JP2003508576A - 吸収性で破壊の少ない被覆を有する光沢顔料 - Google Patents
吸収性で破壊の少ない被覆を有する光沢顔料Info
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Abstract
Description
も1つの層パケットならびに望ましい場合には付加的に C)外側保護層を有する、多重に被覆された反射性の小板状支持体を基礎とする
新規の光沢顔料に関する。
ミック製品および化粧品の調剤を着色するための前記光沢顔料の使用に関する。 光沢顔料または効果顔料は、数多くの技術範囲において、例えば自動車用塗料
、装飾用被覆、プラスチックの着色、塗料、印刷用インキ、殊に証券印刷用イン
キならびに化粧品において使用されている。
た金属性かまたは強度に光屈折性の顔料粒子への光の指向性の反射に基づくもの
である。顔料小板の組成に応じて、干渉現象、反射現象および吸収現象は、角度
に依存する色および明るさの印象を生じさせる。
れを示すゴニオクロマチック光沢顔料(goniochromatische Glanzpigmente)は
、特に重要である。この顔料は、典型的には光反射する小板状核を有し、この小
板状核は、交互に低屈折性層および高屈折性層で被覆されている。
7-8, 第702頁〜第705頁(1997)に記載されている。そこに記載された光沢顔料
ならびに他のゴニオクロマチック光沢顔料についての詳細は、米国特許第343
8796号明細書、米国特許第4434010号明細書、欧州特許出願公開第6
68329号明細書、WO−A−96/34917、欧州特許出願公開第708
154号明細書、欧州特許出願公開第753545号明細書およびドイツ連邦共
和国特許出願公開第19746067号明細書ならびに古典的なドイツ連邦共和
国特許出願第19808657.1号およびドイツ連邦共和国特許出願第198
22046.4号に記載されている。
電性と呼称される層であることが共通しており、この層は、顔料の角度に依存す
る色の印象にとって重要であり、その弱い干渉色は、高屈折性の層と場合によっ
ては吸収性層との組合せによって強化される。この顔料の色の戯れは、適用時に
通常、それぞれの彩色の要件および使用者の個人的な趣味に適合させるために別
の着色剤を混入することによって変更される。しかし、色の感じ方および個人的
な趣味は、極めて個別的であるので、公知の着色剤の組合せにでは必ずしも満足
させることができない新しい効果への要求が絶えず存在している。
オクロマチック光沢顔料を提供することであった。
。
および化粧品の調剤を着色するための本発明による光沢顔料の使用が見い出され
た。
)を、可視光線に対して少なくとも部分的に透過性の反射性被覆(B)との組合
せで有する、多重に被覆された反射性の小板状支持体を基礎とする。
たは部分的(通常少なくとも10%)に反射する全ての小板状材料が支持体材料
として適している。一般に、この材料は、高屈折性であり、通常、一般に2以上
、特に2.4以上の屈折率を有し、不透明、半不透明または透明で反射または透
過の際に着色されていてもよい。
の全ての金属および合金、例えば鋼、銅およびその合金、例えば黄銅および青銅
ならびに殊にアルミニウム、およびその合金、例えばアルミニウム青銅がこれに
該当する。好ましいのは、簡単な方法でアルミニウムシートから打ち抜きによっ
て得ることができるかまたは通常の噴射技術および粉砕技術によって得ることが
できるアルミニウムフレークであり、この場合には、市販の製品を使用すること
ができるが、しかし、その表面は、脂肪または類似の被覆剤を含まず、不動態化
されていてもよく、即ち殊に水に対して安定化されていてもよい。
屈折性の金属酸化物、金属窒化物または金属硫化物、殊に例えば酸化鉄または酸
化チタンで被覆されていてもよく、したがって干渉効果および場合によっては吸
収によって既に(弱い)固有色を有していてもよい(Paliocrom(登録商標)、B
ASF)。しかし、この被覆は、支持体粒子が金属色を維持しようとするためには
、厚すぎてはならない(例えば、5〜150nm)。更に、また金属の支持体粒
子は、磁気材料、例えば鉄、コバルト、ニッケルまたは酸化γ−鉄(III)で
被覆されていてもよく、したがって磁化可能である。
ずから”高屈折性であるかまたは”自ずから”低屈折性であるにすぎず、したが
って高屈折性の被覆を備えている。
