JP2003521798A - 拘束フィラメント型のニオブ基超伝導複合材と、その製造方法 - Google Patents

拘束フィラメント型のニオブ基超伝導複合材と、その製造方法

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JP2003521798A JP2000612530A JP2000612530A JP2003521798A JP 2003521798 A JP2003521798 A JP 2003521798A JP 2000612530 A JP2000612530 A JP 2000612530A JP 2000612530 A JP2000612530 A JP 2000612530A JP 2003521798 A JP2003521798 A JP 2003521798A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ニオブ基超伝導体の製造方法。 【解決手段】 延性のある金属のビレットの内部に多数のニオブ素子を配置して複合ビレットとする段階と、この複合ビレットを一連の縮径シテップで加工して各ニオブ要素を約１〜２５ミクロンの厚さを有する細長い要素に変える段階と、複合ビレットを耐酸性金属の多孔質拘束層で取り囲む段階と、得られた拘束されたフィラメントを酸に漬けてニオブ要素が多孔質層で拘束された状態で各ニオブ要素間から延性のある金属を除去する段階と、拘束された各ニオブ要素をＮｂと反応可能な材料に曝して超伝導体にする段階とから成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明はＡ−１５型マルチフィラメント複合超伝導体の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】
「Ａ−１５型」とはβＷ構造を有する金属間化合物を意味する。この超伝導体
はＮｂ3ＳｎおよびＮｂ3Ａｌを含み、優れた磁場特性を示すので、重要な超伝導
体である。しかし、この超伝導体は残念なことに脆い化合物で、細いフィラメン
トにするのが難しく、従って、非常に高価になる。そのため、現在の市場の大半
を占めている超伝導体は延性に優れたＮｂＴｉ系の超伝導体である。しかし、そ
の最大磁界は８テスラ未満に制限される。一方、１２テスラの磁場で使用可能な
Ａ−１５型導体をコストベースで商業化するには大きな改良が必要である。 なお、本発明は「Ｂ１」超伝導体であるＮｂＮおよびＮｂＣの製造にも適用す
ることができる。
【０００３】 現在、工業的に用いられている従来技術は金属ハンドブック、第１０版、第２
刊、第1060〜1077頁のDavid B. Smathersの文献：「Ａ−１５超伝導体」に詳細
に記載されている。現在使用されている方法は２つでありる。一つの方法はブロ
ンズ合金をマトリックスとして用いるものであり、もう一つの方法は純粋な銅と
純粋なＳｎの芯とを組み合わせたものである。前者の方法は「ブロンズ法、Bron
ze Process」として、後者は「内部錫法、Internal Tin Process」として知られ
ている。ブロンズマトリックスは１３％以下のＳｎを含み、急速加工硬化と複数
の焼鈍行程を必要とする。内部錫法では焼鈍は不要であるが、冷間引抜を実施す
ることによって結合が悪くなり、フィラメント品質が低下し、収率が悪くなる。
両タイプの導体とも最終引抜き／捻り加工後に約７００℃で２００時間以上加熱
してＮｂ3Ｓｎを形成する。マグネットは巻取り反応法（Wind and React method
）で作られる。 上記方法で得られる電流密度は短いサンプルを基にした実験データの理論的電
流密度より低い。この問題には反応温度が７００℃以下と低く、反応加熱に何百
時間も必要なことが関係している。Ｓｎが劣化し、Ｓｎ勾配が減ることで反応は
さらに制限される。また、Ｎｂフィラメント中に未反応のＮｂが残り、残ったマ
トリックス中にカーケンダル型の空隙ができ、その結果、電流密度が低下し、導
体の機械特性が低下する。
【０００４】 Ａ−１５導体の磁場性能を良くし、コストを下げるには大きな改良が必要であ
る。 Ｎｂ3Ｓｎ系超伝導線を製造する場合には加熱処理中に導線外側の安定化銅が
錫で汚損されないようにするためにバリヤ（一般にはタンタルまたはタンタル合
