KR20020042626A - 건조제의 흡수량을 표시하는 습기지시제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 습기지시제에 관한것으로서, 더욱 상세하게는 염화이온을 함유하는 증강제 염 및 유효성분(active principle)을 포함하며, 유효성분이 염화구리이거나, 또는 Cu++및 Cl-이온을 방출할 수 있는 염인 습기지시제로서, 적합한 지지물질 위에서 흡습성이 있다. 적합한 지지물질로는 응용분야에 따라서 비결정질의 실리카 또는 실리카 겔, 습기지시라벨(Moisture-indicating label)에서의 고형의 종이 지지물질, 기계적 압착을 가하여 만드는 펠렛에서의 벤토나이트 또는 황산칼슘이 지지물질이 된다.
Description
상업적으로 이용 가능한 고체 건조제의 주요 유형은 실리카 겔, 벤토나이트, 분자체 및 알루미나이다.
주 이용분야는 아래와 같다.
* 공업용 액체와 기체의 탈수
* 보호 포장재에 내부에 놓여있는 건조낭(desiccant sachets), 패킷(packet) 또는 캡슐(capsule)을 사용하여, 방습을 요하는 금속부품과 전기회로, 화학제품과약제품, 기타 물질들의 보호
* 전기장치 및 변압기내 공기의 건조
시판때 뿐만 아니라 사용 중에도 건조제 재료의 흡수량을 밝혀 내는 것은 항상 필요하다.
이러한 이유로 실리카의 건조력을 정확히 측정할 필요가 있는 어떤 이용분야에서는 청색 실리카 겔(0.5중량%의 염화코발트를 함유한 비결정질의 실리카)을 사용한다.
청색 실리카 겔은 청색(최대 건조활성)에서 분홍색(건조제로서 비활성시)으로 색이 변하면서 소모될 때 지시하게 된다.
그러나 점토건조제( 최대 활성 때 건조제로서 비활성일 때 명백한 차이를 나타내지 않는 물질)에 근원한 제품들이 포장되었을 때는 습기지시라벨(Moisture-indicating label)이 그 포장에 도입된다. 제품을 구입한 자는 구입한 물질의 건조활성을 이러한 방식에 의해 개별적으로 확인한다.
게다가 이 지시제 라벨들은 공업포장지 내에 존재하는 습기조건을 지시할 용도로 통상적으로 사용되어, 포장지 내로 습기의 침투를 나타내고, 수송과정동안 존재하는 주위조건들을 알려준다.
지시제 라벨의 일부분은 염화코발트 용액으로 함침되었다. 이 부분은 라벨이 놓여있는 매질(medium)내에 존재하는 습기에 따라 청색에서 분홍색으로 색이 변화한다. 색변화는 가역적이며 따라서 더 사용코자 하는 경우 라벨을 재생할 수도 있다.
지시제 라벨의 착색에 사용된 염화코발트 용액 농도는 여러 습기량에 대한 민감도를 결정하므로, 습기지시제가 놓여있는 주위조건들에 상응하여 청색에서 적색으로의 변화 할 수 있어야 한다.
유럽지침서 67/548 중 개정안 XXV에서는 지금까지 습기지시제로 실리카 내부 또는 라벨 위에 건조제 재료 영역에 사용되었던 염화코발트를 재표기하여 재분류하였다.
이 규제의 효력은 무기질의 코발트 염을 포함하는 제품의 사용과 조작에 관하여 여러 주의를 포함하고 있다.
청색 실리카 겔, 지시제 라벨, 벤토나이트 펠렛 및 이와 유사한 지지물질들에서, 채색은 특정농도의 염화코발트에 의해서 형성되기 때문에, 문제는 대기습도에 따라서 색을 변하게 할 수 있는 물질로서 그 기능 면에서 염화코발트를 대체 가능한 하나 이상의 성분을 동정하는데 있다.
본 발명은 건조제 재료의 흡수량이나 더 일반적으로는 지시제가 놓여있는 매질(medium)내의 습기 조건을 지시할 수 있는 습기지시제에 관한 발명이다.
본 발명의 습기지시제는 유효성분(active principle)을 포함하고 있는데, 이 유효성분은 비결정질의 실리카 또는 실리카 겔, 라벨(label)형식의 고형지지물, 벤토나이트 또는 황산칼슘펠렛(pellet)의 착색에 사용되거나 또는 분자체(molecular sieve), 알루미나, 화석분말(fossil flour), 규조토 등의 함침에 특히 사용된다.
