JP2003514107A

JP2003514107A - 結合剤／滑剤含有改良金属加工用組成物およびそれの製造方法

Info

Publication number: JP2003514107A
Application number: JP2001532920A
Authority: JP
Inventors: ヘンドリクソン，ウイリアム; リユク，シドニー
Original assignee: ヘガネス・コーポレーシヨン; アベカ・インコーポレーテツド
Priority date: 1999-10-22
Filing date: 2000-10-18
Publication date: 2003-04-15
Also published as: US6602315B2; MXPA02004032A; AU1969001A; US6280683B1; EP1230052A4; US20020004540A1; CA2388359A1; KR20020082829A; WO2001030521B1; WO2001030521A1; CA2388359C; EP1230052A2

Abstract

(57)【要約】粒状材料を低いせん断条件下で好適には被覆用材料の融点より低い温度で被覆する改良方法を提供する。１つの面において、金属が基になった粉末を含有していてこれが好適にはポリエチレンである低融点の重合体またはワックスである結合剤で合金用粉末１種または２種以上と結合している金属加工用組成物を提供する。前記結合剤を前記金属が基になった粉末および合金用粉末と一緒に高温であるが好適には前記結合剤の融点より低い温度でブレンドする。そのように結合させた金属加工用組成物は圧縮固化部品を製造する圧縮固化方法で使用可能であり、それに焼結を受けさせることによって、それに強度を与えることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本出願は、１９９７年１０月２１日付けで提出した先行出願番号０８／９５５
，３８２の一部継続出願である。

【０００２】（発明の分野）本方法は被覆（ｃｏａｔｉｎｇ）方法および本方法で生じさせた組成物に関す
る。本発明は、具体的には、鉄が基になった金属加工用組成物（ｉｒｏｎ−ｂａ
ｓｅｄ，ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ）、より詳細
には、ある部品を生じさせる時に用いる圧縮固化工程中にまた滑性も与える結合
剤（ｂｉｎｄｉｎｇａｇｅｎｔ）を含有する金属加工用用組成物に関する。

【０００３】（発明の背景）粒子の被覆は、粒子を修飾してこの粒子の表面特性を修飾する重要な工程であ
る。粒子を被覆する方法には、米国特許第２，６４８，６０９号、３，１１７，
０２７号および３，２５３，９４４号、そしてより最近の米国特許第４，７３１
，１９５号および５，０８５，９３０号に記述されている如きＷｕｒｓｔｅｒ方
法が含まれ、このような方法では、粒子をある様式で流動化させそして次にその
流動化させた粒子に噴霧による被覆をいろいろな溶媒に溶解させた被覆用材料を
用いて受けさせるか或は被覆用材料を低粘度の溶融物としてコア粒子（ｃｏｒｅ
ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）に噴霧することが行われており、また、粒子と被覆用材
料を適切な噴霧装置に通すことによる噴霧被覆（ｓｐｒａｙｃｏａｔｉｎｇ）
も行われている。そのような方法の１つの例が米国特許第４，６７５，１４０号
に示されており、そこで用いられた被覆用材料は溶融させた重合体である。興味
の持たれる方法が米国特許第５，２６２，２４０号に示されており、そこでは、
粒子をラテックスと混合しそしてその結果として生じた混合物を乾燥させること
で被覆を行っている。このような方法では、被覆された凝集物が生じる。粒子を
薄い有機層で被覆する良く知られた方法では、表面特性を修飾する目的で表面活
性剤、例えば有機シランまたはフルオロカーボンなどを用いることができる。こ
のような方法では、粒子を溶液に浸漬して表面活性剤を粒子と反応させる。米国
特許第４，９９４，３２６号がそのような方法およびこのような処理の結果とし
てもたらされる材料の一例である。最後に、好適な粒子被覆方法はタンブルブレ
ンド（ｔｕｍｂｌｅｂｌｅｎｄｉｎｇ）または高せん断熱ブレンド（ｈｉｇｈ
ｓｈｅａｒｈｏｔｂｌｅｎｄｉｎｇ）である。このような方法を記述して
いる特許は数多く存在する。米国特許第４，２３３，３８７号には、電子写真用
担体に熱可塑性樹脂による処理を約３２５度Ｆで受けさせる方法が記述されてい
る。次に、その結果として生じた混合物を冷却し、粉砕して適切な大きさにした
後、これを用いてトナーを写真複写機に仕込んでいる。米国特許第４，７７４，
１３９号には、パラフィンを熱可塑性ホットメルト（ｈｏｔｍｅｌｔ）樹脂に
被覆する方法が記述されている。米国特許第４，８８５，１７５号には、甘味剤
を溶融したワックスで被覆した後にその混合物を冷却しそしてこの冷却した固ま
りを粉砕して所望の大きさにする方法が記述されている。最後に、このようなホ
ットメルトブレンド方法の一例として、米国特許第４，１３５６，５６６号には
、材料を被覆用材料である重合体の融点より高い温度の高せん断ミキサーで混合
することで鉄粉を重合体と添加剤で被覆することが記述されている。

【０００４】この上に示した方法は、全部、重要な面が数多く不足している。Ｗｕｒｓｔｅ
ｒ様方法の方法では、全部、流動し得る粒子を用いる必要がある。このような粒
子は、典型的に、平均サイズが少なくとも５０ミクロンの粒子である。更に、Ｗ
ｕｒｓｔｅｒ様の方法では、溶液を被覆用媒体として用いた時には溶媒、水また
は有機溶媒を乾燥で除去する必要がある。このことから水溶液の場合には時間が
長くなりそして可燃性液の場合には危険である。直接噴霧方法では、被覆粒子と
未被覆粒子の分離が困難である。米国特許第４，６７５，１４０号に粒子分離方
法が記述されてはいるが、この技術を全ての材料に普遍的に適用するのは不可能
である。処理温度が融点を超える熱ブレンド方法の適用を邪魔している問題が２
つ存在する。１番目として、そのような方法では凝集が起こり、これは望ましく
ない副作用である。数多くの用途で、後で粉砕して分級を行う工程は困難である
か或はあまりにも高価であり得る。２番目として、そのような方法の操作を融点
より高い温度で行うと結果としてエネルギーの費用が高くなり、これは常に望ま
しいことではない。米国特許第５，１４７，７２２号には、粒子の被覆を結合剤
である重合体の融点より低い温度で行うことを可能にする方法が教示されている
。そのような方法の条件下で高いせん断混合を用いかつかける圧力を高くすると
粒子の被覆は起こるが、網状組織様のマトリックス（ｍａｔｒｉｘ）が生じる。
しかしながら、いろいろな組成物に関して、凝集が起こるのは望ましくなく、高
せん断ミキサーおよび高圧を用いると余分な投資と操作費用が加わる。米国特許
第５，２３６，６４９号にもまた被覆用材料の融点より低い温度で粒子の被覆を
行うことができることが教示されている。しかしながら、米国特許第５，１４７
，７２２号の場合と同様に、そのような方法でも良好な被覆を得るには高せん断
混合を用いる必要がある。

【０００５】そのような被覆された粒子の用途は、装飾用石工事、油井用支持体（ｐｒｏｐ
ｏｎｅｎｔｓ）、食品および薬剤産業における味隠し、そして粉末金属加工産業
における使用である。粉末金属加工産業では、いろいろな産業（自動車および電
子工学産業を包含）で用いるに適したいろいろな形状および大きさの一体式金属
部品に加工可能な金属が基になった粉末組成物、一般に鉄が基になった粉末が開
発されて来た。そのように部品を基礎粉末から生じさせる１つの加工技術は、前
記粉末をダイスの空洞部に仕込んで前記粉末を高圧下で圧縮固化させる技術であ
る。次に、その結果として生じた圧粉体（ｇｒｅｅｎｃｏｍｐａｃｔ）を前記
ダイスの空洞部から取り出した後、それに焼結を受けさせることで最終的な部品
を生じさせる。