金）を用いる。その方法はDavid B. Smathersの上記文献に記載されている。本
発明で用いる多孔質金属シースはＮｂ3Ｓｎ導体の製造で用いられるこのバリヤ
に類似しているが、本発明での多孔質金属シースの使用は全く独自のものである
。
【０００５】 ウォン（Wong）の米国特許第５，０３４，８５７号および第５，８６９，１９
６号にはコンデンサ用の非常に細いフィラメント、好ましくはタンタルフィラメ
ントの新規な製造方法が開示されている。細粉末に対して細いフィラメントを用
いることによって純度が高くなり、コストが低くなり、断面が均一になり、誘電
溶浸が容易になり、しかも陽極酸化の表面積を大きくできという利点がある。断
面が均一になるため、微細紛を圧縮する場合に比べてコンデンサの比静電容量が
大きくなり、ＥＳＲおよびＥＳＬが低くなり、成形電圧および燒結温度に対する
感受性が低くなる。バルブ金属のフィラメントや繊維、その製造法およびこれら
から作られる製品に関する特許としては米国特許第３，２７７，５６４号(Webbe
r)、第３，３７９，０００号(Webber)、第３，３９４，２１３号(Roberts)、第
３，５６７，４０７号（Yoblin）、第３，６９８，８６３号(Roberts)、第３，
７４２，３６９号(Douglass)、第４，５０２，８８４号(Fife)、第５，３０６，
４６２号(Fife)および第５，２４５，５１４号(Fife)を挙げることができる。
【０００６】 Ａ−１５導体の従来の製造方法は上記Smatherの文献およびMasaki SuenagaとA
lan F. Clarkの“「Filamentary A-15 Superconductors」, Plenum Press, N. Y
. Cryogenic Material Series(１９８０年版)”に記載されている。後者の本のC
.H. Rosner、B.A. Zeitlin、R.CX. Schwall、M.S. WalkerおよびG.M. Ozeryansk
yの文献：「Review of Superconducting Activities at IGC on A-15 Conductor
s」（第67-79頁）には初期の開発状況がまとめられている。初期は粉末冶金法が
用いられ、次いでＮｂテープおよびワイヤの両方で液体Ｓｎの表面拡散が用いら
れた。 Allenの米国特許第３，２１８，６９３号では、Ｓｎ被覆したＮｂリボンおよ
びワイヤを８００℃〜１０００℃の温度で反応させてＮｂ3Ｓｎを形成する。Gen
eral Electric社およびIGC社からも同じような製品が出された。 D.F. Martin et al の米国特許第３，４２９，０３２号ではケーブル状Ｎｂ線
をＳｎに含浸し、次いでマグネットに巻き、反応させる。 ScanlとFietzの文献：「MultiFilamentary Nb3Sn for Superconducting Gener
ator application」, IEEE Trans. MAG-11, ｐ287, March '75では、Ｓｎ源とし
て電気メッキしたＳｎを用いてＮｂ3Ｓｎを製造する方法が記載されている。
【０００７】 Ｎｂ3Ｓｎ導体の処理を改良するには新しいアプローチが必要である。１９６
０年代初期には純粋なＮｂテープ、ワイヤおよびケーブルを溶融Ｓｎ浴中に含浸
し、次いで高温で反応させてＮｂ3Ｓｎを形成していた。Ｎｂ3Ｓｎが脆いため、
延性材料である未反応Ｎｂを残して、ハンドリングとその後のマグネットへの巻
取りができるようにしていた。しかし、直ぐに安定な細いフィラメントとツイス
ト導体が必要になったため、この方法は廃れた。
【０００８】 ウォンの特許第５，８６９，１９６号には拘束シース中にＴａのマルチフィラ
メントを作ったＴａコンデンサの製造方法が記載されている。この方法では最終
成形後に銅マトリックスを除去する。外側シースの利点はフィラメントの最終包
装が不要なことにある（すなわち、フィラメントは外側シースによって拘束され
、支持されている）。さらに、シース内部面積はＴａ容積として正確に決められ
る。
【０００９】 この場合には前駆体ワイヤが製造される。この前駆体ワイヤの内部には支持構
造の役目をする拘束シース内に収容された細いＮｂフィラメントを収容する。銅