이러한 문제를 해결함으로써 현재 염화코발트를 이용하고 있는 것들과 최소한 등등한 특성들을 가진 습기지시제를 만드는 것이 본 발명의 목적이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 독립 청구항들에 의해 구현되었다. 종속 청구항에서는 발명을 구체화하였다.
본 발명에서는 놓여있는 매질 내에 존재하는 습기에 따라 색이 변하는 고체지지물(선택적으론 건조제로서 사용)의 착색을 목적으로, 염화이온을 함유한 흡습성 염 혼합물과 함께 유효성분으로 염화구리(CuCl2)가 사용되었다.
특히 이 유효성분의 경우, 본 출원인은 이전의 실리카 겔의 흡수능력과 차이가 없으면서, 문제점 없이 재생가능하고, 브라운-엘로우색(brown-yellow;건조시)에서 애쿼마린색(aquamarine;습한 경우)으로 색변화를 일으키는 신규한 착색 실리카 겔을 개발하였다.
게다가 이 유효성분으로 많은 차이가 있는 수성 알코올 혼합물과 수성 혼합물을 식별할 수 있는데, 이 수성혼합물은 습기지시제카드(Moisture-indicator cards)생산과 건조제 염 및 건조제 물질의 건조혼합물 생산을 가능케 하여 습기지시용건조펠렛(Moisture-indicating desiccant pellets)이나 이러한 특성을 가진 여러 유형의 제조품을 생산한다.
본 발명을 상기 언급된 응용분야, 즉 실리카 겔, 습기지시라벨, 건조펠렛과 관련하여 실시예를 들어 더 자세히 설명한다.
<착색된 실리카 겔>
신규한 착색 실리카 겔은 실리카 겔을 다른 증강제 염들과 혼합된 염화제이구리(간단히 염화구리 또는 유효성분, 축약하여 A.P.로 표시됨)로 함침시킴으로써 얻어진다.
조제
완전히 탈수된 상태부터 일부 수화되는 과정동안 색이 변할 수 있는 착색 실리카 겔은, 청색 실리카 겔의 생산 공정 과정에서 염화코발트를, 염화구리 및 다른 증강제 염과의 혼합물로 대체함으로써 만들어 질 수 있는데 그 다른 증강제염은 염화이온을 주로 함유하며 선택적으로 흡습성이 있는 것을 가리킨다.
본 발명에서 실리카 겔을 함침시키기 위해 사용된 혼합물은 증강제로서 작용하는 흡습성의 염과 여러가지의 염화물염에 결합된 염화구리로 구성되어 있다.
본 발명에서의 혼합물은 착색 염들을 추가함으로써 선택적으로 개량시킬 수 있으며, 이리하여 실리카 겔의 색채를 변화시킬 수 있다.
유효성분과 그것의 증강제로 이루어진 용액에 백색 실리카 겔을 담금 다음에는 건조시 황갈색에서 습한경우 애쿼마린색으로 색의 변화를 일으키는 한 물질이 형성된다.
본 발명의 혼합물로 함침한 후에 얻어진 물질의 색변화는 인공기후실(climatic chamber) 내에서 상대습도를 달리하여 이 물질을 노출시킴으로써 측정될 수 있다.
유효성분의 농도에 따라, 그리고 함침에 사용된 혼합물내 증강제의 농도에 따라, 그리고 혼합물과 색을 지닌 물질간의 접촉시간의 함수에 따라 습기에 더 또는 덜 민감한 물질을 얻을 수 있으며, 이리하여 상대습도가 다른 상태에서 황갈색에서 블루 애쿼마린색(blue aquamarine)으로 색변화를 일으킨다.
증강제(synergist) 역할을 하는 물질들에는 다음의 흡습성 또는 흡습용해된 염화물이 있다. 염화 마그네슘, 염화 리튬, 염화 나트륨, 염화칼슘, 염화칼륨, 염화바륨, 염화제이철 또는 일반적으로 금속 염화물들이다.
실리카 겔과는 다른 색조를 띠면서 염화이온을 포함하지 않는 증강제 염으로서는, 구리이온들의 존재하에서 질산칼륨, 질산 칼슘, 아세트산 칼륨, 질산 마그네슘, 중크롬산 칼륨, 브롬화 나트륨 등을 예로 들 수 있다.
