JP2003514985A - 層を有する構成部材並びにかゝる層の製造方法 - Google Patents

層を有する構成部材並びにかゝる層の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 本発明は、特に耐酸化−および／または耐腐蝕層として構成されている層で表面が被覆されている構成部材に関する。この層の組成は三成分相（Ｔｉ，Ａｇ）5 Ａｌ3 Ｏ2 あるいは（Ｔｉ，Ａｇ，Ｃｒ）5 Ａｌ3 Ｏ2 に相当する。チタン、チタン合金またはＴｉをベースとする金属間相より成る構成部材を本発明の層で有利に被覆することができる。本発明の保護層の長所は、９００℃まで改善された耐酸化あるいは耐腐蝕を可能とするその高い温度安定性にある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は層を有する構成部材、特にチタン、チタン合金またはチタンをベース
とする金属間相よりなる構成部材に関する。更に本発明はかゝる層を製造する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チタン、チタン合金またはチタンをベースとする金属間相は高い機械的強度と
同時に低い比重に特徴がある。従ってこの構成部材は、低い重量および／または
高い比比重強度が必要とされる構造物品用の構造材として多方面で使用されてい
る。この場合、特に航空機および駆動装置用構造物の特別な構成部材、固定ガス
タービンの回転部分並びに燃焼機関の駆動部分、例えば弁が挙げられる。最も重
要な金属性軽量構造材料のアルミニウムに比較して、チタン、チタン合金および
チタンをベースとする金属間相は高温での強度が非常に高いという特徴がある。
これによってこれらの材料は、アルミニウムおよびアルミニウム合金の用途が約
４００℃以下の運転温度に限界があるのに、それぞれの合金組成次第で約８００
℃までの運転温度を必要とする構造物のための構造材料として考えることができ
る。
【０００３】 高温で使用する際のチタン、チタン合金またはチタンをベースとする金属間相
の重大な欠点は、それらの酸化安定性が欠けている点である。これらの構造部材
は、既に比較的低い温度で酸素と接触した時にもＴｉＯ2 をベースとする急速に
成長する厚い層を形成し、それによってチタンの使用温度は約５００℃に制限さ
れ、チタン合金のそれは約５５０℃にそしてチタンをベースとする大抵の金属間
層のそれは（幾つかの珪化チタン類を除いて）６００〜６５０℃に制限されてい
る。合金技術的手段によって酸化安定性は確かに幾らか改善されるが、それによ
って機械的性質は、該酸化改善手段が上述の各構造部材の用途分野を決して拡大
することができないような悪影響を受ける。
【０００４】 上述の材料群よりなる構造部材の酸化による損傷を避けるための保護層は全く
限定的にしか使用できない。ＮｉＣｏＣｒＡｌをベースとする慣用の層系は、チ
タン、チタン合金またはチタンをベースとする金属間相との相容性が欠けている
。これは、第一に熱膨張挙動が相違していること、第二に、基材と保護層との界
面での拡散過程が原因して脆弱な相を形成することに起因する。
【０００５】 脆弱な相の形成は、上述の構成部材の酸化保護のための慣用のアルミニウム被
覆層が一般に適していないことにも原因がある。酸化クロム被覆層をベースとす
る慣用の系は、酸化チタンが熱力学的に酸化クロムよりも安定であるので、保護
層としては原則として適していない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、層が５００〜１０００℃の温度範囲で構成部材のために良好
な耐酸化あるいは耐腐蝕保護をする、表面に該層を有する構成部材を提供するこ
とである。更に本発明の課題は、構成部材表面にかゝる層を造り出す方法を提供
することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この課題は請求項１に記載の、層を持つ構造部材並びに併合した請求項に従う
方法によって解決される。有利な実施態様を従属項に挙げてある。
【０００８】 該構成部材のための本発明の層はＴｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 をベースとする合金である
。このものはＴｉの一部と交換された僅かな量の銀を０．５〜１０原子％、好ま
しくは２〜５原子％の範囲で含有している。それ故にこの層は、（Ｔｉ，Ａｇ） 5 Ａｌ3 Ｏ2 −合金をベースとしている。その際にチタンと銀との交換は必ずし
も化学量論的に行なわれない。この相中の酸素の割合は、存在する酸素分圧次第
で１０〜２２原子％の間で変えることができる。
【０００９】 構成部材として特に適するのは、チタン、チタン合金またはチタンをベースと
する金属間相よりなる材料である。何故ならば、この場合には、該材料と保護層
との間の物理的および化学的相容性が非常に高いからである。しかしながら構成
材料として全く一般的なスチールも考えることができる。
【００１０】 構成部材の表面上の本発明の層は５００〜１０００℃の温度範囲内で酸素と接
触してＡｌ2 Ｏ3 −ベースのゆっくり成長する被覆層を形成し、それによって構
成部材のための効果的な耐酸化あるいは耐腐蝕保護を生じさせる。ほぼ気密なＡ
ｌ2 Ｏ3 −被覆層は層および／または構成部材中に金属イオンまたは酸素イオン
