JP2003503548A

JP2003503548A - 顆粒洗剤組成物の製造方法

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Publication number: JP2003503548A
Application number: JP2001505658A
Authority: JP
Inventors: スコット、ウイリアム、カペシ; ギリシュ、ジャガナース; ノエ、オンコイ、ヒダルゴ; マニバンナン、カンダサミー; 孝数田; 雄二中村
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1999-06-21
Filing date: 2000-06-20
Publication date: 2003-01-28
Anticipated expiration: 2020-06-20
Also published as: EP1187904B1; DE60012928D1; CA2375488A1; AU5625800A; JP4786092B2; CN1200999C; BR0011796A; ES2226865T3; ATE273378T1; CN1357036A; CA2375488C; DE60012928T2; AR025846A1; EP1187904A1; WO2000078913A1; MXPA02000066A

Abstract

(57)【要約】洗濯液、特に低温（すなわち、約３０℃未満）に保たれた溶液で優れた溶解性を有する顆粒洗剤組成物を製造する方法が開示されている。この方法には、乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤補助成分からなる群より選択される少なくとも２種類の材料を、高速、低速または中速ミキサーにおいて混合して粒子を形成する工程が含まれる。任意で、コンディショニング装置を用いてもよい。この方法から製造された顆粒洗剤は消費者にとって好ましい美観を与え、改善された流動性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】

本発明は、特に低温洗濯液（すなわち、約３０℃未満）で優れた溶解性と、優
れた流動性、美観または外観および破砕性を有する、改善された顆粒洗剤組成物
を製造する方法に関する。

【０００２】

【背景技術】

最近、洗剤業界において、液体洗濯洗剤製品の便利さ、美観および溶解性を有
しつつ、顆粒洗剤製品のクリーニング性能とコストを維持する洗濯洗剤にかなり
注目が集まっている。しかしながら、これまでの顆粒洗剤組成物で、美観、溶解
性および使用者にとっての便利さを得るのは難しい。洗浄液中で対抗する液体洗
濯洗剤と同様には溶解しない「コンパクト」または低用量顆粒洗剤製品の出現に
よりさらに難しくなっている。これらの低用量顆粒洗剤は資源を護り、使用前は
消費者にとってより便利な小さなパッケージで販売できることから、現在需要が
高い。しかし、箱から「すくって」、洗浄液に投入されるのに対してボトルから
直接注ぐだけでよい液体洗濯洗剤に比べて、洗濯機に投入するのにあまり便利で
ない。

【０００３】上述したように、かかる低用量または「コンパクト」洗剤製品は、残念なこと
に、特に低温洗濯液（すなわち、約３０℃未満）において溶解に問題がある。よ
り具体的に述べると、溶解が不十分であると、「塊」が形成されて、通常の洗浄
サイクル後に洗濯機や洗濯済み衣類に白色の固体塊として残る。これらの「塊」
は、低温洗浄条件下および／または洗濯洗剤を最初に、衣類を次に、水を最後の
順（「添加の逆順」または「ＲＯＯＡ」と一般的に知られている）で洗濯機に加
えるときに特によく見られる。かかる望ましくない「塊」はまた、消費者が、衣
類、洗剤そして水の順に洗濯機に入れた場合にも形成される。同様に、この凝集
現象により、投入引出し装置を備えた洗濯機やグラニュレットのようなその他の
投入装置において洗剤を投入するのが不完全となり得る。この場合、投入装置に
溶解していない洗剤が残り望ましくない結果となる。

【０００４】上述した溶解の問題の原因は、望ましくない「塊」を形成する、界面活性剤を
含む粒子間での「ゲル状」物質の「架橋」に関連していることが分かっている。
「塊」となる粒子の望ましくない「架橋」に関係するゲル状物質は、水性洗濯液
における界面活性剤の部分溶解に起因している。部分溶解により、粘性の界面活
性剤相またはペーストが形成されて、他の界面活性剤含有粒子を結合または「架
橋」して「塊」ができる。この望ましくない溶解現象は、「塊ゲル」形成と一般
的に呼ばれている。粘性界面活性剤の「架橋」の影響に加えて、無機塩には水和
する傾向があり、水和により結合された粒子が同様に「架橋」してしまう。特に
、無機塩は互いに水和して、かご構造を作る。これは、溶解しにくく、洗浄サイ
クル後、「塊」として最終的に残ってしまう。従って、上述したような溶解の問
題がなく、改善されたクリーニング性能が得られる洗剤組成物が望まれている。

【０００５】従来技術には、顆粒洗剤組成物に関連した溶解の問題に取り組んだ開示が数多
くある。例えば、ある従来技術によれば、洗濯サイクル中、水和塩の「架橋」に
より塊を生じさせる無機塩の使用および取扱いを制限することが提案されている
。溶解の問題を最小限にするために、特定の比率の選ばれた無機塩を使用するこ
とが示唆されている。しかしながら、かかる溶液は、大規模な洗剤製品の現在の
商業化に必要とされる処方やプロセスの柔軟性を制限してしまう。様々な他の機
構が従来技術により提案されている。これらはすべて処方を変更するものである
ため、処方の柔軟性が減じてしまう。従って、処方の柔軟性を大幅に損なうこと
なく、改善された溶解性を有する洗剤組成物を製造するプロセスが望まれている
。

【０００６】通常、洗剤顆粒や粉末を作成するには主に２つのプロセスがある。一つのプロ
セスは、水性洗剤スラリーを噴霧乾燥塔内で噴霧乾燥して、極めて多孔性の洗剤
顆粒を製造するものである（例えば低密度洗剤組成物のための塔プロセス）。も
う一つのプロセスは、非イオン性または陰イオン性界面活性剤のようなバインダ
ーで凝集した後に様々な洗剤成分を乾燥混合して、高密度の洗剤組成物を製造す
るものである（例えば高密度洗剤組成物のための凝集プロセス）。この２つのプ
ロセスにおいて、得られる洗剤顆粒の密度を左右する重要な因子は、顆粒の形状
、多孔性および粒子サイズ分布、様々な洗剤補助成分の密度、様々な洗剤補助成
分の形状およびそれぞれの化学組成である。

【０００７】最近、「ポスト−塔」または噴霧乾燥洗剤顆粒の密度を増大させる連続プロセ
スを提供するための試みがなされている。かかるプロセスは、顆粒を粉砕または
研削する第１の装置と、粉砕された顆粒の密度を凝集により増大させる第２の装
置を必要とする。様々な洗剤補助成分から洗剤組成物を凝集および／または噴霧
乾燥することを伴うプロセスの開示もまた数多くある。

【０００８】従って、改善された溶解性を示し、消費者にとってより好ましい美観を与え、
改善された流動性を有し、改善されたクリーニング性能を示す洗剤組成物を製造
するプロセスが業界では尚望まれている。さらに、プロセス条件を調整すること
により密度が得られる洗剤組成物を製造するプロセスもまた必要とされている。
同様に、（１）最終組成物の最終密度における柔軟性と、（２）数種類の異なる
洗剤成分（液体成分のような）をプロセスに組み込むことに関する柔軟性のため
に、洗剤の大規模製造を促すのにより効率的で、柔軟性のある、経済的なプロセ
スも必要とされている。本発明の利点や長所のすべてを与えるような既存の技術
はない。

【０００９】

【発明の開示】

本発明は、洗濯液、特に低温（すなわち、約３０℃未満）に保たれた溶液にお
いて改善された溶解性を有し、消費者にとって好ましい美観があり、改善された
流動性を有する洗剤組成物を製造する方法を提供することにより上記の要望を満
たすものである。