【０００６】金属粉末組成物の圧縮固化および焼結で製造された金属部品の産業用途は急速
に数多くの分野に広がっている。そのような部品を金属粉末組成物を用いて製造
すると、溶融させた合金を製造工程で用いて製造を行う場合に比較して大きな利
点が得られる。例えば、金属粉末組成物を用いると製造工程を高圧圧縮固化用ダ
イス機と焼結用オーブンのみを用いて進行させることが可能になる。いろいろな
部品を生じさせる時に行う操作は単にそのような圧縮固化用ダイスを交換するこ
とのみである。更に、溶融状態の合金を取り扱う必要もない。

【０００７】そのような部品を製造する時、しばしば、粒状の鉄または鋼粉末を他の少なく
とも１種の合金用要素（ａｌｌｏｙｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔ）（これもまた粒子
形態である）と混合することが行われる。そのような合金用要素を用いると、最
終的焼結部品が達成する強度および他の機械的特性が高くなる。このような合金
用要素の粒子サイズ、形状および密度は典型的に基礎の粉末が鉄であるか或は鋼
であるかで異なる。例えば、鉄が基になった粉末の平均粒子サイズは典型的に約
７０−１００ミクロンまたはそれ以上であるが、大部分の合金用材料の平均粒子
サイズは約２０ミクロン未満、より頻繁に約１５ミクロン未満、ある場合には約
５ミクロン未満である。このような合金用粉末は、この合金材料が焼結操作中に
固体状態の拡散で迅速に均一に拡散することを助長する目的で故意に微細状態で
用いられる。

【０００８】いろいろな粒子サイズの材料が存在していると、輸送、貯蔵および使用中に分
離が起こりかつ粉じんが生じるなどの如き問題が引き起こされる。鉄粉と合金用
要素の粉末を最初にブレンドして均一な粉末を生じさせる。このような粉末混合
物を貯蔵および輸送中に取り扱う時の力学によって小さい方の合金用粉末粒子が
鉄が基になった粉末マトリックスの隙間を通って移行し、その結果として、前記
混合物の均一性が失われる、即ち分離が起こる。他方、そのような取り扱いの結
果として粉末マトリックス内に空気流が生じる可能性があり、それによって、小
さい方の合金用粉末が上方に移行する可能性がある（特にそれらの密度が鉄粉の
密度より低い場合）。そのような浮揚力が充分に高いと、前記合金用粒子のいく
らかが混合物全体から出て行く可能性があり（粉じんとして知られる現象で）、
その結果として、前記合金用要素の濃度が低下してしまう。

【０００９】圧縮固化を受けさせるべき粉末が周囲温度で凝集することも粉じんを発生する
こともないように微細な合金用粉末と鉄が基になった粗い粒子を結合または「糊
付け」する目的でいろいろな有機結合剤が用いられてきた。例えばＥｎｇｓｔｒ
ｏｍの米国特許第４，４８３，９０５号には、「粘性または脂肪特性」を有する
と幅広く記述されている結合剤を粉末組成物の約１重量％に及ぶ量で用いること
が教示されている。Ｅｎｇｓｔｒｏｍの米国特許第４，６７６，８３１号には、
特定のトール油を結合剤として用いることが開示されている。また、Ｓｅｍｅｌ
の米国特許第４，８３４，８００号にも水に不溶または実質的に不溶な特定のフ
ィルム形成（ｆｉｌｍ−ｆｏｒｍｉｎｇ）重合体樹脂を結合剤として用いること
が開示されている。

【００１０】他のいろいろな種類の結合剤が特許文献に挙げられている。米国特許第５，２
９８，０５５号には、分子量が少なくとも約７０００のポリアルキレンオキサイ
ドが結合剤として開示されている。米国特許第５，２９０，３３６号には、二塩
基性有機酸と１種以上の追加的成分、例えば固体状ポリエーテル、液状ポリエー
テルおよびアクリル樹脂の組み合わせが結合剤として開示されている。米国特許
第５，３６８，６３０号には、高温圧縮固化用滑剤として使用可能な結合剤が開
示されている。

【００１１】米国特許第５，４８０，４６９号（「４６９特許」）には、結合剤を粉末金属
加工産業で用いることに関する簡単な論評が与えられている。この４６９特許に
は、粉末組成物に鉄が基になった粉末に結合剤を通して接着する合金用粉末を存
在させるばかりでなくまたこの粉末組成物がダイス内で充分な圧縮を達成しかつ
部品をダイスから取り出す時に要する力を低くする目的で滑剤を存在させること
が重要であることが示されている。この４６９特許には、結合剤を滑剤粉末、例
えば金属石鹸などと一緒に用いてこれらを鉄が基になった粉末および合金用粉末
と一緒にブレンドすることを開示しているいろいろな文献が考察されている。そ
の後、前記ブレンド物を加熱混合することで前記結合剤と滑剤を溶融させかつ前
記合金粉末と鉄が基になった粉末を結合させる。次に、この混合物を冷却するこ
とで最終的な組成物を生じさせる。この４６９特許には、金属石鹸である滑剤を
用いる必要がないようにジアミドワックスを結合剤として用いて前記種類の技術
を改良することが開示されている。

【００１２】結合剤を存在させると粉末金属加工用組成物の圧縮固化性が悪影響を受ける可
能性がある。粉末ブレンド物の「圧縮固化性」は、それがいろいろな圧縮固化条
件下で示す性能の尺度である。粉末金属加工技術分野では、一般に、粉末組成物
に圧縮固化をダイス内で高圧下で受けさせた後、その圧縮固化を受けさせた「生
（ｇｒｅｅｎ）」部品を前記ダイスから取り出して、それに焼結を受けさせる。
そのような生部品の密度および一般に強度は圧縮固化圧力によって直接的に変わ
ることが本技術分野で認識されている。圧縮固化圧力が一定であるとすると、「
圧縮固化性」の意味で、ある種の粉末組成物が示す圧縮固化性が別の粉末組成物
が示す圧縮固化性よりも大きい時、それはより高い生密度（ｇｒｅｅｎｄｅｎ
ｓｉｔｙ）に圧縮可能であると述べることができ、或は別法として、指定生密度
の達成に要する圧縮固化圧力が低いと述べることができる。結合剤が良好な「内
部」滑性を示す場合、これは粉末組成物の圧縮固化性を向上させかつ圧縮固化圧
力が一定であるとすると結果として高い生密度をもたらすであろう。

【００１３】従って、いろいろな粒子を被覆するに適した簡潔で安価な方法を与え得る被覆
方法に対する要求が存在している。粉末金属加工産業では、特に、金属が基にな
った粉末と結合する合金用粉末１種または２種以上を含有していて無溶媒工程で
調製可能な金属加工用組成物に対する要求が存在している。この金属加工用組成
物で用いる結合剤は、前記合金用粉末１種または２種以上が起こす粉じんおよび
／または分離の度合を低くすべきでありかつまたこの組成物の圧縮固化性に悪影
響を与えるべきでない。

【００１４】（発明の要約）本発明は、凝集していない被覆された粒子を生じさせる目的で低せん断で低温
の方法を用いると言った改良を受けさせた粒子被覆方法を提供するものである。
１つの態様において、本発明は、金属が基になった粉末を主要量で含有していて
前記粉末が少量の少なくとも１種の合金用粉末と結合している改良粉末金属加工
用組成物を提供する。

