JP2003506681A - 乾燥剤の吸収性能用の湿分指示薬 - Google Patents
乾燥剤の吸収性能用の湿分指示薬Info
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- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N21/81—Indicating humidity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/49—Materials comprising an indicator, e.g. colour indicator, pH-indicator
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S116/00—Signals and indicators
- Y10S116/41—Color comparison
Abstract
(57)【要約】
活性成分としての塩化銅またはＣｕ++およびＣｌ-イオンを放出することができる別の塩と、吸湿性であり得る塩化物イオンを含む相乗性塩とを、適当な支持材上に含んでなる湿分指示薬。用途に依存して、支持材は、無定形シリカまたはシリカゲル；湿分指示ラベルを作るために固体紙支持材；または機械的加圧によりペレットを作るためのベントナイトまたは硫酸カルシウムであり得る。
Description
【０００１】
（技術分野）
本発明は、乾燥剤材料の吸湿性能を指示することができる、より一般的には、
指示薬がその中に配される媒体中に存在する湿分状態を指示することができる湿
分指示薬に関する。
指示薬がその中に配される媒体中に存在する湿分状態を指示することができる湿
分指示薬に関する。
【０００２】
本発明による湿分指示薬は、特に、無定形シリカまたはシリカゲルの着色、ラ
ベルの形態の固体支持体の着色またはベントナイトもしくは硫酸カルシウムペレ
ットの着色、あるいはモレキュラーシーブ、アルミナ、化石粉末、珪藻土等への
含浸に用いられる活性成分を含む。
ベルの形態の固体支持体の着色またはベントナイトもしくは硫酸カルシウムペレ
ットの着色、あるいはモレキュラーシーブ、アルミナ、化石粉末、珪藻土等への
含浸に用いられる活性成分を含む。
【０００３】
（背景技術）
主なタイプの市販の固体静的（ｓｔａｔｉｃ）乾燥剤はシリカゲル、ベントナ
イト、モレキュラーシーブおよびアルミナである。
イト、モレキュラーシーブおよびアルミナである。
【０００４】
主な用途は：
・産業上の液体および気体の脱水
・保護包装内に配された乾燥剤袋、小包またはカプセルを用いる、大気湿分に
対する、材料、化学的製品および薬剤、金属部品および電子回路の保護 ・電気装置および変圧器中の空気の乾燥 販売時のみならず使用時においても乾燥剤材料の吸収性能を示すことが常に要
求される。
対する、材料、化学的製品および薬剤、金属部品および電子回路の保護 ・電気装置および変圧器中の空気の乾燥 販売時のみならず使用時においても乾燥剤材料の吸収性能を示すことが常に要
求される。
【０００５】
これらの理由から、シリカの乾燥力を厳格に試験することが必要であるいかな
る用途においても、ブルーシリカゲル（塩化コバルト０．５重量％を含む無定形
シリカ）が用いられる。
る用途においても、ブルーシリカゲル（塩化コバルト０．５重量％を含む無定形
シリカ）が用いられる。
【０００６】
ブルーシリカゲルは、青色（最大乾燥活性）から桃色（乾燥剤として不活性）
に色を変化させることによって使い尽くされたことを示す。
に色を変化させることによって使い尽くされたことを示す。
【０００７】
しかしながら、乾燥性クレー（乾燥力の最大活性と消耗との間に明確な相違を
示さない材料）に基づく生成物が包装される場合、湿分指示性ラベルが包装内に
導入される。このようにして、製品の購入者は、購入した材料の乾燥活性を個人
的にチェックする。
示さない材料）に基づく生成物が包装される場合、湿分指示性ラベルが包装内に
導入される。このようにして、製品の購入者は、購入した材料の乾燥活性を個人
的にチェックする。
【０００８】
さらに、これらの指示薬ラベルは、一般的に、産業的包装内部に存在する湿分
状態を示し、これらの包装中への湿分の貫通を指摘し、輸送中に存在する周囲の
状態を示すのに用いられる。
状態を示し、これらの包装中への湿分の貫通を指摘し、輸送中に存在する周囲の
状態を示すのに用いられる。
【０００９】
指示薬ラベルの一部の領域には塩化コバルト溶液が含浸される。この領域は、
ラベルがその中に配される媒体中に存在する湿分に依存して青色から桃色に変色
し；色変化は可逆的であり、ラベルをさらなる使用のために再生させる。
ラベルがその中に配される媒体中に存在する湿分に依存して青色から桃色に変色
し；色変化は可逆的であり、ラベルをさらなる使用のために再生させる。
【００１０】
指示薬ラベルを着色するために用いられる塩化コバルト溶液の濃度は、種々の
湿分含量への感受性、すなわち、湿分指示薬がその中で作用することが要求され
る周囲条件に最も対応した態様で青色から赤色に変化する可能性、により決定す
る。
湿分含量への感受性、すなわち、湿分指示薬がその中で作用することが要求され
る周囲条件に最も対応した態様で青色から赤色に変化する可能性、により決定す