【００１０】本発明の一態様によれば、乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤
補助成分からなる群より選択される少なくとも２種類の材料を、高速、低速また
は中速ミキサー、およびかかるミキサーの様々な組み合わせにおいて混合して粒
子を形成する工程を含む改善された溶解性、美観および流動性を備えた顆粒洗剤
組成物を形成するための方法であって、顆粒洗剤組成物が、幾何標準偏差が約１
〜約２で約５００μｍ〜約１５００μｍの幾何平均粒径を有する粒子を少なくと
も約５０重量％含むことを特徴とする方法が提供される。

【００１１】本発明のこれらおよびその他の特徴、態様および利点は、以下の説明および添
付の請求の範囲によりさらに理解されるであろう。

【００１２】

【発明を実施するための最良の形態】

本明細書には、本発明を特に指摘し、明白に請求した請求項があるが、本発明
は以下の説明により本発明の理解がさらに深まるものと考えられる。

【００１３】本発明の利点は、改善された溶解性を示し、消費者にとってより好ましい美観
があり、改善された流動性を有し、改善されたクリーニング性能を示す顆粒洗剤
組成物を製造する方法を提供することである。処方の柔軟性を大幅に損なうこと
なく改善された溶解を示す洗剤組成物の製造方法もまた利点の一つである。さら
に、プロセス条件を調整することにより所望の密度が得られるプロセスであって
、数種類の異なる洗剤成分をプロセスに組み込むことに関する柔軟性のために、
洗剤の大規模製造を促すのにより効率的で、柔軟性のある、経済的なプロセスも
また利点の一つである。

【００１４】定義本明細書で参照するパーセンテージ、比率および成分のレベルはすべて、特に
断りのない限り、組成物の実際の総量に基づいている。

【００１５】本明細書で参照する測定はすべて、特に断りのない限り、２５℃で行われてい
る。

【００１６】本明細書で言及した出版物、特許出願および発行された特許はすべてその全体
がここに参考文献として組み込まれる。参考文献の引用は、請求された本発明に
従来技術として利用可能であることに関する判断を受け入れるものではない。

【００１７】本明細書において、「を含む」とは、最終結果に影響しない他の工程および他
の成分を追加できることを意味している。この用語には、「からなる」と「実質
的にからなる」という用語が包含されている。

【００１８】本明細書において、「混合物」とは、材料の単純な組み合わせおよび組み合わ
せた結果として生じる化合物を含むことを意味している。

【００１９】本明細書において、「冷水」とは、３０℃未満の温度の水のことを意味してい
る。

【００２０】本明細書において、「密度」または「嵩密度」とは、過剰の粉末試料を、漏斗
により平滑な金属容器（体積５００ｍｌのシリンダ）に注ぎ、容器の縁の上の重
なりから過剰分を掻き落とし、残りの粉末の質量を測定し、その質量を容器の体
積で除算することにより測定された圧縮されたり叩かれたりしていない粉末の嵩
密度のことを言う。

【００２１】本明細書において、「周囲」とは、周りの温度および湿度として定義される。

【００２２】本明細書において、「粒子」という文言は、全サイズ範囲の最終洗剤製品また
は成分、または最終洗剤製品または成分混合物中の全サイズ範囲の別個の粒子、
凝集体または顆粒のことを意味している。サイズ割合が粒子混合物中の別個の粒
子１００％を表していない限り、これらの粒子のいずれかのサイズ割合（全サイ
ズ範囲の１００％未満を表している）のことを言っているわけではない。混合物
中の各種の粒子成分について、その種類の全サイズ範囲の別個の粒子は、粒子が
他の粒子と接触しているいないに係らず、同一または実質的に同様の組成を有し
ている。凝集成分については、凝集体自身が別個の粒子と考えられ、各別個の粒
子は、小さい一次粒子およびバインダー組成物の複合体から構成されている。本
明細書において、「幾何平均粒径」という言回しは、標準質量基準の粒子サイズ
測定技術、好ましくは乾燥篩い分けにより測定された一組の別個の粒子の幾何質
量中央値直径のことを意味している。本明細書において、粒子サイズ分布の「幾
何標準偏差」または「スパン」という言回しは、上述の粒子サイズデータに対す
る最適対数−正規関数の幾何幅のことを意味しており、これは、累積分布の第５
０の百分位数の直径で除算した８４．１３百分位数の直径の比率（Ｄ_{８４．１３} ／Ｄ_５０）による。後藤ら、粉末技術ハンドブック、６〜１１頁、Ｍｅｒａｌ
Ｄｅｋｋｅｒ、１９９７年を参照のこと。

【００２３】本明細書において、「ビルダー」という言回しは、洗浄力という点で「ビルダ
ー」性能を有する無機材料、具体的には、洗浄液から水の硬さを除去できる有機
または無機材料のことを意味する。

【００２４】本明細書において、「平均滞留時間」とは、以下に定義される通りである。滞留時間（ｈｒ）＝質量（ｋｇ）／流量（ｋｇ／ｈｒ）

【００２５】プロセス本発明は、幾何標準偏差が約１〜約２で、幾何平均粒径が約５００μｍ〜約１
５００μｍの粒子を少なくとも約５０重量％有する顆粒洗剤組成物を生成する方
法に係る。

【００２６】本発明は、乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤補助成分からな
る群より選択される少なくとも２種類の材料を混合して粒子を形成する工程を含
む顆粒洗剤組成物を製造する方法であって、顆粒洗剤組成物が、幾何標準偏差が
約１〜約２で約５００μｍ〜約１５００μｍの幾何平均粒径を有する粒子を少な
くとも約５０重量％含むことを特徴とする方法に係る。

【００２７】乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤補助成分の群より選択され
る少なくとも２種類の材料を少なくとも１台のミキサーに加える。コンディショ
ニング装置を用いるプロセスにおいては、再生された生成粒子を任意でミキサー
に加えることもできる。

【００２８】湿潤凝集体としては、後述するような洗剤補助成分を界面活性剤やその前駆体
のような液体バインダー材料と少なくとも１台のミキサーにおいて混合して、洗
剤材料の顆粒を形成する造粒タイプのプロセスにより製造された粒子が含まれる
。これらの粒子は、乾燥するまでは、「湿潤凝集体」として、そして、乾燥段階
および任意で、サイジング、研削および冷却のようなその他のコンディショニン
グ段階から出たら「乾燥凝集体」として知られている。バインダーとしては、陰
イオン性界面活性剤およびその前駆体、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面
活性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリレート、
クエン酸およびこれらの混合物が挙げられるがこれらに限られるものではない。

【００２９】噴霧乾燥顆粒としては、洗剤材料のスラリーを調製し、ガスの上方への流れに
対して下方へ噴霧して粒子を乾燥する従来の噴霧乾燥技術により製造される粒子
が含まれる。乾燥した自由に流れる材料がこのプロセスにより作成される。例え
ば、スラリーを塔に通過させて、約１７５℃〜約４５０℃の温度で空気の流れへ
このスラリーを噴霧し、洗剤スラリーを乾燥して、洗剤粒子を形成する。これら
の粒子の得られる密度は約２００〜約６５０ｇ／ｌである。

【００３０】洗剤補助成分としては、カーボネート、ホスフェート、サルフェート、ゼオラ
イト等が挙げられるがこれらに限られるものではない。洗剤補助成分として用い
ることのできる洗剤成分の一覧の詳細は後述してある。従来から公知のその他の
成分も当然含まれる。

【００３１】一実施形態において、ミキサーには乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒お
よび洗剤補助成分からなる群より選択される２種類の材料が、約５：９５〜約９
５：５、より好ましくは約１０：９０〜約９０：１０、さらに好ましくは約３０
：７０〜７０：３０の比率で含まれる。

【００３２】この群より選択される少なくとも２種類の材料を凝集のために少なくとも１台
のミキサーに供給する。本発明の一実施形態において、少なくとも２種類の材料
を少なくとも１台のミキサーでの凝集の前に少なくとも１台のプレミキサー（例
えば、二軸押出し機やその他同様のミキサーをはじめとする従来のスクリュー押
出し機）に供給して、その後、混合した材料をここに記載した最初のミキサーに
供給することができる。

