JP2003501514A - 亜鉛を含有しない連続可変トランスミッション流体 - Google Patents
亜鉛を含有しない連続可変トランスミッション流体Info
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Abstract
Description
ための組成物及び方法に関する。具体的には、本発明は、慣用の流体に対して低
温摩擦特性を向上させた連続可変トランスミッション流体として有用な亜鉛を含
有しない潤滑組成物に関する。
ランスミッションを発展させてきた。連続可変トランスミッションと慣用の自動
変速装置との大きな違いは、自動変速装置が遊星歯車式のギアセットを使用して
速度変化を行うのに対し、連続可変トランスミッションは滑車及びベルトを使用
して速度を変化させることである。慣用の自動変速装置は通常、3、4又は5の
固定された減速比又は“速度”、例えば、5速自動変速装置を有する。変速装置
のオペレーティングシステムが、エンジンrpm、対地速度及びスロットル位置
に基づいて、適当な減速比又は速度を選択する。連続可変トランスミッションに
おいては、固定された限界内で、駆動滑車及び被駆動滑車上の駆動ベルトの動程
の相対半径を変化させることにより、ほぼ無限の数の減速比を達成することがで
きる。
チール製滑車と1つのスチール製ベルトから構成される。滑車は開いたり閉じた
りすることができ、それによりベルトが種々の半径で移動することができるよう
になる。駆動滑車が十分に開いている場合(ベルトの移動半径が小さい場合)及
び被駆動滑車が十分に閉じている場合(ベルトの移動半径が大きい場合)、非常
に高い減速比が達成される(低対地速度を得る)。逆に言えば、駆動滑車が十分
に閉じている場合(ベルトの移動半径が大きい場合)及び被駆動滑車が十分に開
いている場合(ベルトの移動半径が小さい場合)、入力速度を超える出力速度の
増加が達成される(高対地速度を得る)。
CVTトランスミッションが存在する。一方のタイプの設計において、ベルトは
“押される”か又は圧縮されて動力を伝達し、もう一方のタイプでは、ベルトは
引っ張られてVベルトにより共通なようになる。いずれの設計においてもスチー
ルベルトはスチール製の滑車と接触して使用されるので、潤滑要求はいずれの設
計タイプについても同じである。
)磨耗のコントロール及び(2)摩擦のコントロール。スチール-オン-スチールの摩
擦係数は、非常に低くなる傾向にあり、例えば、0.03〜0.15であり、極めて高い
圧締力(closing force)を滑車側面に適用してベルトをスリップさせないよう
にする。どのようにベルトがスリップしたとしても、破局的な磨耗を引き起し、
それは急速な破壊へと通ずる。滑車は苛酷な限界まで製造され、最適な運転が可
能となるよう、精密な表面仕上を有する。これらの表面のいずれもにおいても磨
耗は許容され得ない。それ故、適当な潤滑剤は、優れた磨耗コントロールを有さ
なければならない。ベルト−滑車界面の摩擦特性もまた重要である。該摩擦は、
エンジンから駆動ホイールへの高トルクの伝達中に、ベルトがスリップするのを
防止するよう、非常に高くなければならない。しかしながら、静摩擦係数が高す
ぎると、乗り物の客室における振動及び聞き取れる騒音をもたらす、ベルトの“
スリップ−こう着”挙動を引き起し得る。このベルトの“口笛のような音”は全
く望ましくない。
体は、トランスミッションにおけるこう着−スリップ挙動を起こすようになる。
CVTを使用する目的は、燃料効率を向上させた乗り物を製造するためであるの
で、その多くは、スリップトルクコンバータクラッチを備えている。スリップト
ルクコンバータクラッチによる可能性のある燃料効率利得は、文書において十分
に証明されている。こう着−スリップ挙動は、潤滑剤により防止されないと、ベ
ルトにおける口笛のような騒音又はスリップトルクコンバータクラッチにおける
振動として、それ自身表れる。
を首尾よく防止できるように、潤滑剤が、低スライディング速度において、優れ
た摩擦コントロールを有することが不可欠である。特に、潤滑剤は、低スライデ
ィング速度において、こう着−スリップ摩擦環境を提供しないことが必要である
。この摩擦特性は、系の摩擦対速度の関係、すなわちdμ/dV[摩擦係数(μ
)を速度変化(V)で交換する]を計算することにより決定され、該系は、潤滑
剤及び摩擦材料が使用されるときに規定される。首尾よくこう着−スリップ挙動
を制御するように、この関係、dμ/dVは、常に正でなければならない。すな
わち、摩擦係数は、スライディング速度が増加するにつれて常に増加しなければ
ならない。さらに、dμ/dVが正になればなるほど、潤滑剤は、こう着−スリ
ップ挙動に対してより大きな安全域を提供する。
用されるため、ある温度においてだけでなく、広範な温度範囲で、潤滑剤が正の
dμ/dVを有するのが重要である。本発明が解決するのは、流体挙動の観点で
ある、広範な温度範囲にわたるdμ/dVのコントロール、特に低温、約40℃
におけるdμ/dVのコントロールである。 予め、適当な量の潤滑を提供する連続可変トランスミッション流体を配合して
、ベルトと滑車との間の十分な摩擦により、エンジンから高トルクを伝達する間
にベルトのスリップを防止し得るか試してみた。そのような潤滑流体は、1998年
9月11日に発行されたWO 98/39400に記載されている。該公報には、(1)多
量の潤滑油;及び(2)以下の成分を含有する有効量の性能向上添加剤組み合わ
せ:(a)無灰分散剤;(b)金属清浄剤;(c)有機ホスフィット;(d)有
機ホスフェートのアミン塩、及び(e)一種以上の摩擦改質剤、例えば、アミド
摩擦改質剤、スクシンイミド摩擦改質剤及びエトキシル化アミン摩擦改質剤の混
合物を含有する潤滑組成物が記載されている。1998年5月12日に発行されたUS-A
-5750477(Sumiejski et al.)もまた参照のこと。該明細書は本明細書に含まれる
ものとする。しかしながら、これらの潤滑剤は、特に低温におけるdμ/dVの
コントロールを解決していない。
ションにおいて、スチール−オン−スチール滑車システムとスリップトルクコン
バータクラッチとを組み合わせることにより引き起こされる潤滑に関する困難な
課題を解決することを見いだした。特に、本発明者らは、低温(例えば40℃)