る。
【００１１】
欧州指令６７／５４８の補正ＸＸＶにおいて、シリカ内部または湿分指示薬と
してのラベル上の乾燥性材料の分野で、今まで使用されている塩化コバルトが、
改称され再分類されている。
してのラベル上の乾燥性材料の分野で、今まで使用されている塩化コバルトが、
改称され再分類されている。
【００１２】
この規制の結果として、無機コバルト塩を含む生成物の取り扱いおよび使用に
関して一連の警告がある。
関して一連の警告がある。
【００１３】
ブルーシリカゲル、指示薬ラベルおよびベントナイトペレットならびに同様の
支持材料において、特定濃度の塩化コバルトにより着色がされるので、大気湿分
に従って色を変えることができる物質としての機能において塩化コバルトに取っ
て代わることができる一種または二種以上の成分を確認する問題が生じる。
支持材料において、特定濃度の塩化コバルトにより着色がされるので、大気湿分
に従って色を変えることができる物質としての機能において塩化コバルトに取っ
て代わることができる一種または二種以上の成分を確認する問題が生じる。
【００１４】
本発明の目的はこの問題を解決し、塩化コバルトを利用する現在存在するもの
にその特性が少なくとも匹敵する湿分指示薬を提供することにある。
にその特性が少なくとも匹敵する湿分指示薬を提供することにある。
【００１５】
（発明の開示）
この目的は、本発明に従って、添付の独立請求項の特徴により達成される。
【００１６】
本発明の有利な態様が従属請求項に見られる。
【００１７】
本質的に、本発明によれば、乾燥剤であることに加えて、任意に、それが接触
して配される媒体中に存在する湿分に従って変色する固体支持材を着色する目的
で、塩化物イオンを含む吸湿性塩の混合物と組み合わせて、塩化銅（ＣｕＣｌ2
）が活性成分として用いられる。
して配される媒体中に存在する湿分に従って変色する固体支持材を着色する目的
で、塩化物イオンを含む吸湿性塩の混合物と組み合わせて、塩化銅（ＣｕＣｌ2
）が活性成分として用いられる。
【００１８】
特に、この活性成分を用いて、出願人は、その湿分吸収性能が以前のシリカゲ
ルと相違なく、問題なく再生することができ、褐黄色（乾燥時）からアクアマリ
ン（湿潤時）への変色を呈する、新規着色シリカゲルを開発した。
ルと相違なく、問題なく再生することができ、褐黄色（乾燥時）からアクアマリ
ン（湿潤時）への変色を呈する、新規着色シリカゲルを開発した。
【００１９】
さらに、この活性成分は、湿分指示薬カードの製造を可能とする多くの異なる
水−アルコール混合物及び水性混合物、ならびに乾燥剤塩と、湿分指示乾燥剤ペ
レットもしくはこれらの特徴を持つ製造された物質を生成する材料と、の多くの
異なる乾燥混合物と組み合わせることができる。
水−アルコール混合物及び水性混合物、ならびに乾燥剤塩と、湿分指示乾燥剤ペ
レットもしくはこれらの特徴を持つ製造された物質を生成する材料と、の多くの
異なる乾燥混合物と組み合わせることができる。
【００２０】
（発明を実施するための最良の形態）
本発明を、ここで、前記適用分野：シリカゲル、湿分指示ラベルおよび乾燥剤
ペレット、に関して実施例も利用して、より詳細に説明する。
ペレット、に関して実施例も利用して、より詳細に説明する。
【００２１】
［着色シリカゲル］
シリカゲルに、他の相乗性塩（ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｓａｌｔ）と組み合
わせて塩化銅ＩＩ（簡単のために、塩化銅または活性成分（Ａ．Ｐ．と略記）と
表示する）を含浸させることにより新規着色シリカゲルを得た。
わせて塩化銅ＩＩ（簡単のために、塩化銅または活性成分（Ａ．Ｐ．と略記）と
表示する）を含浸させることにより新規着色シリカゲルを得た。
【００２２】
［調製］
完全脱水から部分脱水に通過する際に色を変化させ得る着色シリカゲルは、ブ
ルーシリカゲルの製造用に設計された工業的プロセス中に、塩化コバルトを、塩
化銅と、第一に塩化物イオンを含まなくてはならず任意に吸湿性である他の相乗
性塩と、の混合物に置き換えることにより製造することができる。
ルーシリカゲルの製造用に設計された工業的プロセス中に、塩化コバルトを、塩
化銅と、第一に塩化物イオンを含まなくてはならず任意に吸湿性である他の相乗
性塩と、の混合物に置き換えることにより製造することができる。
【００２３】
シリカゲルの含浸に用いられる本発明の混合物は、相乗剤として作用する種々
の塩化物塩および吸湿性塩と組み合わされた塩化銅からなる。
の塩化物塩および吸湿性塩と組み合わされた塩化銅からなる。
【００２４】
本発明の混合物は、着色された塩を添加することにより任意に改良することが
できる、すなわち、シリカゲルの着色を変更することができる。
できる、すなわち、シリカゲルの着色を変更することができる。
【００２５】
活性成分およびその相乗剤からなる溶液中への白色シリカゲルの浸漬を行うと
、乾燥時の黄褐色から湿潤時のアクアマリンへの変色を呈する材料が生成される
。
、乾燥時の黄褐色から湿潤時のアクアマリンへの変色を呈する材料が生成される
。
【００２６】
本発明の混合物の含浸後に得られる材料の変色は、気候室内で異なる値の相対
湿度に材料をさらすことにより評価することができる。
湿度に材料をさらすことにより評価することができる。