구리이온들의 존재하에서 증강제 염의 형식으로서 소개된 음이온으로서, 유효성분 단독에 의해 부여된 채색을 변화시키도록 실리카 겔에게 배경의 색채를 부여하는 음이온으로서는 예를 들면, 브롬 이온, 중크롬산 이온, 질산 이온, 황산 이온 등이 있다.
흡습성의 염들은 염화구리의 양의 30배 이하의 양으로 사용된다.
실리카 겔은 유효성분과 그것의 증강제를 포함한 용액에 실리카 겔을 담금으로써 함침된다. 이 조작에 사용된 백색의 실리카 겔은 완전히 건조될 수 있으며, 차후에 실리카 겔 결정은 수화 및 함침 과정동안 파열되거나, 내부에 배위된 90%수분을 여전히 함유하고 있는 침전된 실리카가 건조되어서 크기와 무게가 감소되어 보통 판매되는 실리카 겔을 만들어낸다.
일반적으로 여전히 90%의 수분을 포함하고 있는 실리카 겔은 0.1내지 1.5중량%의 유효성분 및 3 중량% 의 증강제를 함유하는 최종산물을 얻기 위한 양으로 유효성분과 이것의 증강제를 흡수하기 위해 요구되는 시간동안 유효성분과 이의 증강제를 함유한 수용액에 담근다.
이 최종결과물을 얻기 위해서 사용된 용액이 매우 높은 농도일 경우에는 담금시간을 줄일 수 있으며, 또는 저농도일 경우에는 담금시간이 길게 한다.
따라서 최초 실리카 겔에 따라 농도가 높은 또는 낮은 용액이 사용될 수 있다는 것이 명백하다.
실시예를 들어 유효성분 및 이의 증강제 용법에 대해 설명하고자 한다.
실시예 1
조제
염화구리 유효성분 1.5g을 함유한 7개 용액(E,F,G,H,I,L 및 O), 0.4 L의 물과 여러 유형의 증강제, 다른 농도(용액 M과 N)로 유효성분만을 함유한 2개의 용액 및 증강제와 유효성분 둘 모두 상당량을 포함한 1개의 용액(용액 P)을 제조하였다.
90%수분을 포함한 비결정질의 침전된 실리카 500g을 각 용액에 24시간동안 담그었다. 이렇게 얻어진 실리카 겔을 꺼내어 24시간동안 120℃의 오븐에서 건조시켰다.
용액들은 알파벳으로 표지하였다.
E) 염화구리 1.5g, 질산칼륨 3.0 g, 물 400 mL
F) 염화구리 1.5g, 질산 마그네슘 7.7 g, 물 400 mL
G) 염화구리 1.5g, 염화리튬 2.5 g, 물 400 mL
H) 염화구리 1.5g, 염화칼슘 4.4 g, 물 400 mL
I) 염화구리 1.5g, 염화나트륨 3.5 g, 물 400 mL
L) 염화구리 1.5g, 염화칼륨 4.5 g, 물 400 mL
M) 증강제 없이 염화구리 1.5g, 물 400 mL
N) 증강제 없이 염화구리 5g, 물 400 mL
O) 염화구리 1.5g, 염화마그네슘 6 g, 물 400 mL
P) 염화구리 5g, 염화마그네슘 20 g, 물 400 mL
각 실험을 [표1]에 요약했다.
[표 1]
용액 | 유효성분 | 증강제무 게 | 용매부피와 물 90%를 함유한 실리카 무게 | 건조시 색 | 습한 경우 색 |
E | 1.5g | KNO33.0g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 애플그린(Apple green) | 에쿼마린그린(Aquamarine green) |
F | 1.5g | Mg(NO3)2·6H2O 7.7g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 애플그린 | 블루(blue) |
G | 1.5g | LiCl 2.5g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 브라운-엘로우(Brown-yellow) | 밝은 에쿼마린그린(Light-aquamarine green) |
H | 1.5g | CaCl2·2H2O 4.4g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 그린-엘로우(Greenish-yellow) | 밝은 에쿼마린그린 |
I | 1.5g | NaCl 3.5g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 애쉬-엘로우(Ash-yellow) | 밝은 에쿼마린그린 |
L | 1.5g | KCl 4.5g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 다크-엘로우(Dark-yellow) | 에쿼마린그린 |
M | 1.5g | - | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 올리브 그린(Olive green) | 밝은 블루(Light blue) |
N | 5g | - | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 브라운/다크-그린(Brown/dark-green) | 에쿼마린그린/블루 |
O | 1.5g | MgCl2·6H2O 6g | 400ml 물/500g 습한 실리카 | 엘로우-브라운(Yellow-brown) | 밝은 블루 |
결과
유효성분(A.P.)만 들어있는 용액에 실리카 겔을 담근 용액 M과 N은 올리브 그린에서 검정색에 가까운 다크-그린으로 건조-색조를 보였다.
