JP2003522707A - 高機械的強度を持つセラミック複合発泡体 - Google Patents
高機械的強度を持つセラミック複合発泡体Info
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Abstract
Description
action bonded=RB)材料(金属及び金属酸化物)によりかつこの反応結合製
造方法で典型的な熱処理(緩速酸化)を通して形成されたセラミック複合発泡体
に関する。
)を持つ多孔性材料であり、それらは溶融金属のためのフィルター、炉ライナー
、すすフィルター、触媒支持体、医用インプラント、電子セラミックス、等のよ
うな広範囲の用途で使用されている。セラミック発泡体構造はL. M. Sheppardの
Ceramics Transactions, 31巻, Porous Materials版の3-23頁の“Porous Cerami
cs : Processing and Applications”により、K. Ishizaki, L.M. Sheppard, S.
Okada, T. Hamasaki及びB. Huybrechtsの1993年、オハイオ、ウエスタービルの
ACSにより、及びL. Montanaro, Y. Joyrand, G. Fantozzi 及びA. NegroのJ. Eu
r, Ceram. Soc.の18巻(1998年), 1339-1350の“Ceramics Foams by Powder Proc
essing”により開示されている。
強度及び/または確定した亀裂成長抵抗性(靭性)のような特定の性質を要求す
る。これらの後者の二つの性質は特に最適強度/重量比が望まれるところの主と
して構造的用途での迅速開発を制限する。
式の選択は特定の特性に依存する。これらの発泡体構造のための現在用いられて
いる製造法はPUレプリカ法であり、そこでは軟質PU発泡体がセラミックスラ
リー中に浸漬される。過剰スラリーの除去及び乾燥後、PU発泡体は焼去され、
焼結後にセラミック発泡体が得られる。
から出発することにより容易に適合させることができるという利点を持つ。
燥と焼去は注意深く実行されるべきである。その上、PU支柱の焼去のために典
型的なプリズム状空洞を持つ“支柱”(リブ)がまた当然に発生する。これは明
らかに発泡体構造の追加の弱点である。
良好な機械的性質が観察される。しかし、この場合、確定した気泡寸法を得るに
は多くの問題がある。
寿命は主としてそれらの機械的強度が乏しいために制限される。
られた同様な材料より通常2倍から3倍高い強度を持つ[J. Luyten, J. Cooyma
ns, C. Smolders, S. Vercauteren, E.F. Vansant, R. Leysen“Shaping of mul
tilayer ceramic membranes by dip coating”, J. Eur. Ceram. Soc.17, 273-2
79,1997]。更に、かかる製造方法はあらゆる種類の相を合体するために適切で
あり、最適化された性質を持つ新しい複合材料を提供する[N. Claussen, Suxin
g Wu and D. Holz,“Reaction Bonding of Aluminum Oxide (RBAO) Composites
: Processing, Reaction Mechanisms and Properties”, J. Eur, Ceram. Soc.
14 (1994) 97-109]。
[N. Claussen, R. Janssen and D. Holz, J. Euram. Soc. Japan 103 [8] 749-
758 (1995)]。膜支持体のための多孔性RBAO材料は本発明者等により開発さ
れた[J. Luyten, J. Cooymans, C. Smolders, S. Vercauteren, E.F. Vansant,
R. Leysen “Shaping of multilayer ceramic membranes by dip coating”, J
. Eur. Ceram. Soc. 17, 273-279, 1997]。かかる材料の細孔寸法(1μm)は
実際に発泡体構造のそれ(1mm)とは別のオーダーのものである。反応結合、
燃焼合成及び反応焼結は混同されるべきでない三つの異なる概念である。
、それらは付形後、制御された方法でガスと反応させられる。例えばAl/Al 2 O3粉末混合物に対しては付形後、空気加熱は非常に緩速に実施され、その間
にAl部分は酸化され、微細なAl2O3粒体網状構造を形成する。この酸化は
900℃で完成されるが、時間と温度は明らかに生の出発コアーの厚さと密度に
依存する。亀裂を避けるために、かかる加熱段階は緩速に実施されるべきである
。かかる酸化は片の緻密化を伴わないし、膨張も伴わない。更なる加熱は材料の
必要な収縮と緻密化を提供する。
、そこでは新化合物の生成の他に、材料の緻密化もまた起こる。その例はAl2 O3とSiO2のムライト(Al6Si2O13)への変換である。
98/25685に開示されている。
駆体である。付形後、高温度(>1000℃)での熱分解が実行され、そこでは
脱離炭素を伴う反応が起こる。一例はシラン化合物をSiとCの反応を通してセ
ラミック材料SiCに加熱することである。
6/00125及びUS 5279737に開示されている。開示された方法は
いずれも燃焼合成である。
of Porous Ceramics”Amer. Ceram. Soc. Bull., vol. 71, n°11, nov. 1992,
pp. 1674-81及びP. Sepulveda,“Gelcasting foams for porous ceramics”, Am
er. Ceram. Soc. Bull., vol. 76, n°10, oct. 1997,61-66を含む。
らを今日の適用分野に対して質的に改善するために、改変された製造方法と新し
い材料組成物から出発して新しい強力なセラミック発泡体構造を開発することが
必要である。
ことを目ざす。
体構造に関する。
末は金属及び金属酸化物からなる群から選ばれた二つまたはそれ以上の要素を含
む。
その方法は次の段階を含むことを特徴とする: ・ 金属及び/または金属酸化物を含む反応結合された粉末混合物を準備する