【００３３】顆粒洗剤組成物において少なくとも約５０重量％の粒子について所望の幾何平
均粒径を得るために、凝集工程は、最初少なくとも１台の高速ミキサー、中速ミ
キサー、低速ミキサーおよびこれらミキサーの組み合わせで実施することができ
る。さらに、一実施形態において、同種のミキサーを列でつなげて用いたり、そ
の他の種類のミキサーと組み合わせたり、これを列でつなげることもできる。あ
るいは、例えば、スループットに適応させるために、２台以上のミキサーを列で
つなげて、および／または並べて使うことができる。

【００３４】例えば、本発明の方法の一実施形態は、少なくとも１台の高速ミキサー、次に
少なくとも１台の中速ミキサーで混合し、任意で流動床造粒機においてコンディ
ショニング工程を行うものである。他の例においては、混合を少なくとも１台の
高速ミキサーで実施し、次に少なくとも１台の中速ミキサー、次に少なくとも１
台の高速ミキサー、次に少なくとも１台の流動床造粒機のようなコンディショニ
ング装置においてコンディショニング工程を行う。さらに他の例において、混合
物を高速ミキサーに供給し、流動床造粒機においてコンディショニングを行う。
あるいは、同混合物をコンディショニングの前に中速ミキサーにおいて初期混合
後、高速ミキサーにおいて混合する。これらは、本発明の方法のミキサー、プレ
ミキサーおよび／またはコンディショニング装置の可能な変形例のわずかの例に
過ぎない。詳細な例については後述してある。

【００３５】混合物の滞留時間はミキサーの種類および操作パラメータに応じて異なる。好
ましい高速ミキサーについては、平均滞留時間は約０．１〜６０秒、好ましくは
約０．１〜約３０秒、さらに好ましくは０．１〜約１５秒である。高速ミキサー
のその他の好ましい条件は、約３〜９０ｍ／ｓの先端速度、より好ましくは約１
０〜７０ｍ／ｓの先端速度、および約０．００５Ｗ／ｋｇ〜１００Ｗ／ｋｇの延
伸力、より好ましくは約０．０５Ｗ／ｋｇ〜８０Ｗ／ｋｇの延伸力である。チョ
ッパーを用いる場合には、チョッパーをミキサー内部で用いて、約０〜５０００
ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜３０００ｒｐｍで望ましくないサイズの大き
な粒子を破砕するのが好ましい。好ましくは、壁温度は周囲〜約８０℃、ミキサ
ー要素と壁の間の間隙は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時間が約０．
１〜約６０秒の高速ミキサーとしては、レジゲ社のレジゲリサイクラーＣＢ３０ ^ＴＭまたはＤｒａｉｓ、Ｓｃｈｕｇｉ製ミキサーまたは同様の商標のミキサーが
挙げられる。

【００３６】好ましい中速ミキサーについては、平均滞留時間は約３０〜１８００秒、より
好ましくは約３０〜約１２００秒、より好ましくは約３０〜約６０秒である。中
速ミキサーのその他の好ましい条件は、約０．１〜３０ｍ／ｓの先端速度、より
好ましくは約１〜２５ｍ／ｓの先端速度、および約５Ｗ／ｋｇ〜１０００Ｗ／ｋ
ｇの延伸力、より好ましくは約２０Ｗ／ｋｇ〜５００Ｗ／ｋｇの延伸力である。
チョッパーを用いる場合には、チョッパーをミキサー内部で用いて、約０〜５０
００ｒｐｍ、より好ましくは約１００〜４０００ｒｐｍで望ましくないサイズの
大きな粒子を破砕するのが好ましい。好ましくは、壁温度は約−２０℃〜約８０
℃、ミキサー要素と壁の間の間隙は約０．１ｃｍ〜２５ｃｍである。平均滞留時
間が約３０〜約１８００秒の中速ミキサーとしては、レジゲ社のレジゲリサイク
ラーＫＭ「Ｐｌｏｕｇｈｓｈａｒｅ」３００^ＴＭおよび６００^ＴＭまたはＤｒａ
ｉｓＫ−Ｔ１６０^ＴＭミキサーまたはＦｕｋａｅ製ミキサーが挙げられる。レジ
ゲＫＭ「Ｐｌｏｕｇｈｓｈａｒｅ」６００^ＴＭ中速ミキサーが特に好ましいミキ
サーであり、中心に実装された回転シャフトを有し、その周囲にプラウ形の刃が
付いた水平中空静的シリンダーを備えている。シャフトは好ましくは約１５ｒｐ
ｍ〜約１４０ｒｐｍ、より好ましくは約８０ｒｐｍ〜約１２０ｒｐｍの速度で回
転する。好ましいミキサーにおいて、研削または粉砕は、回転シャフトより小さ
なサイズで、好ましくは約３６００ｒｐｍで操作されるカッターにより行われる
。

【００３７】好ましい低速ミキサーについて、平均滞留時間は約３０秒〜約１８００秒、よ
り好ましくは約３０秒〜約１２００秒、さらに好ましくは約３０秒〜約６００秒
である。先端速度は約０．１ｍ／ｓ〜約１０ｍ／ｓ、より好ましくは約０．２ｍ
／ｓ〜約７ｍ／ｓ、さらに好ましくは約０．２ｍ／ｓ〜約３．５ｍ／ｓである。
好ましい低速ミキサーとしては、回転ボウル凝集機、ドラム凝集機、パン凝集機
、流動床凝集機および押出し機が例示される。押出し機の一例としては、Ｗｅｒ
ｎｅｒ−Ｐｆｌｉｅｄｄｅｒ（ドイツ）製多軸押出し機がある。

【００３８】流動床造粒機が特に好ましい。代表的な流動床造粒機は、約０．１〜４ｍ／ｓ
の表面気流速度で、正か負のいずれかの圧力下で操作される。入口空気温度は通
常−１０℃または５℃〜２５０℃までである。しかしながら、空気温度は１５０
℃未満、さらには１００℃または８０℃未満である。その他の条件を挙げると、
（ｉ）平均滞留時間は約３０〜約２０分、（ｉｉ）非流動床は約１００〜約６０
０ｍｍの深さ、（ｉｉｉ）液滴噴霧サイズは粒子サイズの２倍未満、好ましくは
約１００μｍ以下、より好ましくは約５０μｍ未満、（ｉｖ）噴霧高さから流動
床板までは約１５０〜約１６００ｍｍ、（ｖ）流動速度は約０．１〜約４．０ｍ
／ｓ、（ｖｉ）床温度は約１２℃〜約２００℃、より好ましくは約１２℃〜約１
５０℃、さらに好ましくは約１２℃〜約１００℃である。流動床造粒機について
のその他の操作条件については、例えば、ＷＯ９８／５８０４６号明細書に記載
されている。当業者であれば、流動床の条件は数多くの因子に応じて異なること
が分かるであろう。

【００３９】任意で、コンディショニング工程がある。コンディショニング工程は、プロセ
スのいずれの点であってもよい。例えば、コンディショニング工程を最初のミキ
サーまたはプレミキサーでの混合の次に行うことができる。列でつなげたミキサ
ーおよび／またはミキサーの組み合わせの場合には、コンディショニング工程は
２つのミキサーの間または列の最後のミキサーの後にすることができる。かかる
工程は、粒子の流動特性を改善するなど多くの利点を得るために有用である。粒
子のコンディショニングには、粒子の乾燥、冷却、コーティング、研削および篩
い分けが挙げられる。このコンディショニング工程は、流動床乾燥機、エアリフ
ト、流動床冷却機、流動床造粒機、バルク熱交換器、グラインダーおよび篩い分
け機またはコンディショニング装置の組み合わせ、列でつなげたコンディショニ
ング装置のような業界に公知の装置において実施することができる。

