JP2003500550A - 金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液の製造法 - Google Patents

金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液の製造法

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JP2003500550A
JP2003500550A JP2001500023A JP2001500023A JP2003500550A JP 2003500550 A JP2003500550 A JP 2003500550A JP 2001500023 A JP2001500023 A JP 2001500023A JP 2001500023 A JP2001500023 A JP 2001500023A JP 2003500550 A JP2003500550 A JP 2003500550A
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gold
compound solution
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gold compound
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JP2001500023A
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ホフアッカー ゲルハルト
フランツ レナーテ
ライツ ラモナ
ヴァルター リヒャルト
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WC Heraus GmbH
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WC Heraus GmbH
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold

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Abstract

(57)【要約】 ａ）システインおよび／またはシステイン酸塩をテトラクロロ金酸および／またはテトラクロロ金塩と第１の水性媒体中で反応させ、ｂ）得られた沈殿物を第１の水性媒体から分離し、ｃ）沈殿物を第２の水性媒体中で１２．０〜１４．０へのｐＨ値の上昇の際に溶解させることにより、金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液を製造する方法が特に提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液の製造法、
相応する金化合物溶液およびその使用に関する。
【０００２】 シアン化物含有の金化合物溶液を電着のための浴として物体の金メッキの際に
使用することは、久しく公知である。使用されるシアン化物イオンまたはその場
合によっては遊離されたシアン化水素酸の毒性が高いために、公知方法を実施す
る場合には、重大な安全性の問題が明らかになる。
【０００３】 更に、公知技術水準から、一定時間後に分解するという欠点と結び付いた、電
気メッキ浴のための金化合物溶液は、公知であり；典型的な例として、アンモニ
ウムジスルファイトアウレート（Ammoniumdisulfitoaurat）溶液が挙げられる。
【０００４】 特開平１０−３１７１８３号公報Ａの記載から、なかんずくアセチルシステイ
ン−金錯体のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、システイン−金錯体、メル
カプト琥珀酸−金錯体、塩化金および硫黄含有金錯体からの１つ以上の成分を含
有するメルカプトカルボン酸−金被覆浴が開示されている。しかし、またこの溶
液の欠点は、この溶液が或る程度の時間後に分解するという事実にある。
【０００５】 前記の記載から新しい種類の方法、新しい種類の金化合物溶液および相応する
使用を用いて蒸気の欠点を少なくとも部分的に排除するという問題が明らかにな
る。明らかになった問題は、殊にシアン化物不含で安定した、金電気メッキ浴に
適した金化合物溶液を製造する方法を提供することにある。
【０００６】 この問題は、本発明によれば、請求項１記載の方法、請求項７記載の金化合物
および請求項８から１１までのいずれか１項に記載の使用によって解決される。
【０００７】 本発明による方法の場合には、第１の工程でシステインおよび／またはシステ
イン酸塩をテトラクロロ金酸および／またはテトラクロロ金塩と第１の水性媒体
中、殊に水中で反応させる。システイン酸塩としては、例えばシステイン酸カリ
ウムまたはシステイン酸ナトリウムを使用することができ、一方で、テトラクロ
ロ金塩、例えばテトラクロロ金酸ナトリウムまたはテトラクロロ金酸カリウムを
使用することができる。
【０００８】 引続き、第２の工程で得られた沈殿物を第１の水性媒体から分離し；これは、
例えば上方に存在する液体の数回の遠心分離および傾瀉によって実現させること
ができる。
【０００９】 最後に、得られた沈殿物は、第２の水性媒体中、例えば水中で、例えば水酸化
カリウム溶液を添加することによって、同時に１２．０〜１４．０へｐＨ値が上
昇しながら溶解される。
【００１０】 こうして得られた金化合物溶液は、光および空気の遮断下に数週間安定であり
、金電気メッキ浴に対して顕著な性質を有する。
【００１１】 実際に、次の実施形式は、有効であることが証明され、ひいては好ましいこと
が判明した： 分離された沈殿物は、塩化物が含まれなくなるまで洗浄される。
【００１２】 システイン／システイン酸塩とテトラクロロ金化合物とのモル比は、３：１〜
１０：１である。経験によれば、３：１のモル比は、最高の収量を生じる。
【００１３】 反応は、好ましくは＋３０℃未満の温度で実施される。それというのも、より
高い温度で金化合物の分解傾向を観察することができるからである。
【００１４】 更に、実際に沈殿物の溶解の際にｐＨ値が１３．５に上昇し（極めて安定な溶
液）、システイン酸塩としてＬ−システイン酸カリウムが使用されることは、好
ましいことが判明した。
【００１５】 蒸気方法により得られた金化合物溶液は、相応する性質を有する。
【００１６】 これは、当然のことながら、相応する使用、殊に得られた金化合物溶液を金含
有の不均質触媒の製造のための前駆体として使用するかまたは金電気メッキ浴と
して使用する場合にも当てはまる。
【００１７】 次の実施例は、本発明を説明するために使用される。
【００１８】 ｌ−システイン／ＨＡｕＣｌ４溶液 ３：１ （５０％）ＫＯＨ水溶液３０．５５７ｇ（０．２７２モル）を秤量し、ビーカ
ー中でＶＥＭ３６ｍｌ（完全脱塩水）で希釈する。この溶液に少量ずつＬ−シス
テイン３２．９５６ｇ（０．２７２モル）を添加する。僅かな発熱反応が起こる
。澄明で無色の溶液が生成される。
【００１９】 第２のビーカー（４００ｍｌ）中に、ＨＡｕＣｌ４溶液４３．０２１ｇ（０．
０９０６モル）を秤量し、１４５ｍｌの体積に補充する。ＨＡｕＣｌ４溶液に（
１０％）ＫＯＨ水溶液を６．１のｐＨ値が達成させるまで添加する（使用量＝１
６２ｍｌ）。赤錆色の澄明な溶液が生成される。
【００２０】 引続き、少量ずつ塩化金溶液をアミノ酸塩溶液に添加する。
【００２１】 ｐＨ値は、添加全体の間、絶えず低下する。最初のうちは、澄明な無色の溶液
が存在する。塩化金溶液約２０ｍｌの添加後に、溶液が混濁する。更に、添加の
際に白色の懸濁液が生成し、これは、添加の終結後にパステル黄色に変色する。
【００２２】 反応は発熱的に進行するので、溶液は完全な添加の間に冷却すべきであり、し
たがって温度は、＋２０℃以下である。
【００２３】 更に、この懸濁液は、なお１ １／２時間さらに攪拌することができる。この
懸濁液は、若干明色になるが、しかし、依然として黄色の色合いである。引続き
、この懸濁液を遠心分離により塩化物が含まれなくなるまで洗浄する。
【００２４】 懸濁液が塩化物を含まなくなった後で、ｐＨ値が１３．５になるまで（５０％
）ＫＯＨ水溶液を添加する。金黄色の溶液が得られる。なお、溶液が僅かに混濁
しているために、この溶液をセルロースフィルターを介して濾別する。
【００２５】 次に、金黄色の澄明な溶液が得られ、これを褐色のガラス瓶中に詰め、堅く密
閉する。
【００２６】 Ａｕ−アミノ酸溶液５５１．４８７ｇが得られた。
【００２７】 溶液のＡｕ含量は、３．１６％である（Ａｕ収率：９７．７％）。
【００２８】 溶液のＣｌ含量は、１７ｐｐｍである。
【００２９】 溶液は、数ヶ月間に亘って安定である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年２月２４日（２００１．２．２４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト ホフアッカー ドイツ連邦共和国 アルフドルフ リート シュトラーセ 23 (72)発明者 レナーテ フランツ ドイツ連邦共和国 ゲルンハウゼン アル テ シュミットガッセ ３ (72)発明者 ラモナ ライツ ドイツ連邦共和国 ニーデラウ ヴァイン ガルテンシュトラーセ ５ (72)発明者 リヒャルト ヴァルター ドイツ連邦共和国 アルツェナウ ハイデ ヴェーク 11 Ｆターム(参考） 4K023 AA25 BA08 CB13 CB16 DA04