材料、例えば小板状金属酸化物、小板状金属硫化物および小板状金属窒化物、例
えばなかんずく珪素(欧州特許出願公開第14382号明細書)、アルミニウム
(欧州特許出願公開第68311号明細書)またはアルミニウムおよびマンガン
(欧州特許出願公開第265820号明細書)でドープされていてよい小板状(
半不透明)の酸化α−鉄(III)(α−Fe2O3、ヘマタイト)(例えば、
Paliocrom(登録商標)Kupfer L3000, BASF; AM200, Titan Kogyo)、小板状(
不透明)の酸化鉄(II)/(III)(Fe3O4、マグネタイト)、硫化モ
リブデン小板、窒化硼素小板および黒鉛小板である。同様に適しているのは、非
吸収性(無色)の透明材料、例えば小板状オキシ塩化蒼鉛、二酸化チタン小板お
よび二酸化ジルコニウム小板である。
例えば殊に明色かまたは白色の雲母、有利に湿式微粉砕されたカリウム含有雲母
(Muskovit)、また別の天然の雲母、例えば金雲母および黒雲母、人造雲母、タ
ルク鱗片およびガラス鱗片ならびに二酸化珪素小板である。
、金属窒化物および金属硫化物、例えば酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜
鉛および酸化錫、オキシ塩化蒼鉛、酸化鉄、酸化クロムおよびイルメナイトなら
びに4未満ないし2の酸化数を有するチタンを含有する還元チタン化合物、例え
ばTi3O5、Ti2O3、TiO、オキシ窒化チタン、および二酸化チタンで
被覆された支持体の還元の際にアンモニア、水素および/または炭化水素を用い
て生成されるTiNが適している。この場合、好ましいのは、イルメナイトと共
に殊に二酸化チタンおよびその還元生成物ならびに酸化鉄(III)である。
ASF; Iriodin(登録商標), Merck; Mearlin(登録商標), Mearl)。
に20〜200nmの範囲内にある。
、約1〜200μm、殊に5〜100μmの最大の平均直径および約0.1〜1
μm、殊に金属支持体の場合に約0.5μmおよび非金属支持体の場合に約0.
3μmの厚さを有する。この支持体粒子の自由な比表面積(BET)は、通常、
1〜15m2/g、殊に金属支持体の場合に0.1〜5m2/gおよび非金属支
持体の場合に1〜12m2/gである。
、可視光線に対して少なくとも部分的に透過する反射性被覆(B)との組合せで
有する。本発明による光沢顔料は、多数の同じかまたは異なる組合せ(層パケッ
ト)(A)+(B)を有することができるが、しかし、好ましくは、1個の層パ
ケット(A)+(B)だけでの被覆である。
この低屈折性材料中には、1つ以上の選択的に吸収性の着色剤が導入されている
。
6以下の屈折率nを有する。
もよい無色の全ての低屈折性材料が原理的に適している。
珪素、酸化珪素水和物、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、水酸化ア
ルミニウムおよびその混合物であり、この場合には、酸化珪素(水和物)が好ま
しい。
有する。この着色剤は、本質的に被覆(A)中で均一に分布することができるか
または被覆(A)の部分領域内、例えば層(A)の下部または上部または中央部
で含量が増加していてよいか、または被覆(A)は、着色剤に関連して濃度勾配
を有することができる。好ましくは、着色剤は、被覆(A)の支持体に近接した
下部で含量が増加されている。
折率が有利に本質的に積層材料(A)の屈折率を超えない、全ての染料および顔
料が適している。また、原理的に高屈折性の着色剤を使用することができるが、
しかし、被覆(A)に対する前記着色剤の含量は、被覆(A)の屈折率が著しく
高くかつ本発明による光沢顔料の測角色度(Goniochromatizitaet)が減少する
程度の大きさであってはならない。
)Fe(III)(CN)6]、Fe(III)[Fe(II)Fe(III)(CN)6])、ざくろ石(例えば、Ca3C
r2Si3O12)、燐酸塩(殊に、燐酸コバルト、例えばCo3(PO4)2、CoLiPO4 )、硼酸塩(殊に、硼酸コバルト、例えば(Co,Mg)2B2O5)および群青(例え
ば、Na4[Al3Si3O12]S3)と共に、なかんずく有機顔料が適している。それ
というのも、この有機顔料の光との相互作用は、殊に吸収に基づくものであるか
らである。この場合には、例示的に次の種類の顔料が記載される:アゾ顔料、ジ
