JP2003504472A - 発泡体シートの製造方法 - Google Patents
発泡体シートの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
スチレンポリマー、該スチレンポリマーに対して３〜１５質量％の揮発性発泡剤及び該スチレンポリマーに対して０．２〜１０質量％のグラファイト粒子から成る混合物を、必要により従来の添加剤を含有させて押出し、発泡させることによって、密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及び断面積５０ｃｍ３以上の発泡体シートを製造する方法であって、揮発性発泡剤として、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及び０〜６０質量％の揮発性有機化合物から成る混合物を使用することを特徴とする製造方法。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、熱伝導率を低減させるためのグラファイト粒子を含むスチレンポリ
マーを基礎とする密度２０〜２００ｇ・Ｌ（リットル）−１及び断面積５０ｃｍ ３ 以上である発泡体シートの製造方法に関する。 【０００２】 押出ポリスチレン発泡体（フォーム）（ＸＰＳ）は、建築物及び建築物の一部
分を断熱するために広く使用されている。この利用のために、発泡体シートの熱
伝導率は、極めて低くなければならない。今日では、ハロゲン非含有発泡剤、好
ましくはＣＯ２含有発泡剤混合物をＸＰＳシートの製造に用いて、環境を保護し
ている。しかしながら、ＣＯ２は、フッ素含有気体と比較して、泡沫セル（foam
cell）から十分迅速に放散し、これが空気に置換される。従って、ＣＯ２含有
発泡剤を用いて製造されたＸＰＳシートの熱伝導率は、フッ素含有炭化水素を用
いて製造されたＸＰＳシートの熱伝導率と比較して、幾分高くなる。ＥＰ−Ａ８
６３１７５により、グラファイト粒子を添加すると、ＸＰＳ製造中に熱伝導率を
低減させることが知られている。しかしながら、グラファイトの核形成作用によ
り、薄いシートの形成は不可能となることを意味する超微細気泡を有する発泡体
を得ることが見出された。従って、本発明の目的は、熱伝導率が低く、極めて薄
いＸＰＳシートを提供することにある。 【０００３】 本発明者等は、上記目的が、スチレンポリマー、３〜１５質量％の揮発性発泡
剤及び０．２〜１０質量％のグラファイト粒子から成る混合物（但し、質量割合
は、それぞれスチレンポリマーに対するものである）を、必要により従来の添加
剤を含有させて押出し、発泡させることによって密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及
び断面積５０ｃｍ３以上の発泡体シートの製造中に、使用される揮発性発泡剤が
、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及び０〜６０質量％の揮
発性有機化合物から成る混合物を含む場合に達成されることを見出した。 【０００４】 ＷＯ９３／２５６０８は、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ及びＣ２Ｈ５ＯＨから成る発泡剤混
合物を用い、押出中にカーボンブラックを添加する、二モード（双峰）フォーム
構造のＸＰＳ発泡体の製造方法を開示している。発泡剤混合物中に含まれる水は
、二モードフォーム構造によるものと言われており、そしてカーボンブラック添
加剤は、熱伝導率を低減させる目的で使用される。しかしながら、二モードフォ
ーム構造により、発泡体シートでの操作、例えばのこ引き、微粉砕、切断又は型
押しを困難にするため、かかる構造は不都合であることが見出された。驚くべき
ことに、カーボンブラックの代わりにグラファイトを添加すると、熱伝導率を更
に低減させるばかりでなく、二モードフォーム構造の形成を防止可能となること
が見出された。更に、ＷＯ９３／２５６０８では、発泡剤混合物中に含まれる水
により、薄いシートの形成が可能となることについて、何も示されていない。 【０００５】 ＷＯ９４／０９９７５は、溶融ポリマーの水溶性を増大させる場合、ＣＯ２／
Ｈ２Ｏ発泡剤混合物を使用する際に一モードフォーム構造のＸＰＳ発泡体が得ら
れることについて教示している。ＸＰＳの製造中にグラファイト粒子を添加する