【００１５】本発明に従う被覆を受けさせることができる粒状粉末には、金属粉末、例えば
鉄、銅、ニッケル、コバルト、クロム、アルミニウム、亜鉛、ケイ素、マンガン
、銀、金、白金、パラジウム、チタン、それらの合金およびそれらのブレンド物
など、無機酸化物、例えばアルミナ、シリカおよびチタニアなど、無機化合物、
例えば通常の食卓塩、過酸化物である漂白剤、浴塩（ｂａｔｈｓａｌｔｓ）、
塩化カルシウムなど、そして無機肥料、例えばカリなど、および固体状有機化合
物、例えば重合体、酸および塩基などが含まれる。このようなコア粒子の形態は
如何なる形態であってもよく、例えば少なくとも１つの寸法が数平均で１０ミク
ロンから１ｃｍの範囲、好適には２０ミクロンから０．７５ｃｍの範囲、最も好
適には２５−１０，０００ミクロンの範囲の球、フレーク、繊維および針状粒子
などであってもよい。

【００１６】被覆用材料（本明細書ではまた結合剤もしくは材料とも呼ぶ）、特に粉末金属
加工用組成物に関する被覆用材料は、低融点の固体状重合体またはワックス、例
えば軟化温度が２００℃（３９０度Ｆ）未満、好適には１５０℃（３００度Ｆ）
未満、より好適には約６５−９５℃（１５０−２５０度Ｆ）の範囲の重合体また
はワックスであってもよい。固体状重合体である結合剤の例には、ポリエステル
、ポリエチレン、エポキシおよびウレタンが含まれる。ワックスの例にはパラフ
ィン、エチレンビスステアラミドおよび綿実ワックスが含まれる。このような固
体状結合剤はまた重量平均分子量が３，０００未満のポリオレフィン、そしてＣ _14-24 アルキル部分を有するトリグリセリドである水添植物油およびそれらの誘
導体（水添誘導体を包含）、例えば綿実油、大豆油、ジョジョバ油およびそれら
のブレンド物であってもよい。このような固体状被覆用材料を好適には少なくと
も１つの寸法の平均粒子サイズが２００または１００ミクロン未満、好適には０
．０１から５０ミクロンの範囲、より好適には０．０１から２０ミクロンの範囲
になるように小さくする。

【００１７】本発明の被覆方法は、結合剤用溶媒を必要としない「乾式」結合方法であり得
る。この用いる方法は、好適な粒子サイズ範囲の適切な結合剤とコア粒子と任意
の合金用粒子または任意の添加剤を周囲温度または高温で混合すること伴う。次
に、通常のミキサーを低せん断条件下で用いて、そのようなブレンド物を穏やか
に混合する。この混合物を好適には少なくとも１２０度Ｆ（４９℃）から好適に
は前記結合剤の融点より低い温度に加熱してブレンドした後、冷却することで、
最終的な生成物を生じさせる。

【００１８】金属が基になった粉末と合金用粉末１種または２種以上を周囲温度または高温
で混合しそしてこのような粉末と一緒に結合剤を周囲温度または高温のいずれか
でブレンドすることを通して、本発明の粉末金属加工用組成物を調製する。前記
ブレンド過程中、前記結合剤と前記金属が基になった粉末と合金用粉末を少なく
とも約１２０度Ｆ（４９℃）の温度で接触させる。次に、このようにしてブレン
ドした組成物を周囲条件になるまで冷却してもよい。このブレンド過程の温度を
好適には前記結合剤の融点より低いバルク粉末（ｂｕｌｋｐｏｗｄｅｒ）温度
にする。

【００１９】粉末金属加工用途に好適な結合剤はポリエチレンワックスである。このポリエ
チレンワックスを好適には固体状態で前記金属が基になった粉末と合金用粉末の
混合物に導入する。これを固体状態で導入する場合、これを球、繊維またはフレ
ークの如きいろいろな形態で用いてもよい。平均粒子サイズが約５０ミクロン未
満、好適には約３０ミクロン未満の球形態のポリエチレンワックスを用いると特
に有利な結果が得られる。

【００２０】（発明の詳細な記述）本発明は、被覆された粒子を生じさせる改良方法、改良金属加工用粉末組成物
、前記組成物の製造方法そして前記組成物を圧縮固化部品の製造で用いる方法に
関する。本粉末金属加工用組成物は金属が基になった粉末、好適には鉄が基にな
った金属粉末を少なくとも１種の合金用粉末およびこの合金用粉末を前記金属が
基になった粉末に接着させる結合剤との混合物の状態で含んで成る。粉末金属加
工用途で用いるに好適な結合剤は、重量平均分子量が約４０００未満、より好適
には約２０００未満のポリエチレンワックスである。このポリエチレンワックス
を金属加工用粉末組成物の結合剤として用いると優れた耐粉じん／分離性が得ら
れかつまた圧粉体の強度および取り出し性能が向上することを見いだした。

【００２１】本発明に従って被覆を受けさせることが可能な粒子には、金属粉末、例えば鉄
、銅、ニッケル、コバルト、クロム、アルミニウム、亜鉛、ケイ素、マンガン、
銀、金、白金、パラジウム、チタン、それらの合金およびそれらのブレンド物な
ど、無機酸化物、例えばアルミナ、シリカおよびチタニアなど、無機化合物、例
えば通常の食卓塩、過酸化物である漂白剤、浴塩、塩化カルシウムなど、そして
無機肥料、例えばカリなど、および固体状有機化合物、例えば重合体、酸および
塩基などが含まれる。このようなコア粒子の形態は如何なる形態であってもよく
、例えば少なくとも１つの寸法が数平均で１０ミクロンから１ｃｍの範囲、好適
には２０ミクロンから０．７５ｃｍの範囲、最も好適には２５−１０，０００ミ
クロンの範囲の球、フレーク、繊維および針状粒子などであってもよい。

【００２２】本発明の粉末金属加工用組成物は、粉末金属加工産業で一般に用いられる種類
の金属粉末、例えば鉄が基になった粉末およびニッケルが基になった粉末などを
含んで成る。この金属粉末が本金属加工用粉末組成物の主要部分を構成し、一般
に本組成物の少なくとも約８０重量パーセント、好適には少なくとも約９０重量
パーセント、より好適には少なくとも約９５重量パーセントを構成する。

【００２３】「鉄が基になった」粉末の用語を本明細書で用いる場合、これの例は実質的に
高純度の鉄の粉末、鉄と他の要素（例えば鋼をもたらす要素）［これは最終製品
の強度、硬化性、電磁特性または他の所望特性を向上させる］を前以て合金にし
ておいた粉末、そしてそのような他の要素が拡散状態で結合している鉄の粉末で
ある。

【００２４】本発明で使用可能な実質的に高純度の鉄粉は、通常の不純物の含有量が約１．
０重量％以下、好適には約０．５重量％以下の鉄粉である。そのように高度に圧
縮固化可能な金属加工品質の鉄粉の例は、ＨｏｅｇａｎａｅｓＣｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ（Ｒｉｖｅｒｔｏｎ、ニュージャージー州）から入手可能なＡＮＣＯＲ
ＳＴＥＥＬ１０００シリーズの高純度鉄粉、例えば１０００、１０００Ｂおよ
び１０００Ｃである。例えば、ＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０００鉄粉は、Ｎｏ．
３２５ふるい（米国シリーズ）未満の粒子が約２２重量％でＮｏ．１００ふるい
より大きい粒子が約１０重量％で残りが前記２つの大きさの間である（Ｎｏ．６
０ふるいより大きい粒子が痕跡量で存在）と言った典型的なスクリーンプロファ
イル（ｓｃｒｅｅｎｐｒｏｆｉｌｅ）を有する。このＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ
１０００粉末の見かけ密度は約２．８５−３．００ｇ／ｃｍ³、典型的には２．
９４ｇ／ｃｍ³である。本発明で使用可能な他の鉄粉は典型的なスポンジ（ｓｐ
ｏｎｇｅ）鉄粉、例えばＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯＲＭＨ−１００粉末な
どである。