【００２７】
含浸に用いられる混合物中の活性成分のおよび相乗剤の濃度に依存して、およ
び混合物と色を付与される材料との間の接触時間の関数として、差異はあれ湿分
に感受性のある材料を得ることができ、異なる相対湿度において褐黄色からブル
ーアクアマリン（ｂｌｕｅ ａｑｕａｍａｒｉｎｅ）色への変色を奏する。
び混合物と色を付与される材料との間の接触時間の関数として、差異はあれ湿分
に感受性のある材料を得ることができ、異なる相対湿度において褐黄色からブル
ーアクアマリン（ｂｌｕｅ ａｑｕａｍａｒｉｎｅ）色への変色を奏する。
【００２８】
使用し得る相乗機能を有する選択生成物には、例えば、以下の吸湿性または潮
解性塩化物がある： 塩化マグネシウム、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化カ
リウム、塩化バリウム、塩化第二鉄、または一般的金属塩化物。
解性塩化物がある： 塩化マグネシウム、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化カ
リウム、塩化バリウム、塩化第二鉄、または一般的金属塩化物。
【００２９】
塩化物イオンを含んでおらず、それにも拘わらずシリカゲルに異なる色相を与
え得る相乗性塩としては、例えば、（銅イオンの存在下の）硝酸カリウム、硝酸
カルシウム、酢酸カリウム、硝酸マグネシウム、二クロム酸カリウムおよび臭化
ナトリウムを挙げることができる。
え得る相乗性塩としては、例えば、（銅イオンの存在下の）硝酸カリウム、硝酸
カルシウム、酢酸カリウム、硝酸マグネシウム、二クロム酸カリウムおよび臭化
ナトリウムを挙げることができる。
【００３０】
活性成分単独により付与される着色を修飾するように、銅イオンの存在下にシ
リカゲルに背景着色を提供する、相乗性塩の形態で導入されるアニオンの例には
、臭化物イオン、二クロム酸塩イオン、硝酸塩イオンおよび硫酸塩イオンがある
。
リカゲルに背景着色を提供する、相乗性塩の形態で導入されるアニオンの例には
、臭化物イオン、二クロム酸塩イオン、硝酸塩イオンおよび硫酸塩イオンがある
。
【００３１】
吸湿性塩は、塩化銅の量の３０倍を超えない量で用いられる。
【００３２】
シリカゲルは、それを、活性成分およびその相乗剤からなる溶液に浸漬するこ
とにより含浸される。この操作に用いられる白色シリカゲルは完全に乾燥状態で
あり得、その場合、水和および含浸プロセス中にシリカゲル結晶の破壊が続いて
起こり得る、または、内部に配位された水をなお９０％含む沈降シリカゲルが、
乾燥後に、寸法および重量が低下して、一般的に販売されているシリカゲルが生
成される。
とにより含浸される。この操作に用いられる白色シリカゲルは完全に乾燥状態で
あり得、その場合、水和および含浸プロセス中にシリカゲル結晶の破壊が続いて
起こり得る、または、内部に配位された水をなお９０％含む沈降シリカゲルが、
乾燥後に、寸法および重量が低下して、一般的に販売されているシリカゲルが生
成される。
【００３３】
通常、水をなお９０％含むシリカゲルが、活性成分およびその相乗剤を含む水
溶液中に、活性成分を０．１〜１．５重量％およびその相乗剤を３％まで含む仕
上生成物を確保する量で活性成分およびその相乗剤を吸収するのに必要な時間、
浸漬される。これらの最終結果を得るのに用いられる溶液は、高度に濃縮して短
い浸漬時間を許容する、または長い浸漬時間で軽度に濃縮して良い。
溶液中に、活性成分を０．１〜１．５重量％およびその相乗剤を３％まで含む仕
上生成物を確保する量で活性成分およびその相乗剤を吸収するのに必要な時間、
浸漬される。これらの最終結果を得るのに用いられる溶液は、高度に濃縮して短
い浸漬時間を許容する、または長い浸漬時間で軽度に濃縮して良い。
【００３４】
このように、出発シリカゲルに依存して、差異はあれ濃縮された溶液を用い得
ることが明らかである。
ることが明らかである。
【００３５】
活性成分およびその相乗剤の使用をより明らかに示すことができる多くの実施
例を、ここで説明する。
例を、ここで説明する。
【００３６】
実施例１
［調製］
塩化銅活性成分１．５ｇ、水０．４リットルおよび種々のタイプの相乗剤を含
む７種類の溶液（Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、ＬおよびＯ）を製造し、活性成分単独を
異なる濃度で含む２種類の溶液（溶液ＭおよびＮ）および、相乗剤および活性成
分の両方を多量に含む１種類の溶液（溶液Ｐ）を製造した。
む７種類の溶液（Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、ＬおよびＯ）を製造し、活性成分単独を
異なる濃度で含む２種類の溶液（溶液ＭおよびＮ）および、相乗剤および活性成
分の両方を多量に含む１種類の溶液（溶液Ｐ）を製造した。
【００３７】
水９０％を含む不定形沈降シリカ５００ｇを、各溶液に、２４時間浸漬した。
【００３８】
このように得たシリカゲルを排水し、炉内にて１２０℃で２４時間乾燥した。
【００３９】
溶液をアルファベット順に標識した。
【００４０】
Ｅ）塩化銅１．５ｇ、硝酸カリウム３．０ｇ、水４００ｍｌ
Ｆ）塩化銅１．５ｇ、硝酸マグネシウム７．７ｇ、水４００ｍｌ
Ｇ）塩化銅１．５ｇ、塩化リチウム２．５ｇ、水４００ｍｌ