マトリックスを除去し、液体Ｓｎ浸漬法を用い、ＳｎまたはＣｕＳｎ合金を用い
てＮｂフィラメントを浸透し、取り囲む。この方法の大きな利点は現在のＮｂ3
Ｓｎ導体の欠点である低収率の原因となるその後の伸線が全く不必要になること
である。また、Ｓｎ濃度を簡単に増加できため、現在の導体の電流密度を大幅に
改良することができる。Ｔａおよびステンレス鋼も使用できるが、好ましい実施
例のシースはＮｂで作られる。このシースはウォンの米国特許第５，８６９，１
９６号に記載の方法で作られる。ビレットは一般的な方法で押出し、伸線して最
終寸法に加工される。次に銅マトリックスを前駆体ワイヤから除去し、Ｓｎまた
はＣｕＳｎ合金マトリックスと置換する。次に、最終反応加熱処理をしてＮｂを
Ｎｂ3Ｓｎに変える。
【００１０】
【発明が解決しよとする課題】
本発明は製造時にＡ−１５型超伝導体を作る際に例えば錫と反応させる基材と
して使用する細い金属フィラメントの製造方法に関するものである。 本発明は非常に小さい拘束されたフィラメント本体と、その製造方法を提供す
る。 本発明は高磁場用Ａ−１５超伝導体を求めている超伝導体業界において最も有
用である。
【００１１】
【課題を解決する手段】
本発明は特許請求の範囲に記載の方法を提供する。
【００１２】
【実施の形態】
金属は金属元素、ニオブ、特にＮｂのＡ−１５化合物から選択する。好ましい
例では、本発明製品の金属フィラメントは５０ミクロン以下の直径を有する。各
金属フィラメントは壁の厚さが１００ミクロン以下の円筒形の金属のシースの内
部に拘束される。シースを形成する金属はフィラメントと同じものが好ましいが
、必ずしも同じでなくてもよく、ステンレス鋼やタンタルを使用することもでき
る。超伝導体用に適したマルチフィラメント導体は延性のある金属、好ましくは
銅の内部に互いに離間して配置された適当な耐火金属、好ましくはニオブのマル
チフィラメントからなる金属ビレットを縮径して形成される。
【００１３】 図２に示すように、各Ｎｂフィラメントは細長く、ビレット内部で互いにほぼ
平行である。ビレット内内部の各Ｎｂフィラメント４の列は金属の拘束層７によ
って取り囲まれている。この金属７はフィラメントを形成するものと同じである
のが好ましいが、必ずしも同じでなくてもよい。金属層７はＮｂフィラメントの
列４を円周方向に完全に取り囲み、各フィラメントの全長にわたって延びている
のが好ましい。この金属層７は各フィラメント４を互いに離す役目をする同じ延
性のある金属６（例えばＣｕ）によってフィラメントの列４から分離されている
。延性のあるこの同じ金属６でビレットの表面を形成して、加熱中に金属の拘束
層が露出するのを防止することができる。ビレットは押出し、伸線等の従来の方
法で縮径される。
【００１４】 次に、拘束用の金属シース７を孔８を形成する（図３のａおよびｂに示す）。
この孔８は鉱酸が多孔質層から容易に拡散しして各Ｎｂフィラメントを分離して
いる延性のある銅を除去できるようにするためのものである。これらの孔８は、
シースがバラバラのＮｂフィラメント４を拘束、支持するするように設計するこ
とが重要である。さらに重要なことはこの孔８によって複合材全体の強度または
延性が低下しないようにすることである。この孔８は所望の孔パターンが得られ
るようにワイヤを圧延機で連続的に機械的に圧延して作るのが好ましい。化学的
エッチング、レーザー孔明け等の当業者に公知の他の手段を用いることもできる
。拘束用金属は銅を溶解するのに用いられる酸に対して不活性なものでなければ
ならない。
【００１５】 一般的な断面形状は円形（図３ａ）または長方形（図３ｂ）である。長方形の
利点は酸が浸透（infiltration）して銅を完全に除去するための距離が短くなる
ことである。 図４に示すように安定化用の銅を内部に入れることもできる。Ｔａ被覆銅は芯
がＴａ拡散バリヤ層を有し、浸透時間が短くなる。 次に、銅を除去した拘束Ｎｂフィラメント束を液体のＳｎまたはＣｕＳｎ合金
中に浸透させてその全体を被覆し、各Ｎｂフィラメントを固体ＳｎまたはＣｕＳ
ｎ合金マトリックス中に埋め込む。次の行程でＳｎとＮｂとを反応させてＮｂ3
Ｓｎを形成する。温度は７００℃〜１１００℃の間にする。両方とも不活性雰囲
気中または真空チャンバ内で実施する。Ｎｂフィラメントは部分的または完全に