アゾ顔料、アンタントロン顔料、アントラキノン顔料、アントラピリミジン顔料
、キナクリドン顔料、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロール顔料、ジオキサ
ジン顔料、フラバントロン顔料、インダントロン顔料、イソインドリン顔料、イ
ソインドリノン顔料、イソビオラントロン顔料、金属錯体顔料、ペリノン顔料、
ペリレン顔料、フタロシアニン顔料、ピラントロン顔料、チオインジゴ顔料およ
びトリアリールカルボニウム顔料。
散乱中心として作用しないからである。原理的に全ての染料を使用することがで
き、好ましいのは、水中および/または水と混合可能な有機溶剤中、例えばアル
コール中で可能性でありかつしたがって通常使用される条件下で被覆(A)の製
造のために有利にこの層中に組み込むことができる染料である。
る。従って、酸性の積層材料(A)、例えば二酸化珪素の場合には、陽イオン(
塩基性)染料が好ましく、塩基性の積層材料(A)、例えば酸化アルミニウムの
場合には、陰イオン染料(酸性染料)が好ましい。両性の積層材料の場合には、
双方の種類の染料を使用することができる。
てもよいし、ヘテロ原子、例えばなかんずく窒素原子(第四アンモニウムイオン
)、また酸素原子、硫黄原子または燐原子に局在化していてもよい。塩形成性の
対イオンは、多くの場合に僅かな分子量の無機酸または有機酸の無色の陰イオン
である。
が挙げられる: − メチン染料(ビニローグアミジニウム塩): エナミン染料(メチン鎖の末端窒素が複素環の成分であり、別の窒素原子が直接
にメチン鎖に結合している);シアニン染料(2個の末端窒素原子がそれぞれ複
素環の成分である);モノアザメチン染料およびジアザメチン染料(1または2
個の窒素原子が付加的にメチン鎖中の炭素原子と置換されている); ジアザシアニン染料(陽イオンアゾ染料)、 − ジアリールメタン染料およびトリアリールメタン染料: 少なくとも1個、好ましくは2個または3個のアリール基がメチン炭素原子に対
してパラ位で電子供与基(多くの場合にジアルキルアミノ基)によって置換され
ている、2または3個の末端アリール(殊にフェニル)基を有するモノメチン染
料;例えばマラキトグリーンおよびクリスタルバイオレット、 − キサンテン染料: 2個のフェニル環を架橋する酸素原子を有するトリフェニルメタン染料;例えば
、ローダミンB、 − アジン染料: フェナジン染料(ジベンゾ縮合ピラジン);フェノキサジン染料(ジベンゾ縮合
1,4−オキサジン);フェノチアジン染料(ジベンゾ縮合1,4−チアジン)
、例えばメチレンブルー。
ジスアゾ染料およびポリアゾ染料、キナクリドン、キノフタロン、ジケトピロロ
ピロール、ジオキサジンおよびビスジオキサジン、フラバントロン、インダント
ロン、イソインドリン、イソインドリノン、ナフタルイミド、ペリノン、ペリレ
ン、テリレンおよびクアテリレン、フタロシアニン、ポルフィリン、ピラントロ
ン、ローダミン、ビオラントロンおよびイソビオラントロン、チオインジゴ染料
およびキサンテンの群からの発色団の(n+n′)価基を表わし; R、R′は、互いに無関係に、炭素鎖がエーテル官能基中の酸素原子によって中
断されていてよいC1〜C10−アルキレン基を表わし、この場合には、エチレ
ンおよび殊にメチレンが好ましいかまたはアリーレン基、ヘタリレン基、アラル
キレン基またはヘタラルキレン基、即ちフェニレン、ナフチレン、ピリジレン、
メチレンフェニレンおよびエチレンフェニレンが好ましく; X、X′は、互いに無関係に1価の正電荷基、好ましくは式Ia
ドロキシまたはシアノによって置換されていてもよいC1〜C10−アルキル、
C1〜C10−アルコキシ、アリールまたはヘタリルを表わし、この場合基R1 、R2およびR3の中の2個は、窒素原子により結合された5〜7員の飽和環の
形成下に窒素原子と結合されていてもよい〕で示される基、 式Ib
アルキル、殊にメチルまたはエチル、C1〜C4−ヒドロキシアルキル、殊にヒ
ドロキシメチルまたはヒドロキシエチルを表わし、この場合には、R4およびR 6 が互いに独立にメチル、ヒドロキシエチルまたは水素を表わし、R5が水素を
表わし、かつR7がメチルまたは水素を表わすような基Ibが好ましい〕で示さ
れる基、または 式Ic
ある〕で示される基を表わす。
酸水素塩、燐酸塩、燐酸水素塩および燐酸二水素塩、硝酸塩、水酸化物、蟻酸塩