Ｈ）塩化銅１．５ｇ、塩化カルシウム４．４ｇ、水４００ｍｌ
Ｉ）塩化銅１．５ｇ、塩化ナトリウム３．５ｇ、水４００ｍｌ
Ｌ）塩化銅１．５ｇ、塩化カリウム３．５ｇ、水４００ｍｌ
Ｍ）塩化銅１．５ｇ、水４００ｍｌ、相乗剤無し
Ｎ）塩化銅５ｇ、水４００ｍｌ、相乗剤無し
Ｏ）塩化銅１．５ｇ、塩化マグネシウム６ｇ、水４００ｍｌ
Ｐ）塩化銅５ｇ、塩化マグネシウム２０ｇ、水４００ｍｌ
表は、実験混合物を要約している。
【００４１】
【表１】
【００４２】
［結果］
活性成分（Ａ．Ｐ．）単独の溶液中にシリカゲルを浸漬することにより製造さ
れたシリカＭおよびＮは、オリーブグリーンから黒くなる方向の暗緑色に及ぶ乾
燥着色相を与える。
れたシリカＭおよびＮは、オリーブグリーンから黒くなる方向の暗緑色に及ぶ乾
燥着色相を与える。
【００４３】
活性成分以外に、塩化リチウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナ
トリウムおよび塩化カリウムのような塩化物イオンを含む種々の相乗剤を含む溶
液にシリカを浸漬することにより、および一定量のＡ．Ｐ．（例えば：Ｇ、Ｈ、
Ｉ、Ｌ、Ｏ）を用いることにより、種々の色相を有する黄色に着色されたシリカ
を得る。
トリウムおよび塩化カリウムのような塩化物イオンを含む種々の相乗剤を含む溶
液にシリカを浸漬することにより、および一定量のＡ．Ｐ．（例えば：Ｇ、Ｈ、
Ｉ、Ｌ、Ｏ）を用いることにより、種々の色相を有する黄色に着色されたシリカ
を得る。
【００４４】
従って、材料中に含まれる湿分に依存するシリカの変色における相乗剤により
導入された塩化物イオンを有する重要性を導きだすことができる。具体的には、
Ａ．Ｐ．のみを用いて得られるシリカは乾燥時は色がオリーブグリーンであるが
、同じ量のＡ．Ｐ．と、相乗剤により溶液に添加された塩化物イオン０．０６モ
ルとを用いて得られるシリカは乾燥時に黄褐色色相を呈する。
導入された塩化物イオンを有する重要性を導きだすことができる。具体的には、
Ａ．Ｐ．のみを用いて得られるシリカは乾燥時は色がオリーブグリーンであるが
、同じ量のＡ．Ｐ．と、相乗剤により溶液に添加された塩化物イオン０．０６モ
ルとを用いて得られるシリカは乾燥時に黄褐色色相を呈する。
【００４５】
種々の色相の黄色は、異なるタイプのカチオンの存在に起因し得る。
【００４６】
同じ量のＡ．Ｐ．および、先に用いたカチオン（マグネシウムおよびカリウム
）の一方を含むが塩化物アニオンの代わりに硝酸塩アニオンを有する相乗剤を含
む溶液（溶液ＥおよびＦ）中に浸漬して製造されたシリカは、乾燥時に色がアッ
プルグリーンであるが（Ａ．Ｐ．単独を用いて製造した乾燥シリカのオリーブグ
リーンとは異なる色相）、この相違は、おそらく、乾燥シリカの色のオリーブグ
リーンからアップルグリーンへの変化にその緑着色が貢献する硝酸銅のシリカ中
での形成に起因する。
）の一方を含むが塩化物アニオンの代わりに硝酸塩アニオンを有する相乗剤を含
む溶液（溶液ＥおよびＦ）中に浸漬して製造されたシリカは、乾燥時に色がアッ
プルグリーンであるが（Ａ．Ｐ．単独を用いて製造した乾燥シリカのオリーブグ
リーンとは異なる色相）、この相違は、おそらく、乾燥シリカの色のオリーブグ
リーンからアップルグリーンへの変化にその緑着色が貢献する硝酸銅のシリカ中
での形成に起因する。
【００４７】
同じ原理により、溶液中に塩化物イオン以外のアニオンを提供すると共に銅を
用いて特別の着色を有する塩を形成する相乗剤により、オリーブグリーンまたは
黄色シリカの着色を変化させることができる。先の着色を、相乗剤により形成さ
れる塩の色に加えることにより、特別の色相が得られる。
用いて特別の着色を有する塩を形成する相乗剤により、オリーブグリーンまたは
黄色シリカの着色を変化させることができる。先の着色を、相乗剤により形成さ
れる塩の色に加えることにより、特別の色相が得られる。
【００４８】
この点について、塩化物イオンを含む相乗剤を添加した硫酸銅含有溶液によっ
て、または任意のその塩を介して導入した硫酸塩イオンおよび塩化銅を含む溶液
を用いて出発して、シリカの含浸を試みることにより実験を行った。これらの場
合、硫酸銅の形成により、塩化物イオンの等量投与で既述の条件下に異なる色相
が生じた。
て、または任意のその塩を介して導入した硫酸塩イオンおよび塩化銅を含む溶液
を用いて出発して、シリカの含浸を試みることにより実験を行った。これらの場
合、硫酸銅の形成により、塩化物イオンの等量投与で既述の条件下に異なる色相
が生じた。
【００４９】
通常、例えば：
臭化銅（ＩＩ）−暗緑着色
二クロム酸銅（ＩＩ）−黒着色
硝酸銅（ＩＩ）−青着色
硫酸銅（ＩＩ）−青着色
のような任意の着色銅塩を用いることができる。
【００５０】
同様であるが逆の手段を講ずる、例えば、塩化物イオンを含む相乗剤をそこに
添加する活性成分を用いるが、非常に少量の他の性質の無機塩または化合物もシ
リカに導入することにより、塩化物イオンと共に着色塩を形成するカチオンを提
供することができる。
添加する活性成分を用いるが、非常に少量の他の性質の無機塩または化合物もシ
リカに導入することにより、塩化物イオンと共に着色塩を形成するカチオンを提
供することができる。
【００５１】
先に検討した溶液中への浸漬により得られるシリカの着色が、例えば新規着色