反応させることができ、或いは後の製造行程すなわちマグネットへの巻付け工程
の後に反応を完了させることもできる。
【００１６】 本発明の好ましい実施例では、機械的縮径行程の完了時にＮｂフィラメントが
約１〜２５ミクロンの直径を有するのが好ましい。この複合材の好ましい最終形
状では各ＮｂフィラメントがＣｕマトリックスによって互いに分離され且つＮｂ
−Ｃｕ構造が５０％以下の有効空隙率を有する５０ミクロン以下の厚さのＮｂ層
によって取り囲まれている。この複合材を１００℃のＨＮＯ3とＨ2Ｏの酸浸出浴
に浸漬すると、約６０分で銅が除去され、多孔質なＮｂシースに拘束されたミク
ロンサイズのＮｂフィラメントの束が残る。この銅を除去したＮｂフィラメント
素材を７００℃〜１１００℃のＳｎ合金浴中に浸漬すると、溶融Ｓｎ浴の表面張
力とシース内に収容された各Ｎｂフィラメントの束の毛細管作用とによって錫が
束の中に吸い込まれ、錫が各Ｎｂフィラメントを完全に取り囲む。その後の製造
行程でＳｎをＮｂと反応させてＮｂ3Ｓｎを形成する。
【００１７】 上記の多孔性は冶金分野の当業者に周知の方法、例えば拘束層を機械的に穿孔
して得られる。この孔８は図３ａおよび図３ｂに示すように０．１３ｍｍ×０．
２５ｍｍの寸法のダイヤモンド形であり、互いに約０．２５ｍｍの間隔で均等に
離してある。 Ｎｂ−Ｃｕマトリックスから銅を酸浸出する際にＮｂフィラメント上に容認し
がたい程多量の表面汚染が生じる場合には、汚染物を本発明者の先行米国特許第
５，８６９，１６９号の第９頁第３８〜５５行に記載の方法で除去することがで
きる。この脱酸処理は液体Ｓｎ合金によるＮｂフィラメントの濡れも改良する。 銅を除去する前に、必要に応じて複数のワイヤを撚り合わせ、圧縮することも
できる。そうすることによってＮｂフィラメントの機械的損傷を避けることがで
きる。すなわち、Ｃｕマトリックスを有するこの状態のワイヤが最も延性の高い
状態にある。こうしてう完成したケーブルを酸浸出し、Ｓｎ浸透させる。
【００１８】 実施例Ｉの導体はニオブシース内に３４．９容量％の銅を含む。銅を高比率に
して各Ｎｂフィラメント間の間隔を大きくすると、銅をより高速に除去すること
ができるが、導体の電流密度は低くなる。電流密度を最大にするにはエッチング
した導体を機械的に圧縮して浸透前のＮｂの全容積比率を大きくする。 浸透行程はＮｂテープをＳｎに浸漬した時に用いた方法に類似の連続方法で実
施できる。Ｓｎ浴での滞留時間はできるだけ短くし、ワイヤが所定温度に達し、
完全に浸透し、しかもフィラメントを埋め込むのに十分な長さにする。そうする
ことによって初期に脆いＮｂ3Ｓｎの形成およびケーブル加工等の後加工で生じ
る損傷の危険から守られる。
【００１９】 １０００℃の液体Ｓｎには約２ｗｔ％のＮｂが可溶である。この温度で液体Ｓ
ｎ浴中の時間を延長すると、Ｎｂの一部を失うことになる。そのため浸透時間は
非常に短くしなければならない。このＮｂの損失は、浴槽に純粋なＮｂ金属を添
加して浸透前にＳｎを飽和することによって避けることができる。これは例えば
純粋なＮｂのリボンまたはワイヤをゆっくり通して実施できる。９５０℃以下の
温度では他の非超伝導化合物が形成される。そのため、浸漬温度は少なくとも１
０００℃以上にしなれければならない。浸透後にワイヤを急冷して、粒径が大き
い脆性のあるＣｕとＳｎとの金属間化合物の形成を防ぐことも重要である。Ｓｎ
浴に大量の銅を添加した場合のＮｂ3Ｓｎ層の成長に対する影響は媒 Cryogenic,
Feb. '71, pp.51-59媒のJ.S. Caslawが報告している。Ｃｕの存在はＮｂ3Ｓｎ
反応を「触媒」し、Ｎｂ3Ｓｎの表面を改良する。３２％ｗｔ以下のＣｕの添加
でＪｃは実質的に増加する。
【００２０】 Ｎｂ3ＳｎのＨｃ２値およびＴｃ値はＮｂ合金組成物で影響される。Ｔｉおよ
びＴａの選択的添加によってこれらの値が増加することはよく知られている。適
切なフラックスのピン止め機構（flux pinning mechanism）によってＨｃ２およ
びＴｃだけでなくＪｃ特性も増加させることが重要である。「フラックスのピン
止め（Flux pinning）」および現在用いられる方法はSmathersおよびSwenegaの
文献に詳細に説明されている。これらの方法は全て本発明に適用できる。純粋な
Ｎｂの他にＮｂ−１％Ｚｒ合金、Ｎｂ−１．５％Ｔｉ合金およびＮｂ−７．５％