염화리튬, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화나트륨 및 염화 칼륨과 같이 염화 이온이 함유된 증강제 및 일정량의 A.P.를 포함한 용액(예컨대 : G, H, I, L, O)에 실리카를 담근 경우 실리카들은 여러 색조를 가진 엘로우(yellow)색을 나타냈다.
물질내에 함유된 습기에 따른 실리카의 색 변화에 있어서, 증강제를 매개로하여 염화이온들을 보유하는 것이 중요하다는 것을 이끌어 낼 수 있을 것이다. 특히 A.P.만으로 얻어진 실리카는 건조시 색이 올리브 그린임에 반해, 같은 량의 A.P. 와 증강제를 매개로하여 용액에 추가된 염화이온 0.06mol에 의해 얻어진 실리카는 건조시 엘로우-브라운(yellow-brown)색 색조를 띠었다.
다양한 엘로우(yellow)의 색조를 띠는 것은 다른 양이온의 존재 때문인 것으로 보인다.
동일한 양의 A.P.와, 앞 예에서 사용했던 양이온들( 마그네슘 및 칼륨) 중 하나를 포함하나 염화물(chloride) 음이온대신에 질산염(nitrate) 음이온을 가진 증강제를 함유한 용액(용액E와 용액F)에 담가서 생산된 실리카는 건조시 애플 그린(A.P.만으로 만들어진 건조실리카의 올리브 그린과는 차이가 있다)을 띠는데, 실리카 내부에서 청색 질산구리 생성에 기인한 이 차이가 건조 실리카의 색을 올리브 그린에서 애플 그린으로 바뀐 원인이 되었다.
올리브 그린 또는 엘로우 실리카의 색 변화도 염화이온과는 다른 음이온을 용액내 제공, 구리와 반응하여 특정의 색을 지닌 염을 형성하는 증강제에 의한 것과 같은 원리라 할 수 있다. 증강제에 의해 형성된 염의 색에 이전의 색의 추가는 독특한 색조를 나타낸다.
염화이온을 함유한 증강제를 황산구리가 포함된 용액에 첨가하여 실리카의 함침을 시도하는 관점에서 본 실험들을 수행하였다. 또한 그 염을 통해 도입된 황산이온과 염화구리를 포함한 용액과 염화구리로 시작할 수도 있다. 이 경우 황산구리의 형성에 의하여 앞의 예와 같은 조건과 같은량의 염화이온 경우 와는 다른 색조를 나타낸다.
일반적으로 착색 구리염, 예를 들어 브롬화 제이구리(다크 그린색), 중크롬산 제이구리(검정색), 질산제이구리(청색), 황산제이구리(청색)이 사용될 수 있다.
유사하지만 다른 접근을 할 수도 있는데, 예를 들어 염화이온을 함유하는 증강제가 가해진 유효성분을 사용하지만 착색 염을 형성하는 양이온에 염화이온들을 제공하기 위하여 다른 천연화합물 또는 무기염의 극소량을 실리카 내부에 도입하는 방법이다.
앞에서 알 수 있듯이 용액내에 담금으로써 얻어지는 실리카들의 색채는 새로운 유색 염, 기타등등에 의해서 형성된 기여의 결과에 따라 다양하다.
다음의 양이온들 소량을 시발물질인 실리카내 또는 함침에 사용될 용액에 첨가함으로써, 다음의 착색염들을 실리카 내에 얻을 수 있는데 이것은 앞 실험에서 보였던 색 형성을 방해한다.
