭化
物／窒化物は、セラミックの硬度を増大する効果も有する。しかし、セラミック
材料の靭性は、鋼を切削するのに用いる工具を製造するのには不充分であった。
酸化ジルコニウムを酸化アルミニウムに添加すると、強度及び靭性は増大するが
、熱的性質は純粋酸化アルミニウムのものよりも大してよくならない複合体が生
成する。酸化アルミニウムに炭化珪素を添加すると、炭化珪素ホイスカーを含有
するアルミナ系セラミックを与える結果になり、それは、純粋アルミナ系セラミ
ックと比較して増大した強度及び靭性を有する。
【０００３】 アルミナ系セラミックは、従来技術で報告されている。例えば、米国特許第４
，７３２，８７８号明細書には、第一相としてアルミナ・シリカ又はアルミナ・
ボリア・シリカ、及びその場（in situ）で発生させた不連続的炭素第二相を含
有する耐酸化性アルミナ系セラミックが記載されている。米国特許第５，４１８
，１９７号明細書には、均一に分散した炭化珪素ホイスカーを含有するアルミナ
系セラミックを製造することが記載されている。米国特許第５，５３８，９２６
号明細書には、炭化珪素ホイスカーと、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃ、Ｎ
ｉ、Ｙ、及び希土類元素の一種類以上の酸化物とを含有するアルミナ系セラミッ
クを製造することが記載されている。再発行米国特許第３２，８４３号及び第３
４，４４６号明細書には、ホットプレス法を用いて炭化珪素ホイスカーを含有す
るアルミナ系セラミックを製造することが記載されている。
【０００４】 しかし、高密度アルミナ系セラミックを開発する研究にも拘わらず、セラミッ
クの理論密度の９７％より大きな密度を有し、熱伝導度、強度、及び靭性が改良
され、摩耗、腐食、酸化に対する抵抗性が増大したアルミナ系セラミックを効率
的に製造することができる方法が依然として求められている。
【０００５】 （発明の開示） 本発明は、アルミナマトリックス炭化物及び硼化物補強セラミック複合体で、
どの特定の複合体についても、相対密度が理論密度の９７％以上であるセラミッ
ク複合体を製造する方法を与える。それら複合体は容器中で製造されるのが好ま
しく、その場合、容器の内側表面は黒鉛で、炭化珪素及び炭化硼素及び結合剤を
含有する第一層と、炭化珪素粒子を含有する第二層とからなる保護被覆を有し、
その保護被覆は、炭素の滲み通りを防ぎ、硼化物を与える。焼成中、保護被覆は
、容器中の平衡雰囲気中に硼化物を与え、その硼化物は未焼成プレフォーム(gre
en preform)から硼素又は炭化硼素が滲出するのを防ぐ濃度で存在する。その平
衡雰囲気は、容器の外側から炭素が容器中へ入ること、及び、未焼成プレフォー
ムの含浸を防止する。従って、その平衡雰囲気は、アルミナ系セラミックを一層
高い密度で製造することができるようにしている。本発明は、更に、炭化珪素、
炭化チタン、炭化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される
のが好ましい金属炭化物、及び炭化硼素、硼化チタン、硼化ジルコニウム、及び
それらの混合物からなる群から選択されるのが好ましい硼化物を含有するアルミ
ナ系セラミック複合体を与える。最後に、本発明は、炭化珪素及び炭化硼素を結
合剤に入れたものからなる第一層と、炭化珪素粒子を含有する第二層を含む、物
品のための保護被覆で、高温への反復露出に耐えることができる保護被覆を与え
る。
【０００６】 このように、本発明は、緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法に
おいて、（ａ）取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器と蓋の内側表面
が黒鉛で、金属炭化物粒子、硼化物粒子、及び有機結合剤を水に入れた混合物で
先ず被覆し、第一層を形成し、次に炭化珪素粒子の第二層で被覆し、被覆を形成
し、それを次に乾燥すること、（ｂ）アルミナ及び金属炭化物粉末及び硼化物粉
末からなる混合物で、一緒に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成プレフォ
ームを前記容器中へ入れること、（ｃ）前記プレフォームを、前記セラミック組
成物の理論密度の少なくとも９７％の密度を有するセラミック組成物を生成する
のに充分な温度で焼成すること、を含む、上記セラミック組成物製造方法を与え
る。
【０００７】 特に、本発明は、緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
、（ａ）取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器と蓋の内側表面が黒鉛
で、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被
覆し、第一層を形成し、次にそれを、炭化珪素粒子からなる第二層で被覆し、被
覆を形成し、それを次に乾燥すること、（ｂ）アルミナ及び金属炭化物粉末及び
硼化物粉末からなる混合物で、一緒に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成
プレフォームを前記容器中へ入れること、（ｃ）前記プレフォームを、前記セラ
ミック組成物の理論密度の少なくとも９７％の密度を有するセラミック組成物を
生成するのに充分な温度で焼成すること、を含む、上記セラミック組成物製造方
法を与える。
【０００８】 好ましい態様として、本発明は、金属炭化物が、炭化珪素、炭化チタン、炭化
ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が、炭化硼
素、硼化チタン、硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択さ
れる方法を与える。場合により、本発明は、更に、未焼成プレフォームを構成す
る組成物が、イットリア、希土類、マグネシア、カルシア、ランタニド、及びそ
れらの混合物からなる群から選択された焼結助剤（sintering aid）を含有する
方法を与える。焼結助剤はイットリア（Ｙ2Ｏ3）であるのが好ましい。
【０００９】 本発明は、更に、緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
、（ａ）取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器と蓋の内側表面が黒鉛
で、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被
覆し、第一層を形成し、次に、それを、炭化珪素粒子からなる第二層で被覆し、
被覆を形成し、それを次に乾燥すること、（ｂ）酸化アルミニウム、炭化珪素粉
末、及び炭化硼素粉末からなる混合物で、一緒に粉砕した混合物から形成された
乾燥未焼成プレフォームを前記容器中へ入れること、（ｃ）前記プレフォームを
、前記セラミック組成物の理論密度の少なくとも９７％の最低密度を有するセラ
ミック組成物を生成するのに充分な温度で焼成すること、を含む上記セラミック
組成物の製造方法を与える。
【００１０】 本発明の特別な態様として、第一層は、９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％
の炭化硼素粉末、及び２重量％の有機結合剤を含有し、炭化珪素粒子が約７０〜
１２０メッシュである。
【００１１】 本発明の方法において、焼成を、約５００℃まで約１〜５℃／分の速度で温度
を上昇させ、次に約１２５０℃〜１６００℃へ１〜１０℃／分の速度で上昇させ
、次に約１６００〜１９００℃の温度へ約１〜２０℃／分の速度で上昇させ、次
に１６００〜１９００℃の温度で、９７％の最低密度を達成するのに充分な時間
、好ましくは約１０〜１２０分の時間、プレフォームを維持することにより行う
。別法として、焼成を、約５００℃まで約１〜５℃／分の速度で温度を上昇させ
、次に約１６００℃まで５〜２０℃／分の速度で上昇させ、次に１６００〜１９
００℃の温度で、９７％の最低密度を達成するのに充分な時間、好ましくは約１
０〜１２０分の時間、プレフォームを維持することにより行う。本発明の好まし
い態様として、焼成を、アルゴン、ヘリウム、窒素、及びそれらの混合物からな
る群から選択された不活性ガスからなる雰囲気中で行う。
【００１２】 本発明の方法において、未焼成プレフォームは、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒
径範囲のメジアン粒径を有するアルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下の
メジアン粒径を有する硼化物０．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径
範囲のメジアン粒径を有する金属炭化物２〜２１．４重量％を含有する。従って
、本発明は、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミ
ナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有する硼化物０．５〜
２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する金属炭化
物２〜２１．４重量％を含有するセラミックを製造するための未焼成プレフォー
ム組成物を与える。従って、本発明は、更に、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範
囲のメジアン粒径を有するアルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジ
アン粒径を有する硼化物０．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲
のメジアン粒径を有する金属炭化物２〜２１．４重量％を含有する焼成セラミッ
ク複合体を与える。
【００１３】 特に、本発明は、アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、３
〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭
化物が、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するもの２重量％、２
〜１０ｄ50μｍ粒径範囲のメジアン粒径を有するもの１２．６重量％である炭化
珪素混合物であるか；又はアルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであ
り、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、