における摩擦特性(dμ/dV)を実質的に向上させた、独特の、亜鉛を含有し
ない連続可変トランスミッション(CVT)流体を発見した。すなわち、本発明
の潤滑剤は、高スチール−オン−スチール摩擦係数を提供する能力のため、及び
広い温度範囲にわたって正のdμ/dVを維持する能力のため、CVT適用に特
に適している。操作温度範囲におけるこのような向上は、長鎖カルボン酸の一級
アミドを添加剤に添加することにより達成される。
の、亜鉛を含有しない潤滑組成物及び連続可変トランスミッションを潤滑する方
法に関する: (1)多量の亜鉛を含有しない潤滑油;及び (2)以下の成分を含有する有効量の性能向上添加剤組み合わせ: (a)無灰分散剤; (b)有機ホスフィット; (c)カルシウム清浄剤; (d)以下からなる群から選ばれる一種以上の摩擦改質剤: (1)スクミンイミド;及び (2)エトキシル化アミン;及び (e)長鎖カルボン酸の一級アミド。
0のアルケニル又はアルキル基であり、最も好ましくは炭素数17のアルケニル
基である。好ましい一級アミドはオレアミドである。一級アミドは、十分に配合
した油組成物の重量%を基準として、約0.001〜1.0重量%の量で、好ま
しくは0.001〜0.5重量%の量で、及び最も好ましくは0.1重量%の量
で存在するのが好ましい。 本発明のさらなる態様は、本発明の流体を含有する連続可変トランスミッショ
ンである。
ステムを備えたCVT変速機を潤滑するのは簡単な事ではない。変動機に高スチ
ール-オン-スチール摩擦を、及びトルクコンバータクラッチに優れたペーパー-
オン-スチール摩擦を提供するのに特有の問題がある。これらの要求に加えて、
流体は、広範な温度範囲で正のdμ/dVを有することがある。それ故、摩擦改
質剤システムは、広範な操作温度でスチール-オン-スチール摩擦及びペーパー-
オン-ペーパー摩擦の精密なコントロールを提供するよう選択するべきである。
から誘導される。典型的な適用は、100℃において約2〜約8mm2/s(c
St)の範囲の粘度を有する潤滑油又は潤滑油混合物を必要とするが、一般的に
、天然及び合成潤滑油のいずれもが、それぞれ、100℃において約1〜約10
0mm2/s(cSt)の範囲の動粘度を有する。 天然潤滑油としては、動物油、植物油(例えば、ヒマシ油及びラード油)、石
油(petroleum oil)、鉱油及び石炭又は頁岩から誘導される油があげられる。
好ましい天然油は鉱油である。
いてナフテン系又はパラフィン系である油を含む。油は、酸、アルカリ及びクレ
ー又は塩化アルミニウム等の他の薬剤を使用する慣用の方法により精製されるか
又は、例えば、フェノール、二酸化硫黄、フルフラール、ジクロロジエチルエー
テル等の溶媒抽出法による抽出油生成物であり得る。油は、水素処理(hydrotre
at)されているか又はハイドロファイニングされているか、又は冷却又は接触脱
ロウ法により脱ロウされているか、或いは接触分解されていてもよい。鉱油は、
天然粗油から製造することもできるし、異性化したロウ材料又は他の精製法の残
渣から構成されていてもよい。
動粘度を有する。好ましい鉱油は、100℃において2〜6mm2/s(cSt
)の動粘度を有し、最も好ましくは、100℃において3〜5mm2/s(cS
t)の動粘度を有する。 合成潤滑油は、オリゴマー化したか、ポリマー化したか、共重合化したオレフ
ィン等の炭化水素油及びハロ置換炭化水素油[例えば、ポリブチレン、ポリプロ
ピレン、プロピレン、イソブチレンコポリマー、塩素化ポリアクテン(polyacte
ne)、ポリ(1−ヘキセン)、ポリ(1−オクテン)、ポリ(1−デセン)等及
びそれらの混合物];アルキルベンゼン[例えば、ドデシルベンゼン、テトラデ
シルベンゼン、ジノニル−ベンゼン、ジ(2−エチルヘキシル)ベンゼン等];
ポリフェニル[例えば、ビフェニル、ターフェニル、アルキル化ポリフェニル等
];及びアルキル化ジフェニルエーテル、アルキル化ジフェニルスルフィド、並
びにそれらの誘導体、類縁体、相同体等を含む。このクラスの合成油のうち、α
−オレフィンのオリゴマー、特に1−デセンのオリゴマーが好ましい。
性されているアルキレンオキシドポリマー、インターポリマー、コポリマー及び
それらの誘導体を含む。このクラスの合成油の例は以下の通りである:エチレン
オキシド又はプロピレンオキシドのポリマー化により製造されるポリオキシアル
キレンポリマー;これらのポリオキシアルキレンポリマーのアルキル及びアリー
ルエーテル(例えば、平均分子量1000のメチル−ポリイソプロピレングリコ
ールエーテル、平均分子量1000〜1500のポリプロピレングリコールのジ
フェニルエーテル);及びそれらのモノ−及びポリ−カルボン酸エステル(例え
ば、酢酸エステル、混合したC3−C8脂肪酸エステル、及びテトラエチレングリ
コールのC12オキソ酸ジエステル)。
ール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、2−エチルヘキシルアルコー
ル、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレングリ
コール等)とのジカルボン酸(フタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸及びアル
ケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベリン酸、セバシン酸(sebasi
c acid)、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロ
ン酸、アルケニルマロン酸等)のエステルを含有する。これらのエステルの特定
の例としては、ジブチルアジペート、ジ(2−エチルヘキシル)セバケート、ジ
−n−ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート
、ジイソデシルアセレート、ジオクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエ
イコシルセバケート、リノール酸二量体の2−エチルヘキシルジエステル及び1
モルのセバシン酸と2モルのテトラエチレングリコール及び2モルの2−エチル
ヘキサン酸を反応させることにより形成される複合体エステル等があげられる。