ことについて、この公報では何も言及していない。 【０００６】 本発明の目的のために、スチレンポリマーは、ポリスチレン及びスチレンの共
重合体（少なくとも５０質量％が共重合化スチレンである）である。考え得るコ
モノマーの例は、α−メチルスチレン、環ハロゲン化スチレン（ring-halogenat
ed styrene）、環アルキル化スチレン（ring-alkylated styrene）、アクリロニ
トリル、炭素原子数１〜８個のアルコールの（メタ）アクリレート、Ｎ−ビニル
化合物、例えばビニルカルバゾール、無水マレイン酸、又はその他に、重合性二
重結合を２個含む少量の化合物、例えばブタジエン、ジビニルベンゼン又はブタ
ンジオールジアクリレートである。 【０００７】 発泡体シートは、０．２〜１０質量％の、均一に分散されたグラファイト粒子
、好ましくは１〜８質量％の、１〜１００μｍ、好ましくは２〜２０μｍの粒径
のグラファイトを含んでいる。 【０００８】 ＸＰＳの製造中に、難燃剤、好ましくは０．５〜５質量％の、７０％を超える
臭素含有率の有機臭素化合物、例えばヘキサブロモシクロドデカンを、０．１〜
０．５質量％の、不安定なＣ−Ｃ結合又は不安定なＯ−Ｏ結合を含む有機化合物
、例えばジクミルペルオキシド又は好ましくはジクミルと共に用いることが有効
である。 【０００９】 ポリスチレンマトリックスに添加し得る従来の他の添加剤及び／又は助剤は、
耐電防止剤、安定剤、染料、充填剤及び／又は核形成剤であり、一般的な量で用
いる。 【００１０】 使用される発泡剤は、スチレンポリマーに対して、３〜１５質量％、好ましく
は４〜１２質量％の混合物を含み、該混合物は、９５〜３０質量％、好ましくは
９０〜４０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％、好ましくは１０〜６０質量％のＨ ２ Ｏ及び０〜６０質量％、好ましくは０〜３０質量％の揮発性有機化合物から成
る。 【００１１】 揮発性有機化合物の沸点は０〜１００℃の範囲が好ましく、特に３０〜８０℃
の範囲である。好適な化合物の例としては、アルコール、脂肪族炭化水素、ケト
ン及びエーテルである。エタノールが特に好ましい。 【００１２】 水を発泡剤混合物に添加する利点は、可燃性有機発泡剤の量を低減可能とする
か又は完全に不要にさえできることにある。発泡体シートの熱伝導率低減用試薬
としてカーボンブラックの代わりにグラファイトを用いると、Ｈ２Ｏを発泡剤と
して用いる場合でさえ、一モードフォーム構造が得られる。発泡剤として水を同
時に用いると、グラファイトの核形成効果が低下し、薄い発泡体シートの形成を
可能にすることが明らかとなる。 【００１３】 実施例で述べる割合は、質量に対するものである。 【００１４】 【実施例】 発泡体のサンプルを、タンデム装置で押出した。これは、二軸スクリューＺＳ
Ｋ５３押出器及び一軸冷却押出器（ＫＥ９０）から構成されていた。ポリマー及
び添加剤を二軸スクリュー押出器に導入した。ポリマーを２１０℃で溶融し、そ
して発泡剤の混合物を、一カ所からその全体に注入した。その後、発泡剤を含む
溶融体を、別の押出器において、発泡に必要とされる温度である１２０〜１３５
℃に冷却した。処理量は５０ｋｇ／時間であり、押出ダイは７０ｍｍの幅を有し
ていた。ダイギャップの高さは３ｍｍであった。グラファイト粉末（AF spez. 9
6-97、平均粒径６μｍ、Graphitwerk Kropfmuehle製）をポリスチレンに添加し
た。発泡剤の組成及び結果を表に示す。 【００１５】 【表１】
マーを基礎とする密度２０〜２００ｇ・Ｌ（リットル）−１及び断面積５０ｃｍ ３ 以上である発泡体シートの製造方法に関する。 【０００２】 押出ポリスチレン発泡体（フォーム）（ＸＰＳ）は、建築物及び建築物の一部
分を断熱するために広く使用されている。この利用のために、発泡体シートの熱
伝導率は、極めて低くなければならない。今日では、ハロゲン非含有発泡剤、好
ましくはＣＯ２含有発泡剤混合物をＸＰＳシートの製造に用いて、環境を保護し
ている。しかしながら、ＣＯ２は、フッ素含有気体と比較して、泡沫セル（foam
cell）から十分迅速に放散し、これが空気に置換される。従って、ＣＯ２含有
発泡剤を用いて製造されたＸＰＳシートの熱伝導率は、フッ素含有炭化水素を用