【００２５】そのような鉄が基になった粉末に最終金属部品の機械的または他の特性を向上
させる１種以上の合金用要素を混合してもよい。そのような鉄が基になった粉末
は鉄の粉末、好適にはそのような１種以上の要素と一緒に前以て合金にしておい
た実質的に高純度の鉄であってもよい。このように前以て合金にしておいた粉末
の調製は、鉄と所望の合金用要素の溶融物を生じさせた後にその溶融物を噴霧す
ることでその噴霧した滴が固化時に粉末を形成するようにすることで実施可能で
ある。

【００２６】前記鉄粉と一緒に前以て合金にしておくことができる合金用要素の例には、こ
れらに限定するものでないが、モリブデン、マンガン、マグネシウム、クロム、
ケイ素、銅、ニッケル、金、バナジウム、コロンビウム（ニオブ）、グラファイ
ト、燐、アルミニウムおよびそれらの組み合わせが含まれる。この混合する合金
用要素１種または２種以上の量は、最終金属部品で望まれる特性に依存する。そ
のような合金用要素を混合して前以て合金にしておいた鉄粉をＨｏｅｇａｎａｅ
ｓＣｏｒｐ．からＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ系列の粉末の一部として入手可能であ
る。

【００２７】鉄が基になった粉末のさらなる例は拡散状態で結合した鉄が基になった粉末（
ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ−ｂｏｎｄｅｄｉｒｏｎ−ｂａｓｅｄｐｏｗｄｅｒｓ）
であり、これらは、１種以上の他の金属、例えば鋼をもたらす要素などの層また
は被膜が外側表面に拡散している実質的に高純度の鉄の粒子である。そのような
市販粉末には、ＨｏｅｇａｎａｅｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＤＩＳＴＡＬＯ
Ｙ４６００Ａ拡散結合粉末（これはニッケルを約１．８％とモリブデンを約０
．５５％と銅を約１．５％含有する）そしてＨｏｅｇａｎａｅｓＣｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎのＤＩＳＴＡＬＯＹ４８００Ａ拡散結合粉末（これはニッケルを約
４．０５％とモリブデンを約０．５５％と銅を約１．６％含有する）が含まれる
。

【００２８】鉄が基になった好適な粉末は、鉄とモリブデン（Ｍｏ）を前以て合金にしてお
いた粉末である。この粉末の製造はＭｏ含有量が約０．５から約２．５重量パー
セントの実質的に高純度の鉄の溶融物を噴霧することで行われる。そのような粉
末の例はＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ８５ＨＰ鋼粉末であり、
これはＭｏを約０．８５重量パーセント含有し、マンガン、クロム、ケイ素、銅
、ニッケルまたはアルミニウムの如き他の材料の総量は約０．４重量パーセント
未満であり、かつ炭素の量は約０．０２重量パーセント未満である。そのような
粉末の別の例はＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ４６００Ｖ鋼粉末
であり、これはモリブデンを約０．５−０．６重量パーセント、ニッケルを約１
．５−２．０重量パーセントおよびマンガンを約０．１−０．２５重量パーセン
ト含有し、炭素の量は約０．０２重量パーセント未満である。

【００２９】本発明で使用可能な別の前以て合金にしておいた鉄が基になった粉末が表題が
「ＳｔｅｅｌＰｏｗｄｅｒＡｄｍｉｘｔｕｒｅＨａｖｉｎｇＤｉｓｔｉ
ｎｃｔＰｒｅ−ａｌｌｏｙｅｄＰｏｗｄｅｒｏｆＩｒｏｎＡｌｌｏｙ
ｓ」の米国特許第５，１０８，４９３号（これは引用することによって全体が本
明細書に組み入れられる）に開示されている。その鋼粉末組成物は、異なる２種
類の前以て合金にしておいた鉄が基になった粉末の混合物であり、前記粉末の一
方はモリブデン含有量が０．５−２．５重量パーセントになるように前以て合金
にしておいた鉄の合金であり、もう一方は、遷移元素成分（この成分はクロム、
マンガン、バナジウムおよびコロンビウムから成る群から選択される少なくとも
１種の元素を含んで成る）含有量が少なくとも約２５重量パーセントになるよう
に炭素と一緒に前以て合金にしておいた鉄の合金である。前記混合の比率は鋼粉
組成に対する遷移元素成分の量が少なくとも約０．０５重量パーセントになるよ
うな比率である。そのような粉末の例はＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯＲＳＴＥ
ＥＬ４１ＡＢ鋼粉末として商業的に入手可能な粉末であり、これはモリブデ
ンを約０．８５重量パーセント、ニッケルを約１重量パーセント、マンガンを約
０．９重量パーセント、クロムを約０．７５重量パーセントおよび炭素を約０．
５重量パーセント含有する。

【００３０】本発明の実施で用いるに有用な鉄が基になった他の粉末は強磁性粉末である。
一例は少量の燐と一緒に前以て合金にしておいた鉄の粉末である。

【００３１】本発明の実施で用いるに有用な鉄が基になった粉末にはまたステンレス鋼粉末
も含まれる。そのようなステンレス鋼粉末はＨｏｅｇａｎａｅｓＡＮＣＯＲ（
商標）シリーズのいろいろなグレードで商業的に入手可能であり、例えばＡＮＣ
ＯＲ（商標）３０３Ｌ、３０４Ｌ、３１６Ｌ、４１０Ｌ、４３０Ｌ、４３４Ｌお
よび４０９Ｃｂ粉末などである。

【００３２】そのような鉄または前以て合金にしておいた鉄の粒子に持たせる重量平均粒子
サイズは１ミクロン以下の如き小さいサイズであってもよいか、或は約８５０−
１，０００ミクロンに及んでもよいが、一般的には、この粒子に約１０−５００
ミクロンの範囲の重量平均粒子サイズを持たせる。最大重量平均粒子サイズが約
３５０ミクロン以下の鉄もしくは前以て合金にしておいた鉄粒子が好適であり、
より好適には、前記粒子に約２５−１５０ミクロン、最も好適には８０−１５０
ミクロンの範囲の重量平均粒子サイズを持たせる。

【００３３】本発明で用いる金属粉末にまたニッケルが基になった粉末を含めることも可能
である。「ニッケルが基になった」粉末の用語を本明細書で用いる場合、これの
例は実質的に高純度のニッケルの粉末、そしてニッケルと他の要素［これは最終
製品の強度、硬化性、電磁特性または他の所望特性を向上させる］を前以て合金
にしておいた粉末である。このニッケルが基になった粉末をこの上に鉄が基にな
った粉末に関して挙げた合金用粉末のいずれと混合してもよい。ニッケルが基に
なった粉末の例には、ＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯＲＳＰＲＡＹ（商標）粉末
、例えばＮ−７０／３０Ｃｕ、Ｎ−８０／２０およびＮ−２０粉末などとして商
業的に入手可能な粉末が含まれる。