このクラスの合成油からの好ましいタイプの油は、C4〜C12アルコールのアジ
ペートである。
びポリオール及びポリオールエーテルから製造されるものがあげられる。例えば
、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリトール、
ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール等があげられる。 シリコンベース油(ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−、又
はポリアリールオキシ−シロキサン油及びシリケート油等)は、別の有用なクラ
スの合成潤滑油を含有する。このような油としては、テトラエチルシリケート、
テトライソプロピルシリケート、テトラ−(2−エチルヘキシル)シリケート、
テトラ−(4−メチル−2−エチルヘキシル)シリケート、テトラ−(p−tert
−ブチルフェニル)シリケート、ヘキサ−(4−メチル−2−ペントオキシ)−
ジシロキサン、ポリ(メチル)−シロキサン及びポリ(メチルフェニル)シロキ
サン等があげられる。他の合成潤滑油としては、リン含有酸の液状エステル(例
えば、トリクレシルホスフェート、トリオクチルホスフェート、及びデシルリン
酸のジエチルエステル)、ポリマー性テトラヒドロフラン、ポリ−α−オレフィ
ン等があげられる。
未精製油は、天然源又は合成源から(例えば、石炭、頁岩、又はタールサンドビ
チューメン)、さらに精製又は処理をしなくても、直接得ることができる。未精
製油の例としては、それぞれさらに処理せずに使用される、レトルト操作から直
接得られる頁岩油、蒸留から直接得られる石油、又はエステル化プロセスから直
接得られるエステル油があげられる。精製油は、一以上の性質を向上させるため
に一以上の精製工程において精製油が処理されていること以外は未精製油に似て
いる。適当な精製法としては、蒸留、水素処理、脱ロウ、溶媒抽出、酸又は塩基
抽出、濾過及びパーコレーションがあげられる。これらの方法は全て当業者に知
られている。再精製した油は、精製油を得るのに使用した方法と同様の方法にお
いて、使用油を処理することにより得られる。これらの再精製油は、再生油(re
claimed oil)又は再処理油(reprocessed oil)として知られており、しばしば
、無駄な(spent)添加剤及び油分解生成物を除去するための方法によりさらに
処理される。
合成油である場合)、部分的な合成油成分の選択は広く変更することができるが
、特に有用な組み合わせは、鉱油及びポリ−α−オレフィン(PAO)、特に1
−デセンのオリゴマーから構成される。2.添加剤組成物 a.無灰分散剤 潤滑油は、添加剤組成物と一緒にされる。本発明の添加剤系の一成分は、無灰
分散剤である。本発明において使用するのに適当な分散剤としては、ヒドロカル
ビルスクシンイミド、ヒドロカルビルスクシンアミド、ヒドロカルビル置換コハ
ク酸の混合エステル/アミド、ヒドロカルビル置換コハク酸のヒドロキシエステ
ル、及びヒドロカルビル置換フェノール、ホルムアルデヒド及びポリアミンのマ
ンニッヒ縮合生成物があげられる。ポリアミンとヒドロカルビル置換フェニル酸
の縮合生成物もまた有用である。これらの分散剤の混合物もまた使用することが
できる。
許文献に広範に記載されている。例えば、ヒドロカルビル置換スクシンイミド及
びスクシンアミド及びそれらの製造方法は、例えば、米国特許第3,018,247号明
細書;第3,018,250号明細書;第3,018,291号明細書;第3,361,673号明細書;第4
,234,435号明細書に記載されている。ヒドロカルビル置換コハク酸の混合エステ
ル−アミドは、例えば、米国特許第3,576,743号明細書;第4,234,435号明細書及
び第4,873,009号明細書に記載されている。ヒドロカルビル置換フェノール、ホ
ルムアルデヒド及びポリアミンの縮合生成物であるマンニッヒ分散剤は、例えば
、米国特許第3,368,972号明細書;第3,413,347号明細書;第3,539,633号明細書
;第3,697,574号明細書;第3,725,277号明細書;第3,725,480号明細書;第3,726
,882号明細書;第3,798,247号明細書;第3,803,039号明細書;第3,985,802号明
細書;第4,231,759号明細書及び第4,142,980号明細書に記載されている。高分子
量脂肪族又は脂環式ハライド及びアミンからのアミン分散剤の製造方法及びアミ
ン分散剤は、例えば、米国特許第3,275,554号明細書;第3,438,757号明細書;第
3,454,55号明細書;第3,565,804号明細書に記載されている。
クシンイミド又はスクシンアミド分散剤は、塩基性窒素及びさらに一以上のヒド
ロキシ基を含有するアミンから製造することができる。通常、アミンは、ポリア
ルキレンポリアミン、ヒドロキシ置換ポリアミン及びポリオキシアルキレンポリ
アミン等のポリアミンである。ポリアルキレンポリアミンの例としては、ジエチ
レントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペ
ンタエチレンヘキサアミンがあげられる。一分子当たり平均して約5〜7個の窒
素原子を有する低コストのポリ(エチレンアミン)(PAM’s)は、“Polyam
ine H”、“Polyamine 400”、Dow Polyamine E-100等の商品名で、商業的に入
手できる。ヒドロキシ置換アミンとしては、米国特許第4,873,009号明細書に記
載されている、N-(2-ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、N-(2-ヒドロキシエ
チル)ピペラジン、及びN-ヒドロキシアルキル化アルキレンジアミン等のN-ヒド
ロキシアルキル-アルキレンポリアミン等があげられる。典型的にはポリオキシ
アルキレンポリアミンとしては、平均分子量200〜2500の範囲のポリオキ
シエチレン及びポリオキシプロピレンジアミン及びトリアミンがあげられる。こ
のタイプの生成物は、商標Jeffamineで入手できる。
無水コハク酸と共に、5〜95重量%の前記ヒドロカルビル置換ジカルボン酸物