が更に拡散するのを防止する。空気中でも窒素含有雰囲気でもしばしばＴｉ3 Ａ
ｌに変わる他のＴｉ含有保護層（ N.Zheng等、Sripta Metallurgica et Materia
lia, Vpl.33(1)、1995、第47〜53頁参照) と反対に、銀を有する本発明の層は特
に長時間安定している。
【００１１】 請求項１〜４のいずれか一つに記載の本発明の層の酸化安定性をクロムが有利
にも更に改善することも本発明の範囲にある。それ故に本発明によれば請求項５
の層は（Ｔｉ，Ａｇ，Ｃｒ）5 Ａｌ3 Ｏ2 −合金をベースとする組成をほぼ有し
ている。即ち、Ｔｉ−Ａｌ−酸化物の三成分化合物ではチタンの一部がＡｇに交
換されているだけでなく、部分的にクロムに交換されている。
【００１２】 請求項６によれば、層中のクロム含有量は０．５〜１５原子％、好ましくは５
〜１０原子％の範囲内にある。
【００１３】 このクロム添加は酸化速度にプラスに作用しそして更に改善された保護層をも
たらす。
【００１４】 層のための合金組成を表示する際に、一般的な合金添加物は一緒に考慮されて
いない。合金添加物には、中でもＮｂ、Ｔａ、Ｃｒ，Ｍｎまたは珪素がある。こ
れらの元素はそれぞれ１〜３原子％の範囲内の含有量で存在していてもよい。
【００１５】 本発明の層の製造方法を実施例および図面によって更に詳細に説明する。請求
項１〜４に従う上述の層は例えば以下の３つの方法で製造することができる（チ
タン、チタン合金またはチタンをベースとする金属間相よりなる保護すべき構成
部材または他の構成部材をこの場合には“基材”と呼ぶ）。
【００１６】 請求項５および６の層を製造するために、追加的にクロムを含有する相応する
材料を使用した。
【００１７】 原則として、本発明の層を相応する構成部材に適用するためには、既に公知の
方法、例えばレーザー合金化法、プラズマ噴射加工、スパッタリング加工、並び
にＰＶＤ−法（プラズマ蒸着法）が適している。
【００１８】
【実施例】
１）粉末冶金法 Ｔｉ粉末およびＴｉＯ2 粉末より成る混合物（混合比：約７／３）を１４００
〜１６００℃の温度（特に好ましくは１５５０℃）で１〜１００時間（特に好ま
しくは４時間）減圧（１×１０-4ｂａｒ）下に焼結させる。得られる酸素含有粉
末を次いでＡｌおよびＡｇと、三成分相Ｔｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 の最終組成に相当する
ように選択される混合比で、チタンの一部が上記の濃度表示（０．５〜１０原子
％、好ましくは２〜５原子％）に相応してＡｇと交換されるという条件で、混合
する。これによて（Ｔｉ，Ａｇ）5 Ａｌ3 Ｏ2 に相応する相が生じ、その際にチ
タンは銀にかならずしも化学量論的に交換されていない。従って、こうして製造
される保護層の一般的な組成はＴｉ0.8 Ａｇ0.3 Ａｌ2.9 Ｏ2 である。
【００１９】 得られた粉末混合物から、低い酸素分圧で実施される慣用の被覆法（例えば減
圧プラズマ噴射法）によって保護すべき基材に一般に５〜５００μｍの層を施す
。製造される層厚は所定の運転条件に依存しており、厚い保護層（例えば２００
μｍ）には８００〜８５０℃の高温および／または長い運転時間が必要とされ、
一方、薄い層（例えば１０μｍ）には低い温度（７００〜７５０℃）で十分であ
る。
【００２０】 ２）冶金技術的方法 ４０〜６０原子％、好ましくは４８〜５５原子％のＡｌおよび０．５〜１０原
子％、特に１〜３原子％のＡｇを含むチタン合金を慣用の溶融冶金法によって製
造する。一般的な最適な組成は５０原子％のＡｌ、２原子％のＡｇおよび４８原
子％のＴｉである。
【００２１】 チタンは場合によっては一部を、ＴｉＡｌ−ベースの金属間相中に通常存在す
る合金添加物、例えばＮｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｎまたは珪素に交換してもよい。そ
の時のこれら元素の一般的含有量は、強度を高めるためにこれらを混ぜる場合に
は約１〜３原子％である。
【００２２】 この合金は次いで次の様に基材に一般に５〜５００μｍの層の状態で施すこと
ができる： 物理的および／または化学的な蒸気相析出法（低い酸素分圧の場合）、例えば
放電メッキ法(Kathodenzerstaeuben) 、 低い酸素分圧でのプラズマ噴射（例えば真空プラズマ噴射）によって合金を粉
末混合物として基材に噴射する。
【００２３】 この様に施されたＴｉ−Ａｌ−Ａｇ−合金製層を例えば５００〜９００℃の運
転温度で表面で貧Ａｌとすることにより、１）の所で説明した組成に相当するＡ
ｇ含有三成分相Ｔｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 が自動的に生じる。従って高温を使用する間に
この表面にＡｌ2 Ｏ3 をベースとする所望の保護被覆を生じる。
【００２４】 ３）表面の富化 基材がＴｉ合金あるいは既に多量のＡｌ（約４０〜６０原子％）を含有するＴ
ｉ−ベースの金属間相を有する場合には、新しい保護層は基材表面をＡｇリッチ
にすることによって得ることができる。この目的のためには銀層（２〜２０μｍ
の厚さ）を慣用の方法によって基材の上に析出させる。次いでその構成部材を貧
酸素雰囲気（保護ガスまたは真空）で７００〜８８０℃の温度で１〜２４時間熱
処理する。これによって基材表面内にＡｇが拡散しそして酸素含有運転雰囲気で