【００４０】流動床乾燥機、流動床冷却機および流動床造粒機の特徴としては、固定または
振動、矩形床または丸床および直線または湾曲した装置がある。かかる装置は、
装置内の別個の領域である多数の内部「段」または「ゾーン」を有している。こ
れらの装置のプロセス条件は装置の他の段とは異なっていても同様であってもよ
い。かかるコンディショニング装置のメーカーとしては、ＷｕｒｓｔｅｒＡＧ
、Ｎｉｒｏ、Ｂｅｐｅｘ、ＳｐｒａｙＳｙｓｔｅｍｓおよびＧｌａｔｔが挙げ
られる。例えば、流動床または流動床冷却機／乾燥機／造粒機およびこれらの組
み合わせを含めた装置は、必要な場合には、エアリフトを使用して冷却しながら
、乾燥に用いることができる。エアリフトは「微」粒子を再生できるよう押出す
のにも用いることができる。空気とガスの両方を乾燥および／または冷却に用い
ることができる。

【００４１】流動床造粒機は、コンディショニング工程の装置として特に好ましい。流動床
造粒機の好ましい操作条件の詳細は上述した通りであり、かかる条件はまたコン
ディショニング工程においても好ましい。

【００４２】粒子をコーティングするのに用いることのできる装置（流動床造粒機を含む）
としては、ＷｕｒｓｔｅｒＡＧ（ドイツ）製Ｗｕｒｓｔｅｒ流動床、Ｇｌａｔ
ｔＡＧ（ドイツ）製Ｇｌａｔｔ流動床、ＮｉｒｏＡｅｒｏｍａｔｉｃ製Ｎｉ
ｒｏ流動床が例示される。粒子を研削するのに用いることのできる装置としては
、ＳｔｅｄｍａｎＦｏｕｎｄｒｙａｎｄＭａｃｈｉｎｅ社（米国）製ｔｗ
ｏ−ｃａｇｅ砕解機、ＪｅｆｆｒｅｙＭｆｇ．社（米国）製ハンマー粉砕機が
例示される。篩い分け機としては、Ｗ．Ｓ．Ｔｙｌｅｒ社（米国）製Ｇｒｉｚｚ
ｌｙスクリーン、Ｍｏｇｅｎｓｅｎ社（米国）製機械振動スクリーン、Ａｌｌｉ
ｓ−ＣｈａｌｍｅｒｓＭａｎｕｆａｃｔｕｒｅｉｎｇ社（米国）製Ｇｙｒａｔ
ｏｒｙスクリーンが例示される。

【００４３】他の任意のプロセスにおいて、本発明のプロセスはさらに、これらに限られる
ものではないが、酵素、漂白剤、香料等のような追加の成分の混合および／また
は噴霧またはパッケージング工程をはじめとする、コンディショニング工程の一
部としての仕上げ工程を含む。他の任意の工程は、コーティング剤を加えて、粒
子の色を改善し、粒子の「白色度」を増大させたり、粒子がミキサーまたはコン
ディショニング装置を出た後の粒子の流動性を改善することにより粒子をさらに
処理して、本発明により生成される顆粒洗剤組成物を得るものである。さらに他
の任意の処理工程としては、ゼオライトやヒュームドシリカのようなコーティン
グ剤をミキサーに連続して加えて、得られる洗剤粒子の自由流動性を促進し、過
剰造粒を防ぐものである。

【００４４】本明細書に記載した群の少なくとも２つの材料を混合した後に得られる組成物
は、幾何標準偏差が約１〜約２で約５００μｍ〜約１５００μｍの幾何平均粒径
を有する粒子を少なくとも約５０重量％含む顆粒洗剤組成物を形成する。

【００４５】コンディショニング工程を本プロセスで用い、微「粒子」がコンディショニン
グ装置を用いた結果として生成されるときは、微粒子をプロセスに戻して再生す
るのが好ましい。所望の粒子サイズになるまでさらに凝集させるために微粒子を
いかにして再生するかについては多くの選択肢がある。微粒子は１台または何台
かのミキサーに戻して再生することができる。「微」粒子は、与えられた幾何標
準偏差で顆粒洗剤組成物の選ばれた幾何平均粒径よりも小さい、標準偏差約１．
６５未満の幾何平均粒径を有する粒子として定義される。

【００４６】物理特性本発明のプロセスにより製造される顆粒洗剤組成物は、組成物中のあるレベル
の粒子の幾何平均粒径について最良の選択を行うと、所望の溶解度、改善された
美観および流動性という利点をもたらすものである。「改善された美観」とは、
異なるサイズや組成の粒子を含む以前の顆粒洗剤製品に比べて、より均一な外観
の粒子を持った顆粒洗剤製品であると消費者が感じることを意味している。最終
洗剤製品の総粒子の少なくとも約５０重量％、より好ましくは少なくとも約７５
重量％、さらに好ましくは約９０重量％、最も好ましくは少なくとも約９５重量
％が選ばれた平均粒子サイズ直径を有している。この方法だと、大部分の顆粒洗
剤製品が均一なサイズとなり、消費者にとって望ましい美観を与える。

【００４７】粒子の幾何平均粒径は、好ましくは約５００μｍ〜約１５００μｍ、より好ま
しくは約６００μｍ〜約１２００μｍ、最も好ましくは約６００μｍ〜約１００
０μｍである。粒子サイズ分布は、目標サイズ以外の粒子が多すぎないよう、比
較的狭い幾何標準偏差または「スパン」により定義される。従って、幾何標準偏
差は好ましくは約１〜約２、より好ましくは約１．０〜約１．７、さらに好まし
くは約１．０〜約１．４、最も好ましくは約１．０〜約１．２である。粒子のバ
ルク密度は好ましくは約４００ｇ／ｌ〜約８５０ｇ／ｌ、より好ましくは約５５
０ｇ／ｌ〜約８００ｇ／ｌ、さらに好ましくは約６００〜約７５０ｇ／ｌである
。

【００４８】理論に拘束されるのは望むところではないが、同じサイズの粒子が洗剤組成物
中に多いと、溶解度が向上するものと考えられる。具体的には、粒子のサイズが
より均一である結果、洗剤組成物の粒子中の実際の「接触点」が減じ、また、顆
粒洗剤組成物の「塊ゲル」の溶解が難しいことに関する「架橋の影響」が減じる
。異なるサイズの粒子を含む、以前の顆粒洗剤組成物だと粒子間の接触点が多く
なる。例えば、大きな粒子は、それより小さい多くの粒子と接触して、塊ゲル形
成にうってつけの粒子部位となる。本発明の顆粒洗剤組成物における粒子のレベ
ルおよび均一なサイズによってかかる問題が排除される。さらに、粒子は化学的
により均質性を有する、すなわち、粒子の品質がより均一であるものと考えられ
る。

【００４９】粒子の「一部」とは、洗剤組成物の少なくともいくつかの粒子が、洗剤界面活
性剤および／または洗剤ビルダーを含んでいて、代表的な洗剤組成物の基本的な
構成材となることを意味している。様々な界面活性剤およびビルダー、さらに組
成物中における各レベルについては本明細書に規定してある。一般的に、洗剤組
成物は約１重量％〜約５０重量％の洗剤界面活性剤と、約１重量％〜約７５重量
％の洗剤ビルダーとを含む。

【００５０】洗剤粉末の特に重要な属性は色である。色は通常、ハンター色彩計で測定され
、３つのパラメータ「Ｌ」、「ａ」および「ｂ」で記録される。粉末洗剤の消費
者にとって特に関係あるのは式Ｌ−３ｂで求められる粉末の白色度である。通常
、白色度値が約６０％未満であると不良と考えられる。白色度は、当業者に知ら
れた数多くの手段により改善することができる。例えば、二酸化チタンによるコ
ーティング顆粒である。