質を含有する油溶液を、約100℃〜250℃で、好ましくは125℃〜175
℃において、一般的には1〜10時間、例えば2〜6時間、所望量の水が除かれ
るまで加熱することにより容易に反応する。加熱は、アミドや塩よりも、イミド
又はイミドとアミドとの混合物が優先して形成されるように行うのが好ましい。
ヒドロカルビル置換ジカルボン酸物質と同等のアミン並びに本明細書に記載した
他の求核性反応体との反応比は、反応体及び形成される結合のタイプに依存して
非常に変化し得る。一般的には、求核性試薬、例えばアミンの反応性当量当たり
、0.1〜1.0、好ましくは約0.2〜0.6、例えば0.4〜0.6当量の
ジカルボン酸ユニット内容物(例えば、置換無水コハク酸内容物)を使用する。
例えば、約0.8モルのペンタアミン(1分子当たり2つの一級アミノ基及び5
つの反応性窒素等価体を有する)を使用してアミドとイミドとの混合物に変換す
るのが好ましい。官能価1.6のポリオレフィンと無水マレイン酸との反応から
誘導される組成物、すなわち、好ましくはペンタアミンは、アミンの反応性窒素
等価体あたり約0.4当量(すなわち、1.6割る(0.8×5)当量)の無水
コハク酸ユニットを提供するのに十分な量で使用される。
することもまた、フルオロエラストマー及びシリコン含有エラストマーとしてそ
のような物質から製造されるエラストマーシールとより相溶性なので、本発明の
組成物において使用するのに適当である。分散剤は、当業者に公知の多くの試薬
により後処理することもできる(例えば、米国特許第3,254,025号明細書;第3,5
02,677号明細書及び第4,857,214号明細書を参照のこと。)
アミン又はテトラエチレンペンタアミン等のアルキレンポリアミンから製造され
るポリイソブテニルスクシンイミドである。ここで、ポリイソブテニル置換基は
、700〜1200の範囲(好ましくは900〜1100の範囲)の数平均分子
量を有するポリイソブテンから誘導される。広範なアルケニルスクシンイミドか
らある分散剤を選択することにより、摩擦特性を向上させた流体を製造できるこ
とがわかった。本発明の最も好ましい分散剤は、ポリイソブテニル置換基がおよ
そ950分子質量ユニットの分子量を有し、塩基性窒素含有部分がポリアミン(
PAM)であり、分散剤がホウ素化剤で後処理されているものである。 本発明の無灰分散剤は、あらゆる有効量において使用することができる。しか
しながら、典型的には潤滑剤製品中、約0.1から10.0質量%、好ましくは
約0.5〜7.0%及び最も好ましくは約2.0〜5.0%で使用される。
いて有用な有機ホスフィットは、以下の一般式Iを有するモノ−及びジ−ヒドロ
カルビルホスフィットであるのが好ましい。 式I
又はR1がチオエーテル(CH2−S−CH2)基を有するのが好ましい。本明細
書において、用語“ヒドロカルビル”は、分子の残りの部分に直接結合している
炭素原子を有し、本発明においてその特徴が主として炭化水素に関するものであ
る基を示す。そのような基としては以下のものがあげられる:(1)炭化水素基
;すなわち、脂肪族基、脂環式基(例えば、シクロアルキル又はシクロアルケニ
ル)、芳香族基、アルカリール基等並びに環式基(ここで、該環は分子の別の部
分を通じて完成している);(2)置換炭化水素基;すなわち、本発明において
基の主たる特性である炭化水素特性を変更しない非炭化水素基を含有する基。当
業者であれば、適当な置換基を理解できるであろう。例えば、ハロ、ヒドロキシ
、ニトロ、シアノ、アルコキシ、アリール等があげられる;(3)ヘテロ基;す
なわち、本発明において主たる特性である炭化水素特性を有しつつ、他の部分は
炭素原子から構成される鎖又は環中に炭素以外の原子を含有する基である。適当
なヘテロ原子は、当業者には明らかであるが、例えば、窒素、酸素及び硫黄があ
げられる。
くはC6〜C18、最も好ましくはC8〜C16である。そのような基は当業者には公
知である。例えば、メチル、エチル、オクチル、デシル、オクタデシル、シクロ
ヘキシル及びフェニル等があげられる。R又はR1はまた、独立して変えること
ができる。上述したように、R及びR1は、アルキル又はアラルキルであり得、
直鎖でも分岐鎖でもよく、及びアリール基はフェニル又は置換フェニルであって
もよい。R及びR1基は、飽和又は不飽和であってもよく、S、N又はO等のヘ
テロ原子を含有していてもよい。好ましい物質は、ジアルキルホスフィット(式
I)である。R及びR1基は、硫黄原子を1つ含むC4〜C18直鎖アルキル基が好
ましい。最も好ましいのは、デシル、ウンデシル、3−チアウンデシル、ペンタ
デシル及び3−チアペンタデシルである。
細書に記載されている混合したアルキルホスフィットを使用することである。 任意の有効量の有機ホスフィットを使用して本発明の利点を達成することがで
きるが、典型的には、この有効量は、流体製品中0.01〜5.0質量%で存在
する。好ましくは、流体中の処理割合(treat rate)は、0.2%〜3.0%、
最も好ましくは0.3%〜1.0%である。 典型的な混合有機ホスフィットの製造例を以下に示す。
g(1モル)のヒドロキシエチル-n-ドデシルスルフィド、122g(1モル)
のチオビスエタノール及び194g(1モル)のジブチルホスフィットを入れる
ことによりアルキルホスフィット混合物を製造した。フラスコに窒素を流し入れ
、密封し、撹拌を開始した。減圧下(−60kPa)で内容物を95℃まで加熱
した。およそ59mLのブチルアルコールが冷却トラップのオーバーヘッドとし
て回収されるまで、反応温度は95℃に維持した。反応混合物のTAN(Total
Acid Number;全酸価)が約110に達するまで加熱し続けた。この連続加熱はお
よそ3時間続けたが、その間ブチルアルコールはさらには放出されなかった。反
応混合物を冷却し、商品名Necton-37(登録商標)でExxon Company USAから販売
されている102gの基油を添加した。最終製品を分析したところ、5.2%の
リン及び11.0%の硫黄を含有していることが分かった。
g(1モル)のジブチル水素ホスフィットを入れることにより、リン−及び硫黄
−含有反応生成物を製造した。フラスコに窒素を流し入れ、密封し、撹拌を開始
した。減圧下(−90kPa)でジブチル水素ホスフィットを150℃まで加熱