、酢酸塩、プロピオン酸塩および安息香酸塩が適している。
は、例えば欧州特許出願公開第335237号明細書および欧州特許出願公開第
643108号明細書に記載されている。
、ジスアゾ染料およびポリアゾ染料、キナクリドン、キノフタロン、ジケトピロ
ロピロール、ジオキサジンおよびビスジオキサジン、フラバントロン、インダン
トロン、イソインドリン、イソインドリノン、ナフタルイミド、ペリノン、ペリ
レン、テリレンおよびクアテリレン、フタロシアニン、ポルフィリン、ピラント
ロン、ローダミン、ビオラントロンおよびイソビオラントロン、チオインジゴ染
料およびキサンテンの群からの発色団の(m+m′)価基を表わし; A、A′は、互いに無関係に、1つの化学結合、炭素鎖がエーテル官能基中の酸
素原子によって中断されていてよいC1〜C10−アルキレン基を表わし、この
場合には、エチレンおよび殊にメチレンが好ましいかまたはアリーレン基、ヘタ
リレン基、アラルキレン基またはヘタラルキレン基、即ちフェニレン、ナフチレ
ン、ピリジレン、メチレンフェニレンおよびエチレンフェニレンが好ましく; Z、Z′は、互いに無関係に1価の負電荷基、好ましくは式IIa〜IIc
ある。
イオン、アルカリ金属陽イオン、殊にリチウム陽イオン、ナトリウム陽イオン、
カリウム陽イオン、アルカリ土類金属陽イオン、殊にマグネシウムイオン、カル
シウムイオンまたはアンモニウムイオンである。
利に1〜40質量%、特に5〜25質量%含有する。
0nmである。層(A)は、本質的に本発明による顔料の干渉色を定めるので、
この層は、顕著な色の戯れを示し、したがって層パケット(A)+(B)のみを
有する好ましい光沢顔料も、100nmの幾何学的に最小の層厚、有利に200
nmの層厚である。多数(例えば、2、3または4個の)層パケット(A)+(
B)が存在する場合には、(A)の幾何学的層厚は、有利に50〜200nmで
ある。
対する依存性は増大する。公知の光沢顔料とは異なり、本発明による光沢顔料の
色の印象は、干渉によってだけでなく、吸収によっても強く影響を及ぼされる。
着色剤を適当に選択することによって、本発明による光沢顔料の色の戯れは、印
象深く変化されうる。色の印象を増強させ、ならびに低い屈折率を有する使用媒
体、例えば塗料において明らかに目視することができるようにするために、本発
明による光沢顔料は、付加的に被覆(B)を備えている。
分的に透過性でなければならず、即ち一般に衝突する光線の少なくとも10%、
有利に少なくとも30%が透過する。
、または非選択的に吸収する高屈折性の材料ならびに低屈折性ではあるが、しか
し可視光線の波長範囲内で高い吸収定数(一般に4以上)を有し、また勿論被膜
状で持続的に析出可能でなければならない物質が適している。
び金属化合物、例えば金属酸化物、金属窒化物および金属硫化物ならびにこれら
の混合物が挙げられ、この場合この混合物は、混合物の屈折率nが著しく低下せ
ず、一般にnが2以上、殊に2.4以上である限り、低屈折性の物質を二次的量
で含有することができる。
化ジルコニウム水和物、二酸化錫、酸化錫水和物、酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物お
よびその混合物、この場合二酸化チタンおよび酸化チタン水和物ならびにこれら
と別の金属酸化物、殊に二酸化錫約5質量%までとの混合物、また二酸化珪素は
好ましく;ビスムトキシクロリド;金属硫化物、例えば硫化亜鉛; − 選択的に吸収性の材料: 金属酸化物および金属窒化物、例えば特に好ましくは酸化鉄(III)(α−Fe 2 O3およびγ−Fe2O3)、酸化クロム(III)、酸化チタン(III)およ
び窒化チタン(TiNおよびオキシ窒化チタンTiOxNy)、この場合低級酸化チタ
ンおよび低級窒化チタンは、一般に二酸化チタンとの混合物で存在し、またバナ
ジン酸ビスマスおよび亜酸化モリブデン(モリブデンブルー)ならびに選択的に
吸収性の着色剤で”着色される”、例えば二酸化チタンおよび二酸化ジルコニウ
ムからなる無色の金属酸化物層、この場合この金属酸化物層は、選択的に吸収性
の金属陽イオンでドープされているかまたは着色剤を含有する被膜で被覆されて
いる; − 非選択的に吸収性の材料: 揮発性の金属化合物の気相分解によって析出されていてよい金属、例えば特に好
ましくは鉄、タングステンおよびクロム、またコバルトおよびニッケルならびに