【００３４】このような金属が基になった粉末にまたその記述した金属が基になった粉末の
任意組み合わせを含めることも可能である。

【００３５】本発明の金属加工用粉末組成物にまた少なくとも１種の合金用粉末も少量含め
る。「合金用粉末」を本明細書で用いる場合、これは、金属が基になった粉末と
一緒に焼結時に合金を形成し得る金属を指す。この上に記述した種類の金属が基
になった粉末と一緒に混合可能な合金用粉末は、最終的焼結品の強度、硬化性、
電磁特性または他の所望特性を向上させることが金属加工技術分野で知られてい
る合金用粉末である。このような材料の中で鋼をもたらす要素が最も良く知られ
ている。合金用材料の具体例には、これらに限定するものでないが、元素である
モリブデン、マンガン、クロム、ケイ素、銅、ニッケル、錫、バナジウム、コロ
ンビウム（ニオブ）、金属加工用炭素（グラファイト）、燐、アルミニウム、硫
黄およびそれらの組み合わせが含まれる。他の適切な合金用材料は、銅と錫もし
くは燐の２成分合金、マンガン、クロム、ホウ素、燐またはケイ素の鉄合金（ｆ
ｅｒｒｏ−ａｌｌｏｙｓ）、鉄、バナジウム、マンガン、クロムおよびモリブデ
ンの中の２種または３種と炭素から作られた低融点の３成分および４成分共晶、
タングステンまたはケイ素の炭化物、窒化ケイ素、およびマンガンまたはモリブ
デンの硫化物である。

【００３６】このような合金用粉末の形態は、一般に、これらを混合する金属粉末の粒子よ
り微細な大きさの粒子である。この合金用粒子に一般に約１００ミクロン未満、
好適には約７５ミクロン未満、より好適には約３０ミクロン未満、最も好適には
約５−２０ミクロンの範囲の重量平均粒子サイズを持たせる。本組成物に存在さ
せる合金用粉末の量は最終的焼結部品で望まれる特性に依存するであろう。この
量は一般に少量、即ち本粉末組成物の総重量の約５重量％以下であるが、ある特
殊な粉末では１０−１５重量％の如き多い量で存在させることも可能である。大
部分の用途に適した好適な範囲は本粉末組成物の総重量の約０．２５−４．０重
量％である。

【００３７】本発明の結合剤に軟化温度が約２００℃（３９０度Ｆ）未満、好適には約１５
０℃（３００度Ｆ）未満、より好適には約５０−１１０℃（１２５−２２５度Ｆ
）の範囲、更により好適には６５−９５℃（１５０−２００度Ｆ）の範囲の低融
点の固体状重合体またはワックスを含めてもよい。重合体である結合剤の例には
ポリエステル、ポリエチレン、エポキシおよびウレタンが含まれる。ワックスの
例にはパラフィン、エチレンビスステアラミド（ＡＣＲＡＷＡＸ）および綿実ワ
ックスが含まれる。このような結合剤に、また、重量平均分子量が３，０００未
満の固体状ポリオレフィン、そしてＣ_14-24の側鎖を有するトリグリセリドであ
るとして一般に記述可能な固体状の水添植物油およびそれらの誘導体（水添誘導
体を包含）、例えば綿実油、大豆油およびジョジョバ油、そしてそれらのブレン
ド物を含めることも可能である。この結合剤に、また、ポリエチレングリコール
（またポリエチレンオキサイドとも呼ばれ、特に分子量が１００，０００を超え
るポリエチレンオキサイド）を含めることも可能である。好適なポリエチレング
リコールは、分子量が約１００，００未満のポリエチレングリコール、例えばＣ
ａｒｂｏｗａｘ８０００、２００００および３３５０製品などである。より高
い分子量を有する好適なポリエチレングリコール（ポリエチレンオキサイド）は
、分子量が約１００，００を超えるポリエチレングリコール、例えばＰｏｌｙｏ
ｘＮ１０などである。

【００３８】このような結合剤の大きさを、好適には、少なくとも１つの寸法の平均粒子サ
イズが２００ミクロン未満、好適には１００ミクロン未満になるように小さくし
、好適な範囲は０．０１から５０ミクロン、最も好適には０．０１から２０ミク
ロンの範囲である。従って、球、針状球（ａｃｉｃｕｌａｒｂｅａｄｓ）、フ
レークまたは繊維の形態の粒子が好適である。結合剤材料（ｂｉｎｄｅｒｍａ
ｔｅｒｉａｌ）の調製を粒子サイズが小さくなるように行う方法には、粉砕、破
砕、スプレー乾燥、溶融物噴霧（ｍｅｌｔａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ）、押出し
加工、シェービング（ｓｈａｖｉｎｇ）および直接反応が含まれる。最も好適に
は、溶融物噴霧を用いて大きさの範囲がこの上に挙げた範囲の結合剤材料を生じ
させる。この結合用材料に追加的添加剤、例えば顔料、他の金属、無機化合物、
例えば塩、グラファイトまたはカーボンブラックなど、無機酸化物、例えばアル
ミナ、シリカおよびチタニアなどを必要に応じて添加してもよい。

【００３９】特に粉末金属加工用途に好適な本発明の結合剤は、重量平均分子量が約４００
０未満、好適には約２０００未満、一般に約１００から約４０００、更により好
適には約５００から約２０００の固体状ポリエチレンワックスである。適切なポ
リエチレンワックスはＰｅｔｒｏｌｉｔｅＳｐｅｃｉａｌｔｙＰｏｌｙｍｅ
ｒｓＧｒｏｕｐからＰｏｌｙｗａｘシリーズ、例えばＰｏｌｙｗａｘ５００
およびＰｏｌｙｗａｘ２０００などとして商業的に入手可能なポリエチレンワ
ックスである。このようなポリエチレンワックスが溶融状態で示す粘度は好適に
は１から約５００ｃｐｓ、より好適には約３から５０ｃｐｓの範囲である。この
ポリエチレンワックスが示す融点は好適には５０℃から２００℃、より好適には
７５℃から１３０℃の範囲である。

【００４０】このような結合剤、例えばポリエチレンワックスなどを粉末金属加工用途で用
いる場合、この結合剤と鉄と合金用粉末をブレンドしている過程でそれらの間の
接触が助長されるような好適な平均粒子サイズは、約１から約５０、更により好
適には約１から約２５ミクロンの範囲である。大きさがこの上に示した範囲であ
る球形の粒子を用いてもよいが、このような場合には充分な結合が確保されるよ
うにブレンド過程の温度を高くすべきであることを確認した。そのような粒状の
結合剤が球形でない場合、この粒子の少なくとも１つの寸法が球形粒子に関して
述べた範囲内に入るようにする。この結合剤の粒子サイズはレーザー拡散技術の
如き方法で測定可能である。この結合剤の粒子サイズを本産業で一般に知られて
いるスプレー噴霧技術で小さくしてそのような範囲にすることができる。

【００４１】本金属加工用粉末組成物の調製はいろいろなブレンド技術を用いて実施可能で
ある。全ての技術に共通した事項は、結合剤である重合体またはワックスと金属
が基になった粉末と合金用粉末のブレンドを少なくとも約２７℃、好適には少な
くとも約５０℃、一般に約５０−１９０℃の範囲、より好適には約６５−９０℃
の範囲の粉末ブレンド温度で実施する点にある。