した。190g(1モル)のヒドロキシエチル-n-オクチルスルフィドを約一時
間にわたって添加しながら、フラスコ中の温度は150℃に維持した。添加して
いる間、およそ35mLのブチルアルコールが冷却トラップのオーバーヘッドと
して回収された。ヒドロキシエチル-n-オクチルスルフィドの添加が完了してか
ら約1時間加熱し続けた。その間ブチルアルコールはさらには放出されなかった
。反応混合物を冷却し、リン及び硫黄を分析した。最終製品は、TAN115を
有し、8.4%のリン及び9.1%の硫黄を含有していることが分かった。
れらの混合物)の油溶性中性又は過塩基化カルシウム塩として例示される:(1
)スルホン酸、(2)カルボン酸、(3)サリチル酸、(4)アルキルフェノー
ル及び(5)硫化アルキルフェノール。 油溶性中性金属含有清浄剤は、清浄剤中に存在する酸性部分の量に対して化学
量論的に当量の金属を含有する清浄剤である。従って、一般的に、過塩基化清浄
剤の塩基性度と比較して、中性清浄剤の塩基性度は低い。そのような清浄剤を形
成するのに使用される酸性物質としては、カルボン酸、サリチル酸、アルキルフ
ェノール、スルホン酸、硫化アルキルフェノール等があげられる。
金属が存在する金属塩を意味するのに使用される。過塩基化塩を製造するのに通
常使用される方法は、スルフィドの、金属酸化物、水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩
等の化学量論的に過剰量の金属中和剤と共に、約50℃の温度で酸の鉱油溶液を
加熱し、得られる生成物を濾過することを含む。大過剰の金属等を含ませるため
に、中和工程において“促進剤”を使用することが知られている。促進剤として
有用な化合物の例としては、フェノール、ナフトール、アルキルフェノール、チ
オフェノール、硫化アルキルフェノール等のフェノール性物質、及びフェノール
性物質とのホルムアルデヒドの縮合生成物;メタノール、2−プロパノール、オ
クタノール、セロソルブアルコール、カルビトールアルコール、エチレングリコ
ール、ステアリルアルコール及びシクロヘキシルアルコール等のアルコール;及
びアニリン、フェニレンジアミン、フェノチアジン、フェニル−β−ナフチルア
ミン及びドデシルアミン等のアミンがあげられる。塩基性塩を製造するのに特に
有効な方法は、酸と過剰のアルカリ土類金属中和剤及び少なくとも1種のアルコ
ール促進剤とを混合し、該混合物を例えば60〜200℃の高温において炭酸塩
化することを含む。過塩基化清浄剤は、一般的には150以上、例えば250〜
450のTBN(Total Base Number(全塩基価), ASTM D-2896)を有する。
フェナート(ここで、各芳香族基は一以上の脂肪族基を有し、炭化水素溶解性を
付与している);カルシウムスルホネート(ここで、各スルホン酸部分は、通常
一以上の脂肪族置換基を含有する炭化水素特性を付与している芳香核に結合して
いる);カルシウムサリチレート(ここで、芳香族部分は通常一以上の脂肪族基
により置換されており、炭化水素溶解性を付与している)、炭素数10〜200
0の加水分解したホスホ硫化オレフィンの塩又は炭素数10〜2000の加水分
解したホスホ硫化アルコール及び/又は脂肪族置換フェノール性化合物の塩;脂
肪族カルボン酸及び脂肪族置換脂環式カルボン酸のカルシウム塩;及び油溶性有
機酸の他の多くの塩といった物質の中性及び過塩基化塩があげられるが、これら
に限定されない。2以上の異なるアルカリ及び/又はアルカリ土類金属の中性又
は過塩基化塩の混合物も使用することができる。同様に、2以上の異なる酸の混
合物の中性及び/又は過塩基化塩(例えば、一以上の過塩基化カルシウムスルホ
ネートとの一以上の過塩基化カルシウムフェナート)もまた使用することができ
る。
塩基を、好ましくは微分散(micro dispersion)状態又はコロイド状懸濁状態で
含有するとされている。従って、金属清浄剤に使用される用語“油溶性”は、基
油に混合したときにまるで完全に、そして全体として該基油に溶解しているかの
ように振る舞うので、その用語の厳密な意味では無機塩基が必ずしも完全に又は
真に油溶性ではない状態で存在する金属清浄剤を含むことを意図する。
法は、当業者には周知であり、特許文献において広く報告されている。例えば、
米国特許第2,001,108号明細書;第2,081,075号明細書;第2,095,538号明細書;
第2,144,078号明細書;第2,163,622号明細書;第2,270,183号明細書;第2,292,2
05号明細書;第2,335,017号明細書;第2,399,877号明細書;第2,416,281号明細
書;第2,451,345号明細書;第2,451,346号明細書;第2,485,861号明細書;第2,5
01,731号明細書;第2,501,732号明細書;第2,585,520号明細書;第2,671,758号
明細書;第2,616,904号明細書;第2,616,905号明細書;第2,616,906号明細書;
第2,616,911号明細書;第2,616,924号明細書;第2,616,925号明細書;第2,617,0
49号明細書;第2,695,910号明細書;第3,178,368号明細書;第3,367,867号明細
書;第3,496,105号明細書;第3,629,109号明細書;第3,865,737号明細書;第3,9
07,691号明細書;第4,100,085号明細書;第4,129,589号明細書;第4,137,184号
明細書;第4,184,740号明細書;第4,212,752号明細書;第4,617,135号明細書;
第4,647,387号明細書及び第4,880,550の開示を参照のこと。
の油溶性ホウ素化中性及び/又は過塩基化アルカリであり得る。ホウ素化金属清
浄剤の製造方法は、例えば、米国特許第3,480,548号明細書;第3,679,584号明細
書;第3,829,381号明細書;第3,909,691号明細書;第4,965,003号明細書及び第4
,965,004号明細書に記載されている。 本発明と共に使用するのに好ましいカルシウム清浄剤は、過塩基化カルシウム
スルホネート及びフェナート及び過塩基化硫化カルシウムフェナートである。 任意の有効量のカルシウム過塩基化清浄剤を使用して本発明の利点を達成する
ことができるが、典型的には有効量は流体製品中0.01〜5.0質量%である