塩による貢献の結果として変化する。
塩による貢献の結果として変化する。
【００５２】
少量の以下のカチオンを、出発シリカにまたは含浸に用いられる溶液に導入す
ることにより、シリカ内部に以下の着色塩を得ることができ、それが先の実験に
おいて得られる着色を妨害する。
ることにより、シリカ内部に以下の着色塩を得ることができ、それが先の実験に
おいて得られる着色を妨害する。
【００５３】
【表２】
【００５４】
このタイプの実施例は、水９０％を含む無定形シリカ５００ｇに、１ｇ未満の
塩化第二鉄を添加した先に記載した溶液の１種を含浸させることにより得ること
ができる。
塩化第二鉄を添加した先に記載した溶液の１種を含浸させることにより得ること
ができる。
【００５５】
相乗剤の基本的作用をより明らかに示すために、活性成分と従来の相乗剤との
混合物を、先に記載したものとは異なる比で調製した。
混合物を、先に記載したものとは異なる比で調製した。
【００５６】
シリカに、先のように２倍多い相乗剤を含む以下の溶液を含浸させて、以下の
着色を得る。
着色を得る。
【００５７】
【表３】
【００５８】
前記溶液に無定形シリカ（水９０％含有）を２４時間浸漬することにより、着
色されたシリカゲルを得、これは、炉内にて１２０℃で２４時間乾燥すると、寸
法および重量が減少して、乾燥剤として一般的に用いられるシリカゲルを生成す
る。
色されたシリカゲルを得、これは、炉内にて１２０℃で２４時間乾燥すると、寸
法および重量が減少して、乾燥剤として一般的に用いられるシリカゲルを生成す
る。
【００５９】
相乗剤の量を２倍にすることにより、気候室内で異なる相対湿度に数時間晒し
た後の含浸シリカゲルの色変化への感受性および着色へのその影響を観察するこ
とができる。
た後の含浸シリカゲルの色変化への感受性および着色へのその影響を観察するこ
とができる。
【００６０】
一般的に、シリカゲル中の塩化銅活性成分の量は２％とすることができるが、
湿分感受性溶液を得ることが望まれる場合、使用量は、活性成分の約０．２重量
％で、相乗剤の２重量％までとすべきである。
湿分感受性溶液を得ることが望まれる場合、使用量は、活性成分の約０．２重量
％で、相乗剤の２重量％までとすべきである。
【００６１】
塩化銅以外の銅塩を用いる可能性を示すために、硫酸銅から出発して着色され
たシリカを調製した。
たシリカを調製した。
【００６２】
実施例２
［溶液「Ｓ」］
・硫酸銅６ｇ＋塩化マグネシウム６ｇ、水１５０ｍｌ、乾燥白色シリカゲル１
００ｇ この場合、前記溶液Ｓに約１分間浸漬して水含量が約２％である一般的な市販
乾燥シリカゲルを使用した。
００ｇ この場合、前記溶液Ｓに約１分間浸漬して水含量が約２％である一般的な市販
乾燥シリカゲルを使用した。
【００６３】
この方法により含浸されたシリカゲルの乾燥後、得られる着色シリカゲルは吸
収した湿分量に従って褐黄色からブルーアクアマリンに変色することがわかる。
収した湿分量に従って褐黄色からブルーアクアマリンに変色することがわかる。
【００６４】
塩化物イオンを含む一般的な塩を含む溶液中において一般的な銅塩から出発し
これらの結果を得る見込みは、塩化物イオンと共に銅（ＩＩ）イオンが存在し、
加えて、添加した吸湿性または潮解性の一般的な塩の溶解により誘導される任意
のイオン、および先に導入された銅対イオンおよび塩化物対イオンが溶液中に存
在することを活性混合物が要求するという事実により可能となる。通常、以下の
実施例からわかるように、相乗剤としての塩酸を用いることにより、より鮮明な
着色も得ることができる。
これらの結果を得る見込みは、塩化物イオンと共に銅（ＩＩ）イオンが存在し、
加えて、添加した吸湿性または潮解性の一般的な塩の溶解により誘導される任意
のイオン、および先に導入された銅対イオンおよび塩化物対イオンが溶液中に存
在することを活性混合物が要求するという事実により可能となる。通常、以下の
実施例からわかるように、相乗剤としての塩酸を用いることにより、より鮮明な
着色も得ることができる。
【００６５】
実施例３
［溶液Ｉ］
・硫酸銅０．０１モル＋塩化物イオン（希塩酸から誘導）０．０２モル＋硝酸
カリウム、水１００ｍｌおよび乾燥白色シリカゲル１００ｇ ［溶液ＩI］ ・硫酸銅０．０１モル、塩化マグネシウム０．０１モル、水１００ｍｌおよび
乾燥白色シリカゲル１００ｇ ２種の混合物は、溶液中に同様の活性成分濃度を生じさせるので同様の結果を
生み出す。
カリウム、水１００ｍｌおよび乾燥白色シリカゲル１００ｇ ［溶液ＩI］ ・硫酸銅０．０１モル、塩化マグネシウム０．０１モル、水１００ｍｌおよび
乾燥白色シリカゲル１００ｇ ２種の混合物は、溶液中に同様の活性成分濃度を生じさせるので同様の結果を
生み出す。
【００６６】
活性成分およびその相乗剤の水溶液を種々のｐＨ値で検討すると、変色の可能
性を妨げる沈析水酸化銅が存在しない限り活性の変化が起こらなかった。さらに
、シリカゲルの含浸に用いられる溶液を製造するために、着色されたシリカの形
成に悪影響を与えることなく活性成分に僅かな溶解性を与えることのできるいか
なる溶媒も用いることができる。すなわち、希無機酸、水溶液、水性−アルコー
ル性溶液またはアルコール性溶液を用いることができる。
性を妨げる沈析水酸化銅が存在しない限り活性の変化が起こらなかった。さらに