構成部材を続いて高温にし始めた際に構成部材の表面に自動的に、Ｔｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 をベースとする所望のＡｇ含有三成分相が生じ、その上に続いてＡｌ2 Ｏ3 保護層を生じる。
【００２５】 長期間試験で、本発明の層が６０００時間、８００℃の温度で安定なままであ
ることが判った。この場合、本発明の層の酸化速度は非常に遅い。該酸化速度は
例えば８００℃で１×１０-12 ｇ2 ／ｃｍ4 ｓより遅い。それどころか、有利な
ことにこの温度で１×１０-13 ｇ2 ／ｃｍ4 ｓより遅い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Ａｇ含有三成分層Ｔｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 をベースとする本発明の保護 層の８００℃で空気中に保存する間の酸化速度の一般的な値を、チタン 、α2 −Ｔｉ3 Ａｌタイプの金属間相およびγ−ＴｉＡｌの金属間相の 値と比較して示す。
【図２】 ８００℃で空気に接して保存した後の種々の材料上の酸化物被覆 層の厚さを比較するための金属組織断面を図示している： ａ）１００時間保存した後の一般的な基材γ−ＴｉＡｌ ｂ）１０００時間保存した後のＡｇ含有三成分相Ｔｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 をベー スとする新規の保護層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジィングハイゼル・ローレンツ ドイツ連邦共和国、ユーリッヒ、クレーヴ ィッシェ・ストラーセ、16 Ｆターム(参考） 4K028 CA01 CB01 CC06 CE02 4K029 BA17 BA21 BC00 BD00 CA00 CA05 GA01 4K031 AA08 AB09 CB02 CB36 DA04 FA01 FA11 4K044 AA02 AA06 BA02 BA04 BA08 BA13 BA19 BB01 BC02 BC11 CA11 CA12 CA13 CA24

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面が層で覆われた構成部材において、該層の組成が（Ｔｉ
    ，Ａｇ）5 Ａｌ3 Ｏ2 −合金をベースとする三成分相にほぼ相当することを特徴
    とする、上記構成部材。
  2. 【請求項２】 層が０．５〜１０原子％、好ましくは２〜５原子％の銀含有
    量を有する、請求項１に記載の構成部材。
  3. 【請求項３】 層が５μｍ〜５００μｍの厚さを有する、請求項１または２
    に記載の構成部材。
  4. 【請求項４】 構成部材が材料としてチタン、チタン合金またはチタンをベ
    ースとする金属間相を有する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の構成部材。
  5. 【請求項５】 層の組成が（Ｔｉ，Ａｇ，Ｃｒ）5 Ａｌ3 Ｏ2 −合金をベー
    スとする三成分相にほぼ相当する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の構成部
    材。
  6. 【請求項６】 層が０．５〜１５原子％、好ましくは５〜１０原子％のクロ
    ム含有量を有する、請求項１に記載の構成部材。
  7. 【請求項７】 請求項１〜４のいずれか一つに記載の構成部材の表面に層を
    造る方法において、以下の − 最終組成が三成分のＴｉ5 Ａｌ3 Ｏ2 −相に相当し、ただしチタンの一部が Ａｇに交換され様に、Ｔｉ、ＡｌおよびＡｇの混合物を構成部材の表面に適用 する という段階を有する、上記方法。
  8. 【請求項８】 最初にＴｉおよびＴｉＯ2 粉末から混合物を製造し、焼結し
    そして必要な場合には再度粉末化しそしてそうして得られた粉末をＡｌおよびＡ
    ｇと混合する、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 以下の − ４０〜６０原子％、特に４８〜５５原子％のＡｌおよび０．５〜１０原子％ 、特に１〜３原子％のＡｇを有する銀含有のチタン／アルミニウム合金を製造 し； − 該合金を構成部材の表面に適用して層を形成する 各段階を含む、請求項５に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜４のいずれか一つに記載の構成部材の表面に層
    を造る方法において、以下の − 銀の層を、チタン合金よりなるかまたはチタンをベースとする金属間相より 成りそして４０〜６０原子％（Ａｌ）のＡｌ含有量を有する構成部材の上に適 用し； − 銀の層を持つ構成部材を保護ガス雰囲気または真空下に７００℃以上の温度 に加熱する 各段階を含む、上記方法。
  11. 【請求項１１】 適用された銀の層が２〜２０μｍの厚さを有する、請求項
    １０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 適用された銀の層を持つ構成部材を１〜２４時間加熱処理
    する、請求項８または９に記載の方法。
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