、 ・ この粉末混合物の水中または溶媒中の安定なスラリーを作る、 ・ 発泡体を作成する、 ・ 前記発泡体を乾燥する、 ・ 前記発泡体をか焼する、 ・ 前記発泡体を900℃と1100℃の間の最終温度まで緩速空気加熱によ
り酸化する、及び ・ 最終熱処理。
からなる群から選ばれた技術を通してなされる。
砕することによりなされることができる。本発明の方法を実施するための溶媒は
好ましくはアセトン、エタノール及びメタノールからなる群から選ばれる。
含む。最終熱処理は1600℃と1700℃の間の温度で焼結する段階を含むこ
とができる。
。
ミック発泡体が調製されることができる。
成長係数)強化相の構造中への合体を容易とする。
と及び他方では現行法の一つを用いて、それらをセラミック発泡体構造に変換す
ることを含む。
であり、PU(ポリウレタン)レプリカ法またはゲルキャスティング法が用いら
れる。
一体化する可能性を提供する。従って、機械的強度の他に、特定の適用条件が満
足されることができる。
て新しい可能性を持つ材料を提供する。
は複合体の組成に依存して調整されるべきである。
は出発粉末の特定組成を象徴し、発泡体構造を製造するための適用された製造方
式を象徴するものである。もし可能なら、水溶液が好ましい(環境面で)。
加される添加物に関しての特別な要求を含む、 d.生発泡体を作成するための選択された製造経路に依存して、新しい添加物
が添加されるべきである、例えばもしPUレプリカ法が用いられるなら、湿潤剤
が添加されるべきであり、一方ゲルキャスティング法のためには気泡安定剤が用
いられるべきである、等である、 e.金属の酸化物への変換を亀裂形成なしに完成させるために酸化及び最終処
理は十分に緩速な加熱速度でかつ種々の温度平坦域を持って実施されるべきであ
る。かかる酸化は主として1000℃で実施される。
、メタノール.....)中で強く粉砕される。これは磨砕機及び/または遊星
形ボールミルを用いてなされることができる。
または水中で調製されることができる。水を用いるときは、Al/Al2O3粉
末混合物は加水分解従ってH2発生を防ぐためにまず不動態化されるべきである
。これは例えば過剰の分散剤(例えばDarvan C)を添加することによりなされ
ることができる。分散剤はAl表面上に吸収され、それを水から保護する。
するために添加される。
Si/Al2O3/ZrO2
のZrO2が第二組成物に添加される。
。
000℃での酸化、及び最終熱処理)後に得られるような方式で選択される。X
RD分析は第一組成物で幾らかのAl2O3とZrO2を持つムライトの形成及
び第二組成物でムライト、ZrO2及び幾らかのAl2O3の形成を示す。これ
に反して遊離SiO2はもはや見出されず、1500℃を越えない温度でムライ
トへの完全な変換が起こるのが観察される。多孔度は35から40%であり、最
大細孔寸法は2μmであり、50から100MPaの範囲の4p曲げ強さが得ら
れる。
泡体を作る 50/50容量%のAl/Al2O3がアセトン下に強く混合/粉砕される。
この粉末は不動態化後、分散剤としてのDarvan C(登録商標)及び湿潤剤とし
てのゼラチンを含む水中に分散される。水/固体比はわずかに粘稠で従ってキャ
スタブルなスラリーが得られるように調整される。
ラリー中に浸漬される。過剰スラリー量がスポンジから絞り出され、その後乾燥
される。
00℃より低い温度で焼去され、粉末金属部分の酸化が同時に始まる。殆どの酸
化は900℃で終わる。更なる1100℃までの加熱は限定された前焼結を提供
し、これが発泡体を注意深く取り扱うことを可能とする。
気泡寸法と15と20%TDの間の範囲の密度を持つ発泡体に対し2.9MPa
三点曲げ強さをもたらす。
れた同一例が提示されることができる。
述べることができる。 ・ 酸化:緩速加熱段階後、材料は900℃と1100℃の間の温度で一時間
加熱される。正確な温度は粉末の粒度(及び従って反応性)に依存する。 ・ 焼結:焼結は最終段階で、出発材料及び希望の最終密度に依存して、16
00℃と1700℃の間の温度で一時間材料を維持することにより完成される。
Claims (10)
- 【請求項1】 セラミック発泡体構造を製造する方法において、その方法が
次の段階: ・ 金属及び/または金属酸化物を含む反応結合された粉末混合物を準備する
、 ・ この粉末混合物の水中または溶媒中の安定なスラリーを作る、 ・ 発泡体を作成する、 ・ 前記発泡体を乾燥する、 ・ 前記発泡体をか焼する、 ・ 前記発泡体を900℃と1100℃の間の最終温度まで緩速空気加熱によ
り酸化する、及び ・ 最終熱処理 を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 発泡体の作成がポリウレタンレプリカ技術及びゲルキャステ
ィング法からなる群から選ばれた技術によりなされることを特徴とする請求項1
に記載の方法。 - 【請求項3】 反応結合された粉末混合物を準備することが金属及び/また
は金属酸化物を溶媒中で粉砕することによりなされることを特徴とする請求項1
または2に記載の方法。 - 【請求項4】 溶媒がアセトン、エタノール及びメタノールからなる群から
選ばれることを特徴とする請求項1から3のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項5】 酸化が発泡体が最終温度に一時間維持される段階を含むこと
を特徴とする請求項1から4のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項6】 最終熱処理が1600℃と1700℃の間の温度での焼結段
階を含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項7】 請求項1から6のいずれか一つに記載の方法により得られる
ことができることを特徴とするセラミック発泡体構造。 - 【請求項8】 発泡体構造が連続気泡または独立気泡であることを特徴とす
る請求項7に記載のセラミック発泡体構造。 - 【請求項9】 平均細孔寸法が10μmより大きいことを特徴とする請求項
7または8に記載のセラミック発泡体構造。 - 【請求項10】 4p曲げ強さが2MPaより高いことを特徴とする請求項
7または9に記載のセラミック発泡体構造。
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