金属炭化物が炭化珪素であり、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒
径を有し、１４．６重量％であるか；又はアルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍ
の粒径範囲のメジアン粒径を有し、７８．１重量％であり、硼化物が炭化硼素で
、例えばＢ4Ｃであり、１２ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、０．５重量％
であり、金属炭化物が炭化珪素であり、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有し、２１．４重量％であるか；又はアルミナが、０．４〜１．５
ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が
炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、１〜３０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径
を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ 50 μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜１５重量％であるか；又はアルミ
ナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、６０〜８５重
量％であり、硼化物が硼化チタンで、例えばＴｉＢ2であり、１〜３０ｄ50μｍ
の粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、炭化珪素が、０．５
〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜１５重量％である；組成
物及び焼成セラミック複合体を与える。炭化物及び（又は）硼化物粒子は粉末又
はホイスカー（whisker）にすることができる。未焼成プレフォームは、スリッ
プ・キャスティング(slip casting)、ピルプレス(pill pressing)、冷間アイソ
スタティックプレス、押出し成形、射出成形、又は乾式バッグ・プレス(bag pre
ssing)により成形体に形成する。
【００１４】 更に、本発明は、高温に曝される、黒鉛である表面のための保護被覆において
、金属炭化物粒子、硼化物粒子、及び有機結合剤を水に入れた混合物を与え、前
記表面上に第一層を形成し、次にそれを金属炭化物粒子を含有する第二層で被覆
し、次にそれを乾燥して保護被覆を形成することを含む方法により製造された保
護被覆を与える。好ましくは、高温に曝される、黒鉛である表面のための保護被
覆は、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物を与え
、前記表面上に第一層を形成し、次にそれを金属炭化物粒子を含有する第二層で
被覆し、次にそれを乾燥して保護被覆を形成することを含む方法により製造する
。特に、第一層が、９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％の炭化硼素粉末、２重
量％の有機結合剤を含有し、炭化珪素粒子からなる第二層が７０〜１２０メッシ
ュである、保護被覆を与える。
【００１５】 本発明は、更に、セラミックを焼成するための取り外し可能な蓋を有する容器
において、前記容器及び蓋の内側表面が黒鉛であり、金属炭化物粒子、硼化物粒
子、及び有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被覆して第一層を形成し、次にそ
れを金属炭化物粒子からなる第二層で被覆し、被覆を形成し、次にそれを乾燥し
てある容器を与える。好ましくは、セラミックを焼成するための取り外し可能な
蓋を有する容器において、前記容器及び蓋の内側表面が黒鉛であり、炭化珪素粉
末、炭化硼素粉末、有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被覆して第一層を形成
し、次にそれを炭化珪素粒子からなる第二層で被覆し、被覆を形成し、次にそれ
を乾燥してある容器を与える。特に、第一層が、９８重量％の炭化珪素粉末、１
重量％の炭化硼素粉末、２重量％の有機結合剤を含有し、炭化珪素粒子からなる
第二層が７０〜１２０メッシュである、容器を与える。
【００１６】 更に本発明は、入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔（bore）を有
するセラミック複合体ライナー（liner）で、６５〜８５重量％のアルミナ、０
．５〜２０重量％の硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含有し、前記セ
ラミックの理論密度の少なくとも９７％の密度を有するセラミック複合体ライナ
ーと；貫通して伸びる孔を有する金属ケースで、その金属ケースの孔に前記ライ
ナーが取付けられている金属ケースとを有する工業的吹付けノズル組立体（blas
t nozzle assembly）を与える。好ましい態様として、金属ケースは、真鍮及び
アルミニウムからなる群から選択された金属である。ノズル組立体の特別な態様
として、金属ケースがネジ山付き端（threaded and）を有し、ライナーが金属ケ
ースの孔中に取付けられており、前記金属ケースのネジ山付き端とライナーの入
口の端とが、実質的に同一面上にある端部を形成するようになっている。場合に
より、ノズル組立体は、更に、ライナーと金属ケースとを一緒に結合する保護被
覆を有する。好ましくは、保護被覆はポリウレタンである。ノズル組立体中のラ
イナーの好ましい態様として、入口開口が、出口開口より大きな直径を有し、入
口と出口の開口の間の孔中がベンチュリー型になっている。ノズル組立体のため
のライナーの特別な態様として、アルミナが０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲
のメジアン粒径を有し、硼化物が３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、金属
炭化物が２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する。ノズル組立体の
ためのライナーの好ましい態様として、金属炭化物は、炭化珪素、炭化チタン、
炭化ジルコニウム及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が炭化硼
素、硼化チタン、硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択さ
れている。
【００１７】 更に、本発明は、入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔を有するセ
ラミック複合体で、然も、６５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜２０重量％の
硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含有し、そのセラミックの理論密度
の少なくとも９７％の密度を有するセラミック複合体を含む工業的吹付けノズル
組立体用ライナーを与える。ライナーの好ましい態様として、入口開口が、出口
開口より大きな直径を有し、入口と出口の開口の間の孔中がベンチュリー型にな
っている。特に、本発明は、アルミナが０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有し、硼化物が３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、金属炭化
物が２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するライナーを与える。好
ましくは、金属炭化物は、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム及びそれら
の混合物からなる群から選択され、硼化物が炭化硼素、硼化チタン、硼化ジルコ
ニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されている。
【００１８】 工業的吹付けノズルのためのライナーの特別な態様として、アルミナが、０．
４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、８０重量％であり、硼化
物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲
のメジアン粒径を有するもの２重量％、２〜１０ｄ50μｍ粒径範囲のメジアン粒
径を有するもの１２．６重量％である炭化珪素混合物であるか；又はアルミナが
、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、８０重量％であり
、硼化物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり、０．５
〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１４．６重量％であるか；
又はアルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、７
８．１重量％であり、硼化物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、１２ｄ50μｍ
以下のメジアン粒径を有し、０．５重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり
、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、２１．４重量％で
あるか；又はアルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を
有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が炭化硼素で、例えばＢ4Ｃであり、１
〜３０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属
炭化物が炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有
し、５〜１５重量％であるか；又はアルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径