【００４２】特定の状況、特に固体状フレークまたは粒子サイズが小さい球の形態の結合剤
を用いる時には結合剤と金属が基になった粉末と合金用粉末のブレンドを圧粉体
の特性が向上しかつこの圧粉体をダイスの空洞部から取り出す時に要求される取
り出し力がある範囲内におさまるように前記結合剤の融点より低い温度で行うの
が好適である。このように、特定の状況では、固体状の結合剤と金属が基になっ
た粉末と合金用粉末のブレンドを約３−３５℃、好適には約５−３０℃、より好
適には約８−２５℃の範囲であるが前記結合の融点より低い温度で行うのが好適
である。例えば、融点が約８８℃でＭ_wが約５００で重量平均粒子サイズが約２
０μｍのポリエチレンを用いてこのポリエチレン材料を金属が基になった粉末お
よび合金用粉末と一緒に約６５℃の温度でブレンドすると有益な特性が得られる
ことを確認した。

【００４３】金属が基になった粉末を最初に合金用粉末１種または２種以上と一緒に周囲条
件または高温ブレンド条件でブレンドすることで均一な混合物を生じさせてもよ
い。次に、この金属が基になった粉末および合金用粉末を適切な容器に入れてこ
の粉末ブレンド物の温度を所望レベルに維持しながらこれに結合剤（これを前以
てある程度または完全に加熱しておいてもよい）をブレンドするが、このブレン
ドをそれが前記金属が基になった粉末および合金用粉末の実質的部分（全体でな
くても）に接触するに充分な時間行ってもよい。この結合剤のブレンドを好適に
は均一な混合物が得られるまで継続する。別法として、始めに結合剤と金属が基
になった粉末と合金用粉末を混合してもよく、次に、この混合物を適切に選択し
たブレンド温度に加熱して混合をその温度または温度範囲で均一なブレンド物が
得られるまで行う。いずれの方法とも、そのブレンドした組成物を次に場合によ
り間欠的な混合または連続的な混合を伴わせて周囲温度に冷却する。

【００４４】金属加工用組成物（金属が基になった粉末および合金用粉末に加えて他の滑剤
などを含有）に含める結合剤の濃度は、約０．０５から約２、好適には約０．２
５から約１．５、より好適には約０．５から約１重量パーセントの範囲である。
結合剤の濃度がそのようなレベル未満であると、結果として、合金用粉末と金属
が基になった粉末の間の結合が有効でなくなり、そして濃度がそのようなレベル
よりも高いと、結果として、一般に生密度が劣りかつ強度特性が劣る。

【００４５】前記結合剤を金属加工用組成物にブレンドした後（好適にはそのような組成物
をある度合、典型的には少なくとも前記結合剤の融点未満、好適には約６５℃未
満、より好適には約５０℃未満、より好適には約４０℃未満に冷却した後）、通
常はそのような組成物の温度が室温になった時点で、場合により通常の滑剤を添
加して均一な組成物が得られるまで混合してもよい。この滑剤の添加量は最終的
な金属加工用組成物の約０．０１から約２、好適には約０．０５から約１重量パ
ーセントの範囲であってもよい。典型的な滑剤には、ステアリン酸塩化合物、例
えばＷｉｔｃｏＣｏｒｐ．から商業的に入手可能なステアリン酸リチウム、亜
鉛、マンガンおよびカルシウムなど、ワックス、例えばＳｈａｍｒｏｃｋＴｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃ．から商業的に入手可能なエチレンビス−ステア
ラミドおよびポリオレフィンなど、ＡｌｃａｎＰｏｗｄｅｒｓ＆Ｐｉｇｍ
ｅｎｔｓからＦｅｒｒｏｌｕｂｅＭとして商業的に入手可能なステアリン酸亜
鉛とステアリン酸リチウムの混合物、そしてエチレンビス−ステアラミドと金属
ステアリン酸塩、例えばＷｉｔｃｏＺＢ−９０金属ステアリン酸塩などの混合
物、そして合成ワックス、例えばＧｌｙｃｏＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎ
ｙから入手可能な「ＡＣＲＡＷＡＸ」または「ＰＭ１００」などが含まれる。

【００４６】次に、この上に記述した如き金属加工用粉末組成物に通常の実施に従う圧縮固
化をダイス内で受けさせることで金属部品を生じさせてもよい。次に、その結果
として生じた圧粉体に焼結を通常の実施に従って受けさせてもよい。

【００４７】（実施例）以下に示す実施例で本発明の特定の態様および利点を示すが、限定を意図する
ものでない。特に明記しない限り、パーセントは全て重量を基準にしたパーセン
トである。

【００４８】本実施例の各々（実施例１に示す対照組成物を除く）で、鉄が基になった粉末
（ＨｏｅｇａｎａｅｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０
００Ｂ）を最初に合金用粉末と混合した後にこの混合物を約２００度Ｆ（９３℃
）の温度に加熱することを通して、金属加工用組成物の調製を行った。次に、そ
の加熱した混合物を混合用容器に仕込んだ後、試験温度に加熱して混合を前記組
成物が試験温度に到達するまで実施した。次に、この混合用容器に結合剤を添加
して連続混合を均一な混合物が得られるまで行った。次に、このようにしてブレ
ンドした組成物を冷却操作が向上するように間欠的混合を伴わせて周囲温度にな
るまで冷却した。

【００４９】使用した合成用粉末は２から６μｍのグラファイト粉末（Ａｓｂｕｒｙグレー
ド３２０３）およびニッケル粉末（ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＮｉｃｋｅｌ
Ｉｎｃ．グレードＩＮＣＯ１２３）であった。

【００５０】次に、前記組成物に圧縮固化をダイス内でダイスの温度および粉末の温度が約
１４５度Ｆ（６３℃）になるようにして１平方インチ当たり５０トン（ｔｓｉ）
の圧力下で受けさせることで生棒材（ｇｒｅｅｎｂａｒｓ）を生じさせた。

【００５１】金属加工用組成物および生棒材および焼結棒材の物性の測定を一般に下記の試
験方法および式に従って行った：特性試験方法見かけ密度（ｇ／ｃｃ）ＡＳＴＭＢ２１２−７６流動性（秒／５０ｇ）ＡＳＴＭＢ２１３−７７生密度（ｇ／ｃｃ）ＡＳＴＭＢ３３１−７６生強度（ｐｓｉ）ＡＳＴＭＢ３１２−７６生膨張［ＧｅｅｎＥｘｐａｎｓｉｏｎ（Ｇ．Ｅ．）］Ｇ．Ｅ．（％）＝１００［（生棒材の長さ）−（ダイスの長さ）］／ダイスの長
さはがし圧力（ｓｔｒｉｐｐｒｅｓｓｕｒｅ）は、圧縮固化部品をダイスから
最初に取り出す時に打ち勝つべき静止摩擦の尺度である。これを、ダイスの表面
に接触している部品の断面積に対する取り出しを始めるに必要な負荷の商として
計算し、これをｐｓｉの単位で報告する。

【００５２】滑り圧力（ｓｌｉｄｅｐｒｅｓｓｕｒｅ）は、当該部品をダイスの空洞部か
ら取り出し続ける時に打ち勝つべき動的摩擦の尺度であり、これを、当該部品が
圧縮固化地点からダイス口までの距離を移動する時に観察される平均負荷を当該
部品の表面積で割った商として計算し、これをｐｓｉの単位で報告する。