Ｔａ合金を使用することもできる。ＴａまたはＴｉのエキスパンド金網の薄表層
を用いてＴａおよびＴｉをＮｂに添加することもできる。これによってフィラメ
ント間架橋を減らすこともできる。Ｓｎ浴はＣｕの他に少量のＭｇおよびＴｉも
含む。
【００２１】 Ｎｂ3Ｓｎ導体の性能を決定する最も重要なパラメターは電流密度である。高
エネルギー物理学の分野では４．２Ｋで１２テスラを超える条件下で運転可能な
加速器のマグネットが要求されている。欧州合同原子核研究機関（CERN）が建設
した「大形ハードンコリダー加速器（Large Hardon Collider accelerator）」
用の双極子磁石はＮｂＴｉを用いて１．９Ｋで１０テスラ以下でしか運転できな
い。Ｎｂ3Ｓｎの場合、現在の最大Ｊｃ値は内部Ｓｎ法で得られ、１２テスラ、
４．２Ｋで２０７０Ａ／ｍｍ2の高い値が報告されている。ブロンズ法では１，
０００Ａ／ｍｍ2以下に制限され、従ってファクターにはならない。次世代の加
速器の磁石には３０００Ａ／ｍｍ2の高い値が要求される。
【００２２】 拡散バリヤ領域内には３つの成分すなわちＮｂ、ＣｕおよびＳｎのみが含まれ
る。Ｊｃの上昇はＮｂの容積分率の上昇によってのみ得られる。これは銅をそれ
に比例させて減少させる必要を意味し、Ｃｕに対するＳｎの比率は上昇する。銅
は単にＳｎのキャリヤとして働き、これ自体が直接Ｊｃを上昇させることはない
。しかし、銅は極めて重大な役割を果たす。すなわち、ブロンズ法および内部Ｓ
ｎ法の両方でＮｂ3Ｓｎ導体の共処理を成功させる。過去２０年間のＮｂ：Ｃｕ
：Ｓｎの比率を最適化しようとする徹底的な努力はＳｎ分率が増加すると、それ
に伴って２次加工適性が低下するため、ほぼ限界に達している。本発明方法には
このような限界は存在しない。マトリックス合金は純粋なＳｎと純粋なＣｕとの
間で変えることができる。本発明導体は最初に純粋な銅マトリックスを用いて作
られるので２次加工適性は問題ではない。
【００２３】 次に拘束シースの好ましい取付け法を説明するが、完成した銅ニオブマルチフ
ィラメントワイヤに機械的手段によってシースを別々に取付けることもできると
いうことは理解できよう。 図５〜図９は他のいくつかの方法を示している。 図５は浸出用の酸が侵入できるようにするために螺旋間に十分な間隔を空けて
Ｃｕ−Ｎｂ複合材の周りに拘束層を螺旋状に巻付ける方法を示している。 図６はＣｕ−Ｎｂ複合材の周りに拘束層を編成して目の荒い編物にする方法を
示している。 図７と図９では浸出に耐えるキャリヤ部材の溝中にＣｕ−Ｎｂ複合材を担持さ
せている。しかし、Ｃｕの無いＮｂフィラメントを十分に拘束している。 図８ではＣｕ−Ｎｂケーブルを捻って平らにし、拘束層でその一部を取り囲ん
でいる。
【００２４】 いずれの場合でも、拘束層に主として求められることは酸で銅を除去するのに
十分な多孔質であることと、硝酸の作用に耐久性があることと、Ｃｕ除去後およ
びその後のＳｎの浸透でほどけた各Ｎｂフィラメントを拘束、支持することにあ
る。拘束金属はＳｎと反応しないものか、Ｎｂを用いる場合は十分に厚く、全て
がＮｂ3Ｓｎに変換されないものでなくてはならない。 ＮｂＮやＮｂＣ等の遷移金属炭化物および窒化物はＢ１（ＮＡＣＬ）結晶構造
になる。ニオブ窒化物は１９Ｋに近い遷移温度を有する。この重要な化合物は「
Treatise on Material Science and Technology」, Vol. 14, Metallurgy of Su
perconducting Materials, 1979, Thomas Luhman and David Dew-Hughes編の第4
29-432頁に記載されている。
【００２５】 本発明はＮｂＮの形成に用いることもできる。銅マトリックスが除去されたＮ
ｂフィラメントで銅マトリックスを取り囲む多孔質の外側シースと全く同じ行程
が用いられる。Ｓｎ浸透行程の代わりに大気を含む窒素を導入し、この行程で高
温でニオブフィラメントをニオブ窒化物（ＮｂＮ）に変換する。 実用的な面からは、この気相反応は約１０００℃の温度の液体Ｓｎの取り扱い
より単純で清浄な方法である。L.T. Summers、J.R. Millerによる「The Influen