範囲のメジアン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が硼化チタンで、
例えばＴｉＢ2であり、１〜３０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１
〜２０重量％であり、炭化珪素が、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
粒径を有し、５〜１５重量％である。
【００１９】 従って、本発明の目的は、アルミナマトリックス炭化物及び硼化物補強セラミ
ック複合体で、理論密度の９７％より大きな相対密度を有するセラミック複合体
を製造する方法を与えることにある。
【００２０】 本発明の更に別な目的は、炭素雰囲気に繰り返し曝されることから物品を保護
する、物品のための保護被覆を与えることにある。
【００２１】 更に、本発明の目的は、工業的吹付けノズル組立体で、理論密度の９７％より
大きな相対密度を有する、炭化物及び硼化物を含有するアルミナ系複合体を含む
セラミックライナーを有するノズル組立体を与えることにある。
【００２２】 本発明のこれら及び他の目的は、好ましい態様及び実施例についての次の記載
を参照して一層明らかになるであろう。
【００２３】 （好ましい態様についての記述） ここで用いる用語「ｄ50」は、粒子のメジアン（median）直径を意味する。こ
こで用いる用語「メッシュ」とは、米国メッシュ（U.S.mesh）である粒径を指す
。
【００２４】 本発明は、方法として、炭化物及び硼化物を含有し、焼成後、セラミックの理
論密度の約９７％以上の相対密度を有する緻密な酸化アルミニウム（アルミナ）
系セラミック複合体を焼結することを与える。複合体のための理論密度に近い相
対密度を有するセラミック複合体を製造することは、理論密度の９７％よりも１
％ずつでも高い密度は、焼成複合体の構造特性を劇的に向上させるので重要な目
的である。例えば、本発明は、理論密度の約９７％以上の密度を有し、次の性質
：増大した硬度、靭性、強度、及び熱による亀裂形成に対する抵抗性を改良する
熱伝導度、及び酸化、腐食、及び摩耗に対する増大した抵抗性；の一つ以上を有
するアルミナ系複合体及びアルミナ系セラミックを製造する方法を与える。
【００２５】 特に、本発明は、連続的アルミナマトリックス相、及び炭化珪素及び炭化硼素
からなる一つ以上の不連続相を有する多相アルミナ系セラミックを製造するため
のための多相アルミナ系セラミック及び組成物を製造する方法を与える。不連続
相（一種又は複数種）は、場合により種々の量の炭素を含んでいてもよい。場合
により、アルミナ相は、無定形シリカ又は有機シラン、好ましくはトリアルコキ
シ有機官能性シラン、又はテトラアルコキシシランからのシリカ及び（又は）ボ
リア、好ましくは硼酸を含有することができる。
【００２６】 特別なアルミナ系セラミックとしてのセラミックは、一般に先ず粉末から未焼
成本体又は成形物を形成し、次に乾燥し、高温で焼成又は焼結することにより製
造されている。未焼成本体形成法には、スリップキャスティング、ピルプレス、
冷間アイソスタティックプレス、押出し成形、射出成形、又は乾式バッグプレス
が含まれるが、それらに限定されるものではない。乾式プレスは、粉末を型によ
り成形物へ形成する場合である。スリップキャスティングは、水に入れた粉末の
スラリーを多孔質型中に入れ、真空又は毛細管作用により水を除去する場合であ
る。押出し成形は、粉末を水及び可塑剤と混合し、厚いペーストとして押出す場
合である。射出成形は、粉末を有機重合体と混合し、その混合物を加熱して重合
体を溶融し、その混合物を低温型中へ注入して、その中で重合体を固化させる場
合である。未焼成プレフォームを形成する他の方法は、冷間アイソスタティック
プレス及び乾式バッグプレスである。未焼成本体を形成した後、その未焼成本体
を、セラミック粉末の成分を焼結してセラミック生成物を形成する高温で焼成又
は焼結する。未焼成プレフォームは、更に焼結助剤を含んでいてもよく、それに
はイットリア、マグネシア、カルシア、ランタニド、及び希土類金属が含まれる
が、それらに限定されるものではない。焼結助剤はイットリア、例えばＹ2Ｏ3で
あるのが好ましい。セラミック複合体の密度増大を促進するために用いられる焼
結助剤は、組成物の５重量％を含め、それまでの量で用いるのが好ましい。
【００２７】 本発明の方法で用いられているように、複合体を構成する好ましいセラミック
粉末には、アルミナ、金属炭化物、及び硼化物が含まれる。金属炭化物は、炭化
物のどのような組合せでもよく、好ましくは炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコ
ニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択された炭化物であるのが好まし
い。硼化物は、硼化物のどのような組合せでもよく、好ましくは炭化硼素、例え
ば、Ｂ4Ｃ、硼化チタン、例えば、ＴｉＢ2、硼化ジルコニウム、及びそれらの混
合物からなる群から選択された硼化物である。複合体の組成物は、約５０体積％
〜９５体積％のアルミナ、約０．１体積％〜５０体積％の炭化物と硼化物との何
らかの組合せを含むことができる。アルミナはアルミナ酸化物であるのが好まし
い。アルミナ、炭化物、及び硼化物の粒径は、約５０ｎｍ〜１００μｍにするこ
とができる。本発明の方法により製造される高密度材料は、次の望ましい性質：
炭化硼素の硬度、耐摩耗性、及び低い比重と共に、炭化珪素の優れた熱衝撃抵抗
、耐酸化性、及び大きな破壊靭性；の一つ以上を有する。炭化物及び硼化物は粉
末にすることができるが、炭化物及び（又は）硼化物は、ホイスカーの形態の場
合のように、粒状物質として与えることもできる。
【００２８】 セラミック粉末は、更にそのセラミック粉末を用いてプレフォーム成形体を製
造し易くするために有機結合剤を含有していてもよい。結合剤は全セラミック粉
末の約１〜５重量％であり、セラミック粉末と均一に混合する。結合剤は一時的
なもので、焼成又は焼結中、燃焼除去される。結合剤はポリビニルアルコール又
はＰＶＰであるのが好ましいが、コールタールピッチ、長鎖脂肪材料〔例えば、
「カルボワックス(CARBOWAX)」ワックス〕、金属ステアレート、例えば、ステア
リン酸アルミニウム及びステアリン酸亜鉛、砂糖、澱粉、アルギネート、及びポ
リメチルフェニレンのような他の一時的結合剤を用いることもできる。結合剤を
含有するセラミック粉末は、スリップキャスティング、ピルプレス、冷間アイソ
スタティックプレス、押出し成形、射出成形、又は乾式バッグプレスによりプレ
フォームに成形する。焼成中、脱結合剤（debindering）、即ち、結合剤の燃焼
除去が不活性ガス又は真空中で行われ、それにより結合剤が分解し、燃焼後にほ
んの僅かな量の遊離炭素（free carbon）が残留する。これも焼結を助け、一層
高い密度が達成される。脱結合剤は、焼結炉内部と同様、焼結炉外部で行うこと
もできる。脱結合剤は約６００℃まで焼結炉の外部で行われるのが好ましい。
【００２９】 焼成又は焼結工程では、プレフォーム成形体（未焼成物）を、るつぼ又はワー
クボックス(workbox)のような容器中へ入れる。容器は、高温に耐えることがで
きる種々の材料から作ることができるが、好ましい材料は黒鉛である。一般に、
容器中の未焼成物を取り巻く雰囲気が、約１０００〜２０００℃の温度の炭化珪
素及び炭化硼素相を含有するのが好ましい。それらの相は、硼化物又は炭化硼素
が未焼成プレフォームから滲出するのを防ぐ。従って、本発明の方法の重要な要
素は、炭化珪素及び（又は）炭化硼素相からなる雰囲気を維持することができる
手段を与えることである。従って、本発明は、更にその方法において、容器の内
側表面が室を形成し、それを炭化珪素粉末及び炭化硼素粉末を含有する水性スラ
リーで被覆し第一層を形成し、次にそれを炭化珪素粒子で被覆して第二層を形成
してある容器を与える。炭化珪素粉末は、砂又は粉末のコンシステンシー（cons
istency）を有する粒子を形成するように微粉砕されているのが好ましい。保護
被覆を有するそれら被覆した表面は、乾燥させた後、未焼成物をその容器の室中
へ入れ、焼結又は焼成する。スラリーは約０．１〜９８重量％の炭化珪素粉末及
び炭化硼素粉末であるのが好ましい。最も好ましい態様として、炭化珪素が約９
８重量％、炭化硼素が約１重量％、場合により有機結合剤がそのスラリーの約２
重量％である。別法として、容器の内側は、焼結助剤として約０．１〜１０重量
％の硼素又は炭化硼素を用いて焼結炭化珪素で被覆するか、或は炭化珪素及び炭
化硼素混合物で、その珪素及び硼素の炭化物が混合物中、約０．１〜３０重量％
になっている混合物で被覆された部品を焼結する。第二層は約７０〜１２０メッ
シュの炭化珪素粒子を含有するのが好ましい。従って、保護被覆は、硼化物又は
炭化硼素が未焼成プレフォームから滲出するのを防ぐ、硼化物又は炭化硼素を含
有する平衡雰囲気を与える手段を与える。
【００３０】 焼成又は焼結工程中の上記被覆は、亀裂に対し極めて抵抗性の高い黒鉛上の強
力な耐熱性層、即ち保護被覆を形成する。亀裂に対する向上した抵抗性は、焼成
工程中、未焼成プレフォーム成形体中へ、黒鉛から炭素が滲み通るのを防ぐ。炭
素が滲み通るのは望ましくない。なぜなら、滲み通った炭素はるつぼ内の未焼成
プレフォームに含浸し、アルミナ系セラミックの密度を低下し、そのことが今度
はアルミナ系セラミックの次の性質：強度、硬度、靭性、及び熱伝導性、及び腐
食、酸化、及び摩耗に対する抵抗性；の一つ以上に悪影響を及ぼすことがあるか
らである。保護被覆は、焼成又は焼結工程中極めて高い温度への反復露出により
保護被覆へ亀裂が入り始め、それにより黒鉛からの炭素が容器中へ滲出するよう
になる前に、少なくとも１０回の焼成を行える有効寿命を有する。亀裂は、炭化
珪素と炭化硼素との混合物を亀裂に適用することにより修復することができる。
焼成中、保護被覆も硼化物又は炭化硼素を含有する平衡雰囲気を与え、それが硼
化物又は炭化硼素が未焼成プレフォームから滲出するのを防ぐ。従って、本発明
の方法により製造されたセラミックの向上した性質を有する高密度のアルミナ系
セラミックを製造するためには、その方法を、上記保護被覆を有する容器中で行
うのが好ましい。
【００３１】 本発明の方法では、焼成又は焼結を、焼成工程中、炉全体に亙って不活性ガス
の流れを与えるのに適合した黒鉛素材炉のような炉中で行う。好ましい態様とし
て、ガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びそれらの混合物からなる群から選
択する。ガスはアルゴンであるのが好ましい。別法として、焼成は真空中で行う
ことができる。場合により結合剤が除去されている未焼成プレフォームを、蓋を
有するるつぼのような容器中に入れて焼成を行うのが好ましい。