。流体中の処理割合は、最終油中のカルシウム含有量が500重量ppm未満と
なる、0.05〜3.0質量%、最も好ましくは0.1〜1.0質量%であるの
が好ましい。
タイプのいずれかであり得る。2つのタイプは、コハク酸部分へのアルキル側鎖
の結合が異なる。第一のタイプにおいて、アルキル基は出発オレフィンの一級炭
素原子を介して結合しており、それ故、コハク酸部分に隣接する炭素原子は二級
炭素原子である。第二のタイプにおいて、結合は出発オレフィンの二級炭素原子
を介して形成されており、それ故、これらの物質は分岐又は異性化側鎖を有して
いる。コハク酸部分に隣接する炭素原子は、それ故、必ず三級炭素原子である。
ニル無水コハク酸は、α−オレフィン、すなわち末端不飽和オレフィンを、無水
マレイン酸と共に加熱することにより簡単に製造される。これらの物質の例とし
ては、n-デセニル無水コハク酸、テトラデセニル無水コハク酸、n-オクタデセニ
ル無水コハク酸、テトラプロペニル無水コハク酸等があげられる。
は、内部不飽和オレフィン及び無水マレイン酸から製造される。内部オレフィン
は、末端は不飽和ではなく、それ故、以下の部分を含有しないオレフィンである
。
はα−オレフィンを高温で異性化触媒にさらすことによりin situで製造するこ
とができる。そのような物質の製造方法は、米国特許第3,382,172号明細書に記
載されている。異性化アルケニル置換無水コハク酸は、以下の式IVを有する。
続いて無水マレイン酸と反応させることにより製造される。好ましいα−オレフ
ィンとしては、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、
1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコサン又はこれらの混合物があ
げられる。記載した生成物はまた、同じ炭素数、8〜20の内部オレフィンから
も製造することができる。本発明に好ましい物質は、1−テトラデセン(x+y
=9)、1−ヘキサデセン(x+y=11)及び1−オクタデセン(x+y=1
3)又はこれらの混合物から製造されるものである。 アルケニル無水コハク酸は、さらに、以下の式Vを有するポリアミンと反応さ
せる。
酸とジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタ
アミン又はそれらの混合物との反応により生成される生成物である。最も好まし
い生成物は、テトラエチレンペンタアミンを使用して製造される。アルケニル無
水コハク酸は、典型的にはアミンと2:1のモル比で反応し、両一級アミンをス
クシンイミドに変換する。時々、小過剰の異性化アルケニル無水コハク酸を使用
して確実に全ての一級アミンを反応させる。反応の生成物は式IIの化合物である
。 2つのタイプのスクシンイミド摩擦改質剤は独立して又は組み合わせて使用す
ることができる。
方法を適当数使用して処理することもできる。これらの方法としては、ホウ素化
、マレイン酸塩化、及びリン酸、亜リン酸、及び硫酸等の無機酸による酸処理が
あげられるが、これらに限定されない。これらの方法に関する記載は、例えば、
米国特許第3,254,025号明細書;第3,502,677号明細書;第4,686,054号明細書及
び第4,857,214号明細書に見いだすことができる。 スクシンイミド改質剤の別の有用な誘導体は、式II、III及びIVのアルケニル
基が水素化されてそれらの飽和アルキル類似体を形成しているものである。オレ
フィンと無水マレイン酸の縮合生成物の飽和は、アミンとの反応の前後に行うこ
とができる。式II、III及びIVのこれらの飽和変異体は、同様に上述の後処理を
行うことができる。
ることができるが、典型的にはこれらの有効量は流体製品の0.01〜10重量
%、好ましくは0.05〜7重量%、最も好ましくは0.1〜5重量%の範囲で
ある。 式IIを有する化合物の製造方法例を以下に示す。
器を備えた1リットルの丸底フラスコに、352g(1.00モル)のイソオク
タデセニル無水コハク酸(Dixie Chemical Co.から入手したODSA)を入れた
。ゆっくりと窒素スイープを開始し、撹拌を始め、該物質を130℃に加熱した
。すぐに、87g(0.46モル)の市販のテトラエチレンペンタアミンを、デ
ィップチューブを通して、撹拌した熱イソオクタデセニル無水コハク酸にゆっく
りと添加した。混合物の温度を150℃に上げ、2時間維持した。この加熱時間
の間、8mLの水(理論量の〜50%)をディーン−スタークトラップに捕集し
た。フラスコを冷却して生成物を得、該生成物の重量を測定し、分析した。収量
:427g。%窒素:7.2。
した:n−オクタデセニル無水コハク酸352g(1.0モル)及びテトラエチ
レンペンタアミン87g(0.46モル)。回収された水は8mLであった。収
量430g。%窒素7.1。実施例FM−2−C 以下の物質及び量を使用したことを除いて実施例FM−2−Aの方法を繰り返
した:イソオクタデセニル無水コハク酸458g(1.3モル)及びジエチレン
トリアミン61.5g(0.6モル)。回収された水は11mLであった。収量
505g。%窒素4.97。実施例FM−2−D 以下の物質及び量を使用したことを除いて実施例FM−2−Aの方法を繰り返
した:イソヘキサデセニル無水コハク酸(Dixie Chemical Co.から入手したAS
A−100)324g(1.0モル)及びテトラエチレンペンタアミン87g(
0.46モル)。回収された水は9mLであった。収量398g。%窒素8.1
。実施例FM−2−E 加熱マントル、オーバーヘッドスターラー、窒素スイープ、ディーン−スター
クトラップ及び冷却器を備えた2リットルの丸底フラスコに、925g(1.0
モル)の実施例FM−2−Aの生成物、140gのナフテン系基油(商品名Nect
on-37(登録商標)で販売されておりExxon Chemical Co.から入手可能)及び1
gの気泡抑制剤DC−200(Dow Corning製)を入れた。該溶液を80℃に加
熱し、62g(1.0モル)のホウ酸を添加した。該混合物を140℃に加熱し
てその温度を3時間維持した。この加熱時間の間、3mLの水をディーン−スタ
ークトラップに捕集した。生成物を冷却、濾過、重量測定及び分析した。収量:
1120g。%窒素:6.1;%ホウ素0.9。
1〜6である。)
剤である。好ましいアミン化合物は、全炭素数約18〜約30のものである。特
に好ましい態様において、このタイプの摩擦改質剤は、Xが酸素を表し、R8が
全炭素数18であり、x=3である式VIの構造を特徴とする。 アミン化合物の製造は、Xが酸素であり、xが1であるとき、例えば、触媒の
存在下、アクリロニトリル等の不飽和ニトリルとアルカノールを最初に反応させ
てエーテルニトリル中間体を製造する多段階方法による。次いで、好ましくは白
金ブラック又はラネーニッケル等の慣用の水素化触媒の存在下、該中間体を水素
添加してエーテルアミンを製造する。さらに、該エーテルアミンを、エチレンオ
キシド等のアルキレンオキシドと、アルカリ触媒の存在下、慣用の方法により約
90〜150℃の範囲の温度において反応させる。
ンモニア又はエタノールアミン等のアルカノールアミンとを反応させて、さらに
エチレンオキシド又はプロピレンオキシド等のアルキレンオキシドと反応させる
ことによりオキシアルキル化することができる中間体を形成することによる。こ
のタイプの方法は、例えば、米国特許第4,201,684号明細書に記載されている。
オレフィンとβヒドロキシエチルメルカプタン等のヒドロキシアルキルメルカプ
タンとの間の慣用のフリーラジカル反応を行い、長鎖アルキルヒドロキシアルキ
ルスルフィドを得ることにより形成することができる。次いで、長鎖アルキルヒ
ドロキシアルキルスルフィドを、チオニルクロリドと共に低温で混合し、さらに
、約40℃に加熱して長鎖アルキルクロロアルキルスルフィドを形成する。長鎖
アルキルクロロアルキルスルフィドをジエタノールアミン等のジアルカノールア
ミンと、及び所望により、エチレンオキシド等のアルキレンオキシドと共に、ア
ルカリ触媒の存在下、100℃近い温度で反応させて、所望のアミン化合物を得
る。このタイプの方法は、当業界で公知であり、例えば、米国特許第3,705,139
号明細書に記載されている。
えば、米国特許第3,186,946号明細書;第4,170,560号明細書;第4,231,883号明
細書;第4,409,000号明細書及び第3,711,406号明細書に記載されている。 適当なアミン化合物の例としては、以下のものがあげられるが、これらに限定
されない:N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-n-ドデシルアミン;N,N-ビス(2-ヒド
ロキシエチル)-1-メチル-トリデセニルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-
ヘキサデシルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-オクタデシルアミン;N,N
-ビス(2-ヒドロキシエチル)-オクタデセニルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエ
チル)-オレイルアミン;N-(2-ヒドロキシエチル)-N-(ヒドロキシ-エトキシエチ
ル)-n-ドデシルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-n-ドデシルオキシエチ
ルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-ドデシルチオエチルアミン;N,N-ビ
ス(2-ヒドロキシエチル)-ドデシル-チオプロピルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキ
シエチル)-ヘキサデキルオキシプロピルアミン;N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)
-ヘキサデシルチオプロピルアミン;N-2-ヒドロキシエチル,N-[N',N'-ビス(2-ヒ
ドロキシエチル)エチルアミン]-オクタデシルアミン;及びN-2-ヒドロキシエチ
ル,N-[N',N'-ビス(2-ヒドロキシエチル) エチルアミン]-ステアリルアミン。
ているN,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-ヘキサデシルオキシプロピルアミンであ
る。 アミン化合物自体を使用することができるが、ホウ素酸化物、ホウ素ハライド
、メタホウ酸塩、ホウ酸又はモノ−、ジ−及びトリアルキルホウ酸塩等のホウ素
化合物との反応生成物又は付加物の形態で使用することもできる。そのような付
加物又は誘導体は、例えば、以下の構造式で表すことができる。
素又はアルキル基のいずれかである。) これらのエトキシル化アミン摩擦改質剤は、組成物中0.01〜1.0重量%
、好ましくは0.05〜0.75重量%、最も好ましくは0.1〜0.5重量%
の量で存在する。
い。RはC17アルケニル基であるのが最も好ましい。好ましい一級アミドはオレ
アミドである。オレアミドは、十分に配合した油組成物の重量%を基準として約
0.001〜0.50重量%、最も好ましくは0.1重量%の量で存在するのが
好ましい。
このような添加剤としては、分散剤、耐磨耗剤、腐食抑制剤、金属清浄剤、極圧
添加剤等があげられる。そのような添加剤は、例えば、C.V.Smalheer and R.Ken
nedy Smith著、“Lubricant Additives”、1967年、第1−11頁及び米国特許
第4,105,571号明細書に記載されている。 CVTF中でのこれらの添加剤の典型的な量をまとめると、以下のようになる
。
成することができる。典型的には、濃縮物の有効成分(a.i)レベルは、濃縮物
の20〜90重量%、好ましくは25〜80重量%、最も好ましくは35〜75
重量%である。濃縮物の残部は、典型的には潤滑油又は溶媒から構成される希釈
剤である。 以下の実施例を、請求の範囲に記載した本発明の特定の例として記載する。し
かしながら、本発明は実施例に記載された特定の事項に制限されないと解される
べきである。部及び%は全て、他に特に記載がない限り、重量部又は重量%を意
味する。
求の範囲に記載の発明の要件に十分に合致するものであり、流体1Cは長鎖カル
ボン酸の一級アミド(オレアミド)を含有していないことを除いては流体1と同
じである。流体1Cは比較例として製造した。流体1及び流体1Cの組成は以下