ce of Liquid Metal Infiltration on Superconducting Characteristics of Ni
obium Nitride」, Advanced in Cyrogenic Eng., Vol.34, pp.835-842, 1987に
記載のように、ＮｂＮフィラメントは反応させたものを用いてもよいが、安定性
を良くするために金属浸透を必要とすることもある。
【００２６】
【実施例】実施例Ｉ 図１ａに示すように、長さ６３．５ｃｍ、直径１５．３ｃｍの銅のバー１に１
９個の孔２を穿孔する。各孔は２．５７ｃｍの直径で、バーの長さ方向に互いに
平行に延びている。孔のパターンは図１ａに示した通りである。任意の２つの孔
の最短距離は５．０８ｍｍである。銅のバーの各端部には１．２７ｃｍのインサ
ートを機械加工する。インサートは後で銅の先端と末端を取付けるために必要で
ある。孔を有する銅のバー、銅の先端および銅の末端を硝酸溶液で腐食し、水で
洗浄し、メタノールで２回洗浄し、乾燥する。 直径が２．５４ｃｍ、長さが６１ｃｍの１９本のニオブのバーをアセトンで拭
取って清浄にしてから銅のバー３の孔２に挿入する。上記の先端と末端とをタン
グステン不活性ガス（ＴＩＧ）で溶接し、ビレットを４２７℃の温度で１０-6ト
ルの圧力に排気した後、ビレットを図１ｂに示すように密閉する。
【００２７】 押出し成形の準備段階において、ビレットを８１６℃の温度で３時間加熱する
。ビレットを押出し成形して直径を２．５４ｃｍにする。押出されたロッドを均
等にに切断し、切断したロッドを１つのダイにつき２０％の面縮径率で冷間引抜
して最終的に３．４８ｍｍの六角形の直径にする。すなわち、最終的なワイヤの
形状は六角形であり、六角形の平面から平面までの距離は３．４８ｍｍである。
この大きさでのニオブフィラメントの直径は０．６１ｍｍである。 ワイヤをまっすぐにして６１ｃｍの長さに切る。純粋な銅のロッドを引抜加工
して３．４８ｍｍの直径の六角形のワイヤにし、まっすぐにしてＮｂフィラメン
トを含むワイヤと同じ６１ｃｍの長さに切る。両方のフィラメントを前記のビレ
ットと同じ方法で硝酸で洗う。１０４５本のＮｂ含有フィラメント４を対称に積
層する。
【００２８】 ０．６４ｍｍ厚さのＮｂシート７の断面をアセトンで拭取って清浄にし、内径
１４．５ｃｍ、外径１６．５ｃｍ、長さ６３．５ｃｍの清浄な銅の缶８に周方向
に挿入する。シート７は０．３ｃｍで積み重ね、連続層にする。シートの長手方
向は缶の長さ方向に沿って延びる。積層したフィラメントをニオブ張りした缶に
挿入し（図２参照）、銅の先端および末端を１０-4トルの減圧下で電子ビーム溶
接する。１０４Ｍｐａの圧力かつ６５０℃の温度で４時間、ビレットを等方性圧
延する。等方性圧延したビレットを直径１５．３ｃｍに機械加工し、ビレットを
８１６℃で３時間加熱し、押出し成形の準備をする。その後、ビレットを押出し
成形して直径２．５４ｃｍにする。
【００２９】 押出し成形されたロッドを均等になるように切断する。切断したロッドを１つ
のダイにつき２０％の面縮径率で引抜成形して１．０２ｍｍの直径にし、捻る。
このワイヤの直径ではＮｂフィラメントの直径は４．０６ミクロンで、ニオブシ
ースの厚さは４２．６ミクロンである。Ｎｂシース内のＮｂフィラメント全体の
容積分率は３４．９％である。 その後、Ｎｂ外側シース７に上記の手段、例えばスロット付圧延機等を用いて
穿孔する。得られた製造物を６０分間、１００℃のＨＮＯ3／Ｈ2Ｏ中で浸出し、
各Ｎｂフィラメントを互いに分離している銅を除去する。銅を除去したＮｂフィ
ラメントの集成体はＳｎ浴の流動性および表面張力を最大にした１０００℃の錫
浴に浸漬するのが好ましい。アルゴン不活性雰囲気を用いて酸化を防ぐ。Ｓｎ浴
中の浸漬滞留時間はできるだけ短くして（１０秒以下）、この行程でのＮｂ3Ｓ
ｎの形成を最小にし、縒り合せ等、後の処理のための延性を最大にするべきであ
る。
【００３０】実施例ＩＩ 実施例Ｉで図２に示すように連続シースを用い、最終寸法では図３ａ、図３ｂ
に示すように導体を機械穿孔して、酸浸出、次いで高温の液体錫浸透して銅マト
リックスを除去する。さらに、図５のテーピング、図６の編成（Braiding）また
は図７、８および９に示すように導体を支持構造に機械的に拘束して導体を製造
し、その後にシースを別々に取付けることもできる。