【００３２】 容器は蓋を有するが、容器は密封せずに、容器を効果的に閉じるように容器に
対し近接した空間位置に覆いを置く。そうすると、高温では、加熱用素子、炭素
耐火物、保護被覆で被覆されていない容器外側表面からの黒鉛を含めた、炉から
生成した炭素雰囲気が、容器と蓋との間の間隙を通って容器中へ炭素を滲み込ま
せることがある。炭素雰囲気中の炭素は、次にセラミック複合体に含浸し、それ
がセラミックの組成をその目的とする組成とは異なったものにすることがある。
従って、容器と蓋との気密な適合により、容器中へ入ることがある炭素の量の減
少を達成することができる。従って、容器と蓋との間の適合性は、炭素滲み通り
を減少させるために重要である。しかし、容器内部に平衡雰囲気を維持すること
により、焼成中に容器の外に生じた炭素雰囲気は容器中へ滲出しないことが更に
発見された。更に、保護被覆と平衡雰囲気との組合せが、焼成工程中の未焼成プ
レフォームからの硼化物又は炭化硼素の損失を阻止することも発見された。硼化
物は揮発性で、高温では未焼成プレフォームから滲出する。硼化物の滲出はセラ
ミックの硼化物組成を、目的とするものから変化させる。しかし、本発明の方法
では、焼成工程中、硼化物が保護被覆から遊離し、遊離硼化物と未焼成プレフォ
ーム中の硼化物との間の均衡が維持される濃度で平衡雰囲気中に維持される。従
って、その平衡雰囲気により、焼成工程中未焼成プレフォーム中に硼化物組成を
保持することができる。従って、平衡雰囲気は、アルミナ系セラミックを、それ
らの理論密度に近い密度を持って製造することを可能にしている。
【００３３】 本発明の方法では、焼成手順で次の焼結行程又はその変更したもののいずれか
を用いることができる。第一の焼結行程によれば、温度を室温から約１〜５℃／
分の速度で５００±１００℃まで上昇させる。温度は未焼成試料の大きさと結合
剤に依存する。５００±１００℃で、温度を１〜５℃／分の速度で１２５０℃へ
上昇させ、次に約１〜２０℃／分の速度で１６００〜１９００℃の温度へ上昇さ
せる。温度はその最も高い温度に、９７％より大きな密度を達成するのに充分な
時間、好ましくは大気圧でアルゴンガスを流しながら、約１０〜６０分の時間維
持する。次に温度を室温へ戻す。このように温度、ガス、容器・蓋適合性、及び
容器被覆の組合せが、セラミックへの炭素の侵入を防ぎ、セラミックからの硼化
物の損失を防ぐ平衡雰囲気を与える。この組合せにより、特定の複合体について
可能な理論密度の９７％以上の密度を有する高密度アルミナ系セラミックを製造
することができる。
【００３４】 第二の焼結行程に従い、プレフォーム試料を不活性ガスが流れる炉中のるつぼ
中に入れる。大きさ及び結合剤の種類により、２時間より長い時間に亙って温度
を室温から４５０±１００℃へ上昇させる。次に、温度を約１〜４時間の時間枠
内で１３００±２００℃へ上昇させる。次に、温度を１〜４時間の時間枠内で１
８２５±５０℃へ上昇させる。温度を１８２５±５０℃に１０〜１２０分維持し
、然る後、室温へ冷却する。
【００３５】 第三の焼結行程によれば、５００℃から１６００℃への温度の上昇を、１５〜
２０℃／分の速度で行う。この速い燃焼又は速い焼成速度は、典型的には温度が
より低速で１４００℃を通過した時に起きるアルミニウムの炭化物を焼結する能
力を低下する。温度を１６００〜１９００℃に１０〜１２０分間維持した後、室
温へ冷却する。１６００〜１９００℃で生成物は緻密化する。好ましい焼結行程
は上の第一の焼結行程と同様であるが、速い燃焼速度が、高密度アルミナ系セラ
ミックの形成を促進することが判明している。
【００３６】 本発明は、特定の複合体又は組成物で、それから生成するセラミックの理論密
度の好ましくは約９７％以上である密度を有する独特のアルミナ系セラミック生
成物を製造するのに用いることができる複合体又は組成物も与える。本発明は、
更に、特定の複合体又は組成物を含む未焼成プレフォームを、本発明の方法に従
い焼成し得ることも与える。本発明の方法で予め形成された未焼成物として用い
るのが好ましい特定の好ましい複合体又は組成物は、次の配合を有する。
【００３７】 配合物１は、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素２
重量％、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素１
２．６重量％、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼素５
．４重量％、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミ
ナ８０重量％からなる。約９２〜９３ＨＲＡのロックウェル硬度Ａ及び５．９Ｍ
Ｐａ・ｍ１／２の押込み靭性（Indentation Toughness）（ＫＩＣ）を有するセ
ラミック複合体を生ずる配合物１は、研磨材吹付けノズル（例えば、サンド・ブ
ラスト・ノズル）、切削工具、及び耐摩耗性部品を製造する用途を有する。
【００３８】 配合物２は、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
珪素１４．６重量％、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
硼素５．４重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有
するアルミナ８０重量％からなる。配合物２は、研磨材吹付けノズル（例えば、
サンド・ブラスト・ノズル）、切削工具、及び耐摩耗性部品を製造する用途を有
する。
【００３９】 配合物３は、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
珪素２１．４重量％、１２ｄ50μｍ未満の粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
硼素０．５重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有
するアルミナ７８．１重量％からなる。配合物３は、耐摩耗性部品、ポンプ密封
材、及び高温構造材を製造する用途を有する。
【００４０】 配合物４は、２０〜４０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素
２１．４重量％、１２ｄ50μｍ未満の粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼素
０．５重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する
アルミナ７８．１重量％からなる。配合物４は、本発明の方法に従いセラミック
、管等を製造するのに有用なるつぼ、るつぼのための被覆のような高温で使用す
るための用途を有する。
【００４１】 配合物５は、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪
素５〜１５重量％、１〜３０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼
素又は硼化チタン１〜２０重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有するアルミナ６０〜８５重量％からなる。配合物５は、広い範囲
の用途に対する可能性を有する。
【００４２】 上記複合体は、その複合体の理論密度の約９７％以上の密度を有し、増大した
強度、靭性、硬度、熱的亀裂形成に対する抵抗性を改良する熱伝導度、及び腐食
、酸化、及び摩耗に対する増大した抵抗性のような望ましい性質の一つ以上を有
するアルミナ系セラミックを生ずる。従って、本発明は、上記組成物のいずれか
１つを含む高密度アルミナ系セラミックを包含する。本発明は、更に本発明の方
法に従い製造された場合の、上記複合体配合物のいずれか１つからなる高密度ア
ルミナ系セラミックも包含する。
【００４３】 本発明は、更に工業的吹付けノズル組立体を包含する。図１は、工業的吹付け
ノズル組立体の特定の態様１０を示し、それはセラミックライナー２０、好まし
くは真鍮又はアルミニウムのような金属から製造されたケース３０、及び場合に
より保護被覆４０、好ましくはポリウレタンで、ライナー２０を外部からの衝撃
から保護し、セラミックライナー２０とケース３０とを一緒に保持する保護被覆
を有する。
【００４４】 図２に示したセラミックライナー２０は、入口開口２２及び出口開口２３を与
える貫通して伸びる孔２１を有する円筒状をしている。孔は中心ベンチュリーノ
ズルを形成し、孔２１の入口端部２２は、出口端部２３よりも大きな直径を有す
る。図３は、セラミックライナー２０の長手方向の軸に沿った断面図であり、孔
２１がベンチュリー型を形成しているセラミック複合体２４、孔２１、入口２２
、及び出口２３を示している。ライナー２０を構成するセラミック複合体は、６
５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜２０重量％の硼化物、及び２〜２１．４重
量％の金属炭化物であり、そのセラミック複合体の理論密度の少なくとも９７％
の密度を有する。好ましくは、アルミナは０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲の
メジアン粒径を有し、硼化物は３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、金属炭
化物は２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する。セラミックライナ
ー２０の特別の態様として、セラミック複合体はここに開示する配合物を含む。
【００４５】 図４は、ノズル組立体１０の長手方向の軸に沿った断面図を示しており、ライ
ナー２０の入口端部２２がケース３０の中に挿入され、取付けられており、この
特定の態様では、ケースはネジ山３２を有するネジ山付き端部３１を有し、ライ
ナー２０の入口端部２２の所のライナーセラミック複合体２４と、ケース３０の
ネジ山付き端部３１とが、実質的に同一平面上に来ている端部を形成している。
図４は、この特定の態様では、ライナー２０とケース３０が保護被覆４０で一緒
に保持されていることも示している。図５は、図４のノズル組立体１０の線５−
５に沿った断面図であり、ライナー２０、金属ケース３０、保護被覆４０を通る
孔２１を示している。図１〜図４は、工業的吹付けノズル組立体の特定の態様と
して、ネジ山付き端部及び保護被覆を有するケースを有する工業的吹付けノズル
組立体を示しているが、ケースはネジ山付き端部又は保護被覆、又はその両者を
もたなくてもよい。
【００４６】 ノズル組立体１０のためのセラミックライナー２０は、本発明の方法に従い製
造されており、平衡雰囲気の維持を可能にする保護被覆を有する容器を用いてい