실리카내에 도입된양이온 | 염화이온 존재하에서형성된 염 | 염화이온 존재하에서형성된 염의 색 |
철(II) | 염화제일구리 | 녹색 |
철(III) | 염화제이구리 | 갈색 |
크롬(III) | 염화크롬(III) | 바이올렛 |
망간(II) | 염화망간 | 분홍색 |
본 유형의 예는 90%수분을 포함하는 비결정질의 실리카 500g을 1g 미만의 염화제이구리가 첨가된 앞의 용액들 중 하나로 함침시킴으로써 얻을 수 있다.
증강제의 기본반응을 더 명확히 설명하기위해, 유효성분의 혼합물과 종래의 증강제들의 혼합물을 앞서 설명되었던 비율과 다른 비율로 준비하였다.
실리카가 앞의 증강제량의 2배를 함유한 다음의 용액들로 함침되었을때, 다음의 색이 형성된다.
[표2]
용액 | 유효성분 | 증강제 무게 | 90% 젖은 실리카의 무게와 용매 부피 | 건조시 색 | 습한 경우 색 |
E/1 | 1.5 | KNO36.0g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 애플 그린 | 선명한 애쿼마린 그린(Bright aquamarine green) |
F/1 | 1.5 | Mg(NO3)2·6H2O 15.4g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 선명한 애플 그린(Brightapple green) | 블루(blue) |
G/1 | 1.5 | LiCl 5g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 엘로우(Yellow) | 엘로우 애쿼마린 그린(Yellowish aqauamarine green) |
H/1 | 1.5 | CaCl2·2H2O8.8g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 애쉬 그린-엘로우(Ash green-yellow) | 애쿼마린 그린 |
I/1 | 1.5 | NaCl7g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 흐릿한 레몬-엘로우(Dulllemon- yellow) | 엷은 애쿼마린 그린(Paleaqauamarine green) |
L/1 | 1.5 | KCl9g | 400ml 물/ 500g 젖은 실리카 | 엘로우 | 피-애쿼마린 그린(Peaaqauamarine green) |
비결정질의 실리카(90% 수분 함유)를 24시간동안 상기의 용액들에 담금으로써 착색 실리카 겔이 형성되고, 이것을 120℃의 오븐 내에 24시간동안 건조시키면, 크기와 무게가 감소되어 건조제로서 통상 사용되는 실리카 겔이 만들어진다.
증강제량을 두배로 함으로써 인공기후실 안에서 서로 다른 상대습도로 몇 시간을 노출 시키면 함침된 실리카 겔의 색변화에 대한 민감도 및 색 형성에 대한 증강제의 영향을 관찰 할 수 있다.
일반적으로 실리카 겔 내에 염화구리 유효성분의 양은 2%정도이다. 그러나 습기에 민감한 용액들을 얻고자 한다면 사용되는 양은 유효성분 약 0.2 중량% 그리고 증강제 2중량% 이하에 해당해야 한다.
염화구리외 다른 구리 염의 사용가능여부를 입증하기 위해 착색 실리카 및 황산구리를 시발물질로서 준비하였다.
실시예2
용액 "S" : 황산구리 6g + 염화마그네슘 6g, 물 150mL, 건조백색 실리카 겔 100g
이번 예에서는 대개 상업적으로 이용가능한 약 2%수분을 포함하는 건조 실리카 겔을 상기 용액 "S"에 약 1분 동안 담그었다.
이 방법에 의해 함침된 실리카 겔을 건조한 후, 흡입되는 습기량에 따라 착색 실리카 겔이 브라운-엘로우색에서 블루애쿼마린색으로 변하는 것을 볼 수 있었다.
염화이온을 함유하고 있는 일반 염을 가진 용액 중의 일반 구리 염으로 시작하여 이러한 결과를 얻을 수 있었던 것은, 유효혼합물(active mixture)들이 되기 위해서는 염화이온과 함께 구리(II)이온이 존재하여야 한다는 사실과, 추가된 흡습성 또는 흡습용해된 일반염의 용해로부터 유래된 이온들 그리고 앞서 도입된 구리와 염화물의 카운터 이온들이 선택적으로 부가 될 수 있다는 사실에 의해서 가능했던 것이다.
일반적으로 더 선명한 색채는 다음의 예에서 알 수 있듯이 증강제로서 염산을 사용한 경우에만 얻어진다.
실시례3.