【００３１】 同じ目的を達成するのにより単純で、コストの安い方法を見い出した。 図１０に示すように、フィラメントに平行でフィラメントの長手方向に延びる
狭い開口部が開いていること以外は実施例Ｉと全く同じシースを構成する。 開口部の大きさを調整して、酸浸出によって急激に銅をマトリックスから除去
してもシースはフィラメントを拘束、支持する能力を保持することができる。最
終的な縮径、縒り合わせおよび銅除去に続いて、図５のテーピングの場合と全く
同じ製品が製造できる。シース設計では複数の変形が可能である。例えば複数の
開口部を形成することができる。
【００３２】 捻る動作によって外側のフィラメントが内側のワイヤよりも伸びて、銅マトリ
ックスを除去した時に外側フィラメントが引っ張られ、内側フィラメントの束を
圧迫し、しかも拘束する。捻られていないか、軽く捻られると、外側フィラメン
トはシースの開口部で剥離し易くなるということが確認されている。 この導体を１００℃でＨＮＯ3／Ｈ2Ｏの５０／５０の酸性溶液中で浸出して銅
マトリックスを完全に除去した。浸透実験には下記のＣｕ−Ｓｎ合金を用いた。
【００３３】
【表１】
【００３４】 １３％のＳｎ合金以外全ての合金に対して、１０００℃における浸透が成功し
た。１３％のＳｎ合金は１０００℃の液相線温度を有しており、少なくとも１２
００℃の温度が必要であったが、これは我々の小さい実験炉の温度範囲を超えて
いた。 ３３％のＳｎ合金のサンプルを続けて２４時間および４８時間、６７５℃で加
熱処理した。４８時間のサンプルの切断面を金属組織検査して、フィラメントと
これを取り囲むシースの両方で、平均４〜６ミクロンの厚さの、かなりのＮｂ3
Ｓｎ反応した層が明らかにされた。
【００３５】 図４に示すように、中心に銅の芯を使用できる。一般的な要求としては、安定
した導体性能を保証するには４０％以下の銅が必要である。銅芯のＳｎ汚染を防
ぐために図４ではＴａ保護バリヤを用いる。この構造はそれ自体で支持をするも
のであり、本発明の外側シースと組み合わせて内側の脆いＮｂ3Ｓｎを保護する
ことが分かる。強度の大きい銅含有Ｎｂ複合材をＮｂ3Ｓｎ導体と一緒に用いて
純粋な銅の代わりに使用できることが分かっている（“Cryogenic Eng., Vol.42
, Plenum Press, NY 1996, 第1423-1432頁”参照）。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法で用いられる１次ビレットの概念図で、１ａは概念的断
面図、１ｂはこのビレットの縦方向構造を表すための破断図。
【図２】 本発明方法で用いられる２次ビレットの概念的断面図。
【図３】 本発明の好ましい実施例の製品の概念図で、３ａは円筒状製品を示
し、３ｂは長方形に成形した後の製品を示す。
【図４】 図３に類似の図であるが、内側に安定化用銅芯を有する場合を示す
。
【図５】 銅を酸浸出する際およびその後にニオブフィラメントを拘束するた
め別の方法を示す図。
【図６】 銅を酸浸出する際およびその後にニオブフィラメントを拘束するた
め別の方法を示す図。
【図７】 銅を酸浸出する際およびその後にニオブフィラメントを拘束するた
め別の方法を示す図。
【図８】 銅を酸浸出する際およびその後にニオブフィラメントを拘束するた
め別の方法を示す図。
【図９】 銅を酸浸出する際およびその後にニオブフィラメントを拘束するた
め別の方法を示す図。
【図１０】 本発明の好ましい実施例で用いられる１次ビレットの概念図。
【符号の説明】
１ バー ２ 孔 ４ フィラメント ６ 延性のある金属 ７ 金属層、シース
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ６０／１６５，０９９ (32)優先日 平成11年11月12日(1999．11．12) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号 ０９／５３２，３６２ (32)優先日 平成12年３月21日(2000．3．21) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＮ，ＪＰ Ｆターム(参考） 4K027 AA06 AA25 AB12 AB28 AB46 5G321 AA11 BA01 CA09 DA03 DC06 DC08