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液を製
    造する方法において、 ａ）システインおよび／またはシステイン酸塩をテトラクロロ金酸および／また
    はテトラクロロ金塩と第１の水性媒体中で反応させ、 ｂ）得られた沈殿物を第１の水性媒体から分離し、 ｃ）沈殿物を第２の水性媒体中で１２．０〜１４．０へのｐＨ値の上昇の際に溶
    解させることを特徴とする、金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物
    溶液を製造する方法。
  2. 【請求項２】 分離した沈殿物を塩化物が含まれなくなるまで洗浄する、請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 システイン／システイン酸塩とテトラクロロ金化合物とのモ
    ル比が３：１〜１０：１である、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 反応を＋３０℃未満の温度Ｔで実施する、請求項１から３ま
    でのいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 沈殿物の溶解の際にｐＨ値を１３．５に上昇させる、請求項
    １から４までのいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 システイン酸塩としてＬ−カリウムシステイネートを使用す
    る、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法により得ら
    れた金化合物溶液。
  8. 【請求項８】 金含有不均一触媒を製造するための前駆物質としての請求項
    ７記載の金化合物溶液の使用。
  9. 【請求項９】 金電気メッキ浴としての請求項７記載の金化合物溶液の使用
    。
  10. 【請求項１０】 金含有不均一触媒を製造するための前駆物質としての、金
    電気メッキ浴に適した金化合物溶液を製造するための請求項１から６までのいず
    れか１項に記載の方法の使用。
  11. 【請求項１１】 金電気メッキ浴に適した、電気メッキ用金としての金化合
    物溶液を製造するための請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法の使用
    。
JP2001500023A 1999-06-01 2000-05-16 金電気メッキ浴に適したシアン化物不含の金化合物溶液の製造法 Pending JP2003500550A (ja)

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DE19924895.8 1999-06-01
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WO2000073540A8 (de) 2001-09-13
EP1198623B1 (de) 2003-03-19
ATE234949T1 (de) 2003-04-15
DE50001514D1 (de) 2003-04-24
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