これらの金属の混合物、ならびに湿式化学的に還元によって金属塩溶液から析出
されていてよい金属、例えば銀、銅、金、パラジウム、白金および合金、例えば
NiP、NiB、NiCo、NiWP、CoPおよびAgAu;金属酸化物、例
えば好ましくはマグネタイト(Fe3O4)、また酸化コバルト(CoO、Co3O4)
および二酸化バナジウム(VO2、V2O3)ならびにこれらの酸化物と金属との混
合物、例えばマグネタイト/鉄;金属硫化物、例えば特に好ましくは硫化モリブ
デン、有利に硫化鉄、硫化タングステンおよび硫化クロム、また硫化コバルトお
よび硫化ニッケルならびに前記硫化物の混合物、例えばMoS2/WS2および
特にまた前記硫化物とそれぞれの金属との混合物、例えばMoS2/モリブデン
、およびそれぞれの金属の酸化物との混合物、例えばMoS2/酸化モリブデン
;炭素。
非選択的に吸収性の材料、例えば金属、例えばアルミニウムが適している。
500nmであることができる。好ましい幾何学的層厚は、高屈折性で非吸収性
の材料(B)の場合には、5〜50nm、殊に10〜40nmであり、高屈折性
で選択的に吸収性の材料(B)の場合には、1〜500nm、殊に10〜150
nmである。高屈折性で非選択的に吸収性の材料(B)について云えば、幾何学
的層厚は、有利に1〜100nmの範囲内にあり、この場合強い吸収性の金属、
例えばモリブデンおよびクロムについて云えば、1〜25nmの層厚が好ましく
、弱い吸収性の材料、例えばマグネタイトについて云えば、10〜50nmの層
厚が好ましく、金属硫化物含有の材料、例えばMoS2含有層について云えば、
5〜20nmの層厚が特に好ましい。最後に、低屈折性で強い吸収性の材料(B
)の場合には、幾何学的層厚は、有利に1〜25nm、特に有利に5〜20nm
である。
、被覆(B)の層厚は、通常、約50〜75%だけ減少する。
場合によっては(例えば、選択的な吸収によって)変性され、全ての使用媒体中
で明らかに目視可能になる。既に述べたように、(A)(および(B))で被覆
された光沢顔料の色の戯れは、意図的に被覆(A)中に組み込まれた着色剤を選
択することによって変化しうる。
び半透明のモリブデン層(B)で被覆される場合には、塗布された顔料は、上か
ら見て強烈な緑色を示し、この緑色は、観察角度を傾けた場合には、青色に変色
する。二酸化珪素層中に青色の着色剤を組み込んだ場合には、青色がかった緑色
の色調の色調範囲は、顔料の色の戯れにおいて有利に拡張させることができ、こ
の顔料は、上から見てトルコ玉のような青緑色であり、観察角度を傾けた場合に
は、青色である。
かし、モリブデン層を用いる代わりに酸化鉄(III)層で被覆されたアルミニ
ウム顔料の場合には、なお印象深く目視可能である。選択的に吸収性の着色剤を
組み込む前に、緑色がかった金色の顔料が存在する場合には、この色は、観察角
度を傾けた場合には、無彩色に変色する。二酸化珪素層中への青色の着色剤の組
込は、上から見て強烈な緑色を生じ、観察角度を傾けた場合には、青色がかった
緑色に変色する。
き、この外側層は、殊にその下方に存在する、本質的に金属性かまたは還元され
た(より低い原子価の)金属酸化物を含有する層(B)を保護するために使用さ
れる。
または高屈折性の金属酸化物から形成されていてよい。適しているのは、例えば
酸化珪素、酸化珪素水和物、酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、酸化
錫、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉄(III)および酸化クロム(I
II)であり、この場合には、酸化珪素および酸化アルミニウムが好ましい。
ロム酸塩含有および/またはバナジン酸塩含有の層であってもよいし、燐酸塩基
およびアミノアルキル基を有するSiO2含有の層であってもよく、この場合こ
のSiO2層は、殊に水性塗料または別の水性系において十分に金属性の層(B
)を有する、本発明による光沢顔料の使用を可能にする。
である。
し、この場合この被覆は、支持体小板を全面で包囲する。この本発明による光沢
顔料は、新規のカラーフロップ(Farbflops)および高い輝度を有する、極めて
力強く著しく角度に依存した色の戯れを示し、この色の戯れは、意図的にそれぞ
れの彩色の要件に適合させることができる。
A)を湿式化学的に有機金属化合物または無機金属化合物の加水分解により着色