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 延性のある金属のビレットの内部に多数のニオブ素子を配置し
    て複合ビレットとする段階と、この複合ビレットを一連の縮径シテップで加工し
    て各ニオブ要素を約１〜２５ミクロンの厚さを有する細長い要素に変える段階と
    、複合ビレットを耐酸性金属の多孔質拘束層で取り囲む段階と、得られた拘束さ
    れたフィラメントを酸に漬けてニオブ要素が多孔質層で拘束された状態で各ニオ
    ブ要素間から延性のある金属を除去する段階と、その結果得られる拘束されたニ
    オブ要素集成体を錫を含む液体金属中に浸漬して各ニオブ要素をこの液体金属で
    被覆する段階と、錫とＮｂフィラメントとを反応させてＮＢ3Ｓｎを生成させる
    段階とから成るＮＢ3Ｓｎ超伝導体の製造方法。
  2. 【請求項２】 上記の反応をフィラメントを磁気コイルに形成した後に行う請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 液体金属浴が純粋な錫にする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 液体金属浴が９５ｗｔ％以下のＳｎを含む銅合金である請求項
    １に記載の方法。
  5. 【請求項５】 液体金属浴が９５ｗｔ％以下かつ１３ｗｔ％以上のＳｎを含む
    銅合金である請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 延性のある金属のビレットの内部に多数のニオブ素子を配置し
    て複合ビレットとする段階と、この複合ビレットを一連の縮径シテップで加工し
    て各ニオブ要素を約１〜２５ミクロンの厚さを有する細長い要素に変える段階と
    、複合ビレットを耐酸性金属の多孔質拘束層で取り囲む段階と、得られた拘束さ
    れたフィラメントを酸に漬けてニオブ要素が多孔質層で拘束された状態で各ニオ
    ブ要素間から延性のある金属を除去する段階と、拘束された各ニオブ要素をＮｂ
    と反応可能な材料に曝して超伝導体にする段階とから成る、Ｎｂ3Ｓｎ、Ｎｂ3Ａ
    ｌ、ＮｂＮおよびＮｂＣから成る群の中から選択されるニオブ基超伝導体の製造
    方法。
  7. 【請求項７】 上記のＮｂと反応可能な材料が窒素である請求項６に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 延性のある金属のビレットの内部に多数の一次金属素子を配置
    して複合ビレットとする段階と、この複合ビレットを一連の縮径シテップで加工
    して各一次金属要素を約１〜２５ミクロンの厚さを有する細長い要素に変える段
    階と、複合ビレットを耐酸性金属の多孔質拘束層で取り囲む段階と、得られた拘
    束されたフィラメントを酸に漬けて一次金属要素が多孔質層で拘束された状態で
    各一次金属要素間から延性のある金属を除去する段階と、拘束された各一次金属
    を反応剤と接触させる段階と、一次金属と反応剤とを反応させＡ−１５型または
    Ｂ１型化合物の超伝導体にする段階成るＡ−１５型またはＢ１型化合物超伝導体
    の製造方法。
  9. 【請求項９】 最後の縮径段の前に上記ビレットを多孔質層で取り囲む請求項
    １に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 縮径したビレットを捻ることによって上記多孔質層を作り、
    延性のある金属をビレットから除去した時に外側要素が内側要素をビレット内部
    に拘束する役目をさせる請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 縮径ビレットの外側面に沿って少なくとも１つの外側要素を
    巻き付け、縮径ビレットを捻って、延性のある金属をビレットから除去した時に
    ビレットの外側要素で内側要素をビレット内部に拘束させることによって多孔質
    層を作る請求項１に記載の方法。
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