【００５１】本発明の顆粒洗剤製品の他の重要な属性は個々の粒子の形状である。形状は、
当業者に知られた数多くの異なる方法により測定することができる。かかる方法
の一つは、Ｏｐｔｉｍｕｓ（Ｖ５．０）画像解析ソフトウェアと共に光学顕微鏡
を用いるものである。重要な計算パラメータは、（粒子画像の測定外周長さ）^２／（粒子画像の測定面積）で定義される「真円度」である。完全に平滑な球（最
低真円度）は１２．５７である。そして粒子画像の長さ／幅で定義される「アス
ペクト比」である。

【００５２】これらの属性はそれぞれ重要であり、バルクの顆粒洗剤組成物について平均さ
せることができる。パラメータの積により定義される２つのパラメータの組み合
わせも重要である（すなわち、良好な外観を持つ製品を得るためには両者とも制
御されなければならない）。好ましくは、本発明のプロセスにより生成される顆
粒洗剤組成物の真円度は約５０未満、好ましくは約３０未満、より好ましくは約
２３未満、最も好ましくは約１８未満である。同様に好ましいのは、アスペクト
比が約２未満、好ましくは約１．５未満、より好ましくは約１．３未満、最も好
ましくは約１．２未満の顆粒洗剤組成物である。

【００５３】さらに、組成物における粒子内の形状が均一に分布しているのが好ましい。具
体的には、本発明の顆粒洗剤組成物の真円度の数分布の標準偏差は約２０未満、
好ましくは約１０未満、より好ましくは約７未満、最も好ましくは約４未満であ
る。そしてアスペクト比の数分布の標準偏差は好ましくは約１未満、より好まし
くは約０．５未満、さらに好ましくは約０．３未満、最も好ましくは約０．２未
満である。

【００５４】本発明の特に好ましいプロセスにおいて、顆粒洗剤組成物は、真円度とアスペ
クト比の積が約１００未満、好ましくは約５０未満、より好ましくは約３０未満
、最も好ましくは約２０未満で生成される。同様に好ましいのは、真円度とアス
ペクト比の積の数分布の標準偏差が約４５未満、好ましくは約２０未満、より好
ましくは約７未満、最も好ましくは約２未満である。

【００５５】洗剤成分本明細書に記載した洗剤成分は、本発明のプロセスにおいて洗剤補助成分とし
て用いてもよい。

【００５６】本洗剤組成物の界面活性剤系は、陰イオン性、非イオン性、双性、両性、陽イ
オン性およびそれらの相容性混合物を含んでいてもよい。洗剤界面活性剤につい
ては、ここに参考文献として組み込まれる１９７２年５月２３日発行の米国特許
第３，６６４，９６１号明細書（Ｎｏｒｒｉｓ）および１９７５年１２月３０日
発行の米国特許第３，９１９，６７８号明細書（Ｌａｕｇｈｌｉｎら）に記載さ
れている。陽イオン性界面活性剤としては、ここに参考文献として組み込まれる
１９８０年９月１６日発行の米国特許第４，２２２，９０５号明細書（Ｃｏｃｋ
ｒｅｌｌ）および１９８０年１２月１６日発行の米国特許第４，２３９，６５９
号明細書（Ｍｕｒｐｈｙ）に記載されたものが挙げられる。

【００５７】界面活性剤系としては、通常のＣ_１１〜Ｃ_１８のアルキルベンゼンスルホネー
ト（「ＬＡＳ」）、第１級分岐鎖およびランダムＣ_１０〜Ｃ_２０のアルキルサル
フェート（「ＡＳ」）、式ＣＨ_３（ＣＨ_２）_ｘ（ＣＨＯＳＯ_３ ⁻Ｍ^＋）ＣＨ_３お
よびＣＨ_３（ＣＨ_２）_ｙ（ＣＨＯＳＯ_３ ⁻Ｍ^＋）ＣＨ_２ＣＨ_３（式中ｘおよび（
ｙ＋１）は少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは水溶
性陽イオン、特にナトリウムである）のＣ_１０〜Ｃ_１８の第２級（２，３）アル
キルサルフェート、オレイルサルフェートのような不飽和サルフェート、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のアルキルアルコキシサルフェート（「ＡＥｘＳ」、特にＥＯ１〜７の
エトキシサルフェート）、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のアルキルアルコキシカルボキシレー
ト（特にＥＯ１〜５のエトキシカルボキシレート）、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のグリセロ
ールエーテル、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のアルキルポリグリコシドおよびそれに対応の硫
酸化ポリグリコシド、およびＣ_１２〜Ｃ_１８のアルファ−硫酸化脂肪酸エステル
が例示されるがこれらに限られるものではない。所望であれば、いわゆる狭いピ
ークのアルキルエトキシレートをはじめとするＣ_１２〜Ｃ_１８のアルキルエトキ
シレート（「ＡＥ」）、Ｃ_６〜Ｃ_１２のアルキルフェノールアルコキシレート（
特にエトキシレートおよび混合エトキシ／プロポキシ）、Ｃ_１２〜Ｃ_１８のベタ
インおよびスルホベタイン（「スルテイン」）、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のアミンオキシ
ド等のような通常の非イオン性および両性界面活性剤を界面活性剤系に含めるこ
とができる。Ｃ_１０〜Ｃ_２０のＮ−アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドもまた
用いることができる。代表例としては、Ｃ_１２〜Ｃ_１８のＮ−メチルグルカミド
が挙げられる。ＷＯ第９，２０６，１５４号明細書を参照のこと。その他の糖誘
導界面活性剤としては、Ｃ_１０〜Ｃ_１８のＮ−（３−メトキシプロピル）グルカ
ミドのようなＮ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが挙げられる。Ｎ−プ
ロピルからＮ−ヘキシルＣ_１２〜Ｃ_１８のグルカミドを用いて泡立ちを低減する
ことができる。Ｃ_１０〜Ｃ_２０の一般的な石鹸もまた用いても構わない。強い泡
立ちを望む場合には、分岐鎖Ｃ_１０〜Ｃ_１６の石鹸を用いてもよい。疎水性の第
２級アルキルサルフェートも好ましい。陰イオン性界面活性剤と非イオン性界面
活性剤の混合物が特に有用である。その他の通常の有用な界面活性剤については
、標準的なテキストに挙げられている。

【００５８】本洗剤組成物は、洗剤ビルダーを含むことができ、また含んでいるのが好まし
い。ビルダーは、通常、様々な水溶性、アルカリ金属、アンモニウムまたは置換
アンモニウムホスフェート、ポリホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネー
ト、カーボネート、シリケート、ボレート、ポリヒドロキシサルフェート、ポリ
アセテート、カルボキシレートおよびポリカルボキシレートから選ばれる。好ま
しいのは、上述したもののアルカリ金属、特にナトリウム塩である。本発明に用
いるのに好ましいのは、ホスフェート、カーボネート、Ｃ_{１０〜１８}の脂肪酸、
ポリカルボキシレートおよびこれらの混合物である。より好ましいのは、トリポ
リリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、シトレート、タートレート、モ
ノ−およびジサクシネート、ケイ酸ナトリウムおよびこれらの混合物（下記参照
）である。

【００５９】無機ホスフェートビルダーは、具体的には、トリポリリン酸、ピロリン酸、約
６〜２１の重合度のポリマーメタリン酸およびオルトリン酸ナトリウムおよびカ
リウムである。ポリホスホネートビルダーの例を挙げると、エチレンジホスホン
酸のナトリウムおよびカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン
酸のナトリウムおよびカリウム塩、およびエタン１，１，２−トリホスホン酸の
ナトリウムおよびカリウム塩である。その他のリンビルダー化合物は、いずれも
ここに参考文献として組み込まれる米国特許第３，１５９，５８１号明細書、第
３，２１３，０３０号明細書、第３，４２２，０２１号明細書、第３，４２２，
１３７号明細書、第３，４００，１７６号明細書および第３，４００，１４８号
明細書に開示されている。