いて製造されたＸＰＳシートの熱伝導率と比較して、幾分高くなる。ＥＰ−Ａ８
６３１７５により、グラファイト粒子を添加すると、ＸＰＳ製造中に熱伝導率を
低減させることが知られている。しかしながら、グラファイトの核形成作用によ
り、薄いシートの形成は不可能となることを意味する超微細気泡を有する発泡体
を得ることが見出された。従って、本発明の目的は、熱伝導率が低く、極めて薄
いＸＰＳシートを提供することにある。 【０００３】 本発明者等は、上記目的が、スチレンポリマー、３〜１５質量％の揮発性発泡
剤及び０．２〜１０質量％のグラファイト粒子から成る混合物（但し、質量割合
は、それぞれスチレンポリマーに対するものである）を、必要により従来の添加
剤を含有させて押出し、発泡させることによって密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及
び断面積５０ｃｍ３以上の発泡体シートの製造中に、使用される揮発性発泡剤が
、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及び０〜６０質量％の揮
発性有機化合物から成る混合物を含む場合に達成されることを見出した。 【０００４】 ＷＯ９３／２５６０８は、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ及びＣ２Ｈ５ＯＨから成る発泡剤混
合物を用い、押出中にカーボンブラックを添加する、二モード（双峰）フォーム
構造のＸＰＳ発泡体の製造方法を開示している。発泡剤混合物中に含まれる水は
、二モードフォーム構造によるものと言われており、そしてカーボンブラック添
加剤は、熱伝導率を低減させる目的で使用される。しかしながら、二モードフォ
ーム構造により、発泡体シートでの操作、例えばのこ引き、微粉砕、切断又は型
押しを困難にするため、かかる構造は不都合であることが見出された。驚くべき
ことに、カーボンブラックの代わりにグラファイトを添加すると、熱伝導率を更
に低減させるばかりでなく、二モードフォーム構造の形成を防止可能となること
が見出された。更に、ＷＯ９３／２５６０８では、発泡剤混合物中に含まれる水
により、薄いシートの形成が可能となることについて、何も示されていない。 【０００５】 ＷＯ９４／０９９７５は、溶融ポリマーの水溶性を増大させる場合、ＣＯ２／
Ｈ２Ｏ発泡剤混合物を使用する際に一モードフォーム構造のＸＰＳ発泡体が得ら
れることについて教示している。ＸＰＳの製造中にグラファイト粒子を添加する
ことについて、この公報では何も言及していない。 【０００６】 本発明の目的のために、スチレンポリマーは、ポリスチレン及びスチレンの共
重合体（少なくとも５０質量％が共重合化スチレンである）である。考え得るコ
モノマーの例は、α−メチルスチレン、環ハロゲン化スチレン（ring-halogenat
ed styrene）、環アルキル化スチレン（ring-alkylated styrene）、アクリロニ
トリル、炭素原子数１〜８個のアルコールの（メタ）アクリレート、Ｎ−ビニル
化合物、例えばビニルカルバゾール、無水マレイン酸、又はその他に、重合性二
重結合を２個含む少量の化合物、例えばブタジエン、ジビニルベンゼン又はブタ
ンジオールジアクリレートである。 【０００７】 発泡体シートは、０．２〜１０質量％の、均一に分散されたグラファイト粒子
、好ましくは１〜８質量％の、１〜１００μｍ、好ましくは２〜２０μｍの粒径
のグラファイトを含んでいる。 【０００８】 ＸＰＳの製造中に、難燃剤、好ましくは０．５〜５質量％の、７０％を超える
臭素含有率の有機臭素化合物、例えばヘキサブロモシクロドデカンを、０．１〜
０．５質量％の、不安定なＣ−Ｃ結合又は不安定なＯ−Ｏ結合を含む有機化合物
、例えばジクミルペルオキシド又は好ましくはジクミルと共に用いることが有効
である。 【０００９】 ポリスチレンマトリックスに添加し得る従来の他の添加剤及び／又は助剤は、
耐電防止剤、安定剤、染料、充填剤及び／又は核形成剤であり、一般的な量で用
いる。 【００１０】 使用される発泡剤は、スチレンポリマーに対して、３〜１５質量％、好ましく
は４〜１２質量％の混合物を含み、該混合物は、９５〜３０質量％、好ましくは
９０〜４０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％、好ましくは１０〜６０質量％のＨ ２ Ｏ及び０〜６０質量％、好ましくは０〜３０質量％の揮発性有機化合物から成