、シリカゲルの含浸に用いられる溶液を製造するために、着色されたシリカの形
成に悪影響を与えることなく活性成分に僅かな溶解性を与えることのできるいか
なる溶媒も用いることができる。すなわち、希無機酸、水溶液、水性−アルコー
ル性溶液またはアルコール性溶液を用いることができる。
【００６７】
他の静的乾燥剤材料、例えば、アルミナを同じ方法で含浸することができる。
【００６８】
［指示薬ラベル］
指示薬ラベルは、潮解性吸湿性塩または塩化物イオン含有塩と混合された塩化
銅活性成分の水性−アルコール性溶液または水溶液に浸漬またはそれを噴霧され
た紙支持材からなる。
銅活性成分の水性−アルコール性溶液または水溶液に浸漬またはそれを噴霧され
た紙支持材からなる。
【００６９】
次に、この紙を、熱風の噴流により、または通常炉内にて約７０℃で必要時間
加熱することにより乾燥する。
加熱することにより乾燥する。
【００７０】
前記紙がそれに感受性であるべき湿分の関数としての色変化を制御するために
、活性成分単独または他の相乗性塩との組み合わせを種々の濃度で含む溶液を用
いた。
、活性成分単独または他の相乗性塩との組み合わせを種々の濃度で含む溶液を用
いた。
【００７１】
多くの異なるタイプの紙支持材について検討した活性成分を、天然繊維、合成
不織布、および通常、包装用乾燥剤の分野で用いられる任意の繊維のような種々
の支持材の含浸に用いることができる。
不織布、および通常、包装用乾燥剤の分野で用いられる任意の繊維のような種々
の支持材の含浸に用いることができる。
【００７２】
記載した溶液への浸漬により製造された紙を乾燥媒体にさらすと、それは色が
通常黄色であるが、湿潤媒体中に配されると、その色は無色またはブルーアクア
マリンに変わる。
通常黄色であるが、湿潤媒体中に配されると、その色は無色またはブルーアクア
マリンに変わる。
【００７３】
実施例４
含浸により製造した指示薬ラベルの種々の着色をチェックするため、および、
活性成分単独を、または相乗剤の存在下に活性成分を含む溶液を用いる場合に発
生する相違を示すために、他の相乗性塩と組み合わせた活性成分の種々の溶液を
調製した。
活性成分単独を、または相乗剤の存在下に活性成分を含む溶液を用いる場合に発
生する相違を示すために、他の相乗性塩と組み合わせた活性成分の種々の溶液を
調製した。
【００７４】
Ａ）塩化銅（二水和物）１．５ｇ＋無水硝酸カリウム０．０４モル＋水１００
ｍｌ Ｂ）塩化銅１．５ｇ＋硝酸マグネシウム（六水和物）０．０４モル＋水１００
ｍｌ Ｃ）塩化銅１．５ｇ＋塩化マグネシウム（六水和物）０．０２モル＋水１００
ｍｌ Ｄ）塩化銅１．５ｇ＋塩化リチウム（無水）０．０４モル＋水１００ｍｌ Ｅ）塩化銅１．５ｇ＋塩化リチウム（無水）０．０８モル＋水１００ｍｌ Ｆ）塩化銅１．５ｇ＋塩化カルシウム（二水和物）０．０２モル＋水１００ｍ
ｌ Ｇ）塩化銅１．５ｇ＋水１００ｍｌ ）塩化銅１．５ｇ＋硝酸カリウム（無水）１０ｇ＋塩化マグネシウム４ｇ＋
水１００ｍｌ 吸湿性相乗剤として塩化マグネシウムを含む溶液を用いる効果の相違も検討し
た。
ｍｌ Ｂ）塩化銅１．５ｇ＋硝酸マグネシウム（六水和物）０．０４モル＋水１００
ｍｌ Ｃ）塩化銅１．５ｇ＋塩化マグネシウム（六水和物）０．０２モル＋水１００
ｍｌ Ｄ）塩化銅１．５ｇ＋塩化リチウム（無水）０．０４モル＋水１００ｍｌ Ｅ）塩化銅１．５ｇ＋塩化リチウム（無水）０．０８モル＋水１００ｍｌ Ｆ）塩化銅１．５ｇ＋塩化カルシウム（二水和物）０．０２モル＋水１００ｍ
ｌ Ｇ）塩化銅１．５ｇ＋水１００ｍｌ ）塩化銅１．５ｇ＋硝酸カリウム（無水）１０ｇ＋塩化マグネシウム４ｇ＋
水１００ｍｌ 吸湿性相乗剤として塩化マグネシウムを含む溶液を用いる効果の相違も検討し
た。
【００７５】
Ｈ）塩化銅１．５ｇ＋塩化マグネシウム８ｇ＋水１００ｍｌ
Ｉ）塩化銅１．５ｇ＋塩化マグネシウム（六水和物）１０ｇ＋水１００ｍｌ
Ｊ）塩化銅１．５ｇ＋塩化マグネシウム（六水和物）１ｇ＋水１００ｍｌ
既述したように進行した後、以下の結果を得た。
【００７６】
活性成分に加えて、塩化マグネシウムを種々の割合で含む溶液Ｈ、ＩおよびＪ
の効果を比較すると、溶液ＨおよびＩに浸漬し、次に熱風で乾燥した紙は明黄色
を得るが、溶液Ｊに浸漬して得た紙は、明るさの低い黄色を呈することがわかる
。大気湿分への異なる感受性も確認することができる。
の効果を比較すると、溶液ＨおよびＩに浸漬し、次に熱風で乾燥した紙は明黄色
を得るが、溶液Ｊに浸漬して得た紙は、明るさの低い黄色を呈することがわかる
。大気湿分への異なる感受性も確認することができる。
【００７７】
溶液Ｂ、Ｃ、ＧおよびＫに紙を浸漬することにより得られる結果を比較すると
、以下の相違を見ることができる。
、以下の相違を見ることができる。
【００７８】
相乗剤を添加することなく塩化銅単独に基づく溶液Ｇで含浸した紙は、活性成
分と、塩化物イオンを含むその相乗剤との混合物で含浸した紙を色よりも強度の
弱い黄色を乾燥時に呈する。
分と、塩化物イオンを含むその相乗剤との混合物で含浸した紙を色よりも強度の
弱い黄色を乾燥時に呈する。
【００７９】
硝酸マグネシウムを含む溶液Ｂへの浸漬後に得られる紙は、湿潤時にブルーア
クアマリンであり、乾燥時に呈緑黄色に変わる。この場合、相乗剤は塩化物イオ