용액I :
황산구리 0.01mol + 염화이온 0.02mol(희석 염산에서 유도) + 질산칼륨, 물 100ml와 건조 백색 실리카 겔 100g
용액 II :
황산구리 0.01mol, 염화마그네슘 0.01mol, 물 100ml와 건조 백색 실리카 겔 100g
두 혼합물은 용액 내 유효성분의 농도가 비슷하기 때문에 유사한 결과를 나타내었다. 유효성분 및 그 증강제의 수용액을 여러 pH농도에서 관찰시, 색변화를 방해하는 구리수산화물(copper hydroxide)이 침전되어 없어지지 않는 한 활성 면에서 어떠한 차이도 나타나지 않았다. 게다가 실리카 겔을 함침시키기 위해 사용되는 용액을 생산하고자 하는 경우 착색실리카의 형성을 방해하지 않으며, 유효성분이 용해되기 어려운 용매면 어떤 용매이든 지 사용될 수 있다. 그리하여 희석 무기산, 수용성 용액, 수성 알코올 용액 또는 알코올성 용액을 사용하였다.
다른 정적건조제 재료, 예를 들어 알루미나 또한 동일한 방법에 의해 함침될 수 있다.
<지시제 라벨(Indicator labels)>
지시제 라벨은 수성-알코올용액 또는 수용성 용액이 분사되거나 스며든 종이 지지물질로 구성되어 있는데, 이 용액들은 염화이온을 함유한 염 또는 용해-다습한 염과, 염화구리 유효성분이 혼합되어 있는 것이다.
그런 후 종이를 열풍분사 또는 약 70℃의 보통 오븐에서 적당한 시간동안 가열하여 건조시켰다.
유효성분만, 또는 다른 증강제 염과 결합된 유효성분을 여러 농도로 포함한 용액들은 습기에 민감한 종이의 색변화를 조절하기 위해서 사용되었다.
종이 지지물질의 다양한 유형에 관하여 조사해 볼때, 유효성분은 천연섬유(natural fabric), 합성부직포(synthetic nonwoven fabric), 그리고 포장 건조제(packaging dessicant)영역에서 사용되는 일반적 섬유와 같은 여러 지지물질을 함침시키는데 사용되었다.
상기 용액에 담금으로써 만들어진 종이가 건조 매질(medium)에 노출되었을때 색이 일반적으로 노랑색인 반면에 습한 매질에 놓여 있을 때는 무색 또는 블루 애쿼마린으로 색이 변한다.
실시예 4
함침방법에 의해 만들어진 지시제 라벨의 다양한 색채를 검사하기 위해, 그리고 유효성분만을 포함하는 또는 증강제 및 유효성분을 모두 포함하는 용액이 사용되었을 때 나타나는 차이를 밝히기 위해 다른 증강제 염과 함께 혼합된 유효성분의 여러 용액을 준비하였다.
A) 염화구리(2수산기화합물) 1.5g + 무수 질산칼륨 0.04mol + 물 100ml
B) 염화구리 1.5g + 질산마그네슘(6수산기화합물;hexahydrate) 0.04mol + 물 100ml
C) 염화구리 1.5g + 질산마그네슘(6수산기화합물;hexahydrate) 0.02mol + 물 100ml
D) 염화구리 1.5g + 염화리튬 0.04mol(무수물) + 물 100ml
E) 염화구리 1.5g + 염화리튬 0.08mol(무수물) + 물 100ml
F) 염화구리 1.5g + 염화칼슘 0.02mol(2수산기화합물) + 물 100ml
G) 염화구리 1.5g + 물 100ml
K) 염화구리 1.5g + 질산칼륨 10g(무수물) + 염화마그네슘 4g + 물 100ml
흡습성 증강제로서 염화마그네슘을 함유한 용액의 경우 그 차이점대해서도 연구하였다.
H) 염화구리 1.5g + 염화마그네슘 8g(무수물)+ 물 100ml
I) 염화구리 1.5g + 염화마그네슘 10g(6수산기화합물) + 물 100ml
J) 염화구리 1.5g + 염화마그네슘 1g(6수산기화합물) + 물 100ml
앞에서 설명되었던 과정 후에 다음 결과가 얻어졌다.