【００５３】試験金属加工用組成物が示す耐粉じん性の測定を米国特許第５，３６８，６３
０号（これは引用することによって全体が本明細書に組み入れられる）に挙げら
れている試験方法を用いて行った。試験を受けさせるべき混合物に調節した窒素
流を当てることで重いものと軽いものに分けることで耐粉じん性の試験を行った
。この試験の装置を、窒素流を受け取る横口が備わっている２リットルの三角フ
ラスコに垂直に取り付けた円柱形ガラス管で構成させた。前記ガラス管（長さが
１７．５ｃｍで内径が２．５ｃｍ）に４００メッシュのふるい板を取り付けて、
このふるい板が前記フラスコの口の上方約２．５ｃｍの所に来るように位置させ
た。試験を受けさせるべき混合物のサンプル（２０−２５グラム）を前記ふるい
板を上に置いて、窒素を前記管の中に１分当たり２リットルの速度で１５分間通
した。この試験が終了した時点で、前記混合物に分析を受けさせることで前記混
合物に残存する合金用粉末の相対量（試験前の合金用粉末濃度に対するパーセン
トとして表す）を測定し、これは当該組成物が合金用粉末が粉じんおよび／また
は分離を通して失われることに対して示す耐性の尺度である。実施例１以下に示す実施例に、金属が基になった粉末と合金用粉末の間の結合が有効で
あることにとって結合剤であるポリエチレンを金属が基になった粉末と合金用粉
末に加える時の温度が重要であることを示す。

【００５４】この実施例では、金属加工用組成物を、金属が基になった粉末としてのＡＮＣ
ＯＲＳＴＥＥＬ１０００Ｂが９６．２５％に加えてニッケル粉末が２％で合金
用粉末としてのグラファイト粉末が１％になるように構成させ、それに加えて、
結合剤、即ちＭ_nが約５００で融点が１９０度Ｆ（８８℃）のポリエチレンであ
るＰｏｌｙｗａｘ５００を０．７５％の量で含有させた。この試験で用いたＰ
ｏｌｙｗａｘ５００の重量平均粒子サイズは約２０μｍであった。平均粒子サ
イズが２ｍｍのＰｏｌｙｗａｘ５００製品を入手して、この重合体をスプレー
噴霧することを通して、そのような粒子サイズ分布を得た。

【００５５】この上に挙げた一般的実施例手順に従い、ブレンド温度を１５０度Ｆ（６５℃
）にして、「結合」組成物を生じさせ、そしてこの組成物の成分を室温で一緒に
ブレンドすることで「対照」組成物を生じさせた。この対照サンプルが示した見
かけ密度は３．０３ｇ／ｃｃであり、そして結合サンプルの見かけ密度は２．８
３ｇ／ｃｃであり、いずれのサンプルも流動性（ｆｌｏｗ）を示さなかった。

【００５６】表１に、結合剤であるポリエチレンが与えた耐粉じん性または結合効力、成形
体（ｃｏｍｐａｃｔｓ）の生特性（ｇｒｅｅｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）そして
ダイスから取り出す時の力の値を前記２種類の組成物に関して示す。前記組成物
を結合剤であるポリエチレンと一緒に約１５０度Ｆ（６５℃）の温度でブレンド
すると、結果として、前記組成物が示す耐粉じん性が有意に向上しかつ成形体の
生強度が向上した。また、生密度も向上し、このことは、結合剤であるポリエチ
レンを高い方のブレンド温度で加えると前記組成物に圧縮固化を受けさせている
時に内部滑性がいくらか与えられることを示している。

【００５７】

【表１】

【００５８】実施例２実施例１で用いたポリエチレンである結合剤をいろいろなレベルで用いて、こ
の結合剤をこの上に挙げた一般的実施例手順に従って金属が基になった粉末およ
び合金用粉末と一緒に乾式ブレンドすることで数種の金属加工用組成物を調製し
て、それが耐粉じん性に対して示す効果を実証した。この試験組成物に合金用粉
末としてニッケルを２％とグラファイトを１％含有させた。この組成物にポリエ
チレン（Ｐｏｌｙｗａｘ５００）を０．５％、０．７５％および１％含有させ
、この組成物の残りを鉄が基になった粉末であるＨｏｅｇａｎａｅｓのＡＮＣＯ
ＲＳＴＥＥＬ１０００Ｂにした。前記ポリエチレンを粉末金属加工用組成物の
残りとブレンドする段階の試験温度を１５０度Ｆ（６５℃）にした。これらのサ
ンプルの見かけ密度は、０．５％、０．７５％および１％試験サンプルのそれぞ
れで２．９２、２．８３および２．８９であり、これらのサンプルは流動性を示
さなかった。

【００５９】表２に、ポリエチレンである結合剤がいろいろな濃度で与えた耐粉じん性また
は結合効率、成形体の生特性そしてダイスから取り出す時の力の値を前記３種類
の組成物に関して示す。前記ポリエチレンの濃度を高くすると結果として耐粉じ
ん性が優れかつ取り出す時の力が低くなるが、しかしながら、生密度と強度が低
くなることを確認した。

【００６０】

【表２】

【００６１】実施例３実施例１に記述した結合剤を用いて結合剤であるポリエチレンと鉄が基になっ
た粉末と合金用粉末のブレンドをいろいろな温度で実施した。この試験組成物に
合金用粉末としてニッケルを２％とグラファイトを１％含有させ、それに加えて
ＡＮＣＯＲＳＴＥＥＬ１０００Ｂ鉄が基になった粉末を９６．２５％に加えて
ポリエチレンを０．７５％含有させた。混合した粉末組成物のバルク温度（ｂｕ
ｌｋｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）に関して試験したブレンド温度は１００度Ｆ（
３８℃）、１５０度Ｆ（６５℃）、１７０度Ｆ（７７℃）および２２０度Ｆ（１
０４℃）であった。

【００６２】１５０度Ｆおよび１７０度Ｆでブレンドを行う試験組成物の調製では、この上
に概略を示した一般手順に従って調製を行った。１００度Ｆでブレンドを行う試
験組成物の調製では、鉄が基になった粉末と合金用粉末を最初に混合しそして１
００度Ｆに維持されている容器の中でブレンドした後にポリエチレンを１００度
Ｆのブレンド温度で添加することで調製を行った。２２０度Ｆでブレンドを行う
試験組成物の調製では、鉄が基になった粉末と合金用粉末を最初に２００度Ｆに
加熱しそして２００度Ｆに維持されている容器の中でブレンドした後にポリエチ
レンを２２０度Ｆのブレンド温度で添加することで調製を行った。これらのサン
プルの見かけ密度は、１００度Ｆ、１５０度Ｆ、１７０度Ｆおよび２２０度Ｆの
試験サンプルのそれぞれで２．８８、２．８３、２．９０および２．９２であり
、これらのサンプルは流動性を示さなかった。

【００６３】表３に、前記ポリエチレンがいろいろなブレンド温度で与えた耐粉じん性また
は結合効率、成形体の生特性そしてダイスから取り出す時の力の値を前記４種類
の組成物に関して示す。前記ポリエチレンはブレンド温度が約１５０度Ｆに到達
するまで結合に効果を示さないことを確認した。ブレンド温度をより高くすると
、前記ポリエチレンの内部滑性および外部滑性が低下し、その結果として、それ
ぞれ生密度が低下しかつ取り出す時の圧力が高くなった。