ンを提供しないが、シリカゲルについて説明したのと同様に、硝酸塩イオンの存
在を増加させ、硝酸銅の形成故に湿潤時にライトブルー色を補強する。
クアマリンであり、乾燥時に呈緑黄色に変わる。この場合、相乗剤は塩化物イオ
ンを提供しないが、シリカゲルについて説明したのと同様に、硝酸塩イオンの存
在を増加させ、硝酸銅の形成故に湿潤時にライトブルー色を補強する。
【００８０】
溶液Ｃへの浸漬により製造された紙は、乾燥媒体中において非常に明るい黄色
を呈し、溶液Ｋに浸漬した場合は、硝酸塩イオンに基づく相乗剤により媒介され
る塩化物イオンに基づく相乗剤の貢献ゆえに灰黄色紙が得られる。
を呈し、溶液Ｋに浸漬した場合は、硝酸塩イオンに基づく相乗剤により媒介され
る塩化物イオンに基づく相乗剤の貢献ゆえに灰黄色紙が得られる。
【００８１】
前記方法により含浸された紙を乾燥した後、２３℃で４０％の湿度にさらすこ
とができ、このようにして、以下の表に要約される種々の変色を提供する。
とができ、このようにして、以下の表に要約される種々の変色を提供する。
【００８２】
【表４】
【００８３】
活性成分と相乗剤の量を変化または割合を変化させることにより、より大きな
湿分感受性を指示薬に与えるように色変化を制御することができる。
湿分感受性を指示薬に与えるように色変化を制御することができる。
【００８４】
溶液ＣおよびＫへの浸漬により得られたサンプル中の変化を得るためには、こ
れらの紙を４０％を超える相対湿度にさらすべきである。
れらの紙を４０％を超える相対湿度にさらすべきである。
【００８５】
塩化リチウムを含む溶液ＤおよびＥは、乾燥時に典型的黄色を呈する紙を提供
するが、等量の活性成分に対して異なる濃度の相乗剤が存在することによる強度
の相違を観察することができる。
するが、等量の活性成分に対して異なる濃度の相乗剤が存在することによる強度
の相違を観察することができる。
【００８６】
他の溶液への含浸によりえら得る紙を比較することにより、同様のコメントを
得ることができる。
得ることができる。
【００８７】
既述したように、塩化銅以外の銅塩から出発することにより活性成分を得るこ
とも可能である。実際、これは、着色されたシリカの製造において既に確認され
たように、その起源に拘わらず、銅イオンおよび塩化物イオンの溶解を満たす。
とも可能である。実際、これは、着色されたシリカの製造において既に確認され
たように、その起源に拘わらず、銅イオンおよび塩化物イオンの溶解を満たす。
【００８８】
実施例５
硫酸銅五水和物と塩化マグネシウムの混合物を用いた。
【００８９】
水１００ｍｌ中の硫酸銅五水和物３ｇ＋塩化マグネシウム六水和物５ｇ
得られるラベルの色は、通常用いられる活性成分を用いて得られるものの色変
化を反映する。
化を反映する。
【００９０】
１リットル当たり１ｇ未満の活性成分および１リットル当たり２０ｇの相乗剤
を含む混合物から活性成分５０ｇと塩化物イオン含有相乗剤の４倍量を含む溶液
の使用までの混合物により、出発することにより湿分指示ラベルを作ることが通
常可能である。
を含む混合物から活性成分５０ｇと塩化物イオン含有相乗剤の４倍量を含む溶液
の使用までの混合物により、出発することにより湿分指示ラベルを作ることが通
常可能である。
【００９１】
水性−アルコール性または水性溶媒混合物を用いて溶媒を製造し、出願により
販売されている指示薬ラベルを作るために通常用いられる紙について実験を行っ
た。
販売されている指示薬ラベルを作るために通常用いられる紙について実験を行っ
た。
【００９２】
実験は、紙の異なる組成により引き起こされる湿分感受性および色相における
相違を考慮しつつ繰り返すことができると共に、色相の相違を明らかに示すこと
ができる。
相違を考慮しつつ繰り返すことができると共に、色相の相違を明らかに示すこと
ができる。
【００９３】
［湿分指示ペレットおよび製品］
乾燥剤の分野における多くの特定の加工操作は、粒状製品を湿分から保護する
ためおよび所定の媒体中に存在する湿分を示すために用いられる、硫酸カルシウ
ムでまたはクレーから作られるペレットの使用を含む。
ためおよび所定の媒体中に存在する湿分を示すために用いられる、硫酸カルシウ
ムでまたはクレーから作られるペレットの使用を含む。
【００９４】
塩化銅を、および任意に吸湿性塩または塩化物イオン含有通常塩を用いること
により、乾燥剤であることに加えて、それが接触する媒体中の湿分に依存して色
を変えるペレットまたは他の製品、例えば、小立像を得ることができる。
により、乾燥剤であることに加えて、それが接触する媒体中の湿分に依存して色
を変えるペレットまたは他の製品、例えば、小立像を得ることができる。
【００９５】
実施例６
粒径の細かいベントナイトおよびステアリン酸マグネシウムと混合された塩化
銅を用いて、以下の組成を有するペレットを得た。
銅を用いて、以下の組成を有するペレットを得た。
【００９６】
細かいベントナイト１５ｋｇ、ステアリン酸マグネシウム１ｋｇ、塩化銅１ｋ
ｇおよび塩化マグネシウム０．５ｋｇ また、湿潤硫酸カルシウムを、ベントナイトの代わりに支持材として用いるこ
とができ、続いて、活性成分および相乗剤と混合することができる。材料は、加
圧または成形により所望の形状が与えられ、次に乾燥される。得られた生成物は
、乾燥時に褐色であるが、湿分に晒された時は青色である。