る。 【００１１】 揮発性有機化合物の沸点は０〜１００℃の範囲が好ましく、特に３０〜８０℃
の範囲である。好適な化合物の例としては、アルコール、脂肪族炭化水素、ケト
ン及びエーテルである。エタノールが特に好ましい。 【００１２】 水を発泡剤混合物に添加する利点は、可燃性有機発泡剤の量を低減可能とする
か又は完全に不要にさえできることにある。発泡体シートの熱伝導率低減用試薬
としてカーボンブラックの代わりにグラファイトを用いると、Ｈ２Ｏを発泡剤と
して用いる場合でさえ、一モードフォーム構造が得られる。発泡剤として水を同
時に用いると、グラファイトの核形成効果が低下し、薄い発泡体シートの形成を
可能にすることが明らかとなる。 【００１３】 実施例で述べる割合は、質量に対するものである。 【００１４】 【実施例】 発泡体のサンプルを、タンデム装置で押出した。これは、二軸スクリューＺＳ
Ｋ５３押出器及び一軸冷却押出器（ＫＥ９０）から構成されていた。ポリマー及
び添加剤を二軸スクリュー押出器に導入した。ポリマーを２１０℃で溶融し、そ
して発泡剤の混合物を、一カ所からその全体に注入した。その後、発泡剤を含む
溶融体を、別の押出器において、発泡に必要とされる温度である１２０〜１３５
℃に冷却した。処理量は５０ｋｇ／時間であり、押出ダイは７０ｍｍの幅を有し
ていた。ダイギャップの高さは３ｍｍであった。グラファイト粉末（AF spez. 9
6-97、平均粒径６μｍ、Graphitwerk Kropfmuehle製）をポリスチレンに添加し
た。発泡剤の組成及び結果を表に示す。 【００１５】 【表１】
【手続補正書】
【提出日】平成１４年２月１日（２００２．２．１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】 スチレンポリマー、該スチレンポリマーに対して３〜１５質
量％の揮発性発泡剤及び該スチレンポリマーに対して０．２〜１０質量％のグラ
ファイト粒子から成る混合物を、必要により従来の添加剤を含有させて押出し、
発泡させることによって、密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及び断面積５０ｃｍ2 以
上の発泡体シートを製造する方法であって、 揮発性発泡剤として、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及
び０〜６０質量％の揮発性有機化合物から成る混合物を使用することを特徴とす
る製造方法。 【手続補正２】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】０００１ 【補正方法】変更 【補正の内容】 【０００１】 本発明は、熱伝導率を低減させるためのグラファイト粒子を含むスチレンポリ
マーを基礎とする密度２０〜２００ｇ・Ｌ（リットル）−１及び断面積５０ｃｍ ２ 以上である発泡体シートの製造方法に関する。 【手続補正３】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】０００３ 【補正方法】変更 【補正の内容】 【０００３】 本発明者等は、上記目的が、スチレンポリマー、３〜１５質量％の揮発性発泡
剤及び０．２〜１０質量％のグラファイト粒子から成る混合物（但し、質量割合
は、それぞれスチレンポリマーに対するものである）を、必要により従来の添加
剤を含有させて押出し、発泡させることによって密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及
び断面積５０ｃｍ２ 以上の発泡体シートの製造中に、使用される揮発性発泡剤が
、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及び０〜６０質量％の揮
発性有機化合物から成る混合物を含む場合に達成されることを見出した。
量％の揮発性発泡剤及び該スチレンポリマーに対して０．２〜１０質量％のグラ
ファイト粒子から成る混合物を、必要により従来の添加剤を含有させて押出し、
発泡させることによって、密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及び断面積５０ｃｍ2 以