유효성분 및 다른 비율의 염화마그네슘을 함유하는 용액 H, I, J의 결과를 비교해 보면, 용액 H 와 용액 I 에 담그고 나서 열풍으로 건조된 종이들은 밝은 노랑색(bright yellow)을 띠는 반면에, 용액 J에 담갔다 얻어진 종이들은 덜 밝은 노랑색(less bright yellow)이었다. 대기습도에 대한 민감도 차이가 있기 때문이었다.
용액 B,C,G 그리고 K에 종이를 담가서 얻어지는 결과를 비교했을때, 다음의 차이가 관찰되었다.
증강제의 첨가없이 염화구리만 들어있는 용액 G로 함침시킨 종이는 건조시 노랑색을 가졌는데, 유효성분과 염화이온을 함유하고 있는 증강제의 혼합물로 함침된 종이의 색보다는 다소 옅었다.
질산 마그네슘을 함유한 용액 B에 담근 후 얻어진 종이는 습한 경우에는 블루애쿼마린(blue aquamarine)색이었으나 건조시에는 그린-엘로우(greenish yellow)색으로 변하였다. 이 경우 증강제는 염화이온을 제공하지 않았지만 실리카 겔의 경우와 유사하게 질산구리를 생성함으로써, 습했을 때 밝은 청색(light blue)을 강화하는 질산이온을 증가시켰다.
용액 C에 담가서 생성된 종이는 건조매질(dry medium)에서 매우 밝은 황색(bright yellow)을 띠었지만, 용액 K의 경우에는 애쉬-엘로우(Ash-yellow)색의 종이가 얻어졌는데, 이는 질산이온 증강제에 의해 매개된 염화이온 증강제 때문이었다.
설명한 방법에 의해서 함침시킨 종이들을 건조후에 습도 40%, 23℃ 환경에 노출시키면, 다음의 표에 요약해 놓은 것처럼 다양한 색 변화를 일으켰다.
건조매질 내 종이의 색 | 상대습도 40%, 23℃인 인공기후실에 1시간동안 노출 후 색 변화 | 1시간 동안 인공기후실에 노출후의 색 |
용액 G로 함침된 종이 :엘로우 | 완전히 변함 | 애쿼마린 그린 |
용액 B로 함침된 종이 :엘로우-그린 | 완전히 변함 | 엷은 라이트 블루(Pale light blue) |
용액 K로 함침된 종이 :애쉬-엘루우(Ash-Yellow) | 부분적 변화 | 엘로우-그린 |
용액 C로 함침된 종이 :밝은 엘로우(Bright Yellow) | 변화 없음 | 밝은 엘로우 |
유효성분과 증강제간의 비율 또는 양을 변화시킴으로써, 지시제의 습기민감도가 증가하도록 색변화를 조절 할 수 있었다.
용액 C와 K에 담금으로써 얻어진 표본내 변화를 관측하기 위해서 이 종이들을 상대습도 40%보다 큰 곳에 노출시켰다.
염화리튬을 포함한 용액 D 및 용액 E는 건조시 전형적인 노랑색 종이를 만들어 냈으나, 같은 양의 유효성분이지만 증강제 농도차이로 인하여 명암면에서 차이를 관측할 수 있었다.
다른 용액에 함침되어 얻어진 종이들을 비교해도 이와 유사한 결론이 나왔다.
이미 언급했듯이, 염화구리와는 다른 구리 염으로 시작함으로써 유효성분를 얻는 것도 또한 가능했다. 사실, 착색 실리카 생산에서 이미 단언했듯이 구리이온, 염소이온을 용해하는 것이면 모두 그 근원에 관계없이 충분하다.
실시예 5
황산구리의 5수산기화합물(copper sulphate pentahydrate)과 염화마그네슘의 혼합물이 사용되었다.
황산구리의 5수산기화합물 3g + 염화마그네슘의 6수산기화합물(magnesium chloride hexahydrate) 5g +물100ml
얻어진 라벨의 색은 통상 사용되는 유효성분를 가지고 얻어지는 라벨의 색변화를 반영한다.
유효성분을 리터당 1g미만 그리고 증강제를 리터당 20g 함유한 혼합물부터유효성분 50g과 그 양의 4배에 해당하는 염소이온을 함유한 증강제 포함한 용액의 사용까지 습기지시제 라벨을 만들어 내는 것은 일반적으로 가능하였다.