剤の存在下で支持体粒子上に施こし、引続き被覆(B)(ならびに望ましい場合
には、被覆(C)も)同様に湿式化学的または有利に揮発性の金属化合物の気相
分解(化学蒸着、CVD)により析出させることにより、行なうことができる。
次のように行なわれる: 着色剤が本質的に均一に被覆剤(A)中に分布されている場合には、分解する
ことができる金属化合物および着色剤(場合によっては溶液として)は、同時に
支持体粒子の懸濁液中に計量供給される。着色剤の含量が被覆(A)の上部で増
加されている場合には、最初に分解することができる金属化合物だけが供給され
、既に含量が増加された層材料(A)が支持体粒子上で析出されている場合に初
めて着色剤の計量供給が開始される。着色剤の含量が反対に被覆(A)の下部で
増加されている場合には、支持体粒子および着色剤が装入され、次に分解するこ
とができる金属化合物が供給される。更に、顔料懸濁液中での自由な着色剤の濃
度は、被覆が増大するにつれて減少する。
析出するための変法の場合には、有利に欧州特許出願公開第668329号明細
書に記載の方法により行なうことができ、この場合には、有機基が酸素原子によ
り金属に結合されている有機珪素化合物および/または有機アルミニウム化合物
は、支持体粒子の存在下および金属化合物が可能性でありかつ水と混合可能であ
る有機溶剤の存在下で加水分解される。
タノール)の存在下および触媒としてのアンモニア水溶液の存在下で金属アルコ
ラート(殊にテトラエトキシシランおよびアルミニウムトリイソプロパノラート
)を加水分解することにある。
、この混合物を攪拌しながら40〜80℃、殊に60〜70℃に加熱し、アルコ
ール中の金属アルコラートの溶液を連続的に供給するようにして処理技術的に行
なわれる。この場合、着色剤は、上記の記載と同様に、層(A)中への望ましい
堆積に依存して(均一にかまたは領域的に含量が増加されて)添加される。約1
〜15時間の後攪拌時間の後、混合物は、室温に冷却され、被覆された顔料は、
濾別および乾燥によって単離される。
トロン水ガラスから出発して製造されてもよい。
の記載と同様に、好ましくは(有利に非金属性の)支持体粒子を水中に懸濁させ
、懸濁液を約20〜100℃、有利に40〜80℃に加熱し、塩基(殊にアルカ
リ金属水酸化溶液、例えば苛性カリ液または苛性ソーダ液)または酸(例えば、
硝酸)を用いてpH値を一般に4〜9、有利に6.5〜8.5、殊に約7.5に
調節し、アルカリ金属珪酸塩溶液を無機酸水溶液の同時の添加下にpH値を一定
に維持するために供給するようにして行なわれる。この場合も着色剤は、望まし
い被覆結果に依存して添加される(この着色剤は、支持体粒子を一緒に装入する
場合には、アルカリ金属珪酸塩と同時に添加されるかまたは後で添加される)。
場合によっては、数分間ないし2時間さらに攪拌される。
D法により析出されることができるかまたは同様に湿式化学的に析出されること
ができる。
ニル、金属アルコラート、金属オルガニルまたは金属ハロゲン化物が使用され、
これらの金属化合物は、約100〜600℃の温度範囲内で不活性ガス、空気ま
たは水蒸気の存在下に不活性でか、酸化的にか、または加水分解的に、顔料粒子
状に析出される金属被膜または金属酸化物被膜上に分解可能であり、引続き場合
によっては硫黄含有化合物またはアンモニア含有ガスとの反応によって金属硫化
物被膜または金属窒化物被膜に変換されることができる。
の製造に適しており、好ましくは、適当な金属塩または金属アルコラートの加水
分解の基礎となる。
号明細書および古典的なドイツ連邦共和国特許出願第19808657.1号の
記載から認めることができる。
ク製品、化粧品の調剤および殊に塗料、インキ、印刷用インキ、また証券印刷用
インキならびにプラスチックを着色するのに適している。印刷において適用する
場合には、全ての工業的に常用の印刷法、例えばスクリーン印刷、凹版印刷、金
粉印刷法、フレキソ印刷法およびオフセット印刷法が適している。
色顔料および黒色顔料との混合物ならびに金属酸化物で被覆された雲母顔料およ
び金属顔料ならびに公知のゴニオクロマチック光沢顔料を基礎とする従来の光沢
顔料を使用することができる。
(登録商標)7670 NS, Alcan Toyo)をイソプロパノール1.5 l中に懸濁さ
せた。15分間の攪拌の後、順次に3質量%の酢酸水溶液中の式I′:
溶液160g、水400mlおよび25質量%のアンモニア水溶液40mlを添
加した。同時に60℃に加熱しながら、テトラエトキシシラン680gとイソプ
ロパノール680gとの混合物ならびに2.5質量%のアンモニア水溶液125
mlの同時の計量供給を開始した(計量供給時間24時間)。2時間の後攪拌時
間および室温への懸濁液の冷却の後、生成物を濾別し、イソプロパノールで洗浄
し、70℃で乾燥させた。
000 l/hで流動化しながら200℃に加熱した。次に、モリブデンヘキサ
カルボニル40gを渦動床ガスの一部(400 l/h)と一緒に、80℃に温
度調節された装入容器から約8時間で反応器中に移し、そこでこのモリブデンヘ
キサカルボニルを分解し、(A)で被覆された顔料粒子上に析出されたモリブデ
ンと一酸化炭素に変えた。モリブデンの析出の終結後、渦動床ガスに反応器の冷
却の際にモリブデン表面の不動態化のために少量の空気を添加した。
4.7質量%のモリブデン含量を有していた。この顔料は、適用した際に上から
見て強烈な青色がかった緑色の干渉色を示し、観察角度を傾けた場合には、青色
に変色した。
ウム顔料を製造するために、例1の工程a)を数回繰り返した。
1950 l/hで流動化しながら200℃に加熱した。次に、渦動床ガスの一
部(300 l/h)を、30℃に温度調節された装入容器を介して鉄ペンタカ
ルボニル150gと一緒に反応器中に導入し、残りの部分の渦動床ガス(150
l/h)を水蒸気(水60ml/h)で飽和させた。他の反応器開口を通じて
、付加的に空気300 l/hを導入した。約8時間後、全部のカルボニルを反
応器中に移し、分解して(A)で被覆された顔料粒子上に析出されたα−Fe2 O3に変えた。
2.9質量%の鉄含量を有していた。この顔料は、適用した際に上から見て強烈
な黄色がかった緑色の干渉色を示し、観察角度を傾けた場合には、青色がかった
緑色に変色した。
ウム顔料を製造するために、例1の工程a)を数回繰り返した。
1800 l/hで流動化しながら200℃に加熱した。次に、渦動床ガスの一
部(400 l/h)を50℃に温度調節された水装入容器を介しておよび残り
の部分の渦動床ガス(400 l/h)を120℃に温度調節された装入容器を
介して、モル比1:1のチタンテトラエタノラートとチタンテトライソプロパノ
ラートとの混合物(Titanat IPET, Huels社)と一緒に導入した。こうして、約
8時間でチタンテトラアルコラート混合物を少量ずつ反応器中に移し、分解して
(A)で被覆された顔料粒子上に析出されたTiO2に変えた。
2.2質量%のチタン含量を有していた。この顔料は、適用した際に上から見て
トルコ玉のような強烈な青緑色を示し、観察角度を傾けた場合には、青色に変色
した。
g Silber 103; Merck)を1 lの水中に懸濁させた。15分間の攪拌の後、3
質量%の酢酸水溶液中の例1からの式I′の染料の25質量%の溶液250gを
添加した。この懸濁液を75℃に加熱した後、苛性ソーダ水ガラス溶液1540
ml(Si 68g/l)を約48時間で添加し、この場合には、この懸濁液の
pH値を同時に20質量%の硝酸416mlを添加することによって8.8に維
持した。1時間の後攪拌時間および室温への後、生成物を濾別し、水で洗浄し、
エタノールで洗浄し、引続き75℃で真空下に乾燥させた。
製造するために、工程a)をなお2回繰り返した。
ンで被覆した。
6.9質量%のチタン含量を有していた。この顔料は、適用した際に上から見て
強烈な緑色がかった青色の干渉色を示し、観察角度を傾けた場合には、暗色の青
色に変色した。
ミック製品および化粧品の調剤を着色するための請求項1から8までのいずれか
1項に記載の光沢顔料の使用。
も1つの層パケットならびに望ましい場合には付加的に C)外側保護層を有する、多重に被覆された反射性の小板状支持体を基礎とする
新規の光沢顔料に関する。
を、可視光線に対して少なくとも部分的に透過性の反射性被覆(B)との組合せ
で有する、多重に被覆された反射性の小板状支持体を基礎とする。 (訂正の理由1) 請求項1中、「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第20頁第8行にniedrigbrechend
と記載されていたところ、誤訳訂正前は意味を取り違えて翻訳していた。よって