上の発泡体シートを製造する方法であって、 揮発性発泡剤として、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及
び０〜６０質量％の揮発性有機化合物から成る混合物を使用することを特徴とす
る製造方法。 【手続補正２】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】０００１ 【補正方法】変更 【補正の内容】 【０００１】 本発明は、熱伝導率を低減させるためのグラファイト粒子を含むスチレンポリ
マーを基礎とする密度２０〜２００ｇ・Ｌ（リットル）−１及び断面積５０ｃｍ ２ 以上である発泡体シートの製造方法に関する。 【手続補正３】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】０００３ 【補正方法】変更 【補正の内容】 【０００３】 本発明者等は、上記目的が、スチレンポリマー、３〜１５質量％の揮発性発泡
剤及び０．２〜１０質量％のグラファイト粒子から成る混合物（但し、質量割合
は、それぞれスチレンポリマーに対するものである）を、必要により従来の添加
剤を含有させて押出し、発泡させることによって密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及
び断面積５０ｃｍ２ 以上の発泡体シートの製造中に、使用される揮発性発泡剤が
、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及び０〜６０質量％の揮
発性有機化合物から成る混合物を含む場合に達成されることを見出した。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ２９Ｋ 105:04 Ｂ２９Ｋ 105:04
(72)発明者 ツルツニック，ゲールハルト
ドイツ、Ｄ−67269、グリューンシュタッ
ト、フリ−トホーフシュトラーセ、17
(72)発明者 アリッケ，ゲールハルト
ドイツ、Ｄ−67549、ヴォルムス、ブルナ
ーシュトラーセ、11
(72)発明者 ハーン，クラウス
ドイツ、Ｄ−67281、キルヒハイム、イム、
ビュゲン、９
Ｆターム(参考） 4F074 AA32 AC02 BA32 BA34 CA22
CC22X DA02 DA24 DA32
4F207 AA13 AB02 AB11 AB16 AE02
AG01 AG20 AH46 AR12 AR15
KA01 KA11 KF02 KF04 KK13
KK23 KL84
4J002 BC031 BC041 BC051 BC061
BC071 BH011 DA026 FD206
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 スチレンポリマー、該スチレンポリマーに対して３〜１５質
量％の揮発性発泡剤及び該スチレンポリマーに対して０．２〜１０質量％のグラ
ファイト粒子から成る混合物を、必要により従来の添加剤を含有させて押出し、
発泡させることによって、密度２０〜２００ｇ・Ｌ−１及び断面積５０ｃｍ３以
上の発泡体シートを製造する方法であって、 揮発性発泡剤として、９５〜３０質量％のＣＯ２、５〜７０質量％のＨ２Ｏ及
び０〜６０質量％の揮発性有機化合物から成る混合物を使用することを特徴とす
る製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19932619A DE19932619A1 (de) | 1999-07-13 | 1999-07-13 | Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffplatten |
| DE19932619.3 | 1999-07-13 | ||
| PCT/EP2000/006297 WO2001004191A2 (de) | 1999-07-13 | 2000-07-05 | Verfahren zur herstellung von schaumstoffplatten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003504472A true JP2003504472A (ja) | 2003-02-04 |
Family
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