の通りである。
。
流体1及び1Cの摩擦特性を、低速摩擦装置を使用して評価した。この装置は、
摩擦の温度依存並びにトランスミッション潤滑剤の摩擦の速度依存(dμ/dV
)を測定するのに通常使用されている。
(新しい流体)の40℃及び150℃における、2種の潤滑剤の摩擦対速度曲線
を示す。両グラフにおいて、流体1及び流体1Cは、許容できるdμ/dV特性
を150℃において示した。“許容できる”とは、速度増加とともに常に増加す
る摩擦係数として定義される。より近い試験により、150℃においても流体1
Cよりも流体1の方が優れていることが明らかとなった。150℃における流体
1の結果は、理想的な摩擦対速度曲線の典型である。2つの流体の重要な差異は
、40℃で起こる。流体1は、40℃において許容できる摩擦対速度関係を有す
るのに対し、流体1Cに関する40℃の曲線は、全体として許容できない。その
曲線は0.001〜0.2m/sの間で急な負の傾きを有しており、約0.2〜
2.5m/sで緩い負の傾きを有している。図2は、2つの流体を150℃で3
時間エージングした後の同じデータである。ここで、流体1に関する40℃の摩
擦対速度曲線は、理想的な150℃の曲線に平行である。一方、流体1Cに関す
る曲線は、依然としてわずかに負であり、非常にあらい。
物は、特に低温において、優れた摩擦特性を有するCVT潤滑剤を提供すること
が示された。 本発明の特定の特徴及び実施例は便宜のためだけに示したものであり、本発明
の他の態様は本発明の利点を示すように配合することができる。これらの別の態
様は、本明細書の教示から当業者に理解され、添付の請求の範囲の範囲内で決定
されるべきであることを意図する。
る、2種の潤滑剤の摩擦対速度曲線を示すグラフである。
℃における、2種の潤滑剤の摩擦対速度曲線を示すグラフである。
Claims (18)
- 【請求項1】 連続可変トランスミッションを潤滑するための、亜鉛を含有
しない潤滑組成物であって、以下の混合物を含有する前記潤滑組成物。 (1)多量の潤滑油;及び (2)以下の成分を含有する有効量の性能向上添加剤組み合わせ: (a)無灰分散剤; (b)以下の構造を有する少なくとも一種の有機ホスフィット; 【化1】 (式中、Rはヒドロカルビルであり、 R1はヒドロカルビル又は水素である。) (c)カルシウム清浄剤; (d)以下からなる群から選ばれる一種以上の摩擦改質剤: (1)以下の構造を有するスクミンイミド;及び 【化2】 (式中、R7はC6〜C30アルキルであり、 zは1〜10である。) (2)エトキシル化アミン;及び (e)長鎖カルボン酸の一級アミド。 - 【請求項2】 前記一級アミドが以下の一般式で表される請求項1記載の潤
滑組成物。 RCONH2 (式中、Rは炭素数約12〜24のアルキル又はアルキニル基である。) - 【請求項3】 前記一級アミドがオレアミドである請求項2記載の潤滑組成
物。 - 【請求項4】 前記一級アミドが、潤滑組成物の重量%を基準として、約0
.001〜0.05重量%の量で存在する請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項5】 前記エトキシル化アミンが、以下の構造: 【化3】 (式中、R8はC6〜C28アルキル基であり、XはO、S又はCH2であり、xは
1〜6である。) を有するか、又は、以下の構造: 【化4】 (式中、R8はC6〜C28アルキル基であり、R9は水素又はアルキル基であり、
XはO、S又はCH2であり、xは1〜6である。) を有するエトキシル化アミンとホウ素化合物との反応生成物である請求項1記載
の潤滑組成物。 - 【請求項6】 前記有機ホスフィットが、3−チアペンチル、3−チアヘプ
チル、3−チアウンデシル及び3−チアペンタデシルからなる群から選ばれるR
基を有する請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項7】 前記摩擦改質剤が、Xが酸素であり、R8が全部で18個の
炭素原子を含有し、xが3であるエトキシル化アミンである請求項5記載の潤滑
組成物。 - 【請求項8】 前記エトキシル化アミンが、N,N-ビス-(2-ヒドロキシエチル
)ヘキサデシルオキシプロピルアミンである請求項7記載の潤滑組成物。 - 【請求項9】 前記摩擦改質剤が、エトキシル化アミンとホウ素化剤化合物
との反応生成物である請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項10】 スクシンイミド摩擦改質剤及びエトキシル化アミン摩擦改
質剤を含有する請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項11】 前記潤滑油が合成基油である請求項1記載の潤滑組成物。
- 【請求項12】 前記カルシウム清浄剤がカルシウム硫化フェナートである
請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項13】 前記無灰スクシンイミド分散剤がポリイソブテニルスクシ
ンイミドである請求項1記載の潤滑組成物。 - 【請求項14】 以下の成分の混合物を含有する性能向上添加剤組成物: (a)無灰分散剤; (b)以下の構造を有する少なくとも一種の有機ホスフィット; 【化5】 (式中、Rはヒドロカルビルであり、 R1はヒドロカルビル又は水素である。) (c)カルシウム清浄剤; (d)以下からなる群から選ばれる一種以上の摩擦改質剤: (1)以下の構造を有するスクミンイミド;及び 【化6】 (式中、R7はC6〜C30アルキルであり、 zは1〜10である。) (2)エトキシル化アミン;及び (e)長鎖カルボン酸の一級アミド。
- 【請求項15】 成分が55℃を超える温度で混合されている請求項14記
載の添加剤。 - 【請求項16】 カルシウム含有量が500ppm未満である請求項1記載の組成
物。 - 【請求項17】 請求項1記載の潤滑組成物を連続可変トランスミッション
に添加することを含む、請求項1記載の潤滑組成物を使用する、連続可変トラン
スミッションを潤滑する方法。 - 【請求項18】 請求項1記載の流体を含有するCVT装置。
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