【００６４】

【表３】

【００６５】実施例４Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから入手したＰｏｌｙｗａｘ５００を２００度Ｆで溶融
させた後、標準的な溶融物噴霧装置を３０ｐｓｉで用いて空気圧を１００ｐｓｉ
にしかつ噴霧速度を１時間当たり５０ポンドにして噴霧した。結果として得た平
均粒子サイズが５０ミクロンの材料をさらなるふるい分けも処理も行うことなく
そのまま用いた。Ｃｌａｒｉａｎｔの銅フタロシアニン顔料が２．５ｇ入ってい
る１００ｇのＴｓｕｍｕｒａ浴塩（直径が約０．５ｃｍ）に前記Ｐｏｌｙｗａｘ
５００である結合剤を１０グラム加えた後、１クォートのＰＫブレンダーに入
れて１５０度Ｆで３０分間ブレンドした。冷却後、被覆かつ色付けされた製品を
前記ブレンダーから揺らしながら取り出した。この浴塩は均一に被覆されていて
前記結合剤と顔料がコアの浴塩粒子に良好に接着していた。別の実験では、直径
が約１０００ミクロンの小さい浴塩であるＴｓｕｍｕｒａＳｅａＰｏｕｒｉ
ＳａｌｔＢａｓｅに１１ｇのＰｏｌｙｗａｘ５００および２．７５ｇの銅
フタロシアニン（Ｃｌａｒｉａｎｔの）による被覆をこの上に挙げた条件と同じ
条件下で受けさせることで、同様な被覆および接着結果を得た。実施例５実施例４に示した調製と同じ調製を受けさせたＰｏｌｙｗａｘ５００を用い
て、ガラス球をいろいろな顔料で被覆した。このガラス球はＰｏｔｔｅｒｓＩ
ｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（ＣａｒｌｓｔａｄｔＮＪ）から入手したＧｌａｓｓＳ
ｈｅｒｅｓ−ＳｅｒｉｅｓＡであり、これの直径は約１０００ミクロンであっ
た。Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ（クリーブランド、オハイオ州）のＤｉａｎｉｓｉｄｉ
ｎｅＯｒａｎｇｅ２９１５、Ｄａｉｃｏｌｏｒ−Ｐｏｐｅ（クリフトン、ニ
ュージャージー州）のＴｉｔａｎｉａＭＴ−１００−ＨＤまたはＣｌａｒｉａ
ｎｔの銅フタロシアニンである３種類の顔料を被覆する手順では、Ｐａｔｔｅｒ
ｓｏｎ−Ｋｅｌｌｙから入手した２クォートのＶｅｅブレンダーにガラス球を６
８１ｇ、結合剤を６．８ｇおよび顔料を６．９ｇ入れて揺らしながら１６０度Ｆ
に３０分間加熱した後、揺らしながら３０分間冷却した。その結果として得た製
品は良好な接着力を伴って均一に被覆されていた。このような材料を用いた２番
目の組の実験では、顔料を３６ｇ用いて被覆を実施した。最終製品の色はより強
かったが、結果として生じた被膜の均一性および接着性は同じであった。実施例６ＵｎｉｍｉｎのＯｔｔａｗａ工場から得たＭｉｎｉｓｐｈｅｒｅｓ４９００
等級およびＧｒａｎｕｓｉｌ４０３０等級の砂にＰｏｌｙｗａｘ５００によ
る被覆を１立方フィートのＰａｔｔｅｒｓｏｎ−ＫｅｌｌｙＶｅｅブレンダー
内で揺らしながら１５０度Ｆで２時間受けさせた後、揺らしながら１時間冷却し
た。その結果として得た材料は均一に被覆されており、それを水の中に入れるこ
とで疎水性に関する試験を行った。湿りは全く観察されず、その被膜は１週間の
浸漬後でも安定なままであるように見えた。このサンプルを水濾過装置に入れて
用いた結果、細菌が良好に取り除かれた。

【手続補正書】特許協力条約第１９条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１３年４月１３日（２００１．４．１３）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項１７】前記結合剤が約１００，０００未満の分子量を有するポリ
エチレングリコールを含んで成る請求項１記載の結合した金属加工用粉末組成物
を生じさせる方法。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１３年１０月２５日（２００１．１０．２５）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４２

【補正方法】変更

【補正の内容】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者リユク，シドニーアメリカ合衆国ペンシルベニア州19444ラフアイエツトヒル・リツジパイク250・ビー350 Ｆターム(参考） 4K018 AA24 BA01 BA04 BA07 BA08 BA09 BA11 BA13 BA20 BC06 BC12 BC21 CA09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】耐分離性で耐粉じん性の金属加工用粉末組成物を製造する方
法であって、（ａ）金属が基になった粉末と少なくとも１種の合金用粉末の混合物を準備し、
（ｂ）前記金属が基になった粉末および前記少なくとも１種の合金用粉末を少な
くとも１つの方向の平均粒子サイズが５０ミクロン以下で軟化温度が１５０℃未
満の低融点の固体状重合体またはワックスである結合剤と一緒に溶媒の存在なし
にブレンドすることで初期ブレンド物を生じさせ、（ｃ）前記初期ブレンド物の温度を少なくとも５０℃であるが前記結合剤の融点
より低い温度に上昇させることで前記結合剤によって前記金属が基になった粉末
と前記少なくとも１種の合金用粉末の間に結合を生じさせ、そして（ｄ）前記混合物の温度を周囲温度に下げることで、金属加工用粉末組成物の総
重量を基準にして前記金属が基になった粉末が少なくとも８０重量パーセントの
量で存在し、前記合金用粉末が約０．２５から約４重量パーセントの範囲の量で
存在しかつ前記結合剤が約０．２５から約２重量パーセントの範囲の量で存在す
る金属加工用粉末組成物を生じさせる、ことを含んで成る方法。
【請求項２】前記結合剤がポリエステル、エポキシ、ウレタン、パラフィ
ンワックス、エチレンビスステアラミドまたは綿実ワックスを含んで成る請求項
１記載の結合した金属加工用粉末組成物を生じさせる方法。
【請求項３】前記結合剤が約４０００未満の重量平均分子量を有するポリ
エチレンを含んで成る請求項１記載の結合した金属加工用粉末組成物を生じさせ
る方法。
【請求項４】前記組成物が鉄が基になった粉末を少なくとも９０重量パー
セント含んで成る請求項３記載の結合した金属加工用粉末組成物を生じさせる方
法。
【請求項５】前記結合剤であるポリエチレンが約２０００以下の重量平均
分子量を有する請求項４記載の結合した金属加工用粉末組成物を生じさせる方法
。
【請求項６】前記金属加工用粉末組成物が結合剤であるポリエチレンを約
０．２５から約２重量パーセント含んで成る請求項４記載の結合した金属加工用
粉末組成物を生じさせる方法。
【請求項７】前記結合剤が３０００未満の重量平均分子量を有する低融点
の固体状ポリオレフィンまたは固体状の植物油またはそれの水添誘導体である請
求項１記載の結合した金属加工用粉末組成物を生じさせる方法。
【請求項８】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から５０ミク
ロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項１記載の結合した金属加工用粉末組
成物を生じさせる方法。
【請求項９】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から２０ミク
ロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項１記載の結合した金属加工用粉末組
成物を生じさせる方法。
【請求項１０】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から５０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項２記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１１】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から２０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項２記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１２】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から５０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項３記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１３】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から２０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項３記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１４】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から５０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項５記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１５】前記結合剤が少なくとも１つの方向に０．０１から２０ミ
クロンの範囲の平均粒子サイズを有する請求項５記載の結合した金属加工用粉末
組成物を生じさせる方法。
【請求項１６】前記結合剤がポリエステル、エポキシ、ウレタン、パラフ
ィンワックス、綿実ワックス、約４０００未満の重量平均分子量を有するポリエ
チレン、約３０００未満の重量平均分子量を有するポリオレフィン、固体状植物
油、固体状植物油の水添誘導体およびそれらの組み合わせから成る群から選択さ
れる少なくとも１種の重合体またはワックスを含んで成る請求項１記載の結合し
た金属加工用粉末組成物を生じさせる方法。
【請求項１７】前記結合剤が約１００，０００未満の分子量を有するポリ
エチレングリコールを含んで成る請求項１記載の結合した金属加工用粉末組成物
を生じさせる方法。