【００６０】非リン無機ビルダーとしては、炭酸、重炭酸、三二炭酸、十水和四臭化および
ＳｉＯ_２対アルカリ金属酸化物の重量比が約０．５〜約４．０、好ましくは約１
．０〜約２．４のケイ酸ナトリウムおよびカリウムが例示される。本発明に有用
な水溶性の非リン有機ビルダーとしては、様々なアルカリ金属、アンモニウムお
よび置換アンモニウムポリアセテート、カルボキシレート、ポリカルボキシレー
トおよびポリヒドロキシスルホネートが挙げられる。ポリアセテートおよびポリ
カルボキシレートビルダーとしては、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸
、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸およびクエン酸のナト
リウム、カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩が例示さ
れる。

【００６１】ポリマーポリカルボキシレートビルダーについては、その開示内容がここに参
考文献として組み込まれる１９６７年３月７日発行の米国特許第３，３０８，０
６７号（Ｄｉｅｈｌ）明細書に規定されている。かかる材料には、マレイン酸、
イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸およびメチレ
ンマロン酸のような脂肪族カルボン酸のホモ−およびコポリマーの水溶性塩が含
まれる。これらの材料のうちいくつかは、非石鹸陰イオン性界面活性剤と密に混
合された場合にのみ、後述する水溶性陰イオン性ポリマーとして有用である。

【００６２】本発明に用いるのに好適なその他のポリカルボキシレートは、両者ともここに
参考文献として組み込まれる１９７９年３月１３日発行の米国特許第４，１４４
，２２６号（Ｃｒｕｔｃｈｆｉｅｌｄら）明細書および１９７９年３月２７日発
行の米国特許第４，２４６，４９５号（Ｃｒｕｔｃｈｆｉｅｌｄら）明細書に記
載されている。これらのポリアセタールカルボキシレートは、重合条件下で、グ
リオキシル酸のエステルと重合開始剤とを架橋させることによって調製できる。
得られるポリアセタールカルボキシレートエステルを化学的に安定な末端基に付
けて、ポリアセタールカルボキシレートをアルカリ溶液中で早い解重合に対して
安定化させ、対応の塩に変換し、洗剤組成物に加える。特に好ましいポリカルボ
キシレートビルダーは、その開示内容がここに参考文献として組み込まれる１９
８７年５月５日発行の米国特許第４，６６３，０７１号明細書に記載されたター
トレートモノサクシネートおよびタートレートジサクシネートの組み合わせを含
むエーテルカルボキシレートビルダー組成物である。

【００６３】式ＳｉＯ_２・Ｍ_２Ｏ（式中、Ｍはアルカリ金属で、ＳｉＯ_２：Ｍ_２Ｏの重量比
が約０．５〜約４．０）で表される水溶性ケイ酸塩固体は、無水重量基準で約２
％〜約１５％、好ましくは約３％〜約８％のレベルで本発明の洗剤顆粒において
有用な塩である。無水または水和微粒子ケイ酸塩もまた用いることができる。

【００６４】任意の数の追加の成分を本顆粒洗剤組成物に成分として含めることもできる。
例えば、その他の洗剤ビルダー、漂白剤、漂白活性剤、発泡剤または抑泡剤、変
色防止および腐食防止剤、汚れ沈殿防止剤、汚れ放出剤、殺菌剤、ｐＨ調節剤、
非ビルダーアルカリ源、キレート化剤、スメクタイトクレイ、酵素安定化剤およ
び香料が挙げられる。ここに参考文献として組み込まれる１９７６年２月３日発
行の米国特許第３，９３６，５３７号明細書（ＢａｓｋｅｒｖｉｌｌｅＪｒ．
ら）を参照のこと。

【００６５】漂白剤および活性剤は、ここに参考文献として組み込まれる１９８３年１１月
１日発行の米国特許第４，４１２，９３４号明細書（Ｃｈｕｎｇら）および１９
８４年１１月２０日発行の米国特許第４，４８３，７８１号明細書（Ｈａｒｔｍ
ａｎ）に記載されている。キレート化剤はまた、ここに参考文献として組み込ま
れる米国特許第４，６６３，０７１号明細書（Ｂｕｓｈら）の第１７欄５４行〜
第１８欄６８行に記載されている。泡調節剤も任意の成分であり、ここに参考文
献として組み込まれる１９７６年１月２０日発行の米国特許第３，９３３，６７
２号明細書（Ｂａｒｔｏｌｅｔｔａら）および１９７９年１月２３日発行の米国
特許第４，１３６，０４５号明細書（Ｇａｕｌｔら）に記載されている。

【００６６】本発明に好適なスメクタイトクレイは、ここに参考文献として組み込まれる１
９８８年８月９日発行の米国特許第４，７６２，６４５号明細書（Ｔｕｃｋｅｒ
ら）第６欄３行〜第７欄２４行に記載されている。本発明に好適な追加の洗剤ビ
ルダーは、ここに参考文献として組み込まれるＢａｓｋｅｒｖｉｌｌｅ特許の第
１３欄５４行〜第１６欄１６行および１９８７年５月５日発行の米国特許第４，
６６３，０７１号明細書（Ｂｕｓｈら）に挙げられている。

【００６７】

【実施例】

以下の実施例は、例証の目的のためだけであって、添付の請求項の範囲を決し
て限定するものとはみなされない。

【００６８】これらの実施例は、所望のサイズの均一な自由流動するさらさらな高密度洗剤
粒子を生成する本発明によるプロセスを例証するものである。

【００６９】例１以下は、流動性が改善され、溶解性の良好な、狭い粒子サイズ分布のダストフ
リーの高密度顆粒の例である。

【００７０】実施例１および以降の実施例において、噴霧乾燥顆粒は界面活性剤１１％、無
機塩７４％、ポリアクリレートポリマー５％、石鹸５％および水分５％を含んで
いる。乾燥凝集体組成物は界面活性剤３０％、無機塩６２％、アルミノケイ酸ナ
トリウム４％および水分４％を含んでいる。

【００７１】工程１３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００
ｇ／ｌ）および３６０ｋｇ／ｈｒの乾燥凝集体（粒子サイズ４５０μｍ、バルク
密度７８０ｇ／ｌ）を、８つの鋸歯状のプラウと、ミキサーの長さに沿ってプラ
ウに垂直に取付けられた４つの「クリスマスツリー」型のチョッパーとを備えた
中速ＫＭ−６００^ＴＭレジゲミキサーに入れる。ミキサーを４つのゾーンに分割
する。プラウとミキサーの壁の間の間隙は約３ｃｍである。壁温度は３０℃に維
持される。

【００７２】工程２１０５〜１１５ｋｇ／ｈｒの水性鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト
（Ｃ１１〜Ｃ１８、６０％活性）を中速ミキサーへ第１のチョッパーにより分散
し、７０ｋｇ／ｈｒの結晶アルミノケイ酸ナトリウムをミキサーの最後のゾーン
に加える。界面活性剤ペーストを５０℃で供給し、粉末を室温で供給する。ミキ
サーの条件は次の通りである。平均滞留時間：７．５〜１０分先端速度：２〜３ｍ／ｓ延伸力：２０〜５００Ｗ／ｋｇチョッパーＲＰＭ：３６００

【００７３】工程３中速ミキサーから得られた生成物にガス流動床乾燥、ガス流動床冷却およびサ
イジングのコンディショニング操作を施す。乾燥機の入口空気温度は１２０℃、
気流速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却機の入
口空気温度は１０℃、気流速度は１ｍ／ｓで、入口空気湿度は４０％である。サ
イジングは、上部篩が１１８０〜１９００μｍの間隔で、下部篩が３００〜４５
０μｍの間隔のＭｏｇｅｎｓｅｎ篩い分け機で行う。得られる顆粒のバルク密度
は８００ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍよ
り小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍを超える。