本願の技術的意味を参酌して当該個所を「低い屈折率の」と誤訳訂正する。 (訂正の理由2) 請求項2中、「高度に破壊性」および「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第20頁第22行、第23〜24行
および第25〜26行にhochbrechendと記載され、同頁第24行にniedrigbrech
endと記載されていたところ、誤訳訂正前はそれぞれ意味を取り違えて翻訳して
いた。よって本願の技術的意味を参酌して当該個所を「高屈折性」および「低屈
折性の」とそれぞれ誤訳訂正する。 (訂正の理由3) 請求項3中、「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第20頁第29行にniedrigbrechen
dと記載されていたところ、誤訳訂正前は意味を取り違えて翻訳していた。よっ
て本願の技術的意味を参酌して当該個所を「低屈折性の」と誤訳訂正する。 (訂正の理由4) 請求項7中、「高度の破壊性」および「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第20頁第46行にhochbrechendと
記載され、同第21頁第1行にniedrigbrechendと記載されていたところ、誤訳
訂正前はそれぞれ意味を取り違えて翻訳していた。よって本願の技術的意味を参
酌して当該個所を「高屈折性」および「低屈折性の」とそれぞれ誤訳訂正する。 (訂正の理由5) 段落番号[0001]中、「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第1頁第10行にniedrigbrechend
と記載されていたところ、誤訳訂正前は意味を取り違えて翻訳していた。よって
本願の技術的意味を参酌して当該個所を「低屈折性の」と誤訳訂正する。 (訂正の理由6) 段落番号[0010]中、「破壊の少ない」の点について この個所の外国語書面の表記は外国語書面第2頁第38行にniedrigbrechend
と記載されていたところ、誤訳訂正前は意味を取り違えて翻訳していた。よって
本願の技術的意味を参酌して当該個所を「低屈折性の」と誤訳訂正する。
Claims (10)
- 【請求項1】 A)可視光線を選択的に吸収する破壊の少ない被覆および B)可視光線に対して少なくとも部分的に透過性の反射性被覆からなる少なくと
も1つの層パケットならびに望ましい場合には付加的に C)外側保護層を有する、多重に被覆された反射性の小板状支持体を基礎とする
光沢顔料。 - 【請求項2】 支持体がそれぞれ既に高度に破壊性の層で被覆されていても
よい、2以上の屈折率を有する金属または高度に破壊性の非金属の小板または既
に高度の破壊性の層で被覆されている、破壊の少ない非金属小板を含む、請求項
1記載の光沢顔料。 - 【請求項3】 被覆(A)が無色の破壊の少ない材料を含み、この材料中に
1つ以上の選択的に吸収性の着色剤が堆積されている、請求項1または2記載の
光沢顔料。 - 【請求項4】 着色剤が本質的に均一に被覆(A)中に分布しているかまた
は被覆(A)の部分的領域内で増量されている、請求項3記載の光沢顔料。 - 【請求項5】 被覆(A)が陽イオン染料を含有する、請求項1から4まで
のいずれか1項に記載の光沢顔料。 - 【請求項6】 被覆(A)が1.8以下の屈折率nを有する、請求項1から
5までのいずれか1項に記載の光沢顔料。 - 【請求項7】 被覆(A)が100〜800nmの幾何学的厚さを有する、
請求項1から6までのいずれか1項に記載の光沢顔料。 - 【請求項8】 被覆(B)が可視光線を吸収しないかまたは選択的にかもし
くは非選択的に吸収する高度の破壊性の材料を含むかまたは可視光線を強力に吸
収する破壊の少ない材料を含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の光
沢顔料。 - 【請求項9】 被覆(B)が2以上の屈折率nおよび/または4以上の吸収
率kを有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の光沢顔料。 - 【請求項10】 塗料、印刷用インキ、インキ、プラスチック、ガラス、セ
ラミック製品および化粧品の調剤を着色するための請求項1から9までのいずれ
か1項に記載の光沢顔料の使用。
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