수성-알콜 또는 수용성 용매 혼합물을 사용하여 용액들을 만들었고, 실험은 본 출원인에 의해서 판매되는 지시제 라벨을 만들기 위해 통상 사용되는 종이에서 실시하였다.
실험을 습기민감도 차이와 종이의 조성차를 고려하여 실시하였으며, 고, 그 차이에 의하여 색조의 차이가 명백히 나타났다.
<습기지시펠렛(pellet)과 제조된 제품(Manufactured Articles)>
건조제분야에서 많은 특정 처리 공정에는 점토(clay)로 구성된 펠렛이나 또는 황산칼슘으로 만들어진 펠렛을 포함하는데, 이 펠렛들은 특정 약품의 방습에 또는 매질내 존재하는 습기를 지시하는데 사용된다.
염화구리 및 선택적으로 흡습성 염이나 또는 염화물이 함유된 일반 염을 사용함으로써 펠렛이나 다른 제품(articles)들을 만들 수 있다. 예를 들어 피규린(figurines)인데 이것은 건조제일 뿐만 아니라 이들이 접촉하고 있는 매질 습기에 따라 색이 변했다.
실시예 6
미립자 크기의 벤토나이트 및 마그네슘 스테아르산염(magnesium stearate)과 혼합된 염화구리를 사용하여 아래의 조성을 가지는 지시제 펠렛이 얻어졌다.
미세한 벤토나이트(fine bentonite) 15kg, 마그네슘 스테아르산염 1kg, 염화구리 1kg, 염화마그네슘 0.5kg
택일적으로 습한 황산칼슘이 벤토나이트를 대신하여 지지물질로 사용될 수 있고, 그리고 뒤이어서 유효성분과 증강제를 혼합한다. 혼합한 물질을 압착이나 주형에 의해 원하는 형태로 만든 후 그런 후 건조시킨다. 얻어진 제품은 건조시 갈색이지만 습기에 노출시에는 청색을 띤다.
다양한 지지물질이 벤토나이트 대신에 사용될 수 있는데, 예를 들면 분자체(molecular sieves), 화석분말(fossil flour), 규조토 등이다.
각 경우에 있어서 전기했던 혼합물로서 유효성분, 다습염 및 염을 함유하는 임의의 염화물을 구성으로 하는 혼합물들이 사용될 수 있다.
Claims (12)
- 염화구리 또는 Cu++및 Cl-을 방출하는 염, 및 하나 이상의 금속 염화물 또는 흡습성염으로 착색된 지지물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항에 있어서, 상기 지지물질은 건조제 재료인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지지물질은 비결정질의 실리카 또는 실리카 겔인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항에 있어서, 상기 지지물질은 종이라벨, 천연섬유 또는 부직포인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지지물질이 미립자크기의 벤토나이트 또는 황산칼슘, 분자체, 화석분말, 규조토 또는 알루미나인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡습성염은 염화마그네슘, 염화리튬, 염화나트륨, 염화칼슘, 염화칼륨, 염화바륨, 염화제이철, 질산칼륨, 질산칼슘, 아세트산 칼륨, 질산 마그네슘 또는 황산나트륨인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡습성염은 염화구리양의 30배 이하의 양인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제5항에 있어서, 상기 습기지시제는 습기지시펠렛의 형식인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 제5항에 있어서, 상기 습기지시제는 피규린(figurine) 또는 공예제품의 형식인 것을 특징으로 하는 습기지시제.
- 염소이온이나 구리이온을 함유한 염을 흡습성 증강제염 또는 금속 염화물의 첨가하에 용해시켜 얻어진 Cu++및 Cl-이온을 함유한 용액의 용도로서, 습기지시건조제 용도 목적으로 비결정질의 실리카 또는 실리카 겔을 채색하기위한 용액의 용도.
- 염소이온 이나 구리이온을 포함한 염을 흡습성 증강제 염 또는 금속 염화물 및 염산의 첨가하에 용해시켜 생기는 Cu++및 Cl-이온을 포함한 용액의 용도로서, 습기지시제 용도 목적으로 고형의 종이 지지물을 채색하기 위한 용액의 용도.
- 흡습성 증강제 염 또는 금속 염화물의 첨가하에 미립자 크기의 벤토나이트 또는 황산칼슘, 분자체, 화석분말 또는 규조토와 혼합된 염화구리 유효성분의 용도로서, 습기지시펠렛의 생산을 위한 용도.
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