【００７４】例２工程１８００グラムの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００ｇ／
ｌ）を総体積４リットルのＰｒｏｃｅｓｓａｌ^ＴＭＴｉｌｔ−ａ−ｐｌｏｗベン
チスケールミキサーにおいて２分間予備混合する。このミキサーは標準プラウと
、ミキサーの中央に下部が取付けられた１つのチューリップ形のチョッパーを備
えている。

【００７５】工程２２００グラムの水性鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜Ｃ
１８、６０％活性）をミキサーに注入し、５分間にわたって、粉末に対するチョ
ッパーの刃の動作により分散する。ペーストは５０℃、粉末は室温である。

【００７６】工程３ペーストを加えた後、２．５分間混合を続け、１００グラムの結晶アルミノケ
イ酸ナトリウムをミキサーに加える。ミキサーの操作条件は次の通りである。総バッチ時間：１５分先端速度：０．５〜１ｍ／ｓチョッパーＲＰＭ：３６００

【００７７】さらに３分間混合した後、内容物を流動床に供給して乾燥させる。入口空気温
度は１０５℃、気流速度０．６ｍ／ｓおよび乾燥時間５分である。次に、乾燥し
た顆粒を、Ｒｏ−タップ篩振動機を用いて上部篩１１８０μｍおよび下部篩３０
０μｍで篩い分けする。

【００７８】得られる顆粒のバルク密度は６５０〜６８０ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００
μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍより小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍ
を超える。

【００７９】例３工程１３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００
ｇ／ｌ）および３６０ｋｇ／ｈｒの乾燥凝集体（粒子サイズ４５０μｍ、バルク
密度７８０ｇ／ｌ）をＳｈｕｇｉミキサーに入れる。４０ｋｇ／ｈｒの水性鎖状
アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜１８、３０％活性）をＳＵ２
６二流体ノズル（空気圧力：１〜５ｋｇ／ｃｍ^２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ^２）を用いて粉末に噴霧する。液体を５０℃で噴霧し、粉末は室温である。高速Ｓ
ｈｕｇｉミキサーの条件は次の通りである。先端速度：２４ｍ／ｓ平均滞留時間：０．１〜１秒延伸力：１〜５ｋＷ／ｋｇ

【００８０】工程２高速ミキサーから得られたものを中速ＫＭ−６００^ＴＭミキサーに供給し、６
０ｋｇ／ｈｒの水性鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜Ｃ１
８、６０％活性）を中速ミキサーへ第１のチョッパーにより分散し、７０ｋｇ／
ｈｒの結晶アルミノケイ酸ナトリウムをミキサーの最後のゾーンに加える。界面
活性剤ペーストを５０℃で供給する。中速ミキサーの条件は次の通りである。平均滞留時間：２〜３分先端速度：２〜３ｍ／ｓ延伸力：２０〜５００Ｗ／ｋｇチョッパーＲＰＭ：３６００

【００８１】工程３中速ミキサーから得られた生成物にガス流動床乾燥、ガス流動床冷却およびサ
イジングのコンディショニング操作を施す。乾燥機の入口空気温度は１２０℃、
気流速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は４０％である。冷却機の入
口空気温度は１０℃、気流速度は１ｍ／ｓで、入口空気湿度は４０％である。サ
イジングは、上部篩が１１８０〜１９００μｍの間隔で、下部篩が３００〜４５
０μｍの間隔のＭｏｇｅｎｓｅｎ篩い分け機で行う。

【００８２】得られる顆粒のバルク密度は５５０〜６００ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００
μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍより小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍ
を超える。

【００８３】任意で、プロセスで生成された小さいサイズのものを２０％のレベルでＳｃｈ
ｕｇｉにより、そして大きいサイズの研削物を２０％のレベルで流動床により再
生することができる。

【００８４】例４工程１３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００
ｇ／ｌ）および３６０ｋｇ／ｈｒの乾燥凝集体（粒子サイズ４５０μｍ、バルク
密度７８０ｇ／ｌ）を高速Ｓｈｕｇｉミキサーに入れる。４０ｋｇ／ｈｒの水性
鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜１８、３０％活性）をＳ
Ｕ２６二流体ノズル（空気圧力：１〜５ｋｇ／ｃｍ^２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃ
ｍ^２）を用いて粉末に噴霧する。液体を５０℃で噴霧し、粉末は室温である。高
速Ｓｈｕｇｉミキサーの条件は次の通りである。先端速度：２４ｍ／ｓ平均滞留時間：０．１〜１秒延伸力：１〜５ｋＷ／ｋｇ

【００８５】工程２Ｓｃｈｕｇｉミキサーから得られたものを中速ＫＭ−６００^ＴＭミキサーに供
給し、４０ｋｇ／ｈｒの水性鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１
１〜Ｃ１８、６０％活性）を中速ミキサーへ第１のチョッパーにより分散し、５
０ｋｇ／ｈｒの結晶アルミノケイ酸ナトリウムをミキサーの最後のゾーンに加え
る。界面活性剤ペーストを５０℃で供給する。中速ミキサーの条件は次の通りで
ある。平均滞留時間：２〜３分先端速度：２〜３ｍ／ｓ延伸力：２０〜５００Ｗ／ｋｇチョッパーＲＰＭ：３６００

【００８６】工程３中速ミキサーから得られた生成物を第２の高速Ｓｈｕｇｉミキサーに供給する
。２０ｋｇ／ｈｒの水性ポリエチレングリコール溶液（分子量：４０００、４０
％活性）をＳＵ２６二流体ノズル（空気圧力：１〜５ｋｇ／ｃｍ^２、液体圧力：
２〜３ｋｇ／ｃｍ^２）を用いて粉末に噴霧する。液体を５０℃で噴霧する。Ｓｃ
ｈｕｇｉミキサーの操作条件は次の通りである。先端速度：２４ｍ／ｓ平均滞留時間：０．１〜１秒延伸力：１〜５ｋＷ／ｋｇ

【００８７】工程４Ｓｃｈｕｇｉから得られたものにガス流動床乾燥、ガス流動床冷却およびサイ
ジングのコンディショニング操作を施す。乾燥機の入口空気温度は１２０℃、気
流速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却機の入口
空気温度は１０℃、気流速度は１ｍ／ｓで、入口空気湿度は４０％である。サイ
ジングは、上部篩が１１８０〜１９００μｍの間隔で、下部篩が３００〜４５０
μｍの間隔のＭｏｇｅｎｓｅｎ篩い分け機で行う。

【００８８】得られる顆粒のバルク密度は５００〜５５０ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００
μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍより小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍ
を超える。

【００８９】例５工程１３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００
ｇ／ｌ）および３６０ｋｇ／ｈｒの乾燥凝集体（粒子サイズ４５０μｍ、バルク
密度７８０ｇ／ｌ）をＫＭ−６００^ＴＭミキサーに入れる。６０ｋｇ／ｈｒの水
性鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜Ｃ１８、６０％活性）
を第１のチョッパーにより中速ミキサーに分散させ、５０ｋｇ／ｈｒの結晶アル
ミノケイ酸ナトリウムをミキサーの最後のゾーンに加える。界面活性剤ペースト
を５０℃で、粉末は室温である。ＫＭ−６００^ＴＭミキサーの条件は次の通りで
ある。平均滞留時間：２〜３分先端速度：２〜３ｍ／ｓ延伸力：２０〜５００Ｗ／ｋｇチョッパーＲＰＭ：３６００

【００９０】工程２ＫＭ−６００^ＴＭミキサーから得られたものを高速Ｓｃｈｕｇｉミキサーに供
給し、４０ｋｇ／ｈｒの水性ポリエチレングリコール溶液（分子量：４０００、
４０％活性）をＳＵ２６二流体ノズル（空気圧力：１〜５ｋｇ／ｃｍ^２、液体圧
力：２〜３ｋｇ／ｃｍ^２）を用いて粉末に噴霧する。液体を５０℃で噴霧する。
Ｓｃｈｕｇｉミキサーの操作条件は次の通りである。先端速度：２４ｍ／ｓ平均滞留時間：０．１〜１秒延伸力：１〜５ｋＷ／ｋｇ