ｇおよび塩化マグネシウム０．５ｋｇ また、湿潤硫酸カルシウムを、ベントナイトの代わりに支持材として用いるこ
とができ、続いて、活性成分および相乗剤と混合することができる。材料は、加
圧または成形により所望の形状が与えられ、次に乾燥される。得られた生成物は
、乾燥時に褐色であるが、湿分に晒された時は青色である。
【００９７】
例えば、モレキュラーシーブ、化石粉末または珪藻土のような種々の支持材料
をベントナイトの代わりに用いることができる。
をベントナイトの代わりに用いることができる。
【００９８】
各場合において、活性成分、吸湿性塩および任意の塩化物含有塩からなる既述
の混合物を用いることができる。
の混合物を用いることができる。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年２月７日（２００１．２．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，
ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ
Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ
，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，
ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ
Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ
，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，
ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ
Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ
，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，
ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Claims (12)
- 【請求項１】 塩化銅またはＣｕ++イオンおよびＣｌ-イオンを放出するこ
とができる塩で着色された支持材、および一種または二種以上の金属塩化物また
は吸湿性塩を含んでなる湿分指示薬。 - 【請求項２】 前記支持材が乾燥剤材料である請求項１に記載の湿分指示薬
。 - 【請求項３】 前記支持材が無定形シリカまたはシリカゲルである請求項１
または２に記載の湿分指示薬。 - 【請求項４】 前記支持材が紙ラベル、または天然繊維、不織布である請求
項１に記載の湿分指示薬。 - 【請求項５】 前記支持材が粒径の細かいベントナイトまたは、硫酸カルシ
ウム、モレキュラーシーブ、化石粉末、珪藻土またはアルミナからなる請求項１
または２に記載の湿分指示薬。 - 【請求項６】 吸湿性塩が、塩化マグネシウム、塩化リチウム、塩化ナトリ
ウム、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化バリウム、塩化第二鉄、硝酸カリウ
ム、硝酸カルシウム、酢酸カリウム、硝酸マグネシウムおよび硫酸ナトリウムか
ら選択される請求項１〜５のいずれかに記載の湿分指示薬。 - 【請求項７】 前記吸湿性塩が、塩化銅の量の３０倍を超えない量である請
求項１〜６のいずれかに記載の湿分指示薬。 - 【請求項８】 湿分指示性ペレットの形態である請求項５に記載の湿分指示
薬。 - 【請求項９】 小立像または人工製品の形態である請求項５に記載の湿分指
示薬。 - 【請求項１０】 湿分指示性乾燥剤として用いるための無定形シリカまたは
シリカゲルを着色するための、塩化物イオンまたは銅イオンを含む塩を溶解し、
吸湿性相乗性塩または金属塩化物を添加して得られるＣｕ++およびＣｌ-イオン
を含む溶液の使用。 - 【請求項１１】 湿分指示薬として用いるための固体紙支持材を着色するた
めの、塩化物イオンまたは銅イオンを含む塩を溶解し、吸湿性相乗性塩または金
属塩化物および塩酸を添加して得られるＣｕ++およびＣｌ-イオンを含む溶液の
使用。 - 【請求項１２】 粒径の細かいベントナイトまたは硫酸カルシウム、モレキ
ュラーシーブ、化石粉末または珪藻土と混合され、吸湿性相乗性塩または金属塩
化物を添加した、湿分指示性ペレットを製造するための塩化銅活性成分の使用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| IT1999MI001714A IT1313584B1 (it) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | Indicatori di umidita' per segnalare la capacita' assorbente di unmateriale disidratante. |
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|---|---|---|---|
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