る。図６は、セラミックライナー２０の未焼成プレフォーム４８を焼成するのに
用いられる容器４０及び蓋４２のばらばらにした、一部を切り取った図面を示し
、容器４０の内側表面に保護被覆４４を有する。容器４０の内部には、炭化硼素
板４６があり、その上に工業的吹付けノズル組立体のためのセラミックライナー
２０の未焼成プレフォーム４８が置かれている。
【００４７】 次の実施例は、本発明を一層理解し易くすることを目的として与えられている
。
【００４８】 例１ この例は、高密度アルミナ系セラミックを製造するための本発明の方法の一例
を与えている。特に、７８．２重量％の酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、２１．
３重量％の炭化珪素、及び０．５重量％の炭化硼素（Ｂ4Ｃ）からなる複合体か
らのセラミックを与える。
【００４９】 気密な蓋を有する黒鉛るつぼを用いた。このるつぼと蓋の内側表面を液体被覆
層で被覆し、それを直ちに７０〜１２０メッシュの炭化珪素砂の層で被覆し、そ
の層は密封材として働く。被覆層は９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％の炭化
硼素、及び２重量％の有機結合剤を、るつぼ及び蓋の内側表面を均一に被覆する
のに充分な流動性を持つスラリーを与えるような量の水の中に入れたものを含む
スラリーとして適用した。被覆層を炭化珪素砂で被覆した後、スラリーを乾燥す
る。特に被覆したるつぼを、次に下で調製した複合体を焼結するのに用いる。
【００５０】 複合体は次のように形成した。０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
粒径を有する酸化アルミニウム粉末１５６ｇ、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範
囲のメジアン粒径を有する炭化珪素粉末４２．４８ｇ、１２ｄ50μｍ未満のメジ
アン粒径を有する炭化硼素１．０２１ｇ、及び６ｇのＰＶＰを１００ｇの水に分
散させたものを含有する混合物を製造した。その混合物を２４時間ボールミルに
かけ、スラリーを形成した。上記スラリーをスリップキャスティングするか、又
は混合物から噴霧乾燥粉末を圧搾して固体未焼成試料にする（乾式プレスする）
ことにより、固体の未焼成試料を製造した。固体未焼成試料を乾燥した後、その
乾燥未焼成試料を特別の被覆を有する上記るつぼの中へ入れ、るつぼを蓋で覆っ
た。未焼成複合体は、計算により７８．２重量％の酸化アルミニウム、２１．３
重量％の炭化珪素、及び０．５重量％の炭化硼素を含有していた。
【００５１】 焼結行程は次の通りであった。固体未焼成試料の入ったるつぼを黒鉛素材炉内
に入れ、２〜５℃／分の上昇速度で５００℃まで加熱し、次に５〜１０℃／分で
１２５０℃まで加熱し、最後に２〜２０℃／分で１６００〜１９００℃へ加熱し
た。大気圧でアルゴンガスを流しながら、温度を最終範囲内に１０〜６０分間維
持した。るつぼ内部に、複合体を焼結するための特定の硼化物含有雰囲気である
雰囲気が生成した。
【００５２】 然る後、焼成試料の密度をアルキメデスの方法により、理論密度（Ｔ．Ｄ．）
の％として測定した。結果を表１に示す。
【００５３】 表１ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料 形成法 燒結温度 保持時間 密度 番号 (℃) (分) (T.D.％) ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― １ スリップキャスティング 1825±25 20 ９９．１ ２ スリップキャスティング 1825±25 25 ９８．６ ３ 乾燥プレス、１ｔ(トン)ｃｍ2 1825±25 20 ９８．５ ――――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００５４】 この例は、本発明の方法が、理論密度の９８％より高い複合体密度を有する高
密度セラミックを生ずることを実証している。このことは極めて重要である。な
ぜなら、９７％より高い密度の１％ずつの増大でも、複合体の性質を劇的に向上
することができるからである。るつぼの内側表面上の保護被覆は炭素の滲み通り
を防ぐので、この例は、炭素／黒鉛るつぼの内側表面上の保護被覆が、非常に大
きな密度のアルミナ系セラミックを製造するための実際的で低コストの手段を与
えていることを実証している。複合体を焼結するための方法で用いた平衡雰囲気
は、炭素がるつぼへ入ってセラミックに含浸するのを防ぎ、同時に保護被覆から
の硼化物を与え、それがセラミックからの硼化物の滲出を防ぐ、本方法の重要な
条件である。このようにして本発明の方法は、高密度の多相セラミック複合体を
製造することができる。
【００５５】 例２ この例は、８０重量％のアルミナ、１４．６重量％の炭化珪素、及び５．４重
量％の炭化硼素からなる複合体を用いた本発明の方法を例示する。
【００５６】 例１の方法に従って試料を調製した。但し複合体は、０．４〜１．５ｄ50μｍ
の粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミナ８０重量％、０．５〜１．０ｄ50μ
ｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素１４．６重量％、３〜１１ｄ50μ
ｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼素５．４重量％を含有していた。複
合体を例１のように２４時間ボールミルにかけ、未焼成試料を例１のようにして
製造した。焼結行程は例１と同じであった。焼成した試料の密度をアルキメデス
の方法により理論密度（Ｔ．Ｄ．）の％として測定した。それを表２に示す。
【００５７】 表２ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料 形成法 燒結温度 保持時間 密度 番号 (℃) (分) (T.D.％) ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ４ スリップキャスティング 1825±25 20 99.1 ５ スリップキャスティング 1825±25 25 98.4 ６ 乾燥プレス、１ｔ／ｃｍ2 1825±25 24 98.4 ７ 乾燥プレス、１ｔ／ｃｍ2 1825±25 24 98.6 ８ 乾燥プレス、１ｔ／ｃｍ2 1850±25 30 98.6 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００５８】 この例は、更に、第二の複合体を用い、本発明の方法は依然として理論密度の
９８％より高い密度を有する高密度セラミックを生成することができることを実
証している。この例は、更に例１の複合体のように、第二複合体を希望の性質を
有するセラミックを製造するのに用いることができることを示している。
【００５９】 例３ この例は、アルミナ系高密度セラミックを製造するための、本発明の幾つかの
セラミック複合体の配合物を与える。
【００６０】 配合物１は、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素２
重量％、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素１
２．６重量％、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼素５
．４重量％、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミ
ナ８０重量％からなる。配合物１を、例１の場合と同様な焼結行程を用いて高密
度セラミックを製造するのに用いた。
【００６１】 配合物２は、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
珪素１４．６重量％、３〜１１ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
硼素５．４重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有
するアルミナ８０重量％からなる。配合物２は、例１の場合と同様な焼結行程を
用いて高密度セラミックを製造するのに用いた。
【００６２】 配合物３は、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化
珪素２１．４重量％、１２ｄ50μｍ未満のメジアン粒径を有する炭化硼素０．５
重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミ
ナ７８．１重量％からなる。配合物３は、例１の場合と同様な焼結行程を用いて
高密度セラミックを製造するのに用いた。
【００６３】 配合物４は、２０〜４０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪素
２１．４重量％、１２ｄ50μｍ未満のメジアン粒径を有する炭化硼素０．５重量
％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するアルミナ７
８．１重量％からなる。配合物４は、例１の場合と同様な焼結行程を用いて高密
度セラミックを製造するのに用いた。
【００６４】 配合物５は、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化珪
素５〜１５重量％、１〜３０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する炭化硼
素又は硼化チタン１〜２０重量％、及び０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメ
ジアン粒径を有するアルミナ６０〜８５重量％からなる。配合物５は、例１の場
合と同様な焼結行程を用いて高密度セラミックを製造するのに用いた。
【００６５】 例４ 表３は、配合物１から製造された複合体についてのエロージョン試験と、公表
されている他の複合体についてのエロージョン試験との比較を示している。配合
物１を含むセラミック生成物の製造では、例１に示した方法を用いた。
【００６６】 表３ エロージョンの比較試験（ＡＳＴＭ Ｇ７６−８３） ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 試料 ９０℃でのエロージョン速度(ｃｍ3 ／ｇ) 密度(ｇ／ｃｍ3
） ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 配合物１ 1.37×104 3.645 配合物１ 1.09×104 3.638 配合物１ 1.43×104 3.662 窒化珪素1 2.8×104 3.23 固着Ｃｏ2 タングステン炭化物 1.4×104 14.846 ＲＯＣＴＥＣ ５００1 0.1×104 15.55 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 1公表文献より。 ＲＯＣＴＥＣ ５００は、ペンシルバニア州ラトローブの
ケンナメタル社（Kennametal,Inc）により製造されている炭化タングステンセラ
ミック複合体の商標名である。
【００６７】 表３は、配合物１が、窒化珪素系セラミック複合体のものより低く、６％Ｃｏ
固着（cemented）セラミック炭化物と同等か又はそれより低い平均エロージョン
速度を有するセラミックを生成することを示している。本発明の利点は、配合物
１が炭化タングステンの重量の１／４より低いことである。配合物１のエロージ
ョン速度はＲＯＣＴＥＣ ５００より大きかったが、ＲＯＣＴＥＣと比較してコ
スト及び重量が低い利点を有する。
【００６８】 例５ この例は、ノズル製造において、複合体配合物１から製造したセラミックの使
用寿命を、他の複合体から製造した他のセラミックのものと比較する。
【００６９】 方法は例１の場合と同じであった。但し製造焼成手順は次の焼結行程を用いた
。温度は、真空中、室温から６００℃へ２〜３℃／分の速度で上昇させた。次に
６００℃から１１５０℃へ５〜６℃／分の速度で上昇させた。次に１１５０℃か
ら１８２５℃±２５℃へ１０〜２０℃／分の速度で上昇させ、次に１８２５℃±
２５℃で２０〜４０分保持した。使用寿命は、研磨材として酸化アルミニウムグ
リットを用いた製造条件で５０〜１００時間であった。
【００７０】 ここで製造したセラミック複合体生成物は、未焼成プレフォームを構成する出
発材料の組成に関して定義してきた。従って、セラミック複合体は、ここに開示
した特定の組成物から製造された種類のセラミック複合体として見做すべきであ
る。出発材料に関してセラミック複合体を定義することは、便宜上用いられてい
るものである。なぜなら、セラミック複合体の製造中、出発材料を構成する成分
は揮発性で、異なった程度で気化するか、且つ（又は）出発材料の他の成分との
合金を形成するか、且つ（又は）焼成工程中他の変態を受けることがあることは
よく知られているからである。従って、焼成後、セラミック複合体中の成分は、
それらが出発材料中で存在したものと必ずしも同じ比率にはなっていないであろ
う。従って、セラミック複合体をそれらの出発材料に関して論じてあるが、最終
的セラミック生成物は、出発材料と同じ組成を有するものと解釈すべきではない
。
【００７１】 本発明を、例示した態様に関連してここで記述してきたが、本発明は、それら
に限定されるものではないことを理解すべきである。当分野で通常の技術を有し
、ここでの教示を利用できる人達は、本発明の範囲内での付加的修正及び具体例
を認識できるであろう。従って、本発明は、添付の特許請求の範囲によってのみ
限定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、工業的吹付けノズル組立体１０の平面図である。
【図２】 図２は、工業的吹付けノズル組立体１０のためのセラミックライナー２０の平
面図である。
【図３】 図３は、工業的吹付けノズル組立体１０のためのセラミックライナー２０の長
手方向の軸に沿った断面図である。
【図４】 図４は、工業的吹付けノズル組立体の長手方向の軸に沿った断面図である。
【図５】 図５は、図４の線５−５に沿った断面である。
【図６】 図６は、容器４０の内側表面上に保護層４４を有する、セラミック複合体を製
造するための容器４０と蓋４２のばらばらにした、一部を取り除いた図である。
容器４０の内部には炭化硼素板４６があり、その上にノズル組立体１０のための
セラミックライナー２０の未焼成プレフォーム４８が置かれている。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年１２月１２日（２００１．１２．１２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項５２】 金属炭化物が、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム
及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が炭化硼素、硼化チタン、
硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されている、請求項
４９に記載のライナー。
【手続補正書】
【提出日】平成１４年９月２５日（２００２．９．２５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項３】 緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
、 （ａ） 取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器とその蓋の内側表面
が黒鉛で、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物で
先ず被覆し、第一層を形成し、次にそれを炭化珪素粒子の第二層で被覆し、被覆
を形成し、それを次に乾燥すること、 （ｂ） 酸化アルミニウム、炭化珪素、及び炭化硼素の粉末からなる混合物で
、一緒に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成プレフォームを前記容器中へ
入れること、 （ｃ） 前記プレフォームを、前記セラミック組成物の理論密度の少なくとも
９７％の密度を有するセラミック組成物を生成するのに充分な温度で焼成するこ
と、を含む、上記セラミック組成物製造方法。
【請求項４】 ０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する
アルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有する硼化物０
．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する金
属炭化物２〜２１．４重量％を含むセラミックを製造するための未焼成複合体で
、ホットプレスすることなく焼成して、前記セラミックの理論密度の少なくとも
９７％の密度を有するようにすることができる未焼成複合体。
【請求項５】 ０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する
アルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有する硼化物０
．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する金
属炭化物２〜２１．４重量％を含み、セラミックの理論密度の少なくとも９７％
の密度を有し、ホットプレスすることなく焼成されている、焼成セラミック複合
体。
【請求項６】 高温に曝される、黒鉛である表面のための保護被覆において
、金属炭化物粒子、硼化物粒子、及び有機結合剤を水に入れた混合物を与え、前
記表面上に第一層を形成し、次にそれを金属炭化物粒子を含む第二層で被覆し、
次にそれを乾燥して保護被覆を形成すること、を含む方法により製造された保護
被覆。
【請求項７】 セラミックを焼成するための取り外し可能な蓋を有する容器
において、前記容器及び蓋の内側が黒鉛であり、金属炭化物粒子、硼化物粒子、
及び有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被覆して第一層を形成し、次にそれを
金属炭化物粒子の第二層で被覆し、被覆を形成し、次にそれを乾燥してある、容
器。
【請求項８】 （ａ） 入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔を
有するセラミック複合体ライナーで、６５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜２
０重量％の硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含み、前記セラミックの
理論密度の少なくとも９７％の密度を有し、ホットプレスすることなく焼成され
ている、セラミック複合体ライナー、及び （ｂ） 貫通して伸びる孔を有する金属ケースで、その金属ケースの孔に前記
ライナーが取付けられている、金属ケース、 を含む、工業的吹付けノズル組立体。
【請求項９】 入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔を有するセ
ラミック複合体を含み、然も、６５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜２０重量
％の硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含む前記セラミック複合体が、
そのセラミックの理論密度の少なくとも９７％の密度を有する、工業的吹付けノ
ズル組立体のためのライナー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA08 AA11 AA12 AA13 AA36 AA45 AA46 AA47 AA54 AA66 BA19 BA20 GA04 GA14 GA20 GA22 GA24 GA28 GA31 4K046 BA08 CB06 CB07 CB13

Claims (52)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
    、 （ａ） 取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器とその蓋の内側表面
    が黒鉛で、金属炭化物粒子、硼化物粒子、及び有機結合剤を水に入れた混合物で
    先ず被覆し、第一層を形成し、次にそれを炭化珪素粒子の第二層で被覆し、被覆
    を形成し、それを次に乾燥すること、 （ｂ） アルミナ及び金属炭化物粉末及び硼化物粉末からなる混合物で、一緒
    に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成プレフォームを前記容器中へ入れる
    こと、 （ｃ） 前記プレフォームを、前記セラミック組成物の理論密度の少なくとも
    ９７％の密度を有するセラミック組成物を生成するのに充分な温度で焼成するこ
    と、を含む、上記セラミック組成物製造方法。
  2. 【請求項２】 緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