【００９１】工程３Ｓｃｈｕｇｉミキサーから得られた生成物にガス流動床乾燥、ガス流動床冷却
およびサイジングのコンディショニング操作を施す。乾燥機の入口空気温度は１
２０℃、気流速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷
却機の入口空気温度は１０℃、気流速度は１ｍ／ｓで、入口空気湿度は４０％で
ある。サイジングは、上部篩が１１８０〜１９００μｍの間隔で、下部篩が３０
０〜４５０μｍの間隔のＭｏｇｅｎｓｅｎ篩い分け機で行う。

【００９２】得られる顆粒のバルク密度は５５０〜６００ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００
μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍより小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍ
を超える。

【００９３】例６工程１３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４５０μｍ、バルク密度７８０
ｇ／ｌ）を高速Ｓｈｕｇｉミキサーに入れる。４０ｋｇ／ｈｒの水性鎖状アルキ
ルベンゼンスルホネートペースト（Ｃ１１〜１８、３０％活性）をＳＵ２６二流
体ノズル（空気圧力：１〜５ｋｇ／ｃｍ^２、液体圧力２〜３ｋｇ／ｃｍ^２）を用
いて粉末に噴霧する。液体を５０℃で噴霧し、粉末は室温である。Ｓｈｕｇｉミ
キサーの条件は次の通りである。先端速度：２４ｍ／ｓ平均滞留時間：０．１〜１秒延伸力：１〜５ｋＷ／ｋｇ

【００９４】工程２高速ミキサーから得られたものを中速ＫＭ−６００^ＴＭミキサーに供給する。
３６０ｋｇ／ｈｒの噴霧乾燥顆粒（粒子サイズ４００μｍ、バルク密度４００ｇ
／ｌ）をミキサーに供給し、６０ｋｇ／ｈｒの水性鎖状アルキルベンゼンスルホ
ネートペースト（Ｃ１１〜Ｃ１８、６０％活性）を中速ミキサーへ第１のチョッ
パーにより分散し、７０ｋｇ／ｈｒの結晶アルミノケイ酸ナトリウムをミキサー
の最後のゾーンに加える。界面活性剤ペーストを５０℃で供給し、粉末は室温で
ある。ＫＭ−６００^ＴＭミキサーの条件は次の通りである。平均滞留時間：２〜３分先端速度：２〜３ｍ／ｓ延伸力：２０〜５００Ｗ／ｋｇチョッパーＲＰＭ：３６００

【００９５】工程３ＫＭ−６００^ＴＭから得られた生成物にガス流動床乾燥、ガス流動床冷却およ
びサイジングのコンディショニング操作を施す。乾燥機の入口空気温度は１２０
℃、気流速度は１ｍ／ｓである。乾燥機の入口空気湿度は１０％である。冷却機
の入口空気温度は１０℃、気流速度は１ｍ／ｓで、入口空気湿度は４０％である
。サイジングは、上部篩が１１８０〜１９００μｍの間隔で、下部篩が３００〜
４５０μｍの間隔のＭｏｇｅｎｓｅｎ篩い分け機で行う。

【００９６】得られる顆粒のバルク密度は４５０〜５５０ｇ／ｌ、平均粒子サイズは６００
μｍ、顆粒の３％未満が３００μｍより小さく、顆粒の３％未満が１１８０μｍ
を超える。

【００９７】本発明を詳細に説明したが、当業者であれば、本発明の範囲から逸脱すること
なく様々な変更が行えることは明白であり、本発明は本明細書に記載されたこと
に限定されないものとする。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者スコット、ウイリアム、カペシアメリカ合衆国オハイオ州、ノース、ベンド、サイテーション、レイン、3285 (72)発明者ギリシュ、ジャガナース兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−10−101 −3801 (72)発明者ノエ、オンコイ、ヒダルゴ兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−４−124 −1006 (72)発明者マニバンナン、カンダサミー兵庫県神戸市東灘区向洋町中５−11−501 −2508 (72)発明者数田孝兵庫県神戸市中央区再度筋町16−１−305 アール (72)発明者中村雄二兵庫県西宮市甲子園口１−４−17−101 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB19 BA10 CA20 DA01 EA28 EB30 ED02 FA32 FA41

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤補助成分からなる群より選
択される少なくとも２種類の材料を、低速ミキサー、中速ミキサー、高速ミキサ
ーおよびかかるミキサーの様々な組み合わせからなる群より選択される少なくと
も１台のミキサーにおいて混合して粒子を形成する工程を有し、幾何標準偏差が
約１〜約２で約５００μｍ〜約１５００μｍの幾何平均粒径を有する粒子を少な
くとも約５０重量％含むことを特徴とする、顆粒洗剤組成物を製造する方法。
【請求項２】少なくとも１台のコンディショニング装置において、得られた粒子をコンディ
ショニングする工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】前記低速ミキサーの平均滞留時間は約３０秒〜約１８００秒、前記中速ミキサ
ーの平均滞留時間は約３０〜約１８００秒、前記高速ミキサーの平均滞留時間は
約０．１〜約６０秒である、請求項１記載の方法。
【請求項４】前記コンディショニング工程に少なくとも１台の流動床造粒機が含まれる、請
求項２記載の方法。
【請求項５】前記低速ミキサーの先端速度は約０．１ｍ／ｓ〜約１０ｍ／ｓ、前記中速ミキ
サーの先端速度は約０．１ｍ／ｓ〜約３０ｍ／ｓ、前記高速ミキサーの先端速度
は約３ｍ／ｓ〜約９０ｍ／ｓである、請求項３記載の方法。
【請求項６】前記流動床造粒機から生成された微粒子が少なくとも１台のミキサーにより再
生される、請求項４記載の方法。
【請求項７】前記ミキサーにおける乾燥凝集体対噴霧乾燥顆粒の比率が約５：９５〜約９５
：５である、請求項１記載の方法。
【請求項８】前記流動床造粒機の平均滞留時間が約３０秒〜約２０分である、請求項４記載
の方法。
【請求項９】前記低剪断ミキサーが流動床造粒機である、請求項１記載の方法。
【請求項１０】（ａ）乾燥凝集体、湿潤凝集体、噴霧乾燥顆粒および洗剤補助成分からなる群
より選択される少なくとも２種類の材料を、低速ミキサー、中速ミキサー高速ミ
キサーおよびかかるミキサーの様々な組み合わせからなる群より選択される少な
くとも１台のミキサーにおいて混合して粒子を形成する工程と、（ｂ）少なくとも１台のコンディショニング装置において得られた粒子をコンデ
ィショニングする工程とを有し、前記低速ミキサーの平均滞留時間は約３０秒〜約１８００秒、前記中速ミキサ
ーの平均滞留時間は約３０〜約１８００秒、前記高速ミキサーの平均滞留時間は
約０．１〜約６０秒である、幾何標準偏差が約１〜約２で約５００μｍ〜約１５
００μｍの幾何平均粒径を有する粒子を少なくとも約５０重量％含む、顆粒洗剤
組成物を製造する方法。
【請求項１１】前記コンディショニング工程に少なくとも１台の流動床造粒機が含まれる、請
求項１０記載の方法。
【請求項１２】前記流動床造粒機の操作条件において、（ｉ）平均滞留時間は約３０秒〜約２
０分、（ｉｉ）非流動床は約１００〜約６００ｍｍの深さ、（ｉｉｉ）液滴噴霧
サイズは約１００μｍ以下、（ｉｖ）噴霧高さは約１５０ｍｍ〜約１６００ｍｍ
、（ｖ）流動速度は約０．１〜約４．０ｍ／ｓおよび（ｖｉ）床温度は約１２℃
〜約２００℃である、請求項１１記載の方法。