    、 （ａ） 取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器とその蓋の内側表面
    が黒鉛で、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物で
    先ず被覆し、第一層を形成し、次にそれを炭化珪素粒子の第二層で被覆し、被覆
    を形成し、それを次に乾燥すること、 （ｂ） アルミナ及び金属炭化物粉末及び硼化物粉末からなる混合物で、一緒
    に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成プレフォームを前記容器中へ入れる
    こと、 （ｃ） 前記プレフォームを、前記セラミック組成物の理論密度の少なくとも
    ９７％の密度を有するセラミック組成物を生成するのに充分な温度で焼成するこ
    と、を含む、上記セラミック組成物製造方法。
  3. 【請求項３】 金属炭化物が、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、
    及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が、炭化硼素、硼化チタン
    、硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項２
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 緻密なアルミナ系セラミック組成物を製造する方法において
    、 （ａ） 取り外し可能な蓋を有する容器を与え、前記容器とその蓋の内側表面
    が黒鉛で、炭化珪素粉末、炭化硼素粉末、及び有機結合剤を水に入れた混合物で
    先ず被覆し、第一層を形成し、次にそれを炭化珪素粒子の第二層で被覆し、被覆
    を形成し、それを次に乾燥すること、 （ｂ） 酸化アルミニウム、炭化珪素、及び炭化硼素の粉末からなる混合物で
    、一緒に粉砕した混合物から形成された乾燥未焼成プレフォームを前記容器中へ
    入れること、 （ｃ） 前記プレフォームを、前記セラミック組成物の理論密度の少なくとも
    ９７％の密度を有するセラミック組成物を生成するのに充分な温度で焼成するこ
    と、を含む、上記セラミック組成物製造方法。
  5. 【請求項５】 焼成を、約５００℃まで約１〜５℃／分の速度で温度を上昇
    させ、次に約１２５０℃〜１６００℃へ１〜１０℃／分の速度で上昇させ、次に
    約１６００〜１９００℃の温度へ１〜２０℃／分の速度で上昇させ、次に１６０
    ０〜１９００℃の温度に、理論密度の９７％以上を達成するのに充分な時間プレ
    フォームを維持することにより行う、請求項２又は４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 焼成を、約５００℃まで約１〜５℃／分の速度で温度を上昇
    させ、次に約１６００℃まで５〜２０℃／分の速度で上昇させ、次に１６００〜
    １９００℃の温度で、理論密度の９７％以上を達成するのに充分な時間プレフォ
    ームを維持することにより行う、請求項４に記載の方法。
  7. 【請求項７】 未焼成プレフォームが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲
    のメジアン粒径を有するアルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジア
    ン粒径を有する硼化物０．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲の
    メジアン粒径を有する金属炭化物２〜２１．４重量％を含む、請求項２に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 未焼成プレフォームが、イットリア、希土類、ランタニド、
    マグネシア、及びカルシアからなる群から選択された焼結助剤を含有する、請求
    項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 金属炭化物又は硼化物が、ホイスカーとして与えられている
    、請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素で、３〜１１ｄ50μｍの粒
    径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であ
    り、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するもの２重量％、２〜１
    ０ｄ50μｍ粒径範囲のメジアン粒径を有するもの１２．６重量％である、請求項
    ７に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、３〜１１ｄ50μｍ
    の粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素
    であり、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１４．６重
    量％である、請求項７に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、７８．１重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１２ｄ50μｍ
    以下のメジアン粒径を有し、０．５重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり
    、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、２１．４重量％で
    ある、請求項７に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１〜３０ｄ 50 μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物が
    炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜
    １５重量％である、請求項７に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が硼化チタンであり、１〜３０
    ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、炭化珪素が
    、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜１５重量％であ
    る、請求項７に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 第一層が、９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％の炭化硼
    素粉末、及び２重量％の有機結合剤を含有する、請求項２又は４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 炭化珪素粒子が約７０〜１２０メッシュである、請求項２
    又は４に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 未焼成プレフォームを、ピル・キャスティング、スリップ
    ・キャスティング、アイソスタティックプレス、又は乾式バッグ・プレスにより
    成形体に形成する、請求項１、２、又は４に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 焼成を、アルゴン、ヘリウム、窒素、及びそれらの混合物
    からなる群から選択された不活性ガスからなる雰囲気中で行う、請求項１〜３の
    いずれか１項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 ０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有す
    るアルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有する硼化物
    ０．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する
    金属炭化物２〜２１．４重量％を含む、セラミックを製造するための未焼成複合
    体。
  20. 【請求項２０】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、３〜１１ｄ50μｍ
    の粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素
    であり、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するもの２重量％、２
    〜１０ｄ50μｍ粒径範囲のメジアン粒径を有するもの１２．６重量％である、請
    求項１９に記載の未焼成複合体。
  21. 【請求項２１】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、３〜１１ｄ50μｍ
    の粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素
    であり、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１４．６重
    量％である、請求項１９に記載の未焼成複合体。
  22. 【請求項２２】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、７８．１重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１２ｄ50μｍ
    以下のメジアン粒径を有し、０．５重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり
    、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、２１．４重量％で
    ある、請求項１９に記載の未焼成複合体。
  23. 【請求項２３】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１〜３０ｄ 50 μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物が
    炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜
    １５重量％である、請求項１９に記載の未焼成複合体。
  24. 【請求項２４】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が硼化チタンであり、１〜３０
    ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物
    が炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５
    〜１５重量％である、請求項１９に記載の未焼成複合体。
  25. 【請求項２５】 イットリア、希土類、ランタニド、マグネシア、及びカル
    シアからなる群から選択された焼結助剤を更に含有する、請求項１９に記載の未
    焼成複合体。
  26. 【請求項２６】 金属炭化物又は硼化物が、ホイスカーとして与えられてい
    る、請求項１９に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 ０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有す
    るアルミナ６５〜８５重量％、３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有する硼化物
    ０．５〜２０重量％、及び２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する
    金属炭化物２〜２１．４重量％を含み、セラミックの理論密度の少なくとも９７
    ％の密度を有する、焼成セラミック複合体。
  28. 【請求項２８】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、３〜１１ｄ50μｍ
    の粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素
    であり、２〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有するもの２重量％、２
    〜１０ｄ50μｍ粒径範囲のメジアン粒径を有するもの１２．６重量％である、請
    求項２７に記載の焼成セラミック複合体。
  29. 【請求項２９】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、８０重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、３〜１１ｄ50μｍ
    の粒径範囲のメジアン粒径を有し、５．４重量％であり、金属炭化物が炭化珪素
    であり、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１４．６重
    量％である、請求項２７に記載の焼成セラミック複合体。
  30. 【請求項３０】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、７８．１重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１２ｄ50μｍ
    以下のメジアン粒径を有し、０．５重量％であり、金属炭化物が炭化珪素であり
    、０．５〜１．０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、２１．４重量％で
    ある、請求項２７に記載の焼成セラミック複合体。
  31. 【請求項３１】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が炭化硼素であり、１〜３０ｄ 50 μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物が
    炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５〜
    １５重量％である、請求項２７に記載の焼成セラミック複合体。
  32. 【請求項３２】 アルミナが、０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジア
    ン粒径を有し、６０〜８５重量％であり、硼化物が硼化チタンであり、１〜３０
    ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、１〜２０重量％であり、金属炭化物
    が炭化珪素であり、０．５〜２０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有し、５
    〜１５重量％である、請求項２７に記載の焼成セラミック複合体。
  33. 【請求項３３】 高温に曝される、黒鉛である表面のための保護被覆におい
    て、金属炭化物粒子、硼化物粒子、及び有機結合剤を水に入れた混合物を与え、
    前記表面上に第一層を形成し、次にそれを金属炭化物粒子を含む第二層で被覆し
    、次にそれを乾燥して保護被覆を形成すること、を含む方法により製造された保
    護被覆。
  34. 【請求項３４】 金属炭化物が炭化珪素であり、硼化物が炭化硼素である、
    請求項３３に記載の容器。
  35. 【請求項３５】 第一層が、９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％の炭化硼
    素粉末、２重量％の有機結合剤からなる、請求項３４に記載の保護被覆。
  36. 【請求項３６】 第二層が、７０〜１２０メッシュの炭化珪素粒子である、
    請求項３３に記載の保護被覆。
  37. 【請求項３７】 セラミックを焼成するための取り外し可能な蓋を有する容
    器において、前記容器及び蓋の内側が黒鉛であり、金属炭化物粒子、硼化物粒子
    、及び有機結合剤を水に入れた混合物で先ず被覆して第一層を形成し、次にそれ
    を金属炭化物粒子の第二層で被覆し、被覆を形成し、次にそれを乾燥してある、
    容器。
  38. 【請求項３８】 金属炭化物が炭化珪素であり、硼化物が炭化硼素である、
    請求項３７に記載の容器。
  39. 【請求項３９】 第一層が、９８重量％の炭化珪素粉末、１重量％の炭化硼
    素粉末、２重量％の有機結合剤を含む、請求項３８に記載の容器。
  40. 【請求項４０】 第二層が、７０〜１２０メッシュの炭化珪素粒子である、
    請求項３７に記載の容器。
  41. 【請求項４１】 （ａ） 入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔
    を有するセラミック複合体ライナーで、６５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜
    ２０重量％の硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含み、前記セラミック
    の理論密度の少なくとも９７％の密度を有するセラミック複合体ライナー、及び （ｂ） 貫通して伸びる孔を有する金属ケースで、その金属ケースの孔に前記
    ライナーが取付けられている、金属ケース、 を含む、工業的吹付けノズル組立体。
  42. 【請求項４２】 金属ケースが、真鍮及びアルミニウムからなる群から選択
    された金属からなる、請求項４１に記載のノズル組立体。
  43. 【請求項４３】 金属ケースがネジ山付き端を有し、ライナーが前記金属ケ
    ースの孔中に取付けられており、前記金属ケースのネジ山付き端と、ライナーの
    入口の端とが、実質的に同一面上にある端部を形成する、請求項４１に記載のノ
    ズル組立体。
  44. 【請求項４４】 保護被覆がライナーと金属ケースとを一緒に結合し、工業
    的吹付けノズル組立体を与える、請求項４１に記載のノズル組立体。
  45. 【請求項４５】 保護被覆がポリウレタンである、請求項４４に記載のノズ
    ル組立体。
  46. 【請求項４６】 入口開口が、出口開口より大きな直径を有し、入口と出口
    の開口の間の孔中がベンチュリー型になっている、請求項４１に記載のノズル組
    立体。
  47. 【請求項４７】 アルミナが０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
    粒径を有し、硼化物が３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、金属炭化物が２
    〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する、請求項４１に記載のノズル
    組立体。
  48. 【請求項４８】 金属炭化物が、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム
    及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が炭化硼素、硼化チタン、
    硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されている、請求項
    ４１に記載のノズル組立体。
  49. 【請求項４９】 入口開口及び出口開口を与える貫通して伸びる孔を有する
    セラミック複合体を含み、然も、６５〜８５重量％のアルミナ、０．５〜２０重
    量％の硼化物、２〜２１．４重量％の金属炭化物を含む前記セラミック複合体が
    、そのセラミックの理論密度の少なくとも９７％の密度を有する、工業的吹付け
    ノズル組立体のためのライナー。
  50. 【請求項５０】 入口開口が、出口開口より大きな直径を有し、入口と出口
    の開口の間の孔中がベンチュリー型になっている、請求項４９に記載のライナー
    。
  51. 【請求項５１】 アルミナが０．４〜１．５ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン
    粒径を有し、硼化物が３０ｄ50μｍ以下のメジアン粒径を有し、金属炭化物が２
    〜１０ｄ50μｍの粒径範囲のメジアン粒径を有する、請求項４９に記載のライナ
    ー。
  52. 【請求項５２】 金属炭化物が、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム
    及びそれらの混合物からなる群から選択され、硼化物が炭化硼素、硼化チタン、
    硼化ジルコニウム、及びそれらの混合物からなる群から選択されている、請求項
    ４